CN117210193A - 一种抗紫外线的uv胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及UV胶技术领域，且公开了一种抗紫外线的UV胶及其制备方法，抗紫外线的UV胶包括12‑20重量份的改性木质素、6‑8重量份的吸光剂、8‑16重量份的树脂；本发明通过将木质素和氯化亚砜进行取代反应得到氯化木质素，再和2‑苯基苯并咪唑‑5‑磺酸进行接枝，反应结束，继续加入三氯化磷和二氯乙烷，得到2‑苯基苯并咪唑接枝木质素，再和亚磷酸三乙酯丙烯酸改性聚硅氧烷进行反应，得到改性木质素，再和吸光剂、二官能度的树脂加入到分散机中进行分散，放入烘箱，再进行脱泡，得到抗紫外线的UV胶，有较好的耐高温性能和抗紫外性能，本发明操作工艺简单，效率高、节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及UV胶技术领域，具体为一种抗紫外线的UV胶及其制备方法。
背景技术
紫外光固化胶(UV胶)是近些年飞速发展的紫外光固化材料中的一个重要分支，它符合“5E”原则，即经济、节能、环保、高效，UV胶可以做胶黏剂，作为油漆、涂料、油墨的使用，现有的UV胶不具备抗紫外线性能和胶水粘度过高不易施工，如文献《耐高温UV胶的配方研究》报道了配方组成为丙烯酸酯改性聚硅氧烷70质量份、异十三烷基丙烯酸酯30质量份、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷1质量份、1-羟基环己基苯基甲酮3质量份和抗氧化剂0.4质量份时，耐高温UV胶对玻璃的粘接力较好，且有优异的耐高温性能，本发明用木质素接枝2-苯基苯并咪唑和丙烯酸聚硅氧烷，具有较好的抗在外线的效果。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种抗紫外线的UV胶及其制备方法，解决了UV胶抗紫外线较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种抗紫外线的UV胶，所述抗紫外线的UV胶包括12-20重量份的改性木质素、6-8重量份的吸光剂、8-16重量份的树脂。
优选的，所述改性木质素的制备方法为：
(1)向四氢呋喃溶剂中加入16-25重量份的木质素和15-20重量份的氯化亚砜进行溶解，然后继续加入0.1-0.2重量份的催化剂吡啶，在30-60℃下反应3-6h，减压蒸馏除去溶剂，过滤洗涤并干燥，得到氯化木质素；
(2)将氯化木质素加入加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，继续加入2-苯基苯并咪唑-5-磺酸，缓慢滴加催化剂氢氧化钾，室温下反应1-2h，反应结束继续加入1-3重量份的三氯化磷和0.2-0.5重量份的二氯乙烷，在30-50℃下反应3-8h，旋蒸蒸发除去溶剂，加入去离子水和丙酮洗涤，过滤并干燥，得到2-苯基苯并咪唑接枝木质素；
(3)向四氢呋喃溶剂中加入2-苯基苯并咪唑-5-磺酸接枝木质素进行溶解，再加入亚磷酸三乙酯丙烯酸改性聚硅氧烷，缓慢滴加叔丁醇，在50-80℃下反应10-22h，反应结束，过滤洗涤干燥，得到改性木质素。
优选的，所述(2)中氯化木质素、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸、氢氧化钾的重量比为1.2-1.5:1:0.02-0.04。
优选的，所述(3)中2-苯基苯并咪唑-5-磺酸接枝木质素、亚磷酸三乙酯丙烯酸改性聚硅氧烷、叔丁醇的重量比为1.5-1.7:1:0.03-0.05。
优选的，所述(3)中亚磷酸三乙酯丙烯酸改性聚硅氧烷的制备方法为：
(1)向四氢呋喃溶剂中加入4-8重量份的丙烯酸和6-10重量份的聚硅氧烷，再加入0.2-0.8重量份的阻聚剂二丁基羟基甲苯，进行加成反应，在60-90℃下反应12-24h，反应结束，过滤洗涤并干燥，得到丙烯酸接枝聚硅氧烷；
(2)向甲苯溶剂中加入5-8重量份的丙烯酸接枝聚硅氧烷和3-4重量份的对羟基苯甲酸，室温反应2-4h，继续加入2-6重量份的氯化亚砜和1-3重量份的亚磷酸三乙酯，在50-100℃下反应4-12h，减压蒸馏，过滤、洗涤并干燥得到亚磷酸三乙酯丙烯酸改性聚硅氧烷。
优选的，所述吸光剂为4-羟基-二苯甲酮、2,4-二氯苯乙酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-(2'-羟基-3',5'-二特丁基苯基)-5-氯苯并三唑中的任意一种或几种。
优选的，所述树脂为二官能度的聚氨酯、丙烯酸树脂、环氧树脂中的任意一种或几种。
优选的，所述包括以下步骤：按所需配比称取各组分，将改性木质素、吸光剂、树脂加入到分散机中进行分散，分散结束，放入烘箱在40-60℃下反应1-2h，再进行脱泡，得到抗紫外线的UV胶。
优选的，所述分散机的转速为2200-2800rmp，分散时间为1-2h，分散温度为30-50℃。
(三)有益的技术效果
本发明通过将木质素和氯化亚砜进行取代反应得到氯化木质素，再和2-苯基苯并咪唑-5-磺酸进行接枝，反应结束，继续加入三氯化磷和二氯乙烷，得到2-苯基苯并咪唑接枝木质素，再和亚磷酸三乙酯丙烯酸改性聚硅氧烷进行反应，得到改性木质素，再和吸光剂、二官能度的树脂加入到分散机中进行分散，放入烘箱，再进行脱泡，得到抗紫外线的UV胶。
木质素中含有大量的芳基，酚羟基，酮基以及羧基等官能团，其分子内还含有氢键有共轭效应，使得木质素对全波段紫外线起到防护作用，木质素接枝2-苯基苯并咪唑-5-磺酸和亚磷酸三乙酯丙烯酸改性聚硅氧烷，协同作用防护紫外线；2-苯基苯并咪唑-5-磺酸由咪唑基团和苯环以及磺酸基团组成，通过苯环和咪唑环的共轭结构吸收紫外辐射；丙烯酸改性聚硅氧烷提高UV胶的耐高温性能和抗紫外性能；本发明操作工艺简单，效率高、节约成本。
附图说明
图1是亚磷酸三乙酯丙烯酸改性聚硅氧烷反应式。
图2是改性木质素反应式。
图3是UV胶抗紫外线测试图。
具体实施方式
实施例1
(1)向四氢呋喃溶剂中加入1.6g的木质素和1.5g的氯化亚砜进行溶解，然后继续加入0.1g的催化剂吡啶，在30℃下反应3h，减压蒸馏除去溶剂，过滤洗涤并干燥，得到氯化木质素；
(2)将2.4g氯化木质素加入加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，继续加入1g2-苯基苯并咪唑-5-磺酸，缓慢滴加0.04g催化剂氢氧化钾，室温下反应1h，反应结束继续加入1g三氯化磷和0.2g二氯乙烷，在30℃下反应3h，旋蒸蒸发除去溶剂，加入去离子水和丙酮洗涤，过滤并干燥，得到2-苯基苯并咪唑接枝木质素；
(3)向四氢呋喃溶剂中加入4g的丙烯酸和6g的聚硅氧烷，再加入0.2g的阻聚剂二丁基羟基甲苯，进行加成反应，在60℃下反应12h，反应结束，过滤洗涤并干燥，得到丙烯酸接枝聚硅氧烷；
(4)向甲苯溶剂中加入5g的丙烯酸接枝聚硅氧烷和3g对羟基苯甲酸，室温反应2h，继续加入2g的氯化亚砜和1g的亚磷酸三乙酯，在50℃下反应4h，减压蒸馏，过滤、洗涤并干燥得到亚磷酸三乙酯丙烯酸改性聚硅氧烷；
(5)向四氢呋喃溶剂中加入3g2-苯基苯并咪唑-5-磺酸接枝木质素进行溶解，再加入1g亚磷酸三乙酯丙烯酸改性聚硅氧烷，缓慢滴加0.06g叔丁醇，在50℃下反应10h，反应结束，过滤洗涤干燥，得到改性木质素；
(6)按所需配比称取各组分，将12g改性木质素、6g吸光剂4-羟基-二苯甲酮、8g二官能度的聚氨酯树脂加入到分散机中进行分散，分散机的转速为2200rmp，分散时间为1h，分散温度为30℃，分散结束，放入烘箱在40℃下反应1h，再进行脱泡，得到抗紫外线的UV胶。
实施例2
(1)向四氢呋喃溶剂中加入2.5g的木质素和1.5g氯化亚砜进行溶解，然后继续加入0.1g的催化剂吡啶，在30℃下反应3h，减压蒸馏除去溶剂，过滤洗涤并干燥，得到氯化木质素；
(2)将2.4g氯化木质素加入加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，继续加入1g2-苯基苯并咪唑-5-磺酸，缓慢滴加0.04g催化剂氢氧化钾，室温下反应1h，反应结束继续加入1g三氯化磷和0.2g二氯乙烷，在30℃下反应3h，旋蒸蒸发除去溶剂，加入去离子水和丙酮洗涤，过滤并干燥，得到2-苯基苯并咪唑接枝木质素；
(3)向四氢呋喃溶剂中加入4g的丙烯酸和6g的聚硅氧烷，再加入0.2g的阻聚剂二丁基羟基甲苯，进行加成反应，在90℃下反应24h，反应结束，过滤洗涤并干燥，得到丙烯酸接枝聚硅氧烷；
(4)向甲苯溶剂中加入8g的丙烯酸接枝聚硅氧烷和4g对羟基苯甲酸，室温反应4h，继续加入6g的氯化亚砜和3g的亚磷酸三乙酯，在100℃下反应12h，减压蒸馏，过滤、洗涤并干燥得到亚磷酸三乙酯丙烯酸改性聚硅氧烷；
(5)向四氢呋喃溶剂中加入3.4g2-苯基苯并咪唑-5-磺酸接枝木质素进行溶解，再加入2g亚磷酸三乙酯丙烯酸改性聚硅氧烷，缓慢滴加0.1g叔丁醇，在80℃下反应22h，反应结束，过滤洗涤干燥，得到改性木质素；
(6)按所需配比称取各组分，将20g改性木质素、8g吸光剂2,4-二氯苯乙酮、16g二官能度的丙烯酸树脂加入到分散机中进行分散，分散机的转速为2800rmp，分散时间为2h，分散温度为50℃，分散结束，放入烘箱在60℃下反应2h，再进行脱泡，得到抗紫外线的UV胶。
实施例3
(1)向四氢呋喃溶剂中加入2.05g的木质素和1.75g氯化亚砜进行溶解，然后继续加入0.15g的催化剂吡啶，在45℃下反应4.5h，减压蒸馏除去溶剂，过滤洗涤并干燥，得到氯化木质素；
(2)将2.7g氯化木质素加入加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，继续加入1.5g2-苯基苯并咪唑-5-磺酸，缓慢滴加0.06g催化剂氢氧化钾，室温下反应1.5h，反应结束继续加入1.5g三氯化磷和0.25g二氯乙烷，在40℃下反应5.5h，旋蒸蒸发除去溶剂，加入去离子水和丙酮洗涤，过滤并干燥，得到2-苯基苯并咪唑接枝木质素；
(3)向四氢呋喃溶剂中加入6g的丙烯酸和8g的聚硅氧烷，再加入0.5g的阻聚剂二丁基羟基甲苯，进行加成反应，在75℃下反应18h，反应结束，过滤洗涤并干燥，得到丙烯酸接枝聚硅氧烷；
(4)向甲苯溶剂中加入6.5g的丙烯酸接枝聚硅氧烷和3.5g对羟基苯甲酸，室温反应3h，继续加入4g的氯化亚砜和2g的亚磷酸三乙酯，在75℃下反应8h，减压蒸馏，过滤、洗涤并干燥得到亚磷酸三乙酯丙烯酸改性聚硅氧烷；
(5)向四氢呋喃溶剂中加入3.2g2-苯基苯并咪唑-5-磺酸接枝木质素进行溶解，再加入1.5g亚磷酸三乙酯丙烯酸改性聚硅氧烷，缓慢滴加0.08g叔丁醇，在65℃下反应16h，反应结束，过滤洗涤干燥，得到改性木质素；
(6)按所需配比称取各组分，将16g改性木质素、7g吸光剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、11g二官能度的环氧树脂加入到分散机中进行分散，分散机的转速为2500rmp，分散时间为1.5h，分散温度为40℃，分散结束，放入烘箱在50℃下反应1.5h，再进行脱泡，得到抗紫外线的UV胶。
实施例4
(1)向四氢呋喃溶剂中加入1.6g的木质素和1.5g的氯化亚砜进行溶解，然后继续加入0.1g的催化剂吡啶，在30℃下反应3h，减压蒸馏除去溶剂，过滤洗涤并干燥，得到氯化木质素；
(2)将2.4g氯化木质素加入加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，继续加入1g2-苯基苯并咪唑-5-磺酸，缓慢滴加0.04g催化剂氢氧化钾，室温下反应1h，反应结束继续加入1g三氯化磷和0.2g二氯乙烷，在30℃下反应3h，旋蒸蒸发除去溶剂，加入去离子水和丙酮洗涤，过滤并干燥，得到2-苯基苯并咪唑接枝木质素；
(3)向四氢呋喃溶剂中加入4g的丙烯酸和6g的聚硅氧烷，再加入0.2g的阻聚剂二丁基羟基甲苯，进行加成反应，在90℃下反应24h，反应结束，过滤洗涤并干燥，得到丙烯酸接枝聚硅氧烷；
(4)向甲苯溶剂中加入8g的丙烯酸接枝聚硅氧烷和4g对羟基苯甲酸，室温反应4h，继续加入6g的氯化亚砜和3g的亚磷酸三乙酯，在100℃下反应12h，减压蒸馏，过滤、洗涤并干燥得到亚磷酸三乙酯丙烯酸改性聚硅氧烷；
(5)向四氢呋喃溶剂中加入3.2g2-苯基苯并咪唑-5-磺酸接枝木质素进行溶解，再加入1.5g亚磷酸三乙酯丙烯酸改性聚硅氧烷，缓慢滴加0.08g叔丁醇，在65℃下反应16h，反应结束，过滤洗涤干燥，得到改性木质素；
(6)按所需配比称取各组分，将16g改性木质素、7g吸光剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、11g二官能度的环氧树脂加入到分散机中进行分散，分散机的转速为2500rmp，分散时间为1.5h，分散温度为40℃，分散结束，放入烘箱在50℃下反应1.5h，再进行脱泡，得到抗紫外线的UV胶。
实施例5
(1)向四氢呋喃溶剂中加入2.5g的木质素和1.5g氯化亚砜进行溶解，然后继续加入0.1g的催化剂吡啶，在30℃下反应3h，减压蒸馏除去溶剂，过滤洗涤并干燥，得到氯化木质素；
(2)将2.4g氯化木质素加入加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，继续加入1g2-苯基苯并咪唑-5-磺酸，缓慢滴加0.04g催化剂氢氧化钾，室温下反应1h，反应结束继续加入1g三氯化磷和0.2g二氯乙烷，在30℃下反应3h，旋蒸蒸发除去溶剂，加入去离子水和丙酮洗涤，过滤并干燥，得到2-苯基苯并咪唑接枝木质素；
(3)向四氢呋喃溶剂中加入6g的丙烯酸和8g的聚硅氧烷，再加入0.5g的阻聚剂二丁基羟基甲苯，进行加成反应，在75℃下反应18h，反应结束，过滤洗涤并干燥，得到丙烯酸接枝聚硅氧烷；
(4)向甲苯溶剂中加入6.5g的丙烯酸接枝聚硅氧烷和3.5g对羟基苯甲酸，室温反应3h，继续加入4g的氯化亚砜和2g的亚磷酸三乙酯，在75℃下反应8h，减压蒸馏，过滤、洗涤并干燥得到亚磷酸三乙酯丙烯酸改性聚硅氧烷；
(5)向四氢呋喃溶剂中加入3g2-苯基苯并咪唑-5-磺酸接枝木质素进行溶解，再加入1g亚磷酸三乙酯丙烯酸改性聚硅氧烷，缓慢滴加0.06g叔丁醇，在50℃下反应10h，反应结束，过滤洗涤干燥，得到改性木质素；
(6)按所需配比称取各组分，将12g改性木质素、6g吸光剂4-羟基-二苯甲酮、8g二官能度的聚氨酯树脂加入到分散机中进行分散，分散机的转速为2200rmp，分散时间为1h，分散温度为30℃，分散结束，放入烘箱在40℃下反应1h，再进行脱泡，得到抗紫外线的UV胶。
对比例1
(1)按所需配比称取各组分，将6g吸光剂4-羟基-二苯甲酮、8g二官能度的聚氨酯树脂加入到分散机中进行分散，分散机的转速为2200rmp，分散时间为1h，分散温度为30℃，分散结束，放入烘箱在40℃下反应1h，再进行脱泡，得到抗紫外线的UV胶。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很二的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (9)
1.一种抗紫外线的UV胶，其特征在于，所述抗紫外线的UV胶包括12-20重量份的改性木质素、6-8重量份的吸光剂、8-16重量份的树脂。
2.根据权利要求1所述的抗紫外线的UV胶，其特征在于，所述改性木质素的制备方法为：
(1)向四氢呋喃溶剂中加入16-25重量份的木质素和15-20重量份的氯化亚砜进行溶解，然后继续加入0.1-0.2重量份的催化剂吡啶，在30-60℃下反应3-6h，减压蒸馏除去溶剂，过滤洗涤并干燥，得到氯化木质素；
(2)将氯化木质素加入加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，继续加入2-苯基苯并咪唑-5-磺酸，缓慢滴加催化剂氢氧化钾，室温下反应1-2h，反应结束继续加入1-3重量份的三氯化磷和0.2-0.5重量份的二氯乙烷，在30-50℃下反应3-8h，旋蒸蒸发除去溶剂，加入去离子水和丙酮洗涤，过滤并干燥，得到2-苯基苯并咪唑接枝木质素；
(3)向四氢呋喃溶剂中加入2-苯基苯并咪唑-5-磺酸接枝木质素进行溶解，再加入亚磷酸三乙酯丙烯酸改性聚硅氧烷，缓慢滴加叔丁醇，在50-80℃下反应10-22h，反应结束，过滤洗涤干燥，得到改性木质素。
3.根据权利要求2所述的抗紫外线的UV胶，其特征在于，所述(2)中氯化木质素、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸、氢氧化钾的重量比为1.2-1.5:1:0.02-0.04。
4.根据权利要求2所述的抗紫外线的UV胶，其特征在于，所述(3)中2-苯基苯并咪唑-5-磺酸接枝木质素、亚磷酸三乙酯丙烯酸改性聚硅氧烷、叔丁醇的重量比为1.5-1.7:1:0.03-0.05。
5.根据权利要求2所述的抗紫外线的UV胶，其特征在于，所述(3)中亚磷酸三乙酯丙烯酸改性聚硅氧烷的制备方法为：
(1)向四氢呋喃溶剂中加入4-8重量份的丙烯酸和6-10重量份的聚硅氧烷，再加入0.2-0.8重量份的阻聚剂二丁基羟基甲苯，进行加成反应，在60-90℃下反应12-24h，反应结束，过滤洗涤并干燥，得到丙烯酸接枝聚硅氧烷；
(2)向甲苯溶剂中加入5-8重量份的丙烯酸接枝聚硅氧烷和3-4重量份的对羟基苯甲酸，室温反应2-4h，继续加入2-6重量份的氯化亚砜和1-3重量份的亚磷酸三乙酯，在50-100℃下反应4-12h，减压蒸馏，过滤、洗涤并干燥得到亚磷酸三乙酯丙烯酸改性聚硅氧烷。
6.根据权利要求1所述BHT的抗紫外线的UV胶，其特征在于，所述吸光剂为4-羟基-二苯甲酮、2,4-二氯苯乙酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-(2'-羟基-3',5'-二特丁基苯基)-5-氯苯并三唑中的任意一种或几种。
7.根据权利要求1所述的抗紫外线的UV胶，其特征在于，所述树脂为二官能度的聚氨酯、丙烯酸树脂、环氧树脂中的任意一种或几种。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的抗紫外线的UV胶的制备方法，其特征在于，所述包括以下步骤：按所需配比称取各组分，将改性木质素、吸光剂、树脂加入到分散机中进行分散，分散结束，放入烘箱在40-60℃下反应1-2h，再进行脱泡，得到抗紫外线的UV胶。
9.根据权利要求8所述的抗紫外线的UV胶的制备方法，其特征在于，所述分散机的转速为2200-2800rmp，分散时间为1-2h，分散温度为30-50℃。
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