CN117384595A - 一种FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料及其制备方法，包括将反丁烯二酸溶于蒸馏水中，再加入九水合硝酸铁，搅拌得到橙色悬浮液；将混合溶液转移至反应釜水热反应，反应结束后随炉冷却，经过处理得到MIL‑88A；将MIL‑88A和盐酸多巴胺加入到异丙醇溶液中，并加入氨水，经过处理得到MIL‑88A@PDA前驱体；将MIL‑88A@PDA与碲粉均匀混合后置于管式炉中，在惰性气体保护下煅烧，最后得到FeTe1.5/FeTe2@C复合材料。本发明的FeTe1.5/FeTe2@C复合材料的一维棒状结构可提供轴向载流子通道，促进电子的跳跃和迁移，形成一个有效的导电网络，增强其电磁波吸收性能，同时还解决了传统碲化物阻抗匹配差、密度大、填充率高的缺点，具有制备工艺简单，原料成本较低，制备的吸波材料具有强吸收、宽频带和低厚度的特点。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料技术领域，具体为一种FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着通信设备、电子设备以及高端精密设备的快速发展而产生的有害电磁波(EMWs)污染作为一种新型污染源，对人类健康、敏感的军事应用和商业应用都构成了严重的威胁，引起了越来越多的关注。因此，这一问题引起了人们对电磁波吸收材料的迫切追求。研发具有强吸收、宽吸收频带和低匹配厚度的高性能吸波材料成为目标。
过渡金属碲化物作为一种具有界面超导和拓扑量子态等特殊理化性质的化合物引起了人们对该体系材料的广泛关注。碲化物的组成较为丰富，例如碲化铋、碲化镉和碲化钴等。它们分别具有着良好热释电和光电响应特性，被广泛的应用的人们生活的各个方面。金属碲化物独特的电子传输特性和形貌多样性成为电磁吸波材料的候选者。独特的形貌和尺寸对电磁吸波材料的影响也至为关键，例如0D(纳米颗粒)、1D(纳米线、纳米棒)、2D(片状)和3D(球状)。其中，一维材料由于其各向异性的结构和可修改性而引起了研究人员的注意，大长纵比的一维材料将形成一个轴向载流子通道，以促进电子的跳跃和迁移，建立一个有效的导电网络。由于特殊的晶体结构，拥有独特的各向异性和特殊电子传输特性的一维棒状FeTex有可能成为电磁波吸收材料。然而，传统碲化物，由于阻抗匹配差、密度高、填充负载高和匹配厚度大的缺点，对于大多数这些材料来说，很难在实现强的吸收性能同时实现质量轻、厚度低，以及宽的吸收带宽的目标。
发明内容
针对现有技术能有效提高过渡金属碲化物吸波材料电磁衰减不足以及反射损耗低、匹配厚度厚和吸波频带窄的问题，本发明提供了一种一维棒状结构的FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料的制备方法，制备流程简单，易操控且生产成本低，制得的FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料具有强吸收、匹配厚度薄、有效吸收带宽较宽的特点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将反丁烯二酸溶于蒸馏水中，再加入九水合硝酸铁，继续搅拌，得到了橙色悬浮液；
S2、将混合溶液转移至反应釜进行水热反应，反应结束后随炉冷却，然后过滤、洗涤、干燥，得到MIL-88A；
S3、将MIL-88A和盐酸多巴胺(PDA)加入到异丙醇溶液中，然后在快速搅拌下加入氨水，室温搅拌后，经过滤、洗涤、干燥，得到MIL-88A@PDA前驱体；
S4、将MIL-88A@PDA与碲粉均匀混合后，置于管式炉中，在惰性气体保护下煅烧，随炉冷却，得到FeTe1.5/FeTe2@C复合材料。
优选的，步骤S1中，所述反丁烯二酸和九水合硝酸铁的摩尔比为0.9：(1～1.2)。
优选的，步骤S1中，搅拌速度为400～600转/min，反应时间为8～10min。
优选的，步骤S2中，升温速率为5～8℃/min，反应时间为5～6h。
优选的，步骤S2中，干燥温度为60～80℃，时间为12～14h。
优选的，步骤S3中，所述MIL-88A和盐酸多巴胺的质量为1：(0.5～1)。
优选的，步骤S3中，搅拌速度为400～600转/min，反应时间为10～12h。
优选的，步骤S4中，所述MIL-88A@PDA和碲粉的质量为1：(1～3)。
优选的，步骤S4中，所述惰性气体包括氩气，升温速率为2～5℃/min，煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为3～4h。
本发明提供了一种基于所述的FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料的制备方法制备得到的FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明首先以反丁烯二酸和九水合硝酸铁为原料、异丙醇为溶剂、氨水为辅助水热制备了MIL-88A纳米材料，引入PDA，制备了MIL-88@PDA前驱体，然后碲化处理制备了具有棒状多面体核壳结构的FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料，本发明前驱体的制备工艺简单，形貌独特，成本低，可重复操作。
2、本发明通过水热发和碲化法制备了具有棒状多面体核壳结构的FeTe1.5/FeTe2@C，此材料能够有效的提高材料的有效吸收带宽和反射损耗强度，降低材料匹配厚度，具有一定的发展前景，制得的吸波材料具有棒状多面体核壳结构，具有丰富的异质界面和薄的匹配厚度以及宽频带；当匹配厚度为1.50mm时，填充量为20％时，频率为16.64GHz时，最小射损耗(RLmin)值为-47.60dB，有效吸收带宽(EAB)值为3.76GHz(14.24-18.00GHz)；此外，在频率为15.52GHz时，EAB值也达到了4.64GHz(13.36-18.00GHz)，是一种具有强吸收和宽频带的吸波材料。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
在附图中：
图1是本发明实施例2制备的MIL-88A和FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料的X射线衍射图；
图2是本发明实施例2制备的MIL-88A，MIL-88@PDA前驱体和FeTe1.5/FeTe2@C吸波材料的扫描电镜图；
图3是本发明实施例1制备的FTC-1吸波材料在厚度为1.0～5.5mm下的反射损耗曲线图；
图4是本发明实施例2制备的FTC-2吸波材料在厚度为1.0～5.5mm下的反射损耗曲线图；
图5是本发明实施例3制备的FTC-3吸波材料在厚度为1.0～5.5mm下的反射损耗曲线图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将反丁烯二酸溶于蒸馏水中，再加入九水合硝酸铁，继续搅拌，其中，反丁烯二酸和九水合硝酸铁的摩尔比为0.9：(1～1.2)，得到了橙色悬浮液；且搅拌速度为400～600转/min，反应时间为8～10min；
S2、将混合溶液转移至反应釜进行水热反应，其中，在反应釜中的升温速率为5～8℃/min，反应时间为5～6h，反应结束后随炉冷却，然后过滤、洗涤、干燥，所述干燥温度为60～80℃，时间为12～14h，得到MIL-88A；
S3、将MIL-88A和盐酸多巴胺(PDA)加入到异丙醇溶液中，MIL-88A和盐酸多巴胺的质量为1：(0.5～1)，然后在快速搅拌下加入氨水，其搅拌速度为400～600转/min，反应时间为10～12h，室温搅拌后，经过滤、洗涤、干燥，得到MIL-88A@PDA前驱体；
S4、将MIL-88A@PDA与碲粉均匀混合后，MIL-88A@PDA和碲粉的质量为1：(1～3)，置于管式炉中，在惰性气体保护下煅烧，随炉冷却，所述惰性气体为氩气，升温速率为2～5℃/min，煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为3～4h，得到FeTe1.5/FeTe2@C复合材料。
本发明还提供了一种基于所述的FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料的制备方法制备得到的FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料，能够有效的提高材料的有效吸收带宽和反射损耗强度，降低材料匹配厚度，具有一定的发展前景，制得的吸波材料具有棒状多面体核壳结构，具有丰富的异质界面和薄的匹配厚度以及宽频带。
实施例1
一种一维棒状结构的FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取3.6mmol C4H4O4溶解于50mL去离子水中，将溶液在70℃下搅拌10min后，加入4mmol的Fe(NO3)2·9H2O再搅拌10min后得到了橙色悬浮液。然后，将混合溶液转移至反应釜，将反应釜置于电热鼓风干燥箱中，以6℃/min的升温速率升温至120℃，保温反应6h，反应结束后冷却至室温，将反应产物用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤三次，过滤后得到黑色固体产物，80℃干燥12h后，得到MIL-88A纳米材料；
(2)将0.2g的MIL-88A溶解于100mL的异丙醇中，在800转/min下快速搅拌并加入0.1g的PDA，继续搅拌，得到橙色悬浮液，随后，将1mL NH3·H2O快速加入到上述反应溶液中，立即形成棕灰色溶液，搅拌12h后，将反应产物用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤三次，过滤后得到棕黑色产物，80℃干燥12h后，得到MIL-88A@PDA前驱体；
(3)将200mg MIL-88A@PDA和600mg Te粉均匀混合后，置于管式炉中，在氩气保护下以3℃/min的速率升温至650℃，煅烧3h，随炉冷却，得到FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料，记为FTC-1。
实施例2
一种一维棒状结构的FeTe1.5/FeTe2@C吸波材料的制备及其方法，包括如下步骤：
(1)取3.6mmol C4H4O4溶解于50mL去离子水中，将溶液在70℃下搅拌10min后，加入4mmol的Fe(NO3)2·9H2O再搅拌10min后得到了橙色悬浮液。然后，将混合溶液转移至反应釜，将反应釜置于电热鼓风干燥箱中，以6℃/min的升温速率升温至120℃，保温反应6h，反应结束后冷却至室温，将反应产物用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤三次，过滤后得到黑色固体产物，80℃干燥12h后，得到MIL-88A纳米材料；
(2)将0.2g的MIL-88A溶解于100mL的异丙醇中，在800转/min下快速搅拌并加入0.1g的PDA，继续搅拌，得到橙色悬浮液，随后，将1mL NH3·H2O快速加入到上述反应溶液中，立即形成棕灰色溶液，搅拌12h后，将反应产物用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤三次，过滤后得到棕黑色产物，80℃干燥12h后，得到MIL-88A@PDA前驱体；
(3)将200mg MIL-88A@PDA和600mg Te粉均匀混合后，置于管式炉中，在氩气保护下以3℃/min的速率升温至700℃，煅烧3h，随炉冷却，得到FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料，记为FTC-2。
实施例3
一种一维棒状结构的FeTe1.5/FeTe2@C吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取3.6mmol C4H4O4溶解于50mL去离子水中，将溶液在70℃下搅拌10min后，加入4mmol的Fe(NO3)2·9H2O再搅拌10min后得到了橙色悬浮液。然后，将混合溶液转移至反应釜，将反应釜置于电热鼓风干燥箱中，以6℃/min的升温速率升温至120℃，保温反应6h，反应结束后冷却至室温，将反应产物用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤三次，过滤后得到黑色固体产物，80℃干燥12h后，得到MIL-88A纳米材料；
(2)将0.2g的MIL-88A溶解于100mL的异丙醇中，在800转/min下快速搅拌并加入0.1g的PDA，继续搅拌，得到橙色悬浮液，随后，将1mL NH3·H2O快速加入到上述反应溶液中，立即形成棕灰色溶液，搅拌12h后，将反应产物用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤三次，过滤后得到棕黑色产物，80℃干燥12h后，得到MIL-88A@PDA前驱体；
(3)将200mg MIL-88A@PDA和600mg Te粉均匀混合后，置于管式炉中，在氩气保护下以3℃/min的速率升温至750℃，煅烧3h，随炉冷却，得到FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料，记为FTC-3。
性能测试：
1.利用X射线衍射仪(XRD)对实施例2的吸波材料进行物相结构分析。
图1为实施例2制备的MIL-88A和FeTe1.5/FeTe2@C的XRD图。从图1(a)可以证明MIL-88A的成功制备。从图1(b)可以同时观察到FeTe1.5和FeTe2的衍射峰，在2θ＝26.9°、31.3°、42.0°、47.5°、56.1°和58.3°处出现的衍射峰归属于FeTe1.5，对应标准PDF卡片(JCPDSNo.07-0136)，其晶面指数分别为(100)、(101)、(102)、(110)、(103)和(112)。同时，FeTe2的衍射峰处于衍射角度2θ＝27.0°、28.5°、31.9°、33.2°、43.9°、46.8°、49.4°、52.6°、58.5°和69.7°处，对应FeTe2的标准PDF卡片(JCPDS No.89-1639)其晶面指数分别为(011)、(101)、(111)、(120)、(211)、(002)、(031)、(131)、(122)和(240)，结果表明，成功制备了FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料。
2.采用扫描电子显微镜(SEM)对实施例2制备的FeTe1.5/FeTe2@C吸波材料的微观结构进行分析。
图2为实施例2制备的MIL-88A，MIL-88A@PDA和FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料的SEM图。图2(a)和(b)为MIL-88A在不同倍率下的SEM图，可以看到MIL-88A呈现出不同尺寸的棒状多面体结构，单个纳米棒的尺寸大约在4-5μm左右，纳米棒之间相互堆叠。图2(c)和(d)展示了MIL-88样品经PDA涂层处理后的结果，PDA被均匀地覆盖在MIL-88A上，形貌结构保持不变。图2(e)和(f)为FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料在不同倍率下的高分辨电镜图，从图中可以看出样品的棒状多面体微观结构保持完整、均匀这可以归因于氮掺杂碳壳的保护作用，可以很好地保护材料在高温碲化过程中结构稳定。碳壳包裹的核壳棒状结构能够产生更多的异质界面，从而能够促进界面极化损耗，同时棒状多面体结构能够为电子的迁移和跳跃提供路径，有利于电磁波的衰减。
3.借助矢量网络分析仪(VNA)对样品的电磁参数进行分析，进而计算出其吸波性能。
图3为实施例1制备的FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料在厚度为1.0～5.5mm下的反射损耗曲线；图4为实施例2制备的FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料在厚度为1.0～5.5mm下的反射损耗曲线；图5为实施例3制备的FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料在厚度为1.0～5.5mm下的反射损耗曲线。由图3可见，FTC-1(实施例1制备的FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料)在厚度为4.00mm时，RLmin值为-30.82dB(14.88GHz)，EAB值为1.09GHz(13.85-14.94GHz)。由图4可见，FTC-2(实施例2制备的FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料)的RLmin值与相比于FTC-1和FTC-3有着显著的提高，在匹配厚度为1.50mm时，RLmin值在16.64GHz时为-47.61dB，EAB值为3.76GHz(14.24-18.00GHz),吸波性能提升明显。吸波性能的提升归因于强的电磁衰减和良好的阻抗匹配特性。特殊的核壳结构增加了材料的界面极化和改善了材料的阻抗匹配特性，适中的电导率提供了较强的电导损耗，显著的耗散了电磁波。从图5可见，随着碲化温度的升高，FTC-3(实施例3制备的FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料)的吸波性能明显下降，RLmin和EAB值分别为-25.08dB(15.52GHz)和4.64GHz(13.36-18.00GHz)。显然，样品的RLmin值的随着碲化温度的升高呈现先增大后减小的趋势。这是由于过高的温度会破坏样品微观结构，直接影响了材料的介电损耗和阻抗匹配；相反，当温度过低时，样品的介电常数较低，不能够产生高的电磁衰减。因此，温度变化对电磁参数的影响很大，适宜的温度有助于得到良好的吸波性能。FeTe1.5/FeTe2@C复合材料有着优异的电磁波吸收性能，满足了吸波材料对于“薄、轻、宽、强”的条件要求。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将反丁烯二酸溶于蒸馏水中，再加入九水合硝酸铁，继续搅拌，得到了橙色悬浮液；
S2、将混合溶液转移至反应釜进行水热反应，反应结束后随炉冷却，然后过滤、洗涤、干燥，得到MIL-88A；
S3、将MIL-88A和盐酸多巴胺加入到异丙醇溶液中，然后在快速搅拌下加入氨水，室温搅拌后，经过滤、洗涤、干燥，得到MIL-88A@PDA前驱体；
S4、将MIL-88A@PDA与碲粉均匀混合后，置于管式炉中，在惰性气体保护下煅烧，随炉冷却，得到FeTe1.5/FeTe2@C复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述反丁烯二酸和九水合硝酸铁的摩尔比为0.9：(1～1.2)。
3.根据权利要求1所述的一种FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，搅拌速度为400～600转/min，反应时间为8～10min。
4.根据权利要求1所述的一种FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，升温速率为5～8℃/min，反应时间为5～6h。
5.根据权利要求1所述的一种FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，干燥温度为60～80℃，时间为12～14h。
6.根据权利要求1所述的一种FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述MIL-88A和盐酸多巴胺的质量为1：(0.5～1)。
7.根据权利要求1所述的一种FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，搅拌速度为400～600转/min，反应时间为10～12h。
8.根据权利要求1所述的一种FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述MIL-88A@PDA和碲粉的质量为1：(1～3)。
9.根据权利要求1所述的一种FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述惰性气体包括氩气，升温速率为2～5℃/min，煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为3～4h。
10.一种基于权利要求1-9任一项所述的FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料的制备方法制备得到的FeTe1.5/FeTe2@C复合吸波材料。
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