CN117191732A - 一种快速准确检测加热卷烟中烟丝含水率的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种快速准确检测加热卷烟中烟丝含水率的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、收集数据：随机抽取加热卷烟烟丝样品，分别采用气相色谱法和红外水分仪法进行水分检测，收集水分检测数据；S2、可视化数据：将所收集的数据可视化，研究变量之间是否存在线性关系；S3、建立方法模型：选择使用合适的线性回归模型先得到线性回归方程，再根据线性回归方程得到方法模型；S4、使用方法模型进行准确测量：建立好方法模型后，再使用红外水分仪法对水分含量进行准确测定。本发明不仅可以实现快速对加热卷烟水分的精确测定，并且还可实现对加热卷烟烟丝水分的在线监控。
Description
技术领域
本申请涉及卷烟含水率测定技术领域，特别是涉及一种快速准确检测加热卷烟中烟丝含水率的方法。
背景技术
烟草制品中烟丝含水率是烟草及其制品的重要物理指标，含水率对烟草储存、加工性能、烟支外观和吸食口味等具有显著的影响。加热卷烟是一种新型烟草制品，其烟丝主要由混合了大量甘油和易挥发香料的薄片组成。由于烟草原料和甘油的吸湿特性，烟丝的含水率极易受到环境温湿度的影响进而影响产品的生产和质量。因此，加热卷烟烟丝含水率的快速准确的检测对提高控制产品的质量具有重要的指导意义。
目前，烟草制品水分的测定方法主要包括烘箱法、红外水分仪法、卡尔费休法和气相色谱法等。其中，烘箱法在卷烟工业企业生产过程中使用最为广泛，标准的测试条件为：抽取一定样品称重放入电热鼓风干燥箱，100℃加热2h后取出，置入干燥器皿冷却至室温，测量时间至少需要2.5h，导致检测结果严重滞后，用来实时监测新型烟草生产过程中薄片丝水分并不理想。此外，加热卷烟中通常混有大量挥发性极强的香料，在高温下易受热挥发，导致检测结果存在较大偏差，进一步限制了该方法的使用。卡尔费休法和气相色谱法虽可以准确测定加热卷烟中含水率，但其前处理较为繁琐，检测时间较长，使得检测结果也存在严重的滞后性，也不能用于工业化生产过程的水分监控。红外水分仪因其非接触、反应快等特点已被广泛用于传统卷烟生产过程中水分的实时监测。但是，红外水分仪需采用烘箱法的结果作为基准值对其进行校正，由于烘箱法在加热卷烟中检测结果存在较大偏差，导致红外水分仪法也不能得到准确的测量结果。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种快速准确检测加热卷烟中烟丝含水率的方法，它不仅可以实现快速对加热卷烟水分的精确测定，并且还可实现对加热卷烟烟丝水分的在线监控。
本发明提供的技术方案如下：
一种快速准确检测加热卷烟中烟丝含水率的方法，包括如下步骤：
S1、收集数据：随机抽取加热卷烟烟丝样品，分别采用气相色谱法和红外水分仪法进行水分检测，收集水分检测数据；
S2、可视化数据：将所收集的数据可视化，研究变量之间是否存在线性关系；
S3、建立方法模型：选择使用合适的线性回归模型先得到线性回归方程，再根据线性回归方程得到方法模型；
S4、使用方法模型进行准确测量：建立好方法模型后，再使用红外水分仪法对水分含量进行准确测定。
优选地，所述步骤S1中所述样品的数量不少于30个。
优选地，所述步骤S1中所采用的气相色谱法的具体步骤包括：(1)内标溶液的配制；(2)标准工作溶液的配制；(3)抽吸加热不燃烧卷烟，剑桥滤片收集总粒相物；(4)总粒相物的萃取；(5)气相色谱测定；(6)双内标法计算测定结果。
4、根据权利要求1所述的快速准确检测加热卷烟中烟丝含水率的方法，其特征在于，所述步骤S1中所采用的红外水分仪法的具体步骤包括：(1)取样：随机抽取一种新型烟草薄片，将其装入Infralab型红外水分仪碗中，放入2/3的样品后置于旋转电机上，电机自动旋转并开始测试，测试时间设置为3～5s，测试结束后，在显示屏上读取新型烟草薄片的水分含量；标记为测量结果一；再将底部烟丝翻面用同样方法再测量一次，标记为测量结果二；将两次测量的平均值作为该样品的测量结果。
优选地，所述步骤S2中使用散点图、数据分析软件或其他数学统计分析方法将所收集的数据可视化。
优选地，所述步骤S3中所采用的线性回归模型为简单线性回归、岭回归、Lasso回归、弹性网络回归、贝叶斯岭回归、最小回归角回归、偏最小二乘法回归、分位数回归中的一种或几种结合，根据数据的具体情况选择合适的线性回归模型，建立线性回归模型过程的步骤主要包括数据准备、数据预处理、模型建立、模型调参和模型评价。
优选地，所述步骤S4中建立好模型后，使用红外水分仪法对水分含量进行准确测定的过程具体为：将方法模型输入到红外水分仪数据处理软件中，然后采用红外水分仪法得到的数据就是通过方法模型校正之后的结果。
本申请相对于现有技术存在如下优点：
1、本发明的快速准确检测加热卷烟中烟丝含水率的方法采用气相色谱法和红外水分仪两种方法对加热卷烟样品进行水分检测，收集相关数据，以气相色谱法检测结果为基准值，建立两种检测方法的数学模型，实现了红外水分仪对加热卷烟水分的精准测定；
2、红外水分仪利用光谱分析的原理对水分进行测定，烟草中水的-OH能吸收特定波长的红外线，烟草中含水率不同，吸收的强度也不同，通过检测反射波长的强度则可反应烟草中的含水率，因此本发明的方法可以实现水分的快速测定，本发明的方法是以气相色谱法的检测结果为基准值建立的数学模型，而传统的红外水分仪法采用烘箱法的检测结果作为基准值，对于加热卷烟来说，烟草薄片中含有大量挥发性组分，烘箱法测试原理是根据重量的减少作为含水率，气相色谱法则是根据水分的物理化学特性来检测，因此，采用气相色谱法的检测结果作为基准值才能使得红外水分仪法的检测结果是准确的；
3、由于红外水分仪的型号有多种，有离线检测的，可见本发明更适于推广应用；另外，由于红外水分仪固有的检测快速的特点，也具有固定在生产线的传送带上进行实时监测的优点，采用本发明的方法可实现加热卷烟中烟丝含水率的实时检测，省时、省力、准确率高。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中红外水分仪法与气相色谱法检测结果散点图及线性拟合曲线；
图2为本发明实施例中应用模型后气相色谱法和红外水分仪法测定不同批次薄片烟丝的水分含量变化曲线图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本发明实施例提供一种快速准确检测加热卷烟中烟丝含水率的方法，包括如下步骤：
S1、收集数据：随机抽取加热卷烟烟丝样品，分别采用气相色谱法和红外水分仪法进行水分检测，收集水分检测数据；
S2、可视化数据：将所收集的数据可视化，研究变量之间是否存在线性关系；
S3、建立方法模型：选择使用合适的线性回归模型先得到线性回归方程，再根据线性回归方程得到方法模型；
S4、使用方法模型进行准确测量：建立好方法模型后，再使用红外水分仪法对水分含量进行准确测定。
本发明的具体实验步骤如下：
实验设备：
气相色谱(安捷伦7890b，美国安捷伦科技有限(Agilent Technologies)公司)；红外水分仪(Infralab美国NDC Technologies)。
红外水分仪法实验步骤：
选择一种新型烟草薄片，将其装入Infralab型红外水分仪碗中，放入2/3的样品后置于旋转电机上，电机自动旋转并开始测试，测试时间设置为5s，测试结束后，在显示屏上读取新型烟草薄片的水分含量；平行测量两次，以两次测量平均值为测试结果。
气相色谱法实验步骤：
(1)内标溶液的配制：以正丁醇，以色谱纯乙腈/异丙醇混合溶剂定容，得到内标溶液；
(2)标准工作溶液的配制：称取一定量的水标准品，以色谱纯乙腈/异丙醇混合溶剂定容，得到标准储备液；取5个或以上萃取瓶，按梯度分别加入标准储备液后，加入同体积的内标溶液，配制成5级或以上标准工作溶液；
(3)样品制备萃取：准确称取0.1-0.5g的加热卷烟烟丝放入萃取瓶中，加入20-100mL步骤(1)的内标溶液，超声萃取0.5-2h后过滤，得烟丝萃取液；
(4)气相色谱测定；将步骤(3)中的样品用气相色谱测定；
(5)通过内标法计算测定结果。
采用本实施例的快速准确检测加热卷烟中烟丝含水率的方法对上述两种方法进行校正。
实验结果与讨论：
对两种方法单独测试所得含水率结果以及通过模型校准后红外水分仪法测试得到的数据如下表1所示：
表1两种方法单独测试所得含水率结果以及通过本发明的模型校准后红外水分仪法测试得到的结果
由表1可知：从偏离度1可以看出，在模型建立前，两种方法单独测试得到的结果偏离较大。气相色谱法利用物质的物理特性进行分离测定，从原理上是一种可以精准定量的方法，是一种水分测定的通用方法，但是在测试过程中涉及了复杂的内标溶液的配制，标准溶液的配制等前处理过程，还需要使用到大量有机萃取试剂以及后续的废液处理、数据处理等过程。红外光谱法通过光谱的原理进行测定，可实现非接触、快速响应，但是这种方法不能直接定量得到准确的测试结果，需要与能够准确定量的方法建立相应的数据转换模型才能得到准确的定量结果。本发明创造性的采用一元线性回归的最小二乘法拟合两种方法测试结果，得到红外水分仪法与气相色谱法数据转换模型，实现红外水分仪法在加热卷烟水分检测中的快速和精准的测定。
使用散点图将所收集的数据可视化，研究变量之间是否存在线性关系，如图1所示。采用一元线性回归的最小二乘法拟合红外水分仪法与气相色谱法两种方法测试结果，得到红外水分仪法与气相色谱法数据转换模型，y＝1.32+1.56*x，将该方法模型导入红外光谱仪数据处理软件，采用该方法模型校正红外光谱仪。采用红外光谱仪再次测量上述样品，得到校正后数据，如表1所示，从表中可以看到，偏离度2远小于偏离度1。校正后红外水分仪检测得到数据与气相色谱法数据如图2所示，两种方法测定结果基本重合，表明通过本发明的方法可以实现红外水分仪快速、准确的对加热卷烟薄片的水分进行测定。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种快速准确检测加热卷烟中烟丝含水率的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、收集数据：随机抽取加热卷烟烟丝样品，分别采用气相色谱法和红外水分仪法进行水分检测，收集水分检测数据；
S2、可视化数据：将所收集的数据可视化，研究变量之间是否存在线性关系；
S3、建立方法模型：选择使用合适的线性回归模型先得到线性回归方程，再根据线性回归方程得到方法模型；
S4、使用方法模型进行准确测量：建立好方法模型后，再使用红外水分仪法对水分含量进行准确测定。
2.根据权利要求1所述的快速准确检测加热卷烟中烟丝含水率的方法，其特征在于，所述步骤S1中所述样品的数量不少于30个。
3.根据权利要求1所述的快速准确检测加热卷烟中烟丝含水率的方法，其特征在于，所述步骤S1中所采用的气相色谱法的具体步骤包括：(1)内标溶液的配制；(2)标准工作溶液的配制；(3)抽吸加热不燃烧卷烟，剑桥滤片收集总粒相物；(4)总粒相物的萃取；(5)气相色谱测定；(6)双内标法计算测定结果。
4.根据权利要求1所述的快速准确检测加热卷烟中烟丝含水率的方法，其特征在于，所述步骤S1中所采用的红外水分仪法的具体步骤包括：(1)取样：随机抽取一种新型烟草薄片，将其装入红外水分仪碗中，放入样品后置于旋转电机上，电机自动旋转并开始测试，测试结束后，在显示屏上读取新型烟草薄片的水分含量；标记为测量结果一；再将底部烟丝翻面用同样方法再测量一次，标记为测量结果二；将两次测量的平均值作为该样品的测量结果。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的快速准确检测加热卷烟中烟丝含水率的方法，其特征在于，所述步骤S2中使用散点图、数据分析软件或其他数学统计分析方法将所收集的数据可视化。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的快速准确检测加热卷烟中烟丝含水率的方法，其特征在于，所述步骤S3中所采用的线性回归模型为简单线性回归、岭回归、Lasso回归、弹性网络回归、贝叶斯岭回归、最小回归角回归、偏最小二乘法回归、分位数回归中的一种或几种结合，根据数据的具体情况选择合适的线性回归模型，建立线性回归模型过程的步骤主要包括数据准备、数据预处理、模型建立、模型调参和模型评价。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的快速准确检测加热卷烟中烟丝含水率的方法，其特征在于，所述步骤S4中建立好模型后，使用红外水分仪法对水分含量进行准确测定的过程具体为：将方法模型输入到红外水分仪数据处理软件中，然后采用红外水分仪法得到的数据就是通过方法模型校正之后的结果。
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