CN113029999B - 一种姜科中药配方颗粒的近红外光谱鉴别模型构建方法和鉴别方法 - Google Patents
一种姜科中药配方颗粒的近红外光谱鉴别模型构建方法和鉴别方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种姜科中药配方颗粒的近红外光谱鉴别模型构建方法和鉴别方法。包括以下步骤：采集生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的样品的近红外光谱，分为参考光谱集和测试光谱集；在近红外光谱范围，对所述参考光谱集的近红外光谱进行预处理，采用定性分析的基本算法，建立生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的近红外光谱鉴别模型；对所述鉴别模型进行评价。解决了难以鉴别区分生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的问题，具有高效便捷、结果准确、不破坏样品、无化学试剂污染等优势。
Description
技术领域
本发明涉及药物分析技术领域，特别涉及一种姜科中药配方颗粒的近红外光谱鉴别模型构建方法和鉴别方法，具体是涉及生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的近红外光谱鉴别模型构建方法和生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的鉴别方法。
背景技术
生姜为姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.的新鲜根茎，干姜为姜的干燥根茎，炮姜、姜炭为干姜的两种炮制加工品。《中华人民共和国药典》(2020版)第一部中，将以上四者分开并分别进行描述。四者在中医临床应用方面有所区别，生姜具有解表散寒，温中止呕，化痰止咳，解鱼蟹毒等功效，干姜具有回阳通脉，温肺化饮等功效。炮姜辛燥之性较干姜弱，作用缓和持久且能止泻止痛，而姜炭更偏向于止血。因此，需要将这四种饮片区分开来。四者气味相近，传统的鉴别方法主要是根据饮片的外观性状来鉴别，例如生姜表面黄褐色或灰棕色，干姜表面灰黄色或浅灰棕色，炮姜表面呈不规则膨胀，表面棕黑色或棕褐色，而姜炭表面呈焦黑色等特征。但是，这四种饮片经过水提、浓缩、干燥制成中药配方颗粒后，失去了原有的外形特征，四者便难以鉴别区分。
现有的薄层色谱法对生姜、干姜、炮姜和姜炭的鉴别效果不明显，(窦欣.薄层色谱法鉴别干姜不同炮制品[J].科技信息，2013，(15)：484，492.)。采用高效液相色谱法虽然能指认出6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚等色谱峰，但这些峰基本属于共有峰(龙全江，李文涛，张颖，等.不同加工法制得的干姜片及炮制品高效液相色谱指纹图谱比较研究[J].甘肃中医药大学学报，2019，36(2)：23-27.)，仍然难以准确鉴别四者。而且以上色谱分析方法至少存在以下缺点：制样过程繁复、样品被破坏、分析时间长、化学试剂污染等。因此，有必要建立高效准确的生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的鉴别方法。
发明内容
基于此，本发明提供一种生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的近红外光谱鉴别模型构建方法和生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的鉴别方法。
所述生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的近红外光谱鉴别模型构建方法包括以下步骤：
采集生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的样品的近红外光谱，分为参考光谱集和测试光谱集；
在近红外光谱范围，对所述参考光谱集的近红外光谱进行预处理，采用定性分析的基本算法，建立生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的近红外光谱鉴别模型；将所述参考光谱集和所述测试光谱集的近红外光谱导入所述鉴别模型，以所述参考光谱集和所述测试光谱集的识别准确率均≥80％为指标，选择所述预处理的方法，选择所述近红外光谱范围，选择所述定性分析的基本算法；
所述近红外光谱范围选自12000.0cm-1～4000.0cm-1中的一段范围；
所述预处理的方法选自矢量归一化(Vector normalization)、一阶导数(Firstderivative)、二阶导数(Second derivative)及平滑处理(Smoothing)中的一种或多种组合；
所述定性分析的基本算法选自欧式距离标准法(Eucliden distance standard)、因子化法(Factorization)、原始光谱因子化法(Original spectras factorization)、相关系数法(Correlation coefficient)、第一范围标定法(Scaling to first range)或重新水平归一化法(Normal to reprolevel)；
对所述鉴别模型进行评价。
在其中一个实施例中，所述近红外光谱范围选自12000.0cm-1～4000.0cm-1、11002.4cm-1～4000.0cm-1、11002.4cm-1～8000.0cm-1、11000.0cm-1～4000.0cm-1及9000.0cm-1～6000.0cm-1中的一段；
所述预处理的方法选自矢量归一化、一阶导数、二阶导数、一阶导数和平滑处理的组合及二阶导数和平滑处理的组合中的一种；
所述定性分析的基本算法选自欧式距离标准法或因子化法。
在其中一个实施例中，所述近红外光谱范围为12000.0cm-1～4000.0cm-1，所述预处理的方法为矢量归一化，所述定性分析的基本算法为欧式距离标准法。
在其中一个实施例中，所述近红外光谱范围为11002.4cm-1～4000.0cm-1，所述预处理的方法为一阶导数及一阶导数和平滑处理的组合中的一种，所述定性分析的基本算法为因子化法。
优选地，所述预处理的方法为一阶导数和平滑处理的组合，所述平滑处理的点数为5-9个，所述因子化法的主因子数为3个。
在其中一个实施例中，所述近红外光谱范围为11002.4cm-1～8000.0cm-1，所述预处理的方法为一阶导数和平滑处理的组合，所述定性分析的基本算法为因子化法。
优选地，所述平滑处理的点数为9个，所述因子化法的主因子数为3个。
在其中一个实施例中，所述近红外光谱范围为11000.0cm-1～4000.0cm-1，所述预处理的方法为二阶导数及二阶导数和平滑处理的组合中的一种，所述定性分析的基本算法为因子化法。
优选地，所述预处理的方法为二阶导数和平滑处理的组合，所述平滑处理的点数为5-9个，所述因子化法的主因子数为3个。
在其中一个实施例中，所述近红外光谱范围为9000cm-1～6000.0cm-1，所述预处理的方法为二阶导数和平滑处理的组合，所述定性分析的基本算法为因子化法。
优选地，所述平滑处理的点数为9-13个，所述因子化法的主因子数为3个。
在其中一个实施例中，采集所述生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的样品的近红外光谱之前，还包括对所述生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的样品进行粉碎和过筛的步骤。
可以理解地，所述生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的样品的药材基原均为姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.
可以理解地，采集近红外光谱的测量仪器可为但不限于傅立叶变换近红外光谱仪；所用计算机软件可为但不限于TANGO软件、OPUS软件；光谱测量模式可为但不限于漫反射模式；测量参数可为但不限于光谱扫描范围、扫描次数、分辨率和样品测量次数。
可以理解地，近红外光谱范围的选择方式可为但不限于软件自动选择、人工选择、软件自动选择与人工选择相结合。
在其中一个实施例中，对所述鉴别模型进行评价的参数为选择性S值。
所述生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的鉴别方法包括以下步骤：
获取上述的生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的近红外光谱鉴别模型；
采集待测样品的近红外光谱，将所述待测样品的近红外光谱的数据导入所述鉴别模型，获得判别结果。
可以理解地，采集待测样品的近红外光谱的方法与上述采集生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的样品的近红外光谱的方法相同。
与现有方案相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用近红外光谱技术(Near infrared spectroscopy)，利用近红外谱区包含的有效信息，依靠计算机软硬件技术对生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒进行快速定性分析，解决了难以鉴别区分生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的问题，具有高效便捷、结果准确、不破坏样品、无化学试剂污染等优势。
附图说明
图1为生姜配方颗粒近红外光谱图；
图2为干姜配方颗粒近红外光谱图；
图3为炮姜配方颗粒近红外光谱图；
图4为姜炭配方颗粒近红外光谱图；
图5为鉴别模型6的三维空间分布图；
图6为鉴别模型11的三维空间分布图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1鉴别模型的构建
1仪器与材料
1.1仪器
TANGO-R傅立叶变换近红外光谱仪(德国BRUKER公司)，配置积分球漫反射检测器，控制软件为TANGO 7.5，分析处理软件为OPUS 7.5。PL203千分之一电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)。
1.2材料
生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒均由广东一方制药有限公司提供，生产日期包括2018年～2020年，药材产地包括云南省和四川省。
2方法与结果
2.1近红外光谱的采集
分别取各批次生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒样品约5.0g，研细，过80目筛，装入具塞玻璃样品瓶中，用积分球漫反射采集近红外光谱。采集条件：以仪器内置背景为参比，扫描范围12000～4000cm-1，分辨率8cm-1，扫描次数32次。每批样品重复装载和测量2次，120批样品共得240张光谱，见图1～图4。
2.2参考光谱集与测试光谱集样品光谱的选择
随机选取各个批数的生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的近红外光谱，分为参考光谱集和测试光谱集，并使其每个批数中，参考光谱集的近红外光谱批数和测试光谱集的近红外光谱批数的比例接近2：1，见表1。每批样品的2张光谱均用于模型的建立，以增加所建模型的耐用性。
表1生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒参考光谱集和测试光谱集
2.3定性鉴别模型的建立与评价
2.3.1光谱预处理方法的选择
从无处理(Nopreprocessing)、矢量归一化(Vector normalization)中选择光谱预处理方法。采用矢量归一化处理能消除固体颗粒大小、表面散射对近红外漫反射光的影响，降低同一样品若干次测量之间的差距。
2.3.2建模光谱范围的选择
选择近红外光谱范围12000.0～4000.0cm-1。
2.3.3模型的建立与验证
欧式距离标准法(Eucliden distance standard)是通过计算测试光谱与参考光谱的欧氏距离，反映光谱之间差异或相似度的大小。采用欧式距离标准法建立定性鉴别模型。
在近红外光谱范围12000.0～4000.0cm-1，不对参考光谱集的近红外光谱进行预处理，采用欧式距离标准法建立生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的近红外光谱鉴别模型1。
在近红外光谱范围12000.0～4000.0cm-1，对参考光谱集的近红外光谱进行矢量归一化处理，采用欧式距离标准法建立生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的近红外光谱鉴别模型2。鉴别模型2中，生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒之间均能被两两区分开。
将参考光谱集的近红外光谱和测试光谱集的近红外光谱分别导入模型1和模型2，计算参考光谱集(Reference spectra)的识别准确率和测试光谱集(Test spectra)的识别准确率。结果如表2所示。
表2定性鉴别模型及其性能
由表2可知，选择近红外光谱范围12000.0～4000.0cm-1，预处理方法为矢量归一化，定性分析的基本算法为欧式距离标准法时，所构建的定性鉴别模型2的参考光谱集识别准确率和测试光谱集识别准确率均可以达到80％以上。说明该模型可以用于鉴别生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒。
2.3.4模型性能的评价
选择性S值(Selectivity)是用来评价定性模型性能的重要指标，它能反应出不同物质之间的选择性。计算公式为：S＝D/(T1+T2)，其中D为两类物质平均光谱之间的距离，T1和T2为两类物质的阈值。当S＜1时，表示两类物质不能被该模型区分开；当S≥1时，表示两类物质能被区分开。根据上述鉴别模型2，在软件中导出相应的S值，见表3。生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒两两之间的S值均大于1，表明四者之间都能被相互区分开，说明该模型具有较好的选择性。
表3各组配方颗粒之间的S值
3.3定性鉴别模型的建立与评价
3.3.1光谱预处理方法的选择
从一阶导数(First derivative)、平滑处理(Smoothing)及其组合中选择光谱预处理方法，以降低干扰，增强样品信号，提高所建定性鉴别模型的性能。平滑处理可以改善光谱形状、提高信噪比、降低随机误差和仪器噪声。
3.3.2建模光谱范围的选择
利用OPUS软件去除末端吸收高噪音部分，得到近红外光谱范围11002.4～8000.0cm-1和11002.4～4000.0cm-1，经一阶导数处理后，能放大吸收峰信号，凸显出不同品种之间的差异。
3.3.3模型的建立与验证
定性分析的基本算法为因子化法。因子化法(Factorization)能压缩光谱数据，降低噪声。
在近红外光谱范围11002.4～4000.0cm-1，对参考光谱集的近红外光谱进行一阶导数处理，采用因子化法建立生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的近红外光谱鉴别模型3，光谱经因子化处理后，建模范围11002.4～4000.0cm-1得到3个主因子(Principal factors)，3个主因子全部参与建模过程。
在近红外光谱范围11002.4～4000.0cm-1，对参考光谱集的近红外光谱进行一阶导数和平滑处理的组合处理，平滑处理的点数为5个，采用因子化法建立生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的近红外光谱鉴别模型4，光谱经因子化处理后，建模范围11002.4～4000.0cm-1得到3个主因子，3个主因子全部参与建模过程。
在近红外光谱范围11002.4～4000.0cm-1，对参考光谱集的近红外光谱进行一阶导数和平滑处理的组合处理，平滑处理的点数为9个，采用因子化法建立生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的近红外光谱鉴别模型5，光谱经因子化处理后，建模范围11002.4～4000.0cm-1得到3个主因子，3个主因子全部参与建模过程。
在近红外光谱范围11002.4～8000.0cm-1，对参考光谱集的近红外光谱进行一阶导数和平滑处理的组合处理，平滑处理的点数为9个，采用因子化法建立生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的表征较优的近红外光谱鉴别模型6，光谱经因子化处理后，建模范围11002.4～8000.0cm-1得到3个主因子，3个主因子全部参与建模过程。该鉴别模型6得分在三维空间的分布见图5，生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒之间均能被两两区分开。
将参考光谱集的近红外光谱和测试光谱集的近红外光谱分别导入模型3-模型6，计算参考光谱集的识别准确率和测试光谱集的识别准确率。结果如表4所示。
表4定性鉴别模型及其性能
由表4可知，选择近红外光谱范围11002.4～4000.0cm-1，预处理方法为一阶导数，定性分析的基本算法为因子化法，所构建的定性鉴别模型3的参考光谱集识别准确率和测试光谱集识别准确率达到80％以上，说明该模型可以用于鉴别生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒。
预处理方法为一阶导数和平滑处理的组合后，结合9点平滑处理，所构建的定性鉴别模型5的参考光谱集识别准确率和测试光谱集识别准确率达到90％以上。
选择近红外光谱范围11002.4～8000.0cm-1，预处理方法为一阶导数和平滑处理的组合，结合9点平滑处理，所构建的定性鉴别模型6的参考光谱集识别准确率和测试光谱集识别准确率可达到100％。说明该模型能够准确鉴别区分鉴别生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒。
3.3.4模型性能的评价
根据上述鉴定模型6，在软件中导出相应的S值，见表5。生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒两两之间的S值均大于1，表明四者之间都能被相互区分开，说明该模型具有较好的选择性。
表5各组配方颗粒之间的S值
4.3定性鉴别模型的建立与评价
4.3.1光谱预处理方法的选择
从二阶导数(Second derivative)、平滑处理(Smoothing)及其组合中选择光谱预处理方法，以降低干扰，增强样品信号，提高所建鉴别模型的性能。平滑处理可以改善光谱形状、提高信噪比、降低随机误差和仪器噪声。
4.3.2建模光谱范围的选择
利用OPUS软件去除末端吸收高噪音部分，得到近红外光谱范围9000.0～6000.0cm-1和11000.0～4000.0cm-1。
4.3.3模型的建立与验证
定性分析的基本算法为因子化法。
在近红外光谱范围11000.0～4000.0cm-1，对参考光谱集的近红外光谱进行二阶导数处理，采用因子化法建立生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的近红外光谱鉴别模型7，光谱经因子化处理后，建模范围11000.0～4000.0cm-1得到3个主因子，3个主因子全部参与建模过程。
在近红外光谱范围11000.0～4000.0cm-1，对参考光谱集的近红外光谱进行二阶导数和平滑处理的组合处理，平滑处理的点数为5个，采用因子化法建立生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的近红外光谱鉴别模型8，光谱经因子化处理后，建模范围11000.0～4000.0cm-1得到3个主因子，3个主因子全部参与建模过程。
在近红外光谱范围11000.0～4000.0cm-1，对参考光谱集的近红外光谱进行二阶导数和平滑处理的组合处理，平滑处理的点数为9个，采用因子化法建立生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的近红外光谱鉴别模型9，光谱经因子化处理后，建模范围11000.0～4000.0cm-1得到3个主因子，3个主因子全部参与建模过程。
在近红外光谱范围9000.0～6000.0cm-1，对参考光谱集的近红外光谱进行二阶导数和平滑处理的组合处理，平滑处理的点数为9个，采用因子化法建立生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的近红外光谱鉴别模型10，光谱经因子化处理后，建模范围9000.0～6000.0cm-1得到3个主因子，3个主因子全部参与建模过程。
在近红外光谱范围9000.0～6000.0cm-1，对参考光谱集的近红外光谱进行二阶导数和平滑处理的组合处理，平滑处理的点数为13个，采用因子化法建立生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的表征较优的近红外光谱鉴别模型11，光谱经因子化法处理后，建模范围9000.0～6000.0cm-1得到3个主因子，3个主因子全部参与建模过程。该鉴别模型11得分在三维空间的分布见图6，生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒之间均能被两两区分开。
将参考光谱集的近红外光谱和测试光谱集的近红外光谱分别导入模型7-模型11，计算参考光谱集的识别准确率和测试光谱集的识别准确率。结果如表6所示。
表6定性鉴别模型及其性能
由表6可知，选择近红外光谱范围11000.0～4000.0cm-1，预处理方法为二阶导数，定性分析的基本算法为因子化法，所构建的定性鉴别模型7的参考光谱集识别准确率和测试光谱集识别准确率达到80％以上。
预处理方法为二阶导数和平滑处理的组合后，结合5-9点平滑处理，所构建的定性鉴别模型8和鉴别模型9的参考光谱集识别准确率和测试光谱集识别准确率均可以达到90％以上。
选择近红外光谱范围9000.0～6000.0cm-1，预处理方法为二阶导数和平滑处理的组合后，经过二阶导数处理结合9-13点平滑处理，所构建的定性鉴别模型10和鉴别模型11的参考光谱集识别准确率可达到100％，尤其是鉴别模型11的测试光谱集识别准确率也能达到100％。说明该鉴别模型11能够准确鉴别区分生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒。
4.3.4模型性能的评价
根据鉴别模型11，在软件中导出相应的S值，见表7。生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒两两之间的S值均大于1，表明四者之间都能被相互区分开，说明该模型具有较好的选择性。
表7各组配方颗粒之间的S值
实施例2生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的鉴别
取待测生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒，参照实施例1中项2.1下的方法，采集其近红外光谱，导入上述鉴别模型11中，获取判别结果。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的近红外光谱鉴别模型构建方法，其特征在于，包括以下步骤：
采集生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的样品的近红外光谱，分为参考光谱集和测试光谱集；
在近红外光谱范围，对所述参考光谱集的近红外光谱进行预处理，采用定性分析的基本算法，建立生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的近红外光谱鉴别模型；将所述参考光谱集和所述测试光谱集的近红外光谱导入所述鉴别模型，以所述参考光谱集和所述测试光谱集的识别准确率均≥95％为指标，选择所述预处理的方法，选择所述近红外光谱范围，选择所述定性分析的基本算法；
所述近红外光谱范围为11002.4cm-1～8000.0cm-1，所述预处理的方法为一阶导数和平滑处理的组合，所述定性分析的基本算法为因子化法；所述平滑处理的点数为9个，所述因子化法的主因子数为3个；或
所述近红外光谱范围为9000cm-1～6000.0cm-1，所述预处理的方法为二阶导数和平滑处理的组合，所述定性分析的基本算法为因子化法；所述平滑处理的点数为9-13个，所述因子化法的主因子数为3个；
对所述鉴别模型进行评价。
2.根据权利要求1所述的近红外光谱鉴别模型构建方法，其特征在于，采集所述生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的样品的近红外光谱之前，还包括对所述生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的样品进行粉碎和过筛的步骤。
3.根据权利要求1-2任一项所述的近红外光谱鉴别模型构建方法，其特征在于，对所述鉴别模型进行评价的参数为选择性S值。
4.一种生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
获取根据权利要求1-3任一项所述的近红外光谱鉴别模型构建方法得到的生姜、干姜、炮姜和姜炭配方颗粒的近红外光谱鉴别模型；
采集待测样品的近红外光谱，将所述待测样品的近红外光谱的数据导入所述鉴别模型，获得判别结果。
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