CN108359063A - 一种环氧改性的丙烯酸乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单组份环氧改性的丙烯酸乳液及其制备方法,该乳液是采用自由基接枝改性法,在引发剂的作用下将环氧树脂分子链上的亚甲基引发形成自由基,与丙烯酸树脂单体以及亲水性的大分子单体进行接枝共聚,然后加入胺进行交联后在水中分散而得到自乳化水性乳液。化学改性法所制备的乳液粒径小,稳定性好。制备的环氧改性的丙烯酸乳液具有优良的机械性能及耐化学品及耐盐雾腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于化工领域,涉及合成树脂,具体涉及一种环氧改性的丙烯酸乳液及其制备方法。
背景技术
水性丙烯酸乳液目前被广泛地用在服装,鞋材,钢结构等各个领域,水性丙烯酸乳液以水代替有机溶剂作为分散介质,其分散液中不含或含有少量的有机溶剂,涂膜具有不燃、无毒、节能和不污染环境等特点。丙烯酸乳液具有耐候性好,储存稳定性好,常温自干快,成本较低的优点,但是丙烯酸乳液形成的漆膜往往较软,附着力差,耐化学品和耐盐雾性能较低,耐水容易起泡脱落等。
发明内容
本发明的目的是为了克服目前丙烯酸乳液存在的问题,提供一种环氧改性的丙烯酸乳液,该改性的丙烯酸乳液具有无毒无污染、乳液粒径小、储存稳定性好、涂刷性能好、漆膜平整光滑、光泽度高,具有优异的机械强度、良好的耐水性、耐酸碱性和耐高温性能等特点。
本发明所涉及的一种单组份环氧改性的丙烯酸乳液的水性化是采用自由基接枝改性法,在引发剂的作用下将环氧树脂分子链上的亚甲基引发形成自由基,与丙烯酸树脂单体以及亲水性的大分子单体进行接枝共聚,然后加入胺进行交联后在水中分散而得到自乳化水性乳液。化学改性法所制备的乳液粒径小,稳定性好。
本发明所涉及的单组份环氧改性的丙烯酸乳液的自交联是通过以下途径来实现:一是通过在自由基接枝改性过程中,在体系中引入含有两个或者多个双键的丙烯酸树脂进行自交联反应;二是通过加入胺基进行对环氧开环进行体系的自交联。通过这两种自交联反应制备的环氧改性的丙烯酸乳液具有优良的机械性能及耐化学品及耐盐雾腐蚀性能。
本发明提供的技术方案,其特征包括以下步骤:
(1)亲水性大分子链段的合成
将含丙烯酸单体与聚乙二醇单甲醚按照摩尔比(1-1.2):1加入到反应器
中升温到60℃形成均相,并加入催化剂,催化剂用量为丙烯酸单体质量的1-2%,升温到80-110℃,反应2-5小时,制备出亲水性的带有双键的大分子。
(2)环氧改性的丙烯酸乳液的合成
将(1)中制备的亲水性大分子、丙烯酸酯类单体,带有交联基团的丙烯
酸酯类单体与环氧树脂按照摩尔比为0.5:10:0.5:0.5到反应容器中,然后升温到110-120℃,滴加溶有引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)的溶剂,溶剂的添加量与丙烯酸酯类单体重量的20-30%,引发剂的添加量占丙烯酸酯类单体重量的1-2%,滴加1.5-2.0小时滴加完,保温反应3-5小时后,加入上述物质总量的0.3-0.8%的胺类小分子,然后降温到40-60℃,加入去离子水,高速搅拌获得合适固含量的环氧改性的丙烯酸乳液。
所述(1)中所述的丙烯酸单体具体包括甲基丙烯酸,甲基丙烯酰氯、丙烯酸、丙烯酰氯中的至少一种。
所述(1)中聚乙二醇单甲醚的分子量在200-800之间
所述(1)中的催化剂三乙胺、三丁胺、苄基二甲基胺、2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚,N-甲基哌嗪等叔胺类及其盐类;2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑;四苯基磷盐、甲基三丁基磷盐、甲基三氰基乙基磷盐,四丁基磷盐中的至少一种。
所述(2)中的丙烯酸酯类单体具体包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯中的至少一种。
所述(2)中的带有交联基团的丙烯酸酯单体具体包括二丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中至少一种。
所述(2)中的环氧树脂为由环氧氯丙烷或甲基环氧氯丙烷和双酚A、双酚F、或双酚砜得到的环氧树脂、双酚A的环氧烷烃经加成的聚缩水甘油醚,聚丙二醇、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷、甘油等多元醇的聚缩水甘油醚;己二酸、苯二甲酸、二聚物酸等多羧酸的聚缩水甘油酯及聚缩水甘油胺等。更优选地选自上述的用上述双酚A或双酚F与环氧氯丙烷制备的环氧树脂或己二酸的多羧酸改性而成的环氧树脂。
所述(2)中引发剂为过氧化苯甲酰(BPO)
所述(2)溶剂具体包括单乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、乙二醇单丁醚等乙二醇二甲醚类及丁醚类、乙二醇单丁醚;丙二醇单甲基醚、丙二醇单乙基醚、丙二醇单丁基醚、丙二醇单异丁基醚、丙二醇单叔丁基醚等丙二醇单烷基醚类中的至少一种。
所述(2)中胺类小分子具体包括乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺、AMP-95,氨水、N,N-二甲基乙醇胺中的至少一种。
该单组份室温自干环氧改性的丙烯酸乳液经喷涂、刷涂或者浸涂在钢铁材质表面后,在室温条件下自然干燥七天,成膜后漆膜光泽度高,漆面平整,耐水七天无任何泛白现象,耐盐雾能达到168小时以上,能够作为面漆或者底面合一使用。
相对于现有技术,本发明的有益效果如下:
(1)本发明制备的单组份环氧改性丙烯酸乳液,制备工艺相对简便,生产效率高,采用的有机溶剂较少,对操作人员没有伤害或者伤害较小。
(2)本发明制备的单组分环氧改性的丙烯酸乳液通过在反应过程中加入能够自交联的单体或者其他组分,制备的乳液储存稳定性好,固含量高。而且漆膜在室温下自干成膜后,漆膜具有硬度高,光泽度高,耐腐蚀和耐水性能好等优点。
(3)本发明制备的单组分环氧改性的丙烯酸乳液通过配方制备成涂料,乳液具有较好的研磨特性,而且制备的涂料储存稳定性好,漆膜综合性能优异。
为了进一步理解本发明,下面结合具体实例来阐释本发明:
实施例1
(1)亲水性大分子链段的合成
将70g丙烯酸与400g分子量为400聚乙二醇单甲醚加入到反应器中升温到60℃形成均相,并加入0.7g三乙胺,然后升温到90℃,反应3小时,制备出亲水性的带有双键的大分子。
(2)环氧改性的丙烯酸乳液的合成
将(1)中制备的230g亲水性大分子、860g丙烯酸甲酯,85g二丙烯酸乙二醇酯与95g环氧树脂E51加入到反应容器中,然后升温到110-120℃,滴加溶有8g引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)的乙二醇单甲醚200g,滴加1.5-2.0小时滴加完,保温反应3-5小时后,加入5g二乙醇胺后降温到40-60℃,加入去离子水1500g,高速搅拌获得合适固含量的环氧改性的丙烯酸乳液。
该乳液为淡黄色液体,固含量在43%左右,粘度为700-1000mpa.s,其综合性能见下表1
实施例2
(1)亲水性大分子链段的合成
将70g丙烯酸与600g分子量为600聚乙二醇单甲醚加入到反应器中升温到60℃形成均相,并加入1g三乙胺,然后升温到100℃,反应3小时,制备出亲水性的带有双键的大分子。
(2)环氧改性的丙烯酸乳液的合成
将(1)中制备的330g亲水性大分子、860g丙烯酸甲酯,142g丙烯酸缩水甘油酯与95g环氧树脂E51加入到反应容器中,然后升温到110-120℃,滴加溶有8g引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)的二丙二醇丁醚200g,滴加1.5-2.0小时滴加完,保温反应3-5小时后,加入5g乙醇胺后降温到40-60℃,加入去离子水1500g,高速搅拌获得合适固含量的环氧改性的丙烯酸乳液。
该乳液为淡黄色液体,固含量在50%左右,粘度为900-1200mpa.s,其综合性能见下表1
实施例3
(1)亲水性大分子链段的合成
将90g丙烯酰氯与400g分子量为400聚乙二醇单甲醚加入到反应器中升温到60℃形成均相,并加入1g三乙胺,然后升温到90℃,反应3小时,制备出亲水性的带有双键的大分子。
(2)环氧改性的丙烯酸乳液的合成
将(1)中制备的235g亲水性大分子、1280g丙烯酸丁酯,142g丙烯酸缩水甘油酯与100g环氧树脂E54加入到反应容器中,然后升温到110-120℃,滴加溶有10g引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)的二丙二醇丁醚200g,滴加1.5-2.0小时滴加完,保温反应3-5小时后,加入5g乙醇胺后降温到40-60℃,加入去离子水1100g,高速搅拌获得合适固含量的环氧改性的丙烯酸乳液。
该乳液为淡黄色液体,固含量在58%左右,粘度为1300-1600mpa.s,其综合性能见下表1
实施例4
(1)亲水性大分子链段的合成
将86g甲基丙烯酸与400g分子量为400聚乙二醇单甲醚加入到反应器中升温到60℃形成均相,并加入1g三乙胺,然后升温到90℃,反应3小时,制备出亲水性的带有双键的大分子。
(2)环氧改性的丙烯酸乳液的合成
将(1)中制备的240g亲水性大分子、1420g甲基丙烯酸丁酯,160g甲基丙烯酸缩水甘油酯与100g环氧树脂E54加入到反应容器中,然后升温到110-120℃,滴加溶有10g引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)的二丙二醇丁醚200g,滴加1.5-2.0小时滴加完,保温反应3-5小时后,加入5g乙醇胺后降温到40-60℃,加入去离子水1000g,高速搅拌获得合适固含量的环氧改性的丙烯酸乳液。
该乳液为淡黄色液体,固含量在60%左右,粘度为1200-1400mpa.s,其综合性能见下表1
由表1可以看出,本发明所制备的单组份环氧改性的丙烯酸乳液有较好的储存稳定性,制备出的漆膜具有良好的附着力,硬度,耐酸碱和盐雾等性能,而且光泽度较高,可以被用来制备面漆。
为了进一步理解或者验证本发明所制备的乳液产品性能,将实施例1与2的乳液分别进行制备防腐底漆进行测试,具体为;
实施例5
将20份去离子水以及8份钛白,2份沉淀法硫酸钡、0.1份膨润土,1份润湿剂,0.2消泡剂加入到研磨机中,研磨至细度《15um后,将此40份研磨浆调入实施例1中的60份乳液中,并添加0.2份消泡剂,0.2份润湿剂,0.5份聚氨酯增稠剂,并补加适量份去离子水,调到合适的粘度后出料,具体的性能见表2。
实施例6
将20份去离子水以及8份钛白,2份沉淀法硫酸钡、0.1份膨润土,1份润湿剂,0.2消泡剂加入到研磨机中,研磨至细度《15um后,将此40份研磨浆调入实施例4中的60份乳液中,并添加0.2份消泡剂,0.2份润湿剂,0.5份聚氨酯增稠剂,并补加适量份去离子水,调到合适的粘度后出料,具体的性能见表2.
具体的性能见表2.
通过实施例5与实施例6可以看出,通过本发明制备出的单组份环氧改性丙烯酸乳液制成漆后其性能优异,而且制备出的涂料储存稳定性较好,能够被用来制备高光泽的防腐面漆。
Claims (10)
1.本发明所涉及的水性单组份环氧树脂改性丙烯酸乳液的制备方法,其特征包括以下步骤:
(1)亲水性大分子链段的合成
将含丙烯酸单体与聚乙二醇单甲醚按照摩尔比(1-1.2):1加入到反应器中升温到60℃形成均相,并加入催化剂,催化剂用量为丙烯酸单体质量的1-2%,升温到80-110℃,反应2-5小时,制备出亲水性的带有双键的大分子;
(2)环氧改性的丙烯酸乳液的合成
将(1)中制备的亲水性大分子、丙烯酸酯类单体,带有交联基团的丙烯酸酯类单体与环氧树脂按照摩尔比为0.5:10:0.5:0.5到反应容器中,然后升温到110-120℃,滴加溶有引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)的溶剂,溶剂的添加量与丙烯酸酯类单体重量的20-30%,引发剂的添加量占丙烯酸酯类单体重量的1-2%,滴加1.5-2.0小时滴加完,保温反应3-5小时后,加入上述物质总量的0.3-0.8%的胺类小分子,然后降温到40-60℃,加入去离子水,高速搅拌获得合适固含量的环氧改性的丙烯酸乳液。
2.根据权利1所述的(1)中所述的丙烯酸单体具体包括甲基丙烯酸,甲基丙烯酰氯、丙烯酸、丙烯酰氯中的至少一种。
3.根据权利1所述(1)中聚乙二醇单甲醚的分子量在200 - 800之间
根据权利1所述(1)中的催化剂三乙胺、三丁胺、苄基二甲基胺、2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚,N-甲基哌嗪等叔胺类及其盐类;2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑;四苯基磷盐、甲基三丁基磷盐、甲基三氰基乙基磷盐,四丁基磷盐中的至少一种。
4.根据权利1所述(2)中的丙烯酸酯类单体具体包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯中的至少一种。
5.根据权利1所述(2)中的带有交联基团的丙烯酸酯单体具体包括二丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中至少一种。
6.根据权利1所述(2)中的环氧树脂为由环氧氯丙烷或甲基环氧氯丙烷和双酚A、双酚F、或双酚砜得到的环氧树脂、双酚A的环氧烷烃经加成的聚缩水甘油醚,聚丙二醇、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷、甘油等多元醇的聚缩水甘油醚;己二酸、苯二甲酸、二聚物酸等多羧酸的聚缩水甘油酯及聚缩水甘油胺等。
7.更优选地选自上述的用上述双酚A或双酚F与环氧氯丙烷制备的环氧树脂或己二酸的多羧酸改性而成的环氧树脂。
8.根据权利1所述(2)中引发剂为过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中至少一种。
9.根据权利1所述(2)中胺类小分子具体包括乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺、AMP-95,氨水、N,N-二甲基乙醇胺中的至少一种。
10.该单组份室温自干环氧改性的丙烯酸乳液经喷涂、刷涂或者浸涂在钢铁材质表面后,在室温条件下自然干燥七天成膜后,漆膜光泽度高,漆面平整,耐水七天无任何泛白现象,耐盐雾能达到168小时以上,能够作为面漆或者底面合一使用。
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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