CN110372990A - 一种酚醛泡沫夹芯板制备方法及用该方法制作的夹芯板 - Google Patents

一种酚醛泡沫夹芯板制备方法及用该方法制作的夹芯板 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种酚醛泡沫夹芯板制备方法，同时还提供了采用该方法制作的夹芯板，酚醛泡沫夹芯板具有优异的力学性能、阻燃性能和隔热保温性能。其技术方案是这样的：一种酚醛泡沫夹芯板制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：一、按重量份数计，每一百份的酚醛树脂中加入5～15份聚氨酯预聚体，通过搅拌混合得到混合物a；二、向混合物a中加入发泡剂和表面活性剂，通过搅拌混合得到混合物b；三、按重量份数计，向混合物b中加入10～20份二氧化硅气凝胶粉末，通过搅拌混合得到混合物c；四、向混合物c中加入固化剂，通过搅拌混合得到混合物d，将混合物d倒入夹芯板模具中并进行加热固化；五、脱模。

Description

一种酚醛泡沫夹芯板制备方法及用该方法制作的夹芯板
技术领域
本发明涉及夹芯板生产制作技术领域，具体为一种酚醛泡沫夹芯板制备方法及用该方法制作的夹芯板。
背景技术
酚醛泡沫夹芯板具有耐热性好、导热系数低、燃烧时低烟低毒、耐火焰穿透、遇火无滴落物、难燃且自熄性好等优点，被认为是最有前景的绝缘隔热保温材料之一。然而，酚醛泡沫存在大量苯环的结构导致其机械性能差、脆性大、易粉化，使其应用受到了一定的限制。因此，提高酚醛泡沫的韧性是当前研究的重点。
近年来，国内外研究人员研究发现，通过活性基团之间的反应将柔性链段引入酚醛树脂刚性骨架中对其增韧被认为是最有效的增韧方式，如聚乙二醇、腰果酚、聚氨酯预聚体等。在这些化合物中，聚氨酯预聚体由于其异氰酸酯基团的高反应性而受到关注。但聚氨酯柔性链段的引入往往会降低聚合物的热稳定性能与阻燃性能。
发明内容
针对酚醛泡沫夹心板机械性能差，而加入聚氨酯预聚体会降低热稳定性能和阻燃性能地问题，本发明提供了一种酚醛泡沫夹芯板制备方法，同时还提供了采用该方法制作的夹芯板，酚醛泡沫夹芯板具有优异的力学性能、阻燃性能和隔热保温性能。
其技术方案是这样的：一种酚醛泡沫夹芯板制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：一、按重量份数计，每一百份的酚醛树脂中加入5～15份聚氨酯预聚体，通过搅拌混合得到混合物a；
二、向混合物a中加入发泡剂和表面活性剂，通过搅拌混合得到混合物b；
三、按重量份数计，向混合物b中加入10～20份二氧化硅气凝胶粉末，通过搅拌混合得到混合物c；
四、向混合物c中加入固化剂，通过搅拌混合得到混合物d，将混合物d倒入夹芯板模具中并进行加热固化；
五、脱模。
其进一步特征在于：
步骤一中的聚氨酯预聚体制备方法为：将0.025mol的聚醚多元醇加入反应釜中，再将其放入搅拌器中，在110℃下抽真空,除去水分，然后密封冷却到75℃；称取0.1mol的MDI逐滴加入反应釜中，在75℃下反应2h后倒出，密封保存；
混合物a是在1200rpm下搅拌2～3min得到；混合物b是在650rpm下搅拌2～3min得到；混合物c是在650rpm下搅拌2～3min得到；混合物d是在1200rpm下搅拌1～2min得到；
按重量份数计，所述发泡剂的份数为7.2份；所述固化剂的份数为15.3份；所述表面活性剂的份数为8.4份；
所述发泡剂、固化剂和表面活性剂分别为正戊烷、对甲苯磺酸和吐温-80；
步骤四中加热温度为75℃，加热时间为3h。
一种酚醛泡沫夹芯板，其特征在于：其通过上述的酚醛泡沫夹芯板制备方法制作而成。
通过将聚氨酯预聚体引入到酚醛泡沫中，实现了对酚醛泡沫增韧的目的，再向聚氨酯预聚体改性后的酚醛泡沫中添加二氧化硅气凝胶，由于二氧化硅气凝胶具有独特的三维结构和物理性能，使其具有优异的热绝缘性、低介电常数、优异的隔热保温和阻燃等性能，从而可以提高酚醛泡沫夹芯板的力学性能、阻燃性能和隔热保温性能。采用了这样的方法制得的酚醛泡沫夹芯板，酚醛泡沫夹芯板具有优异的力学性能、阻燃性能和隔热保温性能，而且这种方法工艺简单，可大规模化工业化生产。
具体实施方式
实施例一：
聚氨酯预聚体的制备：先将0.025mol的聚醚多元醇PPG(Mn=1000)加入反应釜中，然后放入集热式恒温磁力搅拌器中，于110℃抽真空2h以除去微量水分，再密封冷却到75℃；称取0.1mol 的4,4’-亚甲基二对苯基二异氰酸酯（MDI）逐滴滴加入反应釜中，在75℃下继续反应2h后迅速倒出，密封保存待用。
酚醛泡沫夹芯板制备方法（其中份数为重量份）：一、每一百份的酚醛树脂中加入5份聚氨酯预聚体，通过在1200rpm下搅拌2min得到混合物a；
二、向混合物a中加入7.2份的发泡剂正戊烷和8.4份的表面活性剂吐温-80，通过在650rpm下搅拌2min得到混合物b；
三、向混合物b中加入10份二氧化硅气凝胶粉末，通过在650rpm下搅拌2min得到混合物c；
四、向混合物c中加入15.3份固化剂，50wt%的对甲苯磺酸溶液，通过在1200rpm下搅拌1min得到混合物d，将混合物d迅速倒入75℃预热的夹芯板模具中并在75℃下发泡固化3h；
五、脱模，得到二氧化硅气凝胶与聚氨酯预聚体共同改性酚醛泡沫夹芯板。
酚醛泡沫夹芯板的性能测试：
1、试样制备：将该实施例制备的二氧化硅气凝胶与聚氨酯预聚体共同改性的酚醛泡沫夹芯板，按照测试所需的尺寸，制备出待测样品。
2、极限氧指数测试（LOI）:测试按照ASTM D-2863标准进行，试样标准尺寸为10×10×100mm3。经极限氧指数仪检测，未改性的酚醛泡沫夹芯板的LOI为36.0%，采用二氧化硅气凝胶与聚氨酯预聚体共同改性的酚醛泡沫夹芯板的LOI为47.3%。与未改性的酚醛泡沫夹芯板相比，其LOI提高了31.4%，说明该酚醛泡沫夹芯板拥有较好的阻燃性能。
3、热导率测试：测试按照GB/T 10294-2008标准进行，试样标准尺寸为300×300×25mm3。经检测，未改性的酚醛泡沫夹芯板的热导率为0.028 W/(m•K)，采用二氧化硅气凝胶与聚氨酯预聚体共同改性的酚醛泡沫夹芯板的热导率为0.020 W/(m•K)。与未改性的酚醛泡沫夹芯板相比，其热导率降低了28.6%，说明该酚醛泡沫夹芯板拥有较好的保温性能。
4、力学性能测试：压缩强度测试按照GB/T8813-2008 标准进行, 试样标准尺寸为50 mm×50mm×50 mm3,压缩速率为2mm/min；弯曲强度测试按照GB/T8812.1-2000标准进行, 试样标准尺寸120×25×20mm3,弯曲速率为20mm/min。经检测，未改性的酚醛泡沫夹芯板的压缩强度和弯曲强度分别为0.14Mpa和1.05Mpa，采用二氧化硅气凝胶与聚氨酯预聚体共同改性的酚醛泡沫夹芯板的压缩强度和弯曲强度分别为0.21Mpa和1.36Mpa。与未改性的酚醛泡沫夹芯板相比，其压缩强度和弯曲强度分别提高了50%和29.5%，说明该酚醛泡沫夹芯板拥有较好的力学性能。
实施例二：
聚氨酯预聚体的制备：先将0.025mol的聚醚多元醇PPG(Mn=1000)加入反应釜中，然后放入集热式恒温磁力搅拌器中，于110℃抽真空2h以除去微量水分，再密封冷却到75℃；称取0.1mol 的4,4’-亚甲基二对苯基二异氰酸酯（MDI）逐滴滴加入反应釜中，在75℃下继续反应2h后迅速倒出，密封保存待用。
酚醛泡沫夹芯板制备方法（其中份数为重量份）：一、每一百份的酚醛树脂中加入10份聚氨酯预聚体，通过在1200rpm下搅拌3min得到混合物a；
二、向混合物a中加入7.2份的发泡剂正戊烷和8.4份的表面活性剂吐温-80，通过在650rpm下搅拌3min得到混合物b；
三、向混合物b中加入15份二氧化硅气凝胶粉末，通过在650rpm下搅拌3min得到混合物c；
四、向混合物c中加入15.3份固化剂，50wt%的对甲苯磺酸溶液，通过在1200rpm下搅拌2min得到混合物d，将混合物d迅速倒入75℃预热的夹芯板模具中并在75℃下发泡固化3h；
五、脱模，得到二氧化硅气凝胶与聚氨酯预聚体共同改性酚醛泡沫夹芯板。
酚醛泡沫夹芯板的性能测试：
1、试样制备：将该实施例制备的二氧化硅气凝胶与聚氨酯预聚体共同改性的酚醛泡沫夹芯板，按照测试所需的尺寸，制备出待测样品。
2、极限氧指数测试（LOI）:测试按照ASTM D-2863标准进行，试样标准尺寸为10×10×100mm3。经极限氧指数仪检测，未改性的酚醛泡沫夹芯板的LOI为36.0%，采用二氧化硅气凝胶与聚氨酯预聚体共同改性的酚醛泡沫夹芯板的LOI为53.7%。与未改性的酚醛泡沫夹芯板相比，其LOI提高了49.2%，说明该酚醛泡沫夹芯板拥有较好的阻燃性能。
3、热导率测试：测试按照GB/T 10294-2008标准进行，试样标准尺寸为300×300×25mm3。经检测，未改性的酚醛泡沫夹芯板的热导率为0.028 W/(m•K)，采用二氧化硅气凝胶与聚氨酯预聚体共同改性的酚醛泡沫夹芯板的热导率为0.016 W/(m•K)。与未改性的酚醛泡沫夹芯板相比，其热导率降低了42.9%，说明该酚醛泡沫夹芯板拥有较好的保温性能。
4、力学性能测试：压缩强度测试按照GB/T8813-2008 标准进行, 试样标准尺寸为50 mm×50mm×50 mm3,压缩速率为2mm/min；弯曲强度测试按照GB/T8812.1-2000标准进行, 试样标准尺寸120×25×20mm3,弯曲速率为20mm/min。经检测，未改性的酚醛泡沫夹芯板的压缩强度和弯曲强度分别为0.14Mpa和1.05Mpa，采用二氧化硅气凝胶与聚氨酯预聚体共同改性的酚醛泡沫夹芯板的压缩强度和弯曲强度分别为0.24Mpa和1.55Mpa。与未改性的酚醛泡沫夹芯板相比，其压缩强度和弯曲强度分别提高了71.4%和47.6%，说明该酚醛泡沫夹芯板拥有较好的力学性能。
实施例三：
聚氨酯预聚体的制备：先将0.025mol的聚醚多元醇PPG(Mn=1000)加入反应釜中，然后放入集热式恒温磁力搅拌器中，于110℃抽真空2h以除去微量水分，再密封冷却到75℃；称取0.1mol 的4,4’-亚甲基二对苯基二异氰酸酯（MDI）逐滴滴加入反应釜中，在75℃下继续反应2h后迅速倒出，密封保存待用。
酚醛泡沫夹芯板制备方法（其中份数为重量份）：一、每一百份的酚醛树脂中加入15份聚氨酯预聚体，通过在1200rpm下搅拌3min得到混合物a；
二、向混合物a中加入7.2份的发泡剂正戊烷和8.4份的表面活性剂吐温-80，通过在650rpm下搅拌3min得到混合物b；
三、向混合物b中加入20份二氧化硅气凝胶粉末，通过在650rpm下搅拌3min得到混合物c；
四、向混合物c中加入15.3份固化剂，50wt%的对甲苯磺酸溶液，通过在1200rpm下搅拌2min得到混合物d，将混合物d迅速倒入75℃预热的夹芯板模具中并在75℃下发泡固化3h；
五、脱模，得到二氧化硅气凝胶与聚氨酯预聚体共同改性酚醛泡沫夹芯板。
酚醛泡沫夹芯板的性能测试：
1、试样制备：将该实施例制备的二氧化硅气凝胶与聚氨酯预聚体共同改性的酚醛泡沫夹芯板，按照测试所需的尺寸，制备出待测样品。
2、极限氧指数测试（LOI）:测试按照ASTM D-2863标准进行，试样标准尺寸为10×10×100mm3。经极限氧指数仪检测，未改性的酚醛泡沫夹芯板的LOI为36.0%，采用二氧化硅气凝胶与聚氨酯预聚体共同改性的酚醛泡沫夹芯板的LOI为58.4%。与未改性的酚醛泡沫夹芯板相比，其LOI提高了62.2%，说明该酚醛泡沫夹芯板拥有较好的阻燃性能。
3、热导率测试：测试按照GB/T 10294-2008标准进行，试样标准尺寸为300×300×25mm3。经检测，未改性的酚醛泡沫夹芯板的热导率为0.028 W/(m•K)，采用二氧化硅气凝胶与聚氨酯预聚体共同改性的酚醛泡沫夹芯板的热导率为0.012 W/(m•K)。与未改性的酚醛泡沫夹芯板相比，其热导率降低了57.1%，说明该酚醛泡沫夹芯板拥有较好的保温性能。
4、力学性能测试：压缩强度测试按照GB/T8813-2008 标准进行, 试样标准尺寸为50 mm×50mm×50 mm3,压缩速率为2mm/min；弯曲强度测试按照GB/T8812.1-2000标准进行, 试样标准尺寸120×25×20mm3,弯曲速率为20mm/min。经检测，未改性的酚醛泡沫夹芯板的压缩强度和弯曲强度分别为0.14Mpa和1.05Mpa，采用二氧化硅气凝胶与聚氨酯预聚体共同改性的酚醛泡沫夹芯板的压缩强度和弯曲强度分别为0.27Mpa和1.77Mpa。与未改性的酚醛泡沫夹芯板相比，其压缩强度和弯曲强度分别提高了92.9%和68.6%，说明该酚醛泡沫夹芯板拥有较好的力学性能。
综上所述，采用本申请所述的方法制得的酚醛泡沫夹芯板相较于未改性的酚醛泡沫夹芯板具有良好的阻燃性能、保温性能以及力学性能。而且由于添加有二氧化硅气凝胶，二氧化硅气凝胶是一种由胶体粒子或高聚物分子相互交联构成的具有空间网络结构的轻质纳米多孔材料,其孔隙率高达80%～99.8%,典型孔隙尺寸小于50nm ,网络胶体颗粒尺寸3～20nm ,更能有效地限制固态热传导和气态热传导,使其在常温下具有极低的热导率；同时，二氧化硅气凝胶的网络胶体颗粒尺寸 3～20nm，尺寸较小，无机超细粒子与普通无机粉末粒子相比，它们的表面缺陷、非配对原子多，与聚合物发生物理或化学的可能性大，增强了粒子与聚合物基体的界面结合，提高聚合物承担载荷的能力，因而可增强增韧聚合物，相较于二氧化硅空心球或者其它材料具有增韧效果，也因此不仅使制得的夹芯板的隔热保温和阻燃性能提高，还能提高夹芯板的力学性能；所以，通过聚氨酯预聚体对酚醛泡沫板进行改性，虽然使得酚醛的韧性增强，但是由于聚氨酯预聚体的引入，会使得酚醛泡沫板的隔热保温性能和阻燃性能下降，再通过加入二氧化硅气凝胶，会使得增韧的酚醛泡沫板的隔热保温和阻燃性能以及力学性能都得到大幅度提高。同时，本申请的方法工艺简单，可大规模化工业化生产。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉该技术的人在本发明所揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种酚醛泡沫夹芯板制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：一、按重量份数计，每一百份的酚醛树脂中加入5～15份聚氨酯预聚体，通过搅拌混合得到混合物a；
二、向混合物a中加入发泡剂和表面活性剂，通过搅拌混合得到混合物b；
三、按重量份数计，向混合物b中加入10～20份二氧化硅气凝胶粉末，通过搅拌混合得到混合物c；
四、向混合物c中加入固化剂，通过搅拌混合得到混合物d，将混合物d倒入夹芯板模具中并进行加热固化；
五、脱模。
2.根据权利要求1所述的一种酚醛泡沫夹芯板制备方法，其特征在于：步骤一中的聚氨酯预聚体制备方法为：将0.025mol的聚醚多元醇加入反应釜中，再将其放入搅拌器中，在110℃下抽真空,除去水分，然后密封冷却到75℃；称取0.1mol的MDI逐滴加入反应釜中，在75℃下反应2h后倒出，密封保存。
3.根据权利要求1所述的一种酚醛泡沫夹芯板制备方法，其特征在于：混合物a是在1200rpm下搅拌2～3min得到；混合物b是在650rpm下搅拌2～3min得到；混合物c是在650rpm下搅拌2～3min得到；混合物d是在1200rpm下搅拌1～2min得到。
4.根据权利要求1所述的一种酚醛泡沫夹芯板制备方法，其特征在于：按重量份数计，所述发泡剂的份数为7.2份；所述固化剂的份数为15.3份；所述表面活性剂的份数为8.4份。
5.根据权利要求4所述的一种酚醛泡沫夹芯板制备方法，其特征在于：所述发泡剂、所述固化剂和所述表面活性剂分别为正戊烷、对甲苯磺酸和吐温-80。
6.根据权利要求1所述的一种酚醛泡沫夹芯板制备方法，其特征在于：步骤四中加热温度为75℃，加热时间为3h。
7.一种酚醛泡沫夹芯板，其特征在于：其通过权利要求1-6任一所述的酚醛泡沫夹芯板制备方法制作而成。
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