CN116355476A - 一种建筑用保温隔热涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种建筑用保温隔热涂料,涉及涂料技术领域,按照重量份数计,包括如下组分:丙烯酸乳液40‑60份;二氧化硅纳米气凝胶4‑8份;钛白粉5‑10份;功能填料3‑6份;分散剂1.5‑3.5份;流平剂1‑2份;消泡剂0.5‑1份;防水剂2.5‑4份;成膜助剂1‑2份;硅烷偶联剂0.2‑0.5份;pH调节剂0.1‑0.2份;去离子水余量。本发明提供的建筑用保温隔热涂料,通过二氧化硅纳米气凝胶、钛白粉以及功能填料的协同作用,使得该隔热保温涂料能够同时具备了绝热涂料的阻隔型、反射型和辐射型保温隔热功能,在提高隔热保温性能的同时,还有助于扩大该保温隔热材料的使用范围。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域,尤其涉及一种建筑用保温隔热涂料及其制备方法。
背景技术
为了达到生态环保、节能减排的目标,对民用建筑物、输热管道、工业热力设施等必须采取有效的隔热保温措施。传统的隔热保温材料中,如岩棉毡、发泡聚氨酯等厚度必须达到一定要求,才能具有较好的保温性能,且这些隔热保温材料在防水、抗裂、施工性等方面存在不足;有机高分子发泡材料耐燃性差,存在火灾隐患。近年来,以纳米级保温隔热材料开发的轻质、薄层、高效保温隔热涂料成为该领域的研究热点。
保温隔热涂料根据其隔热机理主要分为阻隔型、辐射型、反射型3种。目前市场上多为单一隔热屏障。保温隔热涂料中常用的功能填料如纳米气凝胶、中空玻璃微珠属于阻隔型隔热机理;碳化硅等在吸收红外光后,以热辐射的形式释放热量,属于辐射型隔热;常用的颜料钛白粉是以反射太阳光为主要隔热手段,属于反射型隔热。
纳米隔热保温涂料是近年来发展的新型功能涂料,其原理是利用微小的纳米孔隔热;空气分子的平均自由程为70nm,如果将纳米涂料的纳米孔径尺寸做到小于50nm,即小于空气分子的平均自由程,那么其中的对流传热就会基本停止,涂料将具有极好的隔热性能。如二氧化硅纳米气凝胶是一种轻质多孔的纳米材料,具有三维网络状结构,是目前世界上密度和热导率最低的固体材料,具有高达90%以上的孔隙率。室温条件下的导热系数可以达到0.012w/(m·K),在隔热保温领域有很大的应用潜力。
此外,添加导热系数极低的空心玻璃微珠和具有高近红外反射率的金红石型TiO2以及高红外辐射率的碳化硅,也可制备得到纳米绝热保温涂料。
但目前市场上的保温隔热涂料多为单一隔热手段,隔热保温性差,限制了其在建筑涂料领域的大规模推广。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:为了解决现有技术中隔热保温涂料隔热保温性差的问题,本发明提供了一种建筑用保温隔热涂料,该保温隔热涂料通过二氧化硅纳米气凝胶、钛白粉以及功能填料的协同作用,使得该隔热保温涂料能够同时具备了绝热涂料的阻隔型、反射型和辐射型功能,具有高效的保温隔热性能,解决了现有技术中隔热保温涂料隔热保温性差的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种建筑用保温隔热涂料,按照重量份数计,包括如下组分:
可选地,所述功能填料为纯丙聚合物改性中空玻璃微珠和碳化硅的混合物。
可选地,所述功能填料中纯丙聚合物改性中空玻璃微珠与碳化硅的质量比为(1-2):(2-4)。
可选地,所述纯丙聚合物改性中空玻璃微珠按照如下方法制备:
S01:向中空玻璃微珠中加入NaOH水溶液,在室温条件下搅拌反应12-24h,过滤,清洗至pH值为7.0,烘干,得到表面羟基化的中空玻璃微珠;
S02:在惰性气体保护下,将苯并异噻唑啉酮、甲基丙烯酸异氰基乙酯加入到N,N-二甲基甲酰胺中,室温下,搅拌1-2h,反应结束后,减压蒸馏,80℃真空干燥,得到含丙烯酰氧基的苯并异噻唑啉酮;
S03:避光,将所述含丙烯酰氧基的苯并异噻唑啉酮、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸混合并加入到乙酸乙酯中,搅拌,溶解,加入光引发剂,在UV光下辐射1-10min;撤去光源,减压蒸馏,80℃真空干燥,得到改性的纯丙聚合物;
S04:将所述改性的纯丙聚合物、所述表面羟基化的中空玻璃微珠及催化剂加入到二甲苯中,搅拌升温至180-210℃下反应,分水的质量恒重为反应终点;然后降温,冷却过滤,取不溶物,80℃真空干燥,得到纯丙聚合物改性中空玻璃微珠。
可选地,所述中空玻璃微珠的粒径范围为10-45μm。
可选地,步骤S01中NaOH水溶液的质量浓度范围为3-15wt%;中空玻璃微珠与NaOH水溶液的质量体积比为1g:(15-30)mL;步骤S02中苯并异噻唑啉酮、甲基丙烯酸异氰基乙酯与N,N-二甲基甲酰胺的加入比例为1mol:1.2mol:500mL;步骤S03中含丙烯酰氧基的苯并异噻唑啉酮、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸与乙酸乙酯的加入比例为3mol:1mol:4mol:2mol:400mL;步骤S04中改性的纯丙聚合物与表面羟基化的中空玻璃微珠的质量比为(2-5):10。
可选地,步骤S03中的光引发剂选自184、1173、2959、TPO中的至少一种;步骤S04中的催化剂选自二丁基氧化锡、醋酸锌、钛酸四丁酯中的至少一种。
可选地,所述丙烯酸乳液选自纯丙乳液、硅丙乳液及苯丙乳液中的至少一种。
可选地,所述成膜助剂为十二碳醇酯;所述钛白粉为纳米级金红石型钛白粉;所述硅烷偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种;所述pH调节剂为氨水。
本发明的另一目的在于提供一种如上所述的建筑用保温隔热涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将分散剂、10份去离子水混合,在高速分散机上均质分散5min,得到均匀混合液A;
S2:将二氧化硅纳米气凝胶、硅烷偶联剂、剩余去离子水混合,低速分散,得到均匀混合液B;
S3:将混合液B添加到混合液A中,加入pH调节剂,调至pH=8,超声分散1h,研磨2-3h,制得二氧化硅纳米气凝胶浆料;
S4:将丙烯酸乳液、钛白粉、功能填料、0.3份消泡剂加入到分散釜中,低速分散0.5h;加入S3中制得的二氧化硅纳米气凝胶浆料,高速分散0.5h;加入流平剂、成膜助剂、防水剂、剩余消泡剂、剩余pH调节剂,低速分散0.5h,得到建筑用保温隔热涂料。
本发明的有益效果是:
本发明提供的建筑用保温隔热涂料,通过二氧化硅纳米气凝胶、钛白粉以及功能填料的协同作用,使得该隔热保温涂料能够同时具备了绝热涂料的阻隔型、反射型和辐射型保温隔热功能,在提高隔热保温性能的同时,还有助于扩大该保温隔热材料的使用范围。
具体实施方式
现在对本发明作进一步详细的说明。下面描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制,基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为解决现有技术中隔热保温涂料隔热保温性差的问题,本发明提供一种建筑用保温隔热涂料,按照重量份数计,包括如下组分:
其中选用丙烯酸乳液一方面水性乳液具有安全环保的优势,另一方面丙烯酸乳液在耐候、粘度、韧性与硬度及附着力上具有明显优势且综合性能最优;该保温隔热涂料通过引入二氧化硅纳米气凝胶,首先,纳米气凝胶的孔隙大小可有效增加反射界面,降低电磁波的透射率,达到有效绝热的目的;其次,纳米气凝胶的孔径尺寸比空气分子热运动自由程小,减少热对流,有效降低材料导热系;再次,纳米气凝胶内部的空气提高了材料的绝热性能;通过引入钛白粉,利用钛白粉优异的耐候性,使得该保温隔热涂料更适用于建筑行业;同时,纳米级钛白粉在近红外段具有高红外反射率,使得该保温隔热涂料用于建筑行业时,可以反射一部分热量,具有优异的反光隔热性;此外,本发明还可通过功能填料引入其他具有隔热保温效果的组分,从而通过二氧化硅纳米气凝胶、钛白粉以及功能填料的组合,使得该保温隔热涂料具有多种隔热保温功能,在提高隔热保温性能的同时,还有助于扩大该保温隔热材料的使用范围。
本发明提供的建筑用保温隔热涂料,通过二氧化硅纳米气凝胶、钛白粉以及功能填料的协同作用,使得该隔热保温涂料能够同时具备了绝热涂料的阻隔型、反射型和辐射型保温隔热功能,在提高隔热保温性能的同时,还有助于扩大该保温隔热材料的使用范围。
具体的,本发明优选功能填料为中空玻璃微珠和碳化硅的混合物;其中碳化硅,具有高红外辐射率,可以将一部分热量以辐射的方式发射回去;中空玻璃微珠为具有中空结构的硅酸盐,硅酸盐的中空结构使得其导热系数非常低,具有优异的保温性,同时其具备一定的光反射性;为提高中空玻璃微珠与体系的相容性,本发明优选中空玻璃微珠为纯丙聚合物改性中空玻璃微珠,并优选功能填料中纯丙聚合物改性中空玻璃微珠与碳化硅的质量比为(1-2):(2-4)。
具体的,本发明中纯丙聚合物改性中空玻璃微珠按照如下方法制备:
S01:向中空玻璃微珠中加入NaOH水溶液,在室温条件下搅拌反应12-24h,过滤,清洗至pH值为7.0,烘干,得到表面羟基化的中空玻璃微珠;
S02:在惰性气体保护下,将苯并异噻唑啉酮、甲基丙烯酸异氰基乙酯加入到N,N-二甲基甲酰胺中,室温下,搅拌1-2h,反应结束后,减压蒸馏,80℃真空干燥,得到含丙烯酰氧基的苯并异噻唑啉酮;
S03:避光,将含丙烯酰氧基的苯并异噻唑啉酮、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸混合并加入到乙酸乙酯中,搅拌,溶解,加入光引发剂,在UV光下辐射1-10min;撤去光源,减压蒸馏,80℃真空干燥,得到改性的纯丙聚合物;
S04:将改性的纯丙聚合物、表面羟基化的中空玻璃微珠及催化剂加入到二甲苯中,搅拌升温至180-210℃下反应,分水的质量恒重为反应终点;然后降温,冷却过滤,取不溶物,80℃真空干燥,得到纯丙聚合物改性中空玻璃微珠。
本发明优选步骤S01中中空玻璃微珠的粒径范围为10-45μm,NaOH水溶液的质量浓度范围为3-15wt%;中空玻璃微珠与NaOH水溶液的质量体积比为1g:(15-30)mL;步骤S02中的惰性气体为氮气,苯并异噻唑啉酮、甲基丙烯酸异氰基乙酯与N,N-二甲基甲酰胺的加入比例为1mol:1.2mol:500mL;步骤S03中含丙烯酰氧基的苯并异噻唑啉酮、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸与乙酸乙酯的加入比例为3mol:1mol:4mol:2mol:400mL;步骤S04中改性的纯丙聚合物与表面羟基化的中空玻璃微珠的质量比为(2-5):10;改性的纯丙聚合物、表面羟基化的中空玻璃微珠与二甲苯的加入比例为(2-5)g:10g:200mL。
本发明优选步骤S03中的光引发剂选自184、1173、2959、TPO中的至少一种;光引发剂的用量为反应物总质量的2wt%;步骤S04中的催化剂选自二丁基氧化锡、醋酸锌、钛酸四丁酯中的至少一种;催化剂用量为反应物总质量的2wt%。
本发明中的纯丙聚合物改性中空玻璃微珠为含有异噻唑啉酮的纯丙聚合物改性的硅酸盐,首先,硅酸盐的中空结构使得其导热系数非常低,具有优异的保温性,同时其具备一定的光反射性;第二,纯丙聚合物改性后的结构与主体树脂具有优异的相容性,阻隔性更加优异;第三,含有异噻唑啉酮的结构,具有优异的广谱抗菌性
此外,本发明优选丙烯酸乳液选自纯丙乳液、硅丙乳液及苯丙乳液中的至少一种,纯丙乳液、硅丙乳液及苯丙乳液均为自干型乳液,参数为固含49%,pH值7.01,粘度47.5mP·s;由于本发明中的中空玻璃微珠为纯丙聚合物改性中空玻璃微珠,本发明优选丙烯酸乳液为从纯丙乳液,以进一步提高纯丙聚合物改性中空玻璃微珠与体系的相容性,进而进一步提高保温隔热涂料的耐候性以及保温隔热性能。
本发明优选成膜助剂为十二碳醇酯;钛白粉为纳米级金红石型钛白粉。
本发明通过在体系中引入硅烷偶联剂来促进硅系填料之间与主体树脂与基材之间的相容性,涂料的稳定性;优选硅烷偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种;优选pH调节剂为氨水。
本发明的另一目的在于提供一种如上所述的建筑用保温隔热涂料的制备方法,包括如下步骤:
S1:将分散剂、10份去离子水混合,在高速分散机上均质分散5min,得到均匀混合液A;
S2:将二氧化硅纳米气凝胶、硅烷偶联剂、剩余去离子水混合,低速分散,得到均匀混合液B;
S3:将混合液B添加到混合液A中,加入pH调节剂,调至pH=8,超声分散1h,研磨2-3h,制得二氧化硅纳米气凝胶浆料;
S4:将丙烯酸乳液、钛白粉、功能填料、0.3份消泡剂加入到分散釜中,低速分散0.5h;加入S3中制得的二氧化硅纳米气凝胶浆料,高速分散0.5h;加入流平剂、成膜助剂、防水剂、剩余消泡剂、剩余pH调节剂,低速分散0.5h,得到建筑用保温隔热涂料。
本发明优选高速转速为1200-1500r/min,低速转速为300-400r/min。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂,下面对本发明的具体实施例做详细的说明。
在无特别说明的情况下,本发明各实施例以及对比例中所采用的纯丙乳液、硅丙乳液及苯丙乳液均为自干型乳液,参数为固含49%,pH值7.01,粘度47.5mP·s。
本发明以下实施例以及对比例中所采用的二氧化硅气凝胶为彼得堡复合材料有限公司生产,规格:3-10mm。
本发明以下实施例以及对比例中所采用的中空玻璃微珠为山西海诺科技股份有限公司生产的HN46。
本发明以下实施例以及对比例中所采用的碳化硅为上海乃欧纳米科技有限公司生产,规格2000目。
本发明以下实施例以及对比例中所采用的分散剂为日本诺普科助剂有限公司生产的SN-5040。
本发明以下实施例以及对比例中所采用的流平剂为长链有机硅树脂类流平剂。
本发明以下实施例以及对比例中所采用的消泡剂为广州市淬凌贸易有限公司的NXZ。
本发明以下实施例以及对比例中所采用的防水剂为有机硅类防水剂。
实施例1
本实施例提供一种建筑用保温隔热涂料,按照重量份数计,包括如下组分:
纯丙乳液50份;
二氧化硅纳米气凝胶6份;
纳米级金红石型钛白粉8份;
改性中空玻璃微珠1.5份;
碳化硅2.5份;
分散剂2.5份;
流平剂1.5份;
消泡剂0.8份;
防水剂3.5份;
十二碳醇酯1.5份;
3-氨丙基三乙氧基硅烷0.4份;
氨水0.15份;
去离子水余量。
该建筑用保温隔热涂料按照如下方法制备:
S1:将分散剂、10份去离子加入到烧杯中,在高速分散机上高速均质分散5min,得到均匀混合液A;
S2:将二氧化硅纳米气凝胶、3-氨丙基三乙氧基硅烷、剩余去离子水加入烧杯中,低速分散,得到均匀混合液B;
S3:将混合液B低速下添加到混合液A中,加入氨水,调至pH=8,超声分散1h,研磨机研磨2h,制得二氧化硅气凝胶浆料;
S4:将纯丙乳液、钛白粉、改性中空玻璃微珠、碳化硅、0.5份消泡剂加入到分散釜中,低速分散0.5h;加入S3中制得的二氧化硅气凝胶浆料,高速分散0.5h;加入流平剂、成膜助剂、防水剂、剩余消泡剂、剩余氨水,低速分散0.5h,得到建筑用保温隔热涂料。
上述高速转速为1400r/min,低速转速为350r/min。
上述改性中空玻璃微珠的制备方法包括如下步骤:
1)向粒径为10-45μm的中空玻璃微珠中加入10wt%的NaOH水溶液中进行反应,中空玻璃微珠与NaOH水溶液的质量体积比为1g:20mL,在室温条件下搅拌反应18h,然后过滤,清洗至pH值为7.0,烘干,得到表面羟基化的中空玻璃微珠;
其红外数据如下:3452cm-1:-OH存在;848cm-1、1101cm-1:-Si-O-存在。
2)N2保护,将1mol苯并异噻唑啉酮、1.2mol甲基丙烯酸异氰基乙酯加入到500mLN,N-二甲基甲酰胺中,室温下,搅拌1.5h,反应结束后,减压蒸馏,80℃真空干燥4h,得到含丙烯酰氧基的苯并异噻唑啉酮;
其红外数据如下:1734m-1:-C=O存在;637cm-1:-C-S存在;1613cm-1、811cm-1:-C=C-存在;2275m-1:-NCO消失。
3)避光,将含丙烯酰氧基的苯并异噻唑啉酮、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸按3mol:1mol:4mol:2mol的比例混合并加入到400mL乙酸乙酯中,搅拌,溶解,加入光引发剂184,在UV光下辐射5min;撤去光源,减压蒸馏,80℃真空干燥4h,得到改性的纯丙聚合物;
光引发剂184用量为反应物总质量的2wt%;
其红外数据如下:1739m-1:-C=O存在;637cm-1:-C-S存在;1613cm-1、811cm-1:-C=C-消失;3516m-1:-OH存在。
4)将4g改性的纯丙聚合物、10g表面羟基化的中空玻璃微珠及催化剂钛酸四丁酯加入到200mL二甲苯中,搅拌升温至190℃下反应,分水的质量恒重为反应终点;然后降温,冷却过滤,取不溶物,80℃真空干燥4h,得到改性中空玻璃微珠;
所述催化剂钛酸四丁酯用量为反应物总质量的2wt%;
其红外数据如下:1739m-1:-C=O存在;637cm-1:-C-S存在;3516m-1:-OH消失;848cm-1、1101cm-1:-Si-O-存在。
实施例2
本实施例提供一种建筑用保温隔热涂料,按照重量份数计,包括如下组分:
纯丙乳液40份;
二氧化硅纳米气凝胶4份;
纳米级金红石型钛白粉5份;
改性中空玻璃微珠1份;
碳化硅2份;
分散剂1.5份;
流平剂1份;
消泡剂0.5份;
防水剂2.5份;
十二碳醇酯1份;
异氰酸丙基三乙氧基硅烷0.2份;
氨水0.1份;
去离子水余量。
该建筑用保温隔热涂料按照如下方法制备:
S1:将分散剂、10份去离子加入到烧杯中,在高速分散机上高速均质分散5min,得到均匀混合液A;
S2:将二氧化硅气凝胶、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、剩余去离子水加入烧杯中,低速分散,得到均匀混合液B;
S3:将混合液B低速下添加到混合液A中,加入氨水,调至pH=8,超声分散1h,研磨机研磨2h,制得二氧化硅气凝胶浆料;
S4:将纯丙乳液、钛白粉、改性中空玻璃微珠、碳化硅、0.3份消泡剂加入到分散釜中,低速分散0.5h;加入S3中制得的二氧化硅气凝胶浆料,高速分散0.5h;加入流平剂、成膜助剂、防水剂、剩余消泡剂、剩余氨水,低速分散0.5h,得到建筑用保温隔热涂料。
上述高速转速为1200r/min,低速转速为300r/min。
上述改性中空玻璃微珠的制备方法包括如下步骤:
1)向粒径为10-45μm的中空玻璃微珠中加入10wt%的NaOH水溶液中进行反应,中空玻璃微珠与NaOH水溶液的质量体积比为1g:25mL,在室温条件下搅拌反应12h,然后过滤,清洗至pH值为7.0,烘干,得到表面羟基化的中空玻璃微珠;
其红外数据如下:3452cm-1:-OH存在;848cm-1、1101cm-1:-Si-O-存在。
2)N2保护,将1mol苯并异噻唑啉酮、1.2mol甲基丙烯酸异氰基乙酯加入到500mLN,N-二甲基甲酰胺中,室温下,搅拌1h,反应结束后,减压蒸馏,80℃真空干燥4h,得到含丙烯酰氧基的苯并异噻唑啉酮;
其红外数据如下:1734m-1:-C=O存在;637cm-1:-C-S存在;1613cm-1、811cm-1:-C=C-存在;2275m-1:-NCO消失。
3)避光,将含丙烯酰氧基的苯并异噻唑啉酮、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸按3mol:1mol:4mol:2mol的比例混合并加入到400mL乙酸乙酯中,搅拌,溶解,加入光引发剂1173,在UV光下辐射6min;撤去光源,减压蒸馏,80℃真空干燥4h,得到改性的纯丙聚合物;
所述光引发剂1173用量为反应物总质量的2wt%;
其红外数据如下:1739m-1:-C=O存在;637cm-1:-C-S存在;1613cm-1、811cm-1:-C=C-消失;3516m-1:-OH存在。
4)将5g改性的纯丙聚合物、10g表面羟基化的中空玻璃微珠及催化剂钛酸四丁酯加入到200mL二甲苯中,搅拌升温至210℃下反应,分水的质量恒重为反应终点;然后降温,冷却过滤,取不溶物,80℃真空干燥4h,得到改性中空玻璃微珠;
所述催化剂钛酸四丁酯用量为反应物总质量的2wt%;
其红外数据如下:1739m-1:-C=O存在;637cm-1:-C-S存在;3516m-1:-OH消失;848cm-1、1101cm-1:-Si-O-存在。
实施例3
本实施例提供一种建筑用保温隔热涂料,按照重量份数计,包括如下组分:
纯丙乳液40份;
二氧化硅纳米气凝胶6份;
纳米级金红石型钛白粉8份;
改性中空玻璃微珠1.5份;
碳化硅2.5份;
分散剂2.5份;
流平剂1.5份;
消泡剂0.8份;
防水剂3.5份;
十二碳醇酯1.5份;
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.4份;
氨水0.15份;
去离子水余量。
该建筑用保温隔热涂料按照如下方法制备:
S1:将分散剂、10份去离子加入到烧杯中,在高速分散机上高速均质分散5min,得到均匀混合液A;
S2:将二氧化硅气凝胶、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、剩余去离子水加入烧杯中,低速分散,得到均匀混合液B;
S3:将混合液B低速下添加到混合液A中,加入氨水,调至pH=8,超声分散1h,研磨机研磨2h,制得二氧化硅气凝胶浆料;
S4:将纯丙乳液、钛白粉、改性中空玻璃微珠、碳化硅、0.5份消泡剂加入到分散釜中,低速分散0.5h;加入S3中制得的二氧化硅气凝胶浆料,高速分散0.5h;加入流平剂、成膜助剂、防水剂、剩余消泡剂、剩余氨水,低速分散0.5h,得到建筑用保温隔热涂料。
上述高速转速为1300r/min,低速转速为300r/min。
上述改性中空玻璃微珠的制备方法包括如下步骤:
1)向粒径为10-45μm的中空玻璃微珠中加入3wt%的NaOH水溶液中进行反应,中空玻璃微珠与NaOH水溶液的质量体积比为1g:30mL,在室温条件下搅拌反应24h,然后过滤,清洗至pH值为7.0,烘干,得到表面羟基化的中空玻璃微珠;
其红外数据如下:3452cm-1:-OH存在;848cm-1、1101cm-1:-Si-O-存在。
2)N2保护,将1mol苯并异噻唑啉酮、1.2mol甲基丙烯酸异氰基乙酯加入到500mLN,N-二甲基甲酰胺中,室温下,搅拌2h,反应结束后,减压蒸馏,80℃真空干燥4h,得到含丙烯酰氧基的苯并异噻唑啉酮;
其红外数据如下:1734m-1:-C=O存在;637cm-1:-C-S存在;1613cm-1、811cm-1:-C=C-存在;2275m-1:-NCO消失。
3)避光,将含丙烯酰氧基的苯并异噻唑啉酮、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸按3mol:1mol:4mol:2mol的比例混合并加入到400mL乙酸乙酯中,搅拌,溶解,加入光引发剂TPO,在UV光下辐射1min;撤去光源,减压蒸馏,80℃真空干燥4h,得到改性的纯丙聚合物;
所述光引发剂TPO用量为反应物总质量的2wt%;
其红外数据如下:1739m-1:-C=O存在;637cm-1:-C-S存在;1613cm-1、811cm-1:-C=C-消失;3516m-1:-OH存在。
4)将2g改性的纯丙聚合物、10g表面羟基化的中空玻璃微珠及催化剂醋酸锌加入到200mL二甲苯中,搅拌升温至180℃下反应,分水的质量恒重为反应终点;然后降温,冷却过滤,取不溶物,80℃真空干燥4h,得到改性中空玻璃微珠;
催化剂醋酸锌用量为反应物总质量的2wt%;
其红外数据如下:1739m-1:-C=O存在;637cm-1:-C-S存在;3516m-1:-OH消失;848cm-1、1101cm-1:-Si-O-存在。
实施例4
本实施例提供一种建筑用保温隔热涂料,按照重量份数计,包括如下组分:
纯丙乳液60份;
二氧化硅纳米气凝胶8份;
纳米级金红石型钛白粉10份;
改性中空玻璃微珠2份;
碳化硅4份;
分散剂3.5份;
流平剂2份;
消泡剂1份;
防水剂4份;
十二碳醇酯2份;
乙烯基三甲氧基硅烷0.5份;
氨水0.2份;
去离子水余量。
该建筑用保温隔热涂料按照如下方法制备:
S1:将分散剂、10份去离子加入到烧杯中,在高速分散机上高速均质分散5min,得到均匀混合液A;
S2:将二氧化硅气凝胶、乙烯基三甲氧基硅烷、剩余去离子水加入烧杯中,低速分散,得到均匀混合液B;
S3:将混合液B低速下添加到混合液A中,加入氨水,调至pH=8,超声分散1h,研磨机研磨2h,制得二氧化硅气凝胶浆料;
S4:将纯丙乳液、钛白粉、改性中空玻璃微珠、碳化硅、0.8份消泡剂加入到分散釜中,低速分散0.5h;加入S3中制得的二氧化硅气凝胶浆料,高速分散0.5h;加入流平剂、成膜助剂、防水剂、剩余消泡剂、剩余氨水,低速分散0.5h,得到建筑用保温隔热涂料。
上述高速转速为1500r/min,低速转速为400r/min。
上述改性中空玻璃微珠的制备方法包括如下步骤:
1)向粒径为10-45μm的中空玻璃微珠中加入15wt%的NaOH水溶液中进行反应,中空玻璃微珠与NaOH水溶液的质量体积比为1g:15mL,在室温条件下搅拌反应16h,然后过滤,清洗至pH值为7.0,烘干,得到表面羟基化的中空玻璃微珠;
其红外数据如下:3452cm-1:-OH存在;848cm-1、1101cm-1:-Si-O-存在。
2)N2保护,将1mol苯并异噻唑啉酮、1.2mol甲基丙烯酸异氰基乙酯加入到500mLN,N-二甲基甲酰胺中,室温下,搅拌1.5h,反应结束后,减压蒸馏,80℃真空干燥4h,得到含丙烯酰氧基的苯并异噻唑啉酮;
其红外数据如下:1734m-1:-C=O存在;637cm-1:-C-S存在;1613cm-1、811cm-1:-C=C-存在;2275m-1:-NCO消失。
3)避光,将含丙烯酰氧基的苯并异噻唑啉酮、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸按3mol:1mol:4mol:2mol的比例混合并加入到400mL乙酸乙酯中,搅拌,溶解,加入光引发剂2959,在UV光下辐射10min;撤去光源,减压蒸馏,80℃真空干燥4h,得到改性的纯丙聚合物;
所述光引发剂2959用量为反应物总质量的2wt%;
其红外数据如下:1739m-1:-C=O存在;637cm-1:-C-S存在;1613cm-1、811cm-1:-C=C-消失;3516m-1:-OH存在。
4)将4g改性的纯丙聚合物、10g表面羟基化的中空玻璃微珠及催化剂二丁基氧化锡加入到200mL二甲苯中,搅拌升温至200℃下反应,分水的质量恒重为反应终点;然后降温,冷却过滤,取不溶物,80℃真空干燥4h,得到改性中空玻璃微珠;
所述催化剂二丁基氧化锡用量为反应物总质量的2wt%;
其红外数据如下:1739m-1:-C=O存在;637cm-1:-C-S存在;3516m-1:-OH消失;848cm-1、1101cm-1:-Si-O-存在。
实施例5
本实施例提供一种建筑用保温隔热涂料,按照重量份数计,包括如下组分:
纯丙乳液60份;
二氧化硅纳米气凝胶6份;
纳米级金红石型钛白粉8份;
改性中空玻璃微珠1.5份;
碳化硅2.5份;
分散剂2份;
流平剂1.5份;
消泡剂0.8份;
防水剂3.5份;
十二碳醇酯1.5份;
3-氨丙基三乙氧基硅烷0.4份;
氨水0.15份;
去离子水余量。
该建筑用保温隔热涂料按照如下方法制备:
S1:将分散剂、10份去离子加入到烧杯中,在高速分散机上高速均质分散5min,得到均匀混合液A;
S2:将二氧化硅气凝胶、3-氨丙基三乙氧基硅烷、剩余去离子水加入烧杯中,低速分散,得到均匀混合液B;
S3:将混合液B低速下添加到混合液A中,加入氨水,调至pH=8,超声分散1h,研磨机研磨2h,制得二氧化硅气凝胶浆料;
S4:将纯丙乳液、钛白粉、改性中空玻璃微珠、碳化硅、0.5份消泡剂加入到分散釜中,低速分散0.5h;加入S3中制得的二氧化硅气凝胶浆料,高速分散0.5h;加入流平剂、成膜助剂、防水剂、剩余消泡剂、剩余氨水,低速分散0.5h,得到建筑用保温隔热涂料。
上述高速转速为1500r/min,低速转速为400r/min。
上述改性中空玻璃微珠的制备方法包括如下步骤:
1)向粒径为10-45μm的中空玻璃微珠中加入10wt%的NaOH水溶液中进行反应,中空玻璃微珠与NaOH水溶液的质量体积比为1g:20mL,在室温条件下搅拌反应18h,然后过滤,清洗至pH值为7.0,烘干,得到表面羟基化的中空玻璃微珠;
其红外数据如下:3452cm-1:-OH存在;848cm-1、1101cm-1:-Si-O-存在。
2)N2保护,将1mol苯并异噻唑啉酮、1.2mol甲基丙烯酸异氰基乙酯加入到500mLN,N-二甲基甲酰胺中,室温下,搅拌1.5h,反应结束后,减压蒸馏,80℃真空干燥4h,得到含丙烯酰氧基的苯并异噻唑啉酮;
其红外数据如下:1734m-1:-C=O存在;637cm-1:-C-S存在;1613cm-1、811cm-1:-C=C-存在;2275m-1:-NCO消失。
3)避光,将含丙烯酰氧基的苯并异噻唑啉酮、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸按3mol:1mol:4mol:2mol的比例混合并加入到400mL乙酸乙酯中,搅拌,溶解,加入光引发剂184,在UV光下辐射5min;撤去光源,减压蒸馏,80℃真空干燥4h,得到改性的纯丙聚合物;
所述光引发剂184用量为反应物总质量的2wt%;
其红外数据如下:1739m-1:-C=O存在;637cm-1:-C-S存在;1613cm-1、811cm-1:-C=C-消失;3516m-1:-OH存在。
4)将3g改性的纯丙聚合物、10g表面羟基化的中空玻璃微珠及催化剂钛酸四丁酯加入到200mL二甲苯中,搅拌升温至190℃下反应,分水的质量恒重为反应终点;然后降温,冷却过滤,取不溶物,80℃真空干燥4h,得到改性中空玻璃微珠;
所述催化剂钛酸四丁酯用量为反应物总质量的2wt%;
其红外数据如下:1739m-1:-C=O存在;637cm-1:-C-S存在;3516m-1:-OH消失;848cm-1、1101cm-1:-Si-O-存在。
实施例6
本实施例提供一种建筑用保温隔热涂料,按照重量份数计,包括如下组分:
纯丙乳液50份;
二氧化硅纳米气凝胶6份;
纳米级金红石型钛白粉7份;
改性中空玻璃微珠1.5份;
碳化硅3.5份;
分散剂3份;
流平剂2份;
消泡剂1份;
防水剂4份;
十二碳醇酯2份;
3-氨丙基三乙氧基硅烷0.5份;
氨水0.2份;
去离子水余量。
该建筑用保温隔热涂料按照如下方法制备:
S1:将分散剂、10份去离子加入到烧杯中,在高速分散机上高速均质分散5min,得到均匀混合液A;
S2:将二氧化硅气凝胶、3-氨丙基三乙氧基硅烷、剩余去离子水加入烧杯中,低速分散,得到均匀混合液B;
S3:将混合液B低速下添加到混合液A中,加入氨水,调至pH=8,超声分散1h,研磨机研磨2h,制得二氧化硅气凝胶浆料;
S4:将纯丙乳液、钛白粉、改性中空玻璃微珠、碳化硅、0.8份消泡剂加入到分散釜中,低速分散0.5h;加入S3中制得的二氧化硅气凝胶浆料,高速分散0.5h;加入流平剂、成膜助剂、防水剂、剩余消泡剂、剩余氨水,低速分散0.5h,得到建筑用保温隔热涂料。
上述高速转速为1500r/min,低速转速为400r/min。
上述改性中空玻璃微珠的制备方法包括如下步骤:
1)向粒径为10-45μm的中空玻璃微珠中加入10wt%的NaOH水溶液中进行反应,中空玻璃微珠与NaOH水溶液的质量体积比为1g:20mL,在室温条件下搅拌反应18h,然后过滤,清洗至pH值为7.0,烘干,得到表面羟基化的中空玻璃微珠;
其红外数据如下:3452cm-1:-OH存在;848cm-1、1101cm-1:-Si-O-存在。
2)N2保护,将1mol苯并异噻唑啉酮、1.2mol甲基丙烯酸异氰基乙酯加入到500mLN,N-二甲基甲酰胺中,室温下,搅拌1.5h,反应结束后,减压蒸馏,80℃真空干燥4h,得到含丙烯酰氧基的苯并异噻唑啉酮;
其红外数据如下:1734m-1:-C=O存在;637cm-1:-C-S存在;1613cm-1、811cm-1:-C=C-存在;2275m-1:-NCO消失。
3)避光,将含丙烯酰氧基的苯并异噻唑啉酮、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸按3mol:1mol:4mol:2mol的比例混合并加入到400mL乙酸乙酯中,搅拌,溶解,加入光引发剂184,在UV光下辐射5min;撤去光源,减压蒸馏,80℃真空干燥4h,得到改性的纯丙聚合物;
所述光引发剂184用量为反应物总质量的2wt%;
其红外数据如下:1739m-1:-C=O存在;637cm-1:-C-S存在;1613cm-1、811cm-1:-C=C-消失;3516m-1:-OH存在。
4)将4g改性的纯丙聚合物、10g表面羟基化的中空玻璃微珠及催化剂钛酸四丁酯加入到200mL二甲苯中,搅拌升温至190℃下反应,分水的质量恒重为反应终点;然后降温,冷却过滤,取不溶物,80℃真空干燥4h,得到改性中空玻璃微珠;
所述催化剂钛酸四丁酯用量为反应物总质量的2wt%;
其红外数据如下:1739m-1:-C=O存在;637cm-1:-C-S存在;3516m-1:-OH消失;848cm-1、1101cm-1:-Si-O-存在。
实施例7
本实施例提供一种建筑用保温隔热涂料,按照重量份数计,包括如下组分:
纯丙乳液55份;
二氧化硅纳米气凝胶7份;
纳米级金红石型钛白粉9份;
改性中空玻璃微珠1.75份;
碳化硅2.25份;
分散剂3份;
流平剂2份;
消泡剂1份;
防水剂4份;
十二碳醇酯2份;
3-氨丙基三乙氧基硅烷0.5份;
氨水0.2份;
去离子水余量。
该建筑用保温隔热涂料按照如下方法制备:
S1:将分散剂、10份去离子加入到烧杯中,在高速分散机上高速均质分散5min,得到均匀混合液A;
S2:将二氧化硅气凝胶、3-氨丙基三乙氧基硅烷、剩余去离子水加入烧杯中,低速分散,得到均匀混合液B;
S3:将混合液B低速下添加到混合液A中,加入氨水,调至pH=8,超声分散1h,研磨机研磨2h,制得二氧化硅气凝胶浆料;
S4:将纯丙乳液、钛白粉、改性中空玻璃微珠、碳化硅、0.8份消泡剂加入到分散釜中,低速分散0.5h;加入S3中制得的二氧化硅气凝胶浆料,高速分散0.5h;加入流平剂、成膜助剂、防水剂、剩余消泡剂、剩余氨水,低速分散0.5h,得到建筑用保温隔热涂料。
上述高速转速为1500r/min,低速转速为400r/min。
上述改性中空玻璃微珠的制备方法包括如下步骤:
1)向粒径为10-45μm的中空玻璃微珠中加入10wt%的NaOH水溶液中进行反应,中空玻璃微珠与NaOH水溶液的质量体积比为1g:20mL,在室温条件下搅拌反应18h,然后过滤,清洗至pH值为7.0,烘干,得到表面羟基化的中空玻璃微珠;
其红外数据如下:3452cm-1:-OH存在;848cm-1、1101cm-1:-Si-O-存在。
2)N2保护,将1mol苯并异噻唑啉酮、1.2mol甲基丙烯酸异氰基乙酯加入到500mLN,N-二甲基甲酰胺中,室温下,搅拌1.5h,反应结束后,减压蒸馏,80℃真空干燥4h,得到含丙烯酰氧基的苯并异噻唑啉酮;
其红外数据如下:1734m-1:-C=O存在;637cm-1:-C-S存在;1613cm-1、811cm-1:-C=C-存在;2275m-1:-NCO消失。
3)避光,将含丙烯酰氧基的苯并异噻唑啉酮、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸按3mol:1mol:4mol:2mol的比例混合并加入到400mL乙酸乙酯中,搅拌,溶解,加入光引发剂184,在UV光下辐射5min;撤去光源,减压蒸馏,80℃真空干燥4h,得到改性的纯丙聚合物;
所述光引发剂184用量为反应物总质量的2wt%;
其红外数据如下:1739m-1:-C=O存在;637cm-1:-C-S存在;1613cm-1、811cm-1:-C=C-消失;3516m-1:-OH存在。
4)将4g改性的纯丙聚合物、10g表面羟基化的中空玻璃微珠及催化剂钛酸四丁酯加入到200mL二甲苯中,搅拌升温至190℃下反应,分水的质量恒重为反应终点;然后降温,冷却过滤,取不溶物,80℃真空干燥4h,得到改性中空玻璃微珠;
所述催化剂钛酸四丁酯用量为反应物总质量的2wt%;
其红外数据如下:1739m-1:-C=O存在;637cm-1:-C-S存在;3516m-1:-OH消失;848cm-1、1101cm-1:-Si-O-存在。
实施例8
本实施例提供一种建筑用保温隔热涂料,按照重量份数计,包括如下组分:
纯丙乳液45份;
二氧化硅纳米气凝胶4份;
纳米级金红石型钛白粉6份;
改性中空玻璃微珠1份;
碳化硅2份;
分散剂1.5份;
流平剂1份;
消泡剂0.5份;
防水剂3.5份;
十二碳醇酯1份;
异氰酸丙基三乙氧基硅烷0.2份;
氨水0.1份;
去离子水余量。
该建筑用保温隔热涂料按照如下方法制备:
S1:将分散剂、10份去离子加入到烧杯中,在高速分散机上高速均质分散5min,得到均匀混合液A;
S2:将二氧化硅气凝胶、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、剩余去离子水加入烧杯中,低速分散,得到均匀混合液B;
S3:将混合液B低速下添加到混合液A中,加入氨水,调至pH=8,超声分散1h,研磨机研磨2h,制得二氧化硅气凝胶浆料;
S4:将纯丙乳液、钛白粉、改性中空玻璃微珠、碳化硅、0.3份消泡剂加入到分散釜中,低速分散0.5h;加入S3中制得的二氧化硅气凝胶浆料,高速分散0.5h;加入流平剂、成膜助剂、防水剂、剩余消泡剂、剩余氨水,低速分散0.5h,得到建筑用保温隔热涂料。
上述高速转速为1200r/min,低速转速为300r/min。
上述改性中空玻璃微珠的制备方法包括如下步骤:
1)向粒径为10-45μm的中空玻璃微珠中加入10wt%的NaOH水溶液中进行反应,中空玻璃微珠与NaOH水溶液的质量体积比为1g:20mL,在室温条件下搅拌反应18h,然后过滤,清洗至pH值为7.0,烘干,得到表面羟基化的中空玻璃微珠;
其红外数据如下:3452cm-1:-OH存在;848cm-1、1101cm-1:-Si-O-存在。
2)N2保护,将1mol苯并异噻唑啉酮、1.2mol甲基丙烯酸异氰基乙酯加入到500mLN,N-二甲基甲酰胺中,室温下,搅拌1.5h,反应结束后,减压蒸馏,80℃真空干燥4h,得到含丙烯酰氧基的苯并异噻唑啉酮;
其红外数据如下:1734m-1:-C=O存在;637cm-1:-C-S存在;1613cm-1、811cm-1:-C=C-存在;2275m-1:-NCO消失。
3)避光,将含丙烯酰氧基的苯并异噻唑啉酮、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸按3mol:1mol:4mol:2mol的比例混合并加入到400mL乙酸乙酯中,搅拌,溶解,加入光引发剂184,在UV光下辐射5min;撤去光源,减压蒸馏,80℃真空干燥4h,得到改性的纯丙聚合物;
所述光引发剂184用量为反应物总质量的2wt%;
其红外数据如下:1739m-1:-C=O存在;637cm-1:-C-S存在;1613cm-1、811cm-1:-C=C-消失;3516m-1:-OH存在。
4)将4g改性的纯丙聚合物、10g表面羟基化的中空玻璃微珠及催化剂钛酸四丁酯加入到200mL二甲苯中,搅拌升温至190℃下反应,分水的质量恒重为反应终点;然后降温,冷却过滤,取不溶物,80℃真空干燥4h,得到改性中空玻璃微珠;
所述催化剂钛酸四丁酯用量为反应物总质量的2wt%;
其红外数据如下:1739m-1:-C=O存在;637cm-1:-C-S存在;3516m-1:-OH消失;848cm-1、1101cm-1:-Si-O-存在。
对比例1
本对比例提供一种建筑用保温隔热涂料,按照重量份数计,包括如下组分:
硅丙乳液50份;
二氧化硅纳米气凝胶6份;
纳米级金红石型钛白粉8份;
改性中空玻璃微珠1.5份;
碳化硅2.5份;
分散剂2.5份;
流平剂1.5份;
消泡剂0.8份;
防水剂3.5份;
十二碳醇酯1.5份;
3-氨丙基三乙氧基硅烷0.4份;
氨水0.15份;
去离子水余量。
该建筑用保温隔热涂料按照如下方法制备:
S1:将分散剂、10份去离子加入到烧杯中,在高速分散机上高速均质分散5min,得到均匀混合液A;
S2:将二氧化硅气凝胶、3-氨丙基三乙氧基硅烷、剩余去离子水加入烧杯中,低速分散,得到均匀混合液B;
S3:将混合液B低速下添加到混合液A中,加入氨水,调至pH=8,超声分散1h,研磨机研磨2h,制得二氧化硅气凝胶浆料;
S4:将硅丙乳液、钛白粉、改性中空玻璃微珠、碳化硅、0.5份消泡剂加入到分散釜中,低速分散0.5h;加入S3中制得的二氧化硅气凝胶浆料,高速分散0.5h;加入流平剂、成膜助剂、防水剂、剩余消泡剂、剩余氨水,低速分散0.5h,得到建筑用保温隔热涂料。
上述高速转速为1400r/min,低速转速为350r/min。
本对比例中改性中空玻璃微珠的制备方法同实施例1。
对比例2
本对比例提供一种建筑用保温隔热涂料,按照重量份数计,包括如下组分:
苯丙乳液50份;
二氧化硅纳米气凝胶6份;
纳米级金红石型钛白粉8份;
改性中空玻璃微珠1.5份;
碳化硅2.5份;
分散剂2.5份;
流平剂1.5份;
消泡剂0.8份;
防水剂3.5份;
十二碳醇酯1.5份;
3-氨丙基三乙氧基硅烷0.4份;
氨水0.15份;
去离子水余量。
该建筑用保温隔热涂料按照如下方法制备:
S1:将分散剂、10份去离子加入到烧杯中,在高速分散机上高速均质分散5min,得到均匀混合液A;
S2:将二氧化硅气凝胶、3-氨丙基三乙氧基硅烷、剩余去离子水加入烧杯中,低速分散,得到均匀混合液B;
S3:将混合液B低速下添加到混合液A中,加入氨水,调至pH=8,超声分散1h,研磨机研磨2h,制得二氧化硅气凝胶浆料;
S4:将苯丙乳液、钛白粉、改性中空玻璃微珠、碳化硅、0.5份消泡剂加入到分散釜中,低速分散0.5h;加入S3中制得的二氧化硅气凝胶浆料,高速分散0.5h;加入流平剂、成膜助剂、防水剂、剩余消泡剂、剩余氨水,低速分散0.5h,得到建筑用保温隔热涂料。
上述高速转速为1400r/min,低速转速为350r/min。
本对比例中改性中空玻璃微珠的制备方法同实施例1。
对比例3
本对比例提供一种建筑用保温隔热涂料,按照重量份数计,包括如下组分:
纯丙乳液50份;
纳米级金红石型钛白粉8份;
改性中空玻璃微珠7.5份;
碳化硅2.5份;
分散剂2.5份;
流平剂1.5份;
消泡剂0.8份;
防水剂3.5份;
十二碳醇酯1.5份;
3-氨丙基三乙氧基硅烷0.4份;
氨水0.15份;
去离子水余量。
该建筑用保温隔热涂料按照如下方法制备:
将纯丙乳液、分散剂、3-氨丙基三乙氧基硅烷、钛白粉、改性中空玻璃微珠、碳化硅、消泡剂加入到分散釜中,高速分散0.5h;加入流平剂、成膜助剂、防水剂、消泡剂、氨水,低速分散0.5h,得到建筑用保温隔热涂料。
上述高速转速为1400r/min,低速转速为350r/min。
本对比例中改性中空玻璃微珠的制备方法同实施例1。
对比例4
本对比例提供一种建筑用保温隔热涂料,按照重量份数计,包括如下组分:
纯丙乳液50份;
二氧化硅气凝胶6份;
改性中空玻璃微珠9.5份;
碳化硅2.5份;
分散剂2.5份;
流平剂1.5份;
消泡剂0.8份;
防水剂3.5份;
十二碳醇酯1.5份;
3-氨丙基三乙氧基硅烷0.4份;
氨水0.15份;
去离子水余量。
该建筑用保温隔热涂料按照如下方法制备:
S1:将分散剂、10份去离子加入到烧杯中,在高速分散机上高速均质分散5min,得到均匀混合液A;
S2:将二氧化硅气凝胶、3-氨丙基三乙氧基硅烷、剩余去离子水加入烧杯中,低速分散,得到均匀混合液B;
S3:将混合液B低速下添加到混合液A中,加入氨水,调至pH=8,超声分散1h,研磨机研磨2h,制得二氧化硅气凝胶浆料;
S4:将纯丙乳液、改性中空玻璃微珠、碳化硅、0.5份消泡剂加入到分散釜中,低速分散0.5h;加入S3中制得的二氧化硅气凝胶浆料,高速分散0.5h;加入流平剂、成膜助剂、防水剂、剩余消泡剂、剩余氨水,低速分散0.5h,得到建筑用保温隔热涂料。
上述高速转速为1400r/min,低速转速为350r/min。
本对比例中改性中空玻璃微珠的制备方法同实施例1。
对比例5
本对比例提供一种建筑用保温隔热涂料,按照重量份数计,包括如下组分:
纯丙乳液50份;
二氧化硅纳米气凝胶7.5份;
纳米级金红石型钛白粉8份;
碳化硅2.5份;
分散剂2.5份;
流平剂1.5份;
消泡剂0.8份;
防水剂3.5份;
十二碳醇酯1.5份;
3-氨丙基三乙氧基硅烷0.4份;
氨水0.15份;
去离子水余量。
该建筑用保温隔热涂料按照如下方法制备:
S1:将分散剂、10份去离子加入到烧杯中,在高速分散机上高速均质分散5min,得到均匀混合液A;
S2:将二氧化硅气凝胶、3-氨丙基三乙氧基硅烷、剩余去离子水加入烧杯中,低速分散,得到均匀混合液B;
S3:将混合液B低速下添加到混合液A中,加入氨水,调至pH=8,超声分散1h,研磨机研磨2h,制得二氧化硅气凝胶浆料;
S4:将纯丙乳液、钛白粉、碳化硅、0.5份消泡剂加入到分散釜中,低速分散0.5h;加入S3中制得的二氧化硅气凝胶浆料,高速分散0.5h;加入流平剂、成膜助剂、防水剂、剩余消泡剂、剩余氨水,低速分散0.5h,得到建筑用保温隔热涂料。
上述高速转速为1400r/min,低速转速为350r/min。
对比例6
本对比例提供一种建筑用保温隔热涂料,按照重量份数计,包括如下组分:
纯丙乳液50份;
二氧化硅纳米气凝胶6份;
纳米级金红石型钛白粉8份;
改性中空玻璃微珠4份;
分散剂2.5份;
流平剂1.5份;
消泡剂0.8份;
防水剂3.5份;
十二碳醇酯1.5份;
3-氨丙基三乙氧基硅烷0.4份;
氨水0.15份;
去离子水余量。
该建筑用保温隔热涂料按照如下方法制备:
S1:将分散剂、10份去离子加入到烧杯中,在高速分散机上高速均质分散5min,得到均匀混合液A;
S2:将二氧化硅气凝胶、3-氨丙基三乙氧基硅烷、剩余去离子水加入烧杯中,低速分散,得到均匀混合液B;
S3:将混合液B低速下添加到混合液A中,加入氨水,调至pH=8,超声分散1h,研磨机研磨2h,制得二氧化硅气凝胶浆料;
S4:将纯丙乳液、钛白粉、改性中空玻璃微珠、0.5份消泡剂加入到分散釜中,低速分散0.5h;加入S3中制得的二氧化硅气凝胶浆料,高速分散0.5h;加入流平剂、成膜助剂、防水剂、剩余消泡剂、剩余氨水,低速分散0.5h,得到建筑用保温隔热涂料。
上述高速转速为1400r/min,低速转速为350r/min。
本对比例中改性中空玻璃微珠的制备方法同实施例1。
对比例7
本对比例提供一种建筑用保温隔热涂料,按照重量份数计,包括如下组分:
纯丙乳液50份;
二氧化硅纳米气凝胶6份;
纳米级金红石型钛白粉8份;
改性中空玻璃微珠1.5份;
碳化硅2.5份;
分散剂2.5份;
流平剂1.5份;
消泡剂0.8份;
防水剂3.5份;
十二碳醇酯1.5份;
氨水0.15份;
去离子水余量。
该建筑用保温隔热涂料按照如下方法制备:
S1:将分散剂、10份去离子加入到烧杯中,在高速分散机上高速均质分散5min,得到均匀混合液A;
S2:将二氧化硅气凝胶、剩余去离子水加入烧杯中,低速分散,得到均匀混合液B;
S3:将混合液B低速下添加到混合液A中,加入氨水,调至pH=8,超声分散1h,研磨机研磨2h,制得二氧化硅气凝胶浆料;
S4:将纯丙乳液、钛白粉、改性中空玻璃微珠、碳化硅、0.5份消泡剂加入到分散釜中,低速分散0.5h;加入S3中制得的二氧化硅气凝胶浆料,高速分散0.5h;加入流平剂、成膜助剂、防水剂、剩余消泡剂、剩余氨水,低速分散0.5h,得到建筑用保温隔热涂料。
上述高速转速为1400r/min,低速转速为350r/min。
本对比例中改性中空玻璃微珠的制备方法同实施例1。
对比例8
本对比例提供一种建筑用保温隔热涂料,按照重量份数计,包括如下组分:
纯丙乳液50份;
二氧化硅纳米气凝胶6份;
纳米级金红石型钛白粉8份;
改性中空玻璃微珠2份;
碳化硅2份;
分散剂2.5份;
流平剂1.5份;
消泡剂0.8份;
防水剂3.5份;
十二碳醇酯1.5份;
3-氨丙基三乙氧基硅烷0.4份;
氨水0.15份;
去离子水余量。
该建筑用保温隔热涂料按照如下方法制备:
S1:将分散剂、10份去离子加入到烧杯中,在高速分散机上高速均质分散5min,得到均匀混合液A;
S2:将二氧化硅气凝胶、3-氨丙基三乙氧基硅烷、剩余去离子水加入烧杯中,低速分散,得到均匀混合液B;
S3:将混合液B低速下添加到混合液A中,加入氨水,调至pH=8,超声分散1h,研磨机研磨2h,制得二氧化硅气凝胶浆料;
S4:将纯丙乳液、钛白粉、改性中空玻璃微珠、碳化硅、0.5份消泡剂加入到分散釜中,低速分散0.5h;加入S3中制得的二氧化硅气凝胶浆料,高速分散0.5h;加入流平剂、成膜助剂、防水剂、剩余消泡剂、剩余氨水,低速分散0.5h,得到建筑用保温隔热涂料。
上述高速转速为1400r/min,低速转速为350r/min。
本对比例中改性中空玻璃微珠的制备方法同实施例1。
对比例9
本对比例提供一种建筑用保温隔热涂料,按照重量份数计,包括如下组分:
纯丙乳液50份;
二氧化硅纳米气凝胶6份;
纳米级金红石型钛白粉8份;
改性中空玻璃微珠1.2份;
碳化硅2.8份;
分散剂2.5份;
流平剂1.5份;
消泡剂0.8份;
防水剂3.5份;
十二碳醇酯1.5份;
3-氨丙基三乙氧基硅烷0.4份;
氨水0.15份;
去离子水余量。
该建筑用保温隔热涂料按照如下方法制备:
S1:将分散剂、10份去离子加入到烧杯中,在高速分散机上高速均质分散5min,得到均匀混合液A;
S2:将二氧化硅气凝胶、3-氨丙基三乙氧基硅烷、剩余去离子水加入烧杯中,低速分散,得到均匀混合液B;
S3:将混合液B低速下添加到混合液A中,加入氨水,调至pH=8,超声分散1h,研磨机研磨2h,制得二氧化硅气凝胶浆料;
S4:将纯丙乳液、钛白粉、改性中空玻璃微珠、碳化硅、0.5份消泡剂加入到分散釜中,低速分散0.5h;加入S3中制得的二氧化硅气凝胶浆料,高速分散0.5h;加入流平剂、成膜助剂、防水剂、剩余消泡剂、剩余氨水,低速分散0.5h,得到建筑用保温隔热涂料。
上述高速转速为1400r/min,低速转速为350r/min。
本对比例中改性中空玻璃微珠的制备方法同实施例1。
对比例10
本对比例提供一种建筑用保温隔热涂料,按照重量份数计,包括如下组分:
纯丙乳液50份;
二氧化硅纳米气凝胶6份;
纳米级金红石型钛白粉8份;
中空玻璃微珠1.5份;
碳化硅2.5份;
分散剂2.5份;
流平剂1.5份;
消泡剂0.8份;
防水剂3.5份;
十二碳醇酯1.5份;
3-氨丙基三乙氧基硅烷0.4份;
氨水0.15份;
去离子水余量。
该建筑用保温隔热涂料按照如下方法制备:
S1:将分散剂、10份去离子加入到烧杯中,在高速分散机上高速均质分散5min,得到均匀混合液A;
S2:将二氧化硅气凝胶、3-氨丙基三乙氧基硅烷、剩余去离子水加入烧杯中,低速分散,得到均匀混合液B;
S3:将混合液B低速下添加到混合液A中,加入氨水,调至pH=8,超声分散1h,研磨机研磨2h,制得二氧化硅气凝胶浆料;
S4:将纯丙乳液、钛白粉、中空玻璃微珠、碳化硅、0.5份消泡剂加入到分散釜中,低速分散0.5h;加入S3中制得的二氧化硅气凝胶浆料,高速分散0.5h;加入流平剂、成膜助剂、防水剂、剩余消泡剂、剩余氨水,低速分散0.5h,得到建筑用保温隔热涂料。
分别测定本发明实施例1-8、对比例1-10制备的建筑用保温隔热涂料的物理性能,结果如表1所示。
表1建筑用保温隔热涂料的物理性能
其中测试方法如下:
(1)固含:选择d=75mm的培养皿,先用电子天平分别称量其重量m1,然后向培养皿中加入M=1g的涂料,放入150℃的烘箱中,15min后取出再分别测量其重量为m1′。固含量用下式进行计算:固含量=(m1-m1′)/M×100%
(2)表干时间、重涂施工性、耐水性、耐碱性、耐人工气候老化性测试按照GB/T9755-2014所描述的方法进行。其中,耐人工气候老化性测试,600h不起泡不剥落无裂纹,记为“OK”,其他情况记为:“NG”。
(3)耐高低温稳定性:将涂层干燥后的碳钢试板放入马弗炉中升温至400℃,经过30min后取出,冷却至-30℃,观察试板表面状况,反复几个周期直至涂层被破坏,记录周期数。
(4)抗菌性:根据抗菌涂料(漆膜)抗菌性测定法和抗菌效果(GB21866—2008)进行评价,菌种为金黄色葡萄球菌。
(5)太阳光反射比、半球发射率测试按照GB/T 25261-2018所描述的方法进行。
(6)近红外反射比:按照JG/T 235-2014所描述的方法进行。
(7)垂直辐射率:按照GB/T 2680-2021所描述的方法进行。
(8)汞含量、总铅含量:按照GB 18582-2020所描述的方法进行。
从上述表1中数据看出,本发明各实施例制备的建筑用保温隔热涂料均具有优异的保温隔热性能,同时具有优异的耐候性以及抗菌性;具体的,该建筑用保温隔热涂料充分发挥纳米气凝胶与改性中空玻璃微珠的复配型,且在其4/1时,效果最优;本发明提供的建筑用保温隔热涂料兼具阻隔型、反射型和辐射型保温隔热功能,具有高效的保温隔热性能,同时安全环保,便于推广使用。
对比例1、对比例2与实施例1相比,分别用硅丙乳液、苯丙乳液替代实施例1中的纯丙乳液,虽然硅丙乳液以及苯丙乳液与纯丙乳液均为自干型乳液,但是基于本发明中中空玻璃微珠为纯丙聚合物改性中空玻璃微珠,因此,改用硅丙乳液与苯丙乳液时,改性中空玻璃微珠于体系中的相容性变差,从而导致涂料的耐候性变差;也证明本发明中通过改性后的中空玻璃微珠能够与纯丙乳液等组分协同作用,形成整体,得到较好的综合效果。
对比例3与实施例1相比,未添加二氧化硅纳米气凝胶;制备的涂料太阳光反射比、半球反射率以及金红外反射比均有所下降,从而证明隔热保温性能下降。
对比例4与实施例1相比,未添加钛白粉,制备的涂料太阳光反射比、半球反射率以及金红外反射比均有所下降,从而证明隔热保温性能下降。
对比例5与实施例1相比,未添加改性中空玻璃微球,制备的涂料太阳光反射比、半球反射率以及金红外反射比均下降的同时,抗菌性明显降低。
对比例6与实施例1相比,未添加碳化硅,制备的涂料近红外反射比下降,从而证明保温隔热性能下降。
对比例7与实施例1相比,未添加硅氧烷,虽然其他组分均与实施例1相同,但制备的涂料与保温隔热性能相关的指标均有所下降,从而证明本发明通过各组分协同作用构成一个完整整体,来实现优异的保温隔热能力。
对比例8、对比例9与实施例1相比,均仅改变了改性中空玻璃微珠与碳化硅的添加比例,但均导致涂料与保温隔热性能相关的指标有所下降,从而证明改性中空玻璃微珠与碳化硅的质量比为3:5时,具有更好的保温隔热效果。
对比例10与实施例1相比,未对中空玻璃微珠进行改性,制备的涂料不仅抗菌性能明显变差,同时与保温隔热性能相关的指标也均有所下降。
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
2.如权利要求1所述的建筑用保温隔热涂料,其特征在于,所述功能填料为纯丙聚合物改性中空玻璃微珠和碳化硅的混合物。
3.如权利要求2所述的建筑用保温隔热涂料,其特征在于,所述功能填料中纯丙聚合物改性中空玻璃微珠与碳化硅的质量比为(1-2):(2-4)。
4.如权利要求2所述的建筑用保温隔热涂料,其特征在于,所述纯丙聚合物改性中空玻璃微珠按照如下方法制备:
S01:向中空玻璃微珠中加入NaOH水溶液,在室温条件下搅拌反应12-24h,过滤,清洗至pH值为7.0,烘干,得到表面羟基化的中空玻璃微珠;
S02:在惰性气体保护下,将苯并异噻唑啉酮、甲基丙烯酸异氰基乙酯加入到N,N-二甲基甲酰胺中,室温下,搅拌1-2h,反应结束后,减压蒸馏,80℃真空干燥,得到含丙烯酰氧基的苯并异噻唑啉酮;
S03:避光,将所述含丙烯酰氧基的苯并异噻唑啉酮、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸混合并加入到乙酸乙酯中,搅拌,溶解,加入光引发剂,在UV光下辐射1-10min;撤去光源,减压蒸馏,80℃真空干燥,得到改性的纯丙聚合物;
S04:将所述改性的纯丙聚合物、所述表面羟基化的中空玻璃微珠及催化剂加入到二甲苯中,搅拌升温至180-210℃下反应,分水的质量恒重为反应终点;然后降温,冷却过滤,取不溶物,80℃真空干燥,得到纯丙聚合物改性中空玻璃微珠。
5.如权利要求4所述的建筑用保温隔热涂料,其特征在于,所述中空玻璃微珠的粒径范围为10-45μm。
6.如权利要求4所述的建筑用保温隔热涂料,其特征在于,步骤S01中NaOH水溶液的质量浓度范围为3-15wt%;中空玻璃微珠与NaOH水溶液的质量体积比为1g:(15-30)mL;步骤S02中苯并异噻唑啉酮、甲基丙烯酸异氰基乙酯与N,N-二甲基甲酰胺的加入比例为1mol:1.2mol:500mL;步骤S03中含丙烯酰氧基的苯并异噻唑啉酮、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸与乙酸乙酯的加入比例为3mol:1mol:4mol:2mol:400mL;步骤S04中改性的纯丙聚合物与表面羟基化的中空玻璃微珠的质量比为(2-5):10。
7.如权利要求4所述的建筑用保温隔热涂料,其特征在于,步骤S03中的光引发剂选自184、1173、2959、TPO中的至少一种;步骤S04中的催化剂选自二丁基氧化锡、醋酸锌、钛酸四丁酯中的至少一种。
8.如权利要求1-7任一项所述的建筑用保温隔热涂料,其特征在于,所述丙烯酸乳液选自纯丙乳液、硅丙乳液及苯丙乳液中的至少一种。
9.如权利要求8所述的建筑用保温隔热涂料,其特征在于,所述成膜助剂为十二碳醇酯;所述钛白粉为纳米级金红石型钛白粉;所述硅烷偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种;所述pH调节剂为氨水。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的建筑用保温隔热涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将分散剂、10份去离子水混合,在高速分散机上均质分散5min,得到均匀混合液A;
S2:将二氧化硅纳米气凝胶、硅烷偶联剂、剩余去离子水混合,低速分散,得到均匀混合液B;
S3:将混合液B添加到混合液A中,加入pH调节剂,调至pH=8,超声分散1h,研磨2-3h,制得二氧化硅纳米气凝胶浆料;
S4:将丙烯酸乳液、钛白粉、功能填料、0.3份消泡剂加入到分散釜中,低速分散0.5h;加入S3中制得的二氧化硅纳米气凝胶浆料,高速分散0.5h;加入流平剂、成膜助剂、防水剂、剩余消泡剂、剩余pH调节剂,低速分散0.5h,得到建筑用保温隔热涂料。
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