CN117303736A - 一种含有机硅组份的生物活性玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种含有机硅组份的生物活性玻璃及其制备方法，属于生物活性玻璃领域。解决了如何改善生物活性玻璃与人体组织结合的问题。生物活性玻璃以甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯作为硅源，生物活性玻璃中无机氧化物包括Na2O、CaO、P2O5和SiO2，所制备的含有机硅组份的生物活性玻璃及其矿化后的红外光谱中包括有‑C‑Si‑特征峰及甲基特征峰。它主要用于制备得到含有机硅组份的生物活性玻璃。
Description
技术领域
本发明属于生物活性玻璃领域，特别是涉及一种含有机硅组份的生物活性玻璃及其制备方法。
背景技术
20世纪70年代，美国佛罗里达大学的Hench教授首先研制出生物活性玻璃，并首次将其应用于生物医学领域，从而开创了一个崭新的生物材料研究领域--生物活性玻璃和生物活性玻璃陶瓷。
生物活性玻璃是一类性能优良的生物材料，具有良好的生物活性和生物相容性，其主要成分为二氧化硅、氧化钠、氧化钙以及五氧化二磷。当生物活性玻璃植入人体后，能够释放出其组成中的离子，动物实验表明，其溶解后释放的离子，如硅、钙等离子，能够调节成骨的相关细胞，加快新生骨的生长以及诱导骨组织再生，另外不会出现细胞毒性、免疫排斥等反应。人体大部分组织属于有机体，而现有的生物活性玻璃大多引入的是硅基，但是对于有机硅的引入鲜有报道，如果在传统生物活性玻璃中引入适量的有机基团，将大大改善生物活性玻璃与人体组织的结合。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种含有机硅组份的生物活性玻璃及其制备方法，以解决如何改善生物活性玻璃与人体组织结合的问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种含有机硅组份的生物活性玻璃，以甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯作为硅源，生物活性玻璃中无机氧化物包括Na2O、CaO、P2O5和SiO2，所制备的含有机硅组份的生物活性玻璃及其矿化后的红外光谱中包括有-C-Si-特征峰及甲基特征峰。
更进一步的，所述甲基三乙氧基硅烷在硅源中的摩尔百分数为10～90％。
更进一步的，所述生物活性玻璃中无机氧化物当量质量比为Na2O:CaO:P2O5:SiO2＝24.5:24.5:6.0:45。
本发明还提供了一种含有机硅组份的生物活性玻璃的制备方法，它包括以下步骤：
步骤1：将甲基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯的混合物作为硅源，将硅源加入到无水乙醇溶液中溶解并搅拌；
步骤2：向步骤1的溶液中加入磷酸三乙酯、硝酸钙、硝酸钠和硝酸并搅拌，使溶液中无机氧化物当量质量比为Na2O:CaO:P2O5:SiO2＝24.5:24.5:6.0:45，得到透明溶液；
步骤3：将步骤2所得的透明溶液在室温静置陈化，得到凝胶；
步骤4：对步骤3所得的凝胶进行干燥，得到干燥粉体；
步骤5：将步骤4所得的干燥粉体置于马弗炉中进行处理，得到含有机硅组份的生物活性玻璃。
更进一步的，所述步骤1中将硅源加入到无水乙醇溶液中搅拌10min，搅拌温度20～30℃，搅拌频率200-300r/min。
更进一步的，所述步骤2中总的无机氧化物当量质量分数为20％。
更进一步的，所述步骤2中加入磷酸三乙酯、硝酸钙、硝酸钠和硝酸后溶液pH为3.5～4.5之间，回流搅拌1h，搅拌温度60℃，搅拌频率200-300r/min。
更进一步的，所述步骤3中透明溶液在室温静置陈化200h，得到凝胶。
更进一步的，所述步骤4中凝胶在180℃下干燥60h，得到干燥粉体。
更进一步的，所述步骤5中干燥粉体置于马弗炉中350℃处理1h，得到含有机硅组份的生物活性玻璃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提出了一种含有机硅组份的生物活性玻璃及其制备方法，可向传统生物活性玻璃中引入适量的有机基团，改善生物活性玻璃与人体组织的结合。通过实验验证发现通过本发明制备方法得到的生物活性玻璃可有效保持有机硅结构，结构稳定与人体组织的结合效果更好。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明所述的硅源中甲基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯摩尔比为1:1的生物活性玻璃红外光谱图；
图2为本发明所述的硅源全部为正硅酸乙酯的生物活性玻璃红外光谱图；
图3为本发明所述的硅源中甲基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯摩尔比为1:1的生物活性玻璃矿化后的红外光谱图；
图4为本发明所述的硅源全部为正硅酸乙酯的生物活性玻璃矿化后的红外光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地阐述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
一种含有机硅组份的生物活性玻璃，以甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯作为硅源，生物活性玻璃中无机氧化物包括Na2O、CaO、P2O5和SiO2，，所述生物活性玻璃中无机氧化物当量质量比为Na2O:CaO:P2O5:SiO2＝24.5:24.5:6.0:45，所制备的含有机硅组份的生物活性玻璃及其矿化后的红外光谱中包括有-C-Si-特征峰及甲基特征峰。
本实施例以硅源中甲基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯摩尔比为1:1为例，其制备方法步骤如下：
步骤1：将摩尔比为1:1的甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯混合物加入到无水乙醇溶液中溶解并搅拌10min，搅拌温度20～30℃，搅拌频率200-300r/min；
步骤2：向步骤1的溶液中加入磷酸三乙酯、硝酸钙、硝酸钠和硝酸并搅拌，使溶液中无机氧化物当量质量比为Na2O:CaO:P2O5:SiO2＝24.5:24.5:6.0:45，溶液总的无机氧化物当量质量分数为20％，溶液pH为3.5～4.5之间，回流搅拌1h，搅拌温度60℃，搅拌频率200-300r/min，得到透明溶液；
步骤3：将步骤2所得的透明溶液在室温静置陈化200h，得到凝胶；
步骤4：将步骤3所得的凝胶在180℃下干燥60h，得到干燥粉体；
步骤5：将步骤4所得的干燥粉体置于马弗炉中350℃处理1h，得到含有机硅组份的生物活性玻璃。
含有机硅组份的生物活性玻璃的结构表征如下：
1.对硅源中甲基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯摩尔比为1:1的生物活性玻璃进行红外光谱(FTIR)表征，如图1所示，2973cm-1为甲基特征峰，1271cm-1为-C-Si-特征峰，表明在生物活性玻璃中成功引入了有机硅结构。图2为硅源全部为正硅酸乙酯的生物活性玻璃，其中未见有机硅特征峰存在。
2.分别取0.1克硅源中甲基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯摩尔比为1:1的生物活性玻璃和硅源全部为正硅酸乙酯的生物活性玻璃，在200mL Tris缓冲液中反应20小时，Tris缓冲液pH为7.25，反应容器为锥形瓶；将锥形瓶放入37℃的水浴摇床中，在反应时维持175RPM的旋转速度，以模拟生物动态环境。20小时反应后，通过过滤将反应过的生物活性玻璃样品与Tris缓冲液分离开。用丙酮将样品干燥后进行红外光谱(FTIR)表征。图3为硅源中甲基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯摩尔比为1:1的生物活性玻璃矿化后的红外光谱图，2975cm-1为甲基特征峰，1272cm-1为-C-Si-特征峰，表明矿化后的含有机硅组份的生物活性玻璃仍可有效保持有机硅结构。图4为硅源全部为硅源全部为正硅酸乙酯的生物活性玻璃矿化后的红外光谱图，其中未见有机硅特征峰存在。
以上公开的本发明实施例只是用于帮助阐述本发明。实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。
Claims (10)
1.一种含有机硅组份的生物活性玻璃，其特征在于：以甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯作为硅源，生物活性玻璃中无机氧化物包括Na2O、CaO、P2O5和SiO2，所制备的含有机硅组份的生物活性玻璃及其矿化后的红外光谱中包括有-C-Si-特征峰及甲基特征峰。
2.根据权利要求1所述的一种含有机硅组份的生物活性玻璃，其特征在于：所述甲基三乙氧基硅烷在硅源中的摩尔百分数为10～90％。
3.根据权利要求1所述的一种含有机硅组份的生物活性玻璃，其特征在于：所述生物活性玻璃中无机氧化物当量质量比为Na2O:CaO:P2O5:SiO2＝24.5:24.5:6.0:45。
4.一种如权利要求1所述含有机硅组份的生物活性玻璃的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤1：将甲基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯的混合物作为硅源，将硅源加入到无水乙醇溶液中溶解并搅拌；
步骤2：向步骤1的溶液中加入磷酸三乙酯、硝酸钙、硝酸钠和硝酸并搅拌，使溶液中无机氧化物当量质量比为Na2O:CaO:P2O5:SiO2＝24.5:24.5:6.0:45，得到透明溶液；
步骤3：将步骤2所得的透明溶液在室温静置陈化，得到凝胶；
步骤4：对步骤3所得的凝胶进行干燥，得到干燥粉体；
步骤5：将步骤4所得的干燥粉体置于马弗炉中进行处理，得到含有机硅组份的生物活性玻璃。
5.根据权利要求4所述的一种含有机硅组份的生物活性玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤1中将硅源加入到无水乙醇溶液中搅拌10min，搅拌温度20～30℃，搅拌频率200-300r/min。
6.根据权利要求4所述的一种含有机硅组份的生物活性玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤2中总的无机氧化物当量质量分数为20％。
7.根据权利要求4所述的一种含有机硅组份的生物活性玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤2中加入磷酸三乙酯、硝酸钙、硝酸钠和硝酸后溶液pH为3.5～4.5之间，回流搅拌1h，搅拌温度60℃，搅拌频率200-300r/min。
8.根据权利要求4所述的一种含有机硅组份的生物活性玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤3中透明溶液在室温静置陈化200h，得到凝胶。
9.根据权利要求4所述的一种含有机硅组份的生物活性玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤4中凝胶在180℃下干燥60h，得到干燥粉体。
10.根据权利要求4所述的一种含有机硅组份的生物活性玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤5中干燥粉体置于马弗炉中350℃处理1h，得到含有机硅组份的生物活性玻璃。
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