CN117265880B - 一种丝滑抗褶皱的t/c面料和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及面料技术领域，且公开了一种丝滑抗褶皱的T/C面料和制备方法，本发明利用的有机硅阻燃整理剂对T/C面料进行二浸二轧整理，在T/C面料表面形成亲水性的整理涂层，可以减少面料表面水滴吸收时间，增强面料亲水性和吸湿性，并且经过整理后，T/C面料具有很好的丝滑柔软手感，折皱回复角大，抗皱性好。有机硅阻燃整理剂含有哌嗪磷酸酯阻燃结构，形成膨胀阻燃体系，与有机硅起到协效阻燃性能，燃烧整理剂涂层中哌嗪磷酸酯膨胀阻燃体系的可以在面料表面形成膨胀炭层，有机硅燃烧分解形成无机硅，与膨胀炭层复合起到隔绝热量，阻隔氧气，抑制烟气逸出等效果，使面料具有很好的阻燃效果。
Description
技术领域
本发明涉及面料技术领域，具体为一种丝滑抗褶皱的T/C面料和制备方法。
背景技术
涤纶与棉、羊毛等进行混纺，可以得到保温、透气的面料，例如涤纶/棉混纺面料(T/C面料)既突出了涤纶的风格又有棉织物的长处，具有很好的弹性、耐磨性、尺寸稳定性、易洗、快干等优点。随着人们生活水平的逐渐提高，对服装穿着和纺织品提出了更高的要求，例如柔软、丝滑、抗褶皱、阻燃性等。有机硅整理剂是纤维面料常见的整理剂，在棉织物、T/C面料等方面有广泛的应用，专利号为CN112709069B的专利公开了一种尼丝纺防灼阻燃整理方法及阻燃尼丝纺，将双醛基含磷阻燃剂和氨基有机硅柔软剂进行反应，得到整理液，在保证了高阻燃效果的同时，避免织物的强度降低和手感下降的问题。采用具有阻燃性的有机硅整理剂对T/C面料进行整理，是提高T/C面料阻燃性，抗褶皱等性能的有效方法。
发明内容
本发明解决的技术问题：提供了一种有机硅阻燃整理剂和丝滑抗褶皱的T/C面料，解决了涤纶/棉混纺面料不具有阻燃性，易褶皱的问题。
本发明技术方案：
一种丝滑抗褶皱的T/C面料的制备方法：
S1、在氮气气氛中，向反应瓶中加入平均分子量2000的双端羟基硅油、双(羟基丙烷磺酸钠)哌嗪磷酸酯，甲苯二异氰酸酯，70-85℃中搅拌反应2-4h，冷却，得到有机硅阻燃整理剂；其中双(羟基丙烷磺酸钠)哌嗪磷酸酯的结构式为：
S2、将有机硅阻燃整理剂加入到水中，搅拌分散，得到整理剂溶液；然后将整理剂溶液对涤纶/棉混纺面料进行二浸二轧，然后进行焙烘、水洗、烘干，得到丝滑抗褶皱的T/C面料。
进一步的，S1中双端羟基硅油、双(羟基丙烷磺酸钠)哌嗪磷酸酯、甲苯二异氰酸酯的比例为1g:(0.03-0.2)g:(0.09-0.12)g。
进一步的，双(羟基丙烷磺酸钠)哌嗪磷酸酯的制备方法为：
S11、在冰浴下向四氢呋喃中加入(3-3.8)g:1g:(1.8-2.4)g的4-(2-羟乙基)哌嗪-1-羧酸叔丁酯、二氯化膦酸甲酯和吡啶，移去冰浴，室温下搅拌反应4-8h，减压浓缩，石油醚洗涤，产物溶解到二氯甲烷中，加入三氟乙酸，室温下搅拌反应3-5h，减压浓缩，依次用饱和碳酸氢钠溶液、石油醚洗涤，干燥，得到双哌嗪磷酸酯中间体；
S12、向四氢呋喃中加入1g:(0.6-0.75)g:(0.15-0.2)g的双哌嗪磷酸酯中间体、3-氯-2-羟基丙磺酸钠、氢氧化钠，以及水，50-65℃回流6-12h，冷却，滴加盐酸进行中和，减压浓缩，依次用饱和碳酸氢钠溶液、石油醚洗涤，产物加入到乙醇中重结晶，得到双(羟基丙烷磺酸钠)哌嗪磷酸酯。
进一步的，S2中涤纶/棉混纺面料的粗细为：经纱140-160D，纬纱180-220D；密度为经纱90-100T，纬纱50-55T。
进一步的，S2中控制整理剂溶液的浓度为(10-50)g/L。
进一步的，S2中涤纶/棉混纺面料和整理剂溶液的浴比为1:(25-50)。
进一步的，所述S2焙烘温度为145-165℃，烘干温度为70-80℃。
本发明技术效果：本发明制备的双(羟基丙烷磺酸钠)哌嗪磷酸酯含有双端羟基，与双端羟基硅油和甲苯二异氰酸酯进行共聚反应，得到新型的有机硅阻燃整理剂。有机硅整理剂中含有亲水性的双磺酸盐结构，有利于改善有机硅整理剂在水中的分散性，可以得到高稳定性的有机硅乳液。
本发明利用的有机硅阻燃整理剂对T/C面料进行二浸二轧整理，在T/C面料表面形成亲水性的整理涂层，可以减少面料表面水滴吸收时间，增强面料亲水性和吸湿性，并且经过整理后，T/C面料具有很好的丝滑柔软手感，折皱回复角大，抗皱性号。
本发明制备的有机硅阻燃整理剂含有哌嗪磷酸酯阻燃结构，形成膨胀阻燃体系，与有机硅起到协效阻燃性能，燃烧整理剂涂层中哌嗪磷酸酯膨胀阻燃体系的可以在面料表面形成膨胀炭层，有机硅燃烧分解形成无机硅，与膨胀炭层复合起到隔绝热量，阻隔氧气，抑制烟气逸出等效果，使面料具有很好的阻燃效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
在冰浴下向20mL四氢呋喃中加入1.6g的4-(2-羟乙基)哌嗪-1-羧酸叔丁酯、0.5g二氯化膦酸甲酯和1g吡啶，移去冰浴，室温下搅拌反应8h，减压浓缩，石油醚洗涤，产物溶解到二氯甲烷中，加入三氟乙酸，室温下搅拌反应4h，减压浓缩，依次用饱和碳酸氢钠溶液、石油醚洗涤，干燥，得到双哌嗪磷酸酯中间体；
向15mL四氢呋喃中加入1g的双哌嗪磷酸酯中间体、0.75g的3-氯-2-羟基丙磺酸钠、0.2g氢氧化钠，以及5mL水，50℃回流12h，冷却，滴加盐酸进行中和，减压浓缩，依次用饱和碳酸氢钠溶液、石油醚洗涤，产物加入到乙醇中重结晶，得到双(羟基丙烷磺酸钠)哌嗪磷酸酯。反应路线如下：
在氮气气氛中，向反应瓶中加入8g双端羟基硅油(平均分子量2000)、0.24g双(羟基丙烷磺酸钠)哌嗪磷酸酯、0.72g甲苯二异氰酸酯，85℃中搅拌反应2h，冷却，得到有机硅阻燃整理剂；
将有机硅阻燃整理剂加入到水中，搅拌分散，配置成浓度为25g/L整理剂溶液；然后将整理剂溶液对涤纶/棉混纺面料进行二浸二轧，控制浴比为1:40，涤纶/棉混纺面料的粗细为：经纱150D，纬纱200D；密度为经纱96T，纬纱53T，然后160℃中焙烘、水洗、70℃烘干，得到丝滑抗褶皱的T/C面料。
实施例2
在冰浴下向15mL四氢呋喃中加入1.5g的4-(2-羟乙基)哌嗪-1-羧酸叔丁酯、0.5g二氯化膦酸甲酯和0.9g吡啶，移去冰浴，室温下搅拌反应6h，减压浓缩，石油醚洗涤，产物溶解到二氯甲烷中，加入三氟乙酸，室温下搅拌反应5h，减压浓缩，依次用饱和碳酸氢钠溶液、石油醚洗涤，干燥，得到双哌嗪磷酸酯中间体；
向10mL四氢呋喃中加入1g的双哌嗪磷酸酯中间体、0.6g的3-氯-2-羟基丙磺酸钠、0.15g氢氧化钠，以及5mL水，65℃回流6h，冷却，滴加盐酸进行中和，减压浓缩，依次用饱和碳酸氢钠溶液、石油醚洗涤，产物加入到乙醇中重结晶，得到双(羟基丙烷磺酸钠)哌嗪磷酸酯。
在氮气气氛中，向反应瓶中加入8g双端羟基硅油(平均分子量2000)、0.65g双(羟基丙烷磺酸钠)哌嗪磷酸酯、0.78g甲苯二异氰酸酯，75℃中搅拌反应3h，冷却，得到有机硅阻燃整理剂；
将有机硅阻燃整理剂加入到水中，搅拌分散，配置成浓度为25g/L整理剂溶液；然后将整理剂溶液对涤纶/棉混纺面料进行二浸二轧，控制浴比为1:40，涤纶/棉混纺面料的粗细为：经纱150D，纬纱200D；密度为经纱96T，纬纱53T，然后145℃中焙烘、水洗、80℃烘干，得到丝滑抗褶皱的T/C面料。
实施例3
在冰浴下向25mL四氢呋喃中加入1.9g的4-(2-羟乙基)哌嗪-1-羧酸叔丁酯、0.5g二氯化膦酸甲酯和1.2g吡啶，移去冰浴，室温下搅拌反应8h，减压浓缩，石油醚洗涤，产物溶解到二氯甲烷中，加入三氟乙酸，室温下搅拌反应3h，减压浓缩，依次用饱和碳酸氢钠溶液、石油醚洗涤，干燥，得到双哌嗪磷酸酯中间体；
向15mL四氢呋喃中加入1g的双哌嗪磷酸酯中间体、0.7g的3-氯-2-羟基丙磺酸钠、0.18g氢氧化钠，以及4mL水，60℃回流12h，冷却，滴加盐酸进行中和，减压浓缩，依次用饱和碳酸氢钠溶液、石油醚洗涤，产物加入到乙醇中重结晶，得到双(羟基丙烷磺酸钠)哌嗪磷酸酯。
在氮气气氛中，向反应瓶中加入8g双端羟基硅油(平均分子量2000)、1.1g双(羟基丙烷磺酸钠)哌嗪磷酸酯、0.88g甲苯二异氰酸酯，85℃中搅拌反应2h，冷却，得到有机硅阻燃整理剂；
将有机硅阻燃整理剂加入到水中，搅拌分散，配置成浓度为25g/L整理剂溶液；然后将整理剂溶液对涤纶/棉混纺面料进行二浸二轧，控制浴比为1:40，涤纶/棉混纺面料的粗细为：经纱150D，纬纱200D；密度为经纱96T，纬纱53T，然后165℃中焙烘、水洗、70℃烘干，得到丝滑抗褶皱的T/C面料。
实施例4
在冰浴下向20mL四氢呋喃中加入1.8g的4-(2-羟乙基)哌嗪-1-羧酸叔丁酯、0.5g二氯化膦酸甲酯和1g吡啶，移去冰浴，室温下搅拌反应4h，减压浓缩，石油醚洗涤，产物溶解到二氯甲烷中，加入三氟乙酸，室温下搅拌反应3h，减压浓缩，依次用饱和碳酸氢钠溶液、石油醚洗涤，干燥，得到双哌嗪磷酸酯中间体；
向15mL四氢呋喃中加入1g的双哌嗪磷酸酯中间体、0.75g的3-氯-2-羟基丙磺酸钠、0.18g氢氧化钠，以及4mL水，50℃回流12h，冷却，滴加盐酸进行中和，减压浓缩，依次用饱和碳酸氢钠溶液、石油醚洗涤，产物加入到乙醇中重结晶，得到双(羟基丙烷磺酸钠)哌嗪磷酸酯。
在氮气气氛中，向反应瓶中加入8g双端羟基硅油(平均分子量2000)、1.6g双(羟基丙烷磺酸钠)哌嗪磷酸酯、0.96g甲苯二异氰酸酯，80℃中搅拌反应2h，冷却，得到有机硅阻燃整理剂；
将双端羟基硅油加入到水中，搅拌分散，配置成浓度为25g/L整理剂溶液；然后将整理剂溶液对涤纶/棉混纺面料进行二浸二轧，控制浴比为1:40，涤纶/棉混纺面料的粗细为：经纱150D，纬纱200D；密度为经纱96T，纬纱53T，然后160℃中焙烘、水洗、75℃烘干，得到T/C面料。
对比例1
将双端羟基硅油(平均分子量2000)加入到水中，搅拌分散，配置成浓度为25g/L整理剂溶液；然后将整理剂溶液对涤纶/棉混纺面料进行二浸二轧，控制浴比为1:40，涤纶/棉混纺面料的粗细为：经纱150D，纬纱200D；密度为经纱96T，纬纱53T，然后160℃中焙烘、水洗、75℃烘干，得到丝滑抗褶皱的T/C面料。
对比例2
在氮气气氛中，向反应瓶中加入8g双端羟基硅油(平均分子量2000)、0.72g甲苯二异氰酸酯，85℃中搅拌反应2h，冷却，得到有机硅整理剂；
将有机硅整理剂加入到水中，搅拌分散，配置成浓度为25g/L整理剂溶液；然后将整理剂溶液对涤纶/棉混纺面料进行二浸二轧，控制浴比为1:40，涤纶/棉混纺面料的粗细为：经纱150D，纬纱200D；密度为经纱96T，纬纱53T，然后160℃中焙烘、水洗、70℃烘干，得到T/C面料。
分别将各实施例和对比例制备的整理剂溶液，密封后在室温下存放1个月，观察乳液的储存稳定性。
将整理剂溶液倒入离心管中，在离心机中2000r/min的转速离心30min，观察乳液的离心稳定性。
| 储存稳定性 | 离心稳定性 | |
| 实施例1 | 不分层，不破乳 | 不分层，不破乳 |
| 实施例2 | 不分层，不破乳 | 不分层，不破乳 |
| 实施例3 | 不分层，不破乳 | 不分层，不破乳 |
| 实施例4 | 不分层，不破乳 | 不分层，不破乳 |
| 对比例1 | 分层 | 分层 |
| 对比例2 | 分层 | 分层 |
各实施例制备的有机硅整理剂中含有亲水性的双磺酸盐结构，有利于改善有机硅整理剂在水中的分散性，可以得到高稳定性的有机硅乳液。
对比例1的双端羟基硅油，以及对比例2中以双端羟基硅油和甲苯二异氰酸酯的共聚物作为有机硅整理剂，不含有亲水性的磺酸盐结构，在水中的分散性很差，不能形成稳定的乳液。
面料的阻燃性能按照UL94标准和GB/T 5454-1997的方法进行测试。
| UL94 | 极限氧指数(％) | |
| 实施例1 | V-1 | 26.5 |
| 实施例2 | V-0 | 27.6 |
| 实施例3 | V-0 | 29.0 |
| 实施例4 | V-0 | 29.6 |
| 对比例1 | V-2 | 23.5 |
| 对比例2 | V-2 | 23.9 |
各实施例制备的有机硅整理剂含有哌嗪磷酸酯阻燃结构，形成膨胀阻燃体系，与有机硅起到协效阻燃性能，燃烧整理剂涂层中哌嗪磷酸酯膨胀阻燃体系的可以在面料表面形成膨胀炭层，有机硅燃烧分解形成无机硅，与膨胀炭层复合起到隔绝热量，阻隔氧气，抑制烟气逸出等效果，使面料具有很好的阻燃效果。
按照GBT 3819-1997的方法测试面料的折皱回复角。
折皱回复角越大，织物的抗皱性越好。
手感丝滑柔软度测试：将原布手感定为5分，手感评定分最高定为10分，最低为0分，20人主观评定打分，取平均值，分数越高，手感越好。
| 手感分数 | |
| 实施例1 | 9.1 |
| 实施例2 | 8.6 |
| 实施例3 | 8.5 |
| 实施例4 | 8.2 |
| 对比例1 | 8.6 |
| 对比例2 | 9.2 |
面料的亲水性按AATCC 79-2000的方法进行测试，
| 水滴吸收时间 | |
| 实施例1 | 4.1 |
| 实施例2 | 2.6 |
| 实施例3 | 2.2 |
| 实施例4 | 1.5 |
| 对比例1 | 29.2 |
| 对比例2 | 16.6 |
各实施例制备的有机硅整理剂中含有亲水性的双磺酸盐结构，在T/C面料表面形成亲水性的整理涂层，可以减少面料表面水滴吸收时间，增强面料亲水性和吸湿性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种丝滑抗褶皱的T/C面料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
S1、在氮气气氛中，向反应瓶中加入双端羟基硅油、双(羟基丙烷磺酸钠)哌嗪磷酸酯、甲苯二异氰酸酯，搅拌反应，冷却，得到有机硅阻燃整理剂；
S2、将有机硅阻燃整理剂加入到水中，搅拌分散，得到整理剂溶液；然后将整理剂溶液对涤纶/棉混纺面料进行二浸二轧，然后进行焙烘、水洗、烘干，得到丝滑抗褶皱的T/C面料。
2.根据权利要求1所述的丝滑抗褶皱的T/C面料的制备方法，其特征在于，所述S1中双端羟基硅油、双(羟基丙烷磺酸钠)哌嗪磷酸酯、甲苯二异氰酸酯的比例为1g:(0.03-0.2)g:(0.09-0.12)g。
3.根据权利要求1所述的丝滑抗褶皱的T/C面料的制备方法，其特征在于，所述S1中反应温度为70-85℃，时间为2-4h。
4.根据权利要求2所述的丝滑抗褶皱的T/C面料的制备方法，其特征在于，所述双(羟基丙烷磺酸钠)哌嗪磷酸酯的制备方法为：
S11、在冰浴下向四氢呋喃中加入4-(2-羟乙基)哌嗪-1-羧酸叔丁酯、二氯化膦酸甲酯和吡啶，移去冰浴，室温下搅拌反应4-8h，减压浓缩，石油醚洗涤，产物溶解到二氯甲烷中，加入三氟乙酸，室温下搅拌反应3-5h，减压浓缩，依次用饱和碳酸氢钠溶液、石油醚洗涤，干燥，得到双哌嗪磷酸酯中间体；
S12、向四氢呋喃中加入双哌嗪磷酸酯中间体、3-氯-2-羟基丙磺酸钠、氢氧化钠、水，50-65℃回流6-12h，冷却，滴加盐酸进行中和，减压浓缩，依次用饱和碳酸氢钠溶液、石油醚洗涤，产物加入到乙醇中重结晶，得到双(羟基丙烷磺酸钠)哌嗪磷酸酯。
5.根据权利要求4所述的丝滑抗褶皱的T/C面料的制备方法，其特征在于，所述S11中4-(2-羟乙基)哌嗪-1-羧酸叔丁酯、二氯化膦酸甲酯和吡啶的比例为(3-3.8)g:1g:(1.8-2.4)g。
6.根据权利要求4所述的丝滑抗褶皱的T/C面料的制备方法，其特征在于，所述S12中双哌嗪磷酸酯中间体、3-氯-2-羟基丙磺酸钠、氢氧化钠的比例为1g:(0.6-0.75)g:(0.15-0.2)g。
7.根据权利要求1所述的丝滑抗褶皱的T/C面料的制备方法，其特征在于，所述S2中涤纶/棉混纺面料的粗细为：经纱140-160D，纬纱180-220D；密度为经纱90-100T，纬纱50-55T。
8.根据权利要求1所述的丝滑抗褶皱的T/C面料的制备方法，其特征在于，所述S2中控制整理剂溶液的浓度为(10-50)g/L。
9.根据权利要求1所述的丝滑抗褶皱的T/C面料的制备方法，其特征在于，所述S2中涤纶/棉混纺面料和整理剂溶液的浴比为1:(25-50)。
10.根据权利要求1所述的丝滑抗褶皱的T/C面料的制备方法，其特征在于，所述S2焙烘温度为145-165℃，烘干温度为70-80℃。
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