CN117362056B - 一种钢包用镁碳砖的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及镁碳材料技术领域，具体提供一种钢包用镁碳砖的制备方法及应用。钢包用镁碳砖的制备方法包括如下步骤：将电熔镁砂、碳‑热固性酚醛树脂复合材料、碳‑沥青混合物置于混碾机中混料，然后加入氧化镁、硅粉、铝粉继续混料，再加入热固性酚醛树脂混料，得到湿料；将所述湿料压制、烘干、加热，得到钢包用镁碳砖。本发明提供的钢包用镁碳砖的制备方法制得的镁碳砖在降低镁碳砖碳含量的同时，提高了镁碳砖的耐热性能及抗热震能力。

Description

一种钢包用镁碳砖的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及镁碳材料技术领域，具体提供一种钢包用镁碳砖的制备方法及应用。
背景技术
目前，镁碳砖由于其优异的抗侵蚀性及抗热震性，在各类炼钢炉上作为炉衬材料被广泛使用。为提高镁碳砖的耐剥落性，低碳镁碳砖得到广泛应用，低碳煤炭砖具备更好的耐剥落性的原因在于：随着镁碳砖中碳含量的下降，碳不能形成连续相或连续程度下降。
然而，随着镁碳砖中碳含量的下降，镁碳砖的耐热性能及抗热震能力通常也会下降，现有技术目前还无法解决这一问题。
发明内容
本发明的目的是：提供一种钢包用镁碳砖的制备方法及应用，以在降低镁碳砖碳含量的同时，提高镁碳砖的耐热性能及抗热震能力。
本发明提供的钢包用镁碳砖的制备方法，包括如下步骤：
将电熔镁砂、碳-热固性酚醛树脂复合材料、碳-沥青混合物置于混碾机中混料，然后加入氧化镁、硅粉、铝粉继续混料，再加入热固性酚醛树脂混料，得到湿料；
将所述湿料压制、烘干、加热，得到钢包用镁碳砖。
碳组分在与其他组分混合之前已经在碳-热固性酚醛树脂复合材料、碳-沥青混合物中，由于热固性酚醛树脂为粘结剂，因此碳-热固性酚醛树脂复合材料将多个组分粘合的同时，可以将碳组分与其他组分更好的粘合，且沥青与热固性酚醛树脂密度接近，热固性酚醛树脂与沥青混料时可以进一步将碳组分更好的与电熔镁砂等组分粘合，如此碳组分可以与其他组分紧密结合，从而使碳组分充分发挥性能，以在降低镁碳砖碳含量的同时，提高镁碳砖的耐热性能及抗震能力。
优选地，所述碳-沥青混合物由沥青粉和碳粉组成；所述沥青粉、碳粉、电熔镁砂、碳-热固性酚醛树脂复合材料、氧化镁、硅粉、铝粉、热固性酚醛树脂的质量比为4-6：4-5：40-45：3-5：15-20：13-17：16-20：2-3。需要说明的是，若各组分少于或多于上述质量比，可能会对镁碳砖的性能带来不利影响，例如，若增加碳粉的质量，可能会降低镁碳砖的抗剥落性能，若降低铝粉、硅粉等含量，可能降低镁碳砖的抗侵蚀性能。
优选地，所述方法还包括碳-沥青混合物的制备方法，包括如下步骤：
将沥青粉高温加热至表面融化，将碳粉与融化后的沥青粉混合，得到碳-沥青混合物，所述高温加热温度高于204.4℃。可以看出，碳-沥青混合物的制备方法简单，可以高效生产。
优选地，所述方法还包括碳-热固性酚醛树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将苯酚与氢氧化钠溶液搅拌得到混合液；
向混合液中加入碳粉，搅拌，使碳粉在混合液中悬浮且均匀分布；
向混合液中加入甲醛溶液、间苯二酚，反应一段时间并降至室温。
需要说明的是，在制备碳-热固性酚醛树脂复合材料时，碳粉未与酚醛树脂反应，苯酚与甲醛反应生成酚醛树脂的过程中将碳粉包覆于酚醛树脂中。
进一步的，可以选用密度较小的碳粉，即密度略小于混合液的碳粉，便于碳粉在混合液中悬浮且均匀分布。
优选地，其中，苯酚、碳粉、甲醛、间苯二酚的质量比为：6-7：5-7：8-9：5-6。
需要说明的是，碳粉质量若高于上述比例，则可能会导致镁碳砖的耐热性能及抗热震能力下降；碳粉质量若低于上述比例，可能会降低镁碳砖的抗剥落性能。
优选地，所述方法还包括热固性酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤：
将苯酚与氢氧化钠溶液搅拌得到混合液；
向混合液中加入甲醛溶液、间苯二酚，反应一段时间并降至室温。
需要说明的是，热固性酚醛树脂与碳-热固性酚醛树脂复合材料中的热固性酚醛树脂为相同的材料，以便二者更好的融合。
优选地，其中，苯酚、甲醛、间苯二酚的质量比为：6-7：8-9：5-6。
优选地，烘干温度为300-350℃，烘干时间为18-24h。
优选地，加热温度为1500-1550℃，加热时间为3-4h。
本发明还提供上述钢包用镁碳砖的制备方法制得的产品在钢包炉中的应用。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1）本申请所制备的钢包用镁碳砖中，碳含量低于6wt%，具备良好的耐剥落性，且由于本申请在制备过程中将碳粉与热固性酚醛树脂、沥青先进行了融合，使碳粉与各部分结合紧密，进而使碳组分能够充分发挥作用，实验证明本申请所制备的钢包用镁碳砖提高了镁碳砖耐热性能及抗震能力。
2）本申请关键步骤为在制备热固性酚醛树脂时加入碳粉，并将碳粉与融化后的沥青粉混合，因此本申请钢包用镁碳砖的制备方法简单，成本低。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
本发明实施例、对比例的部分原料说明及来源如下：
电熔镁砂：来自明鑫镁业有限公司；沥青：来自陶氏化学；脲醛树脂：来自陶氏化学。
实施例1
本实施例提供一种钢包用镁碳砖的制备方法，包括如下步骤：
1>制备碳-热固性酚醛树脂复合材料
将苯酚加入温度为40℃、质量分数为20％的NaOH溶液中搅拌得到混合液，混合液的pH为8-9，向混合液中加入碳粉，搅拌，使碳粉在混合液中悬浮且均匀分布，向混合液中加入甲醛溶液、间苯二酚，反应120min，并控制反应升温至90℃后保温1h再迅速降至室温。
其中，苯酚、碳粉、甲醛、间苯二酚的质量比为：6：5：9：5。
2>制备热固性酚醛树脂
将苯酚加入温度为40℃、质量分数为20％NaOH溶液中搅拌得到混合液，混合液的pH为8-9，向混合液中加入甲醛溶液、间苯二酚，反应120min，并控制反应升温至90℃后保温1h再迅速降至室温。
其中，苯酚、甲醛、间苯二酚的质量比为：6：9：5。
3>制备镁碳砖
1）将沥青粉高温加热至表面融化，将碳粉与融化后的沥青粉混合，得到碳-沥青混合物。
2）将电熔镁砂（粒度为3~1 mm）、步骤1>制得的碳-热固性酚醛树脂复合材料、碳-沥青混合物置于混碾机中混料3min，然后加入氧化镁混料1min，加入硅粉混料1min，加入铝粉混料1min，再加入步骤2>制得的热固性酚醛树脂混料10min。
其中，沥青粉、碳粉、电熔镁砂、碳-热固性酚醛树脂复合材料、氧化镁、硅粉、铝粉、热固性酚醛树脂的质量比为5：4：40：5：18：15：18：2。
3）将混好的料在常温常压下困料10h后，用液压机在220MPa下将其压成30×30x60mm的样品，将样品在300℃下烘干24h，然后将样品在1500℃下加热4h。
实施例2
本实施例提供一种钢包用镁碳砖的制备方法，包括如下步骤：
1>制备碳-热固性酚醛树脂复合材料
将苯酚加入温度为40℃、质量分数为20％的NaOH溶液中搅拌得到混合液，混合液的pH为8-9，向混合液中加入碳粉，搅拌，使碳粉在混合液中悬浮且均匀分布，向混合液中加入甲醛溶液、间苯二酚，反应120min，并控制反应升温至90℃后保温1h再迅速降至室温。
其中，苯酚、碳粉、甲醛、间苯二酚的质量比为：7：6：9：6。
2>制备热固性酚醛树脂
将苯酚加入温度为40℃、质量分数为20％NaOH溶液中搅拌得到混合液，混合液的pH为8-9，向混合液中加入甲醛溶液、间苯二酚，反应120min，并控制反应升温至90℃后保温1h再迅速降至室温。
其中，苯酚、甲醛、间苯二酚的质量比为：7：9：6。
3>制备镁碳砖
1）将沥青粉高温加热至表面融化，将碳粉与融化后的沥青粉混合，得到碳-沥青混合物。
2）将电熔镁砂（粒度为3~1 mm）、步骤1>制得的碳-热固性酚醛树脂复合材料、碳-沥青混合物置于混碾机中混料3min，然后加入氧化镁、硅粉，铝粉混料3min，再加入步骤2>制得的热固性酚醛树脂混料10min。
其中，沥青粉、碳粉、电熔镁砂、碳-热固性酚醛树脂复合材料、氧化镁、硅粉、铝粉、热固性酚醛树脂的质量比为4：5：45：4：20：17：16：2。
3）将混好的料在常温常压下困料10h后，用液压机在220MPa下将其压成30×30x60mm的样品，将样品在300℃下烘干24h，然后将样品在1550℃下加热3h。
实施例3
本实施例提供一种钢包用镁碳砖的制备方法，包括如下步骤：
1>制备碳-热固性酚醛树脂复合材料
将苯酚加入温度为40℃、质量分数为20％的NaOH溶液中搅拌得到混合液，混合液的pH为8-9，向混合液中加入碳粉，搅拌，使碳粉在混合液中悬浮且均匀分布，向混合液中加入甲醛溶液、间苯二酚，反应120min，并控制反应升温至90℃后保温1h再迅速降至室温。
其中，苯酚、碳粉、甲醛、间苯二酚的质量比为：6：7：8：5。
2>制备热固性酚醛树脂
将苯酚加入温度为40℃、质量分数为20％NaOH溶液中搅拌得到混合液，混合液的pH为8-9，向混合液中加入甲醛溶液、间苯二酚，反应120min，并控制反应升温至90℃后保温1h再迅速降至室温。
其中，苯酚、甲醛、间苯二酚的质量比为：6：8：5。
3>制备镁碳砖
1）将沥青粉高温加热至表面融化，将碳粉与融化后的沥青粉混合，得到碳-沥青混合物。
2）将电熔镁砂（粒度为3~1 mm）、步骤1>制得的碳-热固性酚醛树脂复合材料、碳-沥青混合物置于混碾机中混料3min，然后加入氧化镁混料1min，加入硅粉混料1min，加入铝粉混料1min，再加入步骤2>制得的热固性酚醛树脂混料10min。
其中，沥青粉、碳粉、电熔镁砂、碳-热固性酚醛树脂复合材料、氧化镁、硅粉、铝粉、热固性酚醛树脂的质量比为6：4：43：3：15：13：20：3。
3）将混好的料在常温常压下困料10h后，用液压机在220MPa下将其压成30×30x60mm的样品，将样品在350℃下烘干18h，然后将样品在1500℃下加热4h。
对比例1
本对比例提供一种钢包用镁碳砖的制备方法，本对比例与实施例1的区别在于，不使用碳-热固性酚醛树脂复合材料制备镁碳砖，并使用热固性酚醛树脂补齐质量分数。
本对比例提供一种钢包用镁碳砖的制备方法包括如下步骤：
1>制备热固性酚醛树脂
将苯酚加入温度为40℃、质量分数为20％NaOH溶液中搅拌得到混合液，混合液的pH为8-9，向混合液中加入甲醛溶液、间苯二酚，反应120min，并控制反应升温至90℃后保温1h再迅速降至室温。
其中，苯酚、甲醛、间苯二酚的质量比为：6：9：5。
2>制备镁碳砖
1）将沥青粉高温加热至表面融化，将碳粉与融化后的沥青粉混合，得到碳-沥青混合物。
2）将电熔镁砂（粒度为3~1 mm）、步骤1>制得的热固性酚醛树脂、碳-沥青混合物置于混碾机中混料3min，然后加入氧化镁混料1min，加入硅粉混料1min，加入铝粉混料1min，再加入步骤1>制得的热固性酚醛树脂混料10min。
其中，沥青粉、碳粉、电熔镁砂、氧化镁、硅粉、铝粉、热固性酚醛树脂的质量比为5：4：40：18：15：18：7。
3）将混好的料在常温常压下困料10h后，用液压机在220MPa下将其压成30×30x60mm的样品，将样品在300℃下烘干24h，然后将样品在1500℃下加热4h。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，不使用热固性酚醛树脂制备镁碳砖，并使用碳-热固性酚醛树脂复合材料补齐质量分数。
本对比例提供一种钢包用镁碳砖的制备方法包括如下步骤：
1>制备碳-热固性酚醛树脂复合材料
将苯酚加入温度为40℃、质量分数为20％的NaOH溶液中搅拌得到混合液，混合液的pH为8-9，向混合液中加入碳粉，搅拌，使碳粉在混合液中悬浮且均匀分布，向混合液中加入甲醛溶液、间苯二酚，反应120min，并控制反应升温至90℃后保温1h再迅速降至室温。
其中，苯酚、碳粉、甲醛、间苯二酚的质量比为：6：5：9：5。
2>制备镁碳砖
1）将沥青粉高温加热至表面融化，将碳粉与融化后的沥青粉混合，得到碳-沥青混合物。
2）将电熔镁砂（粒度为3~1 mm）、步骤1>制得的碳-热固性酚醛树脂复合材料、碳-沥青混合物置于混碾机中混料3min，然后加入氧化镁混料1min，加入硅粉混料1min，加入铝粉混料1min，再加入步骤1>制得的碳-热固性酚醛树脂复合材料混料10min。
其中，沥青粉、碳粉、电熔镁砂、碳-热固性酚醛树脂复合材料、氧化镁、硅粉、铝粉的质量比为5：4：40：7：18：15：18。
3）将混好的料在常温常压下困料10h后，用液压机在220MPa下将其压成30×30x60mm的样品，将样品在300℃下烘干24h，然后将样品在1500℃下加热4h。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，将酚醛树脂替换为脲醛树脂。
本对比例提供一种钢包用镁碳砖的制备方法包括如下步骤：
1>制备碳-热固性酚醛树脂复合材料
将苯酚加入温度为40℃、质量分数为20％的NaOH溶液中搅拌得到混合液，混合液的pH为8-9，向混合液中加入碳粉，搅拌，使碳粉在混合液中悬浮且均匀分布，向混合液中加入甲醛溶液、间苯二酚，反应120min，并控制反应升温至90℃后保温1h再迅速降至室温。
其中，苯酚、碳粉、甲醛、间苯二酚的质量比为：6：5：9：5。
2>制备镁碳砖
1）将沥青粉高温加热至表面融化，将碳粉与融化后的沥青粉混合，得到碳-沥青混合物。
2）将电熔镁砂（粒度为3~1 mm）、步骤1>制得的碳-热固性酚醛树脂复合材料、碳-沥青混合物置于混碾机中混料3min，然后加入氧化镁混料1min，加入硅粉混料1min，加入铝粉混料1min，再加入脲醛树脂混料10min。
其中，沥青粉、碳粉、电熔镁砂、碳-热固性酚醛树脂复合材料、氧化镁、硅粉、铝粉、脲醛树脂的质量比为5：4：40：5：18：15：18：2。
3）将混好的料在常温常压下困料10h后，用液压机在220MPa下将其压成30×30x60mm的样品，将样品在300℃下烘干24h，然后将样品在1500℃下加热4h。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于，改变碳-热固性酚醛树脂复合材料、碳-沥青复合材料的加入顺序。
本对比例提供一种钢包用镁碳砖的制备方法包括如下步骤：
1>制备碳-热固性酚醛树脂复合材料
将苯酚加入温度为40℃、质量分数为20％的NaOH溶液中搅拌得到混合液，混合液的pH为8-9，向混合液中加入碳粉，搅拌，使碳粉在混合液中悬浮且均匀分布，向混合液中加入甲醛溶液、间苯二酚，反应120min，并控制反应升温至90℃后保温1h再迅速降至室温。
其中，苯酚、碳粉、甲醛、间苯二酚的质量比为：6：5：9：5。
2>制备热固性酚醛树脂
将苯酚加入温度为40℃、质量分数为20％NaOH溶液中搅拌得到混合液，混合液的pH为8-9，向混合液中加入甲醛溶液、间苯二酚，反应120min，并控制反应升温至90℃后保温1h再迅速降至室温。
其中，苯酚、甲醛、间苯二酚的质量比为：6：9：5。
3>制备镁碳砖
1）将沥青粉高温加热至表面融化，将碳粉与融化后的沥青粉混合，得到碳-沥青混合物。
2）将电熔镁砂（粒度为3~1 mm）、步骤2>制得的热固性酚醛树脂置于混碾机中混料3min，然后加入氧化镁混料1min，加入硅粉混料1min，加入铝粉混料1min，再加入步骤1>制得的碳-热固性酚醛树脂复合材料、碳-沥青混合物混料10min。
其中，沥青粉、碳粉、电熔镁砂、碳-热固性酚醛树脂复合材料、氧化镁、硅粉、铝粉、热固性酚醛树脂的质量比为5：4：40：5：18：15：18：2。
3）将混好的料在常温常压下困料10h后，用液压机在220MPa下将其压成30×30x60mm的样品，将样品在300℃下烘干24h，然后将样品在1500℃下加热4h。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于，将沥青与碳粉分别加入，而非作为碳-沥青复合材料加入。
本对比例提供一种钢包用镁碳砖的制备方法包括如下步骤：
1>制备碳-热固性酚醛树脂复合材料
将苯酚加入温度为40℃、质量分数为20％的NaOH溶液中搅拌得到混合液，混合液的pH为8-9，向混合液中加入碳粉，搅拌，使碳粉在混合液中悬浮且均匀分布，向混合液中加入甲醛溶液、间苯二酚，反应120min，并控制反应升温至90℃后保温1h再迅速降至室温。
其中，苯酚、碳粉、甲醛、间苯二酚的质量比为：6：5：9：5。
2>制备热固性酚醛树脂
将苯酚加入温度为40℃、质量分数为20％NaOH溶液中搅拌得到混合液，混合液的pH为8-9，向混合液中加入甲醛溶液、间苯二酚，反应120min，并控制反应升温至90℃后保温1h再迅速降至室温。
其中，苯酚、甲醛、间苯二酚的质量比为：6：9：5。
3>制备镁碳砖
将电熔镁砂（粒度为3~1 mm）、步骤1>制得的碳-热固性酚醛树脂复合材料、碳粉、沥青置于混碾机中混料3min，然后加入氧化镁混料1min，加入硅粉混料1min，加入铝粉混料1min，再加入步骤2>制得的热固性酚醛树脂混料10min。
其中，沥青粉、碳粉、电熔镁砂、碳-热固性酚醛树脂复合材料、氧化镁、硅粉、铝粉、热固性酚醛树脂的质量比为5：4：40：5：18：15：18：2。
3）将混好的料在常温常压下困料10h后，用液压机在220MPa下将其压成30×30x60mm的样品，将样品在300℃下烘干24h，然后将样品在1500℃下加热4h。
对上述实施例1-3、对比例1-5制备的钢包用镁碳砖进行性能测试如下表所示，其中，抗热震次数的测试方法为：对试样进行1000℃热处理后急速冷却至室温，随后施加0.3MPa压强，试样未被破坏则进行下一次抗热震测试，以抗热震次数进行抗热震性能表征；
从表中可以看出，实施例1、实施例2、实施例3各项性能相似，说明本申请实施例提供的质量比内所制得的钢包用镁碳砖的质量具备稳定性，且实施例2中将氧化镁、硅粉，铝粉同时加入混碾机中混料，实施例1、3则是依次将氧化镁、硅粉，铝粉加入混碾机中混料，但制得的镁碳砖性能差别不大，说明氧化镁、硅粉，铝粉的加入顺序并非本申请实施例的关键步骤。
从对比例1的各项性能均较差可以看出，对比例1所制得的镁碳砖耐热性差、抗渣性差，抗热震能力差，因此碳-固型酚醛树脂复合材料为本申请实施例中的关键组分。
对比例2所制得的镁碳砖高温抗折强度较高、抗热震能力较好，这可能是由于对比例2中使用碳-热固性酚醛树脂复合材料补齐缺少的热固性酚醛树脂的质量分数，导致对比例2所制得的镁碳砖中碳含量较高所致，但对比例2所制得的镁碳砖抗渣性较差，显然即使提高了镁碳砖中碳含量，相对于实施例1-3也无法提高镁碳砖抗渣性，因此实施例1-3中热固性酚醛树脂为关键组分。
对比例3中将酚醛树脂替换为脲醛树脂，制得的镁碳砖各方面性能均有下降，可以看出，即使是采用同样为粘结剂的脲醛树脂也无法达到实施例1-3的效果，因此实施例1-3中酚醛树脂与其他组分具有配合关系。
对比例4改变了碳-热固性酚醛树脂复合材料、碳-沥青混合物的加入顺序，虽然对比例4各方面性能均优于对比例1-3及对比例5，但相比于实施例1-3则各方面性能均有下降，如此可以看出，碳-热固性酚醛树脂复合材料、碳-沥青混合物的加入顺序为本申请实施例中的关键步骤。
对比例5将沥青与碳粉分别加入，而非作为碳-沥青复合材料加入，最终制得的镁碳砖各方面性能均有下降，可以看出，碳-沥青复合材料为本申请实施例中的关键组分。
以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (5)

1.一种钢包用镁碳砖的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将电熔镁砂、碳-热固性酚醛树脂复合材料、碳-沥青混合物置于混碾机中混料，然后加入氧化镁、硅粉、铝粉继续混料，再加入热固性酚醛树脂混料，得到湿料；
将所述湿料压制、烘干、加热，得到钢包用镁碳砖；
所述碳-沥青混合物由沥青粉和碳粉组成；
所述沥青粉、碳粉、电熔镁砂、碳-热固性酚醛树脂复合材料、氧化镁、硅粉、铝粉、热固性酚醛树脂的质量比为4-6：4-5：40-45：3-5：15-20：13-17：16-20：2-3；
所述方法还包括碳-沥青混合物的制备方法，包括如下步骤：
将沥青粉高温加热至表面融化，将碳粉与融化后的沥青粉混合，得到碳-沥青混合物，所述高温加热温度高于204.4℃；
所述方法还包括碳-热固性酚醛树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将苯酚与氢氧化钠溶液搅拌得到混合液；
向混合液中加入碳粉，搅拌，使碳粉在混合液中悬浮且均匀分布；
向混合液中加入甲醛溶液、间苯二酚，反应一段时间并降至室温；
其中，苯酚、碳粉、甲醛、间苯二酚的质量比为：6-7：5-7：8-9：5-6，加热温度为1500-1550℃，加热时间为3-4h。
2.根据权利要求1所述的钢包用镁碳砖的制备方法，其特征在于，所述方法还包括热固性酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤：
将苯酚与氢氧化钠溶液搅拌得到混合液；
向混合液中加入甲醛溶液、间苯二酚，反应一段时间并降至室温。
3.根据权利要求2所述的钢包用镁碳砖的制备方法，其特征在于，其中，苯酚、甲醛、间苯二酚的质量比为：6-7：8-9：5-6。
4.根据权利要求1所述的钢包用镁碳砖的制备方法，其特征在于，烘干温度为300-350℃，烘干时间为18-24h。
5.权利要求1-4任一项所述的钢包用镁碳砖的制备方法制得的产品在钢包炉中的应用。
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