CN117327945A - 一种低摩擦系数的外科吻合钉丝材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低摩擦系数的外科吻合钉丝材及其制备方法，涉及医疗器械技术领域，所述外科吻合钉丝材采用医用钛合金制备，其化学成分按重量百分比为：Al：5.4~6.5%、V：3.2~4.9%、Cu：4.2~6.4%、Ti余量。本发明制备得到的外科吻合钉丝材具有较低的摩擦系数，且可抑制耐药细菌生物膜形成。

Description

一种低摩擦系数的外科吻合钉丝材及其制备方法
技术领域
本发明涉及医疗器械技术领域，尤其是涉及一种可抑制耐药细菌生物膜的低摩擦系数的外科吻合钉丝材及其制备方法。
背景技术
外科吻合器是用于外科缝合的医疗设备。吻合钉是专用于手术中的吻合钉，用来代替缝合线来闭合皮肤伤口，连接或切除肠或肺的部分。
目前外科吻合钉丝材多采用钛或钛合金制备而成，钛合金是一种生物安全性优异的金属，具有较高的比强度，对于张力较大的患者或骨愈合缓慢的患者，会出现外科吻合钉丝材断裂的现象；
另外，植入物表面若形成细菌（如耐甲氧西林金黄色葡萄球菌）生物膜，会引起持续的感染，普通抗生素也难以干预或治疗，最终导致外科吻合钉松动甚至脱落。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种低摩擦系数的外科吻合钉丝材的制备方法，该方法制备的外科吻合钉丝材在保证具有优异的组织相容性以及强塑性的情况下，能进一步抑制耐甲氧西林的金黄色葡萄球菌在其表面的附着及增殖，以抑制耐甲氧西林的金黄色葡萄球菌细菌生物膜的形成。
本发明的目的之二在于提供一种外科吻合钉丝材，由上述制备方法制备得到。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种低摩擦系数的外科吻合钉丝材的制备方法，包括以下步骤：
（1）熔炼：将原材料铝网做成容器，用原材料海绵钛、TiCu中间合金、AlV中间合金和铝豆进行填充并埋入电极模具，压制成熔炼电极，再熔炼成合金铸锭；合金铸锭包括重量百分比的如下成分：Al：5.4~6.5%、V：3.2~4.9%、Cu：4.2~6.4%、Ti余量；
（2）锻造：将合金铸锭加热后进行热锻造，沿铸锭轴向锻造成50~60mm厚、500~550mm宽的板坯，板坯沿长度方向切割成方棒；方棒再次加热后，水冷；
（3）热轧：将方棒加热后进行热轧，共轧制9~10道次，其中第1~5道次中每道次变形量为10~15%，第1~5道次中相邻的两道次轧制的间隔时间为10~30s，6道次及之后的道次中每道次变形量不高于30%，6道次及之后的道次中相邻的两道次轧制的间隔时间为20~40s，轧制成直径为10~13mm的棒材；
（4）氧化退火处理：将棒材进行氧化退火处理；
（5）热拉拔：氧化退火处理后的棒材经过管式炉加热进行热拉拔，在出口处进行水冷，其中拉拔温度700~870℃，拉拔速度0.44~0.92m/min，拉拔道次7~25次，拉拔后所得棒材的直径尺寸范围0.8~5mm；
（6）拉拔后的棒材进行真空热矫直，所得棒材经纵切加工成外科吻合钉丝材。
下面对各步骤进行详细说明：
步骤（1）
合金铸锭的化学成分按重量百分比为：Al：5.4~6.5%（如5.4%、5.5%、5.6%、5.7%、5.8%、5.9%、6.0%、6.1%、6.2%、6.3%、6.4%、6.5%），优选5.7~6.4%；V：3.2~4.9%（如3.8%、3.9%、4.0%、4.1%、4.2%、4.3%），优选3.9~4.3%；Cu：4.2~6.4%（如4.5%、4.6%、4.8%、5.0%、5.2%、5.4%、5.5%、5.6%、5.8%、5.9%），优选4.8~5.8%，更优选5.2~5.6%；Ti余量；
合金铸锭由原料海绵钛、TiCu中间合金、AlV中间合金、铝豆以及作为容器的高纯铝网共同压制成电极后熔炼而成。
优选地，海绵钛为0级海绵钛；铝豆为纯度99.99%的高纯铝豆。
在一种实施方式中，熔炼具体包括：将铝网卷成两个底部直径不等的圆筒状的铝网桶，两个铝网桶套在一起，两个铝网桶之间的空间填充TiCu中间合金，铝网桶内部填充铝豆、海绵钛和AlV中间合金的混合物。
然后用铝豆和海绵钛的混合物将铝网桶埋入电极模具，压制成熔炼电极，熔炼成如上成分的合金铸锭。
优选地，熔炼为真空自耗炉熔炼。
步骤（2）
在一种实施方式中，合金铸锭加热的温度为920~1130℃（如950、1000、1050、1100、1130℃），保温时间为3~6小时。
在一种实施方式中，锻造工序的总锻造比为5~6。
在一种实施方式中，方棒再次加热的温度为860~1030℃（如900、950、970℃），保温时间为0.5~1小时。
步骤（3）
在一种实施方式中，方棒加热的温度为740~800℃（如740、750、800℃），保温时间为1.1~2.1小时（如1.2、1.5、1.8、2、2.1小时）。
第1~5道次中每道次变形量为10~15%（如10%、11%、12%、13%、14%、15%），第1~5道次中相邻的两道次轧制的间隔时间10~30s（如15s、17s、22s、25s），6道次及之后的道次中每道次变形量不高于30%（如10%、12%、14%、15%、16%、18%、20%、25%），6道次及之后的道次中相邻的两道次轧制的间隔时间20~40s（如28s、32s、36s、38s、40s）。
步骤（4）
在一种实施方式中，氧化退火处理的温度为580~770℃（例如为580、620、650、660、680、700、720、750℃），保温时间为0.9~1.7小时（例如为0.9、1.2、1.4、1.6小时）。
在一种实施方式中，氧化退火处理前使用无心车床去除棒材表面缺陷。
步骤（5）
拉拔温度例如为710、740、780、820、850、860℃，拉拔速度例如为0.5、0.6、0.7、0.8、0.9m/min，拉拔道次例如为8、10、12、14、16、19、22、25次。
在一种实施方式中，所述水冷的冷却水温度为10~20℃（如10、12、14、15、16、18、20℃），冷却水喷嘴数量1~3个，水流速1.4~1.9m/s（如1.4、1.5、1.6、1.8m/s），优选1.6~1.8m/s。
步骤（6）
在一种实施方式中，热矫直温度为610~770℃，例如为650、660、680、700、720、740、750℃；
在一种实施方式中，热矫直后进行无心磨磨光、抛光后清洗，所得棒材经纵切加工成外科吻合钉丝材。
所述外科吻合钉丝材的尺寸为Φ0.05~0.5mm的卷材或直丝。
根据本发明的第二个方面，提供了一种外科吻合钉丝材，由上述制备方法制备得到。
有益效果：本发明方法获得的外科吻合钉丝材具有较低的摩擦系数，摩擦系数为0.42~0.45，延伸率≥13%，细胞毒性级评级≤1级，点蚀电位≥1650mV。以TC4钛合金被耐甲氧西林金黄色葡萄球菌细菌污染后的共培养结果作为比较基准，所述外科吻合钉丝材可在被耐甲氧西林金黄色葡萄球菌细菌污染的植入物的共培养模型中提供高于99%的相对抗菌率。
附图说明
图1 为压制后双层高纯铝网电极的横截面示意图。
图2 为热拉拔水冷装置的结构示意图。
附图标记：1-高纯铝网桶，2-管式炉，3-冷却水喷嘴，4-拉拔模具。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面通过实施例对本发明作进一步说明。如无特别说明，实施例中的材料为根据现有方法制备而得，或直接从市场上购得。
原料：0级海绵钛（99.8%），购自金达钛业有限公司。
中间合金：（1）TiCu中间合金，成分（质量分数）：50%Ti、50%Cu；（2）AlV中间合金，成分（质量分数）：40%Al、60%V。中间合金购自北京兴荣源金属材料有限公司。
高纯铝豆（99.9%），购自东方高新金属材料有限公司。
高纯铝网（99.9%），购自东方高新金属材料有限公司。
一种可抑制耐药细菌生物膜的低摩擦系数的外科吻合钉丝材的制备方法，包括以下步骤：
1）熔炼：利用真空自耗炉熔炼，原材料为0级海绵钛、TiCu中间合金、AlV中间合金、高纯铝豆和高纯铝网；使用混料机将铝豆与海绵钛机械混匀，将铝网卷成圆筒状，两个铝网桶套在一起，铝网桶之间填充TiCu中间合金，铝网桶内填充铝豆、海绵钛和AlV中间合金的混合物。最后用铝豆和海绵钛的混合物将铝网桶埋入电极模具，压制成熔炼电极，如图1所示，压制后的电极熔炼成合金铸锭。
2）锻造：将合金铸锭加热至1000℃，保温4小时进行热锻造，锻造工序的总锻造比为5~6，沿铸锭轴向锻造成板坯，板坯沿长度方向切割成方棒。方棒再次加热至900℃，保温1小时，水冷。
3）热轧：将方棒加热至800℃，保温2小时进行热轧，轧制参数见表2。最后轧制成直径为10~13mm的棒材。
4）氧化退火处理：轧制后的棒材使用无心车床去除表面缺陷，棒材氧化退火温度为700℃，保温1.5小时，空冷。
5）热拉拔：氧化后的棒材进行热拉拔，热拉拔采用带有水冷设备的装置，其结构如图2所示，包括管式炉2、冷却水喷嘴3、拉拔模具4。棒材经过管式炉一端进入加热，加热后在另一端穿出，在出口的冷却水喷嘴处进行水冷，拉拔参数见表3。
6）拉拔后的棒材进行真空热矫直，加热温度700℃，然后经过无心磨磨光、抛光后清洗，所得棒材经纵切加工成外科吻合钉丝材。
各实施例和对比例的合金成分和制备工艺如表1所示。
表1 实施例和对比例所用钛合金成分（wt.%）和制备工艺
。
表2 轧制工艺参数
。
表3 热拉拔工艺参数
。
测试例1 铸锭均匀性检测
熔炼后的铸锭在进行铜元素分布均匀性检测。在铸锭的冒口、中部、底部横截面上沿截面直径均匀取7个点样品，分析每个样品铜元素的浓度，其中最高值与最低值之差记为铜元素在该截面的浓度差，结果见表4。
表4 实施例和对比例铜元素分布浓度差
。
本发明通过使用中间合金，并通过优化原料排布方式改善铜元素的偏析，铜元素在铸锭横向直径方向呈“几”字形分布，在中间处浓度较低，使用铝网将铜元素集中分布在中间，可以改善偏析，提高性能。
采用Ball-on-disk Tribometer（MS-T300，China）摩擦试验机对实施例和对比例材料的摩擦系数进行测试。实验模式为往复直线滑动摩擦，滑动速率为0.06 m/s，载荷为5N，往复次数为300，对磨副为直径4 mm的Si3N4 球。
采用XJ-A型剪切强度试验机对实施例和对比例材料的抗剪切性能进行测试。加载速度10mm/min，每组取三个平行样，实验得到剪切强度。
采用Instron 8872型拉伸试验机对实施例和对比例材料的室温拉伸力学性能进行测试，拉伸速率为0.5 mm/min。测试前，采用车床将材料加工成螺纹直径10 mm、标距直径5 mm、标距长度30 mm的标准拉伸试样，每组热处理试样取三个平行样，实验得到的力学性能包括抗拉强度和延伸率，具体结果见表4。
根据国标GBT16886.5-2017医疗器械生物学评价，采用噻唑蓝（MTT）比色法测定细胞生存率，进而评价实施例和对比例钛合金的生物安全性。然后根据5级毒性评价标准分级（0，1级符合生物医用材料的要求），对各组结果进行评价，结果见表4。
根据电化学腐蚀性能检测中点蚀电位的变化，能反映出材料耐微生物腐蚀能力的高低。对实施例和对比例的钛合金进行耐蚀性能检测，即采用不锈钢点蚀电位测量方法（国家标准：GB/T 17899-1999）得到阳极极化曲线，测定其耐蚀性能，测试结果见表5。
表5 实施例和对比例材料的性能
。
测试例3 体外共培养试验
将耐甲氧西林金黄色葡萄球菌菌种接种于营养琼脂培养基（NA）斜面上，在（37±1）℃下培养24h后，在0℃～5℃下保藏（不得超过1个月），作为斜面保藏菌。
将斜面保藏菌转接到平板营养琼脂培养基上，在（37±1）℃下培养24h，每天转接1次，不超过2周。试验时应采用连续转接2次后的新鲜细菌培养物（24h内转接的）。
用接种环从培养基上取少量（刮1-2环）新鲜细菌，加入培养液中，并依次做10倍递增稀释液，用细胞计数板计数，选择菌液浓度为5.0×105cfu/ml～10.0×105cfu/ml的稀释液作为试验用菌液。
准备15个φ90mm的灭菌平皿，在平皿底部铺上5-6张φ90mm的无菌滤纸，倒入适量无菌纯化水使滤纸充分吸水。以无菌镊子按压滤纸无大量水析出为宜。
取15张φ0.24μm×50mm的无菌滤膜覆盖在各平皿的无菌滤纸上，使其平整铺开。取试验用菌液0.2ml滴在φ0.24μm×50mm的无菌滤纸上。
用灭菌镊子夹起阴性对照TC4合金样品（A）、空白对照医用高密度聚乙烯样品（B）、供试样品（C），每个样品做5个平行，覆盖在φ0.24μm×50mm的无菌滤膜上，使菌液均匀接触样品，置于（37±1）℃条件下培养24h。
取出培养24h的样品，分别加入洗脱液20ml，反复洗样品A、样品B、样品C及覆盖膜（最好用镊子夹起薄膜冲洗），充分摇匀。用灭菌枪头吸取1ml洗脱液原液移入无菌培养皿中，及时将冷却至46℃营养琼脂培养基注入培养皿约15ml，并转动培养皿使混合均匀。重复铺平板操作2次，得到洗脱原液培养皿2个。另取1ml洗脱液原液，沿管壁徐徐注入含有9ml灭菌生理盐水的试管内（注意枪头尖端不要触及管内稀释液），振摇试管，混合均匀，做成1:10的洗脱稀释液。取1:10洗脱稀释液1ml移入无菌培养皿中，及时将冷却至46℃营养琼脂培养基注入培养皿约15ml，并转动培养皿使混合均匀。重复铺平板操作2次，得到1:10洗脱稀释液培养皿2个。取1:10洗脱稀释液1ml，沿管壁徐徐注入含有9ml灭菌生理盐水的试管内（注意枪头尖端不要触及管内稀释液），振摇试管，混合均匀，做成1:100的洗脱稀释液。取1:100洗脱稀释液1ml移入无菌培养皿中，及时将冷却至46℃营养琼脂培养基注入培养皿约15ml，并转动培养皿使混合均匀。重复铺平板操作2次，得到1:100洗脱稀释液培养皿2个。取1:100洗脱稀释液1ml，沿管壁徐徐注入含有9ml灭菌生理盐水的试管内（注意枪头尖端不要触及管内稀释液），振摇试管，混合均匀，做成1:1000的洗脱稀释液。取1:1000洗脱稀释液1ml移入无菌培养皿中，及时将冷却至46℃营养琼脂培养基注入培养皿约15ml，并转动培养皿使混合均匀。重复铺平板操作2次，得到1:1000洗脱稀释液培养皿2个。
做平板菌落计数时，可用肉眼观察，必要时用放大镜检查，以防遗漏。在记下各平板的菌落数后，求出同稀释度的各平板平均菌落总数。选取菌落数在30～300之间的平板作为菌落总数测定标准。一个稀释度使用两个平板，应采用两个平板平均数，其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数，若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，即可计算半个平板后乘2以代表全皿菌落数。平板内如有链状菌落生长时（菌落之间无明显界限），若仅有一条链，可视为一个菌落；如果有不同来源的几条链，则应将每条链作为一个菌落计。应选择平均菌落数在30～300之间的稀释度，乘以稀释倍数填写报告。若有两个稀释度，其生长的菌落数均在30～300之间，则视两者之比如何来决定。若其比值小于或等于2，应报告其平均数；若大于2则报告其中较小的数字。若所有稀释度的平均菌落数均大于300，则应按稀释度最高的平均菌落数乘以稀释倍数报告。若所有稀释度的平均菌落数均小于30，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数报告。若所有稀释度均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数报告（见表6中例6）。若所有稀释度的平均菌落数均不在30～300之间，其中一部分大于300或小于30时，则以最接近30或300的平均菌落数乘以稀释倍数报告（见表6中例7）。
菌落数在100以内时，按其实有数报告，大于100时，采用两位有效数字，在两位有效数字后面的数值，以四舍五入方法计算。为了缩短数字后面的零数，也可用10的指数来表示（见表6）。
表6 稀释度选择及菌落数报告方式
。
将测定的活菌数结果乘以100为样品A、样品B、样品C培养24h后的实际回收活菌数值，数值分别为A、B、C，保证试验结果要满足以下要求，否则试验无效：
同一空白对照样品B的5个平行活菌数值要符合（最高对数值-最低对数值）/平均活菌数值对数值不大于0.3；
样品A 的实际回收活菌数值A应均不小于1.0×105cfu/片，且样品B的实际回收活菌数值B应均不小于1.0×104cfu/片。
抗菌率按式（A.1）计算。
（A.1）
式中：
R——抗菌率，%；
B——空白对照样品平均回收菌数，cfu/片；
C——抗菌样品平均回收菌数，cfu/片。
结果如表7所示。
表7 实施例和对比例抗菌率数据
。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种低摩擦系数的外科吻合钉丝材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）熔炼：将原材料铝网做成容器，用原材料海绵钛、TiCu中间合金、AlV中间合金和铝豆进行填充并埋入电极模具，压制成熔炼电极，再熔炼成合金铸锭；合金铸锭包括重量百分比的如下成分：Al：5.4~6.5%、V：3.2~4.9%、Cu：4.2~6.4%、Ti余量；
（2）锻造：将合金铸锭加热后进行热锻造，沿铸锭轴向锻造成50~60mm厚、500~550mm宽的板坯，板坯沿长度方向切割成方棒；方棒再次加热后，水冷；
（3）热轧：将方棒加热后进行热轧，共轧制9~10道次，其中第1~5道次中每道次变形量为10~15%，第1~5道次中相邻的两道次轧制的间隔时间为10~30s，6道次及之后的道次中每道次变形量不高于30%，6道次及之后的道次中相邻的两道次轧制的间隔时间为20~40s，轧制成直径为10~13mm的棒材；
（4）氧化退火处理：将棒材进行氧化退火处理；
（5）热拉拔：氧化退火处理后的棒材经过管式炉加热进行热拉拔，在出口处进行水冷，其中拉拔温度700~870℃，拉拔速度0.44~0.92m/min，拉拔道次7~25次，拉拔后所得棒材的直径尺寸范围0.8~5mm；
（6）拉拔后的棒材进行真空热矫直，所得棒材经纵切加工成外科吻合钉丝材。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）的熔炼包括：将铝网卷成两个底部直径不等的圆筒状的铝网桶，两个铝网桶套在一起，两个铝网桶之间的空间填充TiCu中间合金，铝网桶内部填充铝豆、海绵钛和AlV中间合金的混合物。
3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）的合金铸锭加热的温度为920~1130℃，保温时间为3~6小时；和/或
方棒再次加热的温度为860~1030℃，保温时间为0.5~1小时。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）的锻造工序的总锻造比为5~6。
5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）的方棒加热的温度为740~800℃，保温时间为1.1~2.1小时。
6.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）的氧化退火处理的温度为580~770℃，保温时间为0.9~1.7小时，氧化退火处理后进行空冷。
7.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）的水冷的冷却水温度为10~20℃，冷却水喷嘴数量1~3个，水流速1.4~1.9m/s。
8.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）的热矫直温度为610~770℃。
9.一种外科吻合钉丝材，由权利要求1-8任一项所述的低摩擦系数的外科吻合钉丝材的制备方法制备得到。
10.按照权利要求9所述的外科吻合钉丝材，其特征在于，所述外科吻合钉丝材的摩擦系数为0.42~0.45，延伸率≥13%，细胞毒性级评级≤1级，点蚀电位≥1650mV。
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