CN114770042A - 一种高导热、高强度的热沉复合材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高导热、高强度的热沉复合材料制备方法，包括如下步骤：对弥散铝铜双面研磨；清洗；将铜板和弥散铝铜板上挂；超声除油；电解除油；水洗；酸洗；清洗、烘干；在氢气气氛下加热；热轧复合；热处理；冷轧；剪切下料；切割；退火热处理；本发明的铜‑弥散铝铜‑铜镀镍焊接工艺，仅需镀镍2‑5um，同时也可以采用不镀镍直接银铜焊接使用，这样既减少了镀镍厚度(甚至不需要镀镍)，又节约了产品成本，同时还减少了镀镍废水的排放和对环境的污染。

Description

一种高导热、高强度的热沉复合材料制备方法
技术领域
本发明涉及电子封装领域，特别涉及一种高导热、高强度的热沉复合材料制备方法。
背景技术
纯铜具有高导电、高导热及优良的工艺性能，但纯铜的室温强度和高温强度均较低，不能满足高强度要求。由于Al2O3颗粒硬度高，在高温下热稳定性好，且与铜基体不互溶，在接近铜熔点的温度下仍能保持其原来的粒度和间距，所以弥散铝铜在高温下仍能保持其大部分硬度。弥散铝铜在美国、日本等国家已被广泛应用于大型微波管结构和导电材料、切换开关、带银触头等方面。
在电子封装行业，弥散铝铜由于其高温时的高强度特性，在高温焊接时不易变形，同时弥散铝铜中仅弥散有极少量的纳米氧化铝质点(通常质量比仅0.3％～1.1％)，使热导率与纯铜相比虽有所下降，但仍然能达到300以上。弥散铝铜常被用于封装外壳的散热底座。
弥散铝铜由于有纳米级的氧化铝均匀的分布其中，与纯铜相比，高温时晶粒无法长大，故其在高温时仍然能保持较高的强度。弥散铝铜在800℃使用AgCu28焊料焊接时，直接裸片不镀镍焊接时，焊料中的银会与弥散铝铜中铜相互扩散，从而使焊料失效。按一般散热底座镀镍厚度2-5um，在弥散铝铜上镀镍后焊接时，焊料区域会形成实心鼓包见图1，将鼓包处割开后，经能谱扫描发现有大量的银在基材中，银、铜、镍发生了互扩，见图2。
发明内容
本发明提供了一种高导热、高强度的热沉复合材料制备方法，其目的是为了解决的问题。
为了达到上述目的，本发明的实施例提供了一种高导热、高强度的热沉复合材料制备方法，包括如下步骤：
S1：对弥散铝铜采用固结研磨的方式进行双面研磨；
S2：清洗弥散铝铜表面；
S3：将铜板和弥散铝铜板上挂；
S4：将铜板和弥散铝铜板进行超声除油8-10分钟；
S5：将铜板和弥散铝铜板进行电解除油30-120秒；
S6：将除油后的铜板和弥散铝铜板进行水洗；
S7：将除油后的铜板和弥散铝铜板进行酸洗5-6分钟，去表面氧化层；
S8：将酸洗过后的铜板和弥散铝铜板进行清洗、烘干；
S9：将按顺序叠放的铜-弥散铝铜-铜在氢气气氛下加热；
S10：将加热的铜-弥散铝铜-铜热轧复合；
S11：将轧制后的铜-弥散铝铜-铜进行热处理；
S12：将热处理后的铜-弥散铝铜-铜进行冷轧；
S13：将轧到尺寸的铜-弥散铝铜-铜坯料剪切下料；
S14：将下料的铜-弥散铝铜-铜坯料按产品线切割；
S15：将铜-弥散铝铜-铜产品进行退火热处理。
进一步的，所述步骤S2、S6、S8的清洗为电导率<5us/cm@25℃的纯水。
进一步的，所述步骤S4中使用的是按NaOH:10-15g/L，Na2CO3:20-30g/L，Na3PO4﹒12H2O:50-70g/L，Na2SiO3:10-15g/L配置超声除油剂，温度在75-85℃。
进一步的，所述步骤S5中使用的是按NaOH:10-15g/L，Na2CO3:20-30g/L，Na2SiO3:10-15g/L配置电解除油剂，温度在60-80℃，电流密度在8-12A/dm2。
进一步的，所述步骤S8中使用的酸洗液采用的是无铬无烟酸洗液，按硫酸40ml/L，盐酸6ml/L，Na2CO3 70g/L，光亮剂20ml/L，缓释剂10ml/L配置，温度45℃。
进一步的，其特征在于，所述步骤S9中温度为650-950℃，时间为15分钟。
进一步的，其特征在于，所述步骤S11中热处理温度550-750℃，时间为30分钟。
进一步的，其特征在于，所述步骤S15中退火热处理温度650-850℃，时间为30分钟。
纯铜镀镍后在800℃使用AgCu28焊料焊接时也不会有鼓包产生，这是由于纳米级的氧化铝颗粒均匀以50～100纳米的间距均匀分布于弥散铝铜中，Al2O3颗粒硬度高，在高温下热稳定性好，且与铜不互溶，可以有效地阻碍位错运动和晶界滑移。根据金属扩散理论，位错、空位等缺陷处比完整晶体内部扩散容易；故而在焊接温度下，具有位错结构的弥散铝铜比具有完整晶体结构的纯铜更容易被熔化的银铜焊料中的银扩散，也就是说，镀镍弥散铝铜在用银铜焊料焊接时，银首先是扩散到镍层中，再扩散到了更容易扩散的弥散铝铜基材中，在冷却时，基材被银扩散的区域与其他区域收缩量不一致而导致了鼓包；而镀镍纯铜在用银铜焊料焊接时，银仅扩散到了镍层中，不会明显的再扩散到具有完整晶体结构的纯铜基材中，因而在冷却时，不会产生鼓包现象。同时，弥散铝铜基材元素绝大部分仍然是铜(铜质量分数在98％-99％)，与纯铜有较好的结合力，利用这两点，可以用薄的纯铜片作为弥散铝铜与银铜焊料的隔离层，从而避免银扩散到弥散铝铜基材中，导致鼓包的产生，同时，由于铜层较薄，不会对弥散铝铜高温的强度有明显的影响，且热导率会略有提高(纯铜热导率比弥散铝铜高)。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
(1)一般情况下，弥散铝铜在使用银铜焊料焊接时，为防止铜扩散到表面使焊料起泡，弥散铝铜材料在焊接时，通常一次焊接所需要的镀镍层厚度不小于8um，若多次焊接，则需要更厚的镀镍层；而本发明的铜-弥散铝铜-铜镀镍焊接工艺，仅需镀镍2-5um，同时也可以采用不镀镍直接银铜焊接使用，这样既减少了镀镍厚度(甚至不需要镀镍)，又节约了产品成本，同时还减少了镀镍废水的排放和对环境的污染。
(2)弥散铝铜由于晶粒细碎较小，无法在镀金后产生晶格花纹，后续金锡焊料装芯片时，焊料会溢出芯片范围，降低芯片与弥散铝铜的焊接强度；而铜-弥散铝-铜的铜表面在镀金后可以有晶格花纹，从而控制后续金锡焊料装芯片时焊料的流散范围，提高芯片与弥散铝铜的焊接强度。
附图说明
图1是本发明在弥散铝铜上镀镍后焊接时焊料区域形成的实心鼓包；
图2是本发明对实心鼓包处割开后，经能谱扫描出基材内的银、铜、镍发生互扩现象；
图3是本发明实施例1铜-弥散铝铜-铜的复合材料；
图4是本发明实施例2铜-弥散铝铜-铜-弥散铝铜-铜的复合材料。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购获得的常规产品。
本发明针对现有的问题，提供了一种高导热、高强度的热沉复合材料制备方法。
实施例1
将质量比0.3％～1.1％尺寸为90*70mm2的弥散铝铜双面研磨到8mm后，保证平面度<0.02mm；按铜板与弥散铝铜板2:1的数量比例备90*70mm2厚1.3mm铜板；将铜板和弥散铝铜板上挂，放入超声除油槽中超声除油8分钟；再放入电解除油槽中除油30秒；纯水洗过后，在配置的酸洗液中酸洗5分钟，然后纯水清洗烘干后按铜-弥散铝铜-铜的顺序叠放，并放入650-750℃炉中在氢气气氛下加热15分钟；将铜-弥散铝铜-铜叠放的夹出热轧到5.83mm，然后进行550-750℃/30分钟退火；然后冷轧到2mm，然后下料按产品图纸线切割；将产品进行650-850℃/30分钟退火热处理，最终产品如图3。
实施例2
将质量比0.3％～1.1％尺寸为60*40mm2的弥散铝铜双面研磨到5mm后，保证平面度<0.02mm；按铜板与弥散铝铜板3:2的数量比例备60*40mm2厚0.5mm铜板；将铜板和弥散铝铜板上挂，放入超声除油槽中超声除油8分钟；再放入电解除油槽中除油30秒；纯水洗过后，在配置的酸洗液中酸洗5分钟，然后纯水清洗烘干后按铜-弥散铝铜-铜的顺序叠放，并放入650-750℃炉中在氢气气氛下加热15分钟；将铜-弥散铝铜-铜叠放的夹出热轧到6.3mm，然后进行550-750℃/30分钟退火；然后冷轧到3mm，然后下料按产品图纸线切割；将产品进行650-850℃/30分钟退火热处理，最终产品如图4。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高导热、高强度的热沉复合材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：对弥散铝铜采用固结研磨的方式进行双面研磨；
S2：清洗弥散铝铜表面；
S3：将铜板和弥散铝铜板上挂；
S4：将铜板和弥散铝铜板进行超声除油8-10分钟；
S5：将铜板和弥散铝铜板进行电解除油30-120秒；
S6：将除油后的铜板和弥散铝铜板进行水洗；
S7：将除油后的铜板和弥散铝铜板进行酸洗5-6分钟，去表面氧化层；
S8：将酸洗过后的铜板和弥散铝铜板进行清洗、烘干；
S9：将按顺序叠放的铜-弥散铝铜-铜在氢气气氛下加热；
S10：将加热的铜-弥散铝铜-铜热轧复合；
S11：将轧制后的铜-弥散铝铜-铜进行热处理；
S12：将热处理后的铜-弥散铝铜-铜进行冷轧；
S13：将轧到尺寸的铜-弥散铝铜-铜坯料剪切下料；
S14：将下料的铜-弥散铝铜-铜坯料按产品线切割；
S15：将铜-弥散铝铜-铜产品进行退火热处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2、S6、S8的清洗为电导率<5us/cm@25℃的纯水。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中使用的是按NaOH:10-15g/L，Na2CO3:20-30g/L，Na3PO4﹒12H2O:50-70g/L，Na2SiO3:10-15g/L配置超声除油剂，温度在75-85℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中使用的是按NaOH:10-15g/L，Na2CO3:20-30g/L，Na2SiO3:10-15g/L配置电解除油剂，温度在60-80℃，电流密度在8-12A/dm2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S8中使用的酸洗液采用的是无铬无烟酸洗液，按硫酸40ml/L，盐酸6ml/L，Na2CO3 70g/L，光亮剂20ml/L，缓释剂10ml/L配置，温度45℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S9中温度为650-950℃，时间为15分钟。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S11中热处理温度550-750℃，时间为30分钟。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S15中退火热处理温度650-850℃，时间为30分钟。
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