CN117305643A - 一种三元硼化物金属陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三元硼化物金属陶瓷的制备方法，步骤一、筛选；步骤二、混料；步骤三、压制；步骤四、脱脂；步骤五、真空烧结；本发明提供的三元硼化物金属陶瓷的制备方法不含Co、仅含有少量的钨和碳，用于增强增韧的原材料硼粉和铁粉价格便宜，原料成本低廉、制备工艺流程简单，非常适合大批量工业生产，其制造成本仅为性能相近的硬质合金的三分之一左右，具有极高的性价比和广泛的应用前景；同时利用稀土氧化物中稀土元素的“稀土效应”，净化晶界，氧元素与金属陶瓷内杂质生成氧化物排出，提升了金属陶瓷的综合力学性能，能够满足材料一定的服役条件。
Description
技术领域
本发明涉及金属陶瓷技术领域，具体涉及一种三元硼化物金属陶瓷的制备方法。
背景技术
目前，常用的刀具材料是工具钢、硬质合金、刀具陶瓷和超硬刀具材料。其中硬质合金约占全部刀具的60％，硬质合金也称为工业的“牙齿”。硬质合金主要包含钨和钴，而钨元素在地壳中含量稀少，故称之为战略金属，目前，我国正以占世界35％的钨储量向世界提供80％的钨需求；钨资源的大量消耗不利于传统硬质合金产业的可持续发展；寻求无钨硬质合金或部分替代钨的硬质合金是当今工、模具材料领域的一个研究方向；三元硼化物金属陶瓷具有密度低、硬度高、导电性好、耐磨性和耐腐蚀性较好的特点；现阶段，三元硼化物金属陶瓷硼化已经应用于注射成型模、有色金属加工刀具和窑炉的衬板等领域。
金属陶瓷包括硬质相和粘结相；硬质相，由于过渡金属碳化物、氮化物、硼化物具有较高的强度、硬度、耐磨性和热稳定性而被广泛用作金属陶瓷的硬质相，其中研究最多的是以WC、TiC、TiN、Ti(C,N)、TiB2等化合物为硬质相，以Co、Ni、Fe等金属或合金为粘结相的金属陶瓷；TiC基金属陶瓷、TiN基金属陶瓷和Ti(C,N)基金属陶瓷具有较低的韧性而难以媲美传统的WC基硬质合金；而对于TiB2基金属陶瓷，由于TiB2较低自扩散系数使其烧结性差，且在烧结过程中易于与粘结金属反应生成脆性第三相，因此，TiB2基金属陶瓷难以用传统粉末冶金方法制备成致密材料，性能不佳。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种三元硼化物金属陶瓷的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种三元硼化物金属陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、筛选：挑选钛粉、碳粉、铬粉、氮粉、镍粉、钼粉、钨粉、铁粉、硼粉通过超细筛分器进行筛分；
步骤二、混料：将步骤一中筛分的原料进行混合；
步骤三、压制：将混合后的粉末压制成型；
步骤四、脱脂；
步骤五、真空烧结：将步骤四中的脱脂后的生坯放入真空烧结炉中烧结。
优选地，所述步骤一中各原料的重量份为钛粉26-38份、碳粉2.5-4.7份、铬粉2-6份、氮粉1-5份、镍粉24-30份、钼粉8-12份、钨粉5-10份、铁粉1-3份、硼粉0.5-1.5份。
优选地，所述步骤一中钛粉、碳粉、铬粉、氮粉、镍粉、钼粉、钨粉、铁粉、硼粉的纯度均大于99.5％。
优选地，所述步骤一中通过超细筛分器筛选粒径小于10μm的钛粉、镍粉、钼粉、钨粉和硼粉
优选地，所述步骤二中混料采用干式混合的方式或湿式混合的方式，采用湿式混合的方式时，在压制成型前，需要对其进行干燥处理。
优选地，所述步骤三压制前添加促进剂，所述促进剂为聚乙烯醇水溶液，加入比例为混合料的4wt％。
优选地，所述步骤三中压制工序通过压力为140-180MPa进行压制。
优选地，所述步骤四中脱脂的工艺为：在真空度≧10Pa的真空炉中进行，并以2-5℃/min的速率升温至300-600℃。
优选地，所述步骤五中真空炉内真空度≧1.0×10-2Pa，所述的真空烧结分为三个阶段；
第一阶段：将压坯以3-7℃/min升温至780-980℃，保温60-120min；
第二阶段：然后再以2-4℃/min升温至1100-1350℃，保温40-60min；
第三阶段：以10-18℃/min的冷却速度使炉温快速降至980℃以下。
与现有与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明提供的三元硼化物金属陶瓷的制备方法不含Co、仅含有少量的钨和碳，用于增强增韧的原材料硼粉和铁粉价格便宜，原料成本低廉、制备工艺流程简单，非常适合大批量工业生产，其制造成本仅为性能相近的硬质合金的三分之一左右，具有极高的性价比和广泛的应用前景；同时利用稀土氧化物中稀土元素的“稀土效应”，净化晶界，氧元素与金属陶瓷内杂质生成氧化物排出，提升了金属陶瓷的综合力学性能，能够满足材料一定的服役条件。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1.
本实施例的本发明提供了一种三元硼化物金属陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、筛选：挑选钛粉、碳粉、铬粉、氮粉、镍粉、钼粉、钨粉、铁粉、硼粉通过超细筛分器进行筛分；
步骤二、混料：将步骤一中筛分的原料进行混合；
步骤三、压制：将混合后的粉末压制成型；
步骤四、脱脂；
步骤五、真空烧结：将步骤四中的脱脂后的生坯放入真空烧结炉中烧结。
本实施例的步骤一中各原料的重量份为钛粉26份、碳粉2.5份、铬粉2份、氮粉1份、镍粉24份、钼粉8份、钨粉5份、铁粉1份、硼粉0.5份。
本实施例的步骤一中钛粉、碳粉、铬粉、氮粉、镍粉、钼粉、钨粉、铁粉、硼粉的纯度均大于99.5％。
本实施例的步骤一中通过超细筛分器筛选粒径小于10μm的钛粉、镍粉、钼粉、钨粉和硼粉。
本实施例的步骤二中混料采用干式混合的方式或湿式混合的方式，采用湿式混合的方式时，在压制成型前，需要对其进行干燥处理。
本实施例的步骤三压制前添加促进剂，促进剂为聚乙烯醇水溶液，加入比例为混合料的4wt％。
本实施例的步骤三中压制工序通过压力为140MPa进行压制。
本实施例的步骤四中脱脂的工艺为：在真空度≧10Pa的真空炉中进行，并以2℃/min的速率升温至300℃。
本实施例的步骤五中真空炉内真空度≧1.0×10-2Pa，的真空烧结分为三个阶段；
第一阶段：将压坯以3℃/min升温至780℃，保温60min；
第二阶段：然后再以2℃/min升温至1100℃，保温40min；
第三阶段：以10℃/min的冷却速度使炉温快速降至980℃以下。
实施例2.
本实施例的本发明提供了一种三元硼化物金属陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、筛选：挑选钛粉、碳粉、铬粉、氮粉、镍粉、钼粉、钨粉、铁粉、硼粉通过超细筛分器进行筛分；
步骤二、混料：将步骤一中筛分的原料进行混合；
步骤三、压制：将混合后的粉末压制成型；
步骤四、脱脂；
步骤五、真空烧结：将步骤四中的脱脂后的生坯放入真空烧结炉中烧结。
本实施例的步骤一中各原料的重量份为钛粉38份、碳粉4.7份、铬粉6份、氮粉5份、镍粉30份、钼粉12份、钨粉10份、铁粉3份、硼粉1.5份。
本实施例的步骤一中钛粉、碳粉、铬粉、氮粉、镍粉、钼粉、钨粉、铁粉、硼粉的纯度均大于99.5％。
本实施例的步骤一中通过超细筛分器筛选粒径小于10μm的钛粉、镍粉、钼粉、钨粉和硼粉。
本实施例的步骤二中混料采用干式混合的方式或湿式混合的方式，采用湿式混合的方式时，在压制成型前，需要对其进行干燥处理。
本实施例的步骤三压制前添加促进剂，促进剂为聚乙烯醇水溶液，加入比例为混合料的4wt％。
本实施例的步骤三中压制工序通过压力为180MPa进行压制。
本实施例的步骤四中脱脂的工艺为：在真空度≧10Pa的真空炉中进行，并以5℃/min的速率升温至600℃。
本实施例的步骤五中真空炉内真空度≧1.0×10-2Pa，的真空烧结分为三个阶段；
第一阶段：将压坯以7℃/min升温至980℃，保温120min；
第二阶段：然后再以4℃/min升温至1350℃，保温60min；
第三阶段：以18℃/min的冷却速度使炉温快速降至980℃以下。
实施例3.
本实施例的本发明提供了一种三元硼化物金属陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、筛选：挑选钛粉、碳粉、铬粉、氮粉、镍粉、钼粉、钨粉、铁粉、硼粉通过超细筛分器进行筛分；
步骤二、混料：将步骤一中筛分的原料进行混合；
步骤三、压制：将混合后的粉末压制成型；
步骤四、脱脂；
步骤五、真空烧结：将步骤四中的脱脂后的生坯放入真空烧结炉中烧结。
本实施例的步骤一中各原料的重量份为钛粉32份、碳粉3.6份、铬粉4份、氮粉3份、镍粉27份、钼粉10份、钨粉7.5份、铁粉2份、硼粉1份。
本实施例的步骤一中钛粉、碳粉、铬粉、氮粉、镍粉、钼粉、钨粉、铁粉、硼粉的纯度均大于99.5％。
本实施例的步骤一中通过超细筛分器筛选粒径小于10μm的钛粉、镍粉、钼粉、钨粉和硼粉。
本实施例的步骤二中混料采用干式混合的方式或湿式混合的方式，采用湿式混合的方式时，在压制成型前，需要对其进行干燥处理。
本实施例的步骤三压制前添加促进剂，促进剂为聚乙烯醇水溶液，加入比例为混合料的4wt％。
本实施例的步骤三中压制工序通过压力为160MPa进行压制。
本实施例的步骤四中脱脂的工艺为：在真空度≧10Pa的真空炉中进行，并以4℃/min的速率升温至450℃。
本实施例的步骤五中真空炉内真空度≧1.0×10-2Pa，的真空烧结分为三个阶段；
第一阶段：将压坯以5℃/min升温至880℃，保温90min；
第二阶段：然后再以3℃/min升温至1225℃，保温50min；
第三阶段：以14℃/min的冷却速度使炉温快速降至980℃以下。
本发明的创新点在于：
本发明提供的三元硼化物金属陶瓷的制备方法不含Co、仅含有少量的钨和碳，用于增强增韧的原材料硼粉和铁粉价格便宜，原料成本低廉、制备工艺流程简单，非常适合大批量工业生产，其制造成本仅为性能相近的硬质合金的三分之一左右，具有极高的性价比和广泛的应用前景；同时利用稀土氧化物中稀土元素的“稀土效应”，净化晶界，氧元素与金属陶瓷内杂质生成氧化物排出，提升了金属陶瓷的综合力学性能，能够满足材料一定的服役条件。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种三元硼化物金属陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、筛选：挑选钛粉、碳粉、铬粉、氮粉、镍粉、钼粉、钨粉、铁粉、硼粉通过超细筛分器进行筛分；
步骤二、混料：将步骤一中筛分的原料进行混合；
步骤三、压制：将混合后的粉末压制成型；
步骤四、脱脂；
步骤五、真空烧结：将步骤四中的脱脂后的生坯放入真空烧结炉中烧结。
2.根据权利要求1所述的一种三元硼化物金属陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤一中各原料的重量份为钛粉26-38份、碳粉2.5-4.7份、铬粉2-6份、氮粉1-5份、镍粉24-30份、钼粉8-12份、钨粉5-10份、铁粉1-3份、硼粉0.5-1.5份。
3.根据权利要求1所述的一种三元硼化物金属陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤一中钛粉、碳粉、铬粉、氮粉、镍粉、钼粉、钨粉、铁粉、硼粉的纯度均大于99.5％。
4.根据权利要求1所述的一种三元硼化物金属陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤一中通过超细筛分器筛选粒径小于10μm的钛粉、镍粉、钼粉、钨粉和硼粉。
5.根据权利要求1所述的一种三元硼化物金属陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤二中混料采用干式混合的方式或湿式混合的方式，采用湿式混合的方式时，在压制成型前，需要对其进行干燥处理。
6.根据权利要求1所述的一种三元硼化物金属陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤三压制前添加促进剂，所述促进剂为聚乙烯醇水溶液，加入比例为混合料的4wt％。
7.根据权利要求1所述的一种三元硼化物金属陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤三中压制工序通过压力为140-180MPa进行压制。
8.根据权利要求1所述的一种三元硼化物金属陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤四中脱脂的工艺为：在真空度≧10Pa的真空炉中进行，并以2-5℃/min的速率升温至300-600℃。
9.根据权利要求1所述的一种三元硼化物金属陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤五中真空炉内真空度≧1.0×10-2Pa，所述的真空烧结分为三个阶段；
第一阶段：将压坯以3-7℃/min升温至780-980℃，保温60-120min；
第二阶段：然后再以2-4℃/min升温至1100-1350℃，保温40-60min；
第三阶段：以10-18℃/min的冷却速度使炉温快速降至980℃以下。
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