CN114535569B - 一种磁性金属复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种磁性金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将四水合乙酸盐与聚乙烯吡咯烷酮溶解在反应溶剂中，得到混合溶液；步骤2，将混合溶液储存在聚四氟乙烯高压釜中，并在马弗炉中进行加热后得到产物，将产物用酒精冲洗并干燥后得到Ni‑前驱体；步骤3，将Ni‑前驱体在惰性气氛中进行碳化处理，再冷却至室温后得到磁性金属复合材料。本发明还提供了一种磁性金属复合材料。
Description
技术领域
本发明属于电磁功能材料领域，具体涉及一种磁性金属复合材料及其制备方法。
背景技术
随着电子通讯技术的飞速发展和5G时代的到来，来自电子、无线和雷达设备的电磁辐射污染进一步恶化，对人类健康和军事安全构成严重威胁。微波吸收器可以将电磁波通过介电损耗和磁损耗等方式转化为热能，从而有效的解决电磁辐射所带来的危害。根据电磁波损耗方式，吸波材料可以分为磁损耗吸波材料和介电损耗吸波材料。磁性材料具有高的饱和磁化强度和低的矫顽力，这有助于获得优异的相对复磁导率，实现高磁损耗，并可用作潜在的微波吸收材料。由于低成本、低密度和优异的介电性能，碳基纳米材料是一种潜在的轻量化介电损耗吸波材料。然而，无论是磁损耗吸波材料和介电损耗吸波材料，单独使用其中一类都面临阻抗匹配较差，衰减特性较弱等问题，导致其吸波能力弱、密度大、吸收频带窄，无法满足高性能(薄，轻，宽，强)电磁吸波材料的要求。利用复合材料的协同效应和电磁参数可调的优点，将不同吸收频带、不同损耗机制(介电损耗、磁损耗)的材料进行多元复合，有可能实现吸波材料“薄、轻、宽、强”等高性能的目标。
金属-有机框架(MOFs)是一种主要由金属离子和有机配体组成的多孔材料，具有较大的比表面积和丰富的多孔结构。MOF材料中金属磁性离子(Fe，Co，Ni)均匀地分散排列在MOF分子中，有机骨架又可作为丰富的碳源。因此，MOF常常作为模板和前驱体来制备多孔碳、多孔氧化物、磁性金属/碳的复合材料。此外，热解MOF材料衍生的磁性金属/碳复合材料可以维持原有MOF材料的形貌并产生中空纳米孔等特殊结构，可以实现电磁波的多重反射和界面极化；同时，磁性金属/碳复合材料可以充分利用多重损耗机制(介电损耗、磁损耗)，改善吸波材料的阻抗匹配，增强EM波的吸收性能。
综上，开发一种简易制备高吸波性能的碳基复合的吸波材料对于吸波材料的开发与生产具有重要意义。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种磁性金属复合材料及其制备方法。
本发明提供了一种磁性金属复合材料的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤1，将四水合乙酸盐与聚乙烯吡咯烷酮溶解在反应溶剂中，得到混合溶液；
步骤2，将混合溶液储存在聚四氟乙烯高压釜中，并在马弗炉中进行加热后得到产物，将产物用酒精冲洗并干燥后得到Ni-前驱体；
步骤3，将Ni-前驱体在惰性气氛中进行碳化处理，再冷却至室温后得到磁性金属复合材料。
在本发明提供的磁性金属复合材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，四水合乙酸盐与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：1.5～1：6。
在本发明提供的磁性金属复合材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，四水合乙酸盐为四水合乙酸镍、四水合乙酸钴、四水合乙酸锌中的一种或多种。
在本发明提供的磁性金属复合材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，反应溶剂为无水乙醇、甲醇的一种或多种。
在本发明提供的磁性金属复合材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，惰性气氛为氩气、氢气/氩气或氮气。
在本发明提供的磁性金属复合材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2中，马弗炉中在120℃下加热8h，得到的产物使用经过50℃预热后的酒精冲洗5次，然后在60℃下干燥12h后得到Ni-前驱体。
在本发明提供的磁性金属复合材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤3中，进行碳化处理时，温度为400℃～700℃，保温时间为60min～180min，升温速率为2℃/min～10℃/min。
本发明还提供了一种磁性金属复合材料，具有这样的特征：根据磁性金属复合材料的制备方法制备得到。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的一种磁性金属复合材料的制备方法，利用简易溶剂热合成双锥棱形镍基金属-有机框架，即Ni-前驱体，并通过对Ni-前驱体进行碳化处理，在对碳化温度、气氛、时间等工艺参数进行精心调控最终获得了双锥棱形的磁性金属复合材料，本发明的制备方法简单、参数可控。并且，本发明的磁性金属复合材料的电磁性能优异，在电磁波吸收领域有重要的应用价值。
附图说明
图1是本发明的实施例1-实施例3以及对比实施例中制备得到的材料的XRD图谱；
图2是本发明的实施例1-实施例3中制备得到的材料的拉曼光谱；
图3是本发明的实施例1-实施例3中制备得到的材料的磁滞回线；
图4是本发明的实施例2的SEM图像、TEM图像以及EDS图像；
图5是本发明的实施例2的磁性金属复合材料的SEM图像；
图6是本发明的实施例1-实施例3以及对比实施例的吸波性能。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段与功效易于明白了解，以下结合实施例及附图对本发明作具体阐述。
<实施例1>
本实施例的一种磁性金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将1.28g四水合乙酸镍与3.0g聚乙烯吡咯烷酮溶解在无水乙醇中，超声搅拌30分钟后得到均匀的混合溶液；
步骤2，将混合溶液储存在聚四氟乙烯高压釜中，并在马弗炉中在120℃下加热8h得到产物，将产物用经过50℃预热后的酒精冲洗5次并在60℃下干燥12h后得到Ni-前驱体；
步骤3，将Ni-前驱体在氢气/氩气(H2:Ar＝5:95)气氛中进行碳化处理，再随炉冷却至室温后得到磁性金属复合材料，该磁性金属复合材料为镍/碳复合材料。
碳化处理时的升温速率为5℃/min，碳化处理温度为500℃，保温时间为180min。
并对本实施例制得的磁性金属复合材料进行如下检测：
(A)分别采用x射线衍射(简称XRD，Cu-Kα)确定样品的晶体结构。
(B)采用拉曼光谱仪(532nm激光激发)，振动样品磁强计(VSM)测量样品的石墨化程度和磁学性能。
(C)采用扫描电子显微镜(简称SEM)，透射电子显微镜(简称TEM)观察样品形貌。
(D)在2GHz-18GHz频率范围利用矢量网络分析仪测定电磁参数。测试样制备：通过将磁性金属复合材料均匀分散在石蜡中，其占总重量百分比为40％，然后压制成环形件(外径：7.0毫米，内径3.04毫米)。
<实施例2>
本实施例的一种磁性金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将1.28g四水合乙酸镍与3.0g聚乙烯吡咯烷酮溶解在无水乙醇中，超声搅拌30分钟后得到均匀的混合溶液；
步骤2，将混合溶液储存在聚四氟乙烯高压釜中，并在马弗炉中在120℃下加热8h得到产物，将产物用经过50℃预热后的酒精冲洗5次并在60℃下干燥12h后得到Ni-前驱体；
步骤3，将Ni-前驱体在氢气/氩气(H2:Ar＝5:95)气氛中进行碳化处理，再随炉冷却至室温后得到磁性金属复合材料。
碳化处理时的升温速率为5℃/min，碳化处理温度为600℃，保温时间为180min。
并对本实施例制得的磁性金属复合材料进行检测，检测内容与检测方法与实施例1相同。
<实施例3>
本实施例的一种磁性金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将1.28g四水合乙酸镍与3.0g聚乙烯吡咯烷酮溶解在无水乙醇中，超声搅拌30分钟后得到均匀的混合溶液；
步骤2，将混合溶液储存在聚四氟乙烯高压釜中，并在马弗炉中在120℃下加热8h得到产物，将产物用经过50℃预热后的酒精冲洗5次并在60℃下干燥12h后得到Ni-前驱体；
步骤3，将Ni-前驱体在氢气/氩气(H2:Ar＝5:95)气氛中进行碳化处理，再随炉冷却至室温后得到磁性金属复合材料。
碳化处理时的升温速率为5℃/min，碳化处理温度为700℃，保温时间为180min。
并对本实施例制得的磁性金属复合材料进行检测，检测内容与检测方法与实施例1相同。
<对比实施例>
本对比实施例中，通过制备Ni-前驱体(双锥棱形镍基金属-有机框架Ni-MOFs)，并对Ni-前驱体进行检测后与实施例1-实施例3的制备产物进行对比，具体如下：
本对比实施例中制备Ni-前驱体包括以下步骤：
步骤1，将1.28g四水合乙酸镍与3.0g聚乙烯吡咯烷酮溶解在无水乙醇中，超声搅拌30分钟后得到均匀的混合溶液；
步骤2，将混合溶液储存在聚四氟乙烯高压釜中，并在马弗炉中在120℃下加热8h得到产物，将产物用经过50℃预热后的酒精冲洗5次并在60℃下干燥12h后得到Ni-前驱体。
再对上述制得的Ni-前驱体进行检测，检测方法与检测内容与实施例1相同。
将实施例1-实施例3以及对比实施例的产物的检测结果进行对比分析，具体如下：
实施例1-实施例3和对比实施例中热处理工艺、吸波性能如表1所示，
表1实施例1-3及对比实施例中热处理工艺、吸波性能表
表1中的符号含义如下：
EAB—有效吸收带宽；RL—反射损耗；RLmin—最小反射损耗。
图1是本发明的实施例1-实施例3以及对比实施例中制备得到的材料的XRD图谱。
如图1所示，对比实施例制备的Ni-前驱体(Ni-MOFs)表现出明显的晶体特性。经过热处理后，实施例1-实施例3所制备的磁性金属复合材料的XRD图案显示出相似的晶体结构，位于44.5°、51.8°和76.4°的三个强而窄的衍射峰分别对应于面心立方金属Ni的(111)、(200)和(220)面。
图2是本发明的实施例1-实施例3中制备得到的材料的拉曼光谱。
如图2所示，图2为实施例1-实施例3所得的磁性金属复合材料在8001-2000cm-1范围内的拉曼光谱。1350cm-1处的D带代表材料中存在缺陷/无定形碳，而1580cm-1处的G带则代表晶体碳。ID/IG的强度比用来评估碳复合材料的石墨化程度，比值越小，石墨化程度越高，实施例1-实施例3分别为1.25、0.88和1.08，且实施例2制备的磁性金属复合材料具有较高的石墨化碳程度。
图3是本发明的实施例1-实施例3中制备得到的材料的磁滞回线。
如图3所示，实施例1-实施例3表现出典型的铁磁磁滞回线，饱和磁化强度(Ms)分别为39.3emu/g，40.7emu/g和51.5emu/g；矫顽力(Hc)分别为110.7Oe、111.6Oe和135.1Oe。
图4是本发明的实施例2的SEM图像、TEM图像以及EDS图像，图5是本发明的实施例2的磁性金属复合材料的SEM图像。
如图4所示，图4(a)和图5均为实施例2制备的磁性金属复合材料的SEM图像，该SEM图像显示磁性金属复合材料表现出双锥棱形结构，表面由分散的Ni金属颗粒组成。
图4(b)、(c)提供了磁性金属复合材料的TEM图像，该TEM图像显示复合材料的表面包裹有透明的碳层及交错的碳纳米管，在碳纳米管的头部则是被封装的金属Ni颗粒。
此外，元素映射(图4(e)、(f))分别显示Ni元素与C元素均匀的在磁性金属复合材料中分布。
综上所述，通过控制热处理工艺，由Ni-前驱体碳化处理后制备得到的磁性金属复合材料形成了特殊的核-壳结构(磁芯/碳壳)、碳纳米管特征。
图6是本发明的实施例1-实施例3以及对比实施例的吸波性能。
如图6所示，图6展示了实施例1-实施例3及对比实施例在2GHz-18 GHz的RL的二维图。当微波吸收材料的RL低于-10dB时，表明电磁波吸收效率达到90％。
实施例1表现出优异的吸收能力，RLmin为-36.9dB，EAB为4.3GHz(6.8-11.2GHz)，匹配厚度为3.0mm。
实施例2在10.6GHz处显示-52.9dB的RLmin值，厚度为2.4毫米，EAB为4.6GHz(10.9-15.5GHz)的厚度为2.0毫米。
实施例3从反射损耗图中显示出较差的吸收性能，RLmin仅为-8.9dB。
对比实施例中，Ni-前驱体(Ni-MOFs)的RL均在-10dB以上，并未表现出理想的吸波性能。由此可见，实施例2所得产物表现出了优异的吸波性能，具有很大的应用潜力。
综上所述，本发明的一种磁性金属复合材料的制备方法通过简单的化学反应及热处理工艺能够制备得到具有核壳结构、碳纳米管特性的双锥棱形镍/碳复合材料，并表现出优异的吸波性能。并且通过控制热处理工艺参数能够有效的控制镍/碳复合材料物相组成、石墨化程度、磁性能及微观结构，并调控复合材料的性能，从而有利于工业化生产，对吸波材料的广泛应用和发展具有重要的意义。
实施例的作用与效果
根据本实施例所涉及的一种磁性金属复合材料的制备方法，利用简易溶剂热合成双锥棱形镍基金属-有机框架，即Ni-前驱体，并通过对Ni-前驱体进行碳化处理，在对碳化温度、气氛、时间等工艺参数进行精心调控最终获得了双锥棱形的磁性金属复合材料，本实施例的制备方法简单、参数可控。并且，本实施例的磁性金属复合材料的电磁性能优异，在电磁波吸收领域有重要的应用价值。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种磁性金属复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将四水合乙酸镍与聚乙烯吡咯烷酮溶解在反应溶剂中，得到混合溶液；
步骤2，将所述混合溶液储存在聚四氟乙烯高压釜中，并在马弗炉中进行加热后得到产物，将所述产物用酒精冲洗并干燥后得到Ni-前驱体；
步骤3，将所述Ni-前驱体在惰性气氛中进行碳化处理，再冷却至室温后得到磁性金属复合材料，
步骤1中，所述四水合乙酸镍与所述聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1.28:3，
所述反应溶剂为无水乙醇、甲醇的一种或多种，
步骤3中，进行所述碳化处理时，温度为600℃，保温时间为180min，升温速率为5℃/min，
所述磁性金属复合材料中存在无定形碳和晶体碳，所述磁性金属复合材料表现出双锥棱形结构，表面包裹有透明的碳层及交错的碳纳米管，在碳纳米管的头部则是被封装的金属Ni颗粒，Ni元素与C元素均匀地在磁性金属复合材料中分布，
所述磁性金属复合材料具有优异的吸波性能。
2.根据权利要求1所述的磁性金属复合材料的制备方法，其特征在于：
其中，步骤3中，所述惰性气氛为氩气、氢气/氩气或氮气。
3.根据权利要求1所述的磁性金属复合材料的制备方法，其特征在于：
其中，步骤2中，马弗炉中在120℃下加热8h，得到的所述产物使用经过50℃预热后的酒精冲洗5次，然后在60℃下干燥12h后得到所述Ni-前驱体。
4.一种磁性金属复合材料，其特征在于：根据权利要求1-3中任意一项所述的磁性金属复合材料的制备方法制备得到。
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