CN117304807A - 一种环保耐候抗污性道路标线涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保耐候抗污性道路标线涂料及其制备方法,环保耐候抗污性道路标线涂料的原料组分包括:松香基环氧树脂30~40份,丙烯酸树脂25~30份,松香基乳化剂4~10份,脂肪醇聚氧乙烯醚2~5份,钛白粉10~15份,玻璃微珠6~10份,成膜助剂1~5份和水55‑100份。本发明环保耐候抗污性道路标线涂料,组分简单,制备方便,无需特殊设备,制得的环保耐候抗污性道路标线涂料易存储,所得涂层附着力、耐摩擦性和反光效果优异,洁白光亮,抗污性强,易清洁,环保、安全、无毒,以可再生的松香代替部分石化资源,符合可持续发展的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种环保耐候抗污性道路标线涂料及其制备方法,属于道路标线涂料技术领域。
背景技术
道路标线是一种安全标记,交通安全管理部门利用道路标线涂料区划车辆行驶车道、渠化交通,从而达到加强交通安全管理、减少车辆及人身事故和美化城市道路的目的。道路交通标线主要划设于道路表面,经受日晒雨淋,风雪冰冻,遭受车辆的冲击磨耗,因此对其性能有严格的要求。道路标线根据使用涂料类型分为:溶剂型、热熔型和水性标线。溶剂型标线涂料中含有大量的苯类溶剂(大于40%),施工时溶剂挥发,VOC含量高达650g/L,超过国家规定的420g/L的最低涂料VOC挥发标准,环境污染较大。热熔标线涂料,需要在加工过程中加热,防火防爆压力大,操作难度大,能耗高。而水性标线涂料由于存在环保、安全等优势,而受到广泛的关注。但目前水性标线涂料在耐磨性、附着力和反射效果等方面,尚有待进一步提高。
发明内容
本发明提供一种环保耐候抗污性道路标线涂料及其制备方法,组分简单,制备方便,无需特殊设备,制得的环保耐候抗污性道路标线涂料易存储,附着力、耐摩擦性和反光效果优异,且抗污性强,易清洁。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案如下:
一种环保耐候抗污性道路标线涂料,其原料组分包括:松香基环氧树脂30~40份,丙烯酸树脂25~30份,松香基乳化剂4~10份,脂肪醇聚氧乙烯醚2~5份,钛白粉10~15份,玻璃微珠6~10份,成膜助剂1~5份和水55-100份,所述分数为质量份数;
松香基环氧树脂由丙烯酸松香和双酚A型环氧树脂反应制得;
丙烯酸树脂由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸环己酯和7-辛烯酸在引发剂的作用下,反应制得;
松香基乳化剂由丙烯酸松香、聚乙二醇和三氯化磷反应制得。
本申请松香基环氧树脂,以丙烯酸松香和双酚A型环氧树脂为原料反应制得,为线性结构,具有极强的增粘效果,通过引入松香的三元菲环结构,并与丙烯酸树脂等复配,促进了标线涂层附着力、耐摩擦性和耐化学性等的显著提升,固化时无需加入特定的固化剂,且本申请松香基环氧树脂具有荧光效应,对反射效果有具有明显的促进效应,本申请涂料的逆反射系数在331.2以上,高于标准要求的≥200,反光效果优异。
本申请丙烯酸树脂中引入丙烯酸异冰片酯结构和7-辛烯酸结构等,其耐候性显著优于传统的苯乙烯,同时,侧链位阻干扰主链结晶,可以让丙烯酸树脂分子量足够大,促进附着力和表面光滑度的提升。
本申请松香基乳化剂,先由丙烯酸松香与聚乙二醇在氧化镁的催化作用下进行酯化反应,然后加入抗氧剂4,4-硫代双-(6-叔丁基邻甲酚)和酯化剂三氯化磷反应,将丙烯酸松香引入聚氧乙烯醚磷酸酯,具有极强的表面活性,再利用相似相容原理,将松香基环氧树脂和丙烯酸树脂稳定分散在水体系中,得到稳定的水性道路标线涂料,稳定好,粘度适中,可操作性强,无需另外加入防沉剂、增稠剂或流平剂,即可得到光滑、高附着的标线涂层。
上述丙烯酸松香由松香和丙烯酸在220~230℃下,进行D-A加成制得。丙烯酸松香为二元酸。
现有双酚A型环氧树脂,由于结构和性能上的差异,存在较多不同型号的产品,例如E-51环氧树脂、E-44环氧树脂、E-03环氧树脂等,发明人在实验阶段发现,不同型号的环氧树脂对产品的性能是有明显影响的,本申请方案中,效果较佳的为E-03型双酚A型环氧树脂。
上述松香基环氧树脂的制备方法为:将丙烯酸松香和双酚A型环氧树脂,在温度为150~170℃下,催化反应1~1.5h(酸值小于1mgKOH/g),出料,冷却至室温,得到松香基环氧树脂。反应过程中无需溶剂。
为了确保催化效率,上述催化剂为瞵化三苯基。为了确保涂料性能,丙烯酸松香与E-03型双酚A型环氧树脂的质量比为:1:(1.83~2)。
作为其中一种较优的实现方案,上述丙烯酸树脂的制备方法为:将38份甲基丙烯酸甲酯、20份丙烯酸异冰片酯、15份甲基丙烯酸环己酯、2份7-辛烯酸和25份甲苯的混合物,升温至回流,然后滴加0.5份过氧化二苯甲酰与25份甲苯的混合物,滴加完毕后,继续回流反应1~2h,降温至70℃,出料,自然冷却,即得。
上述松香基乳化剂的制备方法为:丙烯酸松香与聚乙二醇在氧化镁的催化作用下,在温度为250~260℃下,反应3~4h,抽真空,降温到70~90℃,加入4,4-硫代双-(6-叔丁基邻甲酚)和三氯化磷,在70~90℃下反应2~3h,出料,自然冷却,得松香基乳化剂;其中,丙烯酸松香与聚乙二醇的质量比为1:(5~55),氧化镁的质量用量为丙烯酸松香质量的1~2‰,4,4-硫代双-(6-叔丁基邻甲酚)的质量用量为丙烯酸松香质量的1~2‰,三氯化磷的质量用量为丙烯酸松香质量的1~8%。
上述成膜助剂优选为醇酯十二。
上述环保耐候抗污性道路标线涂料的制备方法,包括如下步骤:
1)将40~60wt%的松香基乳化剂、脂肪醇聚氧乙烯醚、钛白粉、玻璃微珠、成膜助剂和水混合,得混合物,并加热至80~90℃;
2)将松香基环氧树脂、丙烯酸树脂和余量的松香基乳化剂混合,加热搅拌至熔融状态,以30~60滴/min的速度滴入步骤1)制得的混合物,待转相成功后,倒入剩余混合物,然后在80℃~90℃的温度下,以1800~2000转/min的速度搅拌50~60min,最后自然冷却,得到环保耐候抗污性道路标线涂料。
优选,上述步骤1)中,步骤1)为将50wt%的松香基乳化剂、脂肪醇聚氧乙烯醚、钛白粉、玻璃微珠、成膜助剂和水混合,得混合物,并加热至80~90℃。
为了进一步提高涂料的稳定性,上述步骤2)中,在自然冷却过程中,以100~200转/min的速度降低搅拌速度,直至搅拌速度为零。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明环保耐候抗污性道路标线涂料,组分简单,制备方便,无需特殊设备,制得的环保耐候抗污性道路标线涂料易存储,所得涂层附着力、耐摩擦性和反光效果优异,洁白光亮,能见度高,抗污性强,易清洁,环保、安全、无毒,以可再生的松香代替部分石化资源,符合可持续发展的要求。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
各例中,松香,纯度:99%,货号:GT04,购自:江西华邦天然香料有限公司;E-03型双酚A型环氧树脂,型号:聚胜牌,纯度:99%,购自:湖北信康医药化工有限公司;脂肪醇聚氧乙烯醚,型号:E-1308,购自:江苏省海安石油化工厂;
实施例1
丙烯酸松香的制备方法为:将松香200g粉碎,加入对苯二酚5g,混匀,在氮气保护下,升温,当温度达到230℃时,以60滴/min的速度滴入丙烯酸50g,丙烯酸滴加完毕后,继续在230℃下反应4h,抽真空(真空度为0.3kPa,时间为8min),降温至170℃,出料,自然冷却,得到丙烯酸松香。
实施例2
松香基环氧树脂的制备方法为:称取丙烯酸松香(实施例1制得)100g、E-03型双酚A型环氧树脂183g和瞵化三苯基0.4g混合,升温至180℃,反应1.5h,混合体系酸值小于1mgKOH/g,停止反应,出料,自然冷却,得松香基环氧树脂,在365nm的激发波长下,发出489nm的青光。
实施例3
丙烯酸树脂的制备方法为:将38g的甲基丙烯酸甲酯、20g丙烯酸异冰片酯、15g甲基丙烯酸环己酯、2g 7-辛烯酸和25g甲苯,升温至回流,滴加0.5g过氧化二苯甲酰与25g甲苯的混合物(滴加时间为3h),进行回流反应,滴加完毕后,继续回流反应1.5h,降温至70℃,出料,自然冷却,制得丙烯酸树脂。
实施例4
松香基乳化剂的制备方法为:将30g丙烯酸松香加热至250℃,加入0.03g氧化镁,加入180g聚乙二醇8000,反应30min后,再加入180g聚乙二醇10000,然后在温度为250℃下,继续反应3h,抽真空(真空度为0.3kPa,时间为8min),降温到80℃,加入0.03g 4,4-硫代双-(6-叔丁基邻甲酚)和0.6g三氯化磷,在70~90℃下反应2~3h,出料,自然冷却,得松香基乳化剂,临界胶束浓度为1.1×10-6mol/L。
实施例5
环保耐候抗污性道路标线涂料的原料组分包括:松香基环氧树脂35份,丙烯酸树脂25份,松香基乳化剂8份,脂肪醇聚氧乙烯醚4份,钛白粉12份,玻璃微珠8份,醇酯十二4份和水62份,份数均为质量份数。
环保耐候抗污性道路标线涂料的制备:
1)将50%的松香基乳化剂、脂肪醇聚氧乙烯醚、钛白粉、玻璃微珠、成膜助剂和水混合,得混合物,并加热至80~90℃;
2)将松香基环氧树脂、丙烯酸树脂和余量的松香基乳化剂混合,加热搅拌至熔融状态,以60滴/min的速度滴入步骤1)制得的混合物,待转相成功后,倒入剩余混合物,然后在80~90℃的温度下,以2000转/min的速度搅拌60min,搅拌过程中以30滴/min的速度滴入80~90℃的水(弥补损失的水份),最后自然冷却,也即关掉加热电源,并以100转/min的速度降低搅拌速度,直至搅拌速度为零,待冷却至室温后,得到均匀的环保耐候抗污性道路标线涂料,室温下,静置存储12个月,无沉淀、无分层。
对比例1
环保耐候抗污性道路标线涂料的原料组分包括:松香基环氧树脂35份,丙烯酸树脂25份,松香基乳化剂8份,钛白粉12份,玻璃微珠8份,醇酯十二4份和水62份。本例与实施例5的区别在于没有加入脂肪醇聚氧乙烯醚,制备参照实施例5,室温下,静置14天,出现分层。
对比例2
环保耐候抗污性道路标线涂料的原料组分包括:松香基环氧树脂35份,丙烯酸树脂25份,脂肪醇聚氧乙烯醚4份,钛白粉12份,玻璃微珠8份,醇酯十二4份和水62份。本例与实施例5的区别在于没有加入松香基乳化剂,制备参照实施例5,制备失败,没有得到均匀的分散体。
对比例3
环保耐候抗污性道路标线涂料的原料组分包括:松香基环氧树脂35份,丙烯酸树脂25份,脂肪醇聚氧乙烯醚12份,钛白粉12份,玻璃微珠8份,醇酯十二4份和水62份。本例与实施例5的区别在于没有加入松香基乳化剂,且增加脂肪醇聚氧乙烯醚的用量至12份,制备参照实施例5,制备失败,没有得到均匀的分散体。
对比例4
本例与实施例5的区别在于:用E-03型双酚A型环氧树脂替换松香基环氧树脂,其余均参照实施例5。
对比例5
本例与实施例5的区别在于:制备时,在最后自然冷却的过程中,停止搅拌。室温下,静置第46天,出现分层,因此,在保温搅拌结束后,并不能立即停止搅拌,否则,物料的分散性会受到影响,进而影响涂料的稳定。
对比例6
本例与实施例5的区别在于:制备时,松香基乳化剂全部在步骤1)中加入,自然冷却过程中出现轻微分层。
根据JT/T280-2004路面标线涂料对本申请涂料进行检测,涂层厚度1mm,检测如下:
上述耐温性:~25℃保持4h,45℃保持4h为一个循环,连续八个循环后,观察涂层情况。抗污性:在样本上洒满灰尘,用扫帚清扫。
Claims (10)
1.一种环保耐候抗污性道路标线涂料,其特征在于:其原料组分包括:松香基环氧树脂30~40份,丙烯酸树脂25~30份,松香基乳化剂4~10份,脂肪醇聚氧乙烯醚2~5份,钛白粉10~15份,玻璃微珠6~10份,成膜助剂1~5份和水55-100份,所述分数为质量份数;
松香基环氧树脂由丙烯酸松香和双酚A型环氧树脂反应制得;
丙烯酸树脂由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸环己酯和7-辛烯酸在引发剂的作用下,反应制得;
松香基乳化剂由丙烯酸松香、聚乙二醇和三氯化磷反应制得。
2.根据权利要求1所述的环保耐候抗污性道路标线涂料,其特征在于:丙烯酸松香由松香和丙烯酸在220~230℃下,进行D-A加成制得。
3.根据权利要求1或2所述的环保耐候抗污性道路标线涂料,其特征在于:双酚A型环氧树脂为E-03型双酚A型环氧树脂。
4.根据权利要求1或2所述的环保耐候抗污性道路标线涂料,其特征在于:松香基环氧树脂的制备方法为:将丙烯酸松香和双酚A型环氧树脂,在温度为150~170℃下,催化反应1~1.5h(酸值小于1mgKOH/g),出料,冷却至室温,得到松香基环氧树脂。
5.根据权利要求4所述的环保耐候抗污性道路标线涂料,其特征在于:所用催化剂为瞵化三苯基;丙烯酸松香与E-03型双酚A型环氧树脂的质量比为:1:(1.83~2)。
6.根据权利要求1或2所述的环保耐候抗污性道路标线涂料,其特征在于:丙烯酸树脂的制备方法为:将38份甲基丙烯酸甲酯、20份丙烯酸异冰片酯、15份甲基丙烯酸环己酯、2份7-辛烯酸和25份甲苯的混合物,升温至回流,然后滴加0.5份过氧化二苯甲酰与25份甲苯的混合物,滴加完毕后,继续回流反应1~2h,降温至70℃,出料,自然冷却,即得。
7.根据权利要求1或2所述的环保耐候抗污性道路标线涂料,其特征在于:松香基乳化剂的制备方法为:丙烯酸松香与聚乙二醇在氧化镁的催化作用下,在温度为250~260℃下,反应3~4h,抽真空,降温到70~90℃,加入4,4-硫代双-(6-叔丁基邻甲酚)和三氯化磷,在70~90℃下反应2~3h,出料,自然冷却,得松香基乳化剂;其中,丙烯酸松香与聚乙二醇的质量比为1:(5~55),氧化镁的质量用量为丙烯酸松香质量的1~2‰,4,4-硫代双-(6-叔丁基邻甲酚)的质量用量为丙烯酸松香质量的1~2‰,三氯化磷的质量用量为丙烯酸松香质量的1~8%。
8.一种权利要求1-7任意一项所述的环保耐候抗污性道路标线涂料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)将40~60wt%的松香基乳化剂、脂肪醇聚氧乙烯醚、钛白粉、玻璃微珠、成膜助剂和水混合,得混合物,并加热至80~90℃;
2)将松香基环氧树脂、丙烯酸树脂和余量的松香基乳化剂混合,加热搅拌至熔融状态,以30~60滴/min的速度滴入步骤1)制得的混合物,待转相成功后,倒入剩余混合物,然后在80℃~90℃的温度下,以1800~2000转/min的速度搅拌50~60min,最后自然冷却,得到环保耐候抗污性道路标线涂料。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,步骤1)为将50wt%的松香基乳化剂、脂肪醇聚氧乙烯醚、钛白粉、玻璃微珠、成膜助剂和水混合,得混合物,并加热至80~90℃。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,在自然冷却过程中,以100~200转/min的速度降低搅拌速度,直至搅拌速度为零。
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