CN117342570A - 一种环硅酸锆钠的a晶型及其制备方法 - Google Patents
一种环硅酸锆钠的a晶型及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117342570A CN117342570A CN202311142310.2A CN202311142310A CN117342570A CN 117342570 A CN117342570 A CN 117342570A CN 202311142310 A CN202311142310 A CN 202311142310A CN 117342570 A CN117342570 A CN 117342570A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sodium
- zirconium
- preparation
- degrees
- zirconium silicate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- NYAWADGYOWCCLK-UHFFFAOYSA-N [Na].[Zr] Chemical compound [Na].[Zr] NYAWADGYOWCCLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 34
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 claims abstract description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 21
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims description 10
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 10
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 7
- DUFCMRCMPHIFTR-UHFFFAOYSA-N 5-(dimethylsulfamoyl)-2-methylfuran-3-carboxylic acid Chemical compound CN(C)S(=O)(=O)C1=CC(C(O)=O)=C(C)O1 DUFCMRCMPHIFTR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 6
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- MZRVEZGGRBJDDB-UHFFFAOYSA-N N-Butyllithium Chemical compound [Li]CCCC MZRVEZGGRBJDDB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N Sodium methoxide Chemical compound [Na+].[O-]C WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L barium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ba+2] RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229910001863 barium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims description 2
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims description 2
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 claims description 2
- NHKJPPKXDNZFBJ-UHFFFAOYSA-N phenyllithium Chemical compound [Li]C1=CC=CC=C1 NHKJPPKXDNZFBJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- RPDAUEIUDPHABB-UHFFFAOYSA-N potassium ethoxide Chemical compound [K+].CC[O-] RPDAUEIUDPHABB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- LPNYRYFBWFDTMA-UHFFFAOYSA-N potassium tert-butoxide Chemical compound [K+].CC(C)(C)[O-] LPNYRYFBWFDTMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- XJUNLJFOHNHSAR-UHFFFAOYSA-J zirconium(4+);dicarbonate Chemical compound [Zr+4].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O XJUNLJFOHNHSAR-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 2
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- 229910001414 potassium ion Inorganic materials 0.000 description 10
- NPYPAHLBTDXSSS-UHFFFAOYSA-N Potassium ion Chemical group [K+] NPYPAHLBTDXSSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 7
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 5
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 208000020832 chronic kidney disease Diseases 0.000 description 4
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 4
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 4
- 208000002682 Hyperkalemia Diseases 0.000 description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical compound [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 2
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 206010061818 Disease progression Diseases 0.000 description 1
- 206010014418 Electrolyte imbalance Diseases 0.000 description 1
- 206010019280 Heart failures Diseases 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 230000005750 disease progression Effects 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 210000003608 fece Anatomy 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 210000001035 gastrointestinal tract Anatomy 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 238000001727 in vivo Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 239000008213 purified water Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 210000002966 serum Anatomy 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/36—Silicates having base-exchange properties but not having molecular sieve properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/82—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种环硅酸锆钠的A晶型及其制备方法,涉及制药技术领域。所述晶型的X‑射线粉末衍射图谱在2θ角10.63±0.2°、12.24±0.2°、13.89±0.2°、14.62±0.2°、15.24±0.2°、15.55±0.2°、17.86±0.2°、21.48±0.2°、21.93±0.2°、25.55±0.2°、26.18±0.2°、28.88±0.2°、29.52±0.2°、30.19±0.2°、36.19±0.2°处有特征衍射峰。本发明的环硅酸锆钠A晶型具有与参比制剂(ZS‑9晶型)相近的理化性质,制备方法无高温高压等特殊工艺条件,无需特殊的反应设备,成本低廉,易规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及制药技术领域,尤其是涉及一种环硅酸锆钠的A晶型及其制备方法。
背景技术
高钾血症是一种常见的机体电解质紊乱状态,严重时可危及生命,多发于慢性肾脏疾病(CKD)和心力衰竭者。目前在全世界范围内CKD具有较高的发病率,而体内升高的血钾会加速CKD患者的疾病进展,导致紧急住院等诸多不良后果,增加死亡风险,而且高钾血症易反复持续发生,给患者及其家庭带来心理压力和经济负担。环硅酸锆钠属无机晶体类,为最近上市的降钾药(于2018年、2019年在美国和中国上市),具有独特的立方晶体结构,对钾离子具有高结合力,服用后在胃肠道内与钾离子结合,并通过粪便排出,从而降低血钾水平。
专利US5891417中最早公开了环硅酸锆钠,且具有ZS-1~ZS-11不同的结晶形式。原研公司的专利CN1061708831中披露了环硅酸锆钠的ZS-1~ZS-11各种不同的晶体形式中,ZS-9具有较高的钾离子交换容量,可显著改善体内钾离子吸收特性和升高水平的血清钾的快速降低。
中国专利CN109106725A公开了用于治疗高钾血症的微孔性的硅酸锆,还公开了用于制备显示提高的钾交换容量水平的ZS9的高纯度结晶的方法。在其制备方法中,需要在200℃热液反应72小时,反应条件较为苛刻。
中国专利CN108137620A公开了一种具有低于0.6ppm的铅含量的硅酸锆组合物,以及以超过200L的反应器体积制造具有低于1.1ppm的铅含量的硅酸锆的方法。在其制备过程中,反应器维持在210±5℃,持续至少36小时。
目前已检索到的现有技术(包括CN109106725A、CN108137620A、IN202041056388A和IN201941046191A等)中对于ZS-9晶型的环硅酸锆钠的制备工艺条件均比较苛刻,如温度要200℃以上的高温、压力要2.5MPa以上,并且需要特殊的反应设备(如反应器的内壁需要增加挡板等),难以实现大规模工业化生产。
因此,为增加环硅酸锆钠制剂需要的原料药的选择范围,需要一种与ZS-9的钾离子交换容量及其他理化性质相近的、且制备方法成本低廉,容易实现规模化生产的新的晶体形式的环硅酸锆钠。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的是提供环硅酸锆钠的新的晶型(命名为A晶型)及其制备方法,该晶型的制备反应条件温和,无需特殊的反应设备,成本低廉,更容易实现规模化生产。
为实现上述发明目的,本发明技术方案如下:
一方面,本发明提供一种环硅酸锆钠的晶型,所述晶型的X-射线粉末衍射图谱在2θ角10.63±0.2°、12.24±0.2°、13.89±0.2°、14.62±0.2°、15.24±0.2°、
15.55±0.2°、17.86±0.2°、21.48±0.2°、21.93±0.2°、25.55±0.2°、26.18±0.2°、
28.88±0.2°、29.52±0.2°、30.19±0.2°、36.19±0.2°处有特征衍射峰。
进一步地,所述晶型的红外图谱在吸收波数1121±5cm-1、967±5cm-1、773±5cm-1、444±5cm-1、541±5cm-1、489±5cm-1处有特征吸收峰。
另一方面,本发明提供上述环硅酸锆钠的晶型的制备方法,包括以下步骤:
(1)将硅酸钠溶液与碱溶液混合,滴加含锆溶液,混匀;
(2)加热至回流;
(3)反应完成后,冷却;
(4)过滤,洗涤至pH为7-9;
(5)干燥,得到所述晶型的环硅酸锆钠。
优选地,硅酸钠、碱、锆的摩尔比为1:3.5-6:3-5,最优选为1:4.4:4。
优选地,所述硅酸钠溶液浓度为70-85%,最优选为77.7%;碱溶液浓度为5-10%,最优选为7.2%;含锆溶液浓度为50-70%,最优选为60%。
优选地,步骤(1)中,所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化铵、氢氧化钙、甲醇钠、乙醇钾、叔丁醇钾、丁基锂、苯基锂中的至少一种,进一步优选为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡中的至少一种,最优选为氢氧化钠。
优选地,步骤(1)中,所述含锆溶液选自醋酸锆溶液、碳酸锆溶液中的至少一种,进一步优选为醋酸锆溶液。
优选地,步骤(3)中,所述反应的时间为1-9天。
优选地,步骤(3)中,所述冷却的温度为30℃以下,进一步优选为室温。
优选地,步骤(5)中,所述干燥是指减压干燥,进一步优选为80-150℃减压干燥,更进一步优选为100℃下减压干燥24h。
本发明的有益效果为:
本发明得到的环硅酸锆钠A晶型具有与参比制剂(ZS-9晶型)相近的钾离子交换容量其其他的理化性质,拓展了环硅酸锆钠制剂的原料药的选择范围,所发明的该晶型的制备方法无高温高压等特殊工艺条件,无需特殊的反应设备,成本低廉,更容易实现规模化生产。
附图说明
图1为本发明制备所得A晶型的环硅酸锆钠的XRD图。
图2为本发明制备所得A晶型的环硅酸锆钠的IR图。
具体实施方式
以下非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面的理解本发明,但不以任何方式限制本发明。下述内容仅仅是对本发明要求保护的范围的示例性说明,本领域技术人员可以根据所公开的内容对本发明的发明作出多种改变和修饰,而其也应当属于本发明要求保护的范围之中。
下面以具体实施例的方式对本发明作进一步的说明。本发明实施例中所使用的各种化学试剂如无特殊说明均通过常规商业途径获得。若无特殊说明,下文中所述含量均为质量含量。若无特殊说明,理解为在室温下进行。
下述实施例中,参比制剂ZS-9来源:AatraZeneca,批号:MK2232A;
氢氧化钠溶液浓度7.2%、醋酸锆溶液浓度60%、硅酸钠溶液浓度37.7%;
XRD检测机器品牌型号:
红外检测机器品牌型号:
钾离子交换容量(KEC)检测仪器品牌型号:
实施例1
在1L四口玻璃反应烧瓶中,加入206g硅酸钠溶液,加入377g氢氧化钠溶液,搅拌5-10min,滴加82g醋酸锆溶液,硅酸钠、碱、锆的摩尔比为1:4.4:4。滴完后,搅拌5~10min,加热至回流,在线红外监测反应进程(反应约7天后结束),反应结束后,冷却至室温,过滤,用纯化水洗涤至滤液pH=7~9,得到环硅酸锆钠湿品,将湿品置于100℃下减压干燥24h,得到A晶型的环硅酸锆钠。
XRD检测图谱如图1所示,红外图谱如图2所示。
将本实施例得到的A晶型的环硅酸锆钠的钾离子交换容量检测结果同参比制剂对比,结果如下:
项目 | A晶型 | 参比制剂(ZS-9) |
钾离子交换容量 | 3.1 | 3.2 |
对比可知,本发明得到的环硅酸锆钠A晶型具有与参比制剂(ZS-9晶型)的钾离子交换容量相近,且无高温高压等特殊工艺条件,无需特殊的反应设备,成本低廉,更容易实现规模化生产。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种环硅酸锆钠的晶型,其特征在于,所述晶型的X-射线粉末衍射图谱在2θ角10.63±0.2°、12.24±0.2°、13.89±0.2°、14.62±0.2°、15.24±0.2°、15.55±0.2°、17.86±0.2°、21.48±0.2°、21.93±0.2°、25.55±0.2°、26.18±0.2°、28.88±0.2°、29.52±0.2°、30.19±0.2°、36.19±0.2°处有特征衍射峰。
2.根据权利要求1所述的环硅酸锆钠的晶型,其特征在于,所述晶型的红外图谱在吸收波数1121±5cm-1、967±5cm-1、773±5cm-1、444±5cm-1、541±5cm-1、489±5cm-1处有特征吸收峰。
3.权利要求1或2所述环硅酸锆钠的晶型的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将硅酸钠溶液与碱溶液混合,滴加含锆溶液,混匀;
(2)加热至回流;
(3)反应完成后,冷却;
(4)过滤,洗涤至pH为7-9;
(5)干燥,得到所述晶型的环硅酸锆钠。
4.根据权利要求3所述环硅酸锆钠的晶型的制备方法,其特征在于,所述硅酸钠、碱、锆的摩尔比为1:3.5-6:3-5。
5.根据权利要求4所述环硅酸锆钠的晶型的制备方法,其特征在于,所述硅酸钠、碱、锆的摩尔比为1:4.4:4。
6.根据权利要求3所述环硅酸锆钠的晶型的制备方法,其特征在于,所述硅酸钠溶液浓度为70-85%;碱溶液浓度为5-10%;含锆溶液浓度为50-70%。
7.根据权利要求3所述环硅酸锆钠的晶型的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化铵、氢氧化钙、甲醇钠、乙醇钾、叔丁醇钾、丁基锂、苯基锂中的至少一种;所述含锆溶液选自醋酸锆溶液、碳酸锆溶液中的至少一种。
8.根据权利要求7所述环硅酸锆钠的晶型的制备方法,其特征在于,所述碱为氢氧化钠;所述含锆溶液为醋酸锆溶液。
9.根据权利要求3所述环硅酸锆钠的晶型的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述反应的时间为1-9天。
10.根据权利要求3所述环硅酸锆钠的晶型的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述冷却的温度为30℃以下。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202311142310.2A CN117342570A (zh) | 2023-09-04 | 2023-09-04 | 一种环硅酸锆钠的a晶型及其制备方法 |
PCT/CN2023/118992 WO2023246956A2 (zh) | 2023-09-04 | 2023-09-15 | 一种环硅酸锆钠的a晶型及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202311142310.2A CN117342570A (zh) | 2023-09-04 | 2023-09-04 | 一种环硅酸锆钠的a晶型及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN117342570A true CN117342570A (zh) | 2024-01-05 |
Family
ID=89363982
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202311142310.2A Pending CN117342570A (zh) | 2023-09-04 | 2023-09-04 | 一种环硅酸锆钠的a晶型及其制备方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN117342570A (zh) |
WO (1) | WO2023246956A2 (zh) |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5891417A (en) * | 1997-04-08 | 1999-04-06 | Uop Llc | Zirconium silicate and zirconium germanate molecular sieves and process using the same |
US5888472A (en) * | 1997-04-08 | 1999-03-30 | Uop Llc | Zirconium silicate molecular sieves and process using the same |
CA2929978C (en) * | 2013-11-08 | 2021-11-30 | ZS Pharma, Inc. | Microporous zirconium silicate for the treatment of hyperkalemia |
US9592253B1 (en) * | 2015-10-14 | 2017-03-14 | ZS Pharma, Inc. | Extended use zirconium silicate compositions and methods of use thereof |
-
2023
- 2023-09-04 CN CN202311142310.2A patent/CN117342570A/zh active Pending
- 2023-09-15 WO PCT/CN2023/118992 patent/WO2023246956A2/zh unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2023246956A2 (zh) | 2023-12-28 |
WO2023246956A3 (zh) | 2024-02-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102795635B (zh) | 多级孔沸石材料及其制备方法和应用 | |
CN104671576B (zh) | 一种化工工业废盐精制装置及工艺 | |
CN101829538A (zh) | 一种高性能锂吸附剂的制备方法 | |
CN112694470B (zh) | 一种硝酸舍他康唑的制备工艺 | |
CN103183342B (zh) | 一种磷掺杂具有空心结构石墨化碳球的可控合成方法 | |
CN109433184B (zh) | 一种SnO2/MgAl-LDO固体碱及其制备方法与应用 | |
CN102092759B (zh) | 一种制备六水氯化锶的方法 | |
CN102351916A (zh) | 一种制备d-阿拉伯糖的方法 | |
CN101434566A (zh) | 对甲砜基甲苯的生产工艺 | |
CN110115877A (zh) | 一种氧化镁过滤材料及其制备方法 | |
CN105693695A (zh) | 一种德拉沙星葡甲胺盐的晶型及其制备方法 | |
CN107935919B (zh) | 一种2,2’-联吡啶及其衍生物的制备方法 | |
US4861571A (en) | Process for preparation of synthetic mordenite molded body | |
CN106631753A (zh) | 一种利用超细五倍子粉生产没食子酸的方法 | |
CN117342570A (zh) | 一种环硅酸锆钠的a晶型及其制备方法 | |
CN104649496B (zh) | 一种化工工业废盐精制装置 | |
CN102391186A (zh) | 一种奥扎格雷中间体(e)-4-(咪唑基甲基)肉桂酸甲酯的制备方法 | |
CN111892071A (zh) | 一种纯化碳酸锂的方法 | |
CN105884678A (zh) | 一种匹可硫酸钠中间体及匹可硫酸钠的制备方法 | |
CN111468182B (zh) | 一种中空钛硅分子筛ts-1的合成方法 | |
CN113816916A (zh) | 一种磺胺异噁唑钠的制备方法 | |
JP2023520547A (ja) | 3-ヒドロキシプロピオン酸の脱水反応用触媒の製造方法、3-ヒドロキシプロピオン酸の脱水反応用触媒、およびこれを用いたアクリル酸の製造方法 | |
CN113213558A (zh) | 一种大颗粒球形碳酸钴前驱体及其制备方法、以及四氧化三钴的制备方法 | |
CN117446813A (zh) | 一种环硅酸锆钠zs-9的制备方法 | |
US20240110747A1 (en) | Process for removing water from a particulate material |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |