CN117347409A - 一种取向硅钢脱碳退火后氧化层质量评价方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及质量检测的技术领域，具体公开了一种取向硅钢脱碳退火后氧化层质量评价方法。此氧化层质量评价方法包括了样品制备、SEM形貌观察以及质量评价步骤，其中对脱碳板表面氧化层进行点扫和面扫，根据扫描结果确定内外氧化层，测量内氧化层和外氧化层的厚度，并测量内氧化层中球状SiO2和条状SiO2的厚度。依据扫描结果，当外氧化层厚度控制在0.5um以内、内氧化层厚度控制在大于4.5um，且球状SiO2厚度H球状与条状SiO2厚度H条状之间比值小于1时，氧化层质量合格。该方法能实现对氧化层质量的快速检测，且制样简单，效率高，结果准确，为现场合理的工艺优化提供参考。
Description
技术领域
本申请涉及质量检测的技术领域，更具体地说，它涉及一种取向硅钢脱碳退火后氧化层质量评价方法。
背景技术
取向硅钢是一种性能优良的软磁材料，主要用作变压器的铁芯，是电力、电子和军事工业中不可缺少的重要软磁合金。对比于其它钢种，取向硅钢生产工艺复杂，主要包括了酸洗-一次冷轧-中间脱碳退火-二次冷轧-涂MgO涂层-高温退火-拉伸平整退火。
脱碳退火的主要目的是：完成初次再结晶，使基体中有足够数量的(110)
初次晶粒；将基体中的C元素含量降低至30ppm以下，保证高温退火过程中不发生相变，降低硅钢时效性；钢带表面形成SiO2薄膜，在高温退火过程中SiO2与MgO反应形成致密的结晶陶瓷状Mg2SiO4底层。附着性作为衡量取向硅钢性能优劣的重要指标，其质量主要取决于Mg2SiO4底层质量，Mg2SiO4底层质量又取决于脱碳退火过程中形成的氧化层质量。故脱碳退火过程中形成的氧化层对取向硅钢质量有重大影响，制定一种取向硅钢脱碳退火后氧化层质量评价方法也显得尤为重要。
相关技术中，氧化层质量评价方法一般有以下三种：
第一种，由于氧化层中含有氧元素，因此一部分研究人员采用O、N分析测量仪测量氧元素的含量，当氧元素的含量达到某一范围内即认为合格，但该方法存在如下弊端：外氧化层的物质主要为FeyOx、Fe2SiO3，外氧化层中氧含量非常高，但其对底层形成有害，氧元素无法确定氧含量全部都来自于内氧化层，因此氧化层的质量评价准确性有待商榷。
第二种，以测量氧化层整体厚度的方法对氧化层质量进行评价，但氧化层中外氧化层中所含的氧化铁无法与氧化镁反应，对Mg2SiO4底层形成有害，因此，此评价方法也存在一定的片面性。
第三种，以观察拉伸试样断口区域氧化层形貌的方法对氧化层质量进行评价。根据公告号为CN114791386A的中国专利“一种含铜取向硅钢脱碳退火后氧化膜层的评价方法”中相关记载可知，其评价方法具体如下：若氧化膜层呈点状疏松且无脱落，结果为合格；若氧化膜层形貌粗糙且无脱落，结果为不合格；若氧化膜层发生宽度小于2cm的片状脱落，结果为合格；若氧化膜层发生宽度大于2cm的片状脱落，结果为不合格。但该专利仅提出评价方法，但没有任何理论依据支撑。在实际观察中，氧化层厚度在10μm以内，肉眼无法观察到其形貌。且拉伸试样断裂处不平整，在金相显微镜下也无法聚焦观察，因此此观察方法是否能够实现也有待商榷。其次，该方法中氧化层厚度仅仅是氧化层质量评价中的一项指标，同第二种质量评价方法，仅仅是氧化层的厚度衡量氧化层质量较为片面。
综上所述，目前行业内尚未有能够准确评价氧化层质量的评价方法，亟需弥补质量评价的空缺。
发明内容
为了弥补行业内对取向硅钢脱碳退火后氧化层无法准确评价的空白，本申请提供一种取向硅钢脱碳退火后氧化层质量评价方法。
本申请提供一种取向硅钢脱碳退火后氧化层质量评价方法，采用如下的技术方案：
一种取向硅钢脱碳退火后氧化层质量评价方法，包括如下步骤：
样品制备：截取取向硅钢脱碳板截面试样，将其制成扫面电镜试样；
SEM形貌观察：对脱碳板表面氧化层进行点扫和面扫，根据扫描结果确定内外氧化层，测量内氧化层和外氧化层的厚度，并测量内氧化层中球状SiO2和条状SiO2的厚度；
质量评价：基于扫描结果，当外氧化层厚度控制在0.5um以内、内氧化层厚度控制在大于4.5um，且球状SiO2厚度H球状与条状SiO2厚度H条状之间比值小于1时，氧化层质量合格。
通过采用上述评价方法，能够简单有效地对氧化层质量作出评价。评价原理如下：由于Fe元素的氧势较低，在脱碳退火升温过程中，硅钢表面容易生成Fe3O4。在保温过程中，部分Fe3O4还原为Fe和FeO，而Fe基内部则生成SiO2。最外层的Fe3O4、Fe和FeO共同构成外氧化层，内氧化层由SiO2组成。在高温退火过程中SiO2与MgO反应形成Mg2SiO4底层，而Fe3O4、Fe和FeO则无法与MgO反应，破坏底层质量。因此，要求外氧化层厚度控制在0.5μm内，且外氧化层越薄底层质量越好。同时，脱碳板的O元素含量决定内氧化层厚度，O元素越高，SiO2与MgO越容易发生反应。经现场大量数据统计、分析得到氧元素含量与内氧化层厚度之间的关系，要求现场控制O元素含量大于550ppm，对应内氧化层厚度为4.5μm，故控制内氧化层厚度大于4.5μm，且内氧化层越厚底层质量越好。内氧化层中SiO2由球状SiO2和条状SiO2组成，其中条状SiO2更有利于渗氮，而球状SiO2不利于渗氮。故控制球状SiO2厚度H球状与条状SiO2厚度H条状之间比值：H球状/H条状＜1，且该比值越小氧化层质量越好。
本申请记载质量评价方法制样简单，检测效率高，是通过严谨的理论分析和现场实验，实现了对取向硅钢脱碳退火处理后氧化层质量的快速、准确评价。
进一步的，所述样品制备步骤中样品选择钢卷传动侧、中间位置以及操作侧的中间位置。
进一步的，所述样品制备步骤中使用线切割获取样品。
在线切割的过程中，尽力避免引入新的热应力或剪切应力，导致影响了检测结果。
进一步的，所述样品制备过程中，将样品截面水平放置在镶嵌机中镶嵌，经砂纸打磨后，用机械抛光法进行抛光处理。
进一步的，所述样品制备过程中，选择200#、400#、600#、800#、1200#、1500#、2000#砂纸依次打磨。
通过采用上述技术方案，选择多次打磨，减少样品表面的划痕、污点以及腐蚀坑。
进一步的，所述样品制备过程中，将抛光处理得到的样品放到无水乙醇中进行超声处理。
通过采用上述技术方案，抛光处理所得的样品经过超声处理后能够有效地防止样品在空气中氧化。
综上所述，本申请中至少存在如下优势：
1.本申请中采用内、外氧化层厚度以及内氧化层中球状SiO2厚度H球状与条状SiO2厚度H条状之间比值评价氧化层的质量，此评价方法简单有效，是通过严谨的理论分析和现场实验得到的，实现了对取向硅钢脱碳退火处理后氧化层质量的快速、准确评价。操作人员可根据评价结果，对现场工艺的调整提供合理建议，从而提升取向硅钢脱碳退火后氧化层质量，改善了Mg2SiO4底层质量，进一步提高成品附着性。
2.本申请中对样品制备工艺严格控制，避免样品制备过程中制备操作影响到最终质量评价结果的准确性。
附图说明
通过结合以下附图中来对本发明进行具体说明，使得上述特征更方便理解。
图1为本发明所述方法的流程示意图；
图2为本发明所述的氧化层微观形貌示意图；
图3为本发明所述的氧含量和氧化层厚度关系图；
图4为样品取样位置；
图5为实施例1的氧化层形貌图；
图6为实施例2的氧化层形貌图；
图7为实施例3的氧化层形貌图；
图8为实施例4的氧化层形貌图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不局限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻。
使用4种不同脱碳退火方案(方案1、2、3、4)的样品作为本次实施例的检测对象，对比不同实施例的氧化层形貌。
实施例
实施例1
一种取向硅钢脱碳退火后氧化层质量评价方法，按照如下步骤进行：
将方案1脱碳退火处理后的硅钢片用线切割的方式裁出RD*TD为12×8mm的长方形样品；
将样品截面水平放置于镶嵌机内进行镶嵌；
依次200#、400#、600#、800#、1200#、1500#、2000#砂纸打磨，每次打磨后需观察划痕是否一致，打磨完毕后用机械抛光法进行抛光处理；
将抛光后的样品放到金相显微镜下进行观察，直至抛光后的样品表面无划痕，污渍、黑点；
将制得的样品放到扫面电镜下，聚焦到样品表面氧化层位置，将放大倍数调至8000×，测量外氧化层、球状SiO2、条状SiO2的厚度。
实施例1结果如图5所示。
实施例2
一种取向硅钢脱碳退火后氧化层质量评价方法，按照如下步骤进行：
将方案2脱碳退火处理后的硅钢片用线切割的方式裁出RD*TD为12×8mm的长方形样品；
将样品截面水平放置于镶嵌机内进行镶嵌；
依次200#、400#、600#、800#、1200#、1500#、2000#砂纸打磨，每次打磨后需观察划痕是否一致，打磨完毕后用机械抛光法进行抛光处理；
将抛光后的样品放到金相显微镜下进行观察，直至抛光后的样品表面无划痕，污渍、黑点；
将制得的样品放到扫面电镜下，聚焦到样品表面氧化层位置，将放大倍数调至8000×，测量外氧化层、球状SiO2、条状SiO2的厚度。
实施例2结果如图6所示。
实施例3
一种取向硅钢脱碳退火后氧化层质量评价方法，按照如下步骤进行：
将方案3脱碳退火处理后的硅钢片用线切割的方式裁出RD*TD为12×8mm的长方形样品；
将样品截面水平放置于镶嵌机内进行镶嵌；
依次200#、400#、600#、800#、1200#、1500#、2000#砂纸打磨，每次打磨后需观察划痕是否一致，打磨完毕后用机械抛光法进行抛光处理；
将抛光后的样品放到金相显微镜下进行观察，直至抛光后的样品表面无划痕，污渍、黑点；
将制得的样品放到扫面电镜下，聚焦到样品表面氧化层位置，将放大倍数调至8000×，测量外氧化层、球状SiO2、条状SiO2的厚度。
实施例3结果如图7所示。
实施例4
一种取向硅钢脱碳退火后氧化层质量评价方法，按照如下步骤进行：
将方案4脱碳退火处理后的硅钢片用线切割的方式裁出RD*TD为12×8mm的长方形样品；
将样品截面水平放置于镶嵌机内进行镶嵌；
依次200#、400#、600#、800#、1200#、1500#、2000#砂纸打磨，每次打磨后需观察划痕是否一致，打磨完毕后用机械抛光法进行抛光处理；
将抛光后的样品放到金相显微镜下进行观察，直至抛光后的样品表面无划痕，污渍、黑点；
将制得的样品放到扫面电镜下，聚焦到样品表面氧化层位置，将放大倍数调至8000×，测量外氧化层、球状SiO2、条状SiO2的厚度。
实施例4结果如图8所示。
检测结果：
表1.实施例1～4评价结果
针对上述检测结果：实施例1-4所采用相同质量检测评价方法，对不同脱碳退火方案的样品进行质量评价。采用方案1-4进行脱碳退火之后，进行相同参数的二次冷轧、涂MgO涂层、高温退火以及拉伸平整退火步骤，对最终的成品所得Mg2SiO4底层厚度进行检测。可以看出，方案1中Mg2SiO4底层厚度能够达到1μm以上，且晶粒之间结合致密，最终成品质量合格。而方案2-4中Mg2SiO4底层厚度难以达到1μm，晶粒之间结合较为松散，最终成品质量不合格。因此，实施例1-4对氧化层的质量评价结果与方案1-4最终成品质量结果相适配，能够充分证明了本申请对氧化层质量评价全面准确。
根据表1的检测结果，能够看出实施例4中氧含量达到了620ppm，其氧含量高于实施例1，若是以氧元素含量高低评价氧化层质量的方法，所得的结论为合格，而实际上，实施例4的最终成品质量较差。因此，可以证明以氧元素含量达到某个范围值评价氧化层质量的方法所得出的结论较为片面。
同样的，以实施例4为例，实施例4的总氧化层厚度达到5.4μm，与实施例1的氧化层厚度(5.32μm)相比，其氧化层厚度高于实施例1，但实际上实施例4中外氧化层的厚度高达0.7μm，外氧化层厚度过厚，虽然总氧化层厚度达到常规的氧化层厚度质量要求，但最终成品底层质量仍然较差。因此，可以证明氧化层总厚度达到某个范围值作为质量评价标准也较为片面。
综上，本申请提供的质量评价方法评价快速且全面。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
且，以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种取向硅钢脱碳退火后氧化层质量评价方法，其特征在于，包括如下步骤：
样品制备：截取取向硅钢脱碳板截面试样，将其制成扫面电镜试样；
SEM形貌观察：对脱碳板表面氧化层采用进行点扫和面扫，根据扫描结果确定内外氧化层，测量内氧化层和外氧化层的厚度，并测量内氧化层中球状SiO2和条状SiO2的厚度；
质量评价：基于扫描结果，当外氧化层厚度控制在0.5um以内、内氧化层厚度控制在大于4.5um，且球状SiO2厚度H球状与条状SiO2厚度H条状之间比值小于1时，氧化层质量合格。
2.如权利要求1所述的取向硅钢脱碳退火后氧化层质量评价方法，其特征在于：所述样品制备步骤中样品选择钢卷传动侧、中间位置以及操作侧的中间位置。
3.如权利要求1所述的取向硅钢脱碳退火后氧化层质量评价方法，其特征在于：所述样品制备步骤中使用线切割获取样品。
4.如权利要求1所述的取向硅钢脱碳退火后氧化层质量评价方法，其特征在于：所述样品制备过程中，将样品截面水平放置在镶嵌机中镶嵌，经砂纸打磨后，用机械抛光法进行抛光处理。
5.如权利要求4所述的取向硅钢脱碳退火后氧化层质量评价方法，其特征在于：所述样品制备过程中，选择200#、400#、600#、800#、1200#、1500#、2000#砂纸依次打磨。
6.如权利要求4所述的取向硅钢脱碳退火后氧化层质量评价方法，其特征在于：所述样品制备过程中，将抛光处理得到的样品放到无水乙醇中进行超声处理。
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311074051.4A Pending CN117347409A (zh) | 2023-08-23 | 2023-08-23 | 一种取向硅钢脱碳退火后氧化层质量评价方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117347409A (zh) |
-
2023
- 2023-08-23 CN CN202311074051.4A patent/CN117347409A/zh active Pending
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