CN117363212B - 一种基于亲和协同效果的有机硅海洋防污涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于亲和协同效果的有机硅海洋防污涂料，基于修饰纳米粒子和交联固化剂之间的亲和协同效果，通过修饰纳米粒子的广谱粘结能力和交联固化剂的能量耗散效果，实现固化涂层与各类基材的牢固粘结。同时，承担防污特性的聚合物依然保持优异的低表面能，从而保证涂层出色的防污效果。该涂料可以广泛应用于海洋防污领域的各个方面，尤其适用于长期浸没海水环境的各类海洋工业设施。
Description
技术领域
本发明属于海洋防污技术、水下涂料防护技术领域，特别涉及一种基于亲和协同效果的有机硅海洋防污涂料。
背景技术
海洋生物污损是指海洋污损生物对浸没海水的基材表面粘附和生长的过程。广袤的海洋环境具有超过4000多种污损生物。生物污损会造成金属基材的腐蚀和非金属基材的降解，因此对船舶等海洋工业设施造成严重的危害。目前，普遍采用涂刷海洋防污涂料的方式来解决污损粘附。
传统的海洋防污涂料往往通过重金属或者有毒物质来杀灭污损生物，不可避免的导致海洋生态环境的破坏。随着人类环保意识的提升和科学技术的发展，传统毒剂型以及重金属离子型海洋防污涂料的使用被逐渐禁止，并研发替代型的环保海洋防污涂料，包括污损释放型、污损抑制型、污损降解型等诸多门类。
聚硅氧烷低表面能海洋防污涂料隶属污损释放技术领域，借助非极性聚硅氧烷材料出色的低表面能以及低弹性模量等特性，实现对粘附污损生物的物理防治，不危害海洋生态环境，目前已经得到了商业应用。然而，此类涂料往往与极性基材的结合力较差，在使用过程中会发生大面积脱落，从而恶化基材表面，因此需要对其进行改善。而常见的化学改性可能会破坏聚硅氧烷聚合物的分子结构特性，从而影响其防污性能。这限制了此类涂料在海洋防污领域的应用。
发明内容
为了解决低表面能有机硅海洋防污涂料固化后与基材结合力差等缺陷，本发明目的在于提供一种基于亲和协同效果的有机硅海洋防污涂料。通过羧基修饰的软性纳米粒子与季铵盐修饰固化剂产生的正电荷效应实现亲和协同效果。基于纳米粒子的广谱粘结性可以迅速且强力地粘结在各类基材表面，提升涂层与各类基材的结合力。而季铵盐修饰的固化剂通过在分子结构中引入带季铵盐的正电荷基团，促进涂层固化过程中的能量耗散，推动固化涂层粘结力的提升。且固化后，纳米粒子主要存在于固化涂层的交联结构中，并在基材接触后迅速形成纳米粘结，将正电荷基团引入固化涂层中，可以显著提升纳米粘结速率，从而提升涂层与材料的结合力。由于该亲和协同效果是纳米粒子和交联固化结构相互作用产生，并没有涉及固化聚合物树脂，因此涂层固化后仍然保持优异的低表面能特性，从而确保涂层使用时优异的防污效果。
本发明是通过以下技术方案实施的：
本发明所述一种基于亲和协同效果的有机硅海洋防污涂料，以重量份数计，包括如下组分：
其中，所述修饰纳米粒子通过如下步骤制备：
(1)将纳米二氧化硅超声处理使其分散在乙醇溶液中；
(2)在通有氮气保护条件的反应釜中，将步骤(1)制备的纳米二氧化硅/乙醇溶液、氨基吡啶的N,N-二甲基甲酰胺溶液、具有氨基的硅烷偶联剂、琥珀酸酐依次加入，并在60～70℃条件下反应12～20h；
(3)通过离心操作收集反应产物中的纳米颗粒，并通过多次乙醇清洗以除去残留反应物，自然挥发干燥后获得修饰纳米颗粒。
进一步的，所述纳米二氧化硅，其粒径值≤200nm。
进一步的，所述纳米二氧化硅/乙醇溶液中，纳米二氧化硅和乙醇的重量比为1：30。
进一步的，所述氨基吡啶的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，氨基吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的重量比为1：10。
进一步的，所述氨基吡啶选自2-氨基吡啶、4-氨基吡啶、4-甲氨基吡啶中的一种。
进一步的，所述具有氨基的硅烷偶联剂选自(3-氨丙基)三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷、二乙氨基甲基三乙氧基硅烷中的任意一种。
进一步的，所述琥珀酸酐选自苯基琥珀酸酐、丁基琥珀酸酐、甲基琥珀酸酐中的任意一种。
进一步的，所述纳米二氧化硅/乙醇溶液、2-氨基吡啶的N,N-二甲基甲酰胺溶液、具有氨基的硅烷偶联剂、琥珀酸酐按照重量比(50～100)：(10～20)：(4～10)：(2～8)混合。
进一步的，所述疏水有机硅树脂选自α，ω–二羟基聚硅氧烷，α，ω–二羟基聚二甲基硅氧烷，α，ω–二羟基聚甲基硅氧烷树脂中的至少一种，且粘度低于5000mPa·s。
进一步的，所述颜填料没有特别限制，常用于海洋防污涂料制备的颜填料均可以选用。
具体的，所述颜填料选自但不限于重钙粉，滑石粉，硫酸钡，钛白粉，高岭土中的至少一种。
进一步的，所述助剂选自分散剂、消泡剂、流平剂中的至少一种。
具体的，所述分散剂为毕克公司BYK141、BYK163，德谦公司903、931中的任意一种。
具体的，所述消泡剂选自毕克公司BYK065、BYK066N，德谦公司6500、6600中的任意一种。
具体的，所述流平剂为毕克公司BYK349、BYK377，德谦公司835、837中的任意一种。
进一步的，所述交联固化剂组分由季铵盐修饰固化剂和丙酮按照重量比1：2组成，其中，所述季铵盐修饰固化剂通过如下步骤制备：
(1)在通有氮气保护条件下的反应釜中，将具有烯烃基团的硅氧烷单体、阳离子单体、丙烯酰胺类单体、乙醇/水混合液、偶氮二异丁腈依次加入，并在室温下混合至少10min；
(2)升温至55～65℃，持续反应10～16h；
(3)通过离心操作收集反应产物中的下层聚合物，并使用水清洗并多次离心以除去残留反应物，然挥发干燥后即得季铵盐修饰固化剂。
具体的，所述具有烯烃基团的硅氧烷单体选自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三甲基氧基硅烷中的任意一种。
具体的，所述阳离子单体选自[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N-(2-丙烯酰氧乙基)-N-苄基-N,N-二甲基氯化铵、三甲基烯丙基氯化铵中的任意一种。
具体的，所述丙烯酰胺类单体选自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、二甲胺基丙基丙烯酰胺、N-苯基甲基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺中的任意一种。
具体的，所述乙醇/水混合液中，乙醇和水的重量比为1：1。
具体的，所述具有烯烃基团的硅氧烷单体、阳离子单体、丙烯酰胺类单体、乙醇/水混合液按照重量比(3～10)：(2～5)：(1～5)：(40～60)混合。
具体的，所述偶氮二异丁腈为自由基共聚合反应中常见的引发剂，其反应时的添加量无特殊要求，按照常规添加量添加即可，优选的，所述偶氮二异丁腈可以按照反应物总重量比1％进行添加。
进一步的，所述交联催化剂组分由催化剂和乙酰丙酮按照重量份数比1：1混合，其中，所述催化剂选自二月硅酸二丁基锡，辛酸亚锡，有机铋中的任意一种。
本发明所述的一种亲和协同效果的有机硅海洋防污涂料的制备方法，可以根据海洋防污涂料的常规制备工艺进行，无特殊要求。
具体的，本发明提供一种亲和协同效果的有机硅海洋防污涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将修饰纳米粒子、疏水有机硅树脂、颜填料、助剂使用搅拌分散设备混合30min，制备预分散组分，随后密封保存；
(2)将交联固化剂组分和交联催化剂组分分别混合均匀，密封保存；
(3)涂装前，将预分散组分、交联固化剂组分、交联催化剂组分混合并搅拌均匀后，再进行涂装。
进一步的，所述制备步骤涉及的混合设备无特别限制，常规的应用于涂料分散制造的设备均可，作为进一步的优选方案，可以选用砂磨分散搅拌机、置顶式分散搅拌机、手持式分散搅拌机、超声分散机等。
本发明所述的一种基于内在亲和性的污损释放型海洋防污涂层，采用刷涂、喷涂、滚涂等常规涂装方式，在基材表面制备干燥固化后膜厚在150～250μm的防污涂层。
与现有技术相比，本发明具有如下优异效果：
1.本发明所述的修饰纳米粒子即为羧基基团修饰的纳米二氧化硅，基于其广谱粘结性，固化涂层后可以牢固的粘结在各类基材表面，从而实现纳米粘结，即使后续在海水环境中长期服役，依然可以维持长期的优异粘结效果，从而确保涂层与基材长期的牢固结合。
2.具有能量耗散性的季铵盐修饰固化剂可以有效抵抗纳米颗粒粘结界面的破坏，从而增强纳米粘结的韧性，此外聚合物优异的能量耗散也是涂层实现良好粘结特性的关键，可以确保软性纳米颗粒与基材的高强度粘结。
3.将正电荷基团引入交联固化剂结构中，可以显著提升纳米粘结速率，从而提升涂层与材料的结合力，实现固化涂层与各类基材的快速粘结。
4.由于该亲和协同效果是纳米粒子和交联固化结构相互作用产生，并没有涉及固化聚合物树脂，因此涂层固化后仍然保持优异的低表面能特性，从而确保涂层使用时优异的防污效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。下述实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。需要指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些属于本发明的保护范围。
本发明的一种亲和协同效果的有机硅海洋防污涂料，通过修饰纳米粒子和季铵盐修饰固化剂之间形成亲和协同效果实现固化涂层与基材的牢固结合，且不会对涂层低表面性能的性能产生影响，从而确保涂层在长期使用过程中优异的防污效果。
实施例使用的原料，见表1。具体实施时不局限于表1中的原料，可以根据前述选用相应的产品，实施例中使用的其他原料均为可商购的化学试剂。
表1
修饰纳米粒子1的制备
纳米二氧化硅/乙醇溶液、氨基吡啶的N,N-二甲基甲酰胺溶液、具有氨基的硅烷偶联剂、琥珀酸酐按照重量比50：15：8：8混合，具体制备步骤如下：
(1)将纳米二氧化硅1-1超声处理至少30min，使其分散在乙醇溶液中，得到纳米二氧化硅/乙醇溶液；
(2)将氨基吡啶2-1单体溶于N,N-二甲基甲酰胺中，得到氨基吡啶/N,N-二甲基甲酰胺溶液；
(3)在通有氮气保护条件的反应釜中，将纳米二氧化硅/乙醇溶液、胺基吡啶/N,N-二甲基甲酰胺溶液，具有氨基的硅烷偶联剂3-2、琥珀酸酐4-1依次加入，并在65℃条件下反应18h；
(3)通过离心操作收集反应产物中的纳米颗粒，并通过多次乙醇清洗以除去残留反应物，自然挥发干燥后获得修饰纳米颗粒。
修饰纳米粒子2的制备
纳米二氧化硅/乙醇溶液、氨基吡啶的N,N-二甲基甲酰胺溶液、具有氨基的硅烷偶联剂、琥珀酸酐按照重量比100：10：10：2混合，具体制备步骤如下：
(1)将纳米二氧化硅1-2超声处理至少30min，使其分散在乙醇溶液中，得到纳米二氧化硅/乙醇溶液；
(2)将氨基吡啶2-1单体溶于N,N-二甲基甲酰胺中，得到氨基吡啶/N,N-二甲基甲酰胺溶液；
(3)在通有氮气保护条件的反应釜中，将纳米二氧化硅/乙醇溶液、胺基吡啶/N,N-二甲基甲酰胺溶液，具有氨基的硅烷偶联剂3-1、琥珀酸酐4-2依次加入，并在60℃条件下反应20h；
(3)通过离心操作收集反应产物中的纳米颗粒，并通过多次乙醇清洗以除去残留反应物，自然挥发干燥后获得修饰纳米颗粒。
修饰纳米粒子3的制备
纳米二氧化硅/乙醇溶液、氨基吡啶的N,N-二甲基甲酰胺溶液、具有氨基的硅烷偶联剂、琥珀酸酐按照重量比80：20：4：4混合，具体制备步骤如下：
(1)将纳米二氧化硅1-1超声处理至少30min，使其分散在乙醇溶液中，得到纳米二氧化硅/乙醇溶液；
(2)将氨基吡啶2-2单体溶于N,N-二甲基甲酰胺中，得到氨基吡啶/N,N-二甲基甲酰胺溶液；
(3)在通有氮气保护条件的反应釜中，将纳米二氧化硅/乙醇溶液、胺基吡啶/N,N-二甲基甲酰胺溶液，具有氨基的硅烷偶联剂3-1、琥珀酸酐4-1依次加入，并在70℃条件下反应12h；
(3)通过离心操作收集反应产物中的纳米颗粒，并通过多次乙醇清洗以除去残留反应物，自然挥发干燥后获得修饰纳米颗粒。
季铵盐修饰固化剂1的制备
具有烯烃基团的硅氧烷单体、阳离子单体、丙烯酰胺类单体、乙醇/水混合液按照重量比3：5：1：55混合。
(1)在通有氮气保护条件下的反应釜中，将具有烯烃基团的硅氧烷单体8-1、阳离子单体9-2、丙烯酰胺类单体10-1、乙醇/水混合液、偶氮二异丁腈依次加入，并在室温下混合至少10min；
(2)升温至55℃，持续反应16h；
(3)通过离心操作收集反应产物中的下层聚合物，并使用水清洗并多次离心以除去残留反应物，然挥发干燥后即得季铵盐修饰固化剂。
季铵盐修饰固化剂2的制备
具有烯烃基团的硅氧烷单体、阳离子单体、丙烯酰胺类单体、乙醇/水混合液按照重量比10：3：3：60混合。
(1)在通有氮气保护条件下的反应釜中，将具有烯烃基团的硅氧烷单体8-2、阳离子单体9-1、丙烯酰胺类单体10-1、乙醇/水混合液、偶氮二异丁腈依次加入，并在室温下混合至少10min；
(2)升温至60℃，持续反应12h；
(3)通过离心操作收集反应产物中的下层聚合物，并使用水清洗并多次离心以除去残留反应物，然挥发干燥后即得季铵盐修饰固化剂。
季铵盐修饰固化剂3的制备
具有烯烃基团的硅氧烷单体、阳离子单体、丙烯酰胺类单体、乙醇/水混合液按照重量比5：2：5：40混合。
(1)在通有氮气保护条件下的反应釜中，将具有烯烃基团的硅氧烷单体8-2、阳离子单体9-1、丙烯酰胺类单体10-2、乙醇/水混合液、偶氮二异丁腈依次加入，并在室温下混合至少10min；
(2)升温至65℃，持续反应10h；
(3)通过离心操作收集反应产物中的下层聚合物，并使用水清洗并多次离心以除去残留反应物，然挥发干燥后即得季铵盐修饰固化剂。
实施例1-5
实施例1-5的配方如表2所示。
实施例1-5的具体制备步骤如下：
(1)将修饰纳米粒子、疏水有机硅树脂、颜填料、助剂使用搅拌分散设备混合30min，制备预分散组分，随后密封保存。
(2)将交联固化剂组分和交联催化剂组分分别混合均匀，密封保存。
(3)涂装前，将预分散组分、交联固化剂组分、交联催化剂组分混合并搅拌均匀后，再进行涂装。
采用刷涂的方式在基材表面进行涂装，干燥固化后得到膜厚在150～250μm的防污涂层。
对比例1
与实施例1相比，不包括修饰纳米粒子，其余组成及重量份数相同，制备步骤与实施例1相同。
采用刷涂的方式在基材表面进行涂装，干燥固化后得到膜厚在150～250μm的防污涂层。
对比例2
普通有机硅低表面能海洋防污涂料，包括以下重量份数的原料：聚硅氧烷树脂90.0份，颜填料30.0份，交联固化剂4.0份，催化剂1.5份，助剂0.5份，第三溶剂0.0份。
聚硅氧烷树脂选取10000mPa·s粘度的α，ω–二羟基聚二甲基硅氧烷；颜料选取氧化锌；交联固化剂选取正硅酸乙酯；催化剂选取二月硅酸二丁基锡；助剂选取毕克公司BYK161分散剂0.5份；溶剂选取二甲苯。
(1)将10000mPa·s粘度的α，ω–二羟基聚二甲基硅氧烷90.0份，微米级氧化锌30.0份加入到分散机中，在300rpm下高速分散30min，随后在200rpm下，将毕克公司BYK161分散剂0.5份加入分散机中，分散30min，然后经过砂磨机研磨至细度小于40μm制成预分散浆料后罐装待用；
(2)将正硅酸乙酯4.0份和二甲苯10.0份混合均匀制成交联固化剂组分后罐装待用，将二月硅酸二丁基锡1.5份和二甲苯20.0份混合均匀制成催化剂组分后罐装待用；
(3)使用前按照配比将预分散浆料，交联固化剂组分，催化剂组分混合并搅拌均匀，所得涂料经过涂装、固化后获得厚度为150～200μm的普通有机硅低表面能海洋防污涂层。
测试1：表面自由能
使用上海轩准仪器有限公司生产的XG-CAMC3型全自动接触角测量仪测定涂层表面的去离子水和二碘甲烷接触角。随后根据Owens二液法计算涂层的表面能。
测试2：拉拔法测附着力(钢板、铝板、环氧中间漆)
使用广州标格达精密仪器有限公司生产的BGD500数显半自动附着力测试仪测量涂刷在相应基材或环氧中间漆的涂层的附着力，钢板和铝板在使用前需要用800目砂纸打磨，使用的环氧中间漆为上海金丝帝生产的环氧云铁中间漆。测试在灭菌陈海水静置100天涂层的附着力。
测试3：防污性能试验
将一种至少含有108单位唾液链球菌分散在20毫升胰蛋白酶大豆肉汤中，并在38℃，5％CO2中培养2小时。随后进一步稀释悬浮液，并将其接种在补充有5％羊血的琼脂中，并在38℃，5％CO2中培养48小时，然后将含有六个菌落形成的单位分散在10mL胰蛋白酶大豆肉汤中。随后在10×5cm范围的涂层上覆盖20mL上述细菌悬浮液，并在38℃，5％CO2中培养24小时。培养结束后，每个样品需要在45mL蒸馏水中旋转冲刷30秒，然后再用50mL蒸馏水漂洗，以除去不粘物质，使用德国卡尔蔡司公司生产的Simga300型扫描电镜观察表面黏附的细菌。
表3实施例制备的涂层和对比例制备涂层的性能对比
通过以上测试可以证实，实施例1-5均具有较低的表面自由能，因此能够呈现出优异的防污性能。相交对比例，本发明的优势在于，实施例在多种基材上均展现出优异的粘结效果，可以有效提升污损释放型海洋防污涂料的实施服役效果。
以上对本发明的具体实施例进行了说明。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (8)
1. 一种基于亲和协同效果的有机硅海洋防污涂料，其特征在于，以重量份数计，包括如下组分：
修饰纳米粒子 2~10份
疏水有机硅树脂 80~120份
颜填料 20~60份
助剂 0~3份
交联固化剂组分 20~40份
交联催化剂组分 4~10份；
其中，所述修饰纳米粒子通过如下步骤制备：
（1）将纳米二氧化硅超声处理使其分散在乙醇溶液中；
（2）在通有氮气保护条件的反应釜中，将步骤（1）制备的纳米二氧化硅/乙醇溶液、氨基吡啶的N,N-二甲基甲酰胺溶液、具有氨基的硅烷偶联剂、琥珀酸酐依次加入，并在60~70℃条件下反应12~20h；
（3）通过离心操作收集反应产物中的纳米颗粒，并通过多次乙醇清洗以除去残留反应物，自然挥发干燥后获得所述修饰纳米粒子；
所述交联固化剂组分由季铵盐修饰固化剂和丙酮按照重量比1：2组成，其中，所述季铵盐修饰固化剂通过如下步骤制备：
（1）在通有氮气保护条件下的反应釜中，将具有烯烃基团的硅氧烷单体、阳离子单体、丙烯酰胺类单体、乙醇/水混合液、偶氮二异丁腈依次加入，并在室温下混合至少10min；
（2）升温至55~65℃，持续反应10~16h；
（3）通过离心操作收集反应产物中的下层聚合物，并使用水清洗并多次离心以除去残留反应物，然挥发干燥后即得所述季铵盐修饰固化剂；
阳离子单体选自[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N-(2-丙烯酰氧乙基)-N-苄基-N,N-二甲基氯化铵、三甲基烯丙基氯化铵中的任意一种。
2.如权利要求1所述的防污涂料，其特征在于，纳米二氧化硅/乙醇溶液中，纳米二氧化硅和乙醇的重量比为1：30。
3.如权利要求1所述的防污涂料，其特征在于，氨基吡啶的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，氨基吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的重量比为1：10。
4. 如权利要求1所述的防污涂料，其特征在于，具有氨基的硅烷偶联剂选自环己氨基丙基三甲氧基硅烷 、二乙氨基甲基三乙氧基硅烷、(3-氨丙基)三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷中的任意一种。
5.如权利要求1所述的防污涂料，其特征在于，纳米二氧化硅/乙醇溶液、氨基吡啶的N,N-二甲基甲酰胺溶液、具有氨基的硅烷偶联剂、琥珀酸酐按照重量比（50~100）：（10~20）：（4~10）：（2~8）混合。
6.如权利要求1所述的防污涂料，其特征在于，具有烯烃基团的硅氧烷单体、阳离子单体、丙烯酰胺类单体、乙醇/水混合液按照重量比（3~10）：（2~5）：（1~5）：（40~60）混合。
7.如权利要求1所述的防污涂料，其特征在于，交联催化剂组分由催化剂和乙酰丙酮按照重量份数比1：1混合，其中，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡，辛酸亚锡，有机铋中的任意一种。
8.一种基于亲和协同效果的有机硅海洋防污涂层，其特征在于，由如权利要求1-7任一所述的防污涂料涂装得到。
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