CN117210111A - 一种防腐反射隔热涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及隔热涂层技术领域，具体为一种防腐反射隔热涂层及其制备方法。方案以羟基丙烯酸树脂、氟树脂为主体树脂，以己二异氰酸酯为固化剂，并以中空玻璃为主、填料A、填料B复配掺杂，制备得到防腐蚀性能优异的聚氨酯隔热涂层，且隔热涂层具有优异的疏水性能；本发明公开了一种防腐反射隔热涂层及其制备方法，工艺设计合理，各组分配比适宜，制备得到的聚氨酯涂料不仅具有优异的耐水性能，而且防腐蚀性能优异，涂层隔热性能好，可广泛应该至建筑表面涂装，实用性较高。
Description
技术领域
本发明涉及隔热涂层技术领域，具体为一种防腐反射隔热涂层及其制备方法。
背景技术
隔热涂料具有优异的隔热性能，其主要是由成膜物质和填料两个部分组成，通过应用隔热填料的阻隔、反射、辐射等机理来降低基材的温度，现有市面上的隔热涂料种类繁多，且在建筑工程表面涂装领域应用广泛，其具有价格低廉、节约能源等优点。
但在实际应用时，隔热涂料的防腐性能无法满足实际需求，且隔热涂层的表面耐磨性能也是消费者极为关注的性能，因此基于该情况，本申请公开了一种防腐反射隔热涂层及其制备方法，以解决该技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防腐反射隔热涂层及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种防腐反射隔热涂层及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取聚氨酯弹性体和无水乙醇，超声分散20～30min，加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠浓度为8wt％，25～30℃溶胀3～4h，抽滤收集产物，50～60℃干燥1～2h，得到预处理载体；
将预处理载体与无水乙醇混合，超声分散20～30min，得到载体分散液；
取硅酸四乙酯、硅烷偶联剂和无水乙醇混合，加入载体分散液，60～65℃水浴中搅拌反应50～60min，陈化30～40min，抽滤收集产物，80～85℃下真空干燥5～6h，得到填料A；所述硅烷偶联剂为Si-69。
(2)将无水乙醇、冰乙酸和去离子水混合均匀，加入硝酸调节pH至1～2，加入纳米二氧化硅，搅拌30～40min，25～30℃吸附12～15h，抽滤，50～60℃干燥1～2h，得到二氧化硅载体；
将钛酸四丁酯、无水乙醇、氟化钠、硝酸盐混合，搅拌均匀，加入二氧化硅载体，50～55℃水浴下搅拌反应1～2h，抽滤收集产物，干燥后700～750℃下焙烧4～5h，得到填料B；
(3)将羟基丙烯酸酯树脂、三羟甲基丙烷、乙酸丁酯混合，70～75℃水浴下搅拌至溶解，加入氟树脂、空心玻璃微珠、填料A和填料B，继续搅拌10～15min，加入己二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡和消泡剂，搅拌均匀5～10min，得到涂覆浆料；
将涂覆浆料涂覆至基体表面，放置20～24h，80～85℃下真空干燥，形成所述隔热涂层。
较优化的方案，步骤(1)中，所述聚氨酯弹性体、无水乙醇、氢氧化钠的用量为1g：2.5mL：5mL；所述载体分散液的浓度为0.1～0.15g/mL；所述硅酸四乙酯、硅烷偶联剂的质量比为(9～10)：1。
较优化的方案，步骤(2)中，所述钛酸四丁酯、无水乙醇的用量为(4～4.2)g：100mL，所述硝酸盐用量为钛酸四丁酯的1～1.5wt％，所述硝酸盐为硝酸铁；氟化钠用量为钛酸四丁酯的4～5wt％；氟化钠的浓度为0.5mol/L，硝酸盐的浓度均为0.2mol/L。
较优化的方案，步骤(2)中，所述纳米二氧化硅、无水乙醇、冰乙酸和去离子水的用量为0.5g：200mL：0.8mL：1.5mL。
较优化的方案，步骤(3)中，以质量份数计，涂覆浆料各组分含量为：30～35份羟基丙烯酸酯树脂、1.8～2.4份三羟甲基丙烷、180～185份乙酸丁酯、7～9份氟树脂、8～8.5份己二异氰酸酯、2～3份二月桂酸二丁基锡、1～2份消泡剂、6～8份空心玻璃微珠、4～6份填料A、6～8份填料B。
较优化的方案，步骤(1)中，氨酯弹性体的制备步骤为：将聚乙二醇和聚四氢呋喃二醇混合，100～110℃下真空脱水，脱水后降温至60～65℃，加入甲苯二异氰酸酯，加热升温至80～85℃，搅拌反应1～2h，真空脱泡30～40min，再加入三羟甲基丙烷和二月桂酸二丁基锡，搅拌均，倒入模具中，100～105℃下硫化1～1.2h，得到聚氨酯弹性体。
较优化的方案，以质量份计，聚氨酯弹性体各组分含量为：25～40份聚乙二醇、15～25份聚四氢呋喃二醇、15～24份甲苯二异氰酸酯、3～4份三羟甲基丙烷、0.3～0.5份二月桂酸二丁基锡；所述聚乙二醇为PEG-1500、PEG-2000，质量比为1：2。
较优化的方案，根据以上任意一项所述的一种防腐反射隔热涂层的制备方法制备的隔热涂层。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明公开了一种防腐反射隔热涂层及其制备方法，方案以羟基丙烯酸树脂、氟树脂为主体树脂，以己二异氰酸酯为固化剂，并以中空玻璃为主、填料A、填料B复配掺杂，制备得到防腐蚀性能优异的聚氨酯隔热涂层，且隔热涂层具有优异的疏水性能，能够广泛应用至建筑工程表面涂装领域中，实用性较高。
本方案在聚氨酯涂料中引入了聚氨酯弹性体，以实现对涂料的增韧增强，以此同时，方案采用了吸附相反应工艺，以聚氨酯弹性体为微反应器，在其表面吸附形成碱液层，再将该聚氨酯弹性体作为吸附相反应载体，通过溶胶-凝胶反应在聚氨酯弹性体表面生成二氧化硅，使得二氧化硅或嵌入、或包覆，不仅能够提高填料A在涂料中的分散性，同时还能够提高聚氨酯涂料的表面耐磨性能；为实现该效果，方案以聚乙二醇和聚四氢呋喃二醇混合，异氰酸酯采用甲苯二异氰酸酯，以制备得到吸水溶胀的聚氨酯弹性体，从而实现聚氨酯弹性体表面吸附碱液溶胀，实现以上技术方案。
由于聚氨酯弹性体掺杂至涂料中，因此为避免其影响涂料本身的奶水性能，方案限定了“聚乙二醇为PEG-1500、PEG-2000，质量比为1：2”，同时，方案还限定了聚四氢呋喃二醇、填料A在体系中的用量，在保证吸附相反应的同时，采用更多量的聚四氢呋喃二醇，从而提高聚氨酯弹性体的力学性能的同时避免对涂料耐水性造成影响。
在此方案基础上，本申请还引入了填料B，填料B以亲水性的二氧化硅为反应载体，在其表面采用吸附相工艺生成纳米二氧化钛，并在二氧化钛中掺杂铁，不仅可以作为聚氨酯涂料的颜料，同时纳米二氧化钛、填料A、中空玻璃微球相互复配，能够保证涂料具有优异的隔热性能，同时该填料B的存在也能够进一步提高涂料的表面耐磨性能。
本发明公开了一种防腐反射隔热涂层及其制备方法，工艺设计合理，各组分配比适宜，制备得到的聚氨酯涂料不仅具有优异的耐水性能，而且防腐蚀性能优异，涂层隔热性能好，可广泛应该至建筑表面涂装，实用性较高。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，PEG-1500：Mn＝1500，天津天泰精细化学品有限公司提供；PEG-2000：Mn＝2000，天津天泰精细化学品有限公司提供；聚四氢呋喃二醇：Mn＝1000；纳米二氧化硅：平均粒径为12nm，比表面积为200m2/g，Degussa公司AEROSIL200；羟基丙烯酸酯树脂：AMS-2778，法国先创Synthron公司提供；氟树脂：GK570，日本大金氟涂料有限公司提供；空心玻璃微珠型号为3M，K20，消泡剂为BYK-055。
实施例1：一种防腐反射隔热涂层及其制备方法，包括以下步骤：
(1)氨酯弹性体的制备步骤为：以质量份计，将40份聚乙二醇和25份聚四氢呋喃二醇混合，100℃下真空脱水，脱水后降温至60℃，加入24份甲苯二异氰酸酯，加热升温至80℃，搅拌反应2h，真空脱泡30min，再加入3份三羟甲基丙烷和0.5份二月桂酸二丁基锡，搅拌均，倒入模具中，100℃下硫化1.2h，得到聚氨酯弹性体。所述聚乙二醇为PEG-1500、PEG-2000，质量比为1：2。
取20g聚氨酯弹性体和50mL无水乙醇，超声分散20min，加入100mL氢氧化钠溶液，氢氧化钠浓度为8wt％，25℃溶胀4h，抽滤收集产物，60℃干燥1h，得到预处理载体。
将20g预处理载体与150mL无水乙醇混合，超声分散20min，得到载体分散液。
取20g硅酸四乙酯、2g硅烷偶联剂和100mL无水乙醇混合，加入上述制备的载体分散液，60℃水浴中搅拌反应60min，陈化30min，抽滤收集产物，80℃下真空干燥5h，得到填料A。硅烷偶联剂为Si-69。
(2)将200mL无水乙醇、0.8mL冰乙酸和1.5mL去离子水混合均匀，加入硝酸调节pH至1，加入0.5g纳米二氧化硅，搅拌30min，25℃吸附15h，抽滤，60℃干燥1h，得到二氧化硅载体。
将4.2g钛酸四丁酯、100mL无水乙醇、用量为钛酸四丁酯的4.5wt％的氟化钠、用量为钛酸四丁酯的1.2wt％的硝酸盐混合，搅拌均匀，加入1g二氧化硅载体，50℃水浴下搅拌反应2h，抽滤收集产物，干燥后700℃下焙烧4h，得到填料B；所述硝酸盐为硝酸铁；氟化钠的浓度为0.5mol/L，所有硝酸盐的浓度均为0.2mol/L。
(3)将30g羟基丙烯酸酯树脂、2.4g三羟甲基丙烷、185g乙酸丁酯混合，70℃水浴下搅拌至溶解，加入7.5g氟树脂、6g空心玻璃微珠、4g填料A和6g填料B，继续搅拌10min，加入8.5g己二异氰酸酯、2.5g二月桂酸二丁基锡和1.5g消泡剂，搅拌均匀10min，得到涂覆浆料；
将涂覆浆料涂覆至马口铁表面，放置24h，80℃下真空干燥，形成所述隔热涂层，厚度为300μm。
实施例2：一种防腐反射隔热涂层及其制备方法，包括以下步骤：
(1)氨酯弹性体的制备步骤为：以质量份计，将40份聚乙二醇和25份聚四氢呋喃二醇混合，100℃下真空脱水，脱水后降温至65℃，加入24份甲苯二异氰酸酯，加热升温至85℃，搅拌反应1.5h，真空脱泡35min，再加入3份三羟甲基丙烷和0.5份二月桂酸二丁基锡，搅拌均，倒入模具中，105℃下硫化1h，得到聚氨酯弹性体。所述聚乙二醇为PEG-1500、PEG-2000，质量比为1：2。
取20g聚氨酯弹性体和50mL无水乙醇，超声分散25min，加入100mL氢氧化钠溶液，氢氧化钠浓度为8wt％，25℃溶胀4h，抽滤收集产物，60℃干燥1h，得到预处理载体。
将20g预处理载体与150mL无水乙醇混合，超声分散25min，得到载体分散液。
取20g硅酸四乙酯、2g硅烷偶联剂和100mL无水乙醇混合，加入上述制备的载体分散液，65℃水浴中搅拌反应55min，陈化35min，抽滤收集产物，80℃下真空干燥5h，得到填料A。硅烷偶联剂为Si-69。
(2)将200mL无水乙醇、0.8mL冰乙酸和1.5mL去离子水混合均匀，加入硝酸调节pH至1，加入0.5g纳米二氧化硅，搅拌35min，25℃吸附15h，抽滤，60℃干燥1h，得到二氧化硅载体。
将4.2g钛酸四丁酯、100mL无水乙醇、用量为钛酸四丁酯的4.5wt％的氟化钠、用量为钛酸四丁酯的1.2wt％的硝酸盐混合，搅拌均匀，加入1g二氧化硅载体，55℃水浴下搅拌反应1h，抽滤收集产物，干燥后700℃下焙烧4h，得到填料B；所述硝酸盐为硝酸铁；氟化钠的浓度为0.5mol/L，所有硝酸盐的浓度均为0.2mol/L。
(3)将30g羟基丙烯酸酯树脂、2.4g三羟甲基丙烷、185g乙酸丁酯混合，75℃水浴下搅拌至溶解，加入7.5g氟树脂、6g空心玻璃微珠、5g填料A和7g填料B，继续搅拌14min，加入8.5g己二异氰酸酯、2.5g二月桂酸二丁基锡和1.5g消泡剂，搅拌均匀10min，得到涂覆浆料；
将涂覆浆料涂覆至马口铁表面，放置24h，85℃下真空干燥，形成所述隔热涂层，厚度为300μm。
实施例3：一种防腐反射隔热涂层及其制备方法，包括以下步骤：
(1)氨酯弹性体的制备步骤为：以质量份计，将40份聚乙二醇和25份聚四氢呋喃二醇混合，100℃下真空脱水，脱水后降温至65℃，加入24份甲苯二异氰酸酯，加热升温至85℃，搅拌反应1h，真空脱泡40min，再加入3份三羟甲基丙烷和0.5份二月桂酸二丁基锡，搅拌均，倒入模具中，105℃下硫化1h，得到聚氨酯弹性体。所述聚乙二醇为PEG-1500、PEG-2000，质量比为1：2。
取20g聚氨酯弹性体和50mL无水乙醇，超声分散30min，加入100mL氢氧化钠溶液，氢氧化钠浓度为8wt％，25℃溶胀4h，抽滤收集产物，60℃干燥1h，得到预处理载体。
将20g预处理载体与150mL无水乙醇混合，超声分散30min，得到载体分散液。
取20g硅酸四乙酯、2g硅烷偶联剂和100mL无水乙醇混合，加入上述制备的载体分散液，65℃水浴中搅拌反应50min，陈化40min，抽滤收集产物，80℃下真空干燥5h，得到填料A。硅烷偶联剂为Si-69。
(2)将200mL无水乙醇、0.8mL冰乙酸和1.5mL去离子水混合均匀，加入硝酸调节pH至1，加入0.5g纳米二氧化硅，搅拌40min，25℃吸附15h，抽滤，60℃干燥1h，得到二氧化硅载体。
将4.2g钛酸四丁酯、100mL无水乙醇、用量为钛酸四丁酯的4.5wt％的氟化钠、用量为钛酸四丁酯的1.2wt％的硝酸盐混合，搅拌均匀，加入1g二氧化硅载体，55℃水浴下搅拌反应1h，抽滤收集产物，干燥后700℃下焙烧4h，得到填料B；所述硝酸盐为硝酸铁；氟化钠的浓度为0.5mol/L，所有硝酸盐的浓度均为0.2mol/L。
(3)将30g羟基丙烯酸酯树脂、2.4g三羟甲基丙烷、185g乙酸丁酯混合，75℃水浴下搅拌至溶解，加入7.5g氟树脂、6g空心玻璃微珠、6g填料A和8g填料B，继续搅拌15min，加入8.5g己二异氰酸酯、2.5g二月桂酸二丁基锡和1.5g消泡剂，搅拌均匀10min，得到涂覆浆料；
将涂覆浆料涂覆至马口铁表面，放置24h，85℃下真空干燥，形成所述隔热涂层，厚度为300μm。
对比例1：以实施例3为对照组，对比例1中仅加入聚氨酯弹性体，其余步骤参数不变。
一种防腐反射隔热涂层及其制备方法，包括以下步骤：
(1)氨酯弹性体的制备步骤为：以质量份计，将40份聚乙二醇和25份聚四氢呋喃二醇混合，100℃下真空脱水，脱水后降温至65℃，加入24份甲苯二异氰酸酯，加热升温至85℃，搅拌反应1h，真空脱泡40min，再加入3份三羟甲基丙烷和0.5份二月桂酸二丁基锡，搅拌均，倒入模具中，105℃下硫化1h，得到聚氨酯弹性体。所述聚乙二醇为PEG-1500、PEG-2000，质量比为1：2。
(2)将200mL无水乙醇、0.8mL冰乙酸和1.5mL去离子水混合均匀，加入硝酸调节pH至1，加入0.5g纳米二氧化硅，搅拌40min，25℃吸附15h，抽滤，60℃干燥1h，得到二氧化硅载体。
将4.2g钛酸四丁酯、100mL无水乙醇、用量为钛酸四丁酯的4.5wt％的氟化钠、用量为钛酸四丁酯的1.2wt％的硝酸盐混合，搅拌均匀，加入1g二氧化硅载体，55℃水浴下搅拌反应1h，抽滤收集产物，干燥后700℃下焙烧4h，得到填料B；所述硝酸盐为硝酸铁；氟化钠的浓度为0.5mol/L，所有硝酸盐的浓度均为0.2mol/L。
(3)将30g羟基丙烯酸酯树脂、2.4g三羟甲基丙烷、185g乙酸丁酯混合，75℃水浴下搅拌至溶解，加入7.5g氟树脂、6g空心玻璃微珠、6g聚氨酯弹性体和8g填料B，继续搅拌15min，加入8.5g己二异氰酸酯、2.5g二月桂酸二丁基锡和1.5g消泡剂，搅拌均匀10min，得到涂覆浆料；
将涂覆浆料涂覆至马口铁表面，放置24h，85℃下真空干燥，形成所述隔热涂层，厚度为300μm。
对比例2：以实施例3为对照组，对比例2中并未加入填料A，其余步骤参数不变。
一种防腐反射隔热涂层及其制备方法，包括以下步骤：
(1)将200mL无水乙醇、0.8mL冰乙酸和1.5mL去离子水混合均匀，加入硝酸调节pH至1，加入0.5g纳米二氧化硅，搅拌40min，25℃吸附15h，抽滤，60℃干燥1h，得到二氧化硅载体。
将4.2g钛酸四丁酯、100mL无水乙醇、用量为钛酸四丁酯的4.5wt％的氟化钠、用量为钛酸四丁酯的1.2wt％的硝酸盐混合，搅拌均匀，加入1g二氧化硅载体，55℃水浴下搅拌反应1h，抽滤收集产物，干燥后700℃下焙烧4h，得到填料B；所述硝酸盐为硝酸铁；氟化钠的浓度为0.5mol/L，所有硝酸盐的浓度均为0.2mol/L。
(2)将30g羟基丙烯酸酯树脂、2.4g三羟甲基丙烷、185g乙酸丁酯混合，75℃水浴下搅拌至溶解，加入7.5g氟树脂、6g空心玻璃微珠和8g填料B，继续搅拌15min，加入8.5g己二异氰酸酯、2.5g二月桂酸二丁基锡和1.5g消泡剂，搅拌均匀10min，得到涂覆浆料；
将涂覆浆料涂覆至马口铁表面，放置24h，85℃下真空干燥，形成所述隔热涂层，厚度为300μm。
对比例3：以实施例3为对照组，对比例2中并未加入填料B，其余步骤参数不变。
一种防腐反射隔热涂层及其制备方法，包括以下步骤：
(1)氨酯弹性体的制备步骤为：以质量份计，将40份聚乙二醇和25份聚四氢呋喃二醇混合，100℃下真空脱水，脱水后降温至65℃，加入24份甲苯二异氰酸酯，加热升温至85℃，搅拌反应1h，真空脱泡40min，再加入3份三羟甲基丙烷和0.5份二月桂酸二丁基锡，搅拌均，倒入模具中，105℃下硫化1h，得到聚氨酯弹性体。所述聚乙二醇为PEG-1500、PEG-2000，质量比为1：2。
取20g聚氨酯弹性体和50mL无水乙醇，超声分散30min，加入100mL氢氧化钠溶液，氢氧化钠浓度为8wt％，25℃溶胀4h，抽滤收集产物，60℃干燥1h，得到预处理载体。
将20g预处理载体与150mL无水乙醇混合，超声分散30min，得到载体分散液。
取20g硅酸四乙酯、2g硅烷偶联剂和100mL无水乙醇混合，加入上述制备的载体分散液，65℃水浴中搅拌反应50min，陈化40min，抽滤收集产物，80℃下真空干燥5h，得到填料A。硅烷偶联剂为Si-69。
(2)将30g羟基丙烯酸酯树脂、2.4g三羟甲基丙烷、185g乙酸丁酯混合，75℃水浴下搅拌至溶解，加入7.5g氟树脂、6g空心玻璃微珠、6g填料A，继续搅拌15min，加入8.5g己二异氰酸酯、2.5g二月桂酸二丁基锡和1.5g消泡剂，搅拌均匀10min，得到涂覆浆料；
将涂覆浆料涂覆至马口铁表面，放置24h，85℃下真空干燥，形成所述隔热涂层，厚度为300μm。
对比例4：以实施例3为对照组，对比例4中调整填料B的加工工艺，其余步骤参数不变。
一种防腐反射隔热涂层及其制备方法，包括以下步骤：
(1)氨酯弹性体的制备步骤为：以质量份计，将40份聚乙二醇和25份聚四氢呋喃二醇混合，100℃下真空脱水，脱水后降温至65℃，加入24份甲苯二异氰酸酯，加热升温至85℃，搅拌反应1h，真空脱泡40min，再加入3份三羟甲基丙烷和0.5份二月桂酸二丁基锡，搅拌均，倒入模具中，105℃下硫化1h，得到聚氨酯弹性体。所述聚乙二醇为PEG-1500、PEG-2000，质量比为1：2。
取20g聚氨酯弹性体和50mL无水乙醇，超声分散30min，加入100mL氢氧化钠溶液，氢氧化钠浓度为8wt％，25℃溶胀4h，抽滤收集产物，60℃干燥1h，得到预处理载体。
将20g预处理载体与150mL无水乙醇混合，超声分散30min，得到载体分散液。
取20g硅酸四乙酯、2g硅烷偶联剂和100mL无水乙醇混合，加入上述制备的载体分散液，65℃水浴中搅拌反应50min，陈化40min，抽滤收集产物，80℃下真空干燥5h，得到填料A。硅烷偶联剂为Si-69。
(2)将4.2g钛酸四丁酯、100mL无水乙醇、用量为钛酸四丁酯的4.5wt％的氟化钠、用量为钛酸四丁酯的1.2wt％的硝酸盐混合，搅拌均匀，得到混合溶液。
将200mL无水乙醇、0.8mL冰乙酸和1.5mL去离子水混合均匀，加入硝酸调节pH至1，加入0.5g纳米二氧化硅和混合溶液，55℃水浴下搅拌反应1h，抽滤收集产物，干燥后700℃下焙烧4h，得到填料B；所述硝酸盐为硝酸铁；氟化钠的浓度为0.5mol/L，所有硝酸盐的浓度均为0.2mol/L。
(3)将30g羟基丙烯酸酯树脂、2.4g三羟甲基丙烷、185g乙酸丁酯混合，75℃水浴下搅拌至溶解，加入7.5g氟树脂、6g空心玻璃微珠、6g填料A和8g填料B，继续搅拌15min，加入8.5g己二异氰酸酯、2.5g二月桂酸二丁基锡和1.5g消泡剂，搅拌均匀10min，得到涂覆浆料；
将涂覆浆料涂覆至马口铁表面，放置24h，85℃下真空干燥，形成所述隔热涂层，厚度为300μm。
检测实验：
1、取实施例1～3、对比例1～4制备的涂层试样，参照GB/T9286公开的方法测试其附着力，采用划格法，记录附着力等级；将涂层置于去离子水中，25℃下浸泡14d，取出观察涂层表面，称重计算吸水率。
2、取实施例1～3、对比例1～4制备的涂层样品，参照GB/T1771进行耐中性盐雾实验，记录其表面起泡的时间。
3、在铝板(15×15cm)一侧表面涂覆浆料并形成涂层，厚度为300μm，在铝板涂层一侧上方放置红外灯(250W)模拟光照，距离为50cm左右，四周瓦楞板隔绝空气流通，记录铝板两侧温度直至温度稳定不再升高，记录两侧温差。
4、取实施例1～3、对比例1～4制备的涂层样品，参照GB/T4893.8公开的方法测试磨耗量。磨转次数为500次。
结论：本发明公开了一种防腐反射隔热涂层及其制备方法，工艺设计合理，各组分配比适宜，制备得到的聚氨酯涂料不仅具有优异的耐水性能，而且防腐蚀性能优异，涂层隔热性能好，可广泛应该至建筑表面涂装，实用性较高。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种防腐反射隔热涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取聚氨酯弹性体和无水乙醇，超声分散20～30min，加入氢氧化钠溶液，25～30℃溶胀3～4h，抽滤收集产物，50～60℃干燥1～2h，得到预处理载体；
将预处理载体与无水乙醇混合，超声分散20～30min，得到载体分散液；
取硅酸四乙酯、硅烷偶联剂和无水乙醇混合，加入载体分散液，60～65℃水浴中搅拌反应50～60min，陈化30～40min，抽滤收集产物，80～85℃下真空干燥5～6h，得到填料A；
(2)将无水乙醇、冰乙酸和去离子水混合均匀，加入硝酸调节pH至1～2，加入纳米二氧化硅，搅拌30～40min，25～30℃吸附12～15h，抽滤，50～60℃干燥1～2h，得到二氧化硅载体；
将钛酸四丁酯、无水乙醇、氟化钠、硝酸盐混合，搅拌均匀，加入二氧化硅载体，50～55℃水浴下搅拌反应1～2h，抽滤收集产物，干燥后700～750℃下焙烧4～5h，得到填料B；
(3)将羟基丙烯酸酯树脂、三羟甲基丙烷、乙酸丁酯混合，70～75℃水浴下搅拌至溶解，加入氟树脂、空心玻璃微珠、填料A和填料B，继续搅拌10～15min，加入己二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡和消泡剂，搅拌均匀5～10min，得到涂覆浆料；
将涂覆浆料涂覆至基体表面，放置20～24h，80～85℃下真空干燥，形成所述隔热涂层。
2.根据权利要求1所述的一种防腐反射隔热涂层的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，以质量份数计，涂覆浆料各组分含量为：30～35份羟基丙烯酸酯树脂、1.8～2.4份三羟甲基丙烷、180～185份乙酸丁酯、7～9份氟树脂、8～8.5份己二异氰酸酯、2～3份二月桂酸二丁基锡、1～2份消泡剂、6～8份空心玻璃微珠、4～6份填料A、6～8份填料B。
3.根据权利要求1所述的一种防腐反射隔热涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，氨酯弹性体的制备步骤为：将聚乙二醇和聚四氢呋喃二醇混合，100～110℃下真空脱水，脱水后降温至60～65℃，加入甲苯二异氰酸酯，加热升温至80～85℃，搅拌反应1～2h，真空脱泡30～40min，再加入三羟甲基丙烷和二月桂酸二丁基锡，搅拌均，倒入模具中，100～105℃下硫化1～1.2h，得到聚氨酯弹性体。
4.根据权利要求3所述的一种防腐反射隔热涂层的制备方法，其特征在于：以质量份计，聚氨酯弹性体各组分含量为：25～40份聚乙二醇、15～25份聚四氢呋喃二醇、15～24份甲苯二异氰酸酯、3～4份三羟甲基丙烷、0.3～0.5份二月桂酸二丁基锡。
5.根据权利要求4所述的一种防腐反射隔热涂层的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇为PEG-1500、PEG-2000，质量比为1：2。
6.根据权利要求1所述的一种防腐反射隔热涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述载体分散液的浓度为0.1～0.15g/mL；所述硅酸四乙酯、硅烷偶联剂的质量比为(9～10)：1；所述硅烷偶联剂为Si-69。
7.根据权利要求1所述的一种防腐反射隔热涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述硝酸盐用量为钛酸四丁酯的1～1.5wt％，氟化钠用量为钛酸四丁酯的4～5wt％。
8.根据权利要求7所述的一种防腐反射隔热涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述硝酸盐为硝酸铁。
9.根据权利要求1～8中任意一项所述的一种防腐反射隔热涂层的制备方法制备的隔热涂层。
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| 刘少兵;张华;程绍娟;贾林才;: "无机纳米粒子改性聚氨酯弹性体研究进展", 广西轻工业, no. 11 * |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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