CN113150737A - 一种双组份有机硅灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双组份有机硅灌封胶，其包括组分A和组分B，所述组分A按重量份计包括：基胶100份、双端羟基聚二甲基硅氧烷35～50份、第一增塑剂0.1～15份、炭黑色浆1～2份、深层固化剂0.5～1份；所述组分B按重量份计包括：第二增塑剂100份、交联剂10～40份、偶联剂5～25份、有机锡类催化剂0.5～2份，所述交联剂为双(三甲氧基硅烷基)苯、双(二甲氧基甲基硅烷基)苯、双(二甲氧基苯基硅烷基)苯中的一种或两种以上混合。本发明的双组份有机硅灌封胶具备低粘底、高流平性、优良的力学性能和快速完全固化的特点，真正满足LED小间距显示屏的灌封要求。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种双组份有机硅灌封胶及其制备方法。
背景技术
有机硅高分子材料因特殊的硅氧键主链结构而具有独特的耐气候、耐老化性能，优异的耐高低温性能，良好的疏水性、机械性能、电绝缘等性能，因而被广泛用于电子电器元件的灌封保护。
随着电子工业的发展，电子元器件、大型集成路板等高科技技术趋于密集化和小型化，比如LED小间距显示屏，点间距在2.5mm以下的LED显示屏；灌胶的厚度也是越来越薄。这就要求灌封材料不但具有优良的耐盐雾、耐高低温性能、电绝缘性能、导热和阻燃性能，还要具有良好的流动性。大部分市售常用的有机硅灌封胶都是采用高粘度的107硅橡胶和白炭黑等补强填料来生产基胶，制备的胶粘度较大，流动性不佳；如未经填充补强的硅橡胶的机械性能差、导热性能很差，导热系数只有0.27W/(m·K)、同时阻燃性能较差；采用常规的交联剂：如正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷等，由于它们的挥发性较大，而灌封胶层越来越薄，容易出现不固话或固化不完全的现象。
公开号为CN 101565600A、名称为“低硬度高柔韧性的双组分缩合型有机硅灌封胶组合物”的中国专利申请介绍了一种用于LED显示屏模块的双组分缩合型灌封胶，主要成分为107胶、增塑剂、交联剂、催化剂和填料，灌封胶具有低硬度高柔韧性，但胶的粘度较大且未能获得好的导热阻燃性能，LED灯珠产出的热量难以散出，将影响显示屏使用寿命。公开号为CN 104017536A、名称为“高透明、深层固化速度快的双组份缩合型有机硅灌封胶”的中国专利申请介绍了一种用于LED灯条的双组分缩合型灌封胶，通过羟基硅油脱水缩合，避免添加水或含水物质来保证灌封胶的透明性，亦没有导热阻燃性能方面的进步。公开号CN104745141A、名称为“一种双组分缩合型有机硅灌封胶及其制备方法和应用”的中国专利申请介绍了一种用于LED驱动电源的双组份缩合型有机硅灌封胶，仅单方面涉及灌封胶的导热或者阻燃性能。公开号CN112080246A、名称为“一种有机硅灌封胶及其制备方法”的中国专利申请介绍了一种低粘度的有机硅灌封胶，具有流平性好、高抗UV的优点，然而，由于采用低聚物作为交联剂，造成了固化速度慢，甚至低温环境下不固化的情况，不能真正满足LED小间距显示屏灌封具体要求。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中用于LED小间距显示屏灌封的有机硅灌封胶在满足粘度低、导热阻燃性能好的要求时却存在固化速度慢，甚至在低温环境下不固化的问题，提供一种双组份有机硅灌封胶，具备低粘底、高流平性、优良的力学性能和快速完全固化的特点，真正满足LED小间距显示屏的灌封要求。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种双组份有机硅灌封胶，其包括组分A和组分B，
所述组分A按重量份计包括：基胶100份、双端羟基聚二甲基硅氧烷35～50份、第一增塑剂0.1～15份、炭黑色浆1～2份、深层固化剂0.5～1份，所述基胶为100份双端羟基聚二甲基硅氧烷加入18～25份表面经过六甲基二硅氮烷疏水处理的比表面积为80～100m2/g沉淀法二氧化硅、180～250份功能性填料制成的；
所述组分B按重量份计包括：第二增塑剂100份、交联剂10～40份、偶联剂5～25份、有机锡类催化剂0.5～2份，所述交联剂为双(三甲氧基硅烷基)苯、双(二甲氧基甲基硅烷基)苯、双(二甲氧基苯基硅烷基)苯中的一种或两种以上混合。
进一步的，所述双端羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为200～750mPa.s的107硅橡胶。
进一步的，所述第一增塑剂为粘度为50～100mPa.s的二甲基硅油。
进一步的，所述第二增塑剂为粘度为50～100mPa.s的二甲基硅油。
进一步的，所述功能性填料为硅微粉、氧化铝、氮化铝、氮化硼、氢氧化铝中的一种或两种以上混合。
进一步的，所述深层固化剂为甘油磷酸钾。
进一步的，所述偶联剂为Ν-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、Ν-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物。
进一步的，所述有机锡类催化剂为二月桂酸二丁基锡。
本发明的另一目的在于提供所述的双组份有机硅灌封胶的制备方法，其包括以下步骤：
制备基胶：将100份双端羟基聚二甲基硅氧烷、180～250份功能性填料、18～25份表面经过六甲基二硅氮烷疏水处理的比表面积为80～100m2/g沉淀法二氧化硅投入高分散机中，升温至115～120℃共混30-40分钟，结束后静置冷却50℃一下，再用三辊机研磨1-3遍，获得基胶；
制备组分A：取100份基胶、35～50份双端羟基聚二甲基硅氧烷、0.1～15份第一增塑剂、1～2份炭黑色浆、0.5～1份深层固化剂加入高速分散釜中，搅拌均匀，抽真空，冷却至常温，得到组分A；
制备组分B：取100份第二增塑剂、10～40份交联剂、5～25份偶联剂、0.5～2份有机锡类催化剂加入反应釜中，搅拌均匀，陈化24h后，出料，滤去沉淀物，得到组分B；
混合步骤：取组分A和组分B混合，脱泡。
进一步的，混合步骤中，组分A和组分B的质量比为10：1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的双组份有机硅灌封胶采用低粘度的双端羟基聚二甲基硅氧烷可以有效提高灌封胶的流平性；采用表面经六甲基二硅氮烷疏水处理的比表面积为80-100㎡/g沉淀法二氧化硅使得灌封胶固化后具有较好的力学性能；采用交联剂双(三甲氧基硅烷基)苯(CH3O)3Si-C6H4-Si(OCH3)3、双(二甲氧基甲基硅烷基)苯(CH3O)2CH3Si-C6H4-SiCH3(OCH3)3、双(二甲氧基苯基硅烷基)苯(CH3O)2PhSi-C6H4-SiPh(OCH3)2有效地保证了薄层胶料也可以快速完全固化、且引入了亚苯基基团提高了其耐候性，对小间距LED显示屏中的电子元器件起到很好的保护作用。
发明人经过研究发现，低粘度的双端羟基聚二甲基硅氧烷如果配合常规的交联剂，例如正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷等，由于它们的挥发性较大，而灌封胶层越来越薄，容易出现不固化或固化不完全的现象；而采用它们的低聚物作为交联剂时，反应速率低，会造成固化速度慢，甚至低温环境不固化的情况。因此，本发明设计引入一种高活性、低挥发性的新型交联剂为双(三甲氧基硅烷基)苯、双(二甲氧基甲基硅烷基)苯、双(二甲氧基苯基硅烷基)苯中的一种或两种的混合物，经研究，该新型交联剂可有效解决灌封胶层越来越薄，容易出现固化不完全或不固经的问题，所得胶料具有低粘度、固化后具有较好的力学性能和耐候性、密封性好、防水防潮性能优异，能够满足LED小间距显示屏模组的灌封使用要求。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本领域普通人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明的保护范围。
实施例1
一种双组份有机硅灌封胶，其包括组分A和组分B，
所述组分A按重量份计包括：基胶100份、双端羟基聚二甲基硅氧烷35份、第一增塑剂11份、炭黑色浆1.3份、深层固化剂1份，所述基胶为100份双端羟基聚二甲基硅氧烷加入18份表面经过六甲基二硅氮烷疏水处理的比表面积为100m2/g沉淀法二氧化硅、180份功能性填料制成的；
所述组分B按重量份计包括：第二增塑剂100份、交联剂40份、偶联剂20份、有机锡类催化剂0.5份。
在本实施方式中，所述双端羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为700mPa.s。所述第一增塑剂为粘度100mPa.s的二甲基硅油。所述深层固化剂为甘油磷酸钾。所述功能性填料为氢氧化铝。
在本实施试中，所述第二增塑剂为粘度100mPa.s的二甲基硅油。所述交联剂为双(三甲氧基硅烷基)苯。所述偶联剂为Ν-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。所述有机锡类催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述双组份有机硅灌封胶的制备方法如下：
制备基胶：将100份双端羟基聚二甲基硅氧烷、180份氢氧化铝、18份表面经过六甲基二硅氮烷疏水处理的比表面积为100m2/g沉淀法二氧化硅投入高分散机中，升温至120℃共混30分钟，结束后静置冷却50℃一下，再用三辊机研磨1-3遍，获得基胶；
制备组分A：取100份基胶、35份双端羟基聚二甲基硅氧烷、11份100mPa.s的二甲基硅油、1.3份炭黑色浆、1份甘油磷酸钾加入高速分散釜中，搅拌均匀，抽真空，冷却至常温，得到组分A；
制备组分B：取100份100mPa.s的二甲基硅油、40份双(三甲氧基硅烷基)苯、20份Ν-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5份二月桂酸二丁基锡加入反应釜中，搅拌均匀，陈化24h后，出料，滤去沉淀物，得到组分B；
混合步骤：取组分A和组分B按照质量比为10：1的比例混合。
实施例2
一种双组份有机硅灌封胶，其包括组分A和组分B，
所述组分A按重量份计包括：基胶100份、双端羟基聚二甲基硅氧烷50份、第一增塑剂15份、炭黑色浆1份、深层固化剂0.5份，所述基胶为100份双端羟基聚二甲基硅氧烷加入25份表面经过六甲基二硅氮烷疏水处理的比表面积为100m2/g沉淀法二氧化硅、250份功能性填料制成的；
所述组分B按重量份计包括：第二增塑剂100份、交联剂40份、偶联剂20份、有机锡类催化剂0.5份。
在本实施方式中，所述双端羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为200mPa.s。所述第一增塑剂为粘度100mPa.s的二甲基硅油。所述深层固化剂为甘油磷酸钾。所述功能性填料为氢氧化铝。
在本实施试中，所述第二增塑剂为粘度100mPa.s的二甲基硅油。所述交联剂为双(二甲氧基苯基硅烷基)苯。所述偶联剂为Ν-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。所述有机锡类催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述双组份有机硅灌封胶的制备方法如下：
制备基胶：将100份双端羟基聚二甲基硅氧烷、250份氢氧化铝、25份表面经过六甲基二硅氮烷疏水处理的比表面积为100m2/g沉淀法二氧化硅投入高分散机中，升温至120℃共混30分钟，结束后静置冷却50℃一下，再用三辊机研磨1-3遍，获得基胶；
制备组分A：取100份基胶、50份双端羟基聚二甲基硅氧烷、15份100mPa.s的二甲基硅油、1份炭黑色浆、0.5份甘油磷酸钾加入高速分散釜中，搅拌均匀，抽真空，冷却至常温，得到组分A；
制备组分B：取100份100mPa.s的二甲基硅油、40份双(二甲氧基苯基硅烷基)、20份Ν-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5份二月桂酸二丁基锡加入反应釜中，搅拌均匀，陈化24h后，出料，滤去沉淀物，得到组分B；
混合步骤：取组分A和组分B按照质量比为10：1的比例混合。
实施例3
一种双组份有机硅灌封胶，其包括组分A和组分B，
所述组分A按重量份计包括：基胶100份、双端羟基聚二甲基硅氧烷40份、第一增塑剂0.1份、炭黑色浆2份、深层固化剂0.5份，所述基胶为100份双端羟基聚二甲基硅氧烷加入18份表面经过六甲基二硅氮烷疏水处理的比表面积为80m2/g沉淀法二氧化硅、180份功能性填料制成的；
所述组分B按重量份计包括：第二增塑剂100份、交联剂40份、偶联剂20份、有机锡类催化剂0.5份。
在本实施方式中，所述双端羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为500mPa.s。所述第一增塑剂为粘度100mPa.s的二甲基硅油。所述深层固化剂为甘油磷酸钾。所述功能性填料为氢氧化铝。
在本实施试中，所述第二增塑剂为粘度100mPa.s的二甲基硅油。所述交联剂为双(三甲氧基硅烷基)苯和双(二甲氧基甲基硅烷基)苯按重量比为1：1的比例混合。所述偶联剂为Ν-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。所述有机锡类催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述双组份有机硅灌封胶的制备方法如下：
制备基胶：将100份双端羟基聚二甲基硅氧烷、180份氢氧化铝、18份表面经过六甲基二硅氮烷疏水处理的比表面积为80m2/g沉淀法二氧化硅投入高分散机中，升温至120℃共混30分钟，结束后静置冷却50℃一下，再用三辊机研磨1-3遍，获得基胶；
制备组分A：取100份基胶、40份双端羟基聚二甲基硅氧烷、0.1份100mPa.s的二甲基硅油、2份炭黑色浆、0.5份甘油磷酸钾加入高速分散釜中，搅拌均匀，抽真空，冷却至常温，得到组分A；
制备组分B：取100份100mPa.s的二甲基硅油、20份双(三甲氧基硅烷基)苯、20份双(二甲氧基甲基硅烷基)、20份Ν-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5份二月桂酸二丁基锡加入反应釜中，搅拌均匀，陈化24h后，出料，滤去沉淀物，得到组分B；
混合步骤：取组分A和组分B按照质量比为10：1的比例混合。
对比例1
(1)将100重量份粘度为700mPa.s的双端羟基聚二甲基硅氧烷、180重量份氢氧化铝、18重量份表面经六甲基二硅氮烷疏水处理的比表面积为100㎡/g沉淀法二氧化硅加入到高速分散机中，升温至120℃共混30分钟，结束后静置冷却50℃以下，用三辊机研磨1-3遍，获得基胶；
(2)将100重量份步骤(1)所得基胶，35重量份粘度为200mPa.s的双端羟基聚二甲基硅氧烷、11重量份二甲基硅油(粘度100mPa.s)，1.3重量份黑色浆，1重量份深层固化剂加入高速分散釜中，搅拌均匀，抽真空，冷却至常温，即可制得组分A；
(3)将20份苯基三乙氧基硅烷、20份甲基苯基二甲氧基硅烷、10份γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、10份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.5重量份二月桂酸二丁基锡，100重量份二甲基硅油(粘度100mPa.s)加到釜中，搅拌均匀，陈化24h后，出料，滤除沉淀物，得到组分B；
(4)将步骤(2)所得组分A和步骤(3)所得组分B按10:1的重量比例混合均匀，脱泡后得到双组份机硅灌封胶。
对比例2
(1)将100重量份粘度为200mPa.s的双端羟基聚二甲基硅氧烷、250重量份氢氧化铝、25重量份表面经六甲基二硅氮烷疏水处理的比表面积为100㎡/g沉淀法二氧化硅加入到高速分散机中，升温至120℃共混30分钟，结束后静置冷却50℃以下，用三辊机研磨1-3遍，获得基胶；
(2)将100重量份步骤(1)所得基胶，50重量份粘度为200mPa.s的双端羟基聚二甲基硅氧烷、15重量份二甲基硅油(粘度100mPa.s)，1重量份黑色浆，0.5重量份深层固化剂加入高速分散釜中，搅拌均匀，抽真空，冷却至常温，即可制得组分A；
(3)将20份苯基三甲氧基硅烷、20份二苯基二甲氧基硅烷、10份γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、10份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.5重量份二月桂酸二丁基锡，100重量份二甲基硅油(粘度100mPa.s)加到釜中，搅拌均匀，陈化24h后，出料，滤除沉淀物，得到组分B；
(4)将步骤(2)所得组分A和步骤(3)所得组分B按10:1的重量比例混合均匀，脱泡后得到脱泡后得到双组份机硅灌封胶。
性能测试：
(一)分别取实施例1～3和对比例1～2制备得到的双组份有机硅灌封胶-0.095MPa真空脱除气泡后将一部分胶灌到0.5mm厚度模具中，观察测试其表干时间；一部分胶料灌进P1.5显示屏模组里，25℃、55％RH下硫化72小时后，放置于盐雾试验箱(35±2℃、氯化钠浓度50±10g/L、PH值6.5～7.2)内老化28天，观察灌封胶表面状况。试验后的外观：检查外观的缺陷情况，如点蚀，裂纹、气泡等分布和数量，以国标GB/T 6464-2002《金属基本体上金属和其他无机覆盖层经试验后的试样和试件的评级》所制定的腐蚀面积进行评级的方法进行试验结果的判定。再将一部分胶料注入2mm厚度模具中，25℃、55％RH下硫化7天，制成哑铃试样进行综合性能测试，测试方法见表1，测试结果见表2。
表1灌封胶性能测试方法
表2实施例1～3和对比例1～2产品性能参数
从表2可以看出，实施例1-3制备的双组份有机硅灌封胶具有很好的流平性、耐盐雾和其他性能。同时，从表2可以看出，本发明的双组份有机硅灌封胶具有快速完全固化的优点。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应局限于该实施例所公开的内容，所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种双组份有机硅灌封胶，其特征在于：包括组分A和组分B，
所述组分A按重量份计包括：基胶100份、双端羟基聚二甲基硅氧烷35～50份、第一增塑剂0.1～15份、炭黑色浆1～2份、深层固化剂0.5～1份，所述基胶为100份双端羟基聚二甲基硅氧烷加入18～25份表面经过六甲基二硅氮烷疏水处理的比表面积为80～100m2/g沉淀法二氧化硅、180～250份功能性填料制成的；
所述组分B按重量份计包括：第二增塑剂100份、交联剂10～40份、偶联剂5～25份、有机锡类催化剂0.5～2份，所述交联剂为双(三甲氧基硅烷基)苯、双(二甲氧基甲基硅烷基)苯、双(二甲氧基苯基硅烷基)苯中的一种或两种以上混合。
2.如权利要求1所述的双组份有机硅灌封胶，其特征在于：所述双端羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为200～750mPa.s的107硅橡胶。
3.如权利要求1所述的双组份有机硅灌封胶，其特征在于：所述第一增塑剂为粘度为50～100mPa.s的二甲基硅油。
4.如权利要求1所述的双组份有机硅灌封胶，其特征在于：所述第二增塑剂为粘度为50～100mPa.s的二甲基硅油。
5.如权利要求1所述的双组份有机硅灌封胶，其特征在于：所述功能性填料为硅微粉、氧化铝、氮化铝、氮化硼、氢氧化铝中的一种或两种以上混合。
6.如权利要求1所述的的双组份有机硅灌封胶，其特征在于：所述深层固化剂为甘油磷酸钾。
7.如权利要求1所述的双组份有机硅灌封胶，其特征在于：所述偶联剂为Ν-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、Ν-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物。
8.如权利要求1所述的双组份有机硅灌封胶，其特征在于：所述有机锡类催化剂为二月桂酸二丁基锡。
9.一种权利要求1至8任意一项所述的双组份有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备基胶：将100份双端羟基聚二甲基硅氧烷、180～250份功能性填料、18～25份表面经过六甲基二硅氮烷疏水处理的比表面积为80～100m2/g沉淀法二氧化硅投入高分散机中，升温至115～120℃共混30-40分钟，结束后静置冷却50℃一下，再用三辊机研磨1-3遍，获得基胶；
制备组分A：取100份基胶、35～50份双端羟基聚二甲基硅氧烷、0.1～15份第一增塑剂、1～2份炭黑色浆、0.5～1份深层固化剂加入高速分散釜中，搅拌均匀，抽真空，冷却至常温，得到组分A；
制备组分B：取100份第二增塑剂、10～40份交联剂、5～25份偶联剂、0.5～2份有机锡类催化剂加入反应釜中，搅拌均匀，陈化24h后，出料，滤去沉淀物，得到组分B；
混合步骤：取组分A和组分B混合，脱泡。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：混合步骤中，组分A和组分B的质量比为10：1。
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Denomination of invention: A two-component organic silicon sealing adhesive and its preparation method Granted publication date: 20221111 Pledgee: China Postal Savings Bank Co.,Ltd. Shaoguan Branch Pledgor: Guangdong Laiya New Chemical Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2024980012739 |