CN117413018A - 湿固化型树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明的湿固化型树脂组合物包含下述(A)～(D)成分：(A)成分：具有水解性甲硅烷基的(甲基)丙烯酸类聚合物、(B)成分：金属氢氧化物阻燃剂、(C)成分：磷系阻燃剂、(D)成分：固化催化剂。根据本发明，提供一种湿固化型树脂组合物，其低分子硅氧烷的含量极少，带来具有相当于V‑0的优异的阻燃性且柔软性和树脂强度高的固化物。

Description

湿固化型树脂组合物
技术领域
本发明涉及相当于V-0的阻燃性和柔软性优异的湿固化型树脂组合物。
背景技术
近年来，随着汽车的电动化，电装配件向汽车的搭载在增加。而且，从汽车的与低燃料消耗相伴的轻量化的观点出发，电装配件使用组合了金属配件和工程塑料部件的异种材质，粘接剂、密封剂在异种材质间的使用增加。由于异种材质的线膨胀系数不同，因此因热膨胀之差而产生应变，因此异种材质所使用的粘接剂、密封剂需要追随性。而且，作为要求这样的追随性的粘接剂、密封材料，已知包含固化性有机硅系树脂的材料，例如，国际公开第2011/089987号中，提出了包含具有特定结构的固化性有机硅系树脂的阻燃性湿固化型树脂组合物。
发明内容
然而，以往的具有阻燃性的粘接剂、密封剂大多柔软性低，针对异种材质间的线膨胀差、来自外部的应力的追随性不能说充分。另一方面，柔软性高的阻燃性的粘接剂、密封剂存在与柔软性高成反比地粘接剂、密封剂的树脂强度低的问题。
另外，在如上所述的电装配件向汽车的搭载中，由于担心阻燃性和接点障碍，需要无低分子硅氧烷(几乎不含低分子量的硅氧烷化合物)的粘接剂、密封剂。然而，柔软性高的粘接剂、密封材料大多包含固化性有机硅树脂，这样的粘接剂、密封材料包含低分子硅氧烷，存在担心在电装配件中使用的问题。此外，虽然也存在一部分不含有低分子硅氧烷的柔软性高的粘接剂、密封剂，但阻燃性不充分。
本发明是鉴于上述状况而完成的，其目的在于提供一种湿固化型树脂组合物，其中，低分子硅氧烷的含量极少，其固化物的阻燃性、柔软性和树脂强度(拉伸强度)优异。另外，本发明的另一目的在于提供使用了上述湿固化型树脂组合物的固化物。
本发明人等为了实现上述课题而进行了深入研究，结果发现了得到低分子硅氧烷的含量极少、能够形成阻燃性、柔软性和树脂强度(拉伸强度)优异的固化物的湿固化型树脂组合物的方法，从而完成了本发明。需要说明的是，本说明书中柔软性的评价通过基于JIS K 6251：2017的伸长率的测定来实施评价，若伸长率高，则判断为柔软性高。
以下说明本发明的主旨。
1.一种湿固化型树脂组合物，其包含下述(A)～(D)成分：
(A)成分：具有水解性甲硅烷基的(甲基)丙烯酸类聚合物、
(B)成分：金属氢氧化物阻燃剂、
(C)成分：磷系阻燃剂、
(D)成分：固化催化剂。
2.根据上述1.所述的湿固化型树脂组合物，其中，所述(B)成分为氢氧化铝。
3.根据上述1.或2.所述的湿固化型树脂组合物，其中，所述(B)成分和所述(C)成分的合计含量相对于所述(A)成分100质量份为50～300质量份。
4.根据上述1.～3.中任一项所述的湿固化型树脂组合物，其中，所述(B)成分与所述(C)成分的质量比为9:1～1:9。
5.根据上述1.～4.中任一项所述的湿固化型树脂组合物，其中，所述(C)成分包含在25℃下为液态的磷系阻燃剂。
6.根据上述1.～5.中任一项所述的湿固化型树脂组合物，其中，所述(D)成分为锌催化剂。
7.根据上述1.～6.中任一项所述的湿固化型树脂组合物，其还包含无机填充材料作为(E)成分。
8.根据上述1.～7.中任一项所述的湿固化型树脂组合物，其还包含硅烷偶联剂作为(F)成分。
9.一种固化物，其是使上述1.～8.中任一项所述的湿固化型树脂组合物固化而成的。
具体实施方式
以下说明本发明的详细情况。需要说明的是，本说明书中，“X～Y”以包含其前后记载的数值(X和Y)分别作为下限值和上限值的含义来使用，是指“X以上且Y以下”。另外，只要没有特别说明，则浓度、％分别表示质量浓度、质量％，只要没有特别说明，则比设为质量比。另外，只要没有特别记载，则操作及物性等的测定在室温(20～25℃)/相对湿度40～55％RH的条件下进行。另外，“A和/或B”是指包含A、B各自及其组合。
<湿固化型树脂组合物>
本发明的一个方式的湿固化型树脂组合物(以下，也称为“湿固化型树脂组合物”或简称为“树脂组合物”)包含下述(A)～(D)成分：
(A)成分：具有水解性甲硅烷基的(甲基)丙烯酸类聚合物、
(B)成分：金属氢氧化物阻燃剂、
(C)成分：磷系阻燃剂、
(D)成分：固化催化剂。
即，湿固化型树脂组合物包含以下详细说明的(A)～(D)成分。通过包含这些成分，本发明的湿固化型树脂组合物中，低分子硅氧烷的含量极少，其能够形成阻燃性、柔软性和树脂强度(拉伸强度)优异的固化物。
以下，对湿固化型树脂组合物中所含的各成分进行说明。
[(A)成分]
本发明的湿固化型树脂组合物中包含的(A)成分为具有水解性甲硅烷基的(甲基)丙烯酸类聚合物(以下，也简称为“(甲基)丙烯酸类聚合物”)。作为(A)成分的(甲基)丙烯酸类聚合物的柔软性优异，是通过与后述的(B)成分、(C)成分组合而显示优异的阻燃性的主要原料。另外，(甲基)丙烯酸类聚合物具有低分子硅氧烷(低分子量的硅氧烷化合物)的含量极少的优点。
作为(A)成分的(甲基)丙烯酸类聚合物只要是一分子中具有1个以上可通过湿固化而交联的水解性甲硅烷基的(甲基)丙烯酸类聚合物，就没有特别限制。从树脂强度和固化性的观点出发，(甲基)丙烯酸类聚合物优选具有2个以上水解性甲硅烷基。另外，水解性甲硅烷基可以存在于分子的侧链和/或末端中的任一者，但(甲基)丙烯酸类聚合物优选在末端(分子链末端)具有水解性甲硅烷基，更优选在两末端(特别是主链的两末端)具有水解性甲硅烷基。
本说明书中，“水解性甲硅烷基”是指通过引起缩合反应而形成硅氧烷键而能够进行交联的基团，具体而言，是在硅原子上键合有1～3个水解性基团的官能团。作为该水解性基团，可以举出卤素原子(氟原子、氯原子、溴原子、碘原子)、烷氧基、酰氧基、酮肟酯基(ketoximate groups)、氨基、酰胺基、氨基氧基、烯氧基等，从固化性的观点出发，优选烷氧基。
作为具有烷氧基的水解性甲硅烷基，可以举出单烷氧基甲硅烷基、二烷氧基甲硅烷基和三烷氧基甲硅烷基。其中，从兼顾伸长率和树脂强度的观点出发，优选为二烷氧基甲硅烷基。
作为上述烷氧基，可以举出甲氧基、乙氧基、正丙氧基、正丁氧基、正戊氧基等直链状的烷基氧基(烷氧基)；异丙氧基、异丁氧基、仲丁氧基、叔丁氧基等支链状的烷基氧基(烷氧基)；环丁氧基、环戊氧基等环状的烷基氧基(烷氧基)；苯氧基等芳氧基；苄氧基等芳烷氧基等，从兼顾伸长率及树脂强度的观点出发，优选碳原子数为1～3的直链的烷基氧基(烷氧基)，更优选甲氧基、乙氧基。这些烷氧基可以单独使用，也可以组合不同的种类。
作为具有上述优选方式的烷氧基的水解性甲硅烷基，例如可以举出二甲氧基甲硅烷基、甲基二甲氧基甲硅烷基、二乙氧基甲硅烷基、甲基二乙氧基甲硅烷基、三甲氧基甲硅烷基、三乙氧基甲硅烷基等。其中，从兼顾伸长率和树脂强度的观点出发，优选二甲氧基甲硅烷基、甲基二甲氧基甲硅烷基。
作为(A)成分的(甲基)丙烯酸类聚合物是指(甲基)丙烯酸类单体的聚合物。需要说明的是，构成作为(A)成分的(甲基)丙烯酸类聚合物的(甲基)丙烯酸类单体可以是单独1种，也可以是两种以上的组合。另外，(甲基)丙烯酸类聚合物还可以包含(甲基)丙烯酸类单体以外的单体单元。在本说明书中，“(甲基)丙烯酸类”是丙烯酸类和甲基丙烯酸类的总称，“(甲基)丙烯酸类单体”是指具有丙烯酰基(acryloyl group)(H2C＝CH－C(＝O)－)或甲基丙烯酰基(methacryloyl group)(H2C＝C(CH3)－C(＝O)－)的单体的总称。需要说明的是，(甲基)丙烯酰基可以以(甲基)丙烯酰氧基的形态包含。
作为构成(甲基)丙烯酸类聚合物的(甲基)丙烯酸类单体的具体例，可列举：(甲基)丙烯酸；(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸正庚酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸甲苯酰酯(toluyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸3-甲氧基丁酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸2-氨基乙酯、γ-(甲基丙烯酰氧基丙基)三甲氧基硅烷、(甲基)丙烯酸三氟甲基甲酯、(甲基)丙烯酸2-三氟甲基乙酯、(甲基)丙烯酸2-全氟乙基乙酯、(甲基)丙烯酸2-全氟乙基-2-全氟丁基乙酯、(甲基)丙烯酸2-全氟乙酯、(甲基)丙烯酸全氟甲酯、(甲基)丙烯酸二全氟甲基甲酯、(甲基)丙烯酸2-全氟甲基-2-全氟乙基甲酯、(甲基)丙烯酸2-全氟己基乙酯、(甲基)丙烯酸2-全氟癸基乙酯、(甲基)丙烯酸2-全氟十六烷基乙酯等(甲基)丙烯酸酯单体；(甲基)丙烯酸的环氧乙烷加成物等，但并不限定于这些。这些(甲基)丙烯酸类单体可以单独使用，也可以组合使用两种以上。构成本发明的湿固化型树脂组合物中所含的(A)成分的单体优选包含选自上述(甲基)丙烯酸类单体中的至少一种。更优选构成(A)成分的单体包含(甲基)丙烯酸酯单体((甲基)丙烯酸酯、即具有(甲基)丙烯酰基的酯单体)，特别优选包含具有烃基的(甲基)丙烯酸酯单体(酯部分具有烃基的(甲基)丙烯酸酯)，最优选包含具有烃基的丙烯酸酯单体。
需要说明的是，“烃基”是指由碳原子和与其键合的氢原子构成的基团。烃基包含饱和或不饱和的直链、支链或环状的烃基。作为烃基的例子，可举出直链或支链的烷基、烯基、炔基等脂肪族(链式)烃基；环烷基、环烯基、环炔基等脂环式烃基；芳基等芳香族烃基；以及将它们组合而成的基团，例如芳烷基、芳基烷基等。
(A)成分优选构成其的单体的主成分为(甲基)丙烯酸类单体，更优选为(甲基)丙烯酸酯单体，特别优选为丙烯酸酯单体。即，(A)成分优选以将(甲基)丙烯酸类单体聚合而成的聚合物为主骨架，更优选以将(甲基)丙烯酸酯单体聚合而成的聚合物为主骨架，特别优选以将丙烯酸酯单体聚合而成的聚合物为主骨架。进而，(A)成分优选在如上所述的主骨架的末端(主链末端)具有水解性甲硅烷基，更优选在两末端(特别是主链的两末端)具有水解性甲硅烷基。
从操作性的观点出发，(A)成分优选在25℃下为液态(液体)。本说明书中，“在25℃下为液态(液体)”是指在25℃下使用锥板型旋转粘度计测定而得的粘度为1000Pa·s以下。
从作为湿固化型树脂组合物的操作性的观点出发，(A)成分在25℃下的粘度优选为30～1000Pa·s，更优选为50～600Pa·s，特别优选为70～400Pa·s，最优选为100～300Pa·s。
上述(A)成分的数均分子量(Mn)的下限优选为500以上，更优选为3000以上，特别优选为4000以上，上限优选为100000以下，更优选为50000以下。若(A)成分的数均分子量为500以上，则有湿固化型树脂组合物的固化物容易呈现适度的弹性的倾向。另一方面，若(A)成分的数均分子量为100000以下，则能够适度地保持湿固化型树脂组合物的粘性。若湿固化型树脂组合物的粘性变得过高，则有可能产生使用分配器等从喷嘴喷出时的拉丝，但通过使数均分子量为上述范围，从而能够抑制这样的拉丝的产生。需要说明的是，本说明书中，“数均分子量(Mn)”采用通过使用凝胶渗透色谱(GPC)的测定所算出的值。此时，使用四氢呋喃作为溶剂，使用聚苯乙烯作为标准物质。
来自构成作为(A)成分的(甲基)丙烯酸类聚合物的(甲基)丙烯酸类单体的重复单元(单体单元)的数量没有特别限制，从将湿固化型树脂组合物的粘性调整为适当的范围、提高操作性的观点出发，(甲基)丙烯酸类聚合物优选为低聚物。本说明书中，“低聚物”是指其数均分子量为300以上且100000以下。
(A)成分可以使用合成品或市售品。(A)成分可以通过各种聚合法得到，其方法没有特别限定，从单体的通用性和反应控制的容易性的观点出发，优选自由基聚合法。进而，在自由基聚合中，优选控制自由基聚合，更优选活性自由基聚合，特别优选原子移动自由基聚合。另外，对于作为主链的(甲基)丙烯酸类单体的聚合物，水解性甲硅烷基的导入法可以采用公知的方法，例如记载于日本特开平09-272714号公报(美国专利申请公开第2002/0177670号说明书)、日本特开平11-043512号公报等中。
另外，作为市售品的具体例，可列举株式会社Kaneka制XMAP(注册商标)系列等级：SA 100S、SA 110S、SA 120S、OR 100S等。
作为(A)成分的(甲基)丙烯酸类聚合物可以单独使用1种，也可以混合使用两种以上。需要说明的是，在并用两种以上的情况下，(A)成分的含量是指合计量。
[(B)成分]
本发明的湿固化型树脂组合物中包含的(B)成分为金属氢氧化物阻燃剂。作为(B)成分的金属氢氧化物阻燃剂通过与后述的(C)成分组合，从而能够得到具有优异的阻燃性的固化物。
作为(B)成分的金属氢氧化物阻燃剂优选为选自元素周期表的第二族元素(IIa族)、第十三族元素(IIIb族)及第十四族元素(IVb族)中所含的金属中的金属的氢氧化物，更优选为选自第二族元素及第十三族元素中所含的金属中的金属的氢氧化物，特别优选为选自第十三族元素中所含的金属中的金属的氢氧化物。另外，(B)成分优选其分解开始温度在150～450℃的范围。
作为(B)成分的具体例，可列举氢氧化镁、氢氧化铝、或它们的表面用硅烷偶联剂、钛酸酯系偶联剂、高级脂肪酸等表面处理剂进行处理后的物质。其中，作为表面处理剂，优选硅烷偶联剂。
在此，作为在金属氢氧化物的表面处理中使用的硅烷偶联剂，没有特别限制，可以使用公知的硅烷偶联剂，例如可以举出：含烷氧基的硅烷偶联剂、含卤素的硅烷偶联剂、含氨基的硅烷偶联剂、含巯基的硅烷偶联剂、含乙烯基的硅烷偶联剂、含环氧基的硅烷偶联剂、含乙酰氧基的硅烷偶联剂、含丙烯酰氧基(丙烯酰基氧基)的硅烷偶联剂、含甲基丙烯酰氧基(甲基丙烯酰基氧基)硅烷偶联剂等。该硅烷偶联剂可以是部分缩合而得的低聚物。
作为硅烷偶联剂的更具体的例子，例如可以举出二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲氧基二苯基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷等含烷氧基的硅烷偶联剂；3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷等含卤素的硅烷偶联剂；对氨基苯基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷等含氨基的硅烷偶联剂；γ-(巯基丙基)三甲氧基硅烷、γ-(巯基丙基)甲基二甲氧基硅烷等含巯基的硅烷偶联剂；乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等含乙烯基的硅烷偶联剂；γ-(环氧丙氧基丙基)三甲氧基硅烷、γ-(环氧丙氧基丙基)三乙氧基硅烷等含环氧基的硅烷偶联剂；苯基三乙酰氧基硅烷等含乙酰氧基的硅烷偶联剂；γ-(丙烯酰氧基丙基)三甲氧基硅烷、γ-(丙烯酰氧基丙基)三乙氧基硅烷等含丙烯酰氧基(丙烯酰基氧基)的硅烷偶联剂；3-(甲基丙烯酰氧基丙基)三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧基丙基)三乙氧基硅烷等含甲基丙烯酰氧基(甲基丙烯酰基氧基)的硅烷偶联剂等。这些硅烷偶联剂可以单独使用或组合使用两种以上。
硅烷偶联剂优选选自含丙烯酰氧基(丙烯酰基氧基)的硅烷偶联剂和含甲基丙烯酰氧基(甲基丙烯酰基氧基)的硅烷偶联剂，更优选为含甲基丙烯酰氧基(甲基丙烯酰基氧基)的硅烷偶联剂。
其中，从通过与(C)成分组合而发挥优异的阻燃性、兼顾固化物的树脂强度与伸长率的观点出发，(B)成分优选氢氧化铝，更优选利用硅烷偶联剂进行了表面处理的氢氧化铝，特别优选利用选自含丙烯酰氧基(丙烯酰基氧基)的硅烷偶联剂和含甲基丙烯酰氧基(甲基丙烯酰基氧基)的硅烷偶联剂中的至少一种硅烷偶联剂进行了表面处理的氢氧化铝，最优选利用含甲基丙烯酰氧基(甲基丙烯酰基氧基)的硅烷偶联剂进行了表面处理的氢氧化铝。它们可以单独使用，也可以并用两种以上。
从兼顾树脂强度和伸长率的观点出发，(B)成分优选为粉体。另外，(B)成分更优选在25℃下为粉体。在上述(B)成分为粉体的情况下，50％平均粒径优选为0.1～50μm，更优选为1～40μm，最优选为5～30μm。如果(B)成分的50％平均粒径为0.1μm以上，则在(A)成分中分散性优异，可以得到具有均匀阻燃性的固化物，如果为50μm以下，则可以有效地抑制伸长率的降低。需要说明的是，本说明书中的“50％平均粒径”是指通过激光衍射散射法求出的体积基准的粒度分布中累积达到50％的粒径。
作为上述(B)成分的市售品，没有特别限定，可以举出SB 303、SB 153、SB 103、B303、B 153、B 703、B 1403、BF 013、B 153STM、B 303STE、BF 013ST(日本轻金属株式会社制)等。
作为(B)成分的金属氢氧化物阻燃剂可以单独使用1种，也可以混合使用两种以上。另外，在并用两种以上的情况下，(B)成分的含量是指合计量。
从得到具有相当于V-0的阻燃性的固化物的观点出发，相对于(A)成分100质量份，上述(B)成分的含量优选为50～150质量份，更优选为70～120质量份，最优选为80～100质量份。
[(C)成分]
本发明的湿固化型树脂组合物中所含的(C)成分为磷系阻燃剂。作为(C)成分的磷系阻燃剂通过在(A)成分中与(B)成分并用，能够得到带来具有优异的阻燃性的固化物的湿固化型树脂组合物。
作为(C)成分的磷系阻燃剂在25℃下可以为粉体(固体)，也可以为液体。从兼顾树脂强度和伸长率的观点出发，(C)成分优选包含在25℃下为液体(液态)的磷系阻燃剂，更优选包含粉体(固体)的磷系阻燃剂和液体(液态)的磷系阻燃剂这两者。
另外，从环境负荷的观点出发，(C)成分优选不含卤素。作为(C)成分的具体例，可举出磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三(二甲苯基)酯、磷酸甲苯基苯基酯、磷酸2-乙基己基二苯基酯、磷酸叔丁基苯基二苯基酯、磷酸双(叔丁基苯基)苯基酯、磷酸三-(叔丁基苯基)酯、磷酸异丙基苯基二苯基酯、磷酸双-(异丙基苯基)二苯基酯、磷酸三-(异丙基苯基)酯、间苯二酚双-二苯基磷酸酯、间苯二酚双-二(二甲苯基)磷酸酯、双酚A双-二苯基磷酸酯、磷酸盐类、多磷酸盐类、磷酸酯类、红磷等。其中，从维持固化物的阻燃性、兼顾树脂强度和伸长率的观点出发，优选为磷酸盐类、多磷酸盐类、磷酸酯类，更优选为磷酸盐类、磷酸酯类，特别优选为磷酸盐类。
作为磷酸盐，可举出正磷酸哌嗪盐、焦磷酸三聚氰胺盐、焦磷酸哌嗪盐、磷酸钙、磷酸铝和磷酸镁等。
作为多磷酸盐，可举出多磷酸铵盐、多磷酸三聚氰胺盐、及多磷酸哌嗪盐等。
作为磷酸酯，可举出芳香族磷酸酯、脂肪族磷酸酯、由这些磷酸酯得到的低聚物或聚合物等。作为脂肪族磷酸酯，可以举出磷酸三甲酯、磷酸三丁酯、磷酸三(2-乙基己基)酯、磷酸三丁氧基乙酯、磷酸单异癸酯、磷酸2-丙烯酰氧基乙酯。作为芳香族磷酸酯，可以举出磷酸三(二甲苯基)酯、磷酸三(苯基苯基)酯、磷酸三萘基酯、磷酸甲苯基二苯基酯等。
从维持固化物的阻燃性、兼顾树脂强度和伸长率的观点出发，(C)成分优选包含具有芳香环的磷酸酯类。另外，(C)成分优选在具有芳香环的磷酸酯类以外，还包含具有杂环的磷酸盐类和/或具有杂环的多磷酸盐类。此时，具有芳香环的磷酸酯类的质量与具有杂环的磷酸盐类和具有杂环的多磷酸盐类的总质量之比优选为9:1～1:9，更优选为8:2～2:8，最优选为6:4～4:6。通过为上述质量比，能够提高固化物的树脂强度和伸长率。
进而，作为其他方式，(C)成分优选包含具有芳香环的多磷酸盐类。它们可以单独使用，也可以并用两种以上。
作为上述(C)成分的市售品，没有特别限定，可以举出ADEKA STAB(注册商标)FP-600、PFR、FP-900L、FP-2100JC、FP-2500S、FP-2600U(Adeka Corp.制)、REOFOS(注册商标)35、50、65、95、110、HYD-110(Ajinomoto Fine-Techno Co.,Inc.制)、CR-733S、CR-741、PX-200、DAIGUARD(注册商标)-580、880、850(大八化学工业株式会社制)、HISHICOLIN(注册商标)E、O(日本化学工业株式会社制)等。
作为(C)成分的磷系阻燃剂可以单独使用1种，也可以混合使用两种以上。需要说明的是，在并用两种以上的情况下，(C)成分的含量是指合计量。
在上述(C)成分在25℃下为粉体的情况下，50％平均粒径优选为0.1～50μm，更优选为0.5～30μm，特别优选为1～20μm，最优选为3～10μm。若(C)成分的50％平均粒径为0.1μm以上，则能够均匀地分散于(A)成分中，若为50μm以下，则能够有效地抑制伸长率的降低。
上述(C)成分在25℃下为液体的情况下，粘度优选为0.1～100Pa·s，更优选为0.1～50Pa·s，最优选为5～30Pa·s。若为0.1Pa·s以上，则与(A)成分的相容性良好，可以对由湿固化型树脂组合物得到的固化物均匀地赋予阻燃性，若为100Pa·s以下，则可以抑制伸长率的降低。
相对于(A)成分100质量份，上述(C)成分的含量优选为10～300质量份，更优选为20～200质量份，特别优选为30～150质量份，最优选为40～135质量份。若为10质量份以上，则能够通过与(B)成分并用而进一步提高阻燃性，若为300质量份以下，则能够有效地抑制固化物的树脂强度、伸长率的降低。
另外，(B)成分与(C)成分的质量比((B)：(C))优选为9:1～1:9，更优选为8:2～2:8，最优选为7:3～4:6。通过(B):(C)＝9:1～1:9，能够兼顾固化物的树脂强度和伸长率。
在上述(C)成分包含(C-1)粉体和(C-2)液体这两者的情况下，它们的质量比优选为(C-1):(C-2)＝9:1～1:9，更优选为8:2～2:8，最优选为6:4～4:6。通过(C-1):(C-2)＝9:1～1:9，能够提高固化物的树脂强度和伸长率。
从更容易得到具有相当于V-0的阻燃性的固化物的方面出发，相对于(A)成分100质量份，上述(B)成分和(C)成分的合计含量优选为50～350质量份，更优选为50～300质量份，进一步更优选为70～300质量份，特别优选为100～250质量份。进而，从均衡地提高树脂强度和伸长率的观点出发，相对于(A)成分100质量份，上述(B)成分和(C)成分的合计含量最优选为110～200质量份。
[(D)成分]
本发明的湿固化型树脂组合物中所含的(D)成分为固化催化剂。作为(D)成分的固化催化剂只要是能够使(A)成分交联的催化剂，就没有特别限定，例如可以举出：二月桂酸二丁基锡、二丁基氧化锡、二乙酸二丁基锡、二硬脂酸二丁基锡、月桂酸二丁基锡氧化物(dibutyltin laurate oxide)、二乙酰丙酮二丁基锡、二油基苹果酸二丁基锡(dibutyltindioleylmalate)、辛酸二丁基锡、二辛基氧化锡、二月桂酸二辛基锡等锡化合物(锡催化剂)；钛酸四正丁氧基酯、钛酸四异丙氧基酯等钛酸酯系化合物(钛催化剂)；辛酸铅、环烷酸铅等铅系化合物(铅催化剂)；环烷酸镍等镍系化合物(镍催化剂)；环烷酸钴等钴系化合物(钴催化剂)；辛酸锌、环烷酸锌、六氰钴酸锌络合物、1-甲基咪唑-双(2-己酸酯)锌络合物、烷基胺锌络合物等锌系化合物(锌催化剂)；铁系化合物(铁催化剂)；铋等的羧酸金属盐(铋催化剂)；乙酰丙酮铝络合物、乙酰丙酮钒络合物等乙酰丙酮金属络合物等。另外，也可以使用二丁基胺-2-乙基己酸酯等胺盐；单甲基磷酸、二正丁基磷酸等有机磷酸化合物(其中，上述(C)成分除外)；其他酸性催化剂和碱性催化剂等。它们可以单独使用，也可以并用两种以上。其中，从提高固化物的树脂强度和柔软性的观点出发，(D)成分优选为锌催化剂，更优选为胺化合物与锌配位的锌催化剂。
此处，作为与锌配位的胺化合物，例如可列举出烷基胺化合物、烷基二胺化合物、烷基三胺化合物、芳基胺化合物、芳基二胺化合物、芳基三胺化合物。这些胺化合物的烷基和芳基可以被取代。另外，胺化合物具有多个烷基和/或芳基时，它们可以全部相同，也可以不同。
作为胺化合物的烷基，没有特别限制，例如可以举出碳原子数为1～10的直链、支链或环状的烷基。具体而言，可举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、仲戊基、叔戊基、新戊基、1-甲基戊基、正己基、异己基、仲己基、叔己基、新己基、2-乙基己基、正庚基、异庚基、仲庚基、叔庚基、新庚基、正辛基、异辛基、仲辛基、叔辛基、新辛基、正壬基、异壬基、仲壬基、叔壬基、新壬基、正癸基、异癸基、仲癸基、叔癸基、新癸基；环丙基、环丁基、环戊基、环己基、环庚基、环辛基、环壬基、环癸基等。
作为胺化合物的芳基，没有特别限制，例如可以举出可以被烃基取代的苯基，具体而言，可以举出苯基、甲苯基等。
其中，与锌催化剂配位的胺化合物优选选自由烷基胺化合物、烷基二胺化合物及烷基三胺化合物组成的组中，更优选为烷基胺化合物。即，作为(D)成分的催化剂优选为选自烷基胺化合物、烷基二胺化合物和烷基三胺化合物中的至少一种与锌配位而成的锌催化剂，最优选为烷基胺化合物与锌配位而成的锌催化剂。
另外，(D)成分可以使用合成品或市售品。作为市售品的具体例，作为锡催化剂，例如可列举出Neostann(注册商标)U-100、U-130、U-200、U-303(日东化成株式会社制)等；作为钛催化剂，例如可列举出Orgatix(注册商标)TA-8、TA-10、TA-21、TA-23、TA-30、TA-80、TC-100、TC-120、TC-401(Matsumoto Fine Chemical Co.Ltd.制)等；作为锌催化剂，例如可列举出K-KAT(注册商标)670、614、635、648、661(King Industries公司制)等。
作为(D)成分的固化催化剂可以单独使用1种，也可以混合使用两种以上。需要说明的是，在并用两种以上的情况下，(D)成分的含量是指合计量。
相对于(A)成分100质量份，上述(D)成分的含量优选为0.05～20质量份，进一步优选为0.1～10质量份，特别优选为1～10质量份，最优选为2～5质量份。若为0.05质量份以上，则能够得到树脂强度优异的固化物，若为20质量份以下，则能够有效地抑制伸长率的降低。
[(E)成分]
本发明的湿固化型树脂组合物优选还含有(B)成分和(C)成分以外的无机填充材料作为(E)成分。通过使湿固化型树脂组合物包含作为(E)成分的无机填充剂，能够进一步提高固化物的树脂强度。
作为(E)成分，没有特别限定，例如可举出玻璃、气相二氧化硅、氧化铝、云母、陶瓷、硅酮橡胶粉体、碳酸钙、氮化铝、碳粉、高岭土、干燥粘土矿物、干燥硅藻土等。从抑制伸长率的降低并且提高树脂强度的观点出发，(E)成分优选包含选自气相二氧化硅、滑石和碳酸钙中的至少一种，优选包含选自滑石和碳酸钙中的至少一种，最优选碳酸钙。
另外，(E)成分可以使用合成品或市售品。作为市售品的具体例，可列举出备北粉化工业株式会社制Softon系列、丸尾钙株式会社制Calcium Fine系列等。
作为(E)成分的固化催化剂可以单独使用1种，也可以混合使用两种以上。另外，在并用两种以上的情况下，(E)成分的含量是指合计量。
从抑制伸长率的降低并且提高树脂强度的观点出发，上述(E)成分的50％平均粒径优选为0.01～50μm，更优选为0.1～30μm，特别优选为0.5～20μm，最优选为1～5μm。
从抑制伸长率的降低并且提高树脂强度的观点出发，相对于(A)成分100质量份，上述(E)成分的含量优选为0.1～100质量份，更优选为0.5～50质量份，特别优选为1～20质量份，最优选为3～10质量份。
[(F)成分]
本发明的湿固化型树脂组合物优选还含有硅烷偶联剂作为(F)成分。通过使湿固化型树脂组合物包含作为(F)成分的硅烷偶联剂，能够抑制由(B)成分、(C)成分导致的伸长率的降低，得到伸长率优异的固化物。需要说明的是，在关于(A)成分的项目中说明的具有水解性甲硅烷基的(甲基)丙烯酸类单体的聚合物(二聚体以上的聚合物)包含在上述(A)成分中，而不包含在(F)成分中。即，具有水解性甲硅烷基的(甲基)丙烯酸类单体的单体包含在(F)成分中。
作为(F)成分，没有特别限定，例如可列举：2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷等含缩水甘油基的硅烷偶联剂；乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷等含乙烯基的硅烷偶联剂；γ-(甲基丙烯酰氧基丙基)三甲氧基硅烷等含(甲基)丙烯酰基的硅烷偶联剂；3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷等含氨基的硅烷偶联剂；γ-(巯基丙基)三甲氧基硅烷等含巯基的硅烷偶联剂；二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲氧基二苯基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷等硅烷偶联剂等。
其中，从抑制伸长率的降低的观点出发，(F)成分优选包含含氨基的硅烷偶联剂，更优选包含3-氨基丙基三甲氧基硅烷和/或3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
进而，从抑制伸长率的降低的观点出发，(F)成分优选组合两种以上，更优选包含含氨基的硅烷偶联剂和除此以外的硅烷偶联剂。作为这样的组合的优选例，为3-氨基丙基三甲氧基硅烷和3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种与选自二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲氧基二苯基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷和γ-氯丙基三甲氧基硅烷中的至少一种的组合。
进而，从更容易抑制伸长率的降低的方面出发，(F)成分优选组合3种以上。作为这样的组合的优选例，为3-氨基丙基三甲氧基硅烷和3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种与选自二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲氧基二苯基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷和γ-氯丙基三甲氧基硅烷中的至少两种的组合。作为特别优选的组合的例子，为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、二甲氧基二苯基硅烷和甲基三甲氧基硅烷这3种的组合。
另外，作为其它优选方式，(F)成分包含选自由3-氨基丙基三甲氧基硅烷、二甲氧基二苯基硅烷和甲基三甲氧基硅烷组成的组中的至少一种。
(F)成分可以使用合成品或市售品。作为市售品的具体例，可举出信越化学工业株式会社制KBM系列、Dow-Toray株式会社制DOWSIL(注册商标)系列等。
作为(F)成分的硅烷偶联剂可以单独使用1种，也可以混合使用两种以上。需要说明的是，在并用两种以上的情况下，(F)成分的含量是指合计量。
从抑制伸长率的降低的观点出发，相对于(A)成分100质量份，上述(F)成分的含量优选为0.1～50质量份，更优选为1～30质量份，特别优选为5～20质量份，最优选为8～15质量份。
[(G)成分]
本发明的湿固化型树脂组合物优选还含有分散剂作为(G)成分。通过使湿固化型树脂组合物包含作为(G)成分的分散剂，能够提高(B)成分和(C)成分在(A)成分中的分散性，能够得到均匀的湿固化型树脂组合物的固化物。
作为(G)成分，没有特别限定，从容易提高(B)成分和(C)成分的分散性的观点出发，优选含羟基的羧酸酯。
分散剂的胺值没有特别限制，例如优选为5～300mgKOH/g，更优选为20～150mgKOH/g，特别优选为30～100mgKOH/g。需要说明的是，本说明书中，“胺值”表示每1g本发明的分散剂固体成分的胺值，是由与每1g分散剂的固体成分的碱量相当的量的氢氧化钾(KOH)的重量表示的值。
(G)成分可以使用合成品或市售品。作为市售品的具体例，可举出BYK-ChemieGmbH制DISPER BYK(注册商标)系列等。
作为(G)成分的分散剂可以单独使用1种，也可以混合使用两种以上。需要说明的是，在并用两种以上的情况下，(G)成分的含量是指合计量。
从容易提高(B)成分和(C)成分在(A)成分中的分散性的观点出发，相对于(A)成分100质量份，上述(G)成分的含量优选为0.01～20质量份，优选为0.05～10质量份，特别优选为0.1～5质量份，最优选为1～3质量份。
[任意成分(添加剂)]
在不损害本发明的目的的范围内，本发明的湿固化型粘接剂组合物还可以包含其他添加剂。作为添加剂，例如可举出增塑剂、水分吸收剂、有机填充材料、抗氧化剂、光稳定剂、着色剂等。
作为增塑剂，没有特别限定，例如可以举出邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二庚酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、油酸丁酯、二乙二醇二苯甲酸酯、三乙二醇二苯甲酸酯、季戊四醇酯、聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亚甲基二醇等。另外，可举出由癸二酸、己二酸、壬二酸、邻苯二甲酸等二元酸和乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、二丙二醇等二元醇得到的聚酯系增塑剂等。它们可以单独使用，也可以并用两种以上。增塑剂的配合量(两种以上时为合计量)相对于(A)成分100质量份优选为1～100质量份。
作为水分吸收剂，只要是与组合物中的水分反应并吸收水分的物质，就没有特别限定。例如，可举出硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙酯、硅酸丁酯所代表的硅酸酯化合物类及其低聚物类、乙烯基硅烷类、氧化钙等。它们可以单独使用，也可以并用两种以上。相对于(A)成分100质量份，水分吸收剂的配合量(两种以上时为合计量)优选为1～100质量份。
作为有机填充材料，只要是由橡胶、弹性体、塑料、聚合物(或共聚物)等构成的有机物的粉体即可。另外，也可以是核壳型等具有多层结构的有机填料。它们可以单独使用，也可以并用两种以上。有机填充剂的配合量(两种以上时为合计量)相对于(A)成分100质量份优选为0.1～50质量份。
作为抗氧化剂，可列举例如：β-萘醌、2-甲氧基-1，4-萘醌、甲基氢醌、氢醌、氢醌单甲基醚、单叔丁基氢醌、2，5-二叔丁基氢醌、对苯醌、2，5-二苯基-对苯醌、2，5-二叔丁基-对苯醌等醌系化合物；吩噻嗪、2，2-亚甲基-双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、邻苯二酚、叔丁基邻苯二酚、2-丁基-4-羟基茴香醚、2，6-二叔丁基对甲酚、2-叔丁基-6-(3-叔丁基-2-羟基-5-甲基苄基)-4-甲基苯基丙烯酸酯、2-〔1-(2-羟基-3，5-二叔戊基苯基)乙基〕-4，6-二叔戊基苯基丙烯酸酯、4，4’-亚丁基双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、4，4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、3，9-双〔2-〔3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基〕-1，1-二甲基乙基〕-2，4，8，10-四氧杂螺〔5.5〕十一烷、季戊四醇四〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯〕、硫代二亚乙基双〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯〕、十八烷基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、N，N’-己烷-1，6-二基双〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺〕、苯丙酸-3，5-双(1，1-二甲基乙基)-4-羟基-C7-C9侧链烷基酯、2，4-二甲基-6-(1-甲基十五烷基)苯酚、二乙基〔〔3，5-双(1，1-二甲基乙基)-4-羟基苯基〕甲基〕膦酸酯、3，3’，3”，5，5’，5”-六叔丁基-a，a’，a”-(均三甲苯-2，4，6-甲苯基)三对甲酚、钙二乙基双〔〔3，5-双(1，1-二甲基乙基)-4-羟基苯基〕甲基〕膦酸酯、4，6-双(辛基硫甲基)邻甲酚、乙烯双(氧乙烯基)双〔3-(5-叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯〕、六亚甲基双〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯〕、1，3，5-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)-1，3，5-三嗪-2，4，6-(1H，3H，5H)-三酮、1，3，5-三〔(4-叔丁基-3-羟基-2，6-二甲苯基)甲基〕-1，3，5-三嗪-2，4，6(1H，3H，5H)-三酮、N-苯基苯胺与2，4，6-三甲基戊烯的反应生成物、2，6-二叔丁基-4-(4，6-双(辛硫基)-1，3，5-三嗪-2-基氨基)苯酚、苦味酸、柠檬酸等酚类；三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、三〔2-〔〔2，4，8，10-四叔丁基二苯并〔d，f〕〔1，3，2〕二噁膦杂庚英-6-基〕氧基〕乙基〕胺、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双〔2，4-双(1，1-二甲基乙基)-6-甲基苯基〕乙酯亚磷酸、四(2，4-二叔丁基苯基)〔1，1-双苯基〕-4，4’-二基双膦酸酯、6-〔3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙氧基〕-2，4，8，10-四叔丁基二苯并〔d，f〕〔1，3，2〕二噁膦杂庚英等磷系化合物；吩噻嗪等胺系化合物；内酯系化合物；维生素E系化合物等。它们可以单独使用，也可以并用两种以上。抗氧化剂的配合量(两种以上时为合计量)相对于(A)成分100质量份优选为0.01～30质量份。
作为光稳定剂，例如可举出双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶、1-〔2-〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氧基〕乙基〕-4-〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氧基〕-2，2，6，6-四甲基哌啶、1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基-甲基丙烯酸酯、双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)〔〔3，5-双(1，1-二甲基乙基)-4-羟基苯基〕甲基〕丁基丙二酸酯、癸二酸双(2，2，6，6-四甲基-1(辛氧基)-4-哌啶基)酯、1，1-二甲基乙基过氧化氢与辛烷的反应生成物、N，N’，N”，N”’-四-(4，6-双(丁基-(N-甲基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基)氨基)-三嗪-2-基)-4，7-二氮杂癸烷-1，10-二胺、二丁基胺/1，3，5-三嗪/N，N’-双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基-1，6-六亚甲基二胺与N-(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)丁胺的缩聚物、聚〔〔6-(1，1，3，3-四甲基丁基)氨基-1，3，5-三嗪-2，4-二基〕〔(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基〕六亚甲基〔(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基〕〕、琥珀酸二甲酯与4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶乙醇的聚合物、2，2，4，4-四甲基-20-(β-月桂基氧基羰基)乙基-7-氧杂-3，20-二氮杂二螺〔5.1.11.2〕二十一烷-21-酮、β-丙氨酸、N-(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-十二烷基酯/十四烷基酯、N-乙酰基-3-十二烷基-1-(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)吡咯烷-2，5-二酮、2，2，4，4-四甲基-7-氧杂-3，20-二氮杂二螺[5.1.11.2]二十一烷-21-酮、2，2，4，4-四甲基-21-氧杂-3，20-二氮杂二环〔5.1.11.2〕二十一烷-20-丙酸十二烷基酯/十四烷基酯、丙二酸〔(4-甲氧基苯基)-亚甲基〕-双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)酯、2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇的高级脂肪酸酯、1，3-苯二甲酰胺(1,3-benzenedicarboxamide)、N，N’-双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)等受阻胺系；奥他苯酮(octabenzone)等二苯甲酮系化合物；2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1，1，3，3-四甲基丁基)苯酚、2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑、2-〔2-羟基-3-(3，4，5，6-四氢邻苯二甲酰亚胺-甲基)-5-甲基苯基〕苯并三唑、2-(3-叔丁基-2-羟基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2-羟基-3，5-二叔戊基苯基)苯并三唑、甲基3-(3-(2H-苯并三唑-2-基)-5-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯与聚乙二醇的反应生成物、2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲基苯酚等苯并三唑系化合物；2，4-二叔丁基苯基-3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸酯等苯甲酸酯系化合物；2-(4，6-二苯基-1，3，5-三嗪-2-基)-5-〔(己基)氧基〕苯酚等三嗪系化合物等。这些可以单独使用，也可以并用两种以上。光稳定剂的配合量(两种以上时为合计量)相对于(A)成分100质量份优选为0.01～30质量份。
作为着色剂，例如可举出氧化钛、氧化锌、群青色、红赭石、锌钡白、铅化合物(铅白等)、镉化合物(硫化镉等)、铁化合物(氧化铁、普鲁士蓝等)、钴化合物(樱草素、钴绿等)、铝化合物(群青等)、盐酸盐、硫酸盐等无机颜料；偶氮颜料、酞菁颜料、喹吖啶酮颜料、喹吖啶酮醌颜料、二噁嗪颜料、蒽素嘧啶颜料、蒽嵌蒽醌颜料、阴丹酮颜料、黄烷士酮颜料、苝颜料、芘酮颜料(perinone pigments)、二酮基吡咯并吡咯颜料、喹酞酮颜料(quinonaphthalonepigments)、蒽醌颜料、硫靛颜料、苯并咪唑酮颜料、异吲哚啉颜料、炭黑等有机颜料等。着色剂的配合量(两种以上时为合计量)相对于(A)成分100质量份优选为0.01～30质量份。
<用途>
本发明的湿固化型树脂组合物可以根据需要制成单组分型，也可以制成双组分型。另外，本发明的湿固化型树脂组合物最适合作为粘接剂、固定剂使用，但根据需要也可以作为密封剂、粘合剂、涂布剂、灌封剂等使用。本发明的湿固化型粘接剂组合物可以用于各种电气/电子领域用、建筑物用、汽车用、土木用等，可以形成具有优异的树脂强度和伸长率的固化物，低分子硅氧烷的含量极少，因此特别适合用于电气/电子部件、汽车的电装部件。
本发明的湿固化型树脂组合物的柔软性(伸长率)优异，因此对于异种材质的粘接性也优异。因此，适合于塑料与金属等线膨胀系数不同的构件间的粘接和/或密封用途。因此，本发明的另一方式还提供使用上述湿固化型树脂组合物将异种材质彼此粘接和/或密封的方法。
在本说明书中，“异种材质”是指材质互不相同的两种以上的材料，具体而言，是线膨胀系数互不相同的材质。即，本发明的湿固化型树脂组合物优选用于线膨胀系数不同的被粘物之间的粘接和/或密封。线膨胀系数不同的材质的线膨胀系数之差没有特别限制，例如优选为0.1×10-6/K～300×10-6/K。
此外，在本说明书中，“线膨胀系数不同的材质的线膨胀系数之差”表示从线膨胀系数较大的值的材质的线膨胀系数减去线膨胀系数较小的值的材质的线膨胀系数而得到的值。另外，关于线膨胀系数，对于金属材料，通过依据JIS Z 2285：2003的各材料的线膨胀系数的测定方法求出，对于塑料，通过依据JIS K 7197：2012的各材料的线膨胀系数的测定方法求出。
<涂布方法>
作为将本发明的湿固化型树脂组合物涂布于被粘物的方法，没有特别限制，可以使用公知的密封剂、粘接剂的涂布方法。例如，可以利用使用自动涂布机的点胶、喷雾、喷墨、网版印刷、凹版印刷、浸渍、旋涂等方法。需要说明的是，从涂布性的观点出发，本发明的湿固化型树脂组合物优选在25℃下为液态。
<固化方法和固化物>
本发明的湿固化型树脂组合物的固化方法没有特别限制，可以使用公知的方法。作为一例，可举出在被粘物、基材等上涂布本发明的湿固化型树脂组合物，然后在室温下使其固化的方法。此时，涂布膜的厚度没有特别限制，可根据用途适当调整。作为涂布膜的厚度的一例，为0.5～10mm。
本发明的湿固化型树脂组合物的固化温度没有特别限定，优选为10～50℃，优选为15～30℃。另外，固化时的相对湿度优选为40％RH以上。相对湿度的上限没有特别限制，例如为55％RH以下。进而，固化时间优选为1小时以上且小于2周，更优选为3天～10天。
如上所述，本发明的湿固化型树脂组合物可以在涂布于被粘物后进行固化。因此，本发明的另一方式为将上述湿固化型树脂组合物固化而成的固化物。
实施例
接下来，列举实施例对本发明进行更详细的说明，但本发明并不仅限定于这些实施例。需要说明的是，只要没有特别记载，操作、试验等在23℃、50％RH的环境下实施。另外，只要没有特别说明，则浓度、％分别表示质量浓度、质量％，只要没有特别说明，则比为质量比。
<湿固化型树脂组合物的制备>
[实施例1～4、比较例1～5]
准备下述成分以制备湿固化型树脂组合物。
(A)成分：在两末端具有甲基二甲氧基甲硅烷基的丙烯酸类共聚物(将多种丙烯酸酯单体聚合而成的在主链的两末端具有甲基二甲氧基甲硅烷基的丙烯酸酯聚合物)；商品名：XMAP(注册商标)SA100S(株式会社Kaneka制)；粘度(25℃)230Pa·s；数均分子量5000～40000；
(A’-1)成分：在两末端具有三甲氧基甲硅烷基的聚氧化烯化合物；商品名：KANEKASILYL(注册商标)SAX 575(株式会社Kaneka制)；粘度(25℃)50Pa·s；
(A’-2)成分：两末端硅烷醇二甲基硅油；商品名：KF-9701(信越化学工业株式会社制)；运动粘度(25℃)60mm2/s；数均分子量3000；
(B)成分：利用甲基丙烯酰氧基硅烷进行了表面处理的氢氧化铝阻燃剂；商品名：B153STM(日本轻金属株式会社制)；50％平均粒径：15μm；
(C-1)成分：磷酸盐系阻燃剂：含有杂环的磷酸盐(25℃时为粉状)；商品名：ADEKASTAB(注册商标)FP-2500S(Adeka Corp.制)；50％平均粒径：7μm；
(C-2)成分：磷酸酯系阻燃剂：苯酚和4，4’-(丙烷-2，2-二基)二苯酚、与三氯氧化膦的反应生成物(25℃时为液态)；商品名：ADEKA STAB(注册商标)FP-600(Adeka Corp.制)；粘度(25℃)：19Pa·s；
(D)成分：烷基胺化合物配位而成的锌催化剂；商品名：K-KAT(注册商标)670(KingIndustries公司制)；
(E)成分：碳酸钙；商品名：Softon 1800(备北粉化工业株式会社制)；50％平均粒径：1.3μm；
(F-1)成分：3-氨基丙基三甲氧基硅烷；商品名：KBM-903(信越化学工业株式会社制)；
(F-2)成分：二甲氧基二苯基硅烷；商品名：KBM-202SS(信越化学工业株式会社制)；
(F-3)成分：甲基三甲氧基硅烷；商品名：KBM-13(信越化学工业株式会社制)；
(G)成分：含羟基的羧酸酯系分散剂；DISPER BYK(注册商标)-108(BYK-ChemieGmbH制)；胺值：71mg KOH/g。
在搅拌容器中分别称量上述(A)～(C)成分和(A’)成分，搅拌30分钟。接着，分别称量上述(E)～(G)成分并添加到上述搅拌容器中，搅拌10分钟。然后，称量(D)成分并投入到上述搅拌容器中，搅拌10分钟，得到湿固化型树脂组合物。各成分的详细的添加量(制备量)如表1所记载，表1中，关于各成分的数值的单位全部为“质量份”。
<评价>
[硬度]
使用湿固化型树脂组合物，以厚度成为1mm的方式制作片材，使该片材在23℃、50％RH气氛下固化7天，得到片状固化物。将6片片状固化物重叠，一边将A型硬度计硬度试验机的加压面保持为相对于固化物平行，一边以10N的力进行按压，使加压面与固化物密合。读取密合时的最大值，将最大值作为“硬度”。上述试验的详细情况按照JIS K 6249：2003。
合格基准：A1以上。
硬度的上限没有特别限定，例如为A60以下。另外，硬度优选为A10以上。
[固化性]
使用湿固化型树脂组合物，以成为宽度10mm×长度50mm×厚度1mm的方式制作片材，使该片材在23℃、50％RH气氛下固化7天，得到片状固化物。在片状固化物的表面按压玻璃棒，抬起玻璃棒。在表1中，将满足下述合格基准的情况记载为“〇”。
合格基准：在玻璃棒上附着有片状固化物的状态下则不抬起。片状固化物表面无发粘。
[树脂强度(拉伸强度)]
使用湿固化型树脂组合物，以厚度成为2mm的方式制作片材，将该片材在23℃、50％RH气氛下静置7天，得到片状固化物。然后，从片状固化物切出哑铃3号的形状的试验片。然后，将基线间距离设为25mm，利用拉伸试验机以500mm/min拉伸试验片，将至哑铃形状的试验片断裂为止的最大强度作为树脂强度(MPa)。
合格基准：0.5MPa以上。
树脂强度的上限值没有特别限定，例如为3.0MPa以下。另外，树脂强度优选为1.0MPa以上。
[伸长率(柔软性)]
使用湿固化型树脂组合物，以厚度成为2mm的方式制作片材，将该片材在23℃、50％RH气氛下静置7天，得到片状固化物。然后，从片状固化物切出哑铃3号的形状的试验片。然后，将基线间距离设为25mm，利用拉伸试验机以500mm/min拉伸试验片，测定直至哑铃形状的试验片断裂为止的基线间距离，基于以下的式子算出伸长率(％)。上述试验的详细情况按照JIS K 6251:2017。
[数1]
伸长率(％)＝{(断裂时的基线间距离－初始的基线间距离)/初始的基线间距离}×100
合格基准：100％以上。
伸长率的上限值没有特别限定，例如为600％以下。另外，伸长率优选为150％以上。
[阻燃性]
使用湿固化型树脂组合物，以厚度成为1.5mm的方式制作片材，将该片材在23℃、50％RH气氛下静置7天，得到片状固化物。将片状固化物切成宽12.5mm×长130mm×厚1.5mm的尺寸，基于UL94V垂直燃烧试验方法进行试验。
合格基准：相当于V-0以上。(全部满足以下(1)～(5))
在设为t1：第一次接触火焰的余焰时间(秒)；t2：第二次接触火焰的余焰时间(秒)；t3：第二次接触火焰的余辉时间(秒)时，
(1)余焰时间t1或t2为10秒以下；
(2)基于全部处理后的试验片的余焰时间的合计(t1+t2)为50秒以下；
(3)第二次接触火焰的试验片的余焰时间与余辉时间的合计(t2+t3)为30秒以下；
(4)直至试验片的保持夹具处无余焰或余辉；
(5)标记用棉未被燃烧物质或滴下物点燃。
[低分子硅氧烷的定量]
使用气相色谱进行在100℃、1小时内产生的固化物的低分子硅氧烷(低分子量环状二甲基硅氧烷D3(三聚体)～D10(十聚体)的合计)的定量。在表1中，将满足下述合格基准的情况记载为“〇”。
合格基准：为50ppm以下。
上述测定时的详细情况如下所示：
通过组合了DOUBLE-SHOT PYROLYZER(注册商标)(Frontier Laboratories Ltd.制)P 2020iD及气相色谱/质谱仪(GC-MS)(Agilent Technologies,Inc.制)6890N/5973inert(商标)的动态空间法，进行低分子量环状二甲基硅氧烷((SiO(CH3)2)n、n＝3～10)的定量分析。将湿固化型树脂组合物在23℃、50％RH气氛下静置7天而使其固化，将由此得到的固化物5mg放入铝杯中，设置在GC-MS的顶部空间内。在100℃下加热1小时，提取排气，通过气相色谱分离出各种排气成分。对于各种排气，对低分子量环状二甲基硅氧烷进行定量、评价。
[表1]
如表1所示，可知：实施例1～实施例4具有优异的阻燃性、伸长率和树脂强度。另一方面，可知：使用了具有聚氧化烯骨架的聚合物来代替(A)成分的比较例1无法实现相当于V-0的阻燃性。使用了具有聚有机硅氧烷骨架的硅油来代替(A)成分的比较例2得到了低分子硅氧烷的量多的结果。另外，不含有磷系阻燃剂的比较例3也得到了阻燃性差的结果。不含有金属氢氧化物阻燃剂((B)成分)的比较例4和比较例5看到了伸长率的降低、固化性的降低，另外，树脂强度也不充分。由以上可见：本发明的湿固化型树脂组合物通过含有(A)～(D)成分而具有优异的阻燃性、伸长率和树脂强度。
产业上的可利用性
本发明的湿固化型树脂组合物不含有低分子硅氧烷，由其形成的固化物的阻燃性、柔软性和树脂强度优异，因此在各种领域中非常有用。
本申请基于在2021年6月22日申请的日本专利申请号第2021-103526号，其公开内容被参照，作为整体被编入。

Claims (9)

1.一种湿固化型树脂组合物，其包含下述(A)～(D)成分：
(A)成分：具有水解性甲硅烷基的(甲基)丙烯酸类聚合物、
(B)成分：金属氢氧化物阻燃剂、
(C)成分：磷系阻燃剂、
(D)成分：固化催化剂。
2.根据权利要求1所述的湿固化型树脂组合物，其中，所述(B)成分为氢氧化铝。
3.根据权利要求1所述的湿固化型树脂组合物，其中，所述(B)成分和所述(C)成分的合计含量相对于所述(A)成分100质量份为50质量份～300质量份。
4.根据权利要求1所述的湿固化型树脂组合物，其中，所述(B)成分与所述(C)成分的质量比为9:1～1:9。
5.根据权利要求1所述的湿固化型树脂组合物，其中，所述(C)成分包含在25℃下为液态的磷系阻燃剂。
6.根据权利要求1所述的湿固化型树脂组合物，其中，所述(D)成分为锌催化剂。
7.根据权利要求1所述的湿固化型树脂组合物，其还包含无机填充材料作为(E)成分。
8.根据权利要求1所述的湿固化型树脂组合物，其还包含硅烷偶联剂作为(F)成分。
9.一种固化物，其是使权利要求1所述的湿固化型树脂组合物固化而成的。
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