CN117304851A - 一种耐低温、防水环氧灌封胶及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及灌封胶技术领域，尤其涉及IPC C09J163领域，进一步的，涉及一种耐低温、防水环氧灌封胶及其制备工艺。由A组分和B组分按重量比(4～6)：1混合而成；所述A组分包括以下重量份数的原料：环氧树脂80～90份、无机填料80～110份、稀释剂10～20份、增韧剂10～20份、助剂3～7份；所述B组分为复合固化剂。本发明制备得到的环氧灌封胶能够在极端低温环境下使用，同时具有优异的防水性能，适用于在极端低温下以及高湿或水下环境的电子元件的密封。
Description
技术领域
本发明涉及灌封胶技术领域，尤其涉及IPC C09J163领域，进一步的，涉及一种耐低温、防水环氧灌封胶及其制备工艺。
背景技术
作为一种可以避免元件、线路直接暴露的绝缘材料，灌封胶在电子工业是不可缺少的。目前市面上的灌封胶的种类有环氧灌封胶、聚氨酯灌封胶和有机硅灌封胶，其中环氧灌封胶由于综合性能较好而得到了广泛的应用。但是市面上的环氧灌封胶吸湿性高，当用于高湿或水下环境的电子元件时，可能会造成电子元件的介电性能下降，造成设备故障等问题。与此同时，环氧灌封胶在低温下会由于热收缩而产生较大的内应力导致环氧灌封胶韧性差，容易出现开裂或脱落问题。
中国专利CN 201910742669公开了一种高耐热&耐低温环氧树脂灌封胶及其制备方法，该环氧树脂灌封胶由A组分和B组分按照100:30～50的质量比混合，在120℃*2hr+150℃*2hr+180℃*4hr条件固化,固化后得所述的环氧灌封胶固化物。本发明通过使用特种环氧树脂(丁晴橡胶核壳改性环氧)，特殊的改性工艺既保证了产品优异的耐低温性能，又保证了产品的耐热性能。使用甲基纳迪克酸酐或其改性物作为固化剂，赋予了产品较高的玻璃化转变温度，使产品具有优异的耐高温性能。使用溴化环氧树脂与三氧化二锑的阻燃体系，赋予产品优异的阻燃性。但是该技术方案固化温度较高，固化时间较长，固化条件较为苛刻。
发明内容
本发明第一方面提供了一种耐低温、防水环氧灌封胶，由A组分和B组分按重量比(4～6)：1混合而成；所述A组分包括以下重量份数的原料：环氧树脂80～90份、无机填料80～110份、稀释剂10～20份、增韧剂10～20份、助剂3～7份；所述B组分为复合固化剂。
优选的，所述环氧树脂选自式(1)环氧树脂、式(2)环氧树脂中的一种或两种组合；式(1)环氧树脂：
式(2)环氧树脂：
其中，R1为弱极性结合基，R2为柔软性骨架，n为自然数。
优选的，所述环氧树脂选自式(1)环氧树脂和式(2)环氧树脂的组合。
优选的，所述式(1)环氧树脂和式(2)环氧树脂的重量比为(60～75)：(10～20)。
优选的，所述式(1)环氧树脂的粘度为11000～15000cps/25℃，环氧当量为180～190g/eq。
优选的，所述式(2)环氧树脂的粘度为13000～17000cps/25℃，环氧当量为430～450g/eq。
优选的，所述式(2)环氧树脂的粘度为15000cps/25℃，环氧当量为450g/eq。
本申请人通过大量的创造性探究发现，当本申请体系选择重量比为(60～75)：(10～20)的粘度为11000～15000cps/25℃，环氧当量为180～190g/eq的式(1)环氧树脂和粘度为13000～17000cps/25℃，环氧当量为430～450g/eq的式(2)环氧树脂，在提高环氧灌封胶剪切强度的同时，还可以进一步降低其固化收缩率，提高其柔韧性。本申请人猜测是因为：一方面可以降低体系的表面张力，从而提高对基材的润湿性，进而提高了粘接强度的同时降低了内应力的产生，降低了其固化收缩率，提高其柔韧性；另一方面，式(2)环氧树脂的加入，由于其所特有的柔软性骨架，进一步提高了其柔韧性。
优选的，所述无机填料选自氧化铝、硅微粉、氢氧化铝、碳酸钙中的一种或多种组合。
优选的，所述无机填料选自氧化铝和硅微粉的组合。
优选的，所述氧化铝和硅微粉的质量比为1：(2～4)。
优选的，所述硅微粉为片状硅微粉。
优选的，所述片状硅微粉的粒径为500～800目。
优选的，所述氧化铝为球形氧化铝。
优选的，所述球形氧化铝的平均粒度D50为0.5～3μm。
优选的，所述球形片状氧化铝的平均粒度D50为1～3μm。
本申请人在实验过程中发现，本申请当单独使用粒径为500～800目的片状硅微粉时，片状硅微粉与环氧树脂的相容性差，导致灌封胶固化后收缩率大，防水效果不佳。而当在片状硅微粉中加入一定量的球形氧化铝后可以在一定程度上可以降低灌封胶固化后的收缩率，提高剪切强度；与此同时，还可以提高灌封胶的防水性能。本申请人猜测是因为：一方面片状硅微粉和球形氧化铝可以增加粉体的填充量，降低固化收缩率，当灌封胶胶层受到力时，片状硅微粉和球形氧化铝可以吸收部分应力进而提高剪切强度；另一方面片状硅微粉和球形氧化铝的加入使得灌封胶胶层的表面粗糙度增加，提高了灌封胶胶层的疏水性，进一步提高了灌封胶的防水性。
优选的，所述稀释剂选自1,4-丁二醇二缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的至少一种。
优选的，所述增韧剂选自纳米核壳橡胶环氧树脂增韧剂、聚氨酯类增韧剂、液态端羧基丁腈橡胶中的至少一种。
优选的，所述增韧剂为纳米核壳橡胶环氧树脂增韧剂。
优选的，所述纳米核壳橡胶环氧树脂增韧剂包括以下原料：液态双酚A环氧树脂和纳米核壳橡胶；所述纳米核壳橡胶成分含量为30～50wt％。
优选的，所述纳米核壳橡胶选自丁苯橡胶、聚丁二烯橡胶中的至少一种。
优选的，所述纳米核壳橡胶为聚丁二烯橡胶。
优选的，所述纳米核壳橡胶环氧树脂增韧剂的环氧当量为270～310g/eq。
优选的，所述助剂选自消泡剂、分散剂、黑色色膏中的至少一种。
优选的，所述助剂为消泡剂和黑色色膏的组合。
优选的，所述消泡剂和色膏的质量比为(1～3)：(2～4)。
优选的，所述消泡剂选自有机硅消泡剂、聚合物消泡剂、有机硅和聚合物消泡剂中的至少一种。
优选的，所述复合固化剂包括以下重量份数的原料：固化剂45～55份、促进剂1～3份。
优选的，所述固化剂选自聚酰胺固化剂或脂环胺固化剂中的一种或两种组合。
优选的，所述固化剂为聚酰胺固化剂。
优选的，所述聚酰胺固化剂的胺值为350～420mgKOH/g，粘度为700～1200mPa.s/25℃。
优选的，所述聚酰胺固化剂的胺值为390mgKOH/g，粘度为900mPa.s/25℃。
优选的，所述促进剂选自2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、二甲氨基甲基苯酚中的至少一种。
优选的，所述促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚。
本申请人通过大量的创造性试验发现，当本申请体系中选择粘度为11000～15000cps/25℃，环氧当量为180～190g/eq的式(1)环氧树脂和粘度为13000～17000cps/25℃，环氧当量为430～450g/eq的式(2)环氧树脂以及环氧当量为270～310g/eq纳米核壳橡胶环氧树脂增韧剂时，可以提高环氧灌封胶的粘接性能以及柔韧性，但是仍然不能实现在极端低温环境(如-45℃)下使用；为了解决上述技术问题，本申请人通过大量的创造性试验发现，当本申请采用聚酰胺作为固化剂，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚作为促进剂时，在进一步提高环氧灌封胶的柔韧性，实现环氧灌封胶在极端低温环境下具有良好的柔韧性能的同时还可以进一步提高环氧灌封胶的防水性。本申请人猜测是因为聚酰胺结构中所含有的较长的脂肪酸碳链可以进一步隔离本申请体系中环氧树脂分子内刚性的内苯环，进一步提高环氧灌封胶的柔韧性；与此同时，其特有的-CO-NH-在进一步提高环氧灌封胶的防水性能的同时还可以减少环氧灌封胶固化后分子结构中的极性基团，从而在实现耐极端低温性能的同时具有优异的防水效果。
本申请人在实验过程中进一步发现，当聚酰胺固化剂的胺值为350～420mgKOH/g，粘度为700～1200mPa.s/25℃，尤其是当聚酰胺固化剂的胺值为390mgKOH/g，粘度为900mPa.s/25℃时，既可以在一定程度上提高聚酰胺与环氧树脂和增韧剂的固化反应，又可以避免反应过快造成内部固化不完全，与此同时还可以避免环氧灌封胶的渗透性受到影响，避免影响其粘接性能。
本发明第二方面提供了一种耐低温、防水环氧灌封胶的制备工艺，包括以下步骤：
(1)按重量份，称取各原料；
(2)将环氧树脂、填料、稀释剂、增韧剂和助剂将混合搅拌均匀后真空脱泡得A组分；
(3)将固化剂和促进剂混合搅拌均匀后真空脱泡得B组分；
(4)将A组合和B组分按重量比混合均匀即得。
有益效果：
1、本申请选择重量比为(60～75)：(10～20)的粘度为11000～15000cps/25℃，环氧当量为180～190g/eq的式(1)环氧树脂和粘度为13000～17000cps/25℃，环氧当量为430～450g/eq的式(2)环氧树脂，在提高环氧灌封胶剪切强度的同时，还可以进一步降低其固化收缩率，提高其柔韧性。
2、本申请当单独使用粒径为500～800目的片状硅微粉时时，片状硅微粉与环氧树脂的相容性差，导致灌封胶固化后收缩率大，防水效果不佳。而当在片状硅微粉中加入一定量的球形氧化铝后可以在一定程度上可以降低灌封胶固化后的收缩率，提高剪切强度；与此同时，还可以提高灌封胶的防水性能。
3、本申请选择纳米核壳橡胶环氧树脂增韧剂，尤其是当纳米核壳橡胶环氧树脂增韧剂包括液态双酚A环氧树脂和纳米核壳橡胶；所述纳米核壳橡胶成分含量为30～50wt％；纳米核壳橡胶为聚丁二烯橡胶，纳米核壳橡胶环氧树脂增韧剂的环氧当量为270～310g/eq时，在提高环氧灌封胶的柔韧性的同时还可以保持其良好的硬度；与此同时还可以进一步提高其耐低温性能，使其可以在极端低温环境中使用。
4、本申请采用聚酰胺作为固化剂，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚作为促进剂时，在进一步提高环氧灌封胶的柔韧性，实现环氧灌封胶在极端低温环境下具有良好的柔韧性能的同时还可以进一步提高环氧灌封胶的防水性。
5、本申请当聚酰胺固化剂的胺值为350～420mgKOH/g，粘度为700～1200mPa.s/25℃，尤其是当聚酰胺固化剂的胺值为390mgKOH/g，粘度为900mPa.s/25℃时，既可以在一定程度上提高聚酰胺与环氧树脂和增韧剂的固化反应，又可以避免反应过快造成内部固化不完全，与此同时还可以避免环氧灌封胶的渗透性受到影响，避免影响其粘接性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的环氧灌封胶浸水前外观照片。
图2为本发明实施例1制备得到的环氧灌封胶浸泡于水中外观照片。
具体实施方式
实施例1
实施例1提供了一种耐低温、防水环氧灌封胶，由A组分和B组分按重量比5：1混合而成；所述A组分包括以下重量份数的原料：环氧树脂85份、无机填料90份、稀释剂10份、增韧剂12份、助剂5份；所述B组分为复合固化剂。
所述环氧树脂选自式(1)环氧树脂和式(2)环氧树脂中的组合；式(1)环氧树脂：
式(2)环氧树脂：
其中，R1为弱极性结合基，R2为柔软性骨架，n为自然数。
所述式(1)环氧树脂和式(2)环氧树脂的重量比为70：15。
所述式(1)环氧树脂的粘度为11000～15000cps/25℃，环氧当量为180～190g/eq，购买自南亚环氧树脂(昆山)有限公司，型号：NPEL-128。
所述式(2)环氧树脂的粘度为15000cps/25℃，环氧当量为450g/eq，购买自青岛迪爱生精细化学有限公司，型号：EXA-4850-150。
所述无机填料选自氧化铝和硅微粉的组合。
所述氧化铝和硅微粉的质量比为1：3。
所述硅微粉为片状硅微粉。
所述片状硅微粉的粒径为800目，购买自山东佳霖能源科技有限公司。
所述氧化铝为球形氧化铝。
所述球形氧化铝的平均粒度D50为2μm，购买自秦皇岛一诺高新材料开发有限公司，型号：S02。
所述稀释剂为1,4-丁二醇二缩水甘油醚。
所述增韧剂为纳米核壳橡胶环氧树脂增韧剂。
所述纳米核壳橡胶环氧树脂增韧剂包括液态双酚A环氧树脂和纳米核壳橡胶；所述纳米核壳橡胶成分含量为40wt％。
所述纳米核壳橡胶为聚丁二烯橡胶。
所述纳米核壳橡胶环氧树脂增韧剂的环氧当量为301g/eq，型号：钟渊化学MX154。
所述助剂为消泡剂和黑色色膏的组合。
所述消泡剂和色膏的质量比为2：2。
所述消泡剂为有机硅和聚合物物消泡剂，型号：BYK530。
所述复合固化剂包括以下重量份数的原料：固化剂45份、促进剂1.5份。
所述固化剂为聚酰胺固化剂。
所述聚酰胺固化剂的胺值为390mgKOH/g，粘度为900mPa.s/25℃，型号：赢创Ancamide 2784。
所述促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚。
一种耐低温、防水环氧灌封胶的制备工艺，包括以下步骤：
(1)按重量份，称取各原料；
(2)将环氧树脂、填料、稀释剂、增韧剂和助剂混合搅拌均匀后真空脱泡得A组分；
(3)将固化剂和促进剂混合搅拌均匀后真空脱泡得B组分；
(4)将A组合和B组分按重量比混合均匀即得。
实施例2
实施例2实施例1提供了一种耐低温、防水环氧灌封胶，由A组分和B组分按重量比5：1混合而成；所述A组分包括以下重量份数的原料：环氧树脂90份、无机填料95份、稀释剂15份、增韧剂15份、助剂5份；所述B组分为复合固化剂。
所述环氧树脂选自式(1)环氧树脂和式(2)环氧树脂中的组合；式(1)环氧树脂：
式(2)环氧树脂：
其中，R1为弱极性结合基，R2为柔软性骨架，n为自然数。
所述式(1)环氧树脂和式(2)环氧树脂的重量比为72：18。
所述式(1)环氧树脂的粘度为11000～15000cps/25℃，环氧当量为180～190g/eq，购买自南亚环氧树脂(昆山)有限公司，型号：NPEL-128。
所述式(2)环氧树脂的粘度为15000cps/25℃，环氧当量为450g/eq，购买自青岛迪爱生精细化学有限公司，型号：EXA-4850-150。
所述无机填料选自氧化铝和硅微粉的组合。
所述氧化铝和硅微粉的质量比为1：3。
所述硅微粉为片状硅微粉。
所述片状硅微粉的粒径为800目，购买自山东佳霖能源科技有限公司。
所述氧化铝为球形氧化铝。
所述球形氧化铝的平均粒度D50为2μm，购买自秦皇岛一诺高新材料开发有限公司，型号：S02。
所述稀释剂为1,4-丁二醇二缩水甘油醚。
所述增韧剂为纳米核壳橡胶环氧树脂增韧剂。
所述纳米核壳橡胶环氧树脂增韧剂包括液态双酚A环氧树脂和纳米核壳橡胶；所述纳米核壳橡胶成分含量为40wt％。
所述纳米核壳橡胶为聚丁二烯橡胶。
所述纳米核壳橡胶环氧树脂增韧剂的环氧当量为301g/eq，型号：钟渊化学MX154。
所述助剂为消泡剂和黑色色膏的组合。
所述消泡剂和色膏的质量比为2：3。
所述消泡剂为有机硅和聚合物物消泡剂，型号：BYK530。
所述复合固化剂包括以下重量份数的原料：固化剂48份、促进剂1.6份。
所述固化剂为聚酰胺固化剂。
所述聚酰胺固化剂的胺值为390mgKOH/g，粘度为900mPa.s/25℃，型号：赢创Ancamide 2784。
所述促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚。
一种耐低温、防水环氧灌封胶的制备工艺，包括以下步骤：
(1)按重量份，称取各原料；
(2)将环氧树脂、填料、稀释剂、增韧剂和助剂混合搅拌均匀后真空脱泡得A组分；
(3)将固化剂和促进剂混合搅拌均匀后真空脱泡得B组分；
(4)将A组合和B组分按重量比混合均匀即得。
对比例1
对比例1提供了一种耐低温、防水环氧灌封胶，其具体实施方式同实施例1，不同点在于，将式(2)环氧树脂替换为柔韧性环氧树脂EP-4000，购买自无锡惠隆电子材料有限公司。
一种耐低温、防水环氧灌封胶的制备工艺，其具体实施方式同实施例1。
对比例2
对比例2提供了一种耐低温、防水环氧灌封胶，其具体实施方式同实施例1，不同点在于，将型号为钟渊化学MX154的纳米核壳橡胶环氧树脂增韧剂替换为型号为钟渊化学MX113；所述纳米核壳橡胶环氧树脂增韧剂包括液态双酚A环氧树脂和纳米核壳橡胶；所述纳米核壳橡胶成分含量为33wt％。
所述纳米核壳橡胶为丁苯橡胶。
所述纳米核壳橡胶环氧树脂增韧剂的环氧当量为260g/eq。
一种耐低温、防水环氧灌封胶的制备工艺，其具体实施方式同实施例1。
对比例3
对比例3提供了一种耐低温、防水环氧灌封胶，其具体实施方式同实施例1，不同点在于，所述固化剂为脂环胺固化剂，购买自广州力宝时贸易发展有限公司，型号：EPIKURE3370。
一种耐低温、防水环氧灌封胶的制备工艺，其具体实施方式同实施例1。
性能测试：
1、实施例1制备得到的环氧灌封胶固化前测试项目及测试方法见表1。
2、实施例1～2、对比例1～3固化后测试项目及测试方法见表2：固化条件为80℃，时间为30min；其中实施例1制备得到的环氧灌封胶进行吸水率测试过程中浸水前外观照片如图1所示；浸泡于水中外观照片如图2所示。
测试结果：
表1
表2
Claims (10)
1.一种耐低温、防水环氧灌封胶，其特征在于，由A组分和B组分按重量比(4～6)：1混合而成；所述A组分包括以下重量份数的原料：环氧树脂80～90份、无机填料80～110份、稀释剂10～20份、增韧剂10～20份、助剂3～7份；所述B组分为复合固化剂。
2.根据权利要求1所述的耐低温、防水环氧灌封胶，其特征在于，所述环氧树脂选自式(1)环氧树脂、式(2)环氧树脂中的一种或两种组合；式(1)环氧树脂：
式(2)环氧树脂：
其中，R1为弱极性结合基，R2为柔软性骨架，n为自然数。
3.根据权利要求2所述的耐低温、防水环氧灌封胶，其特征在于，所述式(1)环氧树脂的粘度为11000～15000cps，环氧当量为180～190g/eq。
4.根据权利要求2或3所述的耐低温、防水环氧灌封胶，其特征在于，所述式(2)环氧树脂的粘度为13000～17000cps/25℃，环氧当量为430～450g/eq。
5.根据权利要求1～4任一项所述的耐低温、防水环氧灌封胶，其特征在于，所述无机填料选自氧化铝、硅微粉、氢氧化铝、碳酸钙中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1～4任一项所述的耐低温、防水环氧灌封胶，其特征在于，所述增韧剂选自纳米核壳橡胶环氧树脂增韧剂、聚氨酯类增韧剂、液态端羧基丁腈橡胶中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的耐低温、防水环氧灌封胶，其特征在于，包括以下原料：液态双酚A环氧树脂和纳米核壳橡胶；所述纳米核壳橡胶成分含量为30～50wt％。
8.根据权利要求1所述的耐低温、防水环氧灌封胶，其特征在于，所述复合固化剂包括以下重量份数的原料：固化剂45～55份、促进剂1～3份。
9.根据权利要求8所述的耐低温、防水环氧灌封胶，其特征在于，所述固化剂选自聚酰胺固化剂或脂环胺固化剂中的一种或两种组合。
10.一种根据权利要求1～9任一项所述的耐低温、防水环氧灌封胶的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按重量份，称取各原料；
(2)将环氧树脂、填料、稀释剂、增韧剂和助剂混合搅拌均匀后真空脱泡得A组分；
(3)将固化剂和促进剂混合搅拌均匀后真空脱泡得B组分；
(4)将A组合和B组分按重量比混合均匀即得。
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