CN117206085A - 高选择性辉钼矿浮选捕收剂及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种高选择性辉钼矿浮选捕收剂及其制备方法和用途,涉及选矿药剂领域。高选择性辉钼矿浮选捕收剂,包括二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油;芳烃油含有多个不饱和碳链和硫杂茚基团。其制备方法包括:将五硫化二磷和异丁基乙烯混合,进行反应得二异丁基二硫代次磷酸;将二异丁基二硫代次磷酸与氢氧化钠混合,进行反应得二异丁基二硫代次磷酸钠;将二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油混合,得到高选择性辉钼矿浮选捕收剂。本申请提供的高选择性辉钼矿浮选捕收剂,芳烃油在硫杂茚和亚磷酸盐的协同作用下,具有对辉钼矿表面较强的选择性吸附作用,对黄铁矿等具有较好的选择性,药剂产品闪点高,绿色环保,捕收能力强,选择性好。
Description
技术领域
本申请涉及选矿药剂领域,尤其涉及一种高选择性辉钼矿浮选捕收剂及其制备方法和用途。
背景技术
钼作为一种重要的资源,在钢铁、机械、化工、航空航天及核工业等领域发挥着极其重要的作用,具有导电、导热、耐磨和耐腐蚀等诸多优良特性。随着钼矿资源的不断开发和利用,辉钼矿的嵌布粒度越来越细,品位的下降趋势也十分明显,传统烃油类捕收剂在面对难选、可浮性差、泥化严重的钼矿时效果较差。很多矿山选厂和企业都在寻找稳定成本合适浮选性能良好的替代捕收剂,市场对于具有成本优势、同时具备较好选择性的高效环保铜钼捕收剂的需求也越来越迫切。
长期以来,烃油作为辉钼矿浮选捕收剂在工业上得到了广泛的应用,但是其缺点也日渐显现。在浮选过程中,烃油是通过机械搅拌“粉碎”成小油滴而进入矿浆的,这种油-水分散相是一个不稳定的体系。因此,当烃油用量达到一定程度后,提高烃油的用量对提高钼回收率并没有明显的效果,且增大烃油用量后,浮选泡沫变脆,导致钼浮选回收率降低。而柴油比煤油拥有更长的碳链,用量增大后其流动性变差,会对浮选效果产生不利影响。近年来,好选、易选的矿越来越少,传统选矿行业对于难选、含泥高、粒度较细、可浮性较差的辉钼矿的浮选分离和综合回收的需求越来越强烈,而传统的煤油、柴油等烃油类产品对这类辉钼矿的捕收能力较弱,而以黄药、黑药为代表的硫化矿捕收剂则选择性较差,造成易浮的黄铁矿、脉石、和滑石的大量上浮,造成后续分离回收困难。
发明内容
本申请的目的在于提供一种高选择性辉钼矿浮选捕收剂及其制备方法和用途,以解决上述问题。
为实现以上目的,本申请采用以下技术方案:
一种高选择性辉钼矿浮选捕收剂,包括二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油;
所述芳烃油含有多个不饱和碳链和硫杂茚基团。
优选地,所述二异丁基二硫代次磷酸钠和所述芳烃油的质量比为(1-10):1。
本申请还提供一种所述的高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法,包括:
将五硫化二磷和异丁基乙烯混合,进行第一反应得到二异丁基二硫代次磷酸;
将所述二异丁基二硫代次磷酸与氢氧化钠混合,进行第二反应得到所述二异丁基二硫代次磷酸钠;
将所述二异丁基二硫代次磷酸钠和所述芳烃油混合,得到所述高选择性辉钼矿浮选捕收剂。
优选地,所述第一反应的温度为0-45℃,时间为2-8h。
优选地,所述第一反应在常压下进行。
优选地,所述第二反应的温度为20-45℃,时间为0.5-6h。
优选地,所述第二反应在常压下进行。
优选地,所述第二反应结束后,使用乙醚萃取进行提纯。
优选地,所述芳烃油包括包含苯环结构的碳氢化合物。
本申请还提供一种所述的高选择性辉钼矿浮选捕收剂的用途,用于在低碱度环境中浮选辉钼矿。
与现有技术相比,本申请的有益效果包括:
本申请提供的高选择性辉钼矿浮选捕收剂,二异丁基二硫代次磷酸钠(DTPINa)对黄铜矿和辉钼矿具有较强的吸附作用,而在黄铁矿上吸附作用较弱,同时析出的次磷酸盐和含有硫杂茚的芳香烃的协同作用下,多个C=C键对比传统烃油的饱和键具有较大的选择性的优势,特别是在少量石灰的弱碱性环境下,黄铁矿的回收率可以达到甚至低于传统高选择性烃油的水平,同时铜、钼的回收率大幅度提高。该高选择性辉钼矿浮选捕收剂在大幅度强化了对难选、难浮、微细粒辉钼矿的回收的同时,也保证了对黄铁矿、脉石等选择性,解决行业内对难选钼矿的需求,为有色金属选矿和难选资源的高效回收提供支持。
本申请提供的高选择性辉钼矿浮选捕收剂,原料均为工业上常用且稳定供应的油类物质,药剂产品闪点高,制备简单,环境友好,成本低,具有良好的市场推广价值。
本申请提供的高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法,通过简单工艺和温和反应条件合成二异丁基二硫代次磷酸钠,收率高、成本低。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本申请的某些实施例,因此不应被看作是对本申请范围的限定。
图1为实施例1制备得到的高选择性辉钼矿捕收剂产品的实物照片;
图2为实施例1所得二异丁基二硫代次磷酸钠的红外光谱图;
图3为实施例1所得二异丁基二硫代次磷酸钠的紫外光谱图;
图4为实施例1提供的闭路试验流程图;
图5为实施例2提供的闭路试验流程图;
图6为实施例3提供的闭路试验流程图;
图7为对比例1提供的闭路试验流程图;
图8为对比例2提供的闭路试验流程图;
图9为对比例3提供的闭路试验流程图。
具体实施方式
首先对本申请提供的技术方案进行整体性陈述:
一种高选择性辉钼矿浮选捕收剂,包括二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油;
所述芳烃油含有多个不饱和碳链和硫杂茚基团。
在一个可选的实施方式中,所述二异丁基二硫代次磷酸钠和所述芳烃油的质量比为(1-10):1。
可选的,所述二异丁基二硫代次磷酸钠和所述芳烃油的质量比可以为1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1或者(1-10):1之间的任一值。
本申请还提供一种所述的高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法,包括:
将五硫化二磷和异丁基乙烯混合,进行第一反应得到二异丁基二硫代次磷酸;
将所述二异丁基二硫代次磷酸与氢氧化钠混合,进行第二反应得到所述二异丁基二硫代次磷酸钠;
将所述二异丁基二硫代次磷酸钠和所述芳烃油混合,得到所述高选择性辉钼矿浮选捕收剂。
第一反应和第二反应的方程式如下所示:
。
在一个可选的实施方式中,所述第一反应的温度为0-45℃,时间为2-8h。
可选的,所述第一反应的温度可以为0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃或者0-45℃之间的任一值,时间可以为2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h或者2-8h之间的任一值。
在一个可选的实施方式中,所述第一反应在常压下进行。
在一个可选的实施方式中,所述第二反应的温度为20-45℃,时间为0.5-6h。
可选的,所述第二反应的温度可以为20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃或者20-45℃之间的任一值,时间可以为0.5h、1h、2h、3h、4h、5h、6h或者0.5-6h之间的任一值。
在一个可选的实施方式中,所述第二反应在常压下进行。
在一个可选的实施方式中,所述第二反应结束后,使用乙醚萃取进行提纯。
在一个可选的实施方式中,所述芳烃油包括包含苯环结构的碳氢化合物。
此处所指碳氢化合物是指包含苯环结构的长碳链烃油类产品,主要来源是石油化工的副产品,主要包括苯、甲苯和二甲苯、乙苯等,且含有多个不饱和基团以及具有协同作用的硫杂茚基团,可以提高捕收剂的选择性。
本申请还提供一种所述的高选择性辉钼矿浮选捕收剂的用途,用于在低碱度环境中浮选辉钼矿。
下面将结合具体实施例对本申请的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本申请,而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种高选择性辉钼矿浮选捕收剂,包括二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油;二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油的质量比为10:1。
本实施例还提供一种上述高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法,包括:
将五硫化二磷和异丁基乙烯混合,进行第一反应得到二异丁基二硫代次磷酸;第一反应的温度为35℃,时间为6h,在常压下进行;
将二异丁基二硫代次磷酸与氢氧化钠混合,进行第二反应,加入2:1质量比的乙醚充分混合后,转入分液漏斗中静置至分层,将下层水相层分离后,即可得到精制二异丁基二硫代次磷酸钠;第二反应的温度为25℃,时间为4h,在常压下进行;
将二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油混合,得到高选择性辉钼矿浮选捕收剂。实物图如图1所示。图2为所得二异丁基二硫代次磷酸钠的红外光谱图,图3为所得二异丁基二硫代次磷酸钠的紫外光谱图,紫外光谱显示在233nm处有较强吸收峰,药剂产品结构中的-P=S双键和-P-S能够形成p-π共轭结构,从而被紫外吸收。
将本捕收剂应用于陕西某钼矿矿样(以下实施例、对比例均用此矿样),以2#油为起泡剂、本实施例制备的捕收剂为捕收剂闭路试验流程如图4所示,采用一粗、两扫、一精的浮选流程(以下同);试验结果见表1。以2#油为起泡剂的闭路试验结果表明,2#油用量60g/t,捕收剂用量50g/t做捕收剂时钼粗精矿品位10.14%,钼回收率92.58%,钼回收率与柴油相当,钼粗精矿品位更高,药剂用量降低100%(对比柴油作为捕收剂用量为100g/t)。
表1 实施例1捕收剂的闭路试验结果
实施例2
本实施例提供一种高选择性辉钼矿浮选捕收剂,包括二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油;二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油的质量比为8:1。
本实施例还提供一种上述高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法,包括:
将五硫化二磷和异丁基乙烯混合,进行第一反应得到二异丁基二硫代次磷酸;第一反应的温度为25℃,时间为6h,在常压下进行;
将二异丁基二硫代次磷酸与氢氧化钠混合,进行第二反应,加入2:1质量比的乙醚充分混合后,转入分液漏斗中静置至分层,将下层水相层分离后,即可得到精制二异丁基二硫代次磷酸钠;第二反应的温度为25℃,时间为4h,在常压下进行;
将二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油混合,得到高选择性辉钼矿浮选捕收剂。将本捕收剂应用于陕西某钼矿矿样,以2#油为起泡剂、本实施例制备的捕收剂为捕收剂闭路试验流程如图5所示,试验结果见表2。以2#油为起泡剂的闭路试验结果表明,2#油用量60g/t,捕收剂用量50g/t做捕收剂时钼粗精矿品位8.52%,钼回收率94.42%,钼回收率与柴油相比提高1个百分点,药剂用量降低100%(对比柴油作为捕收剂用量为100g/t)。
表2 实施例2捕收剂的闭路试验结果
实施例3
本实施例提供一种高选择性辉钼矿浮选捕收剂,包括二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油;二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油的质量比为5:1。
本实施例还提供一种上述高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法,包括:
将五硫化二磷和异丁基乙烯混合,进行第一反应得到二异丁基二硫代次磷酸;第一反应的温度为25℃,时间为8h,在常压下进行;
将二异丁基二硫代次磷酸与氢氧化钠混合,进行第二反应,加入2:1质量比的乙醚充分混合后,转入分液漏斗中静置至分层,将下层水相层分离后,即可得到精制二异丁基二硫代次磷酸钠;第二反应的温度为25℃,时间为4h,在常压下进行;
将二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油混合,得到高选择性辉钼矿浮选捕收剂。将本捕收剂应用于陕西某钼矿矿样,以2#油为起泡剂、本实施例制备的捕收剂为捕收剂闭路试验流程如图6所示,试验结果见表3。以2#油为起泡剂的闭路试验结果表明,2#油用量60g/t,捕收剂用量50g/t做捕收剂时钼粗精矿品位5.14%,钼回收率92.58%,钼回收率与柴油相当,药剂用量降低100%。(对比柴油作为捕收剂用量为100g/t)。
表3 实施例3捕收剂的闭路试验结果
对比例1
所有对比例中使用的矿样均为与实施例相同的陕西某钼矿矿样,以2#油为起泡剂、柴油为捕收剂闭路试验流程如图7所示,采用一粗、两扫、一精的浮选流程,试验结果见表4。闭路试验结果表明,2#油用量80g/t,柴油用量100g/t条件下,钼粗精矿品位7.80%,钼回收率91.26%。
表4对比例1捕收剂的闭路试验结果
对比例2
使用的陕西某钼矿矿样,以2#油为起泡剂、二异丁基二硫代次磷酸钠为捕收剂闭路试验流程如图8所示,采用一粗、两扫、一精的浮选流程,试验结果见表5。闭路试验结果表明,2#油用量80g/t,二异丁基二硫代次磷酸钠用量50g/t条件下,捕收剂时钼粗精矿品位8.40%,钼回收率89.58%。
表5对比例2捕收剂的闭路试验结果
对比例3
使用的陕西某钼矿矿样,以2#油为起泡剂、河北沧州某厂家提供的芳烃油为捕收剂闭路试验流程如图9所示,采用一粗、两扫、一精的浮选流程,试验结果见表6。闭路试验结果表明,2#油用量80g/t,芳烃油用量50g/t条件下,钼粗精矿品位14.65%,钼回收率71.26%。
表6对比例3捕收剂的闭路试验结果
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种高选择性辉钼矿浮选捕收剂,其特征在于,包括二异丁基二硫代次磷酸钠和芳烃油;
所述芳烃油含有多个不饱和碳链和硫杂茚基团。
2.根据权利要求1所述的高选择性辉钼矿浮选捕收剂,其特征在于,所述二异丁基二硫代次磷酸钠和所述芳烃油的质量比为(1-10):1。
3.一种权利要求1或2所述的高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法,其特征在于,包括:
将五硫化二磷和异丁基乙烯混合,进行第一反应得到二异丁基二硫代次磷酸;
将所述二异丁基二硫代次磷酸与氢氧化钠混合,进行第二反应得到所述二异丁基二硫代次磷酸钠;
将所述二异丁基二硫代次磷酸钠和所述芳烃油混合,得到所述高选择性辉钼矿浮选捕收剂。
4.根据权利要求3所述的高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法,其特征在于,所述第一反应的温度为0-45℃,时间为2-8h。
5.根据权利要求4所述的高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法,其特征在于,所述第一反应在常压下进行。
6.根据权利要求3所述的高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法,其特征在于,所述第二反应的温度为20-45℃,时间为0.5-6h。
7.根据权利要求6所述的高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法,其特征在于,所述第二反应在常压下进行。
8.根据权利要求3所述的高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法,其特征在于,所述第二反应结束后,使用乙醚萃取进行提纯。
9.根据权利要求3-8任一项所述的高选择性辉钼矿浮选捕收剂的制备方法,其特征在于,所述芳烃油包括包含苯环结构的碳氢化合物。
10.一种权利要求1或2所述的高选择性辉钼矿浮选捕收剂的用途,其特征在于,用于在低碱度环境中浮选辉钼矿。
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- 2023-11-07 CN CN202311467104.9A patent/CN117206085B/zh active Active
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