CN117363055B - 一种卟啉改性石墨烯及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种卟啉改性石墨烯及其制备方法和应用,属于钢结构防腐领域,解决了传统防腐涂料中锌粉含量高、稳定性差的问题。本发明卟啉改性石墨烯包括水、牛磺酸、碳酸钠、石墨烯、5,10,15,20‑四(4‑三甲氨基)苯基卟啉四甲苯磺酸盐。制备方法:加入石墨烯、碳酸钠、牛磺酸进行改性;抽滤、润洗;加入5,10,15,20‑四(4‑三甲氨基)苯基卟啉四甲苯磺酸盐进行卟啉配位;超声分散。本发明卟啉改性石墨烯在防腐涂料的应用。本发明采用牛磺酸改性石墨烯后再使用卟啉配位,具有一定的pH响应效果,大幅度提升了产品防腐性能。本发明减少了防腐涂料中的锌粉用量,储存稳定。
Description
技术领域
本发明属于钢结构防腐领域,具体涉及一种卟啉改性石墨烯及其制备方法和应用。
背景技术
在现代工业生产中,腐蚀对工业制造和工程建设造成了极大破坏。对金属进行防腐涂装是一种降低腐蚀破坏,延长材料使用寿命的有效手段,环氧富锌底漆作为一种广泛使用的防腐涂装材料,具有易施工、防腐效果好等优点,在钢结构防腐中得到广泛的应用。
相较于铁,环氧富锌底漆中的金属锌具有更为活泼的化学性质,而起到牺牲阳极保护阴极的作用。高锌粉含量(≥80%)会使其拥有较好的腐蚀防护性能,然而也带来了环境污染、成本高昂、稳定性差等问题。研究表明,环氧富锌底漆中只有约25%左右的锌粉起到了阴极保护作用,这些锌粉氧化后转化为不导电的氧化物,切断电子运动,使得其余锌粉无法继续发挥保护作用。
石墨烯是一种近年来广受关注的新型材料,其具有优异的光学、电学、力学特性,石墨烯加入环氧锌基底漆后,一方面可以改善涂料的导电性,充分发挥锌粉的阴极保护作用,另一方面,其二维片层结构还会产生显著的屏蔽效应,进一步提高涂料的综合防腐性能。
因此,合理使用石墨烯对环氧锌基底漆进行材料优化,在保证其优异防腐性能的同时,提高金属锌的利用率,降低生产中锌粉的用量,具有重要的社会意义和市场价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种卟啉改性石墨烯,以解决传统防腐涂料中锌粉含量高、稳定性差的问题。
本发明的另一目的是提供一种卟啉改性石墨烯的制备方法。
本发明的再一目的是提供一种卟啉改性石墨烯的应用。
本发明的技术方案是:
(一)一种卟啉改性石墨烯,包括下述重量份的原料:水94.44-94.88份;牛磺酸0.05-0.2份;碳酸钠3-5份;石墨烯0.5-2份;5,10,15,20-四(4-三甲氨基)苯基卟啉四甲苯磺酸盐0.01-0.03份。
(二)一种卟啉改性石墨烯的制备方法,包括以下步骤:
A、改性石墨烯:加入配方量的石墨烯和碳酸钠,之后加入部分水,开启搅拌调至300-350r/min,最后加入配方量的牛磺酸,升温至70℃-80℃,保持温度并反应10-12h;
B、反应后处理:将步骤A得到的反应产物减压抽滤后,再润洗3-5遍,固体产物待后续使用;
C、卟啉配位:在常温下向步骤B得到的固体产物加入配方量剩余的水,开启搅拌调至300-350r/min,再加入配方量的5,10,15,20-四(4-三甲氨基)苯基卟啉四甲苯磺酸盐,保持常温反应0.5-1h;
D、超声分散:将步骤C得到的产物超声分散,放入真空干燥箱中进行干燥。
进一步地,在步骤A中,水的加入量为配方量的一半。
进一步地,在步骤D中,干燥温度为30℃-35℃,真空度为20-30mbar。
进一步地,在步骤D中,超声分散时间为5-10min。
(三)一种卟啉改性石墨烯在防腐涂料的应用。
本发明的有益效果是:
1. 本发明卟啉改性石墨烯采用牛磺酸改性石墨烯后再使用卟啉配位,这种静电组装的方法替代了传统卟啉化学反应配位的方法。本发明卟啉改性石墨烯由于形成的分子结构,使其具有一定的pH响应效果,在表面被酸腐蚀后,卟啉形成盐后在表面游离至薄弱区域,重新与石墨烯配位自组装形成一层卟啉石墨烯结构,大幅度提升了产品防腐性能。
2. 本发明卟啉改性石墨烯综合性价比非常高,同等性能条件下,卟啉改性石墨烯可以降低80%-90%锌粉用量,并且颜基比降低后不易粉化脱落,增加屏蔽性和导电性,使用30年不用进行维护保养,降低了养护维修费用。
3. 本发明卟啉改性石墨烯为水性产品,储存运输风险较低,无需特殊处理或提高管控等级,对于现场施工风险和要求较低;降低VOC含量的同时,减少了生产及施工过程中VOC挥发和锌粉用量,不但保护环境,而且提高资源有效利用率。
4. 本发明制备方法采用高速分散研磨法,不额外增加生产设备及操作工序,施工应用简单快捷,没有任何特殊要求,具备产品的普适性和广泛性。本发明不使用有毒性的化学溶剂,只用水即可完成反应,同时反应温度较低,节约能耗,降低反应危险性。
5. 本发明制备方法解决了石墨烯由于其特殊结构不易分散,储存不稳定的问题;通过牛磺酸改性后与卟啉形成静电组装,露出可以与分散剂吸附的稳定官能团,储存2年以上也不会沉淀分层。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明进行详细说明。
以下实施例中,牛磺酸购自麦克林;碳酸钠购自天津市大茂化学试剂厂;石墨烯购自厦门凯纳;5,10,15,20-四(4-三甲氨基)苯基卟啉四甲苯磺酸盐购自麦克林。
各实施例的配方重量份如表1所示。
表1
实施例1、
一种卟啉改性石墨烯的制备方法,包括以下步骤:
A、改性石墨烯:向圆底烧瓶内加入配方量的石墨烯和碳酸钠,之后加入47.22份水,开启搅拌调至300r/min,最后加入配方量的牛磺酸,升温至70℃。保持温度并反应10h;
B、反应后处理:将步骤A得到的反应产物使用滤纸减压抽滤后再使用去离子水润洗3遍,再将固体产物投入圆底烧瓶中待后续使用;
C、卟啉配位:在常温下向圆底烧瓶中加入47.22份的水,开启搅拌调至300r/min,再加入配方量的5,10,15,20-四(4-三甲氨基)苯基卟啉四甲苯磺酸盐,保持常温反应0.5h;
D、超声分散:将步骤C得到的产物放入超声中分散5min取出,放入真空干燥箱中,30℃、真空度为30mbar干燥即可。
实施例2、
一种卟啉改性石墨烯的制备方法,包括以下步骤:
A、改性石墨烯:向圆底烧瓶内加入配方量的石墨烯和碳酸钠,之后加入47.44份水,开启搅拌调至330r/min,最后加入配方量的牛磺酸,升温至75℃。保持温度并反应11h;
B、反应后处理:将步骤A得到的反应产物使用滤纸减压抽滤后再使用去离子水润洗4遍,再将固体产物投入圆底烧瓶中待后续使用;
C、卟啉配位:在常温下向圆底烧瓶中加入47.44份的水,开启搅拌调至330r/min,再加入配方量的5,10,15,20-四(4-三甲氨基)苯基卟啉四甲苯磺酸盐,保持常温反应45min;
D、超声分散:将步骤C得到的产物放入超声中分散8min取出,放入真空干燥箱中,33℃、真空度为25mbar干燥即可。
实施例3、
一种卟啉改性石墨烯的制备方法,包括以下步骤:
A、改性石墨烯:向圆底烧瓶内加入配方量的石墨烯和碳酸钠,之后加入47.37份水,开启搅拌调至350r/min,最后加入配方量的牛磺酸,升温至80℃。保持温度并反应12h;
B、反应后处理:将步骤A得到的反应产物使用滤纸减压抽滤后再使用去离子水润洗5遍,再将固体产物投入圆底烧瓶中待后续使用;
C、卟啉配位:在常温下向圆底烧瓶中加入47.40份的水,开启搅拌调至350r/min,再加入配方量的5,10,15,20-四(4-三甲氨基)苯基卟啉四甲苯磺酸盐,保持常温反应1h;
D、超声分散:将步骤C得到的产物放入超声中分散10min取出,放入真空干燥箱中,35℃、真空度为20mbar干燥即可。
将实施例1-3制备的卟啉改性石墨烯分别用于防腐涂料,防腐涂料的配方如表2所示。
表2
实施例1-3制备的卟啉改性石墨烯分别对应制备成防腐涂料1-3,防腐涂料1-3的性能测试见表3。
表3
可见,添加了卟啉改性石墨烯的防腐涂料的耐水性和耐盐雾性均远超标准要求,热储稳定性极佳,由此说明改性石墨烯添加在防腐涂料中防腐作用明显,改性是模型结构稳定,并且极大地减少了锌粉使用量。
Claims (5)
1.一种卟啉改性石墨烯,其特征在于包括下述重量份的原料:水94.44-94.88份;牛磺酸0.05-0.2份;碳酸钠3-5份;石墨烯0.5-2份;5,10,15,20-四(4-三甲氨基)苯基卟啉四甲苯磺酸盐0.01-0.03份;
制备方法如下:
A、改性石墨烯:加入配方量的石墨烯和碳酸钠,之后加入部分水,开启搅拌调至300-350r/min,最后加入配方量的牛磺酸,升温至70℃-80℃,保持温度并反应10-12h;
B、反应后处理:将步骤A得到的反应产物减压抽滤后,再润洗3-5遍,固体产物待后续使用;
C、卟啉配位:在常温下向步骤B得到的固体产物加入配方量剩余的水,开启搅拌调至300-350r/min,再加入配方量的5,10,15,20-四(4-三甲氨基)苯基卟啉四甲苯磺酸盐,保持常温反应0.5-1h;
D、超声分散:将步骤C得到的产物超声分散,放入真空干燥箱中进行干燥。
2.根据权利要求1所述的一种卟啉改性石墨烯,其特征在于:在步骤A中,水的加入量为配方量的一半。
3.根据权利要求1或2所述的一种卟啉改性石墨烯,其特征在于:在步骤D中,干燥温度为30℃-35℃,真空度为20-30mbar。
4.根据权利要求3所述的一种卟啉改性石墨烯,其特征在于:在步骤D中,超声分散时间为5-10min。
5.一种权利要求1所述的卟啉改性石墨烯在防腐涂料的应用。
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