JP7398462B2 - 新規の熱架橋性組成物および対応する自己接着物品 - Google Patents
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Description
- 加水分解性アルコキシシラン基を含む少なくとも1つのポリマー(A);
- 少なくとも1つの粘着付与樹脂(B);
- 少なくとも1つのシルセスキオキサン樹脂(C);および
- 少なくとも1つの架橋触媒(D)
を含むことを特徴とする、熱架橋性接着剤組成物である。
本発明の目的では、用語「加水分解性アルコキシシラン基を含むポリマー(A)」は、式(I):
-Si(R4)p(OR5)3-p (I)
[式中、
- R4は、1~4個の炭素原子を含む線状または分枝状のアルキル基を表し、いくつかのR4基が存在する場合、これらの基は同一であるまたは異なる可能性があり;
- R5は、1~4個の炭素原子を含む線状または分枝状のアルキル基を表し、いくつかのR5基が存在する場合、これらの基は同一であるまたは異なる可能性があり、2つのOR5基は同じ環の中に結合されていてもよい可能性があり、
- pは、0.1または2に等しい、好ましくは0または1に等しい整数である。]
の、少なくとも1つ、好ましくは少なくとも2つの加水分解性基を含むポリマーを意味する。
[式中、
- R4、R5およびpは、上記の式(I)中にあるのと同じ意味を有し、
- Pは、1個または複数のヘテロ原子、例えば酸素、窒素、硫黄またはケイ素を任意選択で含み、100g/mol~48600g/molの範囲、より特定すると300g/mol~18600g/molまたは500g/mol~12600g/molの範囲の数平均モル質量を好ましくは有する、飽和または不飽和の、線状または分枝状のポリマー基を表し、
- R1は、芳香族または脂肪族、線状、分枝状または環式であってもよい、5~15個の炭素原子を含む二価炭化水素系基を表し、
- R3は、1~6個の炭素原子、好ましくは1~3個の炭素原子を含む、線状または分枝状の二価アルキレン基を表し、
- Xは、-NH-、-NR7-または-S-から選択される二価基を表し、
- R7は、1~20個の炭素原子を含み、1個または複数のヘテロ原子もまた含んでもよい、線状または分枝状のアルキル基を表し、
- fは、1~6の範囲、好ましくは2~5の範囲、好ましくは2~4、より好ましくは2~3の整数である。]
のうちの1つに相当する。
[式中、
- R1、R3、R4、R5、X、R7およびpは、上記の式(II)、(III)および(IV)中にあるのと同じ意味を有し、
- R2は、1個または複数のヘテロ原子、例えば酸素、窒素、硫黄またはケイ素を任意選択で含み、100g/mol~48600g/molの範囲、より特定すると300g/mol~18600g/mol、または500g/mol~12600g/molの範囲の数平均モル質量を好ましくは有する、飽和または不飽和の、線状または分枝状の二価炭化水素系基を表し、
- nは、0以上の整数である。]
のうちの1つに相当する。
- ポリプロピレングリコールの誘導体:
- ポリエステルジオールの誘導体:
- ポリブタジエンジオールの誘導体:
- ポリアクリレートジオールの誘導体:
- ポリシロキサンジオールの誘導体:
- qは、R2基の数平均分子量が100g/mol~48600g/molの範囲、好ましくは300g/mol~18600g/molの範囲、より好ましくは500g/mol~12600g/molの範囲であるような整数を表し、
- rおよびsは、R2基の数平均分子量が100g/mol~48600g/molの範囲、好ましくは、300g/mol~18600g/molの範囲、より好ましくは500g/mol~12600g/molの範囲であるようなゼロまたは非ゼロの整数を表し、和r+sがゼロ以外であることが理解され、
- Q1は、1~18個の炭素原子、より好ましくは1~8個の炭素原子を好ましくは含有する、線状または分枝状の、飽和または不飽和の、芳香族または脂肪族の二価アルキレン基を表し、
- Q2は、2~36個の炭素原子、より好ましくは1~8個の炭素原子を好ましくは含有する、線状または分枝状の二価アルキレン基を表し、
- Q3、Q4、Q5、Q6、Q7およびQ8は、互いに独立して、水素原子、または1~12個の炭素原子、好ましくは2~12個の炭素原子、より好ましくは2~8個の炭素原子を好ましくは含有するアルキル、アルケニルまたは芳香族基を表す。
a)イソプロピレンジイソシアネート(IPDI)から誘導された二価基:
b)ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート(Hl2MDI)から誘導された二価基:
c)トルエンジイソシナネート(TDI)から誘導された二価基:
d)ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)の4,4’および2,4’異性体から誘導された二価基:
e)ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)-(CH2)6-から誘導された二価基:
f)m-キシレンジイソシアネート(m-XDI)から誘導された二価基:
- Geniosil(登録商標)STP-E10(Wackerから入手可能):ジメトキシタイプの2つの基(I)(nは0に等しく、pは1に等しく、R4およびR5はメチル基を表す)を含み、8889g/molの数平均モル質量を有し、式中、R3はメチル基を表す、ポリエーテル;
- Geniosil(登録商標)STP-E30(Wackerから入手可能):14493g/molの平均モル質量を有し、これは、ジメトキシ(メチル)シリルメチルカルバメートからなる2つの末端基を有するポリプロピレングリコールであり、すなわち式(II’)中、nは0に等しく;pは1に等しく;R4およびR5はメチル基を表し、R3はメチル基を表す;
- Spur+(登録商標)1050MM(Momentiveから入手可能):トリメトキシタイプの2つの基(I)(nは0以外であり、pは0に等しく、R5はメチル基を表す)を含み、16393g/molの数平均モル質量を有し、式中、R3はn-プロピル基を表す、ポリウレタン;
- Spur+(登録商標)Y-19116(Momentiveから入手可能):トリメトキシタイプの2つの基(I)(nは0以外であり、R5はメチル基を表す)を含み、15000~17000g/molの範囲の数平均モル質量を有し、式中、R3はn-プロピル基を表す、ポリウレタン;
- Desmoseal(登録商標)S XP 2636(Bayerから入手可能):トリメトキシタイプの2つの基(I)(nは、0以外であり、pは0に等しく、R5はメチル基を表す)を含み、15038g/molの数平均モル質量を有し、式中、R3はn-プロピレン基を表す、ポリウレタン。
- ポリマーMS SAX(登録商標)350(株式会社カネカから入手可能)、ジメトキシタイプの2つの基(I)(pは1に等しく、R4およびR5はメチル基を表す)を含むポリエーテルに相当し、14000~16000g/molの範囲の数平均モル質量を有する;
- ポリマーMS SAX(登録商標)260(株式会社カネカから入手可能)、ジメトキシタイプの2つの基(I)(pは1に等しく、R4およびR5はメチル基を表す)を含むポリエーテルに相当し、16000~18000g/molの数平均モル質量を有し、式中、R3はエチル基を表す;
- ポリマーMS S303H(株式会社カネカから入手可能)、ジメトキシタイプの2つの基(I)(pは1に等しく、R4はメチル基を表す)を含むポリエーテルに相当し、約22000ダルトンの数平均分子量を有する。
本発明による熱架橋性接着剤組成物はまた、少なくとも1つの粘着付与樹脂(B)も含む。
- (i)Friedel-Crafts触媒の存在下、テルペン炭化水素とフェノール類との重合によって得られる樹脂;
- (ii)α-メチルスチレンの重合を含む方法によって得られる樹脂であり、前記方法がフェノール類との反応を含むこともまた可能である;
- (iii)天然起源のロジンまたは変性ロジン、例としては生松脂から抽出されたロジン、木の根から抽出された木ロジン、および水素化された、二量体化された、重合された、またはモノアルコールもしくはポリアルコール、例えばグリセロールもしくはペンタエリトリトールでエステル化された、それらの誘導体;
- (iv)石油留分から得られる、およそ5個、9個または10個の炭素原子を含有する不飽和脂肪族炭化水素の混合物の、水素化、重合または(芳香族炭化水素との)共重合によって得られる樹脂;
- (v)テルペン樹脂(一般にFriedel-Crafts触媒の存在下、テルペン炭化水素、例としてはモノテルペン(もしくはピネン)の重合から得られる);
- (vi)天然テルペンをベースとする共重合体(例としてはスチレン/テルペン、α-メチルスチレン/テルペンおよびビニルトルエン/テルペン);または
- (vii)100Pa・s未満の、100℃での粘度を有するアクリル樹脂;
およびまた、これらの樹脂の混合物
から選択される。
- タイプ(i)の樹脂:Dertophene(登録商標)1510、DRT社から入手可能であり、約870Daのモル質量Mnを有し;Dertophene(登録商標)H150、同社から入手可能であり、約630Daに等しいモル質量Mnを有し;Sylvarez(登録商標)TP 95、Arizona Chemical社から入手可能であり、約1200Daのモル質量Mnを有する;
- タイプ(ii)の樹脂:Cleartack(登録商標)W100、Cray Valley社から入手可能であり、フェノール類の作用なしでα-メチルスチレンの重合によって得られ、900Daの数平均モル質量を有し;Sylvarez(登録商標)510であり、これもまたArizona Chemical社から入手可能であり、約1740Daのモル質量Mnを有し、この製造方法もまたフェノール類の添加を含み;
- タイプ(iii)の樹脂:Sylvalite(登録商標)RE100、これはArizona Chemical社から入手可能な、ロジンとペンタエリトリトールとのエステルであり、約1700Daのモル質量Mnを有し;
- タイプ(iv)の樹脂:Picco(登録商標)AR100であり、Eastman社から入手可能であり、約550g/molのモル質量Mnを有する。
本発明による熱架橋性接着剤組成物はまた、少なくとも1つのシルセスキオキサン樹脂(C)も含む。
[RSiO3/2]t
[式中、Rは、同一であっても異なっていてもよく、本来、有機基を表し、tは6~12の範囲であってもよい整数、好ましくは6、8、10または12に等しい整数である。]
を有する。
[式中、R’1~R’8のうちからの各々は、互いに独立して、
- 水素原子、
- 線状または分枝状C1~C4アルコキシ基、1~30個の炭素原子を含む線状または分枝状アルキル基、2~30個の炭素原子を含むアルケニル基、6~30個の炭素原子を含む芳香族基、3~30個の炭素原子を含むアリル基、3~30個の炭素原子を含む環式脂肪族基、および1~30個の炭素原子を含むアシル基からなる群から選択される基、ならびに
- OSiR’9R’10基[式中、R’9およびR’10は、それぞれ、互いに独立して、水素原子、または線状もしくは分枝状C1~C4アルキル、線状もしくは分枝状C1~C4アルコキシ、C2~C4アルケニル、フェニル、C3~C6アリル基、環式C3~C8脂肪族基およびC1~C4アシル基からなる群から選択される基を表す。]
から選択される基を表し、
条件として、
- R’1~R’8基のうちからの少なくとも1つの基は、C1~C4アルコキシ基であり;
- R’1~R’8基のうちからの少なくとも1つの基は、フェニル基である。]
に相当する。
本発明による熱架橋性接着剤組成物はまた、少なくとも1つの架橋触媒(D)を含む。
(D1)有機金属化合物、
(D2)アミン、および
(D3)酸およびその誘導体
ならびにまた、それらの混合物
からなる群から選ぶことができる。
有機金属化合物は、有機金属化合物(少なくとも1つの金属-炭素共有結合を含む化合物)、金属アルコキシド、金属カルボキシレート、および1つまたは複数の有機配位子との金属配位錯体を含んでもよい。
少なくとも1つの金属-炭素共有結合を含む化合物(有機金属化合物)は、ジラウリン酸ジブチルスズ(DBTL)、二酢酸ジブチルスズ、ジエチルヘキサン酸ジブチルスズ、ジネオデカン酸ジオクチルスズ(例えば、TIB Chemicals社から名称TIB KAT(登録商標)223で入手可能)、ジオレイン酸ジブチルスズ、ベンジルマレイン酸ジブチルスズ、二酢酸ジフェニルスズ、およびこれらの混合物からなる群から選択される有機金属化合物のカルボキシレートであってもよい。
アミンは、第一級アミン、第二級アミンまたは第三級アミンであってもよい。
酸触媒は、無機酸触媒、有機酸触媒、およびこれらの混合物から選ぶことができる。
を有する。
(RO)g-(P=O)-(OH)h
[式中、
- Rは、有機基、具体的には線状または分枝状C1~C22アルキル、シクロアルキル、アリール、およびこれらの混合物(前記アルキル、シクロアルキルおよびアリールの各基は、任意選択で置換されている)から選択される基であり、
- gおよびhは整数であり、g+h=3、h=1または2である。]
を有する。
R’-(P=O)-(OH)(OR’’)
[式中、R’およびR’’は、互いに独立して、線状または分枝状C1~C22アルキル、シクロアルキル、アリール、およびこれらの混合物(前記アルキル、シクロアルキルおよびアリールの各基は、任意選択で置換されている)から好ましくは選択される有機基である。]
を有するホスホン酸系化合物を意味する。
R’’’-(P=O)-(OH)2
[式中、R’’’は、線状または分枝状C1~C22アルキル、シクロアルキル、アリール、およびこれらの混合物(前記アルキル、シクロアルキルおよびアリールの各基は、任意選択で置換されている)から好ましくは選択される有機基である。]
を有するホスホン酸系化合物を意味する。
本発明による熱架橋性接着剤組成物はまた、吸湿剤、可塑剤、抗酸化剤、顔料、着色剤、接着促進剤、UV安定剤、難燃添加剤、あるいはカーボネート系充填剤等の充填剤、例えば炭酸カルシウムタイプのものからなる群から選択される1つまたは複数の添加剤も含んでよい。
第1の実施形態によれば、本発明による接着剤組成物は、1成分型接着剤組成物の形態にある。
- 3重量%~90重量%、好ましくは5重量%~80重量%、優先的には10重量%~70重量%、有利には20重量%~60重量%の、加水分解性アルコキシシラン基を含む少なくとも1つのポリマー(A);
- 15重量%~80重量%、好ましくは20重量%~70重量%、優先的には25重量%~70重量%、特定すると30重量%~60重量%、有利には40重量%~60重量%の、少なくとも1つの粘着付与樹脂(B);
- 0.1重量%~30重量%、好ましくは1重量%~20重量%、優先的には2重量%~15%、有利には3重量%~12重量%の、少なくとも1つのシルセスキオキサン樹脂(C);および
- 0.01重量%~10重量%、好ましくは0.01重量%~5重量%、優先的には0.05重量%~4重量%、有利には0.1重量%~3重量%、特定すると0.5重量%~2重量%の架橋触媒(D)
を一般に含み、これらの総重量割合は1成分型組成物の総重量に基づいて示されている。
- 空気の排除を伴って、好ましくは不活性雰囲気下、ポリマー(A)を粘着付与樹脂(B)およびシルセスキオキサン樹脂(C)と、50℃から180℃の間、好ましくは100℃から150℃の間の温度にて混合する工程、
- 前記混合物を、50℃~130℃の範囲、有利には約70℃の温度に冷却する工程、ならびに次いで、
- 前記混合物中に、架橋触媒(D)、および適当な場合に他の任意選択の添加剤を組み込む工程
を含む、方法を介して調製することができる。
第2の実施形態によれば、本発明による接着剤組成物は、
- 先に定義した、加水分解性アルコキシシラン基を含むポリマー(A);および
- 先に定義した粘着付与樹脂(B)
を含む、組成物U(第1の成分として)と、
- 先に定義した架橋触媒(D);ならびに
- 300g/mol~100000g/molの範囲の数平均分子量を有する化合物(E1);および
- 0.08kPa以上の、20℃での蒸気圧を有する化合物(E2);
およびまた、これらの混合物
から選択される、少なくとも1つの化合物(E)
を含む、組成物V(第2の成分として)と
を含み、
シルセスキオキサン樹脂(C)が、組成物Uまたは組成物V中に含まれる、多成分型組成物の形態にある。
組成物Uは、
- 3重量%~90重量%の、加水分解性アルコキシシラン基を含むポリマー(A)、好ましくは5重量%~80重量%、優先的には10重量%~70%、有利には20重量%~60重量%;
- 15重量%~80重量%の粘着付与樹脂(B)、好ましくは20重量%~70重量%、優先的には25重量%~70重量%、特定すると30重量%~60重量%、有利には40重量%~60重量%;適当な場合には、
- 0.1重量%~30重量%、好ましくは1重量%~20重量%、優先的には2重量%~15重量%、有利には3重量%~12重量%の少なくとも1つのシルセスキオキサン樹脂(C)
を一般に含み、これらの重量割合は組成物Uの総重量に基づいて示されている。
組成物Vは、
- 先に定義した架橋触媒(D);
- 300g/mol~500000g/molの範囲の数平均分子量を有する化合物(E1);
- 0.08kPaに等しい20℃での蒸気圧を有する化合物(E2)
-(E1)と(E2)との混合物;
から選択される少なくとも1つの化合物(E)
およびまた、適当な場合には、
- 先に定義したシルセスキオキサン樹脂(C)
を含む。
- 化合物(E1);
- 異なる化合物(E1)の混合物;
- 化合物(E2);
- 異なる化合物(E2)の混合物;または
- 少なくとも1つの化合物(E1)と少なくとも1つの化合物(E2)との混合物
を含む。
化合物(E)の存在は、組成物V中での架橋触媒(D)の希釈を可能にし、そのため、前記組成物Vの引火点の増加を有利にも可能にする。これは、特に、自己接着物品を調製する方法の安全性を有利にも改善させる効果を有する。
化合物(E1)は、好ましくは、1000g/mol~50000g/mol、好ましくは1000g/mol~20000g/mol、特定すると2000~20000g/mol、優先的には3000~20000g/mol、例えば4000~18000g/mol、有利には5000g/mol~10000g/mol、特に7000g/mol~9000g/molの範囲の数平均分子量を有する。
(E1-1)ポリオール;
(E1-2)オルガノシラン;
(E1-3)粘着付与樹脂;
(E1-4)ポリオールエステル;
(E1-5)モノシリルまたはジシリルポリマー;
(E1-6)ポリエーテルアミン;
およびまた、これらの混合物
からなる群から選ぶことができる。
一実施形態によれば、化合物(E1)は、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリテトラヒドロフランポリオール、ポリアクリレートポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリエーテルカーボネートポリオール、ポリエステルカーボネートポリオール、ポリアセチルポリオール、ポリ(エステル-アミド)ポリオール、ポリチオエーテルポリオール、ポリオレフィンポリオール、およびこれらの混合物からなる群から選択されるポリオールであり、化合物(E1)は、好ましくは、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、およびこれらの混合物から選択される。
- 天然起源のポリエステルポリオール、例えばヒマシ油;
- 少なくとも1つのラクトン環(好ましくは3~7個の炭素原子を含む)の、少なくともジオール、例えばポリカプロラクトンポリオールでの環開を有する重合から誘導されるポリエステルジオール;
- ○少なくとも1つのジカルボン酸、または対応する無水物もしくはそれらのジエステルのうちの1つと;
○少なくとも1つのジオールと
の間の縮合から得られるポリエステルポリオール
であってもよい。
- Tone(登録商標)0240(Union Carbideから入手可能)、これは、約2000Daの数平均分子量、56に等しいIOHを有し、約50℃の融点を有する;
- Dynacoll(登録商標)7381(Evonikから入手可能)、約3500Daの数平均分子量、30に等しいIOHを有し、約65℃の融点を有する;
- Dynacoll(登録商標)7360(Evonikから入手可能)、アジピン酸とヘキサンジオールとの縮合から得られるもの、約3500Daの数平均分子量、30に等しいIOHを有し、約55℃の融点を有する;
- Dynacoll(登録商標)7330(Evonikから入手可能)、約3500Daの数平均分子量、約30に等しいIOHを有し、約85℃の融点を有する;
- Dynacoll(登録商標)7363(Evonikから入手可能)、アジピン酸とヘキサンジオールとの縮合から得られるもの、約5500Daの数平均分子量、21に等しいIOHを有し、約57℃の融点を有する。
- Voranol(登録商標)EP1900:約4008g/molの数平均分子量、および28mgKOH/gに等しいヒドロキシル数IOHを有する二官能性PPG;
- Acclaim(登録商標)8200:8016g/molの数平均分子量、および14mgKOH/gに等しいヒドロキシル数IOHを有する二官能性PPG;
- Acclaim(登録商標)12200:11222g/molの数平均分子量、および10mgKOH/gに等しいヒドロキシル数IOHを有する二官能性PPG;
- Acclaim(登録商標)18200:17265g/molの数平均分子量、および6.5mgKOH/gに等しいヒドロキシル数IOHを有する二官能性PPG。
- Voranol(登録商標)CP755:約710g/molの数平均分子量、および237mgKOH/gに等しいヒドロキシル数IOHを有する三官能性PPG;
- Voranol(登録商標)CP3355:約3544g/molの数平均分子量、および47.5mgKOH/gのヒドロキシル数IOHを有する三官能性PPG;
- Acclaim(登録商標)6300:約5948g/molの数平均分子量、および28.3mgKOH/gに等しいヒドロキシル数IOHを有する三官能性PPG。
一実施形態によれば、化合物(E1)は、オルガノシランから選択され、特定するとアミノシラン、メルカプトシラン、グリシドキシシラン、ビニルシラン、エポキシシラン、(メタ)アクリレートシラン、グリコキシシラン、無水シラン、およびこれらの混合物からなる群から選択される。
一実施形態によれば、化合物(E1)は、特に100g/mol~6000g/mol、好ましくは300g/mol~4000g/molの範囲の数平均分子量を有する粘着付与樹脂から選択される。
一実施形態によれば、化合物(E1)は、ポリオールエステから選択される。ポリオールエステルは、例えば、ポリオールの、例えばテトロールの、例としてはペンタエリトリトールの、エステル化反応によって調製することができる。
一実施形態によれば、化合物(E1)は、モノシリルポリマー、ジシリルポリマー、およびこれらの混合物から選択される。
本発明の文脈では、別途記載がない限り、用語「ポリエーテルアミン」は、ポリエーテル主鎖、および少なくとも1つのアミン官能基(またはさらには少なくとも2つのアミン官能基)を含む化合物を意味する。
組成物Vに含まれる化合物(E)はまた、0.08kPaに等しい、20℃での蒸気圧を有する化合物(E2)(用語「非反応性希釈剤」により示される)でもある。
組成物Vは、それがシルセスキオキサン樹脂(C)を含まない場合、
- 0.01重量%~95重量%の架橋触媒(D)、好ましくは1重量%~90重量%、優先的には5重量%~90重量%、より優先的には10重量%~80重量%、さらにより優先的には10%~70重量%、有利には20重量%~60重量%、特定すると20重量%~50重量%;および
- 5重量%~99.99重量%の化合物(E)、好ましくは10重量%~99重量%、例えば10重量%~95重量%、優先的には20%~90重量%、さらにより優先的には30重量%~80%、有利には40重量%~70%
を一般に含み、これらの重量割合は組成物Vの総重量に基づいて示されている。
- 0.01重量%~95重量%の架橋触媒(D)、好ましくは1重量%~90重量%、優先的には5重量%~90重量%、より優先的には10重量%~80重量%、さらにより優先的には10重量%~70重量%、有利には20重量%~60重量%、特定すると20重量%~50重量%;
- 0重量%~99.99重量%の化合物(E)、好ましくは10重量%~99重量%、例えば10重量%~95重量%、優先的には20重量%~90重量%、さらにより優先的には30重量%~80重量%、有利には40重量%~70重量%;および
- 0.1重量%~99.99重量%の樹脂(C)、好ましくは2重量%~99重量%、例えば10重量%~95重量%、優先的には20重量%~90重量%、さらにより優先的には30重量%~80重量%、有利には40重量%~85重量%
の範囲であってもよく、これらの重量割合は組成物Vの総重量に基づいて示されている。
組成物Vは、水を含んでもよい。水は、組成物Vの化合物に源を発してもよく、かつ/または組成物Vに添加されてもよい。
一実施形態によれば、組成物Vは、3mPa・s~50000mPa・s、好ましくは600mPa・s~25000mPa・s、優先的には800mPa.s~16000mPa・s、有利には1000mPa・s~5000mPa・s、例えば1100mPa・s~2000mPa・s、特定すると1200mPa.s~1500mPa・sの範囲の、23℃での粘度を有する。
(Vfinal-Vinitial)/Vinitial
が30%以下、好ましくは20%以下、優先的には10%以下であるようなものであり、
- Vfinalは、40℃での28日間の加熱後の、23℃にて測定した組成物Vの粘度であり;
- Vinitialは、前記加熱前の、23℃にて測定した組成物Vの粘度である。
前記多成分型接着剤組成物の好ましい変形形態によれば、前記多成分型接着剤組成物、好ましくは2成分型接着剤組成物の総重量で割った組成物Vの重量は、0.02%~40%、好ましくは0.05%~40%、優先的には0.05%~20%、より優先的には0.05%~10%、さらにより優先的には0.05%~5%の範囲である。
本発明はまた、2つの別々の区画中に少なくとも上記組成物Uおよび組成物Vを備えたキットにも関する。区画は、例えば、ドラム、カートリッジまたはバッグであってもよい。多成分型接着剤組成物が他の組成物を含む場合、それらは、キットの他の区画中に収容される。
本発明の主題はまた、前記自己接着層でコーティングされた支持体層を備えた自己接着物品であって、自己接着層が、架橋形態にある本発明による接着剤組成物からなることを特徴とする、自己接着物品でもある。
本発明の主題はまた、先に定義した自己接着物品を製造する方法であって、前記方法が、
- (a)先に定義した熱架橋性接着剤組成物を40℃と130℃との間の温度に予備加熱すること;
- (b)前記組成物の、コーティングによる軸受面上への適用;
- (c)前記組成物を50~200℃の範囲の温度に加熱することによって架橋すること;および次いで、
- (d)架橋接着剤組成物の層を、支持体層上または非粘着保護フィルム上に、積層または転写すること
を含むことを特徴とする、
方法である。
- 多成分型接着剤組成物を適用するためのノズル(50);
- 流体形態で適用される多成分型接着剤組成物中に含まれる組成物Uを供給するライン(88a);
- 流体形態で適用される多成分型接着剤組成物中に含まれる組成物Vを供給するライン(66a);
- 流体形態で適用される多成分型接着剤組成物をノズル(50)に供給するライン(88);および
- 多成分型接着剤組成物の少なくとも組成物UとVとを混合するためのミキサー(30)
を備え、
前記工程(b)は、
- 少なくとも組成物Uを供給ライン(88a)に供給すること;
- 少なくとも組成物Vを供給ライン(66a)に供給すること;
- 多成分型接着剤組成物の少なくとも組成物Uと組成物Vとをミキサー(30)を用いて混合すること;および
- 混合済み多成分型接着剤組成物(80)を支持体層上に、適用ノズル(50)を用いて加熱適用すること
を含む。
a)非粘着保護層を、このような層が存在する場合に取り外す工程;
b)自己接着物品を製品の1つの面に適用する工程;
c)前記物品に圧力をかける工程
を含むことを特徴とする。
A1. 組成物の調製:
表1に付与した組成物を、最初に、粘着付与樹脂 Dertophene(登録商標)H150を、減圧下でガラス反応器中に全て導入しておよそ160℃に加熱して調製する。次いで、樹脂が完全に溶融したら、Geniosil(登録商標)STP-E30を添加する。
厚さ50μmで寸法20cm×40cmのポリエチレンテレフタレート(PET)の長方形のシートを支持体層として使用する。
接着力を、ステンレス鋼プレート上の180°剥離試験によって評価し、これは、FINAT Technical Handbook、第6版、2001において公開されているFINAT method No.1に記載されている。FINATは、International Federation of Self-Adhesive Label Manufacturers and Convertersである。この試験の原理は以下の通りである:
長方形の片(25mm×175mm)の形態にある試験標本を、先に得た三重層から切り取る。
この標本を調製した後、これを70℃の温度にて、湿度50%の雰囲気下、7日間貯蔵する。次いでそれを、(非粘着保護層の相当する部分の取り外し後に)その長さの2/3にわたって、ステンレス鋼プレートからなる基材に付着させる。得られたアセンブリを常温にて20分間放置する。次いでそれを引張試験装置に入れ、フリーのままである長方形の片の端から出発して、180°の角度および300mm/分の分離速度で、片の剥離または分離を実施することができる。装置は、これらの条件下で片を分離するのに必要な力を測定する。
初期粘着力(または粘着性)を、FINAT method No.9に記載の「ループ」粘着試験によって評価し、該試験の原理は以下のとおりである:
長方形の片(25mm×175mm)の形態にある試験標本を、先に得た三重層から切り取る。この標本を調製した後、これを、70℃の温度にて、湿度50%の雰囲気下、7日間貯蔵する。非粘着保護層を全て取り外した後、この片の2つの端を繋いでループを形成し、その接着剤層が外に向くようにする。繋いだ2つの端を、前後に動ける垂直軸に沿って300mm/分の移動速度を課すことができる引張試験装置の可動型ジョー中に置く。垂直位置で置いたループの低部を、最初に、およそ25mmの側長を有する正方形領域にわたり、25mm×30mmのガラスの水平シートとの接触に持ち込む。この接触が成立したら、ジョーの移動の方向を逆にする。粘着性は、ループが完全にシートから分離するのに必要な力の最大値である。
ポイントA1において得た架橋組成物でコーティングしたPET支持体層を、
- 非粘着表面処理を前もって受けたPET支持体層、
- 前記層の500μmの桁のおよその厚さを表す500g/m2に等しい(支持体の非粘着側に積載させた)組成物の層についての単位面積当たり重量、および
- オーブン中30分の架橋時間
を伴って、ポイントA2のプロトコールを繰り返して調製する。
測定の原理は、引張試験装置中でのドローイング(可動型ジョーを300mm/分に等しい定常速度で移動、試験標本は架橋接着剤組成物からなる)、および試験標本が破断する瞬間の、試験標本の加えられた力(Nで)、さらには伸び(%で)の記録からなる。
実施例Aを、表1に付与した組成物で繰り返す。
表2で付与している組成物を、粘着付与樹脂Dertophene(登録商標)H150を粘着付与樹脂 Picco(登録商標)AR100に置き換えて、実施例AのポイントA1で示しているように調製する。
- ステンレス鋼プレート上での180°剥離試験であり、それを調製した後で試験標本を23℃にて1日貯蔵することを除き、実施例Aに従って実施する;
- 高密度ポリエチレン(またはHDPE)プレート上での180°剥離試験であり、それを調製した後で試験標本を23℃にて1日貯蔵することを除き、および基材として使用するステンレス鋼プレートをHDPEプレートに置き換えることを除き、実施例Aに従って実施する;
- ポリプロピレン(またはPP)プレート上での180°剥離試験であり、それを調製した後で試験標本を23℃にて1日貯蔵することを除き、および基材として使用するステンレス鋼プレートをPPプレートに置き換えることを除き、実施例Aに従って実施する。
実施例Bを、表2で付与している組成物で繰り返す。
Claims (15)
- - 加水分解性アルコキシシラン基を含む少なくとも1つのポリマー(A);
- 少なくとも1つの粘着付与樹脂(B);
- 少なくとも1つのシルセスキオキサン樹脂(C);および
- 少なくとも1つの架橋触媒(D)
を含むことを特徴とする、熱架橋性接着剤組成物。 - ポリマー(A)が、式(I):
-Si(R4)p(OR5)3-p (I)
[式中、
- R4は、1~4個の炭素原子を含む線状または分枝状のアルキル基を表し、いくつかのR4基が存在する場合、これらの基は同一であるまたは異なる可能性があり;
- R5は、1~4個の炭素原子を含む線状または分枝状のアルキル基を表し、いくつかのR5基が存在する場合、これらの基は同一であるまたは異なる可能性があり、2つのOR5基は同じ環の中に結合されていてもよい可能性があり、
- pは、0、1または2に等しい整数である。]
の、少なくとも1つの加水分解性基を含むことを特徴とする、請求項1に記載の接着剤組成物。 - ポリマー(A)が、式(II)、(III)または(IV):
[式中、
- Pは、1個または複数のヘテロ原子を任意選択で含み、100g/mol~48600g/molの範囲の数平均モル質量を有する、飽和または不飽和の、線状または分枝状のポリマー基を表し、
- R1は、芳香族または脂肪族、線状、分枝状または環式であってもよい、5~15個の炭素原子を含む二価炭化水素系基を表し、
- R3は、1~6個の炭素原子を含む、線状または分枝状の二価アルキレン基を表し、
- Xは、-NH-、-NR7-または-S-から選択される二価基を表し、
- R7は、1~20個の炭素原子を含み、1個または複数のヘテロ原子もまた含んでもよい、線状または分枝状のアルキル基を表し、
- fは、1~6の範囲の整数である。]
のうちの1つに相当することを特徴とする、請求項2に記載の接着剤組成物。 - ポリマー(A)が、式(III’)[式中、R2は、ポリエーテルから誘導された二価基である。]のシリルポリマーであることを特徴とする、請求項3に記載の接着剤組成物。
- 樹脂(B)が、
- (i)Friedel-Crafts触媒の存在下、テルペン炭化水素とフェノール類との重合によって得られる樹脂;
- (ii)α-メチルスチレンの重合を含む方法によって得られる樹脂であり、前記方法がフェノール類との反応を含むこともまた可能である、樹脂;
- (iii)天然起源のロジンまたは変性ロジン;
- (iv)石油留分から得られる、およそ5個、9個または10個の炭素原子を含有する不飽和脂肪族炭化水素の混合物の、水素化、重合または(芳香族炭化水素との)共重合によって得られる樹脂;
- (v)テルペン樹脂(一般にFriedel-Crafts触媒の存在下、テルペン炭化水素の重合から得られる);
- (vi)天然テルペンをベースとする共重合体;または
- (vii)100Pa・s未満の、100℃での粘度を有するアクリル樹脂
から選択されることを特徴とする、
請求項1から5のいずれか一項に記載の接着剤組成物。 - シルセスキオキサン樹脂(C)が、一般式:
[RSiO3/2]t
[式中、Rは、本来、同一であっても異なっていてもよく、有機基を表し、tは、6~12の範囲であってもよい整数である。]
を有することを特徴とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の接着剤組成物。 - シルセスキオキサン樹脂(C)が、一般式(V):
[式中、R’1~R’8のうちからの各々は、互いに独立して、
- 水素原子、
- 線状または分枝状C1~C4アルコキシ基、1~30個の炭素原子を含む線状または分枝状アルキル基、2~30個の炭素原子を含むアルケニル基、6~30個の炭素原子を含む芳香族基、3~30個の炭素原子を含むアリル基、3~30個の炭素原子を含む環式脂肪族基、および1~30個の炭素原子を含むアシル基からなる群から選択される基、ならびに
- -OSiR’9R’10基[式中、R’9およびR’10は、それぞれ、互いに独立して、水素原子、または線状もしくは分枝状C1~C4アルキル、線状もしくは分枝状C1~C4アルコキシ、C2~C4アルケニル、フェニル、C3~C6アリル基、環式C3~C8脂肪族基およびC1~C4アシル基からなる群から選択される基を表す。]
から選択される基を表し、
条件として、
- R’1~R’8基のうちからの少なくとも1つの基は、C1~C4アルコキシ基であり;
- R’1~R’8基のうちからの少なくとも1つの基は、フェニル基である。]
に相当することを特徴とする、
請求項7に記載の接着剤組成物。 - - 3重量%~90重量%のポリマー(A);
- 15重量%~80重量%の粘着付与樹脂(B);
- 0.1重量%~30重量%のシルセスキオキサン樹脂(C);および
- 0.01重量%~10重量%の架橋触媒(D)
を含む、1成分型組成物の形態にあり、
これらの重量百分率が1成分型組成物の総重量に基づいて示されていることを特徴とする、
請求項1から8のいずれか一項に記載の接着剤組成物。 - - ポリマー(A);および
- 粘着付与樹脂(B)
を含む、組成物Uと、
- 架橋触媒(D);ならびに
- 300g/mol~100000g/molの範囲の数平均分子量を有する化合物(E1);および
- 0.08kPa以上の、20℃での蒸気圧を有する化合物(E2)
から選択される少なくとも1つの化合物(E)
を含む、組成物Vと
を含み、
シルセスキオキサン樹脂(C)が、組成物Uまたは組成物V中に含まれる、
多成分型組成物の形態にあることを特徴とする、
請求項1から8のいずれか一項に記載の接着剤組成物。 - 自己接着層でコーティングされた支持体層を備えた自己接着物品であって、前記自己接着層が、架橋状態にある請求項1から10のいずれか一項に定義される接着剤組成物からなることを特徴とする、自己接着物品。
- 請求項11に定義される自己接着物品を製造する方法であって、前記方法が、
- (a)請求項1から10のいずれか一項に定義される熱架橋性接着剤組成物を40℃と130℃との間の温度に予備加熱すること;
- (b)前記組成物の、コーティングによる軸受面上への適用;
- (c)前記組成物を50~200℃の範囲の温度に加熱することによって架橋すること;および次いで、
- (d)架橋接着剤組成物の層を、支持体層上または非粘着保護フィルム上に、積層または転写すること
を含むことを特徴とする、
方法。 - 請求項10に定義される多成分型接着剤組成物を使用し、コーティングによる軸受面上への適用の工程(b)が、前記接着剤組成物の加熱適用(20)のための設備を用いて実施されることであって、設備が、
- 多成分型接着剤組成物を適用するためのノズル(50);
- 流体形態で適用される多成分型接着剤組成物中に含まれる組成物Uを供給するライン(88a);
- 流体形態で適用される多成分型接着剤組成物中に含まれる組成物Vを供給するライン(66a);
- 流体形態で適用される多成分型接着剤組成物をノズル(50)に供給するライン(88);および
- 多成分型接着剤組成物の少なくとも組成物UとVとを混合するためのミキサー(30)
を備え、
前記工程(b)が、
- 少なくとも組成物Uを供給ライン(88a)に供給すること;
- 少なくとも組成物Vを供給ライン(66a)に供給すること;
- 多成分型接着剤組成物の少なくとも組成物Uと組成物Vとをミキサー(30)を用いて混合すること;および
- 混合済み多成分型接着剤組成物(80)を支持体層上に、適用ノズル(50)を用いて加熱適用すること
を含む、
請求項12に記載の方法。 - ミキサー(30)が、ダイナミックミキサーであることを特徴とする、請求項13に記載の方法。
- 請求項11に定義される自己接着物品を用いた接合方法であって、
a)非粘着保護層を、このような層が存在する場合に除去する工程;
b)自己接着物品を製品の1つの面に適用する工程;および
c)前記物品に圧力をかける工程
を含むことを特徴とする、
接合方法。
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