CN113027288A - 一种纳米恒温隔热防晒门窗的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米恒温隔热防晒门窗的制备方法,包括以下步骤:步骤1,按照配方制备纳米恒温隔热材料;步骤2,将门窗框架、门窗玻璃和密封条安装成门窗本体;步骤3,将纳米恒温隔热材料涂覆在门窗本体的门窗玻璃和门窗框架表面,得到纳米恒温隔热防晒门窗;其中,步骤1中,纳米恒温隔热材料按照重量份计算,由以下成分组成:氟硅树脂60~100份、改性二氧化硅微球10~20份、有机溶剂20~40份、纳米氧化物3~8份和助剂10~20份。本发明通过公开了一种纳米恒温隔热防晒门窗的制备方法,隔热防晒门窗包括框架、玻璃和密封条,在组装完成后涂覆本发明自制的纳米恒温隔热材料,从而实现了从原料到成品的一条生产线。

Description

一种纳米恒温隔热防晒门窗的制备方法
技术领域
本发明涉及恒温隔热材料领域,具体涉及一种纳米恒温隔热防晒门窗的制备方法。
背景技术
随着生态环保概念的推广,建筑领域也提高了对建材用料生态环保的要求。要使建筑物内温湿度适宜,冬暖夏凉,降低对空调等电子产品的依赖,不仅需要合理的建筑设计,环保节能的建材,还需要使门窗也达到高节能率。
目前,建筑物上越来越多的采用铝合金隔热节能门窗、幕墙,该类建筑节能门窗、幕墙不仅能使结构刚性达到要求,而且轻盈、美观,能实现内外双色等功能,且便于相应附件的安装。但是由于铝合金窗架是热的良导体,普通玻璃的隔热性能又非常有限,在夏冬两季温度变化较大,需要开启室内空调或取暖器进行制冷或制热,这样则会造成室内外热量的快速传导,降低了能源的利用率。
发明内容
针对上述问题,本发明提供一种纳米恒温隔热防晒门窗的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,按照配方制备纳米恒温隔热材料;
步骤2,将门窗框架、门窗玻璃和密封条安装成门窗本体;
步骤3,将纳米恒温隔热材料涂覆在门窗本体的门窗玻璃和门窗框架表面,得到纳米恒温隔热防晒门窗;
其中,步骤1中,纳米恒温隔热材料按照重量份计算,由以下成分组成:
氟硅树脂60~100份、改性二氧化硅微球10~20份、有机溶剂20~40份、纳米氧化物3~8份和助剂10~20份。
优选地,所述步骤2中,先将门窗玻璃安装在门窗框架上,再将表面涂覆有胶黏剂的密封条安装在门窗框架和门窗玻璃之间的缝隙中,之后继续使用胶黏剂对未完全贴合的密封条进一步修补填充,使其达到完全密封。
优选地,所述步骤3中,将涂覆有纳米恒温隔热材料的门窗玻璃和门窗框架置于50~70℃的环境下干燥处理,得到纳米恒温隔热防晒门窗。
优选地,所述门窗框架为金属合金框架或塑料框架,其中,金属合金框架为铝合金框架、镁合金框架、铝镁合金框架中的一种,塑料框架为U-PVC塑料框架;所述门窗玻璃的材质为高硼硅透明玻璃。
优选地,所述密封条的材质为聚丙烯、三元乙丙橡胶、SBS弹性体、丁基橡胶中的一种或多种组合物。
优选地,所述氟硅树脂的固含量为30~60%。
优选地,所述有机溶剂由甲乙酮肟和丙二醇甲醚醋酸酯按照重量比1:2混合得到。
优选地,所述纳米氧化物为纳米二氧化钛、纳米氧化铈、纳米氧化铝中的一种或多种组合物。
优选地,所述助剂包括固化剂、流平剂、消泡剂和润湿分散剂按照重量比为5~10:0.2~0.5:0.2~0.5:1;其中,固化剂为DesmodurN-3390,流平剂为BYK-361N和/或BYK-358N,消泡剂为BYK-070和/或BYK-088,润湿分散剂为BYK-P104。
优选地,所述改性二氧化硅微球的制备方法为:
S1.称取碳酸锆铵加入至去离子水中,室温下搅拌至完全溶解,得到碳酸锆铵溶液;
其中,碳酸锆铵与去离子水的重量比为1:20~30;
S2.称取烟酸铬加入至去离子水中,超声分散至均匀后,置于冰水浴条件下,边搅拌边滴加碳酸锆铵溶液,待完全滴加后,继续搅拌反应5~10h,过滤并收集固体,将收集的固体使用蒸馏水冲洗3~5次后置于80~100℃下干燥至恒重,得到锆铬有机复合物;
其中,烟酸铬与去离子水的重量比为1:10~20;烟酸铬与碳酸锆铵溶液的重量比为1:15~25;
S3.将正硅酸乙酯加入至乙醇溶液中,加入十六烷基三甲基溴化铵,搅拌至均匀后,滴加氨水至pH为8.0~9.0,室温下搅拌2~3h后,加入锆铬有机复合物,边搅拌边缓慢升温至55~65℃后保温反应2~5h后,置于马弗炉中,升温至550~650℃,之后热处理2~5h,得到改性二氧化硅微球;
其中,乙醇溶液的质量分数为30~70%,正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化铵与乙醇溶液的重量比为1:0.01~0.03:2~5,锆铬有机复合物与正硅酸乙酯的重量比为1:3~5,缓慢升温的速率为1~3℃/min。
本发明的有益效果为:
1.本发明通过公开了一种纳米恒温隔热防晒门窗的制备方法,其中的隔热防晒门窗包括框架、玻璃和密封条,在组装完成后涂覆本发明自制的纳米恒温隔热材料,从而实现了从原料到成品的一条生产线。本发明自制的纳米恒温隔热材料具有较好的隔热防晒性能,其中添加的氟硅树脂具有优异的耐温性、抗粘性、耐化学品性、防污性和装饰性,因此作为基础原料使用,改性二氧化硅微球作为隔热填料能够收集多余热量,适时平稳释放,梯度变化小,有效降低损耗量,从而增加涂层的保温性能;纳米氧化物的纳米粒子表面积大、表面活性中心多,能有效提高涂层的防晒抗老化性能,使得涂层具有较好的耐盐雾性、耐水及耐油性能。
2.现有隔热材料中有多数是使用二氧化硅作为隔热填料,本发明在此基础上进行改进,制备了一种改性二氧化硅微球,该材料在隔热方面具有较好的表现。二氧化硅具有良好的热稳定性、相容性,其制备以及性能的研究一直都是材料科学领域的热点之一,二氧化硅空心微球具有特殊的力学、热学性质和良好的流动性,可用作轻质的隔热、保温、阻燃材料。但是二氧化硅作为隔热填料时,会不可避免地遇到涂层表面开裂、强度不高、耐冲击性能差和分散性差等一系列问题,导致这种材料不能很好地用于实际的生产和生活中。
3.本发明针对二氧化硅的缺陷进行了改进,其中使用了碳酸锆铵和烟酸铬作为反应掺杂剂,在碳酸锆铵和烟酸铬掺杂至制备二氧化硅微球反应的同时,其本身也会进行一定的反应,从而最终得到的改性二氧化硅微球中铬和锆元素不仅与二氧化硅充分交联,且分散均匀,同时还有生成的部分硅酸锆和氧化铬化合物也进一步增强了二氧化硅微球的性质,改善了二氧化硅微球作为隔热填料出现在的易开裂、强度不高、耐冲击性差的缺陷,同时也改善了二氧化硅微球在氟硅树脂中的分散性,更重要的是提升了涂层的隔热性能。
4.在制备改性二氧化硅微球时,先使用碳酸锆铵与烟酸铬在低温环境下发生反应,碳酸锆铵中的锆以阴离子羟基化锆多聚体的形式存在,对羟基、羧基等有机物具有较强的结合力,因此能够与烟酸铬中的羧基结合,从而形成稳定的官能团结构,从而得到以金属元素锆、金属元素铬和有机官能团(烟酸与羟基结合物)复合而成的锆铬有机复合物;之后通过使用溶胶凝胶法通过硅源(正硅酸乙酯)制备得到二氧化硅微球,在此过程中加入了锆铬有机复合物,锆铬有机复合物因其内的有机官能团的原因能够在硅源中分散地更加均匀、结合地更加紧密,因此在生成的二氧化硅微球中也均匀地分散着金属元素锆和金属元素铬,而在后续马弗炉升温至550~650℃的过程中,有机官能团中含有的烟酸基团再次分解,且由于烟酸的沸点较低(292.5℃),因此能够从微球的内部穿过微球的表面挥发,从而使微球的内部形成复杂错综的孔径结构。
5.本发明制备的改性二氧化硅微球中除了含有大量的二氧化硅,还含有部分硅酸锆、氧化锆以及氧化铬均匀地分散在微球中,硅酸锆和氧化锆都具有较低的热膨胀系数和较高的折射率,因此能够降低涂层的开裂性,增强涂层的稳定性和透光性,氧化铬结晶体极硬,晶型致密,极稳定,因此能够增强涂层的强度和耐冲击性。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种纳米恒温隔热防晒门窗的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,按照配方制备纳米恒温隔热材料;
步骤2,将门窗框架、门窗玻璃和密封条安装成门窗本体;
步骤3,将纳米恒温隔热材料涂覆在门窗本体的门窗玻璃和门窗框架表面,得到纳米恒温隔热防晒门窗;
其中,步骤1中,纳米恒温隔热材料按照重量份计算,由以下成分组成:
氟硅树脂80份、改性二氧化硅微球15份、有机溶剂30份、纳米氧化物5份和助剂15份。
所述步骤2中,先将门窗玻璃安装在门窗框架上,再将表面涂覆有胶黏剂的密封条安装在门窗框架和门窗玻璃之间的缝隙中,之后继续使用胶黏剂对未完全贴合的密封条进一步修补填充,使其达到完全密封。
所述步骤3中,将涂覆有纳米恒温隔热材料的门窗玻璃和门窗框架置于50~70℃的环境下干燥处理,得到纳米恒温隔热防晒门窗。
所述门窗框架为金属合金框架或塑料框架,其中,金属合金框架为铝合金框架、镁合金框架、铝镁合金框架中的一种,塑料框架为U-PVC塑料框架;所述门窗玻璃的材质为高硼硅透明玻璃。
所述密封条的材质为聚丙烯、三元乙丙橡胶、SBS弹性体、丁基橡胶中的一种或多种组合物。
所述氟硅树脂的固含量为30~60%。
所述有机溶剂由甲乙酮肟和丙二醇甲醚醋酸酯按照重量比1:2混合得到。
所述纳米氧化物为纳米二氧化钛、纳米氧化铈、纳米氧化铝中的一种或多种组合物。
所述助剂包括固化剂、流平剂、消泡剂和润湿分散剂按照重量比为8:0.3:0.4:1;其中,固化剂为DesmodurN-3390,流平剂为BYK-361N,消泡剂为BYK-070,润湿分散剂为BYK-P104。
所述改性二氧化硅微球的制备方法为:
S1.称取碳酸锆铵加入至去离子水中,室温下搅拌至完全溶解,得到碳酸锆铵溶液;
其中,碳酸锆铵与去离子水的重量比为1:25;
S2.称取烟酸铬加入至去离子水中,超声分散至均匀后,置于冰水浴条件下,边搅拌边滴加碳酸锆铵溶液,待完全滴加后,继续搅拌反应5~10h,过滤并收集固体,将收集的固体使用蒸馏水冲洗3~5次后置于80~100℃下干燥至恒重,得到锆铬有机复合物;
其中,烟酸铬与去离子水的重量比为1:15;烟酸铬与碳酸锆铵溶液的重量比为1:20;
S3.将正硅酸乙酯加入至乙醇溶液中,加入十六烷基三甲基溴化铵,搅拌至均匀后,滴加氨水至pH为8.0~9.0,室温下搅拌2~3h后,加入锆铬有机复合物,边搅拌边缓慢升温至55~65℃后保温反应2~5h后,置于马弗炉中,升温至550~650℃,之后热处理2~5h,得到改性二氧化硅微球;
其中,乙醇溶液的质量分数为30~70%,正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化铵与乙醇溶液的重量比为1:0.02:3,锆铬有机复合物与正硅酸乙酯的重量比为1:4,缓慢升温的速率为1~3℃/min。
实施例2
一种纳米恒温隔热防晒门窗的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,按照配方制备纳米恒温隔热材料;
步骤2,将门窗框架、门窗玻璃和密封条安装成门窗本体;
步骤3,将纳米恒温隔热材料涂覆在门窗本体的门窗玻璃和门窗框架表面,得到纳米恒温隔热防晒门窗;
其中,步骤1中,纳米恒温隔热材料按照重量份计算,由以下成分组成:
氟硅树脂60份、改性二氧化硅微球10份、有机溶剂20份、纳米氧化物3份和助剂10份。
所述步骤2中,先将门窗玻璃安装在门窗框架上,再将表面涂覆有胶黏剂的密封条安装在门窗框架和门窗玻璃之间的缝隙中,之后继续使用胶黏剂对未完全贴合的密封条进一步修补填充,使其达到完全密封。
所述步骤3中,将涂覆有纳米恒温隔热材料的门窗玻璃和门窗框架置于50~70℃的环境下干燥处理,得到纳米恒温隔热防晒门窗。
所述门窗框架为金属合金框架或塑料框架,其中,金属合金框架为铝合金框架、镁合金框架、铝镁合金框架中的一种,塑料框架为U-PVC塑料框架;所述门窗玻璃的材质为高硼硅透明玻璃。
所述密封条的材质为聚丙烯、三元乙丙橡胶、SBS弹性体、丁基橡胶中的一种或多种组合物。
所述氟硅树脂的固含量为30~60%。
所述有机溶剂由甲乙酮肟和丙二醇甲醚醋酸酯按照重量比1:2混合得到。
所述纳米氧化物为纳米二氧化钛、纳米氧化铈、纳米氧化铝中的一种或多种组合物。
所述助剂包括固化剂、流平剂、消泡剂和润湿分散剂按照重量比为5:0.2:0.2:1;其中,固化剂为DesmodurN-3390,流平剂为BYK-358N,消泡剂为BYK-088,润湿分散剂为BYK-P104。
所述改性二氧化硅微球的制备方法为:
S1.称取碳酸锆铵加入至去离子水中,室温下搅拌至完全溶解,得到碳酸锆铵溶液;
其中,碳酸锆铵与去离子水的重量比为1:20;
S2.称取烟酸铬加入至去离子水中,超声分散至均匀后,置于冰水浴条件下,边搅拌边滴加碳酸锆铵溶液,待完全滴加后,继续搅拌反应5~10h,过滤并收集固体,将收集的固体使用蒸馏水冲洗3~5次后置于80~100℃下干燥至恒重,得到锆铬有机复合物;
其中,烟酸铬与去离子水的重量比为1:10;烟酸铬与碳酸锆铵溶液的重量比为1:15;
S3.将正硅酸乙酯加入至乙醇溶液中,加入十六烷基三甲基溴化铵,搅拌至均匀后,滴加氨水至pH为8.0~9.0,室温下搅拌2~3h后,加入锆铬有机复合物,边搅拌边缓慢升温至55~65℃后保温反应2~5h后,置于马弗炉中,升温至550~650℃,之后热处理2~5h,得到改性二氧化硅微球;
其中,乙醇溶液的质量分数为30~70%,正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化铵与乙醇溶液的重量比为1:0.01:2,锆铬有机复合物与正硅酸乙酯的重量比为1:3,缓慢升温的速率为1~3℃/min。
实施例3
一种纳米恒温隔热防晒门窗的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,按照配方制备纳米恒温隔热材料;
步骤2,将门窗框架、门窗玻璃和密封条安装成门窗本体;
步骤3,将纳米恒温隔热材料涂覆在门窗本体的门窗玻璃和门窗框架表面,得到纳米恒温隔热防晒门窗;
其中,步骤1中,纳米恒温隔热材料按照重量份计算,由以下成分组成:
氟硅树脂100份、改性二氧化硅微球20份、有机溶剂40份、纳米氧化物8份和助剂20份。
所述步骤2中,先将门窗玻璃安装在门窗框架上,再将表面涂覆有胶黏剂的密封条安装在门窗框架和门窗玻璃之间的缝隙中,之后继续使用胶黏剂对未完全贴合的密封条进一步修补填充,使其达到完全密封。
所述步骤3中,将涂覆有纳米恒温隔热材料的门窗玻璃和门窗框架置于50~70℃的环境下干燥处理,得到纳米恒温隔热防晒门窗。
所述门窗框架为金属合金框架或塑料框架,其中,金属合金框架为铝合金框架、镁合金框架、铝镁合金框架中的一种,塑料框架为U-PVC塑料框架;所述门窗玻璃的材质为高硼硅透明玻璃。
所述密封条的材质为聚丙烯、三元乙丙橡胶、SBS弹性体、丁基橡胶中的一种或多种组合物。
所述氟硅树脂的固含量为30~60%。
所述有机溶剂由甲乙酮肟和丙二醇甲醚醋酸酯按照重量比1:2混合得到。
所述纳米氧化物为纳米二氧化钛、纳米氧化铈、纳米氧化铝中的一种或多种组合物。
所述助剂包括固化剂、流平剂、消泡剂和润湿分散剂按照重量比为10:0.5:0.5:1;其中,固化剂为DesmodurN-3390,流平剂为BYK-361N,消泡剂为BYK-070,润湿分散剂为BYK-P104。
所述改性二氧化硅微球的制备方法为:
S1.称取碳酸锆铵加入至去离子水中,室温下搅拌至完全溶解,得到碳酸锆铵溶液;
其中,碳酸锆铵与去离子水的重量比为1:30;
S2.称取烟酸铬加入至去离子水中,超声分散至均匀后,置于冰水浴条件下,边搅拌边滴加碳酸锆铵溶液,待完全滴加后,继续搅拌反应5~10h,过滤并收集固体,将收集的固体使用蒸馏水冲洗3~5次后置于80~100℃下干燥至恒重,得到锆铬有机复合物;
其中,烟酸铬与去离子水的重量比为1:20;烟酸铬与碳酸锆铵溶液的重量比为1:25;
S3.将正硅酸乙酯加入至乙醇溶液中,加入十六烷基三甲基溴化铵,搅拌至均匀后,滴加氨水至pH为8.0~9.0,室温下搅拌2~3h后,加入锆铬有机复合物,边搅拌边缓慢升温至55~65℃后保温反应2~5h后,置于马弗炉中,升温至550~650℃,之后热处理2~5h,得到改性二氧化硅微球;
其中,乙醇溶液的质量分数为30~70%,正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化铵与乙醇溶液的重量比为1:0.03:5,锆铬有机复合物与正硅酸乙酯的重量比为1:5,缓慢升温的速率为1~3℃/min。
对比例
一种纳米恒温隔热材料,按照重量份计算,由以下成分组成:
氟硅树脂80份、二氧化硅微球15份、有机溶剂30份、纳米氧化物5份和助剂15份。
所述氟硅树脂的固含量为30~60%。
所述有机溶剂由甲乙酮肟和丙二醇甲醚醋酸酯按照重量比1:2混合得到。
所述纳米氧化物为纳米二氧化钛、纳米氧化铈、纳米氧化铝中的一种或多种组合物。
所述助剂包括固化剂、流平剂、消泡剂和润湿分散剂按照重量比为8:0.3:0.4:1;其中,固化剂为DesmodurN-3390,流平剂为BYK-361N,消泡剂为BYK-070,润湿分散剂为BYK-P104。
为了更清楚的说明本发明,将本发明实施例1~3以及对比例中所制备的纳米恒温隔热材料涂覆于高硼硅透明玻璃上,涂覆厚度为100μm±2μm,在60℃的条件下干燥处理2h后,在室温下静置48h之后进行性能上的检测对比,透光率根据标准GB/T2410-2008进行检测,耐冲击性根据标准GB/T 1732-1993进行检测,附着力根据标准GB/T 1720-1979进行检测,隔热性(太阳光反射性比,半球发射率)根据标准GB/T 25261-2010进行检测,耐候性根据标准GB 1767-79进行检测,结果如表1所示:
表1不同纳米恒温隔热材料的性能对比
Figure BDA0002977856620000081
由表1可知,本发明实施例1~3所制备的纳米恒温隔热材料涂覆于高硼硅透明玻璃上时,图层外观光滑平整且均匀,隔热性(太阳光反射性比,半球发射率)均高于对比例约20%,且透光率高于对比例的材料,耐候性也有更好的表现。此外,在耐冲击性和附着力方面也表现优异。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种纳米恒温隔热防晒门窗的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,按照配方制备纳米恒温隔热材料;
步骤2,将门窗框架、门窗玻璃和密封条安装成门窗本体;
步骤3,将纳米恒温隔热材料涂覆在门窗本体的门窗玻璃和门窗框架表面,得到纳米恒温隔热防晒门窗;
其中,步骤1中,纳米恒温隔热材料按照重量份计算,由以下成分组成:
氟硅树脂60~100份、改性二氧化硅微球10~20份、有机溶剂20~40份、纳米氧化物3~8份和助剂10~20份。
2.根据权利要求1所述的一种纳米恒温隔热防晒门窗的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,先将门窗玻璃安装在门窗框架上,再将表面涂覆有胶黏剂的密封条安装在门窗框架和门窗玻璃之间的缝隙中,之后继续使用胶黏剂对未完全贴合的密封条进一步修补填充,使其达到完全密封。
3.根据权利要求1所述的一种纳米恒温隔热防晒门窗的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,将涂覆有纳米恒温隔热材料的门窗玻璃和门窗框架置于50~70℃的环境下干燥处理,得到纳米恒温隔热防晒门窗。
4.根据权利要求1所述的一种纳米恒温隔热防晒门窗的制备方法,其特征在于,所述门窗框架为金属合金框架或塑料框架,其中,金属合金框架为铝合金框架、镁合金框架、铝镁合金框架中的一种,塑料框架为U-PVC塑料框架;所述门窗玻璃的材质为高硼硅透明玻璃。
5.根据权利要求1所述的一种纳米恒温隔热防晒门窗的制备方法,其特征在于,所述密封条的材质为聚丙烯、三元乙丙橡胶、SBS弹性体、丁基橡胶中的一种或多种组合物。
6.根据权利要求1所述的一种纳米恒温隔热防晒门窗的制备方法,其特征在于,所述氟硅树脂的固含量为30~60%。
7.根据权利要求1所述的一种纳米恒温隔热防晒门窗的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂由甲乙酮肟和丙二醇甲醚醋酸酯按照重量比1:2混合得到。
8.根据权利要求1所述的一种纳米恒温隔热防晒门窗的制备方法,其特征在于,所述纳米氧化物为纳米二氧化钛、纳米氧化铈、纳米氧化铝中的一种或多种组合物。
9.根据权利要求1所述的一种纳米恒温隔热防晒门窗的制备方法,其特征在于,所述助剂包括固化剂、流平剂、消泡剂和润湿分散剂按照重量比为5~10:0.2~0.5:0.2~0.5:1;其中,固化剂为DesmodurN-3390,流平剂为BYK-361N和/或BYK-358N,消泡剂为BYK-070和/或BYK-088,润湿分散剂为BYK-P104。
10.根据权利要求1所述的一种纳米恒温隔热防晒门窗的制备方法,其特征在于,所述改性二氧化硅微球的制备方法为:
S1.称取碳酸锆铵加入至去离子水中,室温下搅拌至完全溶解,得到碳酸锆铵溶液;
其中,碳酸锆铵与去离子水的重量比为1:20~30;
S2.称取烟酸铬加入至去离子水中,超声分散至均匀后,置于冰水浴条件下,边搅拌边滴加碳酸锆铵溶液,待完全滴加后,继续搅拌反应5~10h,过滤并收集固体,将收集的固体使用蒸馏水冲洗3~5次后置于80~100℃下干燥至恒重,得到锆铬有机复合物;
其中,烟酸铬与去离子水的重量比为1:10~20;烟酸铬与碳酸锆铵溶液的重量比为1:15~25;
S3.将正硅酸乙酯加入至乙醇溶液中,加入十六烷基三甲基溴化铵,搅拌至均匀后,滴加氨水至pH为8.0~9.0,室温下搅拌2~3h后,加入锆铬有机复合物,边搅拌边缓慢升温至55~65℃后保温反应2~5h后,置于马弗炉中,升温至550~650℃,之后热处理2~5h,得到改性二氧化硅微球;
其中,乙醇溶液的质量分数为30~70%,正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化铵与乙醇溶液的重量比为1:0.01~0.03:2~5,锆铬有机复合物与正硅酸乙酯的重量比为1:3~5,缓慢升温的速率为1~3℃/min。
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