CN117210938A - 一种钕镱掺杂倍半氧化物的激光晶体及其制备方法、碟片激光元器件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钕镱掺杂倍半氧化物的激光晶体及其制备方法、碟片激光元器件，涉及激光晶体增益材料技术领域。所述激光晶体的化学式为Yb2xNd2yRe2(1‑x‑y)O3，其中，x＝0.1～0.12，y＝0.01，Re为Gd或Y元素。本发明以Yb3+作为敏化离子，有效降低量子亏损和热效应，Nd3+离子作为激光发射离子，有效降低激光阈值，提高效率，并且，Yb3+与Nd3+之间能够发生有效的能量传递，抑制ASE，同时，具有高导热性能的倍半氧化物作为基质材料，能够进一步地降低热效应，利于高功率高能量激光输出。
Description
技术领域
本发明涉及激光晶体增益材料技术领域，特别是涉及一种钕镱掺杂倍半氧化物的激光晶体及其制备方法、碟片激光元器件。
背景技术
碟片激光技术诞生以来，超快碟片激光器输出的激光功率和能量获得了显著提升，极大地促进了超快碟片激光器在基础科研、工业生产以及生物医学等领域的应用。碟片激光器的核心增益介质是碟片激光晶体，其特点是径厚比较大，制冷效果非常优异，非常有利于高平均功率、高转换效率和高光束质量的激光输出。
一般情况下，可以通过增加泵浦光斑的面积来进一步实现平均功率和脉冲能量来扩展，然而大的泵浦光斑会引起碟片放大自发辐射(Amplified Spontaneous Emission，ASE)效应的显著增强。ASE效应指的是增益介质对介质内自发辐射光子的放大，是一种受激辐射，大量的上能级粒子会因为ASE效应而消耗掉，因此，受限于ASE，增加泵浦光斑面积的方法已无法进一步提高激光输出能量。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种钕镱掺杂倍半氧化物的激光晶体及其制备方法、碟片激光元器件，能够有效降低ASE的负面作用，从而实现碟片激光性能的提升。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种钕镱掺杂倍半氧化物的激光晶体，所述激光晶体的化学式为Yb2xNd2yRe2(1-x-y)O3，其中，x＝0.1～0.12，y＝0.01，Re为Gd或Y元素。
本发明还提供了一种上述技术方案所述激光晶体的制备方法，包括以下步骤：
1)以Yb2O3、Nd2O3和Re2O3为原料，按照Yb2xNd2yRe2(1-x-y)O3化学式进行配料，混合后压料成块，得到块料；
2)将所述步骤1)得到的块料煅烧，得到煅烧料；
3)将所述步骤2)得到的煅烧料采用冷坩埚法进行晶体生长、冷却，得到激光晶体。
优选的，所述步骤1)块料的直径为5～100mm，厚度为5～50mm。
优选的，所述步骤2)煅烧的条件包括：温度为1400～1500℃，时间为8～10h。
优选的，所述步骤3)冷坩埚法的条件包括：达到熔点以上60～80℃，保温8～10h后进行晶体生长；
提拉速度为0.5～0.6mm/h，旋转速度为12～15rpm。
优选的，所述步骤3)冷却速率为12～16℃/h。
优选的，所述步骤1)原料的纯度在99.99％以上。
本发明提供了一种碟片激光元器件，包括上述技术方案所述的激光晶体和热沉；
所述激光晶体的上表面镀增透膜，所述激光晶体的下表面镀高反膜，所述高反膜和热沉通过金属层连接；
所述激光晶体和热沉的边缘进行固化粘结。
优选的，所述热沉的材质包括金刚石、碳化硅和钨铜合金中的一种或几种。
优选的，所述激光晶体的厚度为200～300μm。
本发明的有益效果为：
本发明以Yb3+作为敏化离子，有效降低量子亏损和热效应，Nd3+离子作为激光发射离子，有效降低激光阈值，提高效率，并且，Yb3+与Nd3+之间能够发生有效的能量传递，抑制ASE，同时，具有高导热性能的倍半氧化物作为基质材料，能够进一步地降低热效应，利于高功率高能量激光输出。
具体实施方式
本发明提供了一种钕镱掺杂倍半氧化物的激光晶体，所述激光晶体的化学式为Yb2xNd2yRe2(1-x-y)O3，其中，x＝0.1～0.12，y＝0.01，Re为Gd或Y元素。
本发明提供了一种上述技术方案所述激光晶体的制备方法，包括以下步骤：
1)以Yb2O3、Nd2O3和Re2O3为原料，按照Yb2xNd2yRe2(1-x-y)O3化学式进行配料，混合后压料成块，得到块料；
2)将所述步骤1)得到的块料煅烧，得到煅烧料；
3)将所述步骤2)得到的煅烧料采用冷坩埚法进行晶体生长、冷却，得到激光晶体。
本发明以Yb2O3、Nd2O3和Re2O3为原料，按照Yb2xNd2yRe2(1-x-y)O3化学式进行配料，混合后压料成块，得到块料。
在本发明中，所述块料的直径为5～100mm，厚度为5～50mm。在本发明中，所述原料的纯度优选在99.99％以上。
本发明将得到的块料煅烧，得到煅烧料。在本发明中，所述煅烧的条件优选包括：温度为1400～1500℃，时间为8～10h。
本发明将得到的煅烧料采用冷坩埚法进行晶体生长、冷却，得到激光晶。
在本发明中，所述冷坩埚法的条件优选包括：达到熔点以上60～80℃，保温8～10h后进行晶体生长；提拉速度为0.5～0.6mm/h，旋转速度为12～15rpm。
在本发明中，所述冷却速率优选为12～16℃/h。
本发明还提供了一种碟片激光元器件，包括上述技术方案所述的激光晶体和热沉；所述激光晶体的上表面镀增透膜，所述激光晶体的下表面镀高反膜，所述高反膜和热沉通过金属层连接；所述激光晶体和热沉的边缘进行固化粘结。
在本发明中，所述激光晶体的厚度优选为200～300μm。在本发明中，所述高反膜和热沉通过金属层连接，具体优选为所述高反膜上附有金属层，热沉表面附有金属层，通过焊料连接金属层，所述焊料优选为金锡焊料。在本发明中，所述激光晶体和热沉的边缘进行固化粘结。在本发明中，所述热沉的材质优选包括金刚石、碳化硅和钨铜合金中的一种或几种。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将Yb2O3(99.999％)、Nd2O3(99.999％)、Gd2O3(99.999％)原料按化学式Yb2xNd2yGd2(1-x-y)O3计算每种原料所需的质量并精确称量，其中x＝0.1，y＝0.01。接着将配好的原料放入混料机中使混合均匀，将混匀的样品压料成块置于坩埚中。接着将样品放置在马弗炉中进行煅烧，烧结温度为1500℃，烧结时间为8小时，即可得到烧结料。将得到的烧结料置于冷坩埚炉内，升温，达到熔点以上80℃，将其完全融化，并且恒温8小时，然后将温度慢慢降至结晶点进行晶体生长，提拉速度为0.5mm/h，旋转速度为12rpm。当生长过程结束时，晶体被拉出熔体，并以16℃/h的退火速率冷却至室温，然后取出晶体Yb0.2Nd0.02Gd1.78O3。
将上述晶体进行定向、切割、抛光，制成厚度为200um的薄片，晶体上表面镀增透膜，T>99.5％@940～1100nm，晶体下表面镀高反膜，R>99.8％@1050～1070nm。同时，对晶体的下表面进行金属化处理，镀设Au层，得到金属介质层，同样也在热沉上进行同样的金属化处理。进一步地，对上述两个金属层进行焊接，所用材料为金锡焊料。对晶体和热沉的边缘进行固化黏连，采用材料为UV胶。
实施例2
将Yb2O3(99.999％)、Nd2O3(99.999％)、Y2O3(99.999％)原料按化学式Yb2xNd2yY2(1-x-y)O3计算每种原料所需的质量并精确称量，其中x＝0.12，y＝0.01。接着将配好的原料放入混料机中使混合均匀，将混匀的样品压料成块置于坩埚中。接着将样品放置在马弗炉中进行煅烧，烧结温度为1400℃，烧结时间为10小时，即可得到烧结料。将得到的烧结料置于冷坩埚炉内，升温，达到熔点以上60℃，将其完全融化，并且恒温10小时，然后将温度慢慢降至结晶点进行晶体生长，提拉速度为0.6mm/h，旋转速度为15rpm。当生长过程结束时，晶体被拉出熔体，并以12℃/h的退火速率冷却至室温，然后取出晶体Yb0.24Nd0.02Y1.74O3。
将上述晶体进行定向、切割、抛光，制成厚度为300um的薄片，晶体上表面镀增透膜，T>99.5％@940～1100nm，晶体下表面镀高反膜，R>99.8％@1050～1070nm。同时，对晶体的下表面进行金属化处理，镀设镍层，得到金属介质层，同样也在热沉上进行同样的金属化处理。进一步地，对上述两个金属层进行焊接，所用材料为金锡焊料。对晶体和热沉的边缘进行固化黏连，采用材料为双组分胶。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种钕镱掺杂倍半氧化物的激光晶体，其特征在于，所述激光晶体的化学式为Yb2xNd2yRe2(1-x-y)O3，其中，x＝0.1～0.12，y＝0.01，Re为Gd或Y元素。
2.一种权利要求1所述激光晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以Yb2O3、Nd2O3和Re2O3为原料，按照Yb2xNd2yRe2(1-x-y)O3化学式进行配料，混合后压料成块，得到块料；
2)将所述步骤1)得到的块料煅烧，得到煅烧料；
3)将所述步骤2)得到的煅烧料采用冷坩埚法进行晶体生长、冷却，得到激光晶体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)块料的直径为5～100mm，厚度为5～50mm。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)煅烧的条件包括：温度为1400～1500℃，时间为8～10h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)冷坩埚法的条件包括：达到熔点以上60～80℃，保温8～10h后进行晶体生长；
提拉速度为0.5～0.6mm/h，旋转速度为12～15rpm。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)冷却速率为12～16℃/h。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)原料的纯度在99.99％以上。
8.一种碟片激光元器件，其特征在于，包括权利要求1所述的激光晶体和热沉；
所述激光晶体的上表面镀增透膜，所述激光晶体的下表面镀高反膜，所述高反膜和热沉通过金属层连接；
所述激光晶体和热沉的边缘进行固化粘结。
9.根据权利要求8所述的碟片激光元器件，其特征在于，所述热沉的材质包括金刚石、碳化硅和钨铜合金中的一种或几种。
10.根据权利要求8所述的碟片激光元器件，其特征在于，所述激光晶体的厚度为200～300μm。
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