CN112852116A - 一种新型耐热耐刮擦无卤阻燃tpe注塑料及其制备方法 - Google Patents

一种新型耐热耐刮擦无卤阻燃tpe注塑料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种新型耐热耐刮擦无卤阻燃TPE注塑料及其制备方法。为了改善其性能以满足电气和电子行业的需求，本发明以TPEE‑H2040和聚丙烯为主要原料，选择多种合适的增塑剂、抗冲改性剂、热稳定剂以及无卤的含磷阻燃添加剂引入到共聚物体系中，制备出耐热耐刮擦无卤阻燃TPE注塑料。本发明的TPE注塑料在保有TPEE‑H2040原有优点的基础上，有效改善了其的阻燃性、耐刮性、耐热性与柔韧性等性能；同时，本发明采用的原料均为环保无毒原料，可100％回收再利用，明显地提高了生产效率与降低生产成本。

Description

一种新型耐热耐刮擦无卤阻燃TPE注塑料及其制备方法
技术领域
本发明涉及注塑料的制备技术领域，尤其涉及一种耐热耐刮擦无卤阻燃TPE注塑料及其制备方法。
背景技术
近年来，因热塑性弹性体(TPE)具有易加工性、低成本、弹性和可回收性等良好的性能而备受关注。TPE日常应用中，如在电子设备和电缆护套中，不可忽略其性能。为了改善其性能以满足电气和电子行业的需求，TPE注塑料通过添加剂来进一步对其改性，如：阻燃剂、安定剂、增塑剂、抗冲性剂。以阻燃剂为例，由于卤系阻燃系的C-X的键能低，分解温度基本与材料的热分解温度一致，阻燃剂受热分解时，其间吸收一部分热量，降低了温度，同时，分解生成的卤化氢气体HX的密度大于空气，可以排挤走材料周围的空气，形成氧渗屏障实现阻燃。目前含卤阻燃剂主要是其为有机阻燃剂，化学性质呈惰性，与塑料的相容性比较好，阻燃效果好、使用成本低，成为塑料橡胶材料中阻燃应用最多的阻燃剂产品，也是其它阻燃剂所不能替代的。随着欧盟的Rosh指令认为含卤阻燃剂中含卤类物质燃烧产生二恶英的致癌物质，会污染环境，被列入禁止使用目录，因此不符合市场的实际应用。因此目前的研究转向了无卤阻燃剂。有文献报道，在SEBS共聚物中实用无卤的氢氧化铝、氢氧化镁(MH)等进行阻燃改性。但是制备出的共聚物存在界面相互作用和大量金属氢氧化物(60～70wt％)等缺陷问题，又严重影响了材料的流变性能和韧性。因此，选择合适的添加剂引入共聚物体系中是非常具有挑战性的任务。
TPEE聚醚酯嵌段共聚物是一种同时具有橡胶弹性和工程塑料强度的材料，其在柔韧性、动态力学性能、耐热性、耐油性、耐老化性等方面具有优异的性能。本发明为解决上述问题设计了基于TPEE聚醚酯嵌段共聚物，选择多种合适的添加剂引入到共聚物体系中，获得了一种新型耐热耐刮擦无卤阻燃TPE注塑料及其制备方法。
发明内容
在本发明中的热塑性弹性体(TPE)以TPEE-H2040和聚丙烯(PP)为主要原料，加入增塑剂、抗冲改性剂、热稳定剂以及无卤的含磷阻燃添加剂。通过将增塑剂分子插入到聚合物分子链之间，以削弱分子链间的应力，增加聚合物分子链的流动性、降低聚合物分子链的结晶度，从而使聚合物的塑性增加；同时，在聚合物中引入乙烯三元共聚物体系的抗冲改性剂，使聚合物产生积极橡胶穴化作用，内橡胶粒子内部穴化和TPE/橡胶粒子界面的脱离产生纵向应力，由此促进TPE基体的应力屈服，致使TPE材料的韧性增加。本发明中阻燃剂体系主要由含膨胀石墨与磷氮的化合物组成，当暴露于热时，阻燃剂可促进聚合物表面上的碳质炭和无机残留物形成，导致形成多孔泡沫状保护性炭层，从而抑制聚合物表面在冷凝相中受热和空气，并抑制由于气相中自由基捕获而引起的火焰扩散；同时，为有效减少热传递，选择可膨胀石墨(EG)，通过受热膨胀形成较厚的石墨片热绝缘层。
本发明提供的一种新型耐热耐刮擦无卤阻燃TPE注塑料及其制备方法。具体通过以下技术方案实验：
一种新型耐热耐刮擦无卤阻燃TPE注塑料，该TPE注塑料包括如下重量份数配比的原料组份：90～108份TPEE-H2040、10～15份聚丙烯、23～46份增塑剂、10～14份抗冲改性剂、21～34份阻燃添加剂和3-8份热稳定剂。
进一步的，所述TPEE-H2040的分子量均为9000～45000g/mol。
进一步的，所述增塑剂原料由由柠檬酸三丁酯与乙酸乙烯酯按重量比为3:(3～5)组成。
进一步的，所述抗冲改性剂为乙烯三元共聚物，由以下重量百分比的原料制得：54％～63％乙烯、26％～31％丁基丙烯酸丁酯、余量为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
进一步的，所述阻燃添加剂由膨胀石墨和含磷化合物按重量比为3:(1～2)组成。
进一步的，所述阻燃添加剂中的含磷化合物为三聚氰胺、聚磷酸铵、双酚-A双(磷酸二苯酯)、磷酸三苯酯中的至少一种。
一种新型耐热耐刮擦无卤阻燃TPE注塑料制备方法，所述TPE注塑料的制备步骤具体如下：
S1、备料，按重量份数配比取如权利要求1所述任何一项原料组份；
S2、混料，将步骤S1原料中的TPEE-H2040、聚丙烯和增塑剂在Mixaco CM80-h混合器中预先混合1～2天，得到混合物A；
S3、挤出，将步骤S2中的混合A与其他剩余原料混合20～30min中后，置于同向双螺杆挤出机中挤出塑化，挤出温度为225℃，获得TPE胶料；其所述同向双螺杆挤出机螺杆速度为450min-1、通过量为20kg/h；
S4、存储，将步骤S3中的TPE胶料在50～70℃下干燥2～4小时后，通过双螺杆眼模经拉条水冷、风冷、切粒，并进行打包封装。
性能测试：按照ISO 5660英国防火测试标准，对制备出的试样进行UL94标准阻燃等级测试。将TPE注塑料试样裁剪成70mm×70mm×3mm对其进行燃烧，平均1min内的燃烧速度13.5mm；在对3mm厚的样品进行燃烧时，燃烧速度46mm/min，并且表面没有表现出任何炭化；同时，对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰均在28秒内熄灭，并且没有燃烧物掉下。根据测试结果，符合UL94标准阻燃等级中V-0级别，属于最高等级。试样燃烧后具有极高的有效燃烧热，着火负荷THE产生总热量为156～184MJ/m2，MARHE最大放热率169.1～212.5kJ/m2，残留23.8％～30.2％；按照ASTM 2240标准对硬度性能进行测试，本发明制备TPE注塑料的肖氏硬度31.7～33.2Shore D；按照UL758及UL1581标准测试分别对拉伸强度及断裂伸长率性能，本发明制备TPE注塑料的拉伸强度为6.4～7.6MPa，断裂伸长率为600％～667％。
与现有技术相比，有益效果为：
本发明中的TPE注塑料在保有TPEE-H2040原有优点的基础上，明显改善了TPE注塑料的阻燃性、耐刮性、耐热性与柔韧性等性能；同时，本发明采用的原料均为环保无毒原料，可100％回收再利用，有效提高生产效率及降低生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
在本发明中，若非特指，所有的设备和原料均可从市场上购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
一种新型耐热耐刮擦无卤阻燃TPE注塑料，该TPE注塑料包括如下重量份数配比的原料组份：95份TPEE-H2040、10份聚丙烯、46份增塑剂、12份抗冲改性剂、34份阻燃添加剂和8份热稳定剂。
进一步的，所述TPEE-H2040的分子量均为36000g/mol。
进一步的，所述增塑剂原料由由柠檬酸三丁酯与乙酸乙烯酯按重量比为3:5组成。
进一步的，所述抗冲改性剂为乙烯三元共聚物，由以下重量百分比的原料制得：58％乙烯、29％丁基丙烯酸丁酯、余量为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
进一步的，所述阻燃添加剂由膨胀石墨和含磷化合物按重量比为3:1组成。
进一步的，所述阻燃添加剂中的含磷化合物由三聚氰胺和聚磷酸铵组成。
一种新型耐热耐刮擦无卤阻燃TPE注塑料制备方法，所述TPE注塑料的制备步骤具体如下：
S1、备料，按重量份数配比取如权利要求1所述任何一项原料组份；
S2、混料，将步骤S1原料中的TPEE-H2040、聚丙烯和增塑剂在Mixaco CM80-h混合器中预先混合1天，得到混合物A；
S3、挤出，将步骤S2中的混合A与其他剩余原料混合30min中后，置于同向双螺杆挤出机中挤出塑化，挤出温度为225℃，获得TPE胶料；其所述同向双螺杆挤出机螺杆速度为450min-1、通过量为20kg/h；
S4、存储，将步骤S3中的TPE胶料在70℃下干燥3小时后，通过双螺杆眼模经拉条水冷、风冷、切粒，并进行打包封装。
实施例2
一种新型耐热耐刮擦无卤阻燃TPE注塑料，该TPE注塑料包括如下重量份数配比的原料组份：90份TPEE-H2040、15份聚丙烯、35份增塑剂、10份抗冲改性剂、21份阻燃添加剂和5份热稳定剂。
进一步的，所述TPEE-H2040的分子量均为45000g/mol。
进一步的，所述增塑剂原料由由柠檬酸三丁酯与乙酸乙烯酯按重量比为1:1组成。
进一步的，所述抗冲改性剂为乙烯三元共聚物，由以下重量百分比的原料制得：54％乙烯、31％丁基丙烯酸丁酯、余量为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
进一步的，所述阻燃添加剂由膨胀石墨和含磷化合物按重量比为3:2组成。
进一步的，所述阻燃添加剂中的含磷化合物由三聚氰胺、聚磷酸铵和磷酸三苯酯组成。
一种新型耐热耐刮擦无卤阻燃TPE注塑料制备方法，所述TPE注塑料的制备步骤具体如下：
S1、备料，按重量份数配比取如权利要求1所述任何一项原料组份；
S2、混料，将步骤S1原料中的TPEE-H2040、聚丙烯和增塑剂在Mixaco CM80-h混合器中预先混合2天，得到混合物A；
S3、挤出，将步骤S2中的混合A与其他剩余原料混合25min中后，置于同向双螺杆挤出机中挤出塑化，挤出温度为225℃，获得TPE胶料；其所述同向双螺杆挤出机螺杆速度为450min-1、通过量为20kg/h；
S4、存储，将步骤S3中的TPE胶料在50℃下干燥4小时后，通过双螺杆眼模经拉条水冷、风冷、切粒，并进行打包封装。
实施例3
一种新型耐热耐刮擦无卤阻燃TPE注塑料，该TPE注塑料包括如下重量份数配比的原料组份：108份TPEE-H2040、13份聚丙烯、23份增塑剂、14份抗冲改性剂、27份阻燃添加剂和3份热稳定剂。
进一步的，所述TPEE-H2040的分子量均为9000g/mol。
进一步的，所述增塑剂原料由由柠檬酸三丁酯与乙酸乙烯酯按重量比为3:4组成。
进一步的，所述抗冲改性剂为乙烯三元共聚物，由以下重量百分比的原料制得：63％乙烯、26％丁基丙烯酸丁酯、余量为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
进一步的，所述阻燃添加剂由膨胀石墨和含磷化合物按重量比为2:1组成。
进一步的，所述阻燃添加剂中的含磷化合物由聚磷酸铵和双酚-A双(磷酸二苯酯)组成。
一种新型耐热耐刮擦无卤阻燃TPE注塑料制备方法，所述TPE注塑料的制备步骤具体如下：
S1、备料，按重量份数配比取如权利要求1所述任何一项原料组份；
S2、混料，将步骤S1原料中的TPEE-H2040、聚丙烯和增塑剂在Mixaco CM80-h混合器中预先混合1.5天，得到混合物A；
S3、挤出，将步骤S2中的混合A与其他剩余原料混合20min中后，置于同向双螺杆挤出机中挤出塑化，挤出温度为225℃，获得TPE胶料；其所述同向双螺杆挤出机螺杆速度为450min-1、通过量为20kg/h；
S4、存储，将步骤S3中的TPE胶料在60℃下干燥2小时后，通过双螺杆眼模经拉条水冷、风冷、切粒，并进行打包封装。
对比例1
一种新型耐热耐刮擦无卤阻燃TPE注塑料，该TPE注塑料包括如下重量份数配比的原料组份：70份TPEE-H2040、25份聚丙烯、15份增塑剂、25份抗冲改性剂、15份阻燃添加剂和16份热稳定剂。
进一步的，所述TPEE-H2040的分子量均为8000g/mol。
进一步的，所述增塑剂原料由由柠檬酸三丁酯与乙酸乙烯酯按重量比为2:1组成。
进一步的，所述抗冲改性剂为乙烯三元共聚物，由以下重量百分比的原料制得：36％乙烯、47％丁基丙烯酸丁酯、余量为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
进一步的，所述阻燃添加剂由膨胀石墨和含磷化合物按重量比为1:1组成。
进一步的，所述阻燃添加剂中的含磷化合物由三聚氰胺和聚磷酸铵组成。
一种新型耐热耐刮擦无卤阻燃TPE注塑料制备方法，所述TPE注塑料的制备步骤具体如下：
S1、备料，按重量份数配比取如权利要求1所述任何一项原料组份；
S2、混料，将步骤S1原料中的TPEE-H2040、聚丙烯和增塑剂在Mixaco CM80-h混合器中预先混合12h，得到混合物A；
S3、挤出，将步骤S2中的混合A与其他剩余原料混合10min中后，置于同向双螺杆挤出机中挤出塑化，挤出温度为225℃，获得TPE胶料；其所述同向双螺杆挤出机螺杆速度为450min-1、通过量为20kg/h；
S4、存储，将步骤S3中的TPE胶料在40℃下干燥8小时后，通过双螺杆眼模经拉条水冷、风冷、切粒，并进行打包封装。
对比例2
一种新型耐热耐刮擦无卤阻燃TPE注塑料，该TPE注塑料包括如下重量份数配比的原料组份：134份TPEE-H2040、5份聚丙烯、67份增塑剂、4份抗冲改性剂、41份阻燃添加剂和1份热稳定剂。
进一步的，所述TPEE-H2040的分子量均为54000g/mol。
进一步的，所述增塑剂原料由由柠檬酸三丁酯与乙酸乙烯酯按重量比为1:3组成。
进一步的，所述抗冲改性剂为乙烯三元共聚物，由以下重量百分比的原料制得：72％乙烯、18％丁基丙烯酸丁酯、余量为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
进一步的，所述阻燃添加剂由膨胀石墨和含磷化合物按重量比为1:2组成。
进一步的，所述阻燃添加剂中的含磷化合物由三聚氰胺和聚磷酸铵组成。
一种新型耐热耐刮擦无卤阻燃TPE注塑料制备方法，所述TPE注塑料的制备步骤具体如下：
S1、备料，按重量份数配比取如权利要求1所述任何一项原料组份；
S2、混料，将步骤S1原料中的TPEE-H2040、聚丙烯和增塑剂在Mixaco CM80-h混合器中预先混合3天，得到混合物A；
S3、挤出，将步骤S2中的混合A与其他剩余原料混合45min中后，置于同向双螺杆挤出机中挤出塑化，挤出温度为225℃，获得TPE胶料；其所述同向双螺杆挤出机螺杆速度为450min-1、通过量为20kg/h；
S4、存储，将步骤S3中的TPE胶料在85℃下干燥1小时后，通过双螺杆眼模经拉条水冷、风冷、切粒，并进行打包封装。
对比例3
购买HEXPOL TPE集团市售的Dryflex FLAM 90600系列注塑料，在本发明相同环境条件下对其进行性能测试。
通过实施例1-3和对比例1-3所制备出相应的TPE注塑料，并对其进行试样性能测试。其中，阻燃性能依照按照ISO 5660英国防火测试标准，对制备出的试样进行UL94标准阻燃等级测试；硬度性能依照ASTM 2240标准测试；拉伸强度及断裂伸长率性能依照UL758及UL1581标准测试；耐刮擦等级依照耐摩擦色牢度标准GB/T 3920-2008评价。测得结果具体如下表所示：
Figure BDA0002879573530000071
Figure BDA0002879573530000081
综合上述测试结果可知，在实施例1-3与对比例1-3制备的TPE注塑料中，其性能优良分别为：实施例1>实施例3>实施例2>对比例3>对比例1>对比例2，实施例1为最佳实施例。同时，通过本发明中所有实施例1-3的综合性能是明显优于对比例3中市售的Dryflex FLAM90600系列注塑料的性能。因此，在本发明制备的TPE注塑料性能优异，是非常具有实际应用的前景和潜在价值，有望在1-2年内推向市场。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种新型耐热耐刮擦无卤阻燃TPE注塑料，其特征在于：该TPE注塑料包括如下重量份数配比的原料组份：90～108份TPEE-H2040、10～15份聚丙烯、23～46份增塑剂、10～14份抗冲改性剂、21～34份阻燃添加剂和3-8份热稳定剂。
2.一种新型耐热耐刮擦无卤阻燃TPE注塑料，其特征在于：所述TPEE-H2040的分子量均为9000～45000g/mol。
3.根据权力要求1所述的一种新型耐热耐刮擦无卤阻燃TPE注塑料，其特征在于：所述增塑剂原料由由柠檬酸三丁酯与乙酸乙烯酯按重量比为3:(3～5)组成。
4.根据权力要求1所述的一种新型耐热耐刮擦无卤阻燃TPE注塑料，其特征在于：所述抗冲改性剂为乙烯三元共聚物，由以下重量百分比的原料制得：54％～63％乙烯、26％～31％丁基丙烯酸丁酯、余量为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
5.根据权力要求1所述的一种新型耐热耐刮擦无卤阻燃TPE注塑料，其特征在于：所述阻燃添加剂由膨胀石墨和含磷化合物按重量比为3:(1～2)组成。
6.根据权力要求4所述的一种新型耐热耐刮擦无卤阻燃TPE注塑料，其特征在于：所述阻燃添加剂中的含磷化合物为三聚氰胺、聚磷酸铵、双酚-A双(磷酸二苯酯)、磷酸三苯酯中的至少一种。
7.根据权力要求1所述的一种新型耐热耐刮擦无卤阻燃TPE注塑料制备方法，其特征在于：所述TPE注塑料的制备步骤具体如下：
S1、备料，按重量份数配比取如权利要求1所述任何一项原料组份；
S2、混料，将步骤S1原料中的TPEE-H2040、聚丙烯和增塑剂在Mixaco CM80-h混合器中预先混合1～2天，得到混合物A；
S3、挤出，将步骤S2中的混合A与其他剩余原料混合20～30min中后，置于同向双螺杆挤出机中挤出塑化，挤出温度为225℃，获得TPE胶料；其所述同向双螺杆挤出机螺杆速度为450min-1、通过量为20kg/h；
S4、存储，将步骤S3中的TPE胶料在50～70℃下干燥3小时后，通过双螺杆眼模经拉条水冷、风冷、切粒，并进行打包封装。
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