CN117264139B - 一种废水处理用絮凝剂、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废水处理用絮凝剂、制备方法及其应用，所述絮凝剂为接枝嵌段共聚物，首先由氨丁三醇、乌洛托品与2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸钠通过聚和反应制备嵌段共聚物，然后嵌段共聚物与2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸钠通过接枝改性制备。本发明制备的絮凝剂为新型的高分子聚合物絮凝剂，具有长期储存的稳定性能，可应用于印染废水处理领域，具有高效的脱色性能和COD去除率。
Description
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种废水处理用絮凝剂、制备方法及其应用。
背景技术
印染废水是众多废水中的一种，由于含有大量的纤维、色素和无机盐，会使水体变黑，并有特殊的恶臭味。这些污染物处理困难，阻碍了印染行业的快速发展。常规水处理方法包括物化、生物和深度处理等三级处理。物化处理过程，即混凝、沉淀是废水处理中最重要的处理单元之一。混凝过程需要投加絮凝剂实现固液分离，絮凝剂优劣直接影响混凝沉淀工艺处理效果。在印染废水处理过程中，絮凝剂是必不可少的一种药剂，其性能的好坏直接影响废水的处理效果。絮凝剂按照其化学成分分为有机絮凝剂和无机絮凝剂，有机絮凝剂又包括有机高分子絮凝剂、天然有机高分子絮凝剂和微生物絮凝剂。
近年来，有机高分子絮凝剂以其特性粘数高、吸附架桥能力强、投加量小、絮凝效果好、适用范围广、产生的污泥量少、絮凝速度快等优点，被广泛地应用于工业废水处理领域。然而，现有技术中的有机高分子絮凝剂成本昂贵、性能不稳定，絮凝能力有待进一步提高。
公开号为CN109734145A的中国发明专利公开了一种印染废水处理用复合絮凝剂，该絮凝剂能够通过多种作用吸附染料分子及络合固定重金属，虽然脱色效果较好，但是该絮凝剂的长期储存稳定性较差。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种废水处理用絮凝剂、制备方法及其应用。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：
一种废水处理用絮凝剂，所述絮凝剂为接枝嵌段共聚物，具有如式（I）所示的结构式：
（I）；
其中，o、p、q、r、s为自然数。
所述接枝嵌段共聚物的数均分子量为4800-6500。
所述接枝嵌段共聚物首先由氨丁三醇、乌洛托品与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠通过聚和反应制备嵌段共聚物，然后嵌段共聚物与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠通过接枝改性制备。
一种废水处理用絮凝剂的制备方法包括以下步骤：
S1：将水、冰醋酸、氨丁三醇、乌洛托品依次加入反应釜中，氮气保护，升温至60-70℃，同时缓慢滴加偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐水溶液和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液，滴加2-5h，熟化1-2h，降温至50-60℃，停止搅拌，分层，从反应釜底分离出水溶液，得到棕红色油状共聚物。其反应方程式如下：
S2：向步骤S1的反应釜中加入DMF，搅拌，升温至90-100℃，依次加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液、催化剂、1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐离子液体，反应3-6h，反应结束后降温至45-60℃，0.06MPa真空下除去小分子及溶剂，得到棕褐色黏稠液体，加去离子水溶解，得到固含量为45-55wt%的絮凝剂。其反应方程式如下：
其中，n=s，m=o+p+q+r。
步骤S1中，所述水、冰醋酸、氨丁三醇、乌洛托品的投料质量比为10:(0.9-1.2):(5-6):(1.4-1.7)。
步骤S1中，所述偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐水溶液的浓度为15-25wt%；所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液的浓度为40-50wt%；所述氨丁三醇、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐水溶液和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液的投料质量比为1:(0.5-0.8):(0.6-0.8)。
步骤S2中，所述DMF的投料质量与步骤S1中水的质量相同。
步骤S2中，所述催化剂为磷酸、无水氯化铝中一种。
步骤S2中，所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液的浓度为40-50wt%；所述DMF、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液、催化剂、1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐离子液体的投料质量比 100:(30-40):(0.3-0.5):(0.1-0.3)。
一种式（I）所示结构式的废水处理用絮凝剂在印染废水处理中的应用。
本发明的有益效果：
本发明制备的絮凝剂为新型的高分子聚合物絮凝剂，具有长期储存的稳定性能,可应用于印染废水处理领域，具有高效的脱色性能和COD去除率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明不局限于这些实施例。
实施例1
一种废水处理用絮凝剂的制备：
S1：将100kg水、10kg冰醋酸、55kg氨丁三醇、16kg乌洛托品依次加入反应釜中，氮气保护，升温至65℃，同时缓慢滴加33kg偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐水溶液（20wt%）和38.5kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液（45wt%），滴加4h，熟化1.5h，降温至55℃，停止搅拌，分层，从反应釜底分离出水溶液，得到棕红色油状共聚物；
S2：向步骤S1的反应釜中加入100kgDMF，搅拌，升温至95℃，依次加入35kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液（45wt%）、0.4kg催化剂（无水氯化铝）、0.2kg1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐离子液体，反应5h，反应结束后降温至60℃，0.06MPa真空下除去小分子及溶剂，得到棕褐色黏稠液体，加150kg去离子水溶解，得到固含量为51wt%的絮凝剂，数均分子量为5890。
实施例2
一种废水处理用絮凝剂的制备：
S1：将100kg水、9kg冰醋酸、50kg氨丁三醇、14kg乌洛托品依次加入反应釜中，氮气保护，升温至60℃，同时缓慢滴加25kg偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐水溶液（15wt%）和30kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液（40wt%），滴加2h，熟化1h，降温至50℃，停止搅拌，分层，从反应釜底分离出水溶液，得到棕红色油状共聚物；
S2：向步骤S1的反应釜中加入100kgDMF，搅拌，升温至90℃，依次加入30kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液（40wt%）、0.3kg催化剂（85wt%磷酸）、0.1kg1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐离子液体，反应4h，反应结束后降温至55℃，0.06MPa真空下除去小分子及溶剂，得到棕褐色黏稠液体，加150kg去离子水溶解，得到固含量为45wt%的絮凝剂，数均分子量为4830。
实施例3
一种废水处理用絮凝剂的制备：
S1：将100kg水、12kg冰醋酸、60kg氨丁三醇、17kg乌洛托品依次加入反应釜中，氮气保护，升温至70℃，同时缓慢滴加48kg偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐水溶液（25wt%）和48kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液（50wt%），滴加5h，熟化2h，降温至60℃，停止搅拌，分层，从反应釜底分离出水溶液，得到棕红色油状共聚物；
S2：向步骤S1的反应釜中加入100kgDMF，搅拌，升温至100℃，依次加入40kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液（50wt%）、0.5kg催化剂（无水氯化铝）、0.3kg1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐离子液体，反应6h，反应结束后降温至50℃，0.06MPa真空下除去小分子及溶剂，得到棕褐色黏稠液体，加170kg去离子水溶解，得到固含量为55wt%的絮凝剂，数均分子量为6480。
对比例1
一种废水处理用絮凝剂的制备：
将55kg氨丁三醇、16kg乌洛托品、73.5kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液（45wt%）常温混均，制得絮凝剂。
对比例2
一种废水处理用絮凝剂的制备：
将100kg水、12kg冰醋酸、60kg氨丁三醇、17kg乌洛托品依次加入反应釜中，氮气保护，升温至70℃，同时缓慢滴加48kg偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐水溶液（25wt%）和48kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液（50wt%），滴加5h，熟化2h，降温至60℃，停止搅拌，分层，从反应釜底分离出水溶液，得到棕红色油状共聚物，作为絮凝剂。
对比例3
一种废水处理用絮凝剂的制备：
S1：向反应釜中加入300kg去离子水、386kg冰醋酸水溶液（含47kg冰醋酸），搅拌；
S2：将242kg氨丁三醇和72kg乌洛托品依次加入反应釜；
S3：升温至70℃，在70℃-75℃条件下反应1h，得到固含量为31%、数均分子量为600-800的棕红色缩聚物乳状溶液，停止搅拌冷却分层，从反应釜底分离出水溶液，得到棕红色油状缩聚物，用去离子水洗涤3次（每次使用15kg去离子水），加入300kgDMF溶剂，开启加热和搅拌，待完全溶解后，停止加热；
S4：将93kg 2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠加入反应釜中，搅拌混匀；
S5：在反应釜内加入1.2kgC-94、0.4kg1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐离子液体，升温至90℃，冷凝回流；
S6：将220kg含108kg衣康酸的DMF加入滴加罐中，向S2的反应釜中缓慢滴加3h，温度控制在92-98℃；
S7：滴加完毕后112-116℃继续反应3.5-4h；
S8：开启真空泵，真空0.06MPa除去小分子及溶剂，得到红褐色黏稠液体；
S9：降温至45℃以下，缓慢加入500kg去离子水，搅拌均匀，过滤，即得固含量为51.52%的接枝改性杂链聚合物，数均分子量为4170。
对比例4
一种废水处理用絮凝剂的制备：
S1：将100kg水、10kg冰醋酸、50kg氨丁三醇、15kg乌洛托品依次加入反应釜中，氮气保护，升温至65℃，同时缓慢滴加33kg偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐水溶液（20wt%）和38.5kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液（45wt%），滴加4h，熟化1.5h，降温至55℃，停止搅拌，分层，从反应釜底分离出水溶液，得到棕红色油状共聚物；
S2：向步骤S1的反应釜中加入100kgDMF，搅拌，升温至95℃，依次加入25kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液（45wt%）、0.4kg催化剂（无水氯化铝）、0.2kg1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐离子液体，反应5h，反应结束后降温至60℃，0.06MPa真空下除去小分子及溶剂，得到棕褐色黏稠液体，加170kg去离子水溶解，得到固含量为50wt%的絮凝剂，数均分子量为4310。
对比例5
一种废水处理用絮凝剂的制备：
S1：将100kg水、15kg冰醋酸、65kg氨丁三醇、18kg乌洛托品依次加入反应釜中，氮气保护，升温至70℃，同时缓慢滴加48kg偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐水溶液（25wt%）和50kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液（50wt%），滴加5h，熟化2h，降温至60℃，停止搅拌，分层，从反应釜底分离出水溶液，得到棕红色油状共聚物；
S2：向步骤S1的反应釜中加入100kgDMF，搅拌，升温至100℃，依次加入45kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液（50wt%）、0.5kg催化剂（无水氯化铝）、0.3kg1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐离子液体，反应6h，反应结束后降温至55℃，0.06MPa真空下除去小分子及溶剂，得到棕褐色黏稠液体，加180kg去离子水溶解，得到固含量为54wt%的絮凝剂，数均分子量为7120。
对比例6
发明专利公开号为CN 109734145 A实施例3的方法制备的絮凝剂。
将实施例和对比例制备的絮凝剂分别存放0天、30天进行色度、化学需氧量检测，以某印染厂排放的废水为絮凝剂处理对象，废水色度：461，COD:1263.8mg/L。
废水处理方法如下：分别取500ml的印染废水放置于烧杯中，使用磁力搅拌器以80转/min的速度搅拌，然后分别加入15ml不同存放时间的絮凝剂，继续搅拌1分钟后静置，10分钟后取上清液测COD和色度，印染废水处理后的COD和色度检测结果如表1所示。
表1
| 项目 | 色度去除率%（存放0天） | COD去除率%（存放0天） | 色度去除率%（存放30天） | COD去除率%（存放30天） |
| 实施例1 | 98.1 | 96.3 | 97.8 | 96.1 |
| 实施例2 | 97.8 | 95.6 | 97.6 | 95.3 |
| 实施例3 | 97.2 | 95.4 | 96.7 | 95.1 |
| 对比例1 | 60.2 | 58.3 | 60.1 | 58.4 |
| 对比例2 | 86.5 | 84.6 | 85.4 | 83.7 |
| 对比例3 | 89.9 | 87.1 | 87.6 | 85.8 |
| 对比例4 | 93.4 | 90.5 | 93.0 | 90.2 |
| 对比例5 | 94.1 | 91.3 | 93.1 | 90.5 |
| 对比例6 | 94.7 | 93.9 | 89.4 | 88.9 |
从表1实施例1-3可以看出，本发明制备的数均分子量为4800-6500的高分子絮凝剂具有高效的色度和COD去除率，并且储存30天后依然保持有高效的去除效果。对比例4和对比例5分别为数均分子量为4310、7120的高分子絮凝剂，其色度和COD去除率均低于95%；对比例1为与实施例1采用的絮凝原材料一致的对比例，对比例1未进行聚合反应，直接用原料进行絮凝测试，其色度和COD去除率比较差，低于61%；对比例3和对比例6为目前公开的絮凝剂，通过表1可以看出，其色度和COD去除率低于95%，且30天储存稳定性较差。
以上所述，仅为本发明的优选实施例，并不用于限定本发明；但对于本领域的普通技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种废水处理用絮凝剂，其特征在于，所述絮凝剂为接枝嵌段共聚物，具有如式（I）所示的结构式：
（I）；
其中，o、p、q、r、s为自然数；
所述接枝嵌段共聚物的数均分子量为4800-6500。
2.根据权利要求1所述的一种废水处理用絮凝剂，其特征在于，所述接枝嵌段共聚物首先由氨丁三醇、乌洛托品与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠通过聚和反应制备嵌段共聚物，然后嵌段共聚物与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠通过接枝改性制备。
3.一种权利要求1所述的废水处理用絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将水、冰醋酸、氨丁三醇、乌洛托品依次加入反应釜中，氮气保护，升温至60-70℃，同时缓慢滴加偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐水溶液和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液，滴加2-5h，熟化1-2h，降温至50-60℃，停止搅拌，分层，从反应釜底分离出水溶液，得到棕红色油状共聚物；
S2：向步骤S1的反应釜中加入DMF，搅拌，升温至90-100℃，依次加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液、催化剂、1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐离子液体，反应3-6h，反应结束后降温至45-60℃，0.06MPa真空下除去小分子及溶剂，得到棕褐色黏稠液体，加去离子水溶解，得到固含量为45-55wt%的絮凝剂。
4.根据权利要求3所述的废水处理用絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述水、冰醋酸、氨丁三醇、乌洛托品的投料质量比为10:(0.9-1.2):(5-6):(1.4-1.7)。
5.根据权利要求3所述的废水处理用絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐水溶液的浓度为15-25wt%；所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液的浓度为40-50wt%；所述氨丁三醇、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐水溶液和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液的投料质量比为1:(0.5-0.8):(0.6-0.8)。
6.根据权利要求3所述的废水处理用絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述DMF的投料质量与步骤S1中水的质量相同。
7.根据权利要求3所述的废水处理用絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述催化剂为磷酸、无水氯化铝中一种。
8.根据权利要求7所述的废水处理用絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液的浓度为40-50wt%；
所述DMF、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液、催化剂、1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐离子液体的投料质量比 100:(30-40):(0.3-0.5):(0.1-0.3)。
9.一种权利要求1-2任一项所述的废水处理用絮凝剂在印染废水处理中的应用。
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