CN117363134A - 一种环氧带锈涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料组合物技术领域，具体公开了一种环氧带锈涂料。该涂料以重量份计，包括改性环氧树脂25～45份、颜填料15～25重量份、固化剂5～10份、润湿剂0.5～1.5份、分散剂0.5～2份、消泡剂0.3～1份、增稠剂1～3份、水15～30份。本发明还提供了其制备方法。与现有技术相比，本发明制备的带锈涂料具备机械性能好、防腐性能佳等优点，因此具有良好的应用竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及涂料组合物技术领域，尤其涉及一种环氧带锈涂料。
背景技术
带锈涂料最大的特点就是能在无法彻底除锈或者轻微除锈的金属表面直接进行涂装，获得的涂层具有优秀的保护性能。因此，带锈涂料除了具有一般防锈涂料的性能外，还须具有两个特性：一是对锈层具有足够的渗透能力，即能充分浸润、渗透整个疏松的锈层，使铁锈成为“颜料”，粘结成为连续的封闭涂层；二是对锈层有足够的反应性，使锈层中有害的腐蚀产物转化成稳定的无害“颜料”。因此，带锈涂料的防锈作用是一种化学反应，这种反应所需的条件和能力，决定着带锈涂料的性能，决定着涂料涂装的前处理要求，即带锈的程度。按作用机理分类，带锈防腐涂料通常分为五种：转化型、稳定型、渗透型、功能性带锈防腐涂料和水性带锈涂料。
中国专利201410251084.6公开了一种具有自修复功能的环氧带锈涂料及其制备方法，属于涂料技术领域。该环氧带锈涂料由环氧树脂、分子筛、颜料、助剂、溶剂和固化剂等组成。其制备方法：首先合成磷酸铝分子筛，然后磷酸铝分子筛经过有机酸和无机酸改性处理，再进行偶联剂包膜处理，最后由包膜磷酸铝分子筛制备环氧带锈涂料。该涂料具有可控制的锈层转化能力，并对无锈的钢铁基材具有良好的自修复能力，可广泛应用于输电设备、桥梁、船舶、海上平台、港湾设施、油罐外壁等的带锈涂装。
中国专利201610366955.8公开了一种水性带锈环氧涂料的制备方法。目前的防锈涂料仅适用于锈蚀比较均匀且无残余氧化皮及片状厚锈的钢铁表面，对金属基材的附着不佳，导致防锈效果下降。该发明首先利用乙酰基化保护多酚化合物上的酚羟基，然后将多酚化合物酰氯化，合成带有酰氯基团的转锈功能单体；其次，将带有酰氯基团的转锈功能单体接枝到含有羟基的环氧树脂上，最后脱乙酰化，还原出酚羟基，得到具有转锈功能的水性阳离子环氧树脂，并添加颜填料和助剂制备出具有转锈防锈功能的水性带锈环氧涂料。该发明制得的水性带锈环氧涂料VOC低，转锈效果优异，对金属基材附着力好，有很好的耐腐蚀性，可广泛应用于钢结构防腐、桥梁和管道设备等。
目前现有技术中关于带锈涂料的制备往往是通过添加无机酸或者有机酸与锈蚀产物或锈蚀层快速反应从而转化为保护层来达到抑制进一步锈蚀的效果，然而锈转化剂的添加量若不足将导致转锈不完全，多余的酸则可能改变涂层的防腐性能。因此，研发出一种无需直接添加防锈成分的带锈涂料将具有十分可观的应用前景。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种环氧带锈涂料及其制备方法。
没食子酸为一种联苯三酚类有机物，单以没食子酸作为锈转化剂时，存在着转化能力差、膜层缺陷多等问题，将其进行改性转变为酯虽然能够提升其与水性涂料的相容性但是容易引发膜层缺陷从而导致涂层易出现开裂。没食子酸的酚羟基为锈转化膜形成的决定性官能团。在本发明中，发明人通过对5,6-二甲氧基苯并噻唑进行巯基化得到巯基-二甲氧基苯并噻唑衍生物，再经脱甲基得到巯基-酚羟基苯并噻唑衍生物，在环氧树脂聚合时与丙烯酸单体及苯乙烯等进行接枝聚合得到改性环氧树脂。环氧树脂单体在引发剂自由基的作用下可形成自由基，引发与丙烯酸等不饱和单体的接枝聚合反应制得环氧丙烯酸树脂。由于丙烯酸酯的引入，降低了固化交联密度，丙烯酸丁酯为软单体，苯乙烯为硬单体，因此涂料具有优异的粘合性、耐热性、延伸率和化学稳定性。改性环氧树脂聚合时将巯基-酚羟基苯并噻唑衍生物进行接枝，不仅能够提升缓蚀效果，其结构上的邻酚羟基与铁离子形成致密螯合物膜实现抗腐蚀效果。在本发明中，通过将巯基-酚羟基苯并噻唑衍生物在环氧树脂、丙烯酸单体进行聚合时接枝到分子链中，将具有缓蚀、转锈的结构直接引入到环氧树脂分子链中，避免了直接添加缓蚀剂及锈转化剂，不会造成膜层缺陷。所制备得到的涂料机械性能好、防腐性能佳，因此具有良好的应用竞争力。
为实现上述目的，本发明提供了一种环氧带锈涂料，以重量份计，包括改性环氧树脂25～45份、颜填料15～25重量份、固化剂5～10份、润湿剂0.5～1.5份、分散剂0.5～2份、消泡剂0.3～1份、增稠剂1～3份、水15～30份。
所述改性环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1将5,6-二甲氧基苯并噻唑1～3.5重量份加入到10～35重量份的二甲基亚砜中，再加入氢氧化钾1.5～4.5重量份、1,3-丙二硫醇1.1～3.5重量份，在惰性气氛下加热至120～135℃，搅拌8～16h，降至室温后加水稀释，再加入乙酸乙酯萃取，分液，有机相经水洗、盐水洗后干燥、减压浓缩得到巯基-二甲氧基苯并噻唑衍生物；
S2将步骤S1中的巯基-二甲氧基苯并噻唑衍生物1.1～3.3重量份加入到10～35重量份的二氯甲烷中，降温至－35～－25℃再加入3～7.5重量份的三溴化硼，搅拌1～4h后加入饱和碳酸氢钠水溶液淬灭，加入二氯甲烷萃取，分液，有机相干燥、减压浓缩得到巯基-酚羟基苯并噻唑衍生物；
S3将环氧树脂2.5～4.5重量份加入到25～45重量份的乙二醇单丁醚和正丁醇混合溶剂(体积比1：2)中加热至100～120℃，随后滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯0.5～1.8重量份、苯乙烯0.1～0.8重量份、丙烯酸丁酯0.2～0.65重量份和过氧化苯甲酰0.2～0.7重量份的混合物，升温到110～130℃，搅拌3～4h进行聚合，再加入步骤S2中的巯基-酚羟基苯并噻唑衍生物0.4～1.5重量份，降温至70～90℃进行接枝聚合12～18h，反应结束后离心，残余物经乙醇、水洗涤后干燥得到改性环氧树脂。
进一步的，所述颜填料为氧化铁红、三聚磷酸铝、磷酸锌、钛白粉、云母、沉淀硫酸钡、氧化锌中的一种或几种。
进一步的，所述固化剂为二甲基乙醇胺。
进一步的，所述润湿剂为BYK-346。
进一步的，所述分散剂为BYK-190。
进一步的，所述消泡剂为BYK-018。
进一步的，所述增稠剂为羧甲基纤维素、黄原胶、甲基纤维素中的一种。
一种环氧带锈涂料的制备方法，包括如下步骤：
X1按配方量将颜填料、水、分散剂、消泡剂和改性环氧树脂混合后在1000～2000rpm下搅拌分散均匀，再加入润湿剂、增稠剂分散均匀后研磨至细度≤30um得到组分A；
X2将固化剂与少量水混合得到组分B，将组分A与组分B混合，在1500～2500rpm下搅拌分散均匀即得环氧带锈涂料。
本发明的有益效果：
1、与现有技术相比，本发明中的带锈涂料通过对环氧树脂进行接枝聚合使其具备了良好的附着力以及缓蚀、防腐性。
2、相比现有技术，本发明制备的带锈涂料具备机械性能好、防腐性能佳等优点，具有良好的应用竞争力。
具体实施方式
环氧树脂，型号：双酚A-607，南京百慕达。
对照例1
一种环氧带锈涂料的制备方法，包括如下步骤：
X1按氧化铁红100g、云母100g、水240g、BYK-190 8g、BYK-018 5g和环氧树脂607400g混合后在1500rpm下搅拌分散均匀，再加入BYK-346 5g、羧甲基纤维素10g分散均匀后研磨至细度≤30um得到组分A；
X2将二甲基乙醇胺80g与40g水混合得到组分B，将组分A与组分B混合，在2000rpm下搅拌分散均匀即得环氧带锈涂料。
对照例2
一种环氧带锈涂料的制备方法，包括如下步骤：
X1按氧化铁红100g、云母100g、没食子酸8g、水240g、BYK-190 8g、BYK-018 5g和环氧树脂607 400g混合后在1500rpm下搅拌分散均匀，再加入BYK-346 5g、羧甲基纤维素10g分散均匀后研磨至细度≤30um得到组分A；
X2将二甲基乙醇胺80g与40g水混合得到组分B，将组分A与组分B混合，在2000rpm下搅拌分散均匀即得环氧带锈涂料。
实施例1
一种环氧带锈涂料的制备方法，包括如下步骤：
X1按氧化铁红100g、云母100g、水240g、BYK-190 8g、BYK-018 5g和改性环氧树脂400g混合后在1500rpm下搅拌分散均匀，再加入BYK-346 5g、羧甲基纤维素10g分散均匀后研磨至细度≤30um得到组分A；
X2将二甲基乙醇胺80g与40g水混合得到组分B，将组分A与组分B混合，在2000rpm下搅拌分散均匀即得环氧带锈涂料。
所述改性环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1将5,6-二甲氧基苯并噻唑19.5g加入到250mL二甲基亚砜中，再加入氢氧化钾28g、1,3-丙二硫醇22g，在惰性气氛下加热至130℃，搅拌12h，降至室温后加水稀释，再加入乙酸乙酯萃取，分液，有机相经水洗、盐水洗后干燥、减压浓缩得到巯基-二甲氧基苯并噻唑衍生物；
S2将步骤S1中的巯基-二甲氧基苯并噻唑衍生物22g加入到250mL二氯甲烷中，降温至－30℃再加入50g三溴化硼，搅拌4h后加入饱和碳酸氢钠水溶液淬灭，加入二氯甲烷萃取，分液，有机相干燥、减压浓缩得到巯基-酚羟基苯并噻唑衍生物；
S3将环氧树脂35g加入到400mL乙二醇单丁醚和正丁醇混合溶剂(体积比1：2)中加热至110℃，随后滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯11g、苯乙烯4.5g、丙烯酸丁酯5g和过氧化苯甲酰5g的混合物，升温到120℃，搅拌3h进行聚合，再加入步骤S2中的巯基-酚羟基苯并噻唑衍生物9.5g，降温至80℃进行接枝聚合16h，反应结束后8500rpm下离心10min，残余物经乙醇、水洗涤后干燥得到改性环氧树脂。
实施例2
一种环氧带锈涂料的制备方法，包括如下步骤：
X1按氧化铁红100g、云母100g、水240g、BYK-190 8g、BYK-018 5g和改性环氧树脂400g混合后在1500rpm下搅拌分散均匀，再加入BYK-346 5g、羧甲基纤维素10g分散均匀后研磨至细度≤30um得到组分A；
X2将二甲基乙醇胺80g与40g水混合得到组分B，将组分A与组分B混合，在2000rpm下搅拌分散均匀即得环氧带锈涂料。
所述改性环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：
将环氧树脂35g加入到400mL乙二醇单丁醚和正丁醇混合溶剂(体积比1：2)中加热至110℃，随后滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯11g、苯乙烯4.5g、丙烯酸丁酯5g和过氧化苯甲酰5g的混合物，升温到120℃，搅拌3h进行聚合，反应结束后8500rpm下离心10min，残余物经乙醇、水洗涤后干燥得到改性环氧树脂。
实施例3
一种环氧带锈涂料的制备方法，包括如下步骤：
X1按氧化铁红100g、云母150g、水240g、BYK-190 8g、BYK-018 5g和改性环氧树脂400g混合后在1500rpm下搅拌分散均匀，再加入BYK-346 5g、羧甲基纤维素10g分散均匀后研磨至细度≤30um得到组分A；
X2将二甲基乙醇胺80g与40g水混合得到组分B，将组分A与组分B混合，在2000rpm下搅拌分散均匀即得环氧带锈涂料。
所述改性环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1将5,6-二甲氧基苯并噻唑19.5g加入到250mL二甲基亚砜中，再加入氢氧化钾28g、1,3-丙二硫醇22g，在惰性气氛下加热至130℃，搅拌12h，降至室温后加水稀释，再加入乙酸乙酯萃取，分液，有机相经水洗、盐水洗后干燥、减压浓缩得到巯基-二甲氧基苯并噻唑衍生物；
S2将步骤S1中的巯基-二甲氧基苯并噻唑衍生物22g加入到250mL二氯甲烷中，降温至－30℃再加入50g三溴化硼，搅拌4h后加入饱和碳酸氢钠水溶液淬灭，加入二氯甲烷萃取，分液，有机相干燥、减压浓缩得到巯基-酚羟基苯并噻唑衍生物；
S3将环氧树脂35g加入到400mL乙二醇单丁醚和正丁醇混合溶剂(体积比1：2)中加热至110℃，随后滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯11g、苯乙烯4.5g、丙烯酸丁酯5g和过氧化苯甲酰5g的混合物，升温到120℃，搅拌3h进行聚合，再加入步骤S2中的巯基-酚羟基苯并噻唑衍生物9.5g，降温至80℃进行接枝聚合16h，反应结束后8500rpm下离心10min，残余物经乙醇、水洗涤后干燥得到改性环氧树脂。
实施例4
一种环氧带锈涂料的制备方法，包括如下步骤：
X1按氧化铁红100g、云母50g、水240g、BYK-190 8g、BYK-018 5g和改性环氧树脂400g混合后在1500rpm下搅拌分散均匀，再加入BYK-346 5g、羧甲基纤维素10g分散均匀后研磨至细度≤30um得到组分A；
X2将二甲基乙醇胺80g与40g水混合得到组分B，将组分A与组分B混合，在2000rpm下搅拌分散均匀即得环氧带锈涂料。
所述改性环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1将5,6-二甲氧基苯并噻唑19.5g加入到250mL二甲基亚砜中，再加入氢氧化钾28g、1,3-丙二硫醇22g，在惰性气氛下加热至130℃，搅拌12h，降至室温后加水稀释，再加入乙酸乙酯萃取，分液，有机相经水洗、盐水洗后干燥、减压浓缩得到巯基-二甲氧基苯并噻唑衍生物；
S2将步骤S1中的巯基-二甲氧基苯并噻唑衍生物22g加入到250mL二氯甲烷中，降温至－30℃再加入50g三溴化硼，搅拌4h后加入饱和碳酸氢钠水溶液淬灭，加入二氯甲烷萃取，分液，有机相干燥、减压浓缩得到巯基-酚羟基苯并噻唑衍生物；
S3将环氧树脂35g加入到400mL乙二醇单丁醚和正丁醇混合溶剂(体积比1：2)中加热至110℃，随后滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯11g、苯乙烯4.5g、丙烯酸丁酯5g和过氧化苯甲酰5g的混合物，升温到120℃，搅拌3h进行聚合，再加入步骤S2中的巯基-酚羟基苯并噻唑衍生物9.5g，降温至80℃进行接枝聚合16h，反应结束后8500rpm下离心10min，残余物经乙醇、水洗涤后干燥得到改性环氧树脂。
测试例1
将对照例和实施例制得的带锈涂料进行性能测试，包括附着力、硬度、耐冲击性、耐水性。参考标准如下：附着力，GB/T 6739-2022《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》；硬度，GB/T 6739-2022《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》；耐冲击性，GB/T 1732-2020《漆膜耐冲击测定法》；耐水性GB/T 1733-1993《漆膜耐水性测定法》。具体测试结果见表1.
表1带锈涂料的性能测试结果表
通过对照例与实施例的对比可以发现，不对环氧树脂进行改性时涂层的机械性能及耐水性、耐盐水性测试表现不如实施例。这可能是因为实施例中对环氧树脂进行了改性，由于丙烯酸酯的引入，降低了固化交联密度，丙烯酸丁酯为软单体，苯乙烯为硬单体，因此涂料具有优异的粘合性、耐水性和化学稳定性。而实施例1中改性环氧树脂聚合时将巯基-酚羟基苯并噻唑衍生物进行接枝，杂环中的未成对电子及共轭体系能够与金属表面发生化学吸附，这种离子作用不仅能够提升缓蚀效果，还能够达到动态的可逆修复，另外结构上的邻酚羟基还能与铁离子形成致密螯合物膜实现抗腐蚀效果。而实施例3～4中填料的添加量则直接影响涂料的分散性进而直接影响涂层性能。
测试例2
利用盐雾试验来评价涂层的防腐蚀性能。盐雾试验依据国家标准GB/T 1771-2007进行，采用连续喷雾方式。溶液为5wt％NaCl溶液，试验温度为35±2℃。涂层制备利用空气喷涂方法把涂料喷涂到在户外暴晒6个月后除去浮锈的150mm×75mm×3mm的钢板上，常温干燥7d后进行封边，然后进行200h盐雾试验。涂层干膜厚度为150±10μm。观察涂层表面并记录，具体测试结果见表2.
表2带锈涂料的防腐测试结果表
通过对照例1～2与实施例1的对比可以发现，环氧树脂的接枝改性可以极大地提升涂层在带锈表面的防腐效果，对照例1中未添加任何防锈、转锈成分因此其防腐性能极差，而对照例2中虽然添加了没食子酸但是其在水性涂料中分散性较差，因此最终涂层的测试结果也表现较差。而实施例1中对环氧树脂进行接枝改性，通过引入丙烯酸等单体提升了附着力，因此涂层整体性能得以提升。另外，接枝时引入的巯基-酚羟基苯并噻唑衍生物不仅具有缓蚀结构还具有能够转锈的邻酚羟基，因此其能够与金属表面形成吸附以及将带锈表面的铁锈转化为致密的保护膜，因此不仅能够缓解腐蚀还能够抑制进一步腐蚀。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种环氧带锈涂料，其特征在于：以重量份计，包括改性环氧树脂25～45份、颜填料15～25重量份、固化剂5～10份、润湿剂0.5～1.5份、分散剂0.5～2份、消泡剂0.3～1份、增稠剂1～3份、水15～30份。
2.如权利要求1所述的涂料，其特征在于：所述改性环氧树脂是将5,6-二甲氧基苯并噻唑进行巯基化得到巯基-二甲氧基苯并噻唑衍生物，再经脱甲基得到巯基-酚羟基苯并噻唑衍生物，在环氧树脂聚合时与丙烯酸单体及苯乙烯等进行接枝聚合后得到的。
3.如权利要求1所述的涂料，其特征在于：所述颜填料为氧化铁红、三聚磷酸铝、磷酸锌、钛白粉、云母、沉淀硫酸钡、氧化锌中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的涂料，其特征在于：所述固化剂为二甲基乙醇胺。
5.如权利要求1所述的涂料，其特征在于：所述润湿剂为BYK-346。
6.如权利要求1所述的涂料，其特征在于：所述分散剂为BYK-190。
7.如权利要求1所述的涂料，其特征在于：所述消泡剂为BYK-018。
8.如权利要求1所述的涂料，其特征在于：所述增稠剂为羧甲基纤维素、黄原胶、甲基纤维素中的一种。
9.一种制备如权利要求1～8任一项所述的涂料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
X1按配方量将颜填料、水、分散剂、消泡剂和改性环氧树脂混合后在1000～2000rpm下搅拌分散均匀，再加入润湿剂、增稠剂分散均匀后研磨至细度≤30um得到组分A；
X2将固化剂与少量水混合得到组分B，将组分A与组分B混合，在1500～2500rpm下搅拌分散均匀即得环氧带锈涂料。
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