CN117367918B - 一种发酵乳感官品质评价模型的构建方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于乳制品加工及品质监测技术领域,具体涉及一种发酵乳感官品质评价模型的构建方法与应用。本发明所述发酵乳感官品质评价颗粒物,通过对外源牛奶蛋白进行酸化、加热、乳化剪切处理,可以制得不同粒径大小的颗粒。本发明所述发酵乳感官品质评价模型,通过将所述颗粒物回填入发酵乳产品的方式,能够构建相同颗粒度不同粘度的发酵乳评价模型,同时还可以构建相同粘度不同颗粒度的发酵乳评价模型,可以实现发酵乳产品的颗粒感定量检测,可用于对发酵乳感官品质进行评价。

Description

一种发酵乳感官品质评价模型的构建方法与应用
技术领域
本发明属于乳制品加工及品质监测技术领域,具体涉及一种发酵乳感官品质评价模型的构建方法与应用。
背景技术
常温酸奶由于体系较为复杂,以及二次巴杀等工艺影响,普遍存在颗粒感、粉涩等感官缺陷,这也是影响常温酸奶品质好坏的重要因素。本领域尝试通过颗粒感表征酸奶的感官性能进而改善其品质。然而,想要探究清楚颗粒感对酸奶感官的影响,需要构建不同颗粒度的酸奶模型体系,而本领域尚未就酸奶颗粒感的表征方式形成标准化的手段和方法。因此,酸奶颗粒感表征方法一直是困扰酸奶口感升级的主要问题之一。
目前,现有技术往往是通过两种途径进行不同颗粒酸奶模型构建。其一是通过购买市售样品,利用人体感官评价进行样品颗粒度筛分,并对样品的颗粒感进行评价打分,将样品分成不同的颗粒强度等级,再针对不同等级的样品进行仪器参数测试;但由于市售样品品牌多样、质量参差不齐,不仅颗粒物难分离、颗粒感无法控制,且样品粘度也无法保证统一。其二则是采用不同二次巴杀温度(75℃-95℃)加热样品进行颗粒造粒,使蛋白受热聚集进而制成不同颗粒度的酸奶样品,再针对不同二次巴杀强度的样品进行仪器参数测试;尽管不同二次巴杀温度下,蛋白受热聚集产生颗粒,体系的平均粒径随着温度增加逐渐变大,但该方法存在最大问题是体系粘度会随二次巴杀温度发生变化,即体系的粘度也随着温度增加快速升高,导致变量无法单因素控制,进而影响颗粒感的检测准确性,且该方法造出的颗粒物不能进行添加量控制,影响实验效果。
因此,本领域期待开发一种可量化表征并评价常温酸奶颗粒感的模型,对于酸奶感官产品的改善及产品的开发具有积极的意义。
发明内容
为此,本发明的第一个目的在于提供一种发酵乳感官品质评价颗粒物用于构建发酵乳感官品质评价模型的用途,所述模拟发酵乳产品颗粒感的发酵乳感官品质评价颗粒物可用于模拟常温发酵乳产品的颗粒感,进而构建可量化表征发酵乳感官品质的评价模型;
本发明的第二个目的在于提供一种可量化表征发酵乳感官品质的发酵乳感官品质评价模型,所述评价模型中,颗粒物大小、添加量及体系粘度均可自主调节,更具科学性和系统性,所述评价模型为发酵乳颗粒感快速检测技术的开发提供实验模型。
为解决上述技术问题,本发明所述的一种发酵乳感官品质评价颗粒物用于构建发酵乳感官品质评价模型的用途,所述发酵乳感官品质评价颗粒物的构建方法,包括如下步骤:
(1)水合:取蛋白原料为原料加水进行水合处理,得到蛋白溶液;
(2)酸化:利用酸性溶液对所述蛋白溶液进行酸化处理,得到酸化溶液;
(3)高温变性:将所述酸化溶液进行热变性处理,经得到变性料液;
(4)乳化分散:将所述变性料液进行剪切分散处理,得到不同粒径的颗粒物。
具体的,所述发酵乳感官品质评价颗粒物的用途,所述步骤(1)中,所述蛋白原料包括牛奶蛋白和/或酪蛋白;
优选的,所述蛋白溶液的浓度为10-20wt%;
优选的,所述水合处理步骤的温度为43-45℃;
优选的,所述水合处理步骤的时间为20-30min。
具体的,所述发酵乳感官品质评价颗粒物的用途,所述步骤(2)中,所述酸化处理步骤调节所述酸化溶液的pH值4.2-4.4;
优选的,所述酸性溶液包括乳酸溶液和/或柠檬酸溶液;
优选的,所述酸性溶液的浓度为60-80wt%。
具体的,所述发酵乳感官品质评价颗粒物的用途,所述步骤(3)中,所述热变性处理步骤包括将所述酸化溶液加热至85-90℃并保持5-15min使蛋白颗粒充分变性的步骤,以及,在加热完全后立即进行降温至25-28℃的步骤。
具体的,所述发酵乳感官品质评价颗粒物的用途,所述步骤(4)中,所述剪切分散处理步骤的剪切速率为2000-4000rpm,剪切时间为1-8min;
优选的,所述剪切分散步骤利用乳化剪切泵进行处理。
具体的,所述发酵乳感官品质评价颗粒物的用途,所述颗粒物的粒径为50-220μm。
本发明还公开了所述发酵乳感官品质评价颗粒物用于构建发酵乳感官品质评价模型的用途。
本发明还公开了一种发酵乳感官品质评价模型的构建方法,包括将所述发酵乳感官品质评价颗粒物加入至发酵乳中,构建相同粘度、不同颗粒度的发酵乳模型或者相同颗粒度、不同粘度的发酵乳模型的步骤。
具体的,所述的发酵乳感官品质评价模型的构建方法,所述相同粘度、不同颗粒度的发酵乳模型的构建方法包括将所述发酵乳感官品质评价颗粒物按照不同比例分别加入至所述发酵乳中,得到相同粘度、不同颗粒度的发酵乳模型的步骤;
优选的,所述发酵乳感官品质评价颗粒物的添加量占所述发酵乳用量的1-9wt%;
优选的,所述发酵乳感官品质评价颗粒物的添加量占所述发酵乳用量的3-5wt%;
优选的,所述发酵乳模型的颗粒度为20-70μm。
具体的,所述的发酵乳感官品质评价模型的构建方法,所述相同颗粒度、不同粘度的发酵乳模型的构建方法包括将预糊化淀粉加入至所述发酵乳中制备不同粘度的高粘度发酵乳基料的步骤,以及,将所述发酵乳感官品质评价颗粒物分别加入至不同粘度的所述高粘度发酵乳基料中,得到相同颗粒度、不同粘度的发酵乳模型的步骤;
优选的,所述发酵乳感官品质评价颗粒物的添加量占所述发酵乳用量的6-8wt%;
优选的,所述预糊化淀粉的加入量占所述发酵乳用量的0.4-0.8wt%;
优选的,所述发酵乳基料的粘度为420mpa.s-975mpa.s;
优选的,所述方法包括将预糊化淀粉加入至所述发酵乳中经搅拌溶胀、剪切稀化制备不同粘度的高粘度发酵乳基料的步骤;
优选的,所述溶胀步骤的搅拌速率为500-600rpm/min,时间8-10min;
优选的,所述剪切稀化步骤的剪切转速为800-1500rpm/min,剪切时间5-10min。
本发明还公开了一种由所述方法构建得到的发酵乳感官品质评价模型;
优选的,所述评价模型包括相同粘度、不同颗粒度的发酵乳模型或者相同颗粒度、不同粘度的发酵乳模型。
本发明还公开了所述发酵乳感官品质评价模型在发酵乳感官品质评价和/或发酵乳质量检测领域的应用。
本发明所述发酵乳感官品质评价颗粒物,通过对外源牛奶蛋白进行酸化、加热、乳化剪切处理,并通过对参数的优化,可以制得不同粒径大小的颗粒。所述颗粒物的粒径大小、添加量及体系粘度均可自主调节,排除市售样品因素不可控的弊端,该颗粒物的建立为发酵乳颗粒感快速检测技术的开发提供实验基础。
本发明所述发酵乳感官品质评价模型,通过将所述发酵乳感官品质评价颗粒物回填入发酵乳产品的方式,能够构建同颗粒度不同粘度发酵乳体系模型,同时还可以构建同粘度不同颗粒度模型,极大地丰富了颗粒物的使用场景,可根据需要模拟市售酸奶等发酵乳样品进行感官测试,可以实现酸奶等发酵乳产品的颗粒感定量检测,可用于对发酵乳感官品质进行评价,具有快速便捷的优势。
本发明所述发酵乳感官品质评价模型,可自主控制颗粒物的大小和添加量,保证实验的准确性;且可自主控制体系粘度,排除传统评价方法中体系粘度变化的干扰,更具科学性和系统性。不仅解决了一直困扰行业的发酵乳尤其是酸奶颗粒感表征的问题,且攻克了盲目采集市售产品进行检测造成结果局限且失真的技术难点。
本发明所述发酵乳感官品质评价模型,采用预糊化淀粉在现有发酵乳体系基础上可快速搭建不同粘度、相同颗粒度的发酵乳模型样品,体系的粘度可以自行调节,排除市售样品因素不可控的弊端,保障了模型体系的稳定性。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解,下面根据本发明的具体实施例并结合附图,对本发明作进一步详细的说明,其中,
图1为所述发酵乳感官品质评价的构建流程示意图;
图2为相同粘度、不同颗粒度的发酵乳评价模型的构建流程示意图;
图3为相同颗粒度、不同粘度的发酵乳评价模型的构建流程示意图;
图4为实施例7中所述发酵乳感官品质评价方法的流程图。
具体实施方式
本发明如下实施例中,仪器测试参数包括:
①利用LA 960 激光粒度仪测试样品的粒径大小,最终取三次平行样品的中径平均值进行数据比较;
②利用安东帕RheolabQC流变仪,采用CC27夹具在25℃条件下,进行恒温变速试验,剪切速率设置为:0-150 s-1,24个数据点,最终结果通过差值计算采集75s-1处粘度值。
实施例1不同粒径颗粒的制备
如图1所示的流程,本实施例中,所述模拟发酵乳颗粒感的颗粒物的构建方法,包括如下步骤:
(1)水合蛋白:称取一定量牛奶蛋白原料,添加到45℃的温水中,匀速搅拌30min,配置不同浓度的蛋白溶液,各样品浓度参数详见下表1;
(2)酸化:利用乳酸溶液对上述水合完全的所述蛋白溶液进行酸度滴定,滴定过程中一定注意边搅拌边滴酸,直至溶液pH值降至4.3,停止滴定,得到酸化溶液;
(3)高温变性:将上述酸化完全的酸化溶液加热至88℃,保持加热状态15min,使蛋白颗粒充分变性,加热完全后,立即进行降温处理,使最终料液温度降至26℃,得到变性料液;
(4)乳化分散:利用SILVERSON L5T乳化剪切泵对料液进行分散处理,控制剪切速率为4000rpm,剪切时间分别为4min,制备得到所需颗粒物。
本实施例中,各个实验样品分别控制不同浓度的蛋白溶液,具体控制参数见下表1,同时以常规模型开发中利用不同温度(75℃-95℃)进行二次巴杀加热样品进行颗粒造粒的样品作为对照,以及,以乳清蛋白为原料进行蛋白溶液配制的样品为对照,结果见下表1。
表1实验样品参数及检测结果
可见,在本实施例所述颗粒物体系中,添加的牛奶蛋白原料浓度低于10%时,因浓度过低形成的颗粒物粒径过小,且由于浓度过低形成的颗粒物不稳定,贮藏24h后出现颗粒聚集,导致粒径尺寸增加;而添加浓度超过20%,则会因干物质含量过高,蛋白原料无法充分溶解在水中,化料粒径已经达到47.15μm,不符合实验要求。
另外,在本实施例所述颗粒物体系中,更换蛋白种类为乳清蛋白,该原料水溶液经过酸化加热形成结构致密的凝胶状态,而非蛋白颗粒状态,不满足实验要求。
而传统采用不同二次巴杀温度(75℃-95℃)加热样品进行颗粒造粒,使蛋白受热聚集进而制成不同颗粒度的酸奶等发酵乳样品的模型,但因为体系粘度不稳定而无法保证颗粒感的检测准确性。
实施例2相同粘度、不同颗粒度的酸奶模型
如图2所示的流程,本实施例用于构建相同粘度、不同颗粒度的酸奶模型。
本实施例中,按照实施例1中方法构建得到所需粒径的颗粒物,具体包括如下步骤:
(1)水合蛋白:称取一定量牛奶蛋白原料,添加到45℃的温水中,匀速搅拌30min,配置浓度为15wt%的蛋白溶液;
(2)酸化:利用乳酸溶液对上述水合完全的所述蛋白溶液进行酸度滴定,滴定过程中一定注意边搅拌边滴酸,直至溶液pH值降至4.3,停止滴定,得到酸化溶液;
(3)高温变性:将上述酸化完全的酸化溶液加热至88℃,保持加热状态15min,使蛋白颗粒充分变性,加热完全后,立即进行降温处理,使最终料液温度降至26℃,得到变性料液;
(4)乳化分散:利用SILVERSON L5T乳化剪切泵对料液进行分散处理,控制剪切速率为4000rpm,剪切时间分别为4min,制备得到颗粒物。
分别将上述制备的颗粒物按照1-9wt%的添加量加入到搅拌型酸奶产品中,得到了粘度不变,粒径大小逐渐增加的酸奶颗粒体系,并分别测定其粘度及粒径变化,结果见下表2,便于后续实验。
表2酸奶模型检测结果
可见,本实施例通过在酸奶中添加不同量的颗粒物,可以获得不同颗粒度、相同粘度的酸奶模型。
实施例3不同粘度酸奶基料制备
如图3所示的流程,本实施例构建不同粘度酸奶基料的方法,包括如下步骤:
(1)制备高粘体系:将预糊化淀粉分别按照不同的添加量,添加到搅拌型酸奶样品体系中,搅拌速率为550rpm/min,搅拌10min,使淀粉颗粒充分吸水溶胀,得到高粘度酸奶基料;
(2)剪切稀化:利用IKA顶置搅拌器,在1000rpm/min转速下,对高粘度酸奶基料进行搅拌剪切10min,制得不同粘度梯度酸奶体系。
本实施例中,对溶解后的样品状态进行外观描述,观察淀粉是否充分溶胀,形成质地均一的酸奶质构体系,表面无明显未溶解的淀粉颗粒。
本实施例中,各个实验样品分别控制不同浓度的预糊化淀粉添加量,具体控制参数见下表3,同时以其他淀粉原料进行酸奶基料配制的样品为对照,结果见下表3。
表3淀粉添加选择结果
可见,本实施例所述高粘度酸奶基料中,淀粉添加量低于0.4wt%的下限值,则形成的粘度太低,不能作为模型体系进行切稀;而添加量高于0.8wt%的上限值,则酸奶体系中的水分不足,淀粉无法进行充分水合,表面形成肉眼可见的颗粒物质,影响测试结果。
另外,本实施例所述高粘度酸奶基料中,不同淀粉种类,化学改性淀粉和普通物理淀粉添加到体系中无法单独进行吸水溶胀增加粘度,一般需要加热糊化后方可增加体系粘度。
实施例4相同颗粒度、不同粘度的酸奶模型
如图3所示的流程,本实施例用于构建相同颗粒度、不同粘度的酸奶模型。
本实施例中,按照实施例1中方法构建得到所需粒径的颗粒物,具体包括如下步骤:
(1)水合蛋白:称取一定量牛奶蛋白原料,添加到45℃的温水中,匀速搅拌30min,配置浓度为15wt%的蛋白溶液;
(2)酸化:利用乳酸溶液对上述水合完全的所述蛋白溶液进行酸度滴定,滴定过程中一定注意边搅拌边滴酸,直至溶液pH值降至4.3,停止滴定,得到酸化溶液;
(3)高温变性:将上述酸化完全的酸化溶液加热至88℃,保持加热状态15min,使蛋白颗粒充分变性,加热完全后,立即进行降温处理,使最终料液温度降至26℃,得到变性料液;
(4)乳化分散:利用SILVERSON L5T乳化剪切泵对料液进行分散处理,控制剪切速率为4000rpm,剪切时间分别为4min,制备得到颗粒物。
如图3所示的流程,本实施例构建不同粘度酸奶基料的方法,包括如下步骤:
(1)制备高粘体系:将预糊化淀粉按照0.7wt%的添加量,添加到搅拌型酸奶样品体系中,搅拌速率为550rpm/min,搅拌10min,使淀粉颗粒充分吸水溶胀,得到高粘度酸奶基料;
(2)剪切稀化:利用IKA顶置搅拌器,分别在800rpm、1000rpm、1200rpm、1500rpm转速下,对高粘度酸奶基料进行搅拌剪切10min,制得不同粘度梯度酸奶基料。
本实施例中,分别将上述制备的颗粒物按照7wt%的添加量加入到制备的不同粘度梯度酸奶基料中,构建得到颗粒度不变,粘度大小逐渐递减的酸奶颗粒体系,并分别测定其粘度及粒径变化,结果见下表4,便于后续实验开展。
表4酸奶模型测试结果
可见,本实施例通过在不同粘度的酸奶基料中添加相同粒径的颗粒物,可以获得不同粘度、相同颗粒度的酸奶模型。
实施例5
本实施例利用实施例2构建的相同粘度、不同颗粒度的酸奶模型进行酸奶颗粒度的评价。
本实施例以本领域常规饮用的搅拌型酸奶为例,通过分别在酸奶基料中添加0、1%、3%、5%、7%和9%的颗粒物,构建得到相同粘度、不同颗粒度的酸奶样品,并分别通过感官评价(评分)和酸奶粉感(摩擦系数μ)测试,并对摩擦系数μ和感官粉感数据进行相关性拟合。
酸奶粉感感官评价
(1)筛选消费者:消费者100名;20-40岁(20-30:31-40=45%:55%);男:女=3:7;过去一个月内饮用过常温酸奶;
(2)测试上样:采用完全区块平衡设计(每个消费者品尝所有样品),样品分两组随机上样(2次执行,每次5支样品);常温样品提前在25±2℃条件下贮存;
(3)感官特性描述:采用QDA定量描述性测试对产品间的特性及差异情况进行刻画,舀一勺产品放在口中,在上颚和舌面的挤压中感受产品细颗粒的量;
(4)消费者依据酸奶粉感感官定义进行评价,并为测试样品打分并记录。
酸奶粉感仪器测试(安东帕MCR302流变仪-摩擦组件)
(1)样品准备:待测试的常温酸奶样品均在25±2℃条件下,倒入样品池中静置15min,等待样品结构全部恢复,开始进行测试;
(2)程序设定:程序设定:采用T-PID/44夹具,测试温度为25±2℃,设置程序采集数据点300,滑动速度10-5m/s-100m/s,法向力FN为2N,平行测试三次,取平均值;
(3)数据处理:依据(2)中测得的数据,绘制Stribick曲线,计算边界层摩擦系数μ1、混合动力层摩擦系数μ2。
感官得分与摩擦系数进行相关性拟合
利用 SPSS17.0 统计软件对混合动力层摩擦系数μ2和感官粉感数据进行拟合,并计算相关系数R2
本实施例中,构建的相同粘度、不同颗粒度的酸奶样品进行感官评价(评分)和酸奶粉感(摩擦系数μ)测试结果,以及通过对摩擦系数μ2和感官粉感数据进行拟合,检测数据及拟合结果见下表5。
表5数据拟合结果
可见,本实施例构建的模型,可以用于表征酸奶产品的颗粒感。
实施例6
本实施例利用实施例4构建的不同粘度、相同颗粒度的酸奶模型进行酸奶颗粒度的评价。
本实施例中,以本领域日常饮用的搅拌型酸奶为例,通过分别对构建的不同粘度(剪切速率分别为0、800、1000、1200、1500rpm)、相同颗粒度的酸奶样品进行感官评价(评分)和酸奶粉感(摩擦系数μ2)测试,并通过对摩擦系数μ2和感官粉感数据进行拟合。
具体的评价过程与实施例5中过程相同。
本实施例中,构建的相同粘度、不同颗粒度的酸奶样品进行感官评价(评分)和酸奶粉感(摩擦系数μ2)测试结果,以及通过对摩擦系数μ2和感官粉感数据进行拟合,检测数据及拟合结果见下表6。
表6数据拟合结果
可见,本实施例构建的模型,可以用于表征酸奶产品的颗粒感。
实施例7
本实施例利用实施例2和实施例4构建的酸奶模型联用的方式进行酸奶颗粒度的评价。
如图4所示的流程,依据实施例2中制备得到所需酸奶颗粒物(配制蛋白溶液15%),并依据实施例4中记载方法制备得到高粘度酸奶基料,检测所述酸奶基料的粘度值约为970-1000mpa.s。以所述高粘度酸奶基料为原料,通过不同的剪切控制分别形成适用于日常饮用类型的不同粘度范围的酸奶样品,例如,基础饮用型酸奶A(粘度150-300mpa.s)、搅拌型酸奶B(粘度300-500mpa.s)和凝固型酸奶C(粘度≥500mpa.s),分别记为酸奶样品:A1-A5、B1-B5、C1-C5,其中,1-5分别代表0、800rpm、1000rpm、1200rpm、1500rpm转速剪切下的粘度。然后利用颗粒物回填方法开发,将所述酸奶颗粒物分别加入至上述酸奶样品A1-A5、B1-B5、C1-C5中,构建得到不同粘度、不同颗粒度的多样品体系:A1a-C5e,其中,a-e分别代表颗粒物添加量为1%、3%、5%、7%、9%,备用。详细粘度特征及颗粒调控特征见下表7。
表7基础样品收集信息
测试方法
1、酸奶粉感感官评价
本实施例采用人工品评的方式进行酸奶感官评价,具体包括:
(1)筛选消费者:消费者100名;20-40岁(20-30:31-40=45%:55%);男:女=3:7;过去一个月内饮用过常温酸奶;
(2)测试上样:采用完全区块平衡设计(每个消费者品尝所有样品),样品分两组随机上样(2次执行,每次5支样品);常温样品提前在25±2℃条件下贮存;
(3)感官特性描述:采用QDA定量描述性测试对产品间的特性及差异情况进行刻画,舀一勺产品放在口中,在上颚和舌面的挤压中感受产品细颗粒的量;
(4)消费者依据酸奶粉感定义进行感官品评价,并为测试样品打分并记录。
本实施例中,以搅拌型酸奶B样品B1a-B5e为例,各酸奶样品的感官评价得分情况见下表8。
表8样品的粉感感官评分
2、酸奶粉感仪器测试
本实施例采用安东帕MCR302流变仪-摩擦组件进行摩擦系数的测定,具体包括:
(1)样品准备:待测试的常温酸奶样品均在25±2℃条件下,倒入样品池中静置15min,等待样品结构全部恢复,开始进行测试;
(2)程序设定:采用T-PID/44 夹具,测试温度为25±2℃,设置程序采集点数据200-400,滑动速度10-5m/s-100m/s,法向力FN为1.5N-3.5N,平行测试三次,取平均值;各实验样品及对比样品的检测参数如下:采集数据点300,法向力FN为2N,滑动速度10-5m/s-100m/s;
(3)数据处理:依据(2)中测得的数据,绘制Stribick曲线,计算边界层摩擦系数μ1、混合动力层摩擦系数μ2。
本实施例中,各酸奶样品的摩擦系数μ1及μ2的测试结果见下表9。
表9搅拌型酸奶(B1a-B5e)摩擦系数数据
3、感官得分与摩擦参数进行相关性拟合
本实施例利用 SPSS17.0 统计软件对摩擦系数μ1和μ2与感官粉感数据进行拟合分析,并计算相关系数R2
根据表8和表9中摩擦系数μ2的数据,针对于搅拌型酸奶样品进行数据拟合,得到回归方程如下:Y=36.709X+0.453;其中,Y为粉感值,X为摩擦系数μ2,上述方程的拟合相关度达到0.953,相关性较好。
根据表8和表9中摩擦系数μ1的数据,针对于搅拌型酸奶样品进行数据拟合,其相关度仅为0.475 ,相关性较低。
可见,对于搅拌型酸奶而言,混合动力层摩擦系数μ2与产品的感官性能相关性更优,更适宜于评价酸奶产品的颗粒感。
实施例8
本实施例在前述实施例7中各样品基础上,进一步探讨酸奶粉感仪测试过程中,取值参数的影响。
本实施例中,所述酸奶粉感仪的检测及使用方法同实施例7,并分别按照如下实验样品的设置参数,分别对上述A1a-A5e、B1a-B5e、C1a-C5e的样品进行摩擦系数μ1和μ2的测试。其中,各酸奶样品及对比样品的检测参数如下:
实验样品1:采集数据点200,法向力FN为2N,滑动速度10-5m/s-100m/s;
实验样品2:采集数据点300,法向力FN为2N,滑动速度10-5m/s-100m/s;
实验样品3:采集数据点400,法向力FN为2N,滑动速度10-5m/s-100m/s;
实验样品4:采集数据点300,法向力FN为1.5N,滑动速度10-5m/s-100m/s;
实验样品5:采集数据点300,法向力FN为2N,滑动速度10-5m/s-100m/s;
实验样品6:采集数据点300,法向力FN为3.5N,滑动速度10-5m/s-100m/s;
对比样品1:采集数据点300,法向力FN为2N,滑动速度10-7m/s-101m/s;
对比样品2:采集数据点100,法向力FN为2N,滑动速度10-5m/s-100m/s;
对比样品3:采集数据点300,法向力FN为1N,滑动速度10-5m/s-100m/s;
对比样品4:采集数据点300,法向力FN为4N,滑动速度10-5m/s-100m/s;
对比样品5:采集数据点100,法向力FN为4N,滑动速度10-7m/s-101m/s。
分别将上述各个实验样品和对比样品参数下测试的摩擦系数数据与感官数据进行相关度拟合,结果见下表10。
表10仪器表征参数与感官数据相关系数表
由表10数据可知,针对饮用型酸奶,边界摩擦系数μ1与感官粉感呈现较高的相关性,可能推测饮用型酸奶整体粘度偏低,颗粒摩擦容易在边界处产生。
其中,实验样品4采集数据点300,法向力FN为1.5N,滑动速度:10-5m/s-100m/s为最佳测试条件。针对搅拌型和凝固型酸奶,混合动力层摩擦系数μ2与感官粉感呈现较高的相关性,且对应不同体系,其最佳检测参数略有不同,搅拌型酸奶在采集数据点300,法向力FN为2N,滑动速度:10-5m/s-100m/s相关系数可达到0.953。凝固型酸奶在采集数据点300,法向力FN为3.5N,滑动速度:10-5m/s-100m/s相关系数可达到0.936。
综上,与传统单一感官方法相比,本方案采取的方法相关性高,可代替感官方法评价酸奶产品的感官粉感特性。
实施例9
本实施例采购市售酸奶产品进行模型的应用测试。
市售样品采买:购置超市常规可见的市售搅拌型酸奶30支,涵盖不同厂家不同品牌不同的系列产品,分别标记为样品S1-S30。各酸奶样品的配料不同,粘度等口感也有差异,本实施例通过验证其粉感强度与摩擦系数之间的关系,证明所述模型应用的可行性。
分别对上述市售样品进行粉感感官测试:
①感官特性描述:采用QDA定量描述性测试对产品间的特性及差异情况进行刻画,舀一勺产品放在口中,在上颚和舌面的挤压中感受产品细颗粒的量;
消费者依据酸奶粉感定义进行感官品评价,并为测试样品打分并记录。
分别对市售样品粉感仪器测试:
本实施例采用安东帕MCR302流变仪-摩擦组件进行摩擦系数的测定,具体包括:
①样品准备:待测试的常温酸奶样品均在25±2℃条件下,倒入样品池中静置15min,等待样品结构全部恢复,开始进行测试;
②程序设定:采用T-PID/44 夹具,测试温度为25±2℃,设置程序采集点数据300,滑动速度10-5m/s-100m/s,法向力FN为2.0N,平行测试三次,取平均值,得到混合动力层摩擦系数μ2。
各市售酸奶样品的相关检测数据见下表11。
表11仪器表征参数与感官数据相关系数表
可见,本实施例中,利用SPSS对摩擦系数和感官粉感强度进行相关性拟合,相关系数R2达到0.959,表明该方法能很好地适用市售样品的粉感强度测试。
实施例10
本实施例同样利用实施例9中购置30支市售样品的实测值,通过拟合模型Y=36.709X+0.453;其中,Y为粉感值,X为混合动力层摩擦系数μ2,利用实测的摩擦系数μ2数值,计算出粉感感官预测值,并比较二者的差异,结果见表12。
表12利用拟合方程得到的粉感预测值与实测值对比
可见,预测粉感强度与实测粉感强度值接近,表明模型的预测能力较强,能较好的预测产品的感官粉感。
实施例11
本实施例以饮用型酸奶产品为样本,按照实施例7所示方法进行粉感感官评价,不同梯度样本的粉感感官评分见下表13。
表13样品的粉感感官评分
同样按照实施例7中记载的方法,本实施例中,各酸奶样品的摩擦系数μ1及μ2的测试结果见下表14。
表14饮用型酸奶(A1a-A5e)摩擦系数数据
本实施例利用 SPSS17.0 统计软件对摩擦系数μ1和μ2与感官粉感数据进行拟合分析,并计算相关系数R2
根据表13中感官评分数据和表14中摩擦系数μ1的数据,针对于饮用型酸奶样品进行数据拟合,得到回归方程如下:Y=39.537X+0.310;其中,Y为粉感值,X为摩擦系数μ1,上述方程的拟合相关度达到0.982,相关性较好。
根据表13中感官评分数据和表14中摩擦系数μ2的数据,针对于饮用型酸奶样品进行数据拟合,其相关度仅为0.607 ,相关性较低。
可见,对于饮用型酸奶而言,边界层摩擦系数μ1与产品的感官性能相关性更优,更适宜于评价饮用型酸奶产品的颗粒感。
实施例12
本实施例采购市售饮用型酸奶产品进行模型的应用测试。
市售样品采买:购置市售饮用型酸奶30支,涵盖不同厂家不同品牌。
分别对上述市售样品进行粉感感官测试,测试方法同实施例9和10。
各市售酸奶样品的相关检测数据及利用实施例11中拟合方程得到的粉感预测值与实测值对比数据见下表15。
表15仪器表征参数与感官数据相关系数表
可见,预测粉感强度与实测粉感强度值接近,表明模型的预测能力较强,能较好的预测产品的感官粉感。
上述验证实验可以证明本发明所述评价模型可用于酸奶产品的颗粒感评价。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种发酵乳感官品质评价模型的构建方法,其特征在于,包括将发酵乳感官品质评价颗粒物加入至发酵乳中,构建相同粘度、不同颗粒度的发酵乳模型或者相同颗粒度、不同粘度的发酵乳模型的步骤;
所述相同粘度、不同颗粒度的发酵乳模型的构建方法包括将所述发酵乳感官品质评价颗粒物按照不同比例分别加入至所述发酵乳中,得到相同粘度、不同颗粒度的发酵乳模型的步骤;
所述相同颗粒度、不同粘度的发酵乳模型的构建方法包括将预糊化淀粉加入至所述发酵乳中制备不同粘度的高粘度发酵乳基料的步骤,以及,将所述发酵乳感官品质评价颗粒物分别加入至不同粘度的所述高粘度发酵乳基料中,得到相同颗粒度、不同粘度的发酵乳模型的步骤;
所述发酵乳感官品质评价颗粒物的构建方法,包括如下步骤:
(1)水合:取蛋白原料加水进行水合处理,得到蛋白溶液;所述蛋白原料包括牛奶蛋白和/或酪蛋白;
(2)酸化:利用酸性溶液对所述蛋白溶液进行酸化处理,得到酸化溶液;
(3)高温变性:将所述酸化溶液进行热变性处理,得到变性料液;
(4)乳化分散:将所述变性料液进行剪切分散处理,所述剪切分散处理步骤的剪切速率为2000-4000rpm,得到所需颗粒物。
2.根据权利要求1所述的发酵乳感官品质评价模型的构建方法,其特征在于,所述相同粘度、不同颗粒度的发酵乳模型的构建方法中,所述发酵乳感官品质评价颗粒物的添加量占所述发酵乳用量的1-9wt%;
所述发酵乳模型的颗粒度为20-70μm。
3.根据权利要求1所述的发酵乳感官品质评价模型的构建方法,其特征在于,所述相同颗粒度、不同粘度的发酵乳模型的构建方法中,所述发酵乳感官品质评价颗粒物的添加量占所述发酵乳用量的6-8wt%;
所述预糊化淀粉的加入量占所述发酵乳用量的0.4-0.8wt%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的发酵乳感官品质评价模型的构建方法,其特征在于,步骤(1)中,所述蛋白溶液的浓度为10-20wt%。
5.根据权利要求4所述的发酵乳感官品质评价模型的构建方法,其特征在于,步骤(2)中,所述酸化处理步骤调节所述酸化溶液的pH值4.2-4.4;
所述酸性溶液包括乳酸溶液和/或柠檬酸溶液。
6.根据权利要求5所述的发酵乳感官品质评价模型的构建方法,其特征在于,步骤(3)中,所述热变性处理步骤包括将所述酸化溶液加热至85-90℃并保持5-15min使蛋白颗粒充分变性的步骤,以及,在加热完全后立即进行降温至25-28℃的步骤。
7.根据权利要求6所述的发酵乳感官品质评价模型的构建方法,其特征在于,步骤(4)中,所述剪切分散处理步骤的剪切时间为1-8min。
8.根据权利要求7所述的发酵乳感官品质评价模型的构建方法,其特征在于,所述发酵乳感官品质评价颗粒物的粒径为50-220μm。
9.根据权利要求1-8任一项所述方法构建的发酵乳感官品质评价模型在发酵乳感官品质评价和/或发酵乳质量检测领域的应用。
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Citations (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101706491A (zh) * 2009-11-30 2010-05-12 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司 一种酸奶产品感官品评专家系统
KR20100118164A (ko) * 2009-04-28 2010-11-05 우송대학교 산학협력단 유산균 수가 많으면서 저장성 및 흐름성이 우수한 과립형 요쿠르트 제조방법
JP2011158360A (ja) * 2010-02-01 2011-08-18 Hiroshima Univ 飲食物のざらつき感測定方法及びその測定装置
KR20120042489A (ko) * 2010-10-25 2012-05-03 이화여자대학교 산학협력단 식품의 주요 관능적 특성 평가를 위한 표준척도 및 이를 이용한 관능적 특성 평가방법
CN102499286A (zh) * 2011-12-28 2012-06-20 内蒙古伊利实业集团股份有限公司 一种用于生产乳酸菌饮料的浓缩型发酵乳及其制备方法
WO2016068276A1 (ja) * 2014-10-30 2016-05-06 株式会社明治 液状発酵乳及びその製造方法
JP2016121895A (ja) * 2014-12-24 2016-07-07 太陽化学株式会社 乳液またはクリーム状化粧品の評価方法
WO2017014290A1 (ja) * 2015-07-23 2017-01-26 株式会社明治 発酵乳およびその製造方法
WO2019064954A1 (ja) * 2017-09-26 2019-04-04 株式会社明治 発酵乳及びその製造方法
EP3504979A1 (en) * 2017-12-28 2019-07-03 Pur Natur Invest Method for producing yoghurt
CN110174330A (zh) * 2019-06-11 2019-08-27 中国农业大学 一种发酵乳奶油感的精准评价方法
WO2019189333A1 (ja) * 2018-03-28 2019-10-03 株式会社明治 発酵乳及びその製造方法
CN114755140A (zh) * 2022-03-30 2022-07-15 广州市果美味食品有限公司 一种基于口腔摩擦学的奶茶顺滑口感评价模型、构建方法及应用
JP2022187490A (ja) * 2021-06-07 2022-12-19 国立大学法人岩手大学 ヨーグルトの食品テクスチャーを理化学的及び構造的に評価する方法
JP2023057878A (ja) * 2021-10-12 2023-04-24 株式会社明治 新規発酵乳及びその利用
CN116806880A (zh) * 2023-08-28 2023-09-29 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司 一种乳制品及其制备方法和应用

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU2003236291A1 (en) * 2002-03-28 2003-10-27 Matsuuradenkosha Company Limited Evaluation method and device for gel state or sol-gel state change of object
EP2644035B1 (en) * 2007-04-26 2015-07-08 Meiji Co., Ltd. Beverage comprising a fermented whey preparation and method for producing the same
CN113508838B (zh) * 2021-07-08 2022-03-01 东北农业大学 含有挤压乳清蛋白-菊粉复合物的发酵乳及其制备方法

Patent Citations (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20100118164A (ko) * 2009-04-28 2010-11-05 우송대학교 산학협력단 유산균 수가 많으면서 저장성 및 흐름성이 우수한 과립형 요쿠르트 제조방법
CN101706491A (zh) * 2009-11-30 2010-05-12 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司 一种酸奶产品感官品评专家系统
JP2011158360A (ja) * 2010-02-01 2011-08-18 Hiroshima Univ 飲食物のざらつき感測定方法及びその測定装置
KR20120042489A (ko) * 2010-10-25 2012-05-03 이화여자대학교 산학협력단 식품의 주요 관능적 특성 평가를 위한 표준척도 및 이를 이용한 관능적 특성 평가방법
CN102499286A (zh) * 2011-12-28 2012-06-20 内蒙古伊利实业集团股份有限公司 一种用于生产乳酸菌饮料的浓缩型发酵乳及其制备方法
WO2016068276A1 (ja) * 2014-10-30 2016-05-06 株式会社明治 液状発酵乳及びその製造方法
JP2016121895A (ja) * 2014-12-24 2016-07-07 太陽化学株式会社 乳液またはクリーム状化粧品の評価方法
WO2017014290A1 (ja) * 2015-07-23 2017-01-26 株式会社明治 発酵乳およびその製造方法
WO2019064954A1 (ja) * 2017-09-26 2019-04-04 株式会社明治 発酵乳及びその製造方法
EP3504979A1 (en) * 2017-12-28 2019-07-03 Pur Natur Invest Method for producing yoghurt
WO2019189333A1 (ja) * 2018-03-28 2019-10-03 株式会社明治 発酵乳及びその製造方法
CN110174330A (zh) * 2019-06-11 2019-08-27 中国农业大学 一种发酵乳奶油感的精准评价方法
JP2022187490A (ja) * 2021-06-07 2022-12-19 国立大学法人岩手大学 ヨーグルトの食品テクスチャーを理化学的及び構造的に評価する方法
JP2023057878A (ja) * 2021-10-12 2023-04-24 株式会社明治 新規発酵乳及びその利用
CN114755140A (zh) * 2022-03-30 2022-07-15 广州市果美味食品有限公司 一种基于口腔摩擦学的奶茶顺滑口感评价模型、构建方法及应用
CN116806880A (zh) * 2023-08-28 2023-09-29 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司 一种乳制品及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A review of factors influencing the quality and sensory evaluation techniques applied to Greek yogurt;Rabin Gyawali;《Journal of Dairy Research》;全文 *
Characterization of the effects of binary probiotics and wolfberry dietary fiber on the quality of yogurt;Xiankang Fan;《Food Chemistry》;全文 *
Perception and liking of yogurts with different degrees of granularity in relation to ethnicity, preferred oral processing and lingual tactile acuity;Jing Liu;《Food Quality and Preference》;全文 *
保加利亚乳杆菌与嗜热链球菌发酵夸克的工艺条件优化;胡颖;蒋纬;朱秋劲;;食品科学(第05期);全文 *
利用开菲尔粒制作发酵乳饮料工艺技术研究;曹凯;邢军;普燕;张瑞;;食品工业(第05期);全文 *
原味酸奶的感官属性分析及模糊数学评价;丛懿洁;《中国乳品工业》;全文 *
青稞牛奶谷物饮品制作工艺参数优化的研究;李思宁;张筱蕾;唐善虎;李梦兰;陈一萌;宋凯红;;西南民族大学学报(自然科学版)(第06期);全文 *

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