CN117264253A - 一种高储能密度聚丙烯复合电介质材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高储能密度聚丙烯复合电介质材料及其制备方法。通过油相合成法制备TiO2纳米晶，其表面富有非极性分子配体，与聚丙烯基体具有良好的界面相容性；通过溶液混合法制备聚丙烯复合材料，具体地，将聚丙烯原料在十氢萘溶剂中加热溶解，按比例将油相TiO2纳米晶加入到聚丙烯溶液中，并持续加热搅拌数小时，旋转蒸发得到聚丙烯复合材料；使用平板硫化机热压制备成聚丙烯复合电介质薄膜。本发明以油相TiO2纳米晶为填料制备聚丙烯复合电介质材料，利用油相TiO2表面的三辛基氧膦分子配体，改善纳米填料与聚丙烯基体间的界面相容性，抑制纳米填料的团聚，同步提高介电常数和击穿场强，获得高储能密度聚丙烯复合电介质材料。

Description

一种高储能密度聚丙烯复合电介质材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合电介质领域，具体涉及一种高储能密度聚丙烯复合电介质材料及其制备方法。
背景技术
高质量、规模化地发展电介质电容器是开发和利用绿色新能源、提升电力系统调节能力的必然需求，也是实现双碳目标的关键。在众多电介质材料中，双轴拉伸聚丙烯(BOPP)由于具有高击穿场强和低介电损耗，在当前电介质电容器市场上占有重要地位。然而，由于介电常数过低(仅2.2)，即使在400MV/m的电场下，BOPP的储能密度小于2J/cm3，严重制约了其小型化发展和大规模应用。
将具有高介电常数的纳米陶瓷填充到聚丙烯基体中，是提高聚丙烯储能密度的重要途径。但由于纳米填料和聚丙烯基体两相界面相容性差，在两相界面区易生成微孔隙，且纳米填料易团聚，造成聚丙烯复合电介质结构和介电性质的不均匀，导致介电常数提高的同时击穿场强降低，储能密度提升有限。因此，提高两相界面相容性、抑制纳米填料的团聚，一直是复合电介质领域的研究热点。
发明内容
本发明的目的是提供一种高储能密度聚丙烯复合电介质材料，以解决介电常数和击穿场强难以同步提高的难题。
本发明的另一目的是提供上述高储能密度聚丙烯复合电介质材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一方面，本发明提供一种高储能密度聚丙烯复合电介质材料的制备方法，该方法具体包括如下步骤：
S1、通过油相合成法制备TiO2纳米晶，具体地：将三辛基氧膦(TOPO)加热到150℃，真空提纯0.5h并通入惰性气体，将四氯化钛和钛酸四丁酯同时注入到TOPO溶剂中，高温反应10min，冷却后离心得到TOPO修饰的TiO2纳米晶；
S2、通过溶液混合法制备聚丙烯复合材料，具体地：将聚丙烯原料在十氢萘溶剂中加热溶解，按比例将步骤S1制得的油相TiO2纳米晶加入到聚丙烯溶液中，并持续加热搅拌，冷却并真空干燥；
S3、使用平板硫化机热压制备成聚丙烯复合电介质薄膜。
步骤S1中，所述四氯化钛和钛酸四丁酯的摩尔比为1：1，反应温度为310℃。
步骤S2中，比例按质量分数计算，聚丙烯为98％～99.5％，油相TiO2纳米材料为0.5％～2％。
步骤S2中，加热温度为140℃，搅拌时间为6h。
步骤S2中，旋转蒸发温度为120℃，时间为4h。
步骤S3中，热压温度为200℃，压力为20MPa，时间为15min。
步骤S2中，所述聚丙烯为等规立构聚丙烯。
另一方面，本发明提供由上述制备方法制得的一种高储能密度聚丙烯复合电介质材料，该材料按质量分数计算，聚丙烯基体占比98％～99.5wt％，纳米填料占比0.5％～2wt％，其中纳米填料为表面富有TOPO分子配体的油相TiO2纳米晶。
相较于现有技术，本发明提供的聚丙烯复合电介质采用油相TiO2纳米晶作为填料，油相TiO2纳米晶是由四氯化钛和钛酸四丁酯在高温TOPO溶剂中反应制得，其表面具有丰富的TOPO分子配体。本发明采用的油相TiO2纳米晶与聚丙烯基体具有良好的界面相容性，能够抑制界面处微孔隙的生成；且油相TiO2纳米晶具有单分散特性，能够均匀地分散在聚丙烯基体中。本发明采用的油相TiO2纳米晶，能够同步提高聚丙烯的介电常数和击穿场强，获得高储能密度的聚丙烯复合电介质材料。
附图说明
图1为油相TiO2与聚丙烯基体之间作用示意图；
图2为油相TiO2纳米晶在聚丙烯基体中分散的TEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例中，聚丙烯原料采用Sigma-Aldrich公司的等规立构聚丙烯。
实施例1
本实施例提供一种高储能密度的聚丙烯复合电介质材料，其原料按质量分数计算，包括聚丙烯99.5％和纳米填料0.5％，其中填料为油相TiO2纳米晶。
该聚丙烯复合电介质材料的制备方法包括以下步骤：
将四氯化钛和钛酸四丁酯同时注入到高温TOPO溶剂中，310℃温度下反应10min，反应气氛为氮气，冷却后离心得到TOPO修饰的TiO2纳米晶(油相TiO2纳米晶)；所述四氯化钛和钛酸四丁酯的摩尔比为1：1；
将1g等规立构聚丙烯原料加入到15mL十氢萘溶剂中，在140℃高温下加热溶解，得到均匀的聚丙烯溶液；
将油相TiO2纳米晶分散于甲苯中，浓度为20mg/mL，用移液枪移取250uL上述TiO2溶胶，加入到聚丙烯溶液中，140℃加热搅拌得到聚丙烯复合溶胶；
将上述聚丙烯复合溶胶在120℃旋转蒸发4h得到聚丙烯复合材料；
采用平板硫化机在温度200℃、压力20MPa下将上述聚丙烯复合材料热压15min，得到聚丙烯复合薄膜。
实施例2
本实施例提供一种高储能密度的聚丙烯复合电介质材料，其原料按质量分数计算，包括聚丙烯99％和纳米填料1％，其中填料为油相TiO2纳米晶。
该聚丙烯复合电介质材料的制备方法包括以下步骤：
将四氯化钛和钛酸四丁酯同时注入到高温TOPO溶剂中，310℃温度下反应10min，反应气氛为氮气，冷却后离心得到TOPO修饰的TiO2纳米晶(油相TiO2纳米晶)；所述四氯化钛和钛酸四丁酯的摩尔比为1：1；
将1g等规立构聚丙烯原料加入到15mL十氢萘溶剂中，在140℃高温下加热溶解，得到均匀的聚丙烯溶液；
将油相TiO2纳米晶分散于甲苯中，浓度为20mg/mL，用移液枪移取500uL上述TiO2溶胶，加入到聚丙烯溶液中，140℃加热搅拌得到聚丙烯复合溶胶；
将上述聚丙烯复合溶胶在120℃旋转蒸发4h得到聚丙烯复合材料；
采用平板硫化机在温度200℃、压力20MPa下将上述聚丙烯复合材料热压15min，得到聚丙烯复合薄膜。
实施例3
本实施例提供一种高储能密度的聚丙烯复合电介质材料，其原料按质量分数计算，包括聚丙烯98.5％和纳米填料1.5％，其中填料为油相TiO2纳米晶。
该聚丙烯复合电介质材料的制备方法包括以下步骤：
将四氯化钛和钛酸四丁酯同时注入到高温TOPO溶剂中，310℃温度下反应10min，反应气氛为氮气，冷却后离心得到TOPO修饰的TiO2纳米晶(油相TiO2纳米晶)；所述四氯化钛和钛酸四丁酯的摩尔比为1：1；
将1g等规立构聚丙烯原料加入到15mL十氢萘溶剂中，在140℃高温下加热溶解，得到均匀的聚丙烯溶液；
将油相TiO2纳米晶分散于甲苯中，浓度为20mg/mL，用移液枪移取750uL上述TiO2溶胶，加入到聚丙烯溶液中，140℃加热搅拌得到聚丙烯复合溶胶；
将上述聚丙烯复合溶胶在120℃旋转蒸发4h得到聚丙烯复合材料；
采用平板硫化机在温度200℃、压力20MPa下将上述聚丙烯复合材料热压15min，得到聚丙烯复合薄膜。
实施例4
本实施例提供一种高储能密度的聚丙烯复合电介质材料，其原料按质量分数计算，包括聚丙烯98％和纳米填料2％，其中填料为油相TiO2纳米晶。
该聚丙烯复合电介质材料的制备方法包括以下步骤：
将四氯化钛和钛酸四丁酯同时注入到高温TOPO溶剂中，310℃温度下反应10min，反应气氛为氮气，冷却后离心得到TOPO修饰的TiO2纳米晶(油相TiO2纳米晶)；所述四氯化钛和钛酸四丁酯的摩尔比为1：1；
将1g等规立构聚丙烯原料加入到15mL十氢萘溶剂中，在140℃高温下加热溶解，得到均匀的聚丙烯溶液；
将油相TiO2纳米晶分散于甲苯中，浓度为20mg/mL，用移液枪移取1000uL上述TiO2溶胶，加入到聚丙烯溶液中，140℃加热搅拌得到聚丙烯复合溶胶；
将上述聚丙烯复合溶胶在120℃旋转蒸发4h得到聚丙烯复合材料；
采用平板硫化机在温度200℃、压力20MPa下将上述聚丙烯复合材料热压15min，得到聚丙烯复合薄膜。
对比例1
该对比例提供一种聚丙烯薄膜，聚丙烯原料采用Sigma-Aldrich公司的等规立构聚丙烯。
该聚丙烯薄膜制备方法为：称取20mg聚丙烯，采用平板硫化机在温度200℃、压力20MPa下热压，得到聚丙烯薄膜。
储能性能测试：
介电常数测试使用介电分析仪TLRS-003&HCT18，聚丙烯复合薄膜表面蒸镀金电极，电极直径10mm，测试频率0.1-1000KHz；击穿场强采用直流击穿系统PK-CPE1801，升压速度100V/s；储能密度采用铁电分析仪PK-CPE1801测试，电极大小4mm，测试频率10Hz。
表1.对比例和实施例1～4得到的储能性能
通过引入油相TiO2纳米晶作为填料，油相TiO2尺寸仅为8nm左右，超细尺寸纳米晶具有极大的比表面积，能够显著提高薄膜的界面极化作用，在1％TiO2掺杂时，介电常数最高可达3.87，而随着掺杂量的增加，界面区域发生重叠，界面极化作用减弱，介电常数有所降低。另一方面，油相TiO2表面丰富的TOPO分子配体，与聚丙烯之间具有良好的界面相容性(界面作用原理如图1所示)，且能够抑制纳米晶的团聚(油相TiO2纳米晶具有单分散特性，能够均匀地分散在聚丙烯基体中，如图2所示)，显著提高聚丙烯复合薄膜的击穿场强，在0.5％TiO2掺杂时，击穿场强最高可达490MV/m，随着掺杂量增加，其击穿场强略有下降。综合分析，掺杂1％油相TiO2的复合薄膜具有最高的储能密度4.4J/cm3，相比纯聚丙烯提高了约131％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高储能密度聚丙烯复合电介质材料的制备方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：
S1、通过油相合成法制备TiO2纳米晶，具体地：将TOPO加热到150℃，真空提纯0.5h并通入惰性气体，将四氯化钛和钛酸四丁酯同时注入到高温TOPO中，高温反应10min，冷却后离心得到TOPO修饰的TiO2纳米晶；
S2、通过溶液混合法制备聚丙烯复合材料，具体地：将聚丙烯原料在十氢萘溶剂中加热溶解，按比例将步骤S1制得的油相TiO2纳米晶加入到聚丙烯溶液中，并持续加热搅拌，旋转蒸发得到聚丙烯复合材料；
S3、使用平板硫化机热压制备成聚丙烯复合电介质薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种高储能密度聚丙烯复合电介质材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述四氯化钛和钛酸四丁酯的摩尔比为1：1，反应温度为310℃。
3.根据权利要求1所述的一种高储能密度聚丙烯复合电介质材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，比例按质量分数计算，聚丙烯为98％～99.5wt％，油相TiO2纳米晶为0.5％～2wt％。
4.根据权利要求1所述的一种高储能密度聚丙烯复合电介质材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，加热温度为140℃，搅拌时间为6h。
5.根据权利要求1所述的一种高储能密度聚丙烯复合电介质材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，旋转蒸发温度为120℃，时间为4h。
6.根据权利要求1所述的一种高储能密度聚丙烯复合电介质材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，热压温度为200℃，压力为20MPa，时间为15min。
7.根据权利要求1所述的一种高储能密度聚丙烯复合电介质材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述聚丙烯为等规立构聚丙烯。
8.由权利要求1至7任一项所述制备方法制得的一种高储能密度聚丙烯复合电介质材料。
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