CN117362830A - 一种食品级阻燃聚丙烯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种食品级阻燃聚丙烯及其制备方法。包括以下步骤：步骤1：将聚丙稀、食品级阻燃剂、食品级氮化硼和食品级加工助剂混合均匀；步骤2：采用双螺杆挤出机进行挤出造粒；步骤3：采用注塑机进行注塑成样条即得。本发明采用将磷酸将含磷元素接枝到月桂醇上，再与尿素反应制备出食品级阻燃剂，磷化月桂醇能与聚丙烯作用，促进炭化物的生成，而氮化硼可以使体系膨胀发泡，对炭化层的形成也有促进作用，形成多孔泡沫炭层，从而达到协同阻燃的效果。
Description
技术领域
本发明涉及塑料加工的技术领域，具体涉及一种食品级阻燃聚丙烯及其制备方法。
背景技术
聚丙烯通常为半透明无色固体，无臭无毒，由于结构规整而高度结晶化，故熔点高达167℃，耐热，制品可用蒸汽消毒是其突出优点。其密度为0.90g/cm3，是最轻的通用塑料；耐腐蚀，抗张强度可以达到30MPa，强度、刚性和透明性都比聚乙烯好。同时其价格低廉，加工性能优异，已成为五大通用合成树脂中增长速度最快、新品开发最为活跃的品种。但是聚丙烯有一个缺点，也可以说是大部分树脂产品都具有的缺点，那就是不阻燃，通常需要达到阻燃效果，那么必须得添加阻燃剂。目前，常规的添加剂都具有部分的毒性，不能作为食品级聚丙烯的添加成分，因此，首先得开发一种食品级的阻燃剂，在通过不同的配比，以及与其他成分的复合，来达到阻燃，同时提高其力学性能的效果。
发明内容
要解决的技术问题：针对上述的技术问题，本发明的目的是提供一种食品级阻燃聚丙烯及其制备方法，本发明采用将磷酸将含磷元素接枝到月桂醇上，再与尿素反应制备出食品级阻燃剂，磷化月桂醇能与聚丙烯作用，促进炭化物的生成，而氮化硼可以使体系膨胀发泡，对炭化层的形成也有促进作用，形成多孔泡沫炭层，从而达到协同阻燃的效果。
技术方案：一种食品级阻燃聚丙烯，以重量百分比计，包括以下成分：聚丙稀：60-90wt.％；食品级阻燃剂：5-15wt.％；食品级氮化硼：5-10wt.％；食品级加工助剂：0.5-2wt.％。优选的，上述食品级阻燃聚丙烯，以重量百分比计，包括以下成分：聚丙稀：70-80wt.％；食品级阻燃剂：6-10wt.％；食品级氮化硼：7-9wt.％；食品级加工助剂：1-1.5wt.％。
优选的，所述食品级阻燃剂的制备如下：
S1：将月桂醇加热至120℃，至其全部变为透明熔融状态后，加入N,N-二甲基甲酰胺，混合均匀；
S2：滴加磷酸，滴加速度控制在5s/滴，滴加完毕后升温至150℃，反应3h；
S3：降温至100℃，加入尿素，磁力搅拌2h；
S4：降至室温，抽滤，除去体系中的N,N-二甲基甲酰胺；
S5：用热乙醇反复洗涤，过滤，在65℃下真空干燥即得食品级阻燃剂。
优选的，所述月桂醇、磷酸和尿素的摩尔比为1:(6-7):(24-25)。
优选的，所述食品级加工助剂为单硬脂酸甘油酯、微晶石蜡、油酸山梨坦和硬脂酸钙中的一种或几种。
优选的，所述食品级阻燃剂、食品级氮化硼和食品级加工助剂的粒径均≤3μm。
上述食品级阻燃聚丙烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将聚丙稀、食品级阻燃剂、食品级氮化硼和食品级加工助剂混合均匀；
步骤2：采用双螺杆挤出机进行挤出造粒；
步骤3：采用注塑机进行注塑成样条即得。
优选的，所述双螺杆挤出机造粒温度为180℃～220℃；螺杆转速为35r/min。
有益效果：
1、本发明采用将磷酸将含磷元素接枝到月桂醇上，再与尿素反应制备出食品级阻燃剂，磷化月桂醇和氮化硼在高温下表面形成膨涨性焦炭层，磷化月桂醇起着隔热阻氧保护层的作用，氮化硼起着发泡剂和焦炭增强剂的作用。
2、本发明中磷化月桂醇能与聚丙烯作用，促进炭化物的生成，而氮化硼可以使体系膨胀发泡，对炭化层的形成也有促进作用，形成多孔泡沫炭层，从而达到协同阻燃的效果。
3、本发明中氮化硼对于聚丙烯还具有力学增强的效果，提高聚丙烯材料的力学性能，其冲击强度和拉伸强度分别可达12.68kJ/m2和31.8MPa。
具体实施方式
本发明提出了一种食品级阻燃聚丙烯及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下将配合实施例来对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
食品级阻燃剂的制备如下：
S1：将月桂醇加热至120℃，至其全部变为透明熔融状态后，加入N,N-二甲基甲酰胺，混合均匀；
S2：滴加磷酸，滴加速度控制在5s/滴，滴加完毕后升温至150℃，反应3h；
S3：降温至100℃，加入尿素，磁力搅拌2h，其中，月桂醇、磷酸和尿素的摩尔比为1:6:24；S4：降至室温，抽滤，除去体系中的N,N-二甲基甲酰胺；
S5：用热乙醇反复洗涤，过滤，在65℃下真空干燥即得食品级阻燃剂。
实施例2
食品级阻燃剂的制备如下：
S1：将月桂醇加热至120℃，至其全部变为透明熔融状态后，加入N,N-二甲基甲酰胺，混合均匀；
S2：滴加磷酸，滴加速度控制在5s/滴，滴加完毕后升温至150℃，反应3h；
S3：降温至100℃，加入尿素，磁力搅拌2h，其中，月桂醇、磷酸和尿素的摩尔比为1:6:25；
S4：降至室温，抽滤，除去体系中的N,N-二甲基甲酰胺；
S5：用热乙醇反复洗涤，过滤，在65℃下真空干燥即得食品级阻燃剂。
实施例3
食品级阻燃剂的制备如下：
S1：将月桂醇加热至120℃，至其全部变为透明熔融状态后，加入N,N-二甲基甲酰胺，混合均匀；
S2：滴加磷酸，滴加速度控制在5s/滴，滴加完毕后升温至150℃，反应3h；
S3：降温至100℃，加入尿素，磁力搅拌2h，其中，月桂醇、磷酸和尿素的摩尔比为1:7:24；
S4：降至室温，抽滤，除去体系中的N,N-二甲基甲酰胺；
S5：用热乙醇反复洗涤，过滤，在65℃下真空干燥即得食品级阻燃剂。
实施例4
食品级阻燃剂的制备如下：
S1：将月桂醇加热至120℃，至其全部变为透明熔融状态后，加入N,N-二甲基甲酰胺，混合均匀；
S2：滴加磷酸，滴加速度控制在5s/滴，滴加完毕后升温至150℃，反应3h；
S3：降温至100℃，加入尿素，磁力搅拌2h，其中，月桂醇、磷酸和尿素的摩尔比为1:7:25；
S4：降至室温，抽滤，除去体系中的N,N-二甲基甲酰胺；
S5：用热乙醇反复洗涤，过滤，在65℃下真空干燥即得食品级阻燃剂。
表1食品级阻燃剂的性能
| 初始热分解温度(℃) | 质量损失(％) | |
| 实施例1 | 179.4 | 31.45 |
| 实施例2 | 180.2 | 31.13 |
| 实施例3 | 181.5 | 30.87 |
| 实施例4 | 181.0 | 30.99 |
经比较，选择实施例3制备的食品级阻燃剂进行后续的试验。
实施例5
一种食品级阻燃聚丙烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将80kg聚丙稀、5kg食品级阻燃剂、8kg食品级氮化硼和1.5kg单硬脂酸甘油酯混合均匀；食品级阻燃剂、食品级氮化硼和单硬脂酸甘油酯的粒径均≤3μm；
步骤2：采用双螺杆挤出机进行挤出造粒，双螺杆挤出机造粒温度为200℃；螺杆转速为35r/min；
步骤3：采用注塑机进行注塑成样条即得。
实施例6
一种食品级阻燃聚丙烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将80kg聚丙稀、10kg食品级阻燃剂、8kg食品级氮化硼和1.5kg单硬脂酸甘油酯混合均匀；食品级阻燃剂、食品级氮化硼和单硬脂酸甘油酯的粒径均≤3μm；
步骤2：采用双螺杆挤出机进行挤出造粒，双螺杆挤出机造粒温度为200℃；螺杆转速为35r/min；
步骤3：采用注塑机进行注塑成样条即得。
实施例7
一种食品级阻燃聚丙烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将80kg聚丙稀、13kg食品级阻燃剂、8kg食品级氮化硼和1.5kg单硬脂酸甘油酯混合均匀；食品级阻燃剂、食品级氮化硼和单硬脂酸甘油酯的粒径均≤3μm；
步骤2：采用双螺杆挤出机进行挤出造粒，双螺杆挤出机造粒温度为200℃；螺杆转速为35r/min；
步骤3：采用注塑机进行注塑成样条即得。
实施例8
一种食品级阻燃聚丙烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将80kg聚丙稀、15kg食品级阻燃剂、8kg食品级氮化硼和1.5kg单硬脂酸甘油酯混合均匀；食品级阻燃剂、食品级氮化硼和单硬脂酸甘油酯的粒径均≤3μm；
步骤2：采用双螺杆挤出机进行挤出造粒，双螺杆挤出机造粒温度为200℃；螺杆转速为35r/min；
步骤3：采用注塑机进行注塑成样条即得。
实施例9
一种食品级阻燃聚丙烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将80kg聚丙稀、13kg食品级阻燃剂、5kg食品级氮化硼和1.5kg单硬脂酸甘油酯混合均匀；食品级阻燃剂、食品级氮化硼和单硬脂酸甘油酯的粒径均≤3μm；
步骤2：采用双螺杆挤出机进行挤出造粒，双螺杆挤出机造粒温度为200℃；螺杆转速为35r/min；
步骤3：采用注塑机进行注塑成样条即得。
实施例10
一种食品级阻燃聚丙烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将80kg聚丙稀、13kg食品级阻燃剂、10kg食品级氮化硼和1.5kg单硬脂酸甘油酯混合均匀；食品级阻燃剂、食品级氮化硼和单硬脂酸甘油酯的粒径均≤3μm；
步骤2：采用双螺杆挤出机进行挤出造粒，双螺杆挤出机造粒温度为200℃；螺杆转速为35r/min；
步骤3：采用注塑机进行注塑成样条即得。
实施例11
一种食品级阻燃聚丙烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将80kg聚丙稀、13kg食品级阻燃剂、8kg食品级氮化硼和0.5kg油酸山梨坦混合均匀；食品级阻燃剂、食品级氮化硼和单硬脂酸甘油酯的粒径均≤3μm；
步骤2：采用双螺杆挤出机进行挤出造粒，双螺杆挤出机造粒温度为200℃；螺杆转速为35r/min；
步骤3：采用注塑机进行注塑成样条即得。
实施例12
一种食品级阻燃聚丙烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将80kg聚丙稀、13kg食品级阻燃剂、8kg食品级氮化硼和1kg微晶石蜡混合均匀；食品级阻燃剂、食品级氮化硼和单硬脂酸甘油酯的粒径均≤3μm；
步骤2：采用双螺杆挤出机进行挤出造粒，双螺杆挤出机造粒温度为200℃；螺杆转速为35r/min；
步骤3：采用注塑机进行注塑成样条即得。
实施例13
一种食品级阻燃聚丙烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将80kg聚丙稀、13kg食品级阻燃剂、8kg食品级氮化硼和2kg硬脂酸钙混合均匀；食品级阻燃剂、食品级氮化硼和单硬脂酸甘油酯的粒径均≤3μm；
步骤2：采用双螺杆挤出机进行挤出造粒，双螺杆挤出机造粒温度为200℃；螺杆转速为35r/min；
步骤3：采用注塑机进行注塑成样条即得。
对比例1
本对比例与实施例7的区别在于，不添加食品级氮化硼，替换成食品级阻燃剂。
一种食品级阻燃聚丙烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将80kg聚丙稀、21kg食品级阻燃剂和1.5kg单硬脂酸甘油酯混合均匀；食品级阻燃剂和单硬脂酸甘油酯的粒径均≤3μm；
步骤2：采用双螺杆挤出机进行挤出造粒，双螺杆挤出机造粒温度为200℃；螺杆转速为35r/min；
步骤3：采用注塑机进行注塑成样条即得。
对比例2
本对比例与实施例7的区别在于，不添加食品级阻燃剂，替换成食品级氮化硼。
一种食品级阻燃聚丙烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将80kg聚丙稀、21kg食品级氮化硼和1.5kg单硬脂酸甘油酯混合均匀；食品级氮化硼和单硬脂酸甘油酯的粒径均≤3μm；
步骤2：采用双螺杆挤出机进行挤出造粒，双螺杆挤出机造粒温度为200℃；螺杆转速为35r/min；
步骤3：采用注塑机进行注塑成样条即得。
阻燃等级的测定：阻燃等级由V-0、V-1、V-2向HB的逐级递减：
V-0对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在30秒内熄灭，不能有燃烧物掉下。
V-1对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在60秒内熄灭，不能有燃烧物掉下。
V-2对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在60秒内熄灭，可以有燃烧物掉下。
表2食品级阻燃聚丙烯的性能
Claims (8)
1.一种食品级阻燃聚丙烯，其特征在于，以重量百分比计，包括以下成分：聚丙稀：60-90wt.％；食品级阻燃剂：5-15wt.％；食品级氮化硼：5-10wt.％；食品级加工助剂：0.5-2wt.％。
2.根据权利要求1所述的一种食品级阻燃聚丙烯，其特征在于，以重量百分比计，包括以下成分：聚丙稀：70-80wt.％；食品级阻燃剂：6-10wt.％；食品级氮化硼：7-9wt.％；食品级加工助剂：1-1.5wt.％。
3.根据权利要求1或2所述的一种食品级阻燃聚丙烯，其特征在于，所述食品级阻燃剂的制备如下：
S1：将月桂醇加热至120℃，至其全部变为透明熔融状态后，加入N,N-二甲基甲酰胺，混合均匀；
S2：滴加磷酸，滴加速度控制在5s/滴，滴加完毕后升温至150℃，反应3h；
S3：降温至100℃，加入尿素，磁力搅拌2h；
S4：降至室温，抽滤，除去体系中的N,N-二甲基甲酰胺；
S5：用热乙醇反复洗涤，过滤，在65℃下真空干燥即得食品级阻燃剂。
4.根据权利要求3所述的一种食品级阻燃聚丙烯，其特征在于，所述月桂醇、磷酸和尿素的摩尔比为1:(6-7):(24-25)。
5.根据权利要求1或2所述的一种食品级阻燃聚丙烯法，其特征在于，所述食品级加工助剂为单硬脂酸甘油酯、微晶石蜡、油酸山梨坦和硬脂酸钙中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的一种食品级阻燃聚丙烯的制备方法，其特征在于，所述食品级阻燃剂、食品级氮化硼和食品级加工助剂的粒径均≤3μm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种食品级阻燃聚丙烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将聚丙稀、食品级阻燃剂、食品级氮化硼和食品级加工助剂混合均匀；
步骤2：采用双螺杆挤出机进行挤出造粒；
步骤3：采用注塑机进行注塑成样条即得。
8.根据权利要求7所述的一种食品级阻燃聚丙烯的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机造粒温度为180℃～220℃；螺杆转速为35r/min。
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