CN117206085B - 高选择性辉钼矿浮选捕收剂及其制备方法和用途 - Google Patents
高选择性辉钼矿浮选捕收剂及其制备方法和用途 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117206085B CN117206085B CN202311467104.9A CN202311467104A CN117206085B CN 117206085 B CN117206085 B CN 117206085B CN 202311467104 A CN202311467104 A CN 202311467104A CN 117206085 B CN117206085 B CN 117206085B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- selectivity
- flotation collector
- molybdenite
- reaction
- sodium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000005188 flotation Methods 0.000 title claims abstract description 50
- 229910052961 molybdenite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 49
- CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N molybdenum disulfide Chemical compound S=[Mo]=S CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 49
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 239000010692 aromatic oil Substances 0.000 claims abstract description 30
- OJNSBQOHIIYIQN-UHFFFAOYSA-M sodium;bis(2-methylpropyl)-sulfanylidene-sulfido-$l^{5}-phosphane Chemical compound [Na+].CC(C)CP([S-])(=S)CC(C)C OJNSBQOHIIYIQN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 26
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 24
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 21
- PTZADPBANVYSTR-UHFFFAOYSA-N bis(2-methylpropyl)-sulfanyl-sulfanylidene-$l^{5}-phosphane Chemical compound CC(C)CP(S)(=S)CC(C)C PTZADPBANVYSTR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- WSSSPWUEQFSQQG-UHFFFAOYSA-N 4-methyl-1-pentene Chemical group CC(C)CC=C WSSSPWUEQFSQQG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- CYQAYERJWZKYML-UHFFFAOYSA-N phosphorus pentasulfide Chemical compound S1P(S2)(=S)SP3(=S)SP1(=S)SP2(=S)S3 CYQAYERJWZKYML-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 40
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 13
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims description 12
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- UWNADWZGEHDQAB-UHFFFAOYSA-N 2,5-dimethylhexane Chemical group CC(C)CCC(C)C UWNADWZGEHDQAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 claims description 4
- ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-M phosphinate Chemical compound [O-][PH2]=O ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 6
- 229910052683 pyrite Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- NIFIFKQPDTWWGU-UHFFFAOYSA-N pyrite Chemical compound [Fe+2].[S-][S-] NIFIFKQPDTWWGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 239000011028 pyrite Substances 0.000 abstract description 5
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 3
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 abstract description 3
- OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N phosphorous acid Chemical compound OP(O)O OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 30
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 28
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 28
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 28
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 17
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 12
- 239000002283 diesel fuel Substances 0.000 description 11
- 239000004088 foaming agent Substances 0.000 description 9
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 7
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- -1 machinery Substances 0.000 description 4
- 238000002211 ultraviolet spectrum Methods 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UIQQXHHMGXBPQH-UHFFFAOYSA-N [Na].CC(C)CP(S)(=S)CC(C)C Chemical compound [Na].CC(C)CP(S)(=S)CC(C)C UIQQXHHMGXBPQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N Ethylbenzene Chemical compound CCC1=CC=CC=C1 YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 2
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 description 2
- 229940127557 pharmaceutical product Drugs 0.000 description 2
- 229910001379 sodium hypophosphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910052951 chalcopyrite Inorganic materials 0.000 description 1
- DVRDHUBQLOKMHZ-UHFFFAOYSA-N chalcopyrite Chemical compound [S-2].[S-2].[Fe+2].[Cu+2] DVRDHUBQLOKMHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- WUUZKBJEUBFVMV-UHFFFAOYSA-N copper molybdenum Chemical compound [Cu].[Mo] WUUZKBJEUBFVMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000454 talc Substances 0.000 description 1
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000012222 talc Nutrition 0.000 description 1
- 239000012991 xanthate Substances 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本申请提供一种高选择性辉钼矿浮选捕收剂及其制备方法和用途，涉及选矿药剂领域。高选择性辉钼矿浮选捕收剂，包括二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油；芳烃油含有多个不饱和碳链和硫杂茚基团。其制备方法包括：将五硫化二磷和异丁基乙烯混合，进行反应得二异丁基二硫代次磷酸；将二异丁基二硫代次磷酸与氢氧化钠混合，进行反应得二异丁基二硫代次磷酸钠；将二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油混合，得到高选择性辉钼矿浮选捕收剂。本申请提供的高选择性辉钼矿浮选捕收剂，芳烃油在硫杂茚和亚磷酸盐的协同作用下，具有对辉钼矿表面较强的选择性吸附作用，对黄铁矿等具有较好的选择性，药剂产品闪点高，绿色环保，捕收能力强，选择性好。
Description
技术领域
本申请涉及选矿药剂领域，尤其涉及一种高选择性辉钼矿浮选捕收剂及其制备方法和用途。
背景技术
钼作为一种重要的资源，在钢铁、机械、化工、航空航天及核工业等领域发挥着极其重要的作用，具有导电、导热、耐磨和耐腐蚀等诸多优良特性。随着钼矿资源的不断开发和利用，辉钼矿的嵌布粒度越来越细，品位的下降趋势也十分明显，传统烃油类捕收剂在面对难选、可浮性差、泥化严重的钼矿时效果较差。很多矿山选厂和企业都在寻找稳定成本合适浮选性能良好的替代捕收剂，市场对于具有成本优势、同时具备较好选择性的高效环保铜钼捕收剂的需求也越来越迫切。
长期以来，烃油作为辉钼矿浮选捕收剂在工业上得到了广泛的应用，但是其缺点也日渐显现。在浮选过程中，烃油是通过机械搅拌“粉碎”成小油滴而进入矿浆的，这种油-水分散相是一个不稳定的体系。因此，当烃油用量达到一定程度后，提高烃油的用量对提高钼回收率并没有明显的效果，且增大烃油用量后，浮选泡沫变脆，导致钼浮选回收率降低。而柴油比煤油拥有更长的碳链，用量增大后其流动性变差，会对浮选效果产生不利影响。近年来，好选、易选的矿越来越少，传统选矿行业对于难选、含泥高、粒度较细、可浮性较差的辉钼矿的浮选分离和综合回收的需求越来越强烈，而传统的煤油、柴油等烃油类产品对这类辉钼矿的捕收能力较弱，而以黄药、黑药为代表的硫化矿捕收剂则选择性较差，造成易浮的黄铁矿、脉石、和滑石的大量上浮，造成后续分离回收困难。
发明内容
本申请的目的在于提供一种高选择性辉钼矿浮选捕收剂及其制备方法和用途，以解决上述问题。
为实现以上目的，本申请采用以下技术方案：
一种高选择性辉钼矿浮选捕收剂，包括二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油；
所述芳烃油含有多个不饱和碳链和硫杂茚基团。
优选地，所述二异丁基二硫代次磷酸钠和所述芳烃油的质量比为（1-10）：1。
本申请还提供一种所述的高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法，包括：
将五硫化二磷和异丁基乙烯混合，进行第一反应得到二异丁基二硫代次磷酸；
将所述二异丁基二硫代次磷酸与氢氧化钠混合，进行第二反应得到所述二异丁基二硫代次磷酸钠；
将所述二异丁基二硫代次磷酸钠和所述芳烃油混合，得到所述高选择性辉钼矿浮选捕收剂。
优选地，所述第一反应的温度为0-45℃，时间为2-8h。
优选地，所述第一反应在常压下进行。
优选地，所述第二反应的温度为20-45℃，时间为0.5-6h。
优选地，所述第二反应在常压下进行。
优选地，所述第二反应结束后，使用乙醚萃取进行提纯。
优选地，所述芳烃油包括包含苯环结构的碳氢化合物。
本申请还提供一种所述的高选择性辉钼矿浮选捕收剂的用途，用于在低碱度环境中浮选辉钼矿。
与现有技术相比，本申请的有益效果包括：
本申请提供的高选择性辉钼矿浮选捕收剂，二异丁基二硫代次磷酸钠（DTPINa）对黄铜矿和辉钼矿具有较强的吸附作用，而在黄铁矿上吸附作用较弱，同时析出的次磷酸盐和含有硫杂茚的芳香烃的协同作用下，多个C=C键对比传统烃油的饱和键具有较大的选择性的优势，特别是在少量石灰的弱碱性环境下，黄铁矿的回收率可以达到甚至低于传统高选择性烃油的水平，同时铜、钼的回收率大幅度提高。该高选择性辉钼矿浮选捕收剂在大幅度强化了对难选、难浮、微细粒辉钼矿的回收的同时，也保证了对黄铁矿、脉石等选择性，解决行业内对难选钼矿的需求，为有色金属选矿和难选资源的高效回收提供支持。
本申请提供的高选择性辉钼矿浮选捕收剂，原料均为工业上常用且稳定供应的油类物质，药剂产品闪点高，制备简单，环境友好，成本低，具有良好的市场推广价值。
本申请提供的高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法，通过简单工艺和温和反应条件合成二异丁基二硫代次磷酸钠，收率高、成本低。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对本申请范围的限定。
图1为实施例1制备得到的高选择性辉钼矿捕收剂产品的实物照片；
图2为实施例1所得二异丁基二硫代次磷酸钠的红外光谱图；
图3为实施例1所得二异丁基二硫代次磷酸钠的紫外光谱图；
图4为实施例1提供的闭路试验流程图；
图5为实施例2提供的闭路试验流程图；
图6为实施例3提供的闭路试验流程图；
图7为对比例1提供的闭路试验流程图；
图8为对比例2提供的闭路试验流程图；
图9为对比例3提供的闭路试验流程图。
具体实施方式
首先对本申请提供的技术方案进行整体性陈述：
一种高选择性辉钼矿浮选捕收剂，包括二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油；
所述芳烃油含有多个不饱和碳链和硫杂茚基团。
在一个可选的实施方式中，所述二异丁基二硫代次磷酸钠和所述芳烃油的质量比为（1-10）：1。
可选的，所述二异丁基二硫代次磷酸钠和所述芳烃油的质量比可以为1：1、2：1、3：1、4：1、5：1、6：1、7：1、8：1、9：1、10：1或者（1-10）：1之间的任一值。
本申请还提供一种所述的高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法，包括：
将五硫化二磷和异丁基乙烯混合，进行第一反应得到二异丁基二硫代次磷酸；
将所述二异丁基二硫代次磷酸与氢氧化钠混合，进行第二反应得到所述二异丁基二硫代次磷酸钠；
将所述二异丁基二硫代次磷酸钠和所述芳烃油混合，得到所述高选择性辉钼矿浮选捕收剂。
第一反应和第二反应的方程式如下所示：
。
在一个可选的实施方式中，所述第一反应的温度为0-45℃，时间为2-8h。
可选的，所述第一反应的温度可以为0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃或者0-45℃之间的任一值，时间可以为2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h或者2-8h之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述第一反应在常压下进行。
在一个可选的实施方式中，所述第二反应的温度为20-45℃，时间为0.5-6h。
可选的，所述第二反应的温度可以为20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃或者20-45℃之间的任一值，时间可以为0.5h、1h、2h、3h、4h、5h、6h或者0.5-6h之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述第二反应在常压下进行。
在一个可选的实施方式中，所述第二反应结束后，使用乙醚萃取进行提纯。
在一个可选的实施方式中，所述芳烃油包括包含苯环结构的碳氢化合物。
此处所指碳氢化合物是指包含苯环结构的长碳链烃油类产品，主要来源是石油化工的副产品，主要包括苯、甲苯和二甲苯、乙苯等，且含有多个不饱和基团以及具有协同作用的硫杂茚基团，可以提高捕收剂的选择性。
本申请还提供一种所述的高选择性辉钼矿浮选捕收剂的用途，用于在低碱度环境中浮选辉钼矿。
下面将结合具体实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种高选择性辉钼矿浮选捕收剂，包括二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油；二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油的质量比为10：1。
本实施例还提供一种上述高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法，包括：
将五硫化二磷和异丁基乙烯混合，进行第一反应得到二异丁基二硫代次磷酸；第一反应的温度为35℃，时间为6h，在常压下进行；
将二异丁基二硫代次磷酸与氢氧化钠混合，进行第二反应，加入2:1质量比的乙醚充分混合后，转入分液漏斗中静置至分层，将下层水相层分离后，即可得到精制二异丁基二硫代次磷酸钠；第二反应的温度为25℃，时间为4h，在常压下进行；
将二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油混合，得到高选择性辉钼矿浮选捕收剂。实物图如图1所示。图2为所得二异丁基二硫代次磷酸钠的红外光谱图，图3为所得二异丁基二硫代次磷酸钠的紫外光谱图，紫外光谱显示在233nm处有较强吸收峰，药剂产品结构中的-P=S双键和-P-S能够形成p-π共轭结构，从而被紫外吸收。
将本捕收剂应用于陕西某钼矿矿样（以下实施例、对比例均用此矿样），以2#油为起泡剂、本实施例制备的捕收剂为捕收剂闭路试验流程如图4所示，采用一粗、两扫、一精的浮选流程（以下同）；试验结果见表1。以2#油为起泡剂的闭路试验结果表明，2#油用量60g/t，捕收剂用量50g/t做捕收剂时钼粗精矿品位10.14%，钼回收率92.58%，钼回收率与柴油相当，钼粗精矿品位更高，药剂用量降低100%（对比柴油作为捕收剂用量为100g/t）。
表1 实施例1捕收剂的闭路试验结果
实施例2
本实施例提供一种高选择性辉钼矿浮选捕收剂，包括二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油；二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油的质量比为8：1。
本实施例还提供一种上述高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法，包括：
将五硫化二磷和异丁基乙烯混合，进行第一反应得到二异丁基二硫代次磷酸；第一反应的温度为25℃，时间为6h，在常压下进行；
将二异丁基二硫代次磷酸与氢氧化钠混合，进行第二反应，加入2:1质量比的乙醚充分混合后，转入分液漏斗中静置至分层，将下层水相层分离后，即可得到精制二异丁基二硫代次磷酸钠；第二反应的温度为25℃，时间为4h，在常压下进行；
将二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油混合，得到高选择性辉钼矿浮选捕收剂。将本捕收剂应用于陕西某钼矿矿样，以2#油为起泡剂、本实施例制备的捕收剂为捕收剂闭路试验流程如图5所示，试验结果见表2。以2#油为起泡剂的闭路试验结果表明，2#油用量60g/t，捕收剂用量50g/t做捕收剂时钼粗精矿品位8.52%，钼回收率94.42%，钼回收率与柴油相比提高1个百分点，药剂用量降低100%（对比柴油作为捕收剂用量为100g/t）。
表2 实施例2捕收剂的闭路试验结果
实施例3
本实施例提供一种高选择性辉钼矿浮选捕收剂，包括二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油；二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油的质量比为5：1。
本实施例还提供一种上述高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法，包括：
将五硫化二磷和异丁基乙烯混合，进行第一反应得到二异丁基二硫代次磷酸；第一反应的温度为25℃，时间为8h，在常压下进行；
将二异丁基二硫代次磷酸与氢氧化钠混合，进行第二反应，加入2:1质量比的乙醚充分混合后，转入分液漏斗中静置至分层，将下层水相层分离后，即可得到精制二异丁基二硫代次磷酸钠；第二反应的温度为25℃，时间为4h，在常压下进行；
将二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油混合，得到高选择性辉钼矿浮选捕收剂。将本捕收剂应用于陕西某钼矿矿样，以2#油为起泡剂、本实施例制备的捕收剂为捕收剂闭路试验流程如图6所示，试验结果见表3。以2#油为起泡剂的闭路试验结果表明，2#油用量60g/t，捕收剂用量50g/t做捕收剂时钼粗精矿品位5.14%，钼回收率92.58%，钼回收率与柴油相当，药剂用量降低100%。（对比柴油作为捕收剂用量为100g/t）。
表3 实施例3捕收剂的闭路试验结果
对比例1
所有对比例中使用的矿样均为与实施例相同的陕西某钼矿矿样，以2#油为起泡剂、柴油为捕收剂闭路试验流程如图7所示，采用一粗、两扫、一精的浮选流程，试验结果见表4。闭路试验结果表明，2#油用量80g/t，柴油用量100g/t条件下，钼粗精矿品位7.80%，钼回收率91.26%。
表4对比例1捕收剂的闭路试验结果
对比例2
使用的陕西某钼矿矿样，以2#油为起泡剂、二异丁基二硫代次磷酸钠为捕收剂闭路试验流程如图8所示，采用一粗、两扫、一精的浮选流程，试验结果见表5。闭路试验结果表明，2#油用量80g/t，二异丁基二硫代次磷酸钠用量50g/t条件下，捕收剂时钼粗精矿品位8.40%，钼回收率89.58%。
表5对比例2捕收剂的闭路试验结果
对比例3
使用的陕西某钼矿矿样，以2#油为起泡剂、河北沧州某厂家提供的芳烃油为捕收剂闭路试验流程如图9所示，采用一粗、两扫、一精的浮选流程，试验结果见表6。闭路试验结果表明，2#油用量80g/t，芳烃油用量50g/t条件下，钼粗精矿品位14.65%，钼回收率71.26%。
表6对比例3捕收剂的闭路试验结果
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
Claims (8)
1.一种高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法，其特征在于，所述高选择性辉钼矿浮选捕收剂包括二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油；所述芳烃油含有多个不饱和碳链和硫杂茚基团；
所述制备方法包括：
将五硫化二磷和异丁基乙烯混合，进行第一反应得到二异丁基二硫代次磷酸；
将所述二异丁基二硫代次磷酸与氢氧化钠混合，进行第二反应得到所述二异丁基二硫代次磷酸钠；
将所述二异丁基二硫代次磷酸钠和所述芳烃油混合，得到所述高选择性辉钼矿浮选捕收剂。
2.根据权利要求1所述的高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法，其特征在于，所述二异丁基二硫代次磷酸钠和所述芳烃油的质量比为（1-10）：1。
3.根据权利要求1所述的高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法，其特征在于，所述第一反应的温度为0-45℃，时间为2-8h。
4.根据权利要求3所述的高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法，其特征在于，所述第一反应在常压下进行。
5.根据权利要求1所述的高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法，其特征在于，所述第二反应的温度为20-45℃，时间为0.5-6h。
6.根据权利要求5所述的高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法，其特征在于，所述第二反应在常压下进行。
7.根据权利要求1所述的高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法，其特征在于，所述第二反应结束后，使用乙醚萃取进行提纯。
8.根据权利要求1-7任一项所述的高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法，其特征在于，所述芳烃油包括包含苯环结构的碳氢化合物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311467104.9A CN117206085B (zh) | 2023-11-07 | 2023-11-07 | 高选择性辉钼矿浮选捕收剂及其制备方法和用途 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311467104.9A CN117206085B (zh) | 2023-11-07 | 2023-11-07 | 高选择性辉钼矿浮选捕收剂及其制备方法和用途 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117206085A CN117206085A (zh) | 2023-12-12 |
| CN117206085B true CN117206085B (zh) | 2024-03-08 |
Family
ID=89042949
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311467104.9A Active CN117206085B (zh) | 2023-11-07 | 2023-11-07 | 高选择性辉钼矿浮选捕收剂及其制备方法和用途 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117206085B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4510050A (en) * | 1982-10-26 | 1985-04-09 | Phillips Petroleum Co | Metal trithiocarbonates as depressants |
| CN1294032A (zh) * | 1999-10-29 | 2001-05-09 | 沈阳矿冶研究所 | 贵金属和有色金属硫化矿复合浮选药剂 |
| CN107073479A (zh) * | 2014-11-27 | 2017-08-18 | 巴斯夫欧洲公司 | 用于磁力分离的附聚期间的能量输入 |
| EA201792480A1 (ru) * | 2017-12-08 | 2018-12-28 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Квадрат Плюс" (Ооо "Квадрат Плюс") | Композиция реагентов-собирателей для флотации сульфидных руд |
| CN113242908A (zh) * | 2018-11-26 | 2021-08-10 | 巴斯夫欧洲公司 | 通过浸出液中注入氢气的电池回收 |
| CN115591672A (zh) * | 2022-10-17 | 2023-01-13 | 广西大学（Cn） | 一类含硒有机化合物在硫化铜浮选捕剂中的应用 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ATE483525T1 (de) * | 2007-01-26 | 2010-10-15 | Cognis Ip Man Gmbh | Verfahren für die flotation nichtsulfidischer mineralien und erze |
-
2023
- 2023-11-07 CN CN202311467104.9A patent/CN117206085B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4510050A (en) * | 1982-10-26 | 1985-04-09 | Phillips Petroleum Co | Metal trithiocarbonates as depressants |
| CN1294032A (zh) * | 1999-10-29 | 2001-05-09 | 沈阳矿冶研究所 | 贵金属和有色金属硫化矿复合浮选药剂 |
| CN107073479A (zh) * | 2014-11-27 | 2017-08-18 | 巴斯夫欧洲公司 | 用于磁力分离的附聚期间的能量输入 |
| EA201792480A1 (ru) * | 2017-12-08 | 2018-12-28 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Квадрат Плюс" (Ооо "Квадрат Плюс") | Композиция реагентов-собирателей для флотации сульфидных руд |
| CN113242908A (zh) * | 2018-11-26 | 2021-08-10 | 巴斯夫欧洲公司 | 通过浸出液中注入氢气的电池回收 |
| CN115591672A (zh) * | 2022-10-17 | 2023-01-13 | 广西大学（Cn） | 一类含硒有机化合物在硫化铜浮选捕剂中的应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 芳香烃与磷化物协同分送低品位铜钼矿;苏拓宇，姜效军，张琦，崔波;矿业研究与开发;第42卷(第1期);48-52 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117206085A (zh) | 2023-12-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107252735B (zh) | 一种硫化矿浮选复合捕收剂及其制备方法和应用 | |
| CN102921559B (zh) | 一种选择性浮选锂辉石的捕收剂及其应用 | |
| CN101507950A (zh) | 一种从白钨浮选尾矿中回收微细粒白钨矿的选矿方法 | |
| CN102513215A (zh) | 从废弃氰化尾渣中再提取金银等金属及硫的浮选方法 | |
| CN110548592B (zh) | 一种提高复杂低品位钼多金属矿综合回收指标的选矿方法 | |
| CN101972709B (zh) | 含炭铅锌矿的浮选方法及其除炭抑制剂 | |
| CN111672636A (zh) | 一种锂辉石矿浮选捕收剂及其制备方法、应用方法 | |
| MX2012009361A (es) | Auxiliar de flotacion de sulfuro. | |
| CN117206085B (zh) | 高选择性辉钼矿浮选捕收剂及其制备方法和用途 | |
| CN112973967B (zh) | 一种用于方铅矿和黄铜矿选择性分离的复合捕收剂、复合药剂和方法 | |
| CN103551258B (zh) | 用于从花岗伟晶岩矿石中综合回收锂铍钽铌的复合捕收剂 | |
| CN111558468B (zh) | 铜钼矿浮选钼的选矿药剂及其制备方法 | |
| CN103464292A (zh) | 一种硫化、氧化混合铜矿的选矿药剂 | |
| CN103464281B (zh) | 高碳高硫脆硫锑铅矿的回收方法 | |
| CN111558469B (zh) | 铜铅矿浮选铜铅的选矿药剂及其制备方法 | |
| CN114589012B (zh) | 一种铜钼铅矿浮选絮凝剂及其制备方法和絮凝浮选方法 | |
| CN107617507B (zh) | 一种从金精矿生物氧化氰化尾渣中回收金、硫的工艺 | |
| CN114011582B (zh) | 一种提高含金硫化铜矿石选矿指标的浮选方法 | |
| CN1294032A (zh) | 贵金属和有色金属硫化矿复合浮选药剂 | |
| CN113976331A (zh) | 通过浮选传质动力学调控制备高纯硫铁矿的方法 | |
| CN110586331B (zh) | 一种改性壳聚糖抑制剂及其浮选分离方法 | |
| CN103817011A (zh) | 一种炭质物抑制剂及其在高炭钼镍矿浮选钼镍中的应用 | |
| CN103071598A (zh) | 从炼铜炉渣中浮选回收铜的方法 | |
| CN112403683A (zh) | 一种p-Ph-SO2-类化合物在矿物浮选中的应用 | |
| US3122500A (en) | Flotation of barite |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |