CN117384353A - 一种保温隔热复合发泡材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种保温隔热复合发泡材料及其制备方法,属于发泡材料的技术领域。其制备方法包括以下步骤:制得预聚体;向预聚体加入蓖麻油、改性粉料、催化剂、泡沫稳定剂、开孔剂和钛酸正丁酯,得到发泡料,装入模具后,发泡、加热并熟化后,得到复合发泡材料。通过控制复合发泡材料体系中PEG的分子量、异氰酸酯的种类,以及通过加入钛酸正丁酯、使用硬脂酸对氧化锡锑和二氧化锆进行改性,向复合发泡材料体系引入二氧化钛和氧化锡锑和二氧化锆,使得最终制得的复合发泡材料具备优异的保温隔热性能和压缩永久变性能。
Description
技术领域
本发明属于发泡材料的技术领域,涉及一种保温隔热复合发泡材料及其制备方法。
背景技术
目前,保温材料市场主要由聚氨酯泡沫、酚醛泡沫和超细纤维等材料构成。其中,聚氨酯发泡材料是一种重要的保温材料,它是由异氰酸酯与多元醇组合物混合浇注至模具内发泡制得的。这种材料内部含有聚醚多元醇、发泡剂、催化剂、固化剂、阻燃剂和稳定剂等成分。由于聚氨酯发泡材料具有成型工艺简单和导热系数低等优势,它成为主要采用的保温材料。
在生产过程中,聚氨酯发泡材料的保温隔热性能受到多方面的影响。这些影响因素包括聚氨酯发泡材料的本身特性以及生产工艺等。具体来说,填料的种类和分散性、聚氨酯组分的交联反应速度、多元醇的含量以及体系的发泡速度等均对其保温隔热性能有所影响。
对于聚氨酯发泡材料的特性,其填料的种类和分散性是一个重要的因素。填料的种类和分散性越好,聚氨酯发泡材料的保温隔热性能就越稳定。另外,聚氨酯组分的交联反应速度也会影响其保温隔热性能。如果交联反应速度过快,会导致材料内部结构过于紧密,从而影响其保温隔热性能。
多元醇的含量和分子量也是影响聚氨酯发泡材料保温隔热性能的因素。多元醇含量过高或分子量过低都会降低材料的保温隔热性能。此外,体系的发泡速度也会对其保温隔热性能产生影响。如果发泡速度过快,可能会导致材料内部结构不稳定,从而影响其保温隔热性能。
综上所述,聚氨酯发泡材料在生产过程中受到多方面的影响,这些因素都会对其保温隔热性能产生影响。因此,在生产过程中需要对这些因素进行严格的控制,以确保生产出的聚氨酯发泡材料具有优良的保温隔热性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种保温隔热复合发泡材料及其制备方法,通过控制复合发泡材料体系中PEG的分子量、异氰酸酯的种类,以及通过加入钛酸正丁酯、使用硬脂酸对氧化锡锑和二氧化锆进行改性,向复合发泡材料体系引入二氧化钛和氧化锡锑和二氧化锆,使得最终制得的复合发泡材料具备优异的保温隔热性能和压缩永久变性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种保温隔热复合发泡材料的制备方法,所述复合发泡材料的制备方法包括以下步骤:
1)将PEG与N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合后,得到A液;
2)将HDI与N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合后,得到B液;
3)将A液缓慢加入至B液中并进行反应后,得到预聚体;
4)将蓖麻油缓慢滴加至预聚体中进行加热搅拌后,加入改性粉料、催化剂、泡沫稳定剂、开孔剂和钛酸正丁酯后进行高速搅拌,喷洒去离子水后,得到发泡料;
5)将发泡料倒入预热的模具后,发泡、加热并熟化后,得到复合发泡材料。
作为本发明的一种优选技术方案,在步骤1)中,所述PEG的分子量为1500;所述PEG与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:4.5。
作为本发明的一种优选技术方案,在步骤2)中,所述HDI与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.8:10。
作为本发明的一种优选技术方案,在步骤3)中,所述反应的条件为在58-60℃温度、200-250r/min搅拌速度下、冷凝回流5.0-6.0h。
作为本发明的一种优选技术方案,在步骤4)中,所述加热搅拌的温度为65-70℃;所述高速搅拌的条件为3500-4000r/min转速下、搅拌8s。
作为本发明的一种优选技术方案,在所述复合发泡材料的制备过程中,所述PEG、HDI、蓖麻油、改性粉料、催化剂、泡沫稳定剂、开孔剂、去离子水和钛酸正丁酯的质量比为7-8:1.6-1.8:8-10:0.8-1.2:0.13-0.15:0.3-0.4:0.8-1.0:0.20-0.25:0.2-0.3;所述催化剂由聚乙二醇、三乙烯二胺和二月桂酸二丁基锡T-12按质量比2:1:0.8-1.0混合而成。
作为本发明的一种优选技术方案,在步骤5)中,所述预热的条件为将模具加热至50-60℃,所述发泡的时间为5-8min;所述加热的温度为50℃;所述熟化的时间为10-12h。
本发明公开了所述改性粉料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将硬脂酸与无水乙醇混合后加热搅拌后,得到混合液;
S2、将混合粉体和混合液搅拌混合,加热并进行研磨、搅拌后,离心、干燥去除无水乙醇后,得到改性粉料。
作为本发明的一种优选技术方案,在步骤S1中,无水乙醇与硬脂酸的体积比为98:2;所述加热搅拌的条件为在50℃下、搅拌10min;在步骤S2中,所述加热的温度为70-75℃;所述搅拌的时间为15-20h;所述混合液与混合粉体的质量比为1:2.5-3.0;所述混合粉体由纳米氧化锡锑和二氧化锆按质量比1.5-2.0:1.5混合而成。
本发明公开了一种采用上述制备方法制备得到的保温隔热复合发泡材料。
作为本发明的一种优选技术方案,本发明所有的实施例和对比例中的所述HDI为六亚甲基二异氰酸酯;HDI、聚乙二醇、蓖麻油和N,N-二甲基甲酰胺均购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司;所述开孔剂为开孔剂Y-1900、购于韩国SKC有限公司;所述泡沫稳定剂为有机硅泡沫稳定剂B8002、购于赢创德固赛(中国)投资有限公司;胺类催化剂A33(三乙烯二胺)、购于东莞市广思远聚氨酯材料有限公司;锡类催化剂二月桂酸二丁基锡T-12、购于美国空气化工产品有限公司。
本发明的有益效果:
本发明通过控制复合发泡材料体系中PEG的分子量、异氰酸酯的种类,以及通过加入钛酸正丁酯、使用硬脂酸对氧化锡锑和二氧化锆进行改性,向复合发泡材料体系引入二氧化钛和氧化锡锑和二氧化锆,使得最终制得的复合发泡材料具备优异的保温隔热性能和压缩永久变性能。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合实施例,对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如下。
实施例1
一种保温隔热复合发泡材料的制备方法包括以下步骤:
1)将PEG与N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合后,得到A液;其中,所述PEG的分子量为1500;所述PEG与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:4.5;
2)将HDI与N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合后,得到B液;其中,所述HDI与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.8:10;
3)将A液缓慢加入至B液中并进行反应后,得到预聚体;其中,所述反应的条件为在58℃温度、200r/min搅拌速度下、冷凝回流5.0h;
4)将蓖麻油缓慢滴加至预聚体中进行加热搅拌后,加入改性粉料、催化剂、泡沫稳定剂、开孔剂和钛酸正丁酯后进行高速搅拌,喷洒去离子水后,得到发泡料;其中,所述加热搅拌的温度为65℃;所述高速搅拌的条件为3500r/min转速下、搅拌8s;
5)将发泡料倒入预热的模具后,发泡、加热并熟化后,得到复合发泡材料;其中,所述预热的条件为将模具加热至50℃,所述发泡的时间为5min;所述加热的温度为50℃;所述熟化的时间为10h;
在所述复合发泡材料的制备过程中,所述PEG、HDI、蓖麻油、改性粉料、催化剂、泡沫稳定剂、开孔剂、去离子水和钛酸正丁酯的质量比为7:1.6:8:0.8:0.13:0.3:0.8:0.20:0.2;所述催化剂由聚乙二醇、三乙烯二胺和二月桂酸二丁基锡T-12按质量比2:1:0.8混合而成。
一种保温隔热复合发泡材料所采用的所述改性粉料,其制备方法包括以下步骤:
S1、将硬脂酸与无水乙醇混合后加热搅拌后,得到混合液;其中,无水乙醇与硬脂酸的体积比为98:2;所述加热搅拌的条件为在50℃下、搅拌10min;
S2、将混合粉体和混合液搅拌混合,加热并进行研磨、搅拌后,离心、干燥去除无水乙醇后,得到改性粉料;其中,所述加热的温度为70℃;所述搅拌的时间为15h;所述混合液与混合粉体的质量比为1:2.5;所述混合粉体由纳米氧化锡锑和二氧化锆按质量比1.5:1.5混合而成。
实施例2
一种保温隔热复合发泡材料的制备方法包括以下步骤:
1)将PEG与N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合后,得到A液;其中,所述PEG的分子量为1500;所述PEG与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:4.5;
2)将HDI与N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合后,得到B液;其中,所述HDI与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.8:10;
3)将A液缓慢加入至B液中并进行反应后,得到预聚体;其中,所述反应的条件为在58.4℃温度、210r/min搅拌速度下、冷凝回流5.2h;
4)将蓖麻油缓慢滴加至预聚体中进行加热搅拌后,加入改性粉料、催化剂、泡沫稳定剂、开孔剂和钛酸正丁酯后进行高速搅拌,喷洒去离子水后,得到发泡料;其中,所述加热搅拌的温度为66℃;所述高速搅拌的条件为3600r/min转速下、搅拌8s;
5)将发泡料倒入预热的模具后,发泡、加热并熟化后,得到复合发泡材料;其中,所述预热的条件为将模具加热至52℃,所述发泡的时间为5.6min;所述加热的温度为50℃;所述熟化的时间为10.4h;
在所述复合发泡材料的制备过程中,所述PEG、HDI、蓖麻油、改性粉料、催化剂、泡沫稳定剂、开孔剂、去离子水和钛酸正丁酯的质量比为7.2:1.64:8.4:0.9:0.134:0.32:0.84:0.21:0.22;所述催化剂由聚乙二醇、三乙烯二胺和二月桂酸二丁基锡T-12按质量比2:1:0.84混合而成。
一种保温隔热复合发泡材料所采用的所述改性粉料,其制备方法包括以下步骤:
S1、将硬脂酸与无水乙醇混合后加热搅拌后,得到混合液;其中,无水乙醇与硬脂酸的体积比为98:2;所述加热搅拌的条件为在50℃下、搅拌10min;
S2、将混合粉体和混合液搅拌混合,加热并进行研磨、搅拌后,离心、干燥去除无水乙醇后,得到改性粉料;其中,所述加热的温度为71℃;所述搅拌的时间为16h;所述混合液与混合粉体的质量比为1:2.6;所述混合粉体由纳米氧化锡锑和二氧化锆按质量比1.6:1.5混合而成。
实施例3
一种保温隔热复合发泡材料的制备方法包括以下步骤:
1)将PEG与N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合后,得到A液;其中,所述PEG的分子量为1500;所述PEG与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:4.5;
2)将HDI与N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合后,得到B液;其中,所述HDI与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.8:10;
3)将A液缓慢加入至B液中并进行反应后,得到预聚体;其中,所述反应的条件为在58.8℃温度、220r/min搅拌速度下、冷凝回流5.4h;
4)将蓖麻油缓慢滴加至预聚体中进行加热搅拌后,加入改性粉料、催化剂、泡沫稳定剂、开孔剂和钛酸正丁酯后进行高速搅拌,喷洒去离子水后,得到发泡料;其中,所述加热搅拌的温度为67℃;所述高速搅拌的条件为3700r/min转速下、搅拌8s;
5)将发泡料倒入预热的模具后,发泡、加热并熟化后,得到复合发泡材料;其中,所述预热的条件为将模具加热至54℃,所述发泡的时间为6.2min;所述加热的温度为50℃;所述熟化的时间为10.8h;
在所述复合发泡材料的制备过程中,所述PEG、HDI、蓖麻油、改性粉料、催化剂、泡沫稳定剂、开孔剂、去离子水和钛酸正丁酯的质量比为7.4:1.68:8.8:0.96:0.138:0.34:0.88:0.22:0.24;所述催化剂由聚乙二醇、三乙烯二胺和二月桂酸二丁基锡T-12按质量比2:1:0.88混合而成。
一种保温隔热复合发泡材料所采用的所述改性粉料,其制备方法包括以下步骤:
S1、将硬脂酸与无水乙醇混合后加热搅拌后,得到混合液;其中,无水乙醇与硬脂酸的体积比为98:2;所述加热搅拌的条件为在50℃下、搅拌10min;
S2、将混合粉体和混合液搅拌混合,加热并进行研磨、搅拌后,离心、干燥去除无水乙醇后,得到改性粉料;其中,所述加热的温度为72℃;所述搅拌的时间为17h;所述混合液与混合粉体的质量比为1:2.7;所述混合粉体由纳米氧化锡锑和二氧化锆按质量比1.7:1.5混合而成。
实施例4
一种保温隔热复合发泡材料的制备方法包括以下步骤:
1)将PEG与N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合后,得到A液;其中,所述PEG的分子量为1500;所述PEG与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:4.5;
2)将HDI与N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合后,得到B液;其中,所述HDI与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.8:10;
3)将A液缓慢加入至B液中并进行反应后,得到预聚体;其中,所述反应的条件为在59.2℃温度、230r/min搅拌速度下、冷凝回流5.6h;
4)将蓖麻油缓慢滴加至预聚体中进行加热搅拌后,加入改性粉料、催化剂、泡沫稳定剂、开孔剂和钛酸正丁酯后进行高速搅拌,喷洒去离子水后,得到发泡料;其中,所述加热搅拌的温度为68℃;所述高速搅拌的条件为3800r/min转速下、搅拌8s;
5)将发泡料倒入预热的模具后,发泡、加热并熟化后,得到复合发泡材料;其中,所述预热的条件为将模具加热至56℃,所述发泡的时间为6.8min;所述加热的温度为50℃;所述熟化的时间为11.2h;
在所述复合发泡材料的制备过程中,所述PEG、HDI、蓖麻油、改性粉料、催化剂、泡沫稳定剂、开孔剂、去离子水和钛酸正丁酯的质量比为7.6:1.72:9.2:1.04:0.142:0.36:0.92:0.23:0.26;所述催化剂由聚乙二醇、三乙烯二胺和二月桂酸二丁基锡T-12按质量比2:1:0.92混合而成。
一种保温隔热复合发泡材料所采用的所述改性粉料,其制备方法包括以下步骤:
S1、将硬脂酸与无水乙醇混合后加热搅拌后,得到混合液;其中,无水乙醇与硬脂酸的体积比为98:2;所述加热搅拌的条件为在50℃下、搅拌10min;
S2、将混合粉体和混合液搅拌混合,加热并进行研磨、搅拌后,离心、干燥去除无水乙醇后,得到改性粉料;其中,所述加热的温度为73℃;所述搅拌的时间为18h;所述混合液与混合粉体的质量比为1:2.8;所述混合粉体由纳米氧化锡锑和二氧化锆按质量比1.8:1.5混合而成。
实施例5
一种保温隔热复合发泡材料的制备方法包括以下步骤:
1)将PEG与N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合后,得到A液;其中,所述PEG的分子量为1500;所述PEG与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:4.5;
2)将HDI与N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合后,得到B液;其中,所述HDI与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.8:10;
3)将A液缓慢加入至B液中并进行反应后,得到预聚体;其中,所述反应的条件为在59.6℃温度、240r/min搅拌速度下、冷凝回流5.8h;
4)将蓖麻油缓慢滴加至预聚体中进行加热搅拌后,加入改性粉料、催化剂、泡沫稳定剂、开孔剂和钛酸正丁酯后进行高速搅拌,喷洒去离子水后,得到发泡料;其中,所述加热搅拌的温度为69℃;所述高速搅拌的条件为3900r/min转速下、搅拌8s;
5)将发泡料倒入预热的模具后,发泡、加热并熟化后,得到复合发泡材料;其中,所述预热的条件为将模具加热至58℃,所述发泡的时间为7.4min;所述加热的温度为50℃;所述熟化的时间为11.6h;
在所述复合发泡材料的制备过程中,所述PEG、HDI、蓖麻油、改性粉料、催化剂、泡沫稳定剂、开孔剂、去离子水和钛酸正丁酯的质量比为7.8:1.76:9.6:1.1:0.146:0.38:0.96:0.24:0.28;所述催化剂由聚乙二醇、三乙烯二胺和二月桂酸二丁基锡T-12按质量比2:1:0.96混合而成。
一种保温隔热复合发泡材料所采用的所述改性粉料,其制备方法包括以下步骤:
S1、将硬脂酸与无水乙醇混合后加热搅拌后,得到混合液;其中,无水乙醇与硬脂酸的体积比为98:2;所述加热搅拌的条件为在50℃下、搅拌10min;
S2、将混合粉体和混合液搅拌混合,加热并进行研磨、搅拌后,离心、干燥去除无水乙醇后,得到改性粉料;其中,所述加热的温度为74℃;所述搅拌的时间为19h;所述混合液与混合粉体的质量比为1:2.9;所述混合粉体由纳米氧化锡锑和二氧化锆按质量比1.9:1.5混合而成。
实施例6
一种保温隔热复合发泡材料的制备方法包括以下步骤:
1)将PEG与N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合后,得到A液;其中,所述PEG的分子量为1500;所述PEG与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:4.5;
2)将HDI与N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合后,得到B液;其中,所述HDI与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.8:10;
3)将A液缓慢加入至B液中并进行反应后,得到预聚体;其中,所述反应的条件为在60℃温度、250r/min搅拌速度下、冷凝回流6.0h;
4)将蓖麻油缓慢滴加至预聚体中进行加热搅拌后,加入改性粉料、催化剂、泡沫稳定剂、开孔剂和钛酸正丁酯后进行高速搅拌,喷洒去离子水后,得到发泡料;其中,所述加热搅拌的温度为70℃;所述高速搅拌的条件为4000r/min转速下、搅拌8s;
5)将发泡料倒入预热的模具后,发泡、加热并熟化后,得到复合发泡材料;其中,所述预热的条件为将模具加热至60℃,所述发泡的时间为8min;所述加热的温度为50℃;所述熟化的时间为12h;
在所述复合发泡材料的制备过程中,所述PEG、HDI、蓖麻油、改性粉料、催化剂、泡沫稳定剂、开孔剂、去离子水和钛酸正丁酯的质量比为8:1.8:10:1.2:0.15:0.4:1.0:0.25:0.3;所述催化剂由聚乙二醇、三乙烯二胺和二月桂酸二丁基锡T-12按质量比2:1:1.0混合而成。
一种保温隔热复合发泡材料所采用的所述改性粉料,其制备方法包括以下步骤:
S1、将硬脂酸与无水乙醇混合后加热搅拌后,得到混合液;其中,无水乙醇与硬脂酸的体积比为98:2;所述加热搅拌的条件为在50℃下、搅拌10min;
S2、将混合粉体和混合液搅拌混合,加热并进行研磨、搅拌后,离心、干燥去除无水乙醇后,得到改性粉料;其中,所述加热的温度为75℃;所述搅拌的时间为20h;所述混合液与混合粉体的质量比为1:3.0;所述混合粉体由纳米氧化锡锑和二氧化锆按质量比2.0:1.5混合而成。
对比例1
与实施例4相比,不同之处在于,对比例1采用甲苯二异氰酸酯代替HDI(均购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司),其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例2
与实施例4相比,不同之处在于,对比例2采用4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯代替HDI(均购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司),其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例3
与实施例4相比,不同之处在于,对比例3采用二氧化钛代替钛酸正丁酯,其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例4
与实施例4相比,不同之处在于步骤4);
步骤4)将蓖麻油缓慢滴加至预聚体中进行加热搅拌后,加入改性粉料、催化剂、泡沫稳定剂、开孔剂、去离子水和钛酸正丁酯后进行高速搅拌,得到发泡料;其中,所述加热搅拌的温度为70℃;所述高速搅拌的条件为4000r/min转速下、搅拌8s;
其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例5
与实施例4相比,不同之处在于,对比例5不对混合粉体进行改性,使用混合粉体代替改性粉体,混合粉体由纳米氧化锡锑和二氧化锆按质量比1.8:1.5混合而成,其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例6
与实施例4相比,不同之处在于,对比例6不使用钛酸正丁酯,其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例7
与实施例4相比,不同之处在于,对比例7不使用纳米氧化锡锑,其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例8
与实施例4相比,不同之处在于,对比例8不使用二氧化锆,其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例9
与实施例4相比,不同之处在于,对比例9采用PEG的分子量为1200,其余组分、制备步骤和参数均一致。
将实施例1-6和对比例1-9分别导热性能测试和压缩测试,其测试结果如表1所示。
导热性能测试(22.5℃):测试依据GB3399-82;取样规则:在能取到合适测试样块的位置取样,试样数量至少2个,取平均值。测试条件:EKO平板互热法,平均温度22.5℃,冷板设定为10℃,热板设定为35℃;200mm×200mm×25mm标准样块,恒温恒湿室内测试(温度为25±2℃,湿度为50±10%);
压缩测试:测试依据GB/T 6669-2008;
表1
导热系数(mW/m·K) | 压缩永久变形(%) | |
实施例1 | 18.5 | 2.1 |
实施例2 | 18.2 | 2.3 |
实施例3 | 18.2 | 2.1 |
实施例4 | 18.6 | 2.1 |
实施例5 | 18.6 | 2.2 |
实施例6 | 18.5 | 1.9 |
对比例1 | 19.3 | 3.2 |
对比例2 | 19.3 | 3.4 |
对比例3 | 19.6 | 3.5 |
对比例4 | 19.9 | 4.0 |
对比例5 | 19.9 | 4.4 |
对比例6 | 19.8 | 4.0 |
对比例7 | 19.7 | 3.7 |
对比例8 | 19.6 | 3.4 |
对比例9 | 19.4 | 3.2 |
从表1测试结果可知,实施例1-6与对比例1-9相比,本发明实施例1-6制得的复合发泡材料的导热系数和压缩永久变形性能显著优于对比例1-9,本发明实施例1-6制得的复合发泡材料的保温隔热性能优异。
从实施例1-6与对比例1-2相比分析可知,本发明采用的HDI是直链的异氰酸酯,MDI和TDI都是带有苯环的异氰酸酯,二者的空间位阻大于HDI,使得复合发泡材料体系的分子链的柔顺性降低,链段的自由度减小,上述因素均导致聚乙二醇分子链段的运动受到限制,然而聚乙二醇在体系中为主要充当相变焓的物质,导致材料体系的隔热性能降低;与对比例9相比分析可知,聚乙二醇分子量的减小,致使分子链段减小,故合成发泡材料体系中的相变功能链段链长减少,结晶区减少,导致其发泡材料的隔热性能降低;聚乙二醇的添加能够改变复合发泡材料的流变学特性,提高其韧性和稳定性,增加材料的强度和耐久性,从而提高其压缩永久变性能。
从实施例1-6与对比例3-4、6相比分析可知,由于钛酸正丁酯水解生成二氧化钛较黏稠的体系表面原地生成的,二氧化钛颗粒的一部分会浮于黏稠复合发泡材料体系的表面,后期熟化后,所得到的复合发泡材料表面具有均匀分布的纳米二氧化钛,并呈轻微的凸起结构,这些凸起结构,使得复合发泡材料的表面更具隔热性。
从实施例1-6与对比例3-8相比分析可知,本发明通过硬脂酸对氧化锡锑和二氧化锆进行改性,改变其在体系中的分散性,由于复合发泡材料体系中氧化锡锑和二氧化锆的添加,以及钛酸正丁酯水解生成二氧化钛增加了发泡材料的孔隙率,形成更多气体的内部填充,防止热能传递,提高保温隔热性能;氧化锡锑、二氧化锆和二氧化钛材料自身韧性较好,能够有效地增加材料的延展性和韧性,有效地防止复合发泡材料出现断裂破损,有效提高体系的压缩永久变形性能。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限定本发明,任何本领域技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种保温隔热复合发泡材料的制备方法,其特征在于,所述复合发泡材料的制备方法包括以下步骤:
1)将PEG与N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合后,得到A液;
2)将HDI与N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合后,得到B液;
3)将A液缓慢加入至B液中并进行反应后,得到预聚体;
4)将蓖麻油缓慢滴加至预聚体中进行加热搅拌后,加入改性粉料、催化剂、泡沫稳定剂、开孔剂和钛酸正丁酯后进行高速搅拌,喷洒去离子水后,得到发泡料;
5)将发泡料倒入预热的模具后,发泡、加热并熟化后,得到复合发泡材料。
2.根据权利要求1所述的一种保温隔热复合发泡材料的制备方法,其特征在于:在步骤1)中,所述PEG的分子量为1500;所述PEG与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:4.5。
3.根据权利要求1所述的一种保温隔热复合发泡材料的制备方法,其特征在于:在步骤2)中,所述HDI与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.8:10。
4.根据权利要求1所述的一种保温隔热复合发泡材料的制备方法,其特征在于:在步骤3)中,所述反应的条件为在58-60℃温度、200-250r/min搅拌速度下、冷凝回流5.0-6.0h。
5.根据权利要求1所述的一种保温隔热复合发泡材料的制备方法,其特征在于:在步骤4)中,所述加热搅拌的温度为65-70℃;所述高速搅拌的条件为3500-4000r/min转速下、搅拌8s。
6.根据权利要求1所述的一种保温隔热复合发泡材料的制备方法,其特征在于:在所述复合发泡材料的制备过程中,所述PEG、HDI、蓖麻油、改性粉料、催化剂、泡沫稳定剂、开孔剂、去离子水和钛酸正丁酯的质量比为7-8:1.6-1.8:8-10:0.8-1.2:0.13-0.15:0.3-0.4:0.8-1.0:0.20-0.25:0.2-0.3;所述催化剂由聚乙二醇、三乙烯二胺和二月桂酸二丁基锡T-12按质量比2:1:0.8-1.0混合而成。
7.根据权利要求1所述的一种保温隔热复合发泡材料的制备方法,其特征在于:在步骤5)中,所述预热的条件为将模具加热至50-60℃,所述发泡的时间为5-8min;所述加热的温度为50℃;所述熟化的时间为10-12h。
8.根据权利要求1所述的一种保温隔热复合发泡材料的制备方法,其特征在于:所述改性粉料的制备方法包括以下步骤:
S1、将硬脂酸与无水乙醇混合后加热搅拌后,得到混合液;
S2、将混合粉体和混合液搅拌混合,加热并进行研磨、搅拌后,离心、干燥去除无水乙醇后,得到改性粉料。
9.根据权利要求8所述的一种保温隔热复合发泡材料的制备方法,其特征在于:在步骤S1中,无水乙醇与硬脂酸的体积比为98:2;所述加热搅拌的条件为在50℃下、搅拌10min;在步骤S2中,所述加热的温度为70-75℃;所述搅拌的时间为15-20h;所述混合液与混合粉体的质量比为1:2.5-3.0;所述混合粉体由纳米氧化锡锑和二氧化锆按质量比1.5-2.0:1.5混合而成。
10.一种采用权利要求1~9任一项所述制备方法制备得到的保温隔热复合发泡材料。
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2023
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