CN103411906B - 珍珠粉和贝壳粉的近红外光谱定性鉴别方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种珍珠粉和贝壳粉的近红外光谱定性鉴别方法，首先采集多个珍珠粉样品、多个贝壳粉样品的近红外光谱图分别作为珍珠粉校正集、贝壳粉校正集；然后，使用近红外光谱分析软件对所述校正集通过设置模型参数即光程类型选择多元信号校正、光谱预处理采用二阶导数、平滑采用Norris导数滤波、校正光谱区域选择4100-9800cm-1范围等建立判别分析模型；最后，利用待测样品的近红外光谱图，应用所建立的判别分析模型分析待测样品的近红外光谱图与珍珠粉校正集、贝壳粉校正集之间的马氏距离，由近红外光谱软件自动给出鉴别结果，简便、快速、可靠。

Description

珍珠粉和贝壳粉的近红外光谱定性鉴别方法
技术领域
本发明涉及珍珠粉和贝壳粉的近红外光谱定性鉴别方法。
背景技术
近年来作为名贵中药材的珍珠粉在医药、保健食品、美容化妆品等行业备受青睐，上市产品种类愈加丰富、应用领域不断拓宽、经济价值日益增长，然而假冒伪劣珍珠粉也应运而生。珍珠母贝壳和珍珠同根同源，珍珠母贝壳粉的微观形貌和化学组成与珍珠粉相似，时常冒充珍珠粉流入市场，严重扰乱珍珠粉市场秩序并阻碍了珍珠粉产业的健康发展。
现有研究采用热分析法、X射线衍射法、红外光谱法、扫描电子显微镜法等方法鉴别珍珠母贝壳粉即贝壳粉和珍珠粉的晶体相结构、微观形态和有机质含量差异，但是形貌分析并不能有效鉴别贝壳粉和珍珠粉，而晶体相结构和有机质分析通常需要对珍珠粉及贝壳粉进行高温处理以研究处理前后的转变差异以实现鉴别。这些方法通常需要精密的预处理设备或附件及大型分析仪器进行分析和数据处理，而热处理和后续数据处理需要一定时间，因此这些方法不具有快捷性、简便性的特点。
近红外光谱(Near Infrared Spectroscopy，NIRS)分析是利用近红外光谱区包含的物质信息，用于被测物定性定量分析的一种分析方法，因其具有快速、无污染、样品不需预处理和多成分同时检测等优点而越来越多地应用于药材药物的定性和定量分析。判别分析(DiscriminantAnalysis)分类技术能用于判断已知材料的各个类别中哪个是与未知材料最相似的，通过马氏距离计算未知材料到每个类别中心的距离以实现判别，每个距离的值越接近零，匹配程度越好。近年来判别分析技术被广泛应用于中药材的地源性分析和真伪鉴别。
近红外光谱分析的特性是在分析样品之前需要建立分类和定量模型，虽然找到合适的建模方式并不容易，建模过程通常需要一定时间，但是相应模型建立完成之后，近红外光谱分析方法将成为一种简便、可靠的快速分析方法，常被用于中药或农副产品的鉴定。例如，专利号为CN200910023004.0、名称为“一种牛奶中掺羊奶的近红外光谱判别方法”的发明专利，公开了一种牛奶中掺羊奶的近红外光谱判别方法，该方法包括选取奶样、近红外光谱采集以及聚类分析建立定性判别模型的步骤，对生鲜奶和掺假奶进行聚类分析，实现定性判定。该发明可快速定性并定量检测出牛奶中掺羊奶的情况，当羊奶占掺假奶重量百分比大于等于5％时，检测的准确率可达100％，单个样品检测时间在一分钟以内。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于马氏距离计算的珍珠粉和贝壳粉的近红外光谱定性鉴别方法。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种珍珠粉和贝壳粉的近红外光谱定性鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）采集校正集：选取多个珍珠粉样品及多个贝壳粉样品作为标准样品集，于烘箱中50℃下干燥12h，用玛瑙研钵充分研磨样品，使用傅里叶变换近红外光谱仪(简称“FT-NIR”)积分球漫反射附件依次采集标准珍珠粉样品、标准贝壳粉样品的近红外光谱图，分别作为珍珠粉校正集、贝壳粉校正集；
2）建立判别分析模型：使用近红外光谱分析软件建立判别分析模型，步骤及模型参数如下：
选择积分球漫反射附件的相应光程类型为多元信号校正；
定义“珍珠粉”和“贝壳粉”作为两个类别的类别名；
导入已采集的珍珠粉校正集近红外光谱图和贝壳粉校正集近红外光谱图；
采用二阶导数进行光谱预处理；
采用Norris导数滤波对光谱进行平滑；
校正光谱区域选定4100-9800cm-1；
其他参数使用默认设置；
3）测定待测样品：将待测样品于烘箱中50℃下干燥12h，用玛瑙研钵充分研磨样品，采集待测样品的近红外光谱图，应用所建立的判别分析模型对待测样品的近红外光谱图进行分析，近红外光谱软件根据待测样品的近红外光谱图与珍珠粉校正集、贝壳粉校正集之间的马氏距离自动给出鉴别结果。
优选地，步骤1）中选取珍珠粉样品的数量大于10，选取贝壳粉样品的数量大于10。
优选地，步骤1）、步骤3）中使用傅里叶变换近红外光谱仪采集近红外光谱图，采集近红外光谱图的测试条件为：积分球漫反射附件、采集光谱范围4000-10000cm-1、分辨率8cm-1、扫描次数64次、使用自动优化的增益参数。
本发明应用傅里叶变换近红外漫反射光谱分析技术结合判别分析的定性分析方法，建立鉴别珍珠粉和贝壳粉的判别分析模型。所述判别分析模型用于珍珠粉和贝壳粉的定性鉴别，利用所述判别分析模型分析待测样品的近红外光谱图与珍珠粉校正集和贝壳粉校正集之间的马氏距离，依据马氏距离值大小判断待测样品与珍珠粉校正集、贝壳粉校正集的匹配程度：若待测样品的近红外光谱图与珍珠粉校正集之间的马氏距离值趋于零，判定待测样品为珍珠粉；若待测样品的近红外光谱图与贝壳粉校正集之间的马氏距离值趋于零，则判定待测样品为贝壳粉；其余情况则表明待测样品为珍珠粉和贝壳粉掺杂而成的产品。
本发明提供的珍珠粉和贝壳粉的近红外光谱定性鉴别方法与现有技术相比，本发明为简便、快速、可靠的分析方法。
附图说明
图1为判别分析模型珍珠粉校正集的近红外光谱图。
图2为判别分析模型贝壳粉校正集的近红外光谱图。
图3为判别分析模型校正集和待测样品的近红外光谱的相关图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
选取源于浙江省诸暨市的珍珠粉样品12批次，依次编号为Z-1至Z-12，其中Z-1至Z-10作为珍珠粉样品集，Z-11、Z-10作为待测样品；源于浙江省诸暨市的珍珠母贝壳粉即贝壳粉12批次，依次编号为B-1至B-12，其中B-1至B-10作为珍珠粉样品集，B-11、B-10作为待测样品。
在采集样品的近红外光谱图之前，首先将Z-1至Z-12、B-1至B-12于烘箱中50℃下干燥12h，以减少水分对测试的影响；用玛瑙研钵充分研磨样品以减少样品团聚对测试的影响。然后使用仪器Thermo Scientific公司型号为Antaris II的FT-NIR分别采集样品Z-1至Z-10及样品B-1至B-10的近红外光谱。采集近红外光谱的条件为：积分球漫反射附件、光谱范围4000-10000cm-1、分辨率8cm-1、扫描次数64次、仪器自动优化empty门衰减、增益为2。样品Z-1至Z-10的近红外光谱作为珍珠粉校正集，如图1所示；样品B-1至B-10的近红外光谱作为贝壳粉校正集，如图2所示。
采用Thermo Scientific公司TQ Analyst9.0光谱分析软件，利用珍珠粉校正集、贝壳粉校正集建立判别分析模型，模型参数设置如下：
分析类型(Analysis Type)：选择分类(Classification)，判别分析(Discriminant Analysis)；
光程类型(Pathlength Type)：选择多元信号校正(Multiplicative Signal Correction，MSC)；
类别(Classes)：定义以“珍珠粉”和“贝壳粉”作为类别名(Classes Name)的两个类别；
标准(Standards)：导入已采集的两个类别校正集样品的近红外光谱图；
光谱(Spectra)：光谱减法运算(Spectral Subtraction)选择无运算(No Subtraction)；
数据形式(Data Format)选择二阶导数(Second Derivative)预处理(Process Standards)；
平滑(Smoothing)选择Norris导数滤波(Norris Derivative Filter)，参数(Segment Length5，Gap Between Segments5)；
多点基线校正(Multipoint Baseline Correction)选择无校正(No Correction)；
光谱区域(Regions)：编辑(Edit)光谱区域为4100-9800cm-1；
其他参数皆采用默认设置。
然后，利用判别分析模型对待测样品进行定性分析。首先，将待测样品Z-11、Z-12、B-11、B-12于烘箱中50℃下干燥12h，以减少水分对测试的影响；用玛瑙研钵充分研磨样品以减少样品团聚对测试的影响。然后使用仪器Thermo Scientific公司型号为Antaris II的FT-NIR分别采集待测样品Z-11、Z-12、B-11、B-12的近红外光谱。采集近红外光谱的条件为：积分球漫反射附件、光谱范围4000-10000cm-1、分辨率8cm-1、扫描次数64次、仪器自动优化empty门衰减、增益为2。然后，利用判别分析模型对待测样品Z-11、Z-12、B-11、B-12的近红外光谱进行分析，近红外光谱软件自动计算得到待测样品的近红外光谱图与珍珠粉校正集、贝壳粉校正集之间的马氏距离，如图3及表1所示。
表1
结果表明Z-11、Z-12均为珍珠粉，B-11、B-12均为贝壳粉。上述结果同时也说明了：本发明所建立的判别分析模型能够快速准确的鉴别珍珠粉和贝壳粉。本发明所述的珍珠粉和贝壳粉的近红外光谱定性鉴别方法能够用于珍珠粉和贝壳粉的定性分析。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域技术人员对本发明的技术方案做出的任何显而易见变形和改进，均应属于本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (3)

1.珍珠粉和贝壳粉的近红外光谱定性鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）采集校正集：选取多个珍珠粉样品及多个贝壳粉样品作为标准样品集，于烘箱中50℃下干燥12h，用玛瑙研钵充分研磨样品，使用傅里叶变换近红外光谱仪积分球漫反射附件依次采集标准珍珠粉样品、标准贝壳粉样品的近红外光谱图，分别作为珍珠粉校正集、贝壳粉校正集；
2）建立判别分析模型：使用近红外光谱分析软件建立判别分析模型，步骤及模型参数如下：
选择积分球漫反射附件的相应光程类型为多元信号校正；
定义“珍珠粉”和“贝壳粉”作为两个类别的类别名；
导入已采集的珍珠粉校正集近红外光谱图和贝壳粉校正集近红外光谱图；
采用二阶导数进行光谱预处理；
采用Norris导数滤波对光谱进行平滑；
校正光谱区域选定4100-9800cm-1；
其他参数使用默认设置；
3）测定待测样品：将待测样品于烘箱中50℃下干燥12h，用玛瑙研钵充分研磨样品，采集待测样品的近红外光谱图，应用所建立的判别分析模型对待测样品的近红外光谱图进行分析，近红外光谱软件根据待测样品的近红外光谱图与珍珠粉校正集、贝壳粉校正集之间的马氏距离自动给出鉴别结果。
2.根据权利要求1所述的珍珠粉和贝壳粉的近红外光谱定性鉴别方法，其特征在于，步骤1）中选取珍珠粉样品的数量大于10，选取贝壳粉样品的数量大于10。
3.根据权利要求1所述的珍珠粉和贝壳粉的近红外光谱定性鉴别方法，其特征在于，步骤1）、步骤3）中使用傅里叶变换近红外光谱仪采集近红外光谱图，采集近红外光谱图的测试条件为：积分球漫反射附件、采集光谱范围4000-10000cm-1、分辨率8cm-1、扫描次数64次、使用自动优化的增益参数。
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