CN113858474A - 一种挤出级填充增强无卤阻燃聚丙烯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚丙烯高分子材料领域，特别涉及一种挤出级填充增强无卤阻燃聚丙烯及其制备方法；该制备方法将原料组分从加料段上喂入双螺杆挤出机中，经共混熔融挤出后制得聚丙烯材料；原料组分包括聚丙烯树脂、磷氮阻燃剂、玻璃纤维、玻璃微珠以及其他助剂；双螺杆挤出机沿物料输送方向依次包括加料段、熔融塑化段、混炼段、脱灰段、挤出段；加料段的螺纹元件包括至少两个正向常规输送型螺纹块以及至少一个正向大导程深槽螺纹块；正向大导程深槽螺纹块位于正向常规输送型螺纹块之间，且位于正向大导程深槽螺纹块后端的正向常规输送型螺纹块的头数为双头，正向大导程深槽螺纹块的导程与螺杆直径的比值为(1.5～2):1。
Description
技术领域
本发明涉及聚丙烯高分子材料领域，特别涉及一种挤出级填充增强无卤阻燃聚丙烯及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(Polypropylene，简称PP)是一种半结晶的热塑性塑料。具有较高的耐冲击性，机械性质强韧，抗多种有机溶剂和酸碱腐蚀，广泛应用在家电、汽车等领域。为了使其拥有阻燃安全性，通过添加阻燃剂，经过双螺杆挤出机共混改善阻燃效果。
溴系阻燃剂因其阻燃效率高，在阻燃PP材料中被广泛应用，但是，发生火灾时，添加溴系阻燃剂改性的材料燃烧则会产生有毒气体，造成二次伤害；目前，很多领域推行无卤阻燃剂，常用磷氮系阻燃剂，而PP专用环保阻燃剂，其属于氮磷阻燃剂，是一种专为聚丙烯而开发的无卤、膨胀型阻燃剂，它是由具有协同作用的含磷含氮化学物聚合而成的，在聚丙烯中有良好的相容性，对塑料的机械性能影响很小，同时在加工过程有优良的加工稳定性。
与含卤型阻燃剂不同，PP专用环保阻燃剂在燃烧过程中通过产生致密的膨胀碳层达到隔热隔绝空气阻燃的目的，而且不会有刺激性卤化氢气体以及黑烟，是一种环保型阻燃剂。但是，因为尺寸稳定性、材料刚性等材料性能需求，通常在添加有氮磷阻燃剂的PP材料中还会添加碳酸钙、滑石粉等填料，但这些填料会破坏氮磷阻燃剂在燃烧过程中产生的碳层，使得阻燃效果失效，因此，为克服上述技术问题，技术人员则选择不添加滑石粉、碳酸钙等填料，转而采用添加玻璃微珠、玻璃纤维等组分的方式来改善材料的性能，但是玻璃微珠为颗粒状材料，氮磷阻燃剂为粉料，在加工过程中，玻璃微珠、PP树脂粒料、相容剂粒料与氮磷阻燃剂粉料等组分在下料过程中，出现容纳物料空间较小、输送困难、粉料堆积严重且物料明显分层的问题，而这些问题也导致后续加工工序中出现物料不均、产品发泡等现象，从而导致制得的PP材料出现质量不稳定，例如阻燃性能在不同批次物料中变化较大、材料力学性能下降(刚性、韧性等性能)等问题，影响产品的质量。
发明内容
为解决技术背景中提到的玻璃微珠、PP树脂粒料、相容剂粒料与氮磷阻燃剂粉料等组分在下料过程中，出现输送困难、物料明显分层且粉料堆积严重，影响PP材料产品质量的问题。本发明提供一种挤出级填充增强无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法，该制备方法将原料组分从加料段上喂入双螺杆挤出机中，经共混熔融挤出后制得聚丙烯材料；所述原料组分包括聚丙烯树脂、磷氮阻燃剂、玻璃纤维、玻璃微珠以及其他助剂；所述聚丙烯树脂、磷氮阻燃剂、玻璃纤维与玻璃微珠的质量比为(45～50)：(20～25)：(10～15)：(15～20)；
所述双螺杆挤出机沿物料输送方向依次包括加料段、熔融塑化段、混炼段、脱灰段、挤出段；所述加料段的螺纹元件包括至少两个正向常规输送型螺纹块以及至少一个正向大导程深槽螺纹块；所述正向大导程深槽螺纹块位于正向常规输送型螺纹块之间，且位于正向大导程深槽螺纹块后端的正向常规输送型螺纹块的头数为双头，所述正向大导程深槽螺纹块的导程与螺杆直径的比值为(1.5～2):1，即导程＝1.5D～2D。
本发明中的挤出级填充增强无卤阻燃聚丙烯材料的原料组分中包括聚丙烯树脂、磷氮阻燃剂、玻璃纤维和玻璃微珠等，且所述玻璃微珠、玻璃纤维和磷氮阻燃剂均具有较大的添加量(聚丙烯树脂、磷氮阻燃剂、玻璃纤维与玻璃微珠的质量比为45～50：20～25：10～15：15～20)，因聚丙烯树脂和玻璃微珠等为粒料，磷氮阻燃剂等为粉料，在聚丙烯材料的组分原料添加过程中，如果采用传统的浅槽的小导程螺纹块作为加料段的螺纹块，加料段容纳物料空间较小，物料输送困难，磷氮阻燃剂粉料堆积影响下料，且物料混合不均，粒料(聚丙烯树脂、玻璃微珠)和粉料(磷氮阻燃剂)容易出现分层的现象，则进入后续加工段的物料不均，物料间配比出现偏差或变化，而这样也严重影响了产品质量，例如，当进入后续加工段的粉料(磷氮阻燃剂)太多时，在混炼段则很容易出现材料严重发泡的情况，而出现发泡厉害的材料在拉条挤出后经水冷冷却工序处理，材料的水分则会增大，而这也将对制得的材料的力学性能、阻燃性能等性能造成严重不利影响，或者造成同一产线上制得的材料的力学性能、阻燃性能等性能的质量稳定性很差；
本发明的加料段采用正向大导程深槽螺纹块，所述正向大导程深槽螺纹块的导程是螺杆直径的1.5倍～2倍，并将其设置位于正向常规输送型螺纹块之间，且位于正向大导程深槽螺纹块后端的正向常规输送型螺纹块的头数为双头；如此加大导程且使用深槽型螺纹元件，正向大导程深槽螺纹可立体地增加了物料容纳空间，更好的输送物料，能够解决加料段容纳物料空间较小、物料输送困难、粉料堆积影响下料且物料混合不均、粒料和粉料容易出现分层的问题，同时后端设置双头正向常规输送型螺纹块，在相同的中心矩下，其槽深较深，在相同的螺杆速度下能够提供较低的剪切速度，适用于本发明中磷氮阻燃剂等粉料的加工；
因此，本发明针对所添加的原料组分本身特性及其添加量大小，通过采用上述特定设置的加料段以通过加料段的正向常规输送型螺纹块与正向大导程深槽螺纹块的配合，能够有效解决制备添加有磷氮阻燃剂与玻璃微珠的聚丙烯树脂在加料段喂入原料时，加料段容纳物料空间较小、物料输送困难、粉料堆积影响下料且物料混合不均、粒料和粉料容易出现分层的问题，以使本发明制得的聚丙烯材料力学性能、阻燃性能等综合性能优异，且生产质量稳定，同时能够改善车间环境；此外，与常规的玻璃纤维在混炼段加入的方式不同，通过本申请的特殊加料段设置，本发明同时还可将玻璃纤维在该特定设置的加料段加入，在不影响成品外观的情况下，调整玻纤加入位置使玻纤能够更好地分散分布，玻璃纤维通过熔融塑化段、混炼段加工后碎化效果好、玻纤短化，从而在保障制得的材料具有良好的力学性能的同时，材料的外观良好，注塑后的样板或制件不易出现发白或流痕的现象。
在一实施例中，所述加料段沿物料输送方向依次由以下螺纹元件组合而成：56/56A、128/128SK×2、128/64SKN、96/96、72/72。
其中，上述螺纹元件的表达方式为本领域常规通用的螺纹元件型号、参数表达方式，具体为：所述56/56A中的56/56表示导程为56mm、实际长度为56mm的正向常规输送型螺纹块，A表示其为该螺杆的起始元件；128/128SK表示为导程为128mm、长度为128mm的正向大导程深槽螺纹块，所述SK是指正向大导程深槽螺纹块，其螺纹块的螺槽较深，螺槽底部有锥度，所述“×2”表示2个正向大导程深槽螺纹块；128/64SKN表示为导程为128mm、长度为64mm的双头正向常规输送型螺纹块，所述SKN是指其为深槽螺纹元件转为常规螺纹元件过渡件；96/96表示导程为96mm、实际长度为96mm的正向常规输送型螺纹块；72/72表示导程为72mm、实际长度为72mm的正向常规输送型螺纹块。
在一实施例中，所述熔融塑化段的螺纹元件沿物料输送方向依次包括正向剪切螺纹元件、反向剪切螺纹元件以及反向常规输送型螺纹块；所述混炼段的螺纹元件沿物料输送方向依次包括常规输送型螺纹块、正向剪切螺纹元件、正向常规输送型螺纹块、齿形盘元件以及反向常规输送型螺纹块；所述正向剪切螺纹元件和反向剪切螺纹元件的片状剪切片的错位角为45°～90°，剪切螺纹元件的实际长度为44～72，片状剪切片的碟数为3～5。
本发明优先实施方式中混炼段中采用剪切螺纹元件提高混炼效果，采用齿径盘元件或称齿形盘元件(TME)为不同物料提供了最多的比表面积，TME元件横向混合能力非常优秀；通过正向常规输送型螺纹块、正向剪切螺纹元件、正向常规输送型螺纹块、齿形盘元件以及反向常规输送型螺纹块配合，并具体限定剪切螺纹元件具体的参数(剪切错位角、碟数和实际长度)范围，以提高材料混炼加工效果。
在一实施例中，所述熔融塑化段沿物料输送方向依次由以下螺纹元件组合而成：K45/5/72、K45/5/56×2、K90/5/56、K45/5/44L以及44/22L；所述混炼段沿物料输送方向依次由以下螺纹元件组合而成：96/96×5、72/72×2、56/56×6、K45/5/56×2、K45/5/44、44/44×3、TME16×9以及44/22L×2。
其中，上述螺纹元件的表达方式为本领域常规通用的螺纹元件型号、参数表达方式，具体为：所述K45/5/72表示为片状剪切片的错位角为45°，片状剪切片的碟数为5，剪切螺纹元件的实际长度为72mm的正向剪切螺纹元件；K45/5/56×2表示为两个正向剪切螺纹元件，其片状剪切片的错位角为45°，片状剪切片的碟数为5，剪切螺纹元件的实际长度为56mm；K90°/5/56表示为片状剪切片的错位角为90°，片状剪切片的碟数为5，剪切螺纹元件的实际长度为56mm的正向剪切螺纹元件；K45°/5/44L表示为片状剪切片的错位角为45°，片状剪切片的碟数为5，剪切螺纹元件的实际长度为44mm的反向剪切螺纹元件；44/22L表示为导程为44mm、实际长度为22mm的反向常规输送型螺纹块；
所述96/96×5表示5个导程为96mm、实际长度为96mm的正向常规输送型螺纹块；72/72×2表示2个导程为72mm、实际长度为72mm的正向常规输送型螺纹块；56/56×6表示6个导程为56mm、实际长度为56mm的正向常规输送型螺纹块；K45/5/56×2表示为2个正向剪切螺纹元件，其片状剪切片的错位角为45°，片状剪切片的碟数为5，剪切螺纹元件的实际长度为56mm的正向剪切螺纹元件；K45/5/44表示为正向剪切螺纹元件，其片状剪切片的错位角为45°，片状剪切片的碟数为5，剪切螺纹元件的实际长度为44mm的正向剪切螺纹元件；44/44×3表示3个导程为44mm、实际长度为44mm的正向常规输送型螺纹块；TME16×9表示使用长度16的齿形盘元件9个；44/22L×2表示2个导程为44mm、实际长度为22mm的反向常规输送型螺纹块；
本发明优先实施例中混炼段中采用正向常规输送型螺纹块、正向剪切螺纹元件、正向常规输送型螺纹块、齿形盘元件以及反向常规输送型螺纹块，并具体限定正向剪切螺纹元件的数量、正向剪切螺纹元件具体的型号(剪切错位角、碟数和实际长度)、正向剪切螺纹元件具体的型号(剪切错位角、碟数和实际长度)、齿形盘元件数量且具体限定正向常规输送型螺纹块、正向剪切螺纹元件、正向常规输送型螺纹块、齿形盘元件以及反向常规输送型螺纹块之间的组合方式，通过上述螺纹元件配合，可在较低的加工温度下(如200℃～210℃)即可达到良好的混炼加工效果，以防止机筒内热过高引起阻燃剂降解导致聚丙烯材料性能下降。
在一实施例中，所述脱灰段的螺纹元件包括正向常规输送型螺纹块，所述挤出段的螺纹元件包括正向常规输送型螺纹块。优选地，所述脱灰段(又称排气段)沿物料输送方向依次由以下螺纹元件组合而成：96/96×2、72/72；所述挤出段沿物料输送方向依次由以下螺纹元件组合而成：64/64、56/56、44/44×2。
其中，所述96/96×2表示为2个导程为96mm、实际长度为96mm的正向常规输送型螺纹块；72/72表示为导程为72mm、实际长度为72mm的正向常规输送型螺纹块；所述64/64表示为导程为64mm、实际长度为64mm的正向常规输送型螺纹块；56/56表示为导程为56mm、实际长度为56mm的正向常规输送型螺纹块；44/44×2表示为2个导程为44mm、实际长度为44mm的正向常规输送型螺纹块。
在一实施例中，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为(36～50):1，螺筒温度为180℃～210℃，螺杆转速为300rpm～400rpm。
在一实施例中，所述双螺杆挤出机的最后一个螺纹元件突出于螺杆轴，所述螺纹元件突出于螺杆轴的部分的长度小于该螺纹元件实际长度的二分之一。本发明优选实施例如此设置，方便锁紧螺杆，螺帽是内嵌旋进去的，长度太长会使螺纹元件破碎可能性增加，长度太短则会可能导致螺杆没法锁紧。
在一实施例中，所述其他助剂包括润滑剂；所述润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺。
优选乙撑双硬脂酸酰胺作为润滑剂，传统的硬脂酸类润滑剂的盐会与阻燃剂反应，例如硬脂酸类润滑剂的钙离子会与氮磷阻燃剂中的P产生作用，导致阻燃性能下降，选用乙撑双硬脂酸酰胺作为润滑剂与氮磷阻燃剂配合，可有效避免该问题，进一步提高产品性能。
在一实施例中，所述其他助剂还包括抗氧剂和相容剂，所述聚丙烯树脂、润滑剂、抗氧剂与相容剂之间的质量比为(45～50)：(0.3～0.5)：(0.3～0.5)：(5～8)；将原料组分聚丙烯树脂、抗氧剂、润滑剂、磷氮阻燃剂、相容剂以及玻璃微珠通过高速混合机预混均匀后得到混合物M,再将混合物M和玻璃纤维分别从加料段喂入双螺杆挤出机中，经共混熔融挤出后制得聚丙烯材料。优选地，喂料方式均采用计量称控制。
本发明还提供一种挤出级填充增强无卤阻燃聚丙烯材料，其采用如上所述的挤出级填充增强无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法制得。
本发明提供的挤出级填充增强无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法，与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明所提供的制备方法通过特定的加料段设置，能够有效解决磷氮阻燃剂、玻璃微珠和聚丙烯树脂等原料组分在喂料时，喂料的加料段容纳物料空间较小，物料输送困难，磷氮阻燃剂粉料堆积影响下料且物料混合不均，粒料和粉料容易出现分层的问题，使得本发明制得的通过添加磷氮阻燃剂和玻璃微珠改性的聚丙烯材料力学性能、阻燃性能等综合性能优异，且生产质量稳定，同时能够改善车间环境；此外，与常规的玻璃纤维在混炼段加入的方式不同，本发明同时还将玻璃纤维在该特定设置的加料段加入，在不影响成品外观的情况下，调整玻纤加入位置使玻纤能够更好地分散分布，玻璃纤维通过熔融塑化段、混炼段加工后碎化效果好，从而在保障制得的材料具有良好的力学性能的同时，材料的外观良好，注塑后的样板或制件不会出现发白或流痕的现象。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的实施例1的螺杆组合结构示意图。
附图标记：
A加料段 B熔融塑化段 C混炼段
D脱灰段 E挤出段
1-10表示筒体区域
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种挤出级填充增强无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法，其将原料组分从加料段A上喂入如图1所示的双螺杆挤出机中，经共混熔融挤出后制得聚丙烯材料，具体步骤为：
(1)按一定重量称量原料组分，并将原料组分在高速混合机搅拌1min～3min后，得到混合物M，即预混料；其中，预混料的原料组分为聚丙烯树脂粒料、抗氧剂、润滑剂、磷氮阻燃剂粉料、相容剂、玻璃微珠；
(2)将混合物M、玻璃纤维从加料段A上的喂料口喂入双螺杆挤出机中，经共混、熔融、挤出、水冷冷却后制得聚丙烯材料；
其中，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为(36～50):1，共10节筒体(沿物料输送方向依次为1区到10区)，螺筒温度为180℃～210℃，螺杆转速为300rpm～400rpm；双螺杆挤出机沿物料输送方向依次包括加料段A、熔融塑化段B、混炼段C、脱灰段D、挤出段E；所述加料段A的螺纹元件包括至少两个正向常规输送型螺纹块以及至少一个正向大导程深槽螺纹块；所述正向大导程深槽螺纹块位于正向常规输送型螺纹块之间，且位于正向大导程深槽螺纹块后端的正向常规输送型螺纹块的头数为双头，所述正向大导程深槽螺纹块的导程与螺杆直径的比值为(1.5～2):1。
其中，本发明还提供所述聚丙烯材料的原料组分配方：按重量份计，聚丙烯树脂45～50份，抗氧剂0.3～0.5份，润滑剂0.3～0.5份，磷氮阻燃剂20～25份，相容剂5～8份，玻璃纤维10～15份，玻璃微珠15～20份。
本发明还提供如下实施例和对比例：
本发明提供的实施例和对比例的配方(单位：重量份数)为：聚丙烯树脂45份，抗氧剂0.4份，润滑剂0.4份，磷氮阻燃剂23份，相容剂6份，玻璃纤维13份，玻璃微珠13份；
其中，抗氧剂采用受阻酚类抗氧剂168和辅助抗氧剂1010按照1:1质量比复配；磷氮阻燃剂采用牌号HS-FP20的磷氮阻燃剂，相容剂采用能之光生产的PP接枝马来酸酐，玻璃纤维采用巨石生产的短切玻璃纤维；玻璃微珠采用波特公司生产的CP-03；所述润滑剂采用乙撑双硬脂酸酰胺；
本发明提供的实施例和对比例的螺纹元件排列组合如表1所示：
表1实施例和对比例的螺杆组合及其挤出工艺情况
其中，其中，表1中螺杆组合次序为沿物料输送方向由前至后；图1为本发明实施例1中的同向双螺杆挤出机的结构示意图。
实施例和对比例的具体制备方法，包括以下步骤：
(1)按一定重量称量原料组分，并将原料组分在高速混合机搅拌2min后，得到混合物M，即预混料；其中，预混料的原料组分为聚丙烯树脂粒料、抗氧剂、润滑剂、磷氮阻燃剂粉料、相容剂、玻璃微珠；
(2)将原料组分从加料段A上的喂料口喂入双螺杆挤出机中，经共混、熔融、挤出、水冷冷却后制得聚丙烯材料；所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为40:1，螺筒温度为180℃～210℃，螺杆转速为350rpm，具体地，双螺杆挤出机螺筒1区到10区的温度依次为180℃、200℃、210℃、210℃、205℃、200℃、200℃、200℃、200℃、205℃,机头温度为205℃。
其中，实施例1和对比例3中，预混料(即混合物M)与玻璃纤维从加料段A上喂入双螺杆挤出机中；对比例1-2中预混料(即混合物M)从加料段A上喂入双螺杆挤出机中，玻璃纤维则通过单侧喂料机从混炼段C的所述“96/96”的正向常规输送型螺纹块上喂入。
将实施例和对比例制得的聚丙烯材料，通过相同的注塑条件采用注塑机注塑成型制得测试用试样，注塑条件如下表2所示：
表2 PP试样注塑工艺条件
将聚丙烯材料注塑得到的试样进行相关性能指标的测试结果分别如下表3所示：
表3相关性能指标的测试结果
其中，聚丙烯材料的制造和测试过程中使用的仪器设备及其型号为：高速混合机(型号SHR200)、同向平行双螺杆挤出机(型号RXT-65)、摆锤冲击试验机(型号ZBC7000-B)、电子式万能试验机(型号AGS-X-10KN)、注塑机(型号EM80-V)以及水平垂直燃烧试验机(型号AUTO-SPA)；
拉伸强度的测试标准为IS0527，弯曲强度测试标准为ISO178，简支梁缺口冲击强度测试标准为ISO179，阻燃性能测试标准为UL94，灰分的测试标准为GB/T9345.1-2008，注塑成型的试样样板表面情况则通过人工目测法进行判断。表3中所述“批次”表明实施例和对比例分按一定的制备时间段间隔进行取样，从而通过不同批次的性能测试结果来检验生产质量的稳定性。
从表3的测试结果可以看出：
本发明提供的挤出级填充增强无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法所制得的聚丙烯材料，其具有良好的力学性能和优异的阻燃性好，且生产质量稳定性高，同时，注塑制得的试样表面质量良好，表面不发白且无流痕产生。
需要说明的是：
除了上述具体实施例体现的实际选择外，本发明主要针对添加有磷氮系阻燃剂、玻璃纤维和玻璃微珠的聚丙烯材料进行工艺改进，对于聚丙烯材料的原料组分中的抗氧剂、相容剂、润滑剂等原料组分的添加与否、其种类选择和配比确定，本领域技术人员可进行适应性调整，包括但不限于上述实施例体现的实际选择；
本文所述“沿物料输送方向依次”为本领域惯用的螺杆元件次序表达方式，本领域公知，本领域一般默认按照物料输送方向，即加工工序顺序来表述次序，即从加料段A-熔融塑化段B-混炼段C-脱灰段D到挤出段E为物料由前至后的输送方向；
按本领域一般螺纹元件表达方式，“L”、“SK”分别标明螺纹元件为反向、深槽，正向(右旋)和常规非深槽结构一般不需要标示，没有特别标示为反向(左旋)、深槽的螺纹元件即表明其并非特殊的反向(左旋)、深槽型螺纹块；本文所示“常规输送型螺纹块”指的是其为非深槽输送型螺纹元件。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种挤出级填充增强无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：将原料组分从加料段上喂入双螺杆挤出机中，经共混熔融挤出后制得聚丙烯材料；所述原料组分包括聚丙烯树脂、磷氮阻燃剂、玻璃纤维、玻璃微珠以及其他助剂；所述聚丙烯树脂、磷氮阻燃剂、玻璃纤维与玻璃微珠的质量比为(45～50)：(20～25)：(10～15)：(15～20)；
所述双螺杆挤出机沿物料输送方向依次包括加料段、熔融塑化段、混炼段、脱灰段、挤出段；所述加料段的螺纹元件包括至少两个正向常规输送型螺纹块以及至少一个正向大导程深槽螺纹块；所述正向大导程深槽螺纹块位于正向常规输送型螺纹块之间，且位于正向大导程深槽螺纹块后端的正向常规输送型螺纹块的头数为双头，所述正向大导程深槽螺纹块的导程与螺杆直径的比值为(1.5～2):1。
2.根据权利要求1所述的挤出级填充增强无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：所述加料段沿物料输送方向依次由以下螺纹元件组合而成：56/56A、128/128SK×2、128/64SKN、96/96、72/72。
3.根据权利要求1所述的挤出级填充增强无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：所述熔融塑化段的螺纹元件沿物料输送方向依次包括正向剪切螺纹元件、反向剪切螺纹元件以及反向常规输送型螺纹块；
所述混炼段的螺纹元件沿物料输送方向依次包括常规输送型螺纹块、正向剪切螺纹元件、正向常规输送型螺纹块、齿形盘元件以及反向常规输送型螺纹块；所述正向剪切螺纹元件和反向剪切螺纹元件的片状剪切片的错位角为45°～90°，剪切螺纹元件的实际长度为44～72，片状剪切片的碟数为3～5。
4.根据权利要求1所述的挤出级填充增强无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：所述熔融塑化段沿物料输送方向依次由以下螺纹元件组合而成：K45/5/72、K45/5/56×2、K90/5/56、K45/5/44L以及44/22L；
所述混炼段沿物料输送方向依次由以下螺纹元件组合而成：96/96×5、72/72×2、56/56×6、K45/5/56×2、K45/5/44、44/44×3、TME16×9以及44/22L×2。
5.根据权利要求1所述的挤出级填充增强无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：所述脱灰段的螺纹元件包括正向常规输送型螺纹块，所述挤出段的螺纹元件包括正向常规输送型螺纹块。
6.根据权利要求1所述的挤出级填充增强无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为(36～50):1，螺筒温度为180℃～210℃，螺杆转速为300rpm～400rpm。
7.根据权利要求1所述的挤出级填充增强无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的最后一个螺纹元件突出于螺杆轴，所述螺纹元件突出于螺杆轴的部分的长度小于该螺纹元件实际长度的二分之一。
8.根据权利要求1所述的挤出级填充增强无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：所述其他助剂包括润滑剂；所述润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺。
9.根据权利要求8所述的挤出级填充增强无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：所述其他助剂还包括抗氧剂和相容剂，所述聚丙烯树脂、润滑剂、抗氧剂与相容剂之间的质量比为(45～50)：(0.3～0.5)：(0.3～0.5)：(5～8)；
将原料组分聚丙烯树脂、抗氧剂、润滑剂、磷氮阻燃剂、相容剂以及玻璃微珠通过高速混合机预混均匀后得到混合物M,再将混合物M和玻璃纤维分别从加料段喂入双螺杆挤出机中，经共混熔融挤出后制得聚丙烯材料。
10.一种挤出级填充增强无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于：通过如权利要求1-9任一项所述的挤出级填充增强无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法制得。
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