CN117323807A - 含有微凝胶的除臭剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含有微凝胶的除臭剂及其制备方法。所述方法包括：步骤1：将锌化合物和氨基酸加入到水性介质中，并搅拌混合，得到第一溶液；步骤2：将聚醚多元醇类物质加入到所述第一溶液中，并搅拌混合，得到第二溶液；步骤3：将卡波姆加入到所述第二溶液中，并搅拌混合，得到所述含有微凝胶的除臭剂，所述微凝胶由所述聚醚多元醇类物质、所述卡波姆和所述水性介质形成。所述微凝胶能够显著增强氨基酸锌的除臭效果。本发明的除臭剂能够用于对铸造厂车间中的含硫和含氮的多种臭气同时进行有效去除，且不产生有毒及危险气体，从而清洁了生产环境。而且，本发明的除臭剂具有良好的保存稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及有机化学合成、化学工程工艺及材料学的交叉技术，具体地，本发明涉及含有微凝胶的除臭剂及其制备方法。
背景技术
铸造业属于环境污染较严重的行业，其中的主要污染源来自生产过程中所产生的废气，所述废气包含硫化氢、二氧化硫、氨气、二氧化氮等含硫和含氮的多种臭气。目前，铸造厂车间的工作环境普遍较差，通常所使用的废气处理设备具有局限性，无法将废气中的臭气完全处理干净。臭气产生的主要原因在于，熔炉设备在金属熔化过程中燃烧柴油，从而产生含硫和含氮的多种臭气。这些臭气不仅对环境污染大，而且对铸造厂车间员工的身体健康也会造成危害。
在处理上述臭气问题时，通常使用除臭剂以除去臭气。然而，现有的除臭剂(例如通过锌化合物与氨基酸反应而生成的氨基酸锌)不能同时除去上述多种臭气。
因此，需要开发一种新型除臭剂，所述除臭剂能够同时去除上述含硫和含氮的多种臭气，从而解决上述臭气问题。
发明内容
技术问题
本发明的第一目的是，提供一种制备含有微凝胶的除臭剂的方法，所述方法能够在常温常压下容易且高效地进行。所述常温可以为20～25℃，所述常压可以为一个大气压。此外，所述方法所用的原料为化妆品级或食品添加剂级，对人体安全无害。
本发明的第二目的是，提供一种新型的含有微凝胶的除臭剂，所述除臭剂为固液混合物形式，能够同时高效地除去包含硫化氢、二氧化硫、氨气、二氧化氮在内的含硫和含氮的多种臭气。
技术方案
根据本发明的第一方面，提供一种制备含有微凝胶的除臭剂的方法，所述方法包括：
步骤1：将锌化合物和氨基酸加入到水性介质中，并搅拌混合，得到第一溶液，其中所述锌化合物和所述氨基酸的比例以重量计处于1∶2～1∶25的范围内，所述锌化合物和所述氨基酸的组合与所述水性介质以重量计处于1：10～1：35的范围内；
步骤2：将聚醚多元醇类物质加入到所述第一溶液中，并搅拌混合，得到第二溶液，其中所述聚醚多元醇类物质和所述第一溶液的比例以重量计处于1：200～1：1000的范围内；
步骤3：将卡波姆加入到所述第二溶液中，并搅拌混合，得到所述含有微凝胶的除臭剂，其中所述卡波姆与所述第二溶液的比例以重量计处于1：100～1：1000的范围内，所述微凝胶由所述聚醚多元醇类物质、所述卡波姆和所述水性介质形成。
对所述锌化合物、所述氨基酸和所述水性介质没有特别限制。例如，在一个实施方案中，在所述步骤1中，
所述锌化合物可以为选自氧化锌、碳酸锌、硫酸锌和氯化锌中的至少一种，
所述氨基酸可以为选自甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸（蛋氨酸）、脯氨酸、色氨酸、丝氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、苯丙氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、硒半胱氨酸和吡咯赖氨酸中的至少一种，
所述水性介质可以为水、或水与水溶性有机溶剂的混合溶剂。
对所述聚醚多元醇类物质没有特别限制。在一个实施方案中，在所述步骤2中，所述聚醚多元醇类物质可以为选自聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃中的至少一种。
在一个实施方案中，在所述步骤3中，所述卡波姆可以为通过丙烯酸与烯丙基蔗糖或季戊四醇烯丙醚键合而得到的聚合物，以用于得到微凝胶。
在一个实施方案中，所述步骤1至3通常可以在20～25℃的温度下进行。
在一个实施方案中，
在所述步骤1中，所述搅拌混合可以进行1～10h，
在所述步骤2中，所述搅拌混合可以进行1～2h，
在所述步骤3中，所述搅拌混合可以进行1～2h。
根据本发明的第二方面，提供一种含有微凝胶的除臭剂，其采用上述方法制成。
有益效果
与现有技术相比，本发明的制备含有微凝胶的除臭剂的方法具有如下优点：制备工艺简单，所用原料易得，成本较低。此外，本发明的方法可使用化妆品级和食品添加剂级的物质作为原料，因此所得的除臭剂对人体是安全的。
具体地，本发明的方法在现有技术所制得的氨基酸锌溶液中进一步加入聚醚多元醇类物质和卡波姆，从而形成微凝胶，所述微凝胶能够显著增强氨基酸锌的除臭效果。
本发明的除臭剂能够用于对铸造厂车间中的含硫和含氮的多种臭气同时进行有效去除，且不产生有毒及危险气体，从而清洁了生产环境。而且，本发明的除臭剂具有良好的保存稳定性。
附图说明
图1是根据本发明的实施例1所得的含有微凝胶的除臭剂的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
在本说明书和权利要求书中使用的术语或词汇不应被限制性地解释为普通或字典的定义，并且应当在发明人可以适当定义术语的概念从而以最好的可能方式来描述发明的原则的基础上解释为与本发明的技术思想相对应的含义和概念。
当未具体描述用于测量本说明书中所描述的性能或参数的条件和方法时，可以使用本领域技术人员通常使用的测量条件和方法来测量该性能或参数。
除非另有说明，否则本文中所使用的“%”是指重量%。
制备含有微凝胶的除臭剂的方法
根据本发明的第一方面，提供一种制备含有微凝胶的除臭剂的方法，所述方法包括：
步骤1：将锌化合物和氨基酸加入到水性介质中，并搅拌混合，得到第一溶液，其中所述锌化合物和所述氨基酸的比例以重量计处于1∶2～1∶25的范围内，所述锌化合物和所述氨基酸的组合与所述水性介质以重量计处于1：10～1：35的范围内；
步骤2：将聚醚多元醇类物质加入到所述第一溶液中，并搅拌混合，得到第二溶液，其中所述聚醚多元醇类物质和所述第一溶液的比例以重量计处于1：200～1：1000的范围内；
步骤3：将卡波姆加入到所述第二溶液中，并搅拌混合，得到所述含有微凝胶的除臭剂，其中所述卡波姆与所述第二溶液的比例以重量计处于1：100～1：1000的范围内，所述微凝胶由所述聚醚多元醇类物质、所述卡波姆和所述水性介质形成。
下文中，将针对各个步骤对本发明的制备方法进行详细说明。
步骤1
首先，将锌化合物和氨基酸加入到水性介质中，并搅拌混合，得到第一溶液，其中所述锌化合物和所述氨基酸的比例以重量计处于1∶2～1∶25的范围内，所述锌化合物和所述氨基酸的组合与所述水性介质以重量计处于1：10～1：35的范围内。
可以通过常规技术手段制备所述第一溶液。所述第一溶液为无色透明的均匀水溶液。
对锌化合物没有特别限制，可以为本领域中常用的锌化合物。例如，锌化合物可以为选自氧化锌、碳酸锌、硫酸锌和氯化锌中的至少一种锌化合物，优选为硫化锌。
所述锌化合物用于对含硫的臭气(例如硫化氢、二氧化硫)进行除臭。具体地，锌化合物可以与氨基酸发生可逆反应，生成氨基酸的锌络合物，即氨基酸锌。氨基酸锌中的锌离子与含硫官能团反应，破坏臭气的分子结构，从而实现对含硫的臭气进行除臭。
作为除臭剂成分的锌化物可以用作化妆品原料或医药品原料，即使与人体接触也无害。
对氨基酸没有特别限制，可以为本领域中常用的氨基酸。例如，氨基酸可以为选自甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸（蛋氨酸）、脯氨酸、色氨酸、丝氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、苯丙氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、硒半胱氨酸和吡咯赖氨酸中的至少一种氨基酸，优选为甘氨酸。
所述氨基酸用于对含氮的臭气(例如氨气、二氧化氮)进行除臭。具体地，氨基酸可以与锌化合物发生可逆反应，其中未反应的氨基酸的羧基可以与含氮官能团形成离子性的铵盐，破坏含氮臭气的分子结构，从而实现对含氮的臭气进行除臭。
对水性介质没有特别限制，可以为本领域中常用的水性介质。例如，水性介质可以为水、或水与水溶性有机溶剂的混合溶剂。所述水可以为去离子水、离子交换水、蒸馏水、纯水、生活用自来水等。所述水溶性有机溶剂可以为醇、二醇、二醇单醚等，例如乙醇或乙二醇。
所述水性介质用于对氨基酸、锌化合物、聚醚多元醇类物质和卡波姆成分提供溶解环境。
锌化合物和氨基酸的比例以重量计可以处于1∶2～1∶25的范围内，优选1：6至1：20，更优选1：8至1：15。
如果锌化合物的用量过大，则所述第一溶液呈过饱和状态，部分锌化合物无法溶解，且可能析出白色晶体，影响使用。
如果氨基酸的用量过大，则对含硫的臭气(如硫化氢)的捕获效率降低。此外，如果氨基酸的用量过度增加，导致成本提高。
当锌化合物和氨基酸的比例处于上述范围内时，可平衡良好地捕获去除臭气。
所述锌化合物和所述氨基酸的组合与所述水性介质以重量计处于1：10～1：35的范围内，例如1：15～1：30，或者1：20～1：25。
如果所述氨基酸和所述锌化合物的组合的含量过低，则降低除臭效率；
如果所述锌化合物和所述氨基酸的组合的含量过高，则对含硫的臭气(如硫化氢)和含氮的臭气(如氨气)的捕获效率降低。此外，如果所述锌化合物和所述氨基酸组合的用量过高，会导致不经济。
当所述锌化合物和所述氨基酸的组合与所述水性介质的比例处于该范围内时，可平衡良好地捕获去除臭体。
可以在室温环境下反应，并使所述第一溶液的温度保持恒定，室温温度可以为20～25℃。如有需要，可以使用水浴，水浴温度可以为20～25℃。
如果第一溶液的温度过低，则会影响反应进行的速率。
如果第一溶液的温度过高，则会导致生成物氨基酸锌发生分解，反应向逆向进行。
可以在空气气氛中，在常压下通过在溶液中搅拌混合1～10h，从而使锌化合物和氨基酸发生络合反应。
对于搅拌混合的方式没有特别限制，例如可以使用机械混合器或搅拌棒等。
所述络合反应的时间(等同于搅拌混合的时间)通常可以为1～10h，优选2～8h，更优选3～5h。具体地，可以采用直接配位法及液相反应法进行反应。
例如，在一个实施方案中，可以以七水硫酸锌和甘氨酸为原料，合成甘氨酸络合锌。合成反应为如下：
2C2H5NO2+ZnSO4 ·7H2O⇋[Zn(C2H5NO2)2(H2O)2]SO4+5H2O
在一个实施方案中，使用重量比为1：9的七水硫酸锌和甘氨酸作为原料，并使用超纯水作为水性介质，甘氨酸和七水硫酸锌的组合与超纯水的重量比为1：10。具体地，将甘氨酸和七水硫酸锌加入到超纯水，然后在空气气氛中，在常温常压下进行络合反应，反应时间为2h，得到包含甘氨酸络合锌的第一溶液。
步骤2
将聚醚多元醇类物质加入到步骤1所得的第一溶液中，并搅拌混合，得到第二溶液，其中所述聚醚多元醇类物质和所述第一溶液的比例以重量计处于1：200～1：1000的范围内。
聚醚多元醇是指主链含有醚键(-R-O-R-)，端基或侧基含有大于2个羟基(-OH)的聚合物。
对聚醚多元醇类物质没有特别限制，可以为本领域中常用的聚醚多元醇类物质。例如，聚醚多元醇类物质可以为选自聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃中的至少一种，优选为聚丙二醇。
聚醚多元醇类物质用于在后续的步骤3中与卡波姆形成微凝胶，所述微凝胶为高分子凝胶，具有优异的絮凝能力，能够吸附臭气分子(如硫化氢分子)，从而进行除臭。
聚醚多元醇类物质和第一溶液的比例以重量计可以处于1：200～1：1000的范围内，优选1：400至1：800，更优选1：500至1：750。
如果聚醚多元醇类物质的用量过大，则对某些臭气种类(如硫化氢)的捕获效率降低。此外，聚醚多元醇的用量相对增加，导致成本增加。
如果聚醚多元醇类物质的用量过小，则对另一些臭气种类(如硫化氢)的吸附能力降低，从而导致除臭效率降低。
当聚醚多元醇类物质的用量处于上述范围内时，可平衡良好地捕获去除臭气。
可以在空气气氛中，在常温常压下对所述聚醚多元醇类物质和所述第一溶液的混合物进行搅拌混合。对搅拌混合的时间没有特别限制，得到均匀的第二溶液即可。例如，搅拌混合的时间可以为1～2h。
对于搅拌混合的方式没有特别限制，例如可以使用机械混合器或搅拌棒等进行搅拌混合。
步骤3
将卡波姆加入到步骤2所得的第二溶液中，并搅拌混合1~2h，得到含有微凝胶的除臭剂，其中所述卡波姆与所述第二溶液的比例以重量计处于1：100～1：1000的范围内，所述微凝胶由所述聚醚多元醇类物质、所述卡波姆和所述水性介质形成。
卡波姆通常为白色粉末，是通过丙烯酸与烯丙基蔗糖或季戊四醇烯丙醚键合而得到的聚合物。卡波姆用于与步骤2中的聚醚多元醇类物质、水性介质一起形成微凝胶。
微凝胶为高分子凝胶，其为具有分子内交联结构的颗粒，具有微米或毫米级尺寸，呈透明状，分散于水性介质中。本发明的微凝胶具有优异的絮凝能力，可以用于吸附臭味分子(如硫化氢分子)，从而进行除臭。
卡波姆与第二溶液的比例以重量计处于1：100～1：1000的范围内，优选1：300至1：800，更优选1：500至1：750。
如果卡波姆的用量过大，则所述第二溶液呈过饱和状态，部分卡波姆无法溶解，且可能析出白色粉末，影响使用。
如果卡波姆的用量过小，对某些臭气种类(如硫化氢)的吸附能力降低，从而导致除臭效率降低。
当卡波姆与第二溶液的比例的比例处于上述范围内时，可平衡良好地捕获去除臭气。
可以在空气气氛中，在常温常压下对卡波姆与第二溶液的混合物进行搅拌混合。对搅拌混合的时间没有特别限制，得到均匀的除臭剂(其为固液混合物形式)即可。例如，搅拌混合的时间可以为1～2h。
其他步骤
任选地，在本发明的方法中，可以在不影响除臭效果的情况下，在步骤3所得的产物中进一步添加香精。所述香精可以为精油等天然香精或合成香精。具体地，香精与步骤3的产物的比例以重量计处于1：20～1：50的范围内。
可以在空气气氛中，在常温常压下对香精与除臭剂进行搅拌混合。对搅拌混合的时间没有特别限制，得到均匀的混合物即可。例如，搅拌混合的时间可以为1～2h。
含有微凝胶的除臭剂
根据本发明的第二方面，提供一种含有微凝胶的除臭剂，所述除臭剂可以采用上述方法制成。所述除臭剂可以包括：氨基酸锌、未完全反应的部分氨基酸、微凝胶和水性介质。
任选地，所述除臭剂还可以包括香精。
关于除臭剂组分的描述可以参照上文。
特别地，氨基酸锌可以包括甘氨酸锌、肌氨酸锌等。所述氨基酸锌是现有技术中常用的除臭成分。然而，如果仅使用氨基酸锌作为除臭剂，则不能同时除去多种臭气。
本发明通过使用微凝胶来显著增强氨基酸锌的除臭效果，从而能够同时除去多种臭气。特别地，所述微凝胶对臭味分子具有强吸附作用，能够实现瞬间吸附，从而使除臭效果显著增强。
本发明的含有微凝胶的除臭剂可以为均匀澄清的固液混合物形式，其中，
氨基酸锌的含量可以为25～50g/L，优选为20～35g/L；
氨基酸的含量可以为10～20g/L，优选为15～18g/L；
微凝胶的含量可以为1～5g/L，优选为2～4g/L。
另外，在所述除臭剂中可能存在微量的未形成微凝胶的卡波姆或聚醚多元醇类物质。
实施例
下文中，将参考实施例对本发明进行详细描述，以具体描述本发明。然而，本发明的实施例可以修改为各种其他形式，并且本发明的范围不应被解释为限于下面描述的实施例。提供本发明的实施例以向本领域普通技术人员更完整地描述本发明。
下列实施例中的实验方法如果未注明具体条件，通常是本领域的常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料和设备，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和设备。
实施例1
通过如下步骤制备含有微凝胶的除臭剂，所述步骤都在空气气氛中、在一个大气压下进行。
步骤1：称取2g七水硫酸锌和18g甘氨酸加入到400ml超纯水中，并搅拌混合1h，得到第一溶液(甘氨酸锌溶液)；
步骤2：称取0.8g聚丙二醇加入到所述第一溶液中，并搅拌混合1h，得到第二溶液；
步骤3：称取0.8g卡波姆加入到所述第二溶液中，并搅拌混合1.5h，得到含有微凝胶的除臭剂。
实施例2
以与实施例1中相同的方式制备了含有微凝胶的除臭剂，区别在于对以下原料的用量进行改变：
在步骤1中，使用20g甘氨酸；
在步骤2中，使用0.5g聚丙二醇；
在步骤3中，使用0.5g卡波姆。
比较例1
以与实施例1中相同的方式制备了除臭剂，区别在于省略步骤2和3，从而得到不含微凝胶的除臭剂。
比较例2
以与实施例1中相同的方式制备了除臭剂，区别在于省略步骤3。
比较例3
以与实施例1中相同的方式制备了除臭剂，区别在于省略步骤2。
实验例1 除臭效果测定
根据《中华人民共和国国家生态环境标准》、《中华人民共和国大气污染防治法》，对臭气的去除和效果测定采用三点比较式臭袋法，具体操作根据标准号HJ 1262-2022的要求进行。
具体地，在一汽铸造有限公司(中国，长春)的有色铸造分公司的铸造厂车间内，对其中的排气筒进行有组织臭气采集。然后，分别使用实施例1～2和比较例1～3的除臭剂通过上述三点比较式臭袋法进行除臭试验并检测臭气浓度。结果示于下表1中。
表1
从上表1可以看出，在除臭效果方面，使用实施例1和2的除臭剂处理后的臭气浓度明显低于比较例1～3。
此外，可以看出，对于实施例1的含微凝胶的除臭剂，其除臭效果优于比较例1中的不包含微凝胶的除臭剂。
此外，可以看出，对于比较例2和比较例3中通过单独使用聚醚多元醇类物质或卡波姆所得的除臭剂，其除臭效果明显低于实施例1中通过添加聚醚多元醇类物质和卡波姆所得的除臭剂。
由此确认，本发明的含有微凝胶的除臭剂能够有效去除铸造厂车间中的臭气。
实验例2 对除臭剂的显微形貌观察
使用扫描电子显微镜，对实施例1所得的含有微凝胶的除臭剂进行表面形态观察，其结果显示于图1中。从图1可以看出，微凝胶的形态为树枝状，这有利于包裹和吸附臭味分子(如硫化氢分子)，从而进行除臭。
虽然为了说明目的公开了本发明的优选实施方案，但本领域技术人员会理解，在不背离权利要求书公开的发明范围和精神的情况下，可以对上述优选实施方案进行各种修改、添加和替代。
Claims (7)
1.一种制备含有微凝胶的除臭剂的方法，所述方法包括：
步骤1：将锌化合物和氨基酸加入到水性介质中，并搅拌混合，得到第一溶液，其中所述锌化合物和所述氨基酸的比例以重量计处于1∶2～1∶25的范围内，所述锌化合物和所述氨基酸的组合与所述水性介质以重量计处于1：10～1：35的范围内；
步骤2：将聚醚多元醇类物质加入到所述第一溶液中，并搅拌混合，得到第二溶液，其中所述聚醚多元醇类物质和所述第一溶液的比例以重量计处于1：200～1：1000的范围内；
步骤3：将卡波姆加入到所述第二溶液中，并搅拌混合，得到所述含有微凝胶的除臭剂，其中所述卡波姆与所述第二溶液的比例以重量计处于1：100～1：1000的范围内，所述微凝胶由所述聚醚多元醇类物质、所述卡波姆和所述水性介质形成。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述步骤1中，
所述锌化合物为选自氧化锌、碳酸锌、硫酸锌和氯化锌中的至少一种，
所述氨基酸为选自甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸（蛋氨酸）、脯氨酸、色氨酸、丝氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、苯丙氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、硒半胱氨酸和吡咯赖氨酸中的至少一种，
所述水性介质为水、或水与水溶性有机溶剂的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述步骤2中，所述聚醚多元醇类物质为选自聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述步骤3中，所述卡波姆为通过丙烯酸与烯丙基蔗糖或季戊四醇烯丙醚键合而得到的聚合物。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤1至3在20～25℃的温度下进行。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，
在所述步骤1中，所述搅拌混合进行1～10h，
在所述步骤2中，所述搅拌混合进行1～2h，
在所述步骤3中，所述搅拌混合进行1～2h。
7.一种含有微凝胶的除臭剂，其采用权利要求1～6中任一项所述的方法制成。
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