CN117226092A - 高密度高相容性Al-Li合金复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及含能复合材料技术领域，具体公开了一种高密度高相容性Al‑Li合金复合材料及其制备方法，高密度高相容性Al‑Li合金复合材料包括Al‑Li合金和修饰于Al‑Li合金表面的异质金属；异质金属包括Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Ge、Ag单质中的一种。该Al‑Li合金复合材料表面的活性金属Li含量降低，减少了活性金属Li与储存环境中的O2、H2O、CO2等分子的接触反应，提高了Al‑Li合金的储存稳定性；同时在Al‑Lii合金表面的活性Li富集区域特异性地修饰了异质金属，避免了活性Li与高能固体推进剂各组分直接接触，提高了与GAP的相容性等级，满足Al‑Li合金在高能固体推进剂中的使用要求。

Description

高密度高相容性Al-Li合金复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及含能复合材料技术领域，具体涉及一种高密度高相容性Al-Li合金复合材料及其制备方法。
背景技术
借助“微爆炸”效应，Al-Li合金能够从根本上改善Al粉在固体推进剂中的点火燃烧模式和燃烧效率偏低的问题；然而，Al-Li合金在贮存和使用过程中的诸多稳定性问题限制了其在高能固体推进剂中的应用。而且由于Li活泼的化学性质，Al-Lii合金与高能固体推进剂组份，特别是GAP类粘合剂的相容性较差，这不仅影响Al-Li合金燃料在高能固体推进剂中的固化成药性能，而且会造成安全性能恶化等一系列问题，导致Al-Li合金燃料无法安全、可控的应用于高能固体推进剂体系。不仅如此，金属Li的引入还会降低Al-Li合金的密度，与传统Al粉相比，将Al-Li合金应用于固体推进剂中会导致推进剂密度比冲的降低，影响推进剂能量性能。
针对高活性金属含能材料稳定性差的问题，研究人员对其进行表面改性处理；金属材料是一类典型的改性材料，研究表明，采用化学镀法对高活性Al粉燃料进行表面处理能够在提高其稳定性，改善其燃烧行为。
然而，上述方法并不适用于Al-Li合金的改性处理；常见的化学镀法以水作为溶剂或使用含结合水的试剂，会造成Al-Li合金的剧烈反应。此外，尽管上述方法提高了金属粉体的稳定性，但仍未解决Al-Li合金表面存在的Li2O、LiOH、LiOH·H2O等碱性氧化物与GAP的相容性差的问题，无法满足Al-Li合金在高能固体推进剂中的实际应用需求。
发明内容
针对现有技术中Al-Li合金在储存和使用过程中相容性差、密度低的问题，本发明的第一个目的是提供一种高密度高相容性Al-Li合金复合材料，该Al-Li合金复合材料表面的活性金属Li含量降低，减少了活性金属Li与储存环境中的O2、H2O、CO2等分子的接触反应，提高了Al-Li合金的储存稳定性；同时在Al-Li合金表面的活性Li富集区域特异性地修饰了异质金属，避免了活性Li与高能固体推进剂各组分直接接触，，提高了与GAP的相容性等级，满足Al-Li合金在高能固体推进剂中的使用要求。
本发明的第二个目的是提供一种高密度高相容性Al-Li合金复合材料的制备方法，该方法在无水体系下对Al-Li合金进行表面改性处理，使用有机弱酸对All-Li合金表面进行活化，消除合金表面的碱性氧化物，再使用高密度异质金属降低Al-Li合金表面的Li含量，在提高Al-Li合金密度的同时提升其与GAP的相容性。
本发明所采用的第一个技术方案是：一种高密度高相容性Al-Li合金复合材料，包括Al-Li合金和修饰于所述Al-Li合金表面的异质金属；
所述异质金属包括Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Ge、Ag单质中的一种。
优选地，所述异质金属的质量分数≤5％，Li的质量分数<10％。
本发明所采用的第二个技术方案是：一种高密度高相容性Al-Li合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将长链有机酸溶解于第一有机溶剂中，配置活化液；将Al-Li合金分散于活化液中，超声搅拌，得到活化Al-Li合金；
S2：将异质金属盐溶解于第二有机溶剂中，配置改性剂；将所述活化Al-Li合金分散在改性剂中搅拌反应；
S3：经过滤、洗涤、干燥，得到所述高密度高相容性Al-Li合金复合材料。
优选地，所述步骤S1中的长链有机酸包括月桂酸、油酸、软脂酸、十四酸、全氟十四酸中的一种或多种；所述活化液中长链有机酸的质量分数为1％～5％。
优选地，所述步骤S1中Al-Li合金与长链有机酸的质量比为10:1～1:1。
优选地，所述Al-Li合金中金属Li的质量分数为5％～10％。
优选地，所述步骤S2中Al-Li合金中金属Li与异质金属盐中阳离子的物质的量之比为1:0.1～1:2。
优选地，所述步骤S2中异质金属盐中的阳离子包括Al3+、Fe3+、Ni2+、Cu2+、Zn2+、Ge4+、Ag+中的一种。
优选地，所述异质金属盐中的阴离子包括Cl-、I-、NO3 -、COO-中的一种。
优选地，所述步骤S1中的第一有机溶剂包括二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯甲烷、四氯乙烯中的一种或多种；
所述步骤S2中的第二有机溶剂包括1,3-二氧戊环、1,4-二氧六环、四氢呋喃、丙酮、乙酰丙酮、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚中的一种或多种。
上述技术方案的有益效果：
(1)与未改性修饰的Al-Li合金相比，本发明提供的一种高密度高相容性Al-Li合金复合材料表面的活性金属Li含量降低，减少了活性金属Li与储存环境中的O2、H2O、CO2等分子的接触反应，提高了Al-Li合金的储存稳定性；同时在合金表面的活性Li富集区域特异性地修饰了异质金属，避免了活性Li与高能固体推进剂各组分直接接触，提高了与GAP的相容性等级，满足Al-Li合金在高能固体推进剂中的使用要求。
(2)本发明使用长链有机酸对Al-Li合金进行活化，消除Al-Li合金表面与GAP相容性较差的Li2O、LiOH、LiOH·H2O等碱性氧化物，同时避免有机酸对活性金属Al、Li的腐蚀；同时本发明使用的长链有机酸能够通过静电相互作用吸附于Al-Li合金表面，通过其长链基团的位阻效应改善Al-Li合金粉的分散性，能够有效防止Al-Li合金颗粒之间团聚，提高Al-Li合金在溶液中的分散性。
(3)本发明在无水介质中对Al-Li合金进行改性处理，避免了水对Al-Li合金能量性能的消极影响，消除了合金表面与GAP相容性较差的碱性氧化物，并利用异质金属对Al-Li合金进行特异性修饰，降低了Al-Li合金的表面活性Li含量，阻碍了储存环境中的小分子(H2O、CO2、O2等)以及高能固体推进剂组分(硝酸酯、GAP等)对Al-Li合金的侵蚀，提高了Al-Li合金的储存稳定性和与GAP的化学相容性；同时，高密度异质金属提高了Al-Li合金复合材料的密度，能够提高高能固体推进剂的密度比冲。
(4)本发明利用Li/Li+(-3.04V)与异质金属/异质金属阳离子(＞0V)氧化还原电位的巨大差异为置换反应提供自发驱动力，使反应在常温常压条件下快速进行(反应时间≤1h)，避免了温度、反应时间对Al-Li合金活性的影响。
(5)本发明提供的一种高密度高相容性Al-Li合金复合材料的制备方法条件温和、反应迅速、操作简单，易于工业化生产。
(6)本发明通过异质金属阳离子与活性金属Li发生置换反应，在Al-Li合金表面形成金属网络，不仅提高了Al-Li合金复合材料的密度，而且提高了Al-Lii合金与GAP的相容性，满足固体推进剂的实际使用要求；即本发明使用的高密度、高导热性异质金属修饰Al-Li合金，有利于提高含Al-Li合金高能固体推进剂的能量性能，为Al-Li合金在高能固体推进剂中的稳定化、高效化应用提供了技术支撑。
附图说明
图1为本发明一个实施例提供的一种高密度高相容性Al-Li合金复合材料制备方法的流程示意图；
图2(a)为本发明一个实施例提供的Al-Li合金复合材料的SEM(扫描电子显微镜)图，图2(b)、图2(c)为相同区域的EDS(X射线能谱仪)-Al、EDS-Ag能谱图；
图3为本发明一个实施例提供的Al-Li合金复合材料的密度随异质金属含量的变化图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进一步说明，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。
本发明公开了一种高密度高相容性Al-Li合金复合材料，包括Al-Li合金和特异性修饰于所述Al-Li合金表面的高密度异质金属，其中，异质金属的质量分数≤5％，Li的质量分数<10％。
异质金属包括但不限于Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Ge、Ag单质中的一种。
异质金属是以金属单质的形式沉积于Al-Li合金表面，所述高密度高相容性Al-Li合金复合材料的密度较原料Al-Li合金提升1％以上，而且根据GJB 770B-2005 502.2的评价标准，本发明的高密度高相容性Al-Li合金复合材料与GAP的相容性等级为1级。
如图1所示，本发明还公开了一种高密度高相容性Al-Li合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：酸洗活化：将长链有机酸溶解于第一有机溶剂中，配置活化液；将Al-Li合金分散于活化液中，超声搅拌反应0.5h～1h，以活化Al-Li合金并除去Al-Li合金表面的碱性氧化物，得到活化Al-Li合金；
其中，活化液中长链有机酸的质量分数为1％～5％；长链有机酸包括但不限于月桂酸、油酸、软脂酸、十四酸、全氟十四酸中的一种或多种；第一有机溶剂包括但不限于二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯甲烷、四氯乙烯中的一种或多种。
Al-Li合金与长链有机酸的质量比为10:1～1:1；Al-Li合金中金属Li的质量分数为5％～10％。
S2：金属置换：将异质金属盐溶解于第二有机溶剂中，配置改性剂；将所述活化Al-Li合金分散在改性剂中搅拌反应10min～60min；
其中，异质金属盐不含结合水，异质金属盐中的阳离子包括但不限于Al3+、Fe3+、Ni2 +、Cu2+、Zn2+、Ge4+、Ag+中的一种；Al-Li合金中金属Li与异质金属盐中阳离子的物质的量之比为1:0.1～1:2。异质金属盐中的阴离子包括但不限于Cl-、I-、NO3 -、COO-中的一种。
第二有机溶剂包括但不限于1,3-二氧戊环、1,4-二氧六环、四氢呋喃、丙酮、乙酰丙酮、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚中的一种或多种。
S3：经过滤、洗涤、干燥，得到所述高密度高相容性Al-Li合金复合材料。
实施例1
一种高密度高相容性Al-Li合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：1g月桂酸溶解于99g二氯甲烷得到活化液；
步骤2：将10gAl-Li合金(锂的质量分数为5％)分散于活化液中，超声搅拌反应1h，得到活化的Al-Li合金；
步骤3：将2.9gAlI3溶解在97.1g1,3-二氧戊环与乙二醇二甲醚的混合溶液中得到改性剂；
步骤4：将活化Al-Li合金分散在改性剂中，超声搅拌反应60min；
步骤5：将得到的沉淀抽滤后，用改性剂洗涤，放入55℃真空烘箱中真空保温6h，得到干燥高密度高相容性Al-Li合金复合材料。
上述Al-Li合金的密度由2.36g˙cm-3提升至2.41g˙cm-3，与GAP的相容性等级由3级提升至1级。
实施例2
一种高密度高相容性Al-Li合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：2g油酸溶解于98g二氯甲烷与四氯甲烷的混合液中得到活化液。
步骤2：将10gAl-Li合金(锂的质量分数为6％)分散于活化液A中，超声搅拌反应1h，得到活化的Al-Li合金。
步骤3：将7gFeCl3溶解在143gN，N-二甲基甲酰胺中得到改性剂。
步骤4：将活化Al-Li合金分散在改性剂中，超声搅拌反应60min。
步骤5：将得到的沉淀抽滤后，用改性剂洗涤，放入55℃真空烘箱中真空保温5h，得到干燥高密度高相容性Al-Li合金复合材料。
上述Al-Li合金的密度由2.30g˙cm-3提升至2.37g˙cm-3，与GAP的相容性等级由3级提升至1级。
实施例3
一种高密度高相容性Al-Li合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：1g软脂酸与1g全氟十四酸溶解于198g1,2-二氯乙烷中得到活化液。
步骤2：将5gAl-Li合金(锂的质量分数为8％)分散于活化液中，超声搅拌反应0.5h，得到活化的Al-Li合金。
步骤3：将3.7gNiCl2溶解在96.3g乙酰丙酮中得到改性剂。
步骤4：将活化Al-Li合金分散在改性剂中，超声搅拌反应30min。
步骤5：将得到的沉淀抽滤后，用改性剂洗涤，放入50℃真空烘箱中真空保温8h，得到干燥高密度高相容性Al-Li合金复合材料。
上述Al-Li合金的密度由2.25g˙cm-3提升至2.39g˙cm-3，与GAP的相容性等级由4级提升至1级。
实施例4
一种高密度高相容性Al-Li合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：5g十四酸溶解于95g四氯乙烯中得到活化液。
步骤2：将5gAl-Li合金(锂的质量分数为5％)分散于活化液中，超声搅拌反应0.5h，得到活化的Al-Li合金。
步骤3：将5.7gCuCl2溶解在94.3gN，N-二甲基甲酰胺中得到改性剂。
步骤4：将活化Al-Li合金分散在改性剂中，超声搅拌反应60min。
步骤5：将得到的沉淀抽滤后，用改性剂洗涤，放入55℃真空烘箱中真空保温8h，得到干燥高密度高相容性Al-Li合金复合材料。
上述Al-Li合金的密度由2.36g˙cm-3提升至2.45g˙cm-3，与GAP的相容性等级由3级提升至1级。
实施例5
一种高密度高相容性Al-Li合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：1g油酸溶解于199g四氯乙烯中得到活化液。
步骤2：将1gAl-Li合金(锂的质量分数为10％)分散于活化液中，超声搅拌反应0.5h，得到活化的Al-Li合金。
步骤3：将4g(CH3COO)2Zn溶解在94.3g二甲亚砜与二乙二醇二甲醚的混合溶液中得到改性剂。
步骤4：将活化Al-Li合金分散在改性剂中，超声搅拌反应10min。
步骤5：将得到的沉淀抽滤后，用改性剂洗涤，放入55℃真空烘箱中真空保温8h，得到干燥高密度高相容性Al-Li合金复合材料。
上述Al-Li合金的密度由2.19g˙cm-3提升至2.37g˙cm-3，与GAP的相容性等级由4级提升至1级。
实施例6
一种高密度高相容性Al-Li合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：2g全氟十四酸溶解于98g1,2-二氯甲烷中得到活化液。
步骤2：将10gAl-Li合金(锂的质量分数为6％)分散于活化液中，超声搅拌反应1h，得到活化的Al-Li合金。
步骤3：将1.8gGeCl4溶解在98.2g四氢呋喃与乙二醇二甲醚的混合溶液中得到改性剂。
步骤4：将活化Al-Li合金分散在改性剂中，超声搅拌反应45min。
步骤5：将得到的沉淀抽滤后，用改性剂洗涤，放入55℃真空烘箱中真空保温8h，得到干燥高密度高相容性Al-Li合金复合材料。
上述Al-Li合金的密度由2.30g˙cm-3提升至2.51g˙cm-3，与GAP的相容性等级由3级提升至1级。
实施例7
一种高密度高相容性Al-Li合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：1g油酸溶解于99g四氯甲烷中得到活化液。
步骤2：将10gAl-Li合金(锂的质量分数为5％)分散于活化液中，超声搅拌反应0.5h，得到活化的Al-Li合金。
步骤3：将24.7gAgNO3溶解在175.3g二甲亚砜溶液中得到改性剂。
步骤4：将活化Al-Li合金分散在改性剂中，超声搅拌反应45min。
步骤5：将得到的沉淀抽滤后，用改性剂洗涤，放入55℃真空烘箱中真空保温8h，得到干燥高密度高相容性Al-Li合金复合材料。
上述Al-Li合金的密度由2.36g˙cm-3提升至2.61g˙cm-3，与GAP的相容性等级由3级提升至1级。
图2为本实施例7中Al-Li合金复合材料的SEM(a)以及相同区域的EDS-Al(b)、EDS-Ag(c)能谱图，由图2可知，Al-Li合金复合材料表面的Al信号和Ag信号强度相当，位置互补，表明Ag+与合金表面的金属Li发生了置换反应。
图3为本实施例7中所述方法制备的不同Ag含量Al-Li合金复合材料的密度曲线，由图3可知，通过异质金属置换反应能够有效提高Al-Li合金的密度。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例；上述说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内；本发明的保护范围以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种高密度高相容性Al-Li合金复合材料，其特征在于，包括Al-Li合金和修饰于所述Al-Li合金表面的异质金属；
所述异质金属包括Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Ge、Ag单质中的一种。
2.根据权利要求1所述的Al-Li合金复合材料，其特征在于，所述异质金属的质量分数≤5％，Li的质量分数<10％。
3.一种高密度高相容性Al-Li合金复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将长链有机酸溶解于第一有机溶剂中，配置活化液；将Al-Lii合金分散于活化液中，超声搅拌，得到活化Al-Li合金；
S2：将异质金属盐溶解于第二有机溶剂中，配置改性剂；将所述活化Al-Li合金分散在改性剂中搅拌反应；
S3：经过滤、洗涤、干燥，得到所述高密度高相容性Al-Li合金复合材料。
4.根据权利要求3所述的Al-Li合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的长链有机酸包括月桂酸、油酸、软脂酸、十四酸、全氟十四酸中的一种或多种；所述活化液中长链有机酸的质量分数为1％～5％。
5.根据权利要求3所述的Al-Li合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中Al-Li合金与长链有机酸的质量比为10:1～1:1。
6.根据权利要求5所述的Al-Li合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述Al-Li合金中金属Li的质量分数为5％～10％。
7.根据权利要求6所述的Al-Li合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中Al-Li合金中金属Li与异质金属盐中阳离子的物质的量之比为1:0.1～1:2。
8.根据权利要求3所述的Al-Li合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中异质金属盐中的阳离子包括Al3+、Fe3+、Ni2+、Cu2+、Zn2+、Ge4+、Ag+中的一种。
9.根据权利要求8所述的Al-Li合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述异质金属盐中的阴离子包括Cl-、I-、NO3 -、COO-中的一种。
10.根据权利要求3所述的Al-Li合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的第一有机溶剂包括二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯甲烷、四氯乙烯中的一种或多种；
所述步骤S2中的第二有机溶剂包括1,3-二氧戊环、1,4-二氧六环、四氢呋喃、丙酮、乙酰丙酮、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚中的一种或多种。
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