CN112684023A - 一种厚朴药材质量的快速检测方法和厚朴药材的筛选方法 - Google Patents
一种厚朴药材质量的快速检测方法和厚朴药材的筛选方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112684023A CN112684023A CN202011390136.XA CN202011390136A CN112684023A CN 112684023 A CN112684023 A CN 112684023A CN 202011390136 A CN202011390136 A CN 202011390136A CN 112684023 A CN112684023 A CN 112684023A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- content
- medicinal material
- magnolia officinalis
- magnolia
- correction model
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种厚朴药材质量的快速检测方法和厚朴药材的筛选方法,将近红外分析技术引入到厚朴药材的检测中,实现对多种质控指标(厚朴酚含量、和厚朴酚含量、浸出物含量和水分含量)的快速定量测定、一测多评,从源头上控制了原材料的质量,缩短检测时间,为生产过程实现药材的快速检测放行提供技术依据,实现对厚朴药材质量的控制,从而提高检测效率和产品质量;以及包括上述快速检测步骤的厚朴药材的筛选方法,为厚朴药材的快速筛选提供进一步技术支撑。
Description
技术领域
本发明属于中药材鉴别、质量检测技术领域,尤其涉及藿香正气系列产品的原料之一厚朴药材,具体涉及一种厚朴药材质量的快速检测方法和厚朴药材的筛选方法。
背景技术
厚朴为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.或凹叶厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.var.bilobaRehd.et Wils.的干燥干皮、根皮及枝皮。4~6月剥取,根皮和枝皮直接阴干;干皮置沸水中微煮后,堆置阴湿处,“发汗”至内表面变紫褐色或棕褐色时,蒸软,取出,卷成筒状,干燥。厚朴主要成分有厚朴酚、和厚朴酚等。根据我国2015版药典(一部)中记载厚朴燥湿消痰,下气除满,用于湿滞伤中,脘痞吐泻,食积气滞,腹胀便秘,痰饮喘咳;厚朴药材是藿香正气口服液的原料之一。因其来源广泛,品种繁多,同一品种药材因其生长条件、采收季节、加工方式等的不同而在质量上存在差异。原药材的质量检测就是通过检测指控指标在生产的源头控制产品质量。目前厚朴药材常用的检测方法为我国2015版药典(一部)中记载的高效液相色谱法等,但是此些检测方法费时、费力,难以广泛地应用于生产实践,故开发一种能快速检测厚朴药材质量的方法,用于现场药材筛选和质量的全面控制具有必要性及发展前景。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种新的厚朴药材质量的快速检测方法,实现厚朴药材中厚朴酚、和厚朴酚、浸出物和水分含量的快速检测,为生产过程实现药材的快速检测放行提供技术依据,实现对厚朴药材质量的控制,从而提高中药产品质量。
为达到上述目的,本发明采用的一种技术方案是:
一种厚朴药材质量的快速检测方法,所述检测方法包括对厚朴药材中厚朴酚含量、和厚朴酚含量、浸出物含量和水分含量的检测,至少以所述厚朴酚含量、所述和厚朴酚含量、所述浸出物含量和所述水分含量四个作为质控指标;
(1)取多批次厚朴药材,分别粉碎过筛,制成多批次的厚朴药材粉末样品;
(2)采用高效液相色谱法测定各批次所述厚朴药材粉末样品中的厚朴酚含量、和厚朴酚含量,采用烘干法测定各批次所述厚朴药材粉末样品中的水分含量,采用水溶性浸出物测定法测定各批次所述厚朴药材粉末样品中的浸出物含量;
(3)采集每批所述厚朴药材粉末样品的近红外光谱;然后针对不同质控指标,分别对所采集的近红外光谱进行如下预处理:
厚朴酚:采用一阶导数结合多元散射校正方法对所采集的近红外光谱进行预处理;
和厚朴酚:采用一阶导数方法对所采集的近红外光谱进行预处理;
浸出物:采用多元散射校正方法对所采集的近红外光谱进行预处理;
水分:采用直接正交信号校正法对所采集的近红外光谱进行预处理;
(4)针对每一种质控指标,随机选取部分所述厚朴药材粉末样品的指标含量数据作为验证集,其余部分作为校正集;以所获得的校正集为基础,采用OPUS与MATLAB建立厚朴药材的近红外校正模型,利用所述验证集进行验证,分别获得厚朴酚含量的近红外校正模型、和厚朴酚含量的近红外校正模型、浸出物含量的近红外校正模型、水分含量的近红外校正模型;
(5)采用步骤(3)的方法对待检厚朴药材样品进行采集近红外光谱以及预处理,分别导入所述厚朴酚含量的近红外校正模型、所述和厚朴酚含量的近红外校正模型、所述浸出物含量的近红外校正模型、所述水分含量的近红外校正模型中,获得所述待检厚朴药材样品的各项质控指标数据。
根据本发明的一些优选方面,步骤(1)中,所述厚朴药材粉末样品的平均粒径为80-100目。
根据本发明的一些具体且优选的方面,步骤(2)中,所述高效液相色谱法的条件如下:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水的混合液为流动相,所述甲醇与所述水的体积比为77-79∶21-23;检测波长为293-295nm;理论板数不低于3800。
根据本发明,步骤(2)中,所述烘干法为2015版《中国药典》通则0832水分测定法-第二法;所述水溶性浸出物测定法为2015版《中国药典》通则0832水分测定法-1.水溶性浸出物测定法。
根据本发明的一些具体方面,步骤(3)中,采集近红外光谱的操作方式如下:取厚朴药材粉末,置于称量瓶中,保持粉末表面平整,采用漫反射法采集近红外光谱,以空气为参比,扫描次数为32,分辨率为8cm-1,扫描光谱范围为4000-12000cm-1,每个样品平行多次,获得平均光谱。
根据本发明的一些优选方面,步骤(4)中,所述厚朴酚含量的近红外校正模型的建模过程中以6102.1-4597.8cm-1为建模波段。
根据本发明的一些优选方面,步骤(4)中,所述和厚朴酚含量的近红外校正模型的建模过程中以7502.2-5446.3cm-1为建模波段。
根据本发明的一些优选方面,步骤(4)中,所述浸出物含量的近红外校正模型的建模过程中以竞争性自适应重加权采样波点筛选为建模波段。
根据本发明的一些优选方面,步骤(4)中,所述水分含量的近红外校正模型的建模过程中以全谱为建模波段。
根据本发明的一些优选方面,步骤(4)中,所述检测方法还包括设置在所述利用所述验证集进行验证之后的评价步骤,所述评价步骤以校正集相关系数、校正集均方根误差、验证集相关系数、验证集均方根误差、预测相对偏差为评价指标。
根据本发明,步骤(4)中,对于所述厚朴酚含量的近红外校正模型,当验证集相关系数大于0.9且预测相对偏差小于8%时认为适用于检测厚朴药材的厚朴酚含量;对于所述和厚朴酚含量的近红外校正模型,当验证集相关系数大于0.9且预测相对偏差小于12%时认为适用于检测厚朴药材的和厚朴酚含量;对于所述浸出物含量的近红外校正模型,当验证集相关系数大于0.9且预测相对偏差小于6%时认为适用于检测厚朴药材的浸出物含量;对于所述水分含量的近红外校正模型,当验证集相关系数大于0.9且预测相对偏差小于4%时认为适用于检测厚朴药材的水分含量。
根据本发明的一些具体方面,步骤(5)中,当检测到下列情况之一,则判定厚朴药材质量不合格:水分含量高于10%、厚朴酚与和厚朴酚的总量少于2.0%、浸出物含量低于2%。
本发明提供的又一技术方案:一种厚朴药材的筛选方法,所述筛选方法包括上述所述的厚朴药材质量的快速检测方法。
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
本发明创新地将近红外分析技术引入到厚朴药材的检测中,实现对多种质控指标(厚朴酚、和厚朴酚、浸出物和水分)的快速定量测定、一测多评,从源头上控制了原材料的质量,缩短检测时间,提高检测效率和产品质量。
附图说明
图1是本发明实施例中厚朴药材的近红外色谱检测光谱图;
图2是本发明实施例中厚朴酚定量模型的预测效果图;
图3是本发明实施例中和厚朴酚定量模型的预测效果图;
图4是本发明实施例中浸出物定量模型的预测效果图;
图5是本发明实施例中水分定量模型的预测效果图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明;应理解,这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点,而本发明不受以下实施例的范围限制;实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整,未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
下述实施例中未作特殊说明,所有原料均来自于商购或通过本领域的常规方法制备而得。
实施例1
本实施例提供了一种厚朴药材质量的快速检测方法,所述检测方法包括对厚朴药材中厚朴酚含量、和厚朴酚含量、浸出物含量和水分含量的检测,至少以所述厚朴酚含量、所述和厚朴酚含量、所述浸出物含量和所述水分含量四个作为质控指标。
下面分别就上述四个质控指标的快速检测进行具体描述:
实施例1-1:厚朴酚含量的测定
(1)取多批次厚朴药材,分别粉碎过筛,获得粉末平均粒径为80-100目,即得多批次的厚朴药材粉末样品;
(2)采用高效液相色谱法测定各批次所述厚朴药材粉末样品中的厚朴酚含量,具体是:色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(体积比78:22)为流动相;检测波长为294nm,理论板数按厚朴酚峰计算不低于3800;
对照品溶液的制备:取厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含厚朴酚40μg的溶液。
厚朴药材粉末样品溶液的制备:取上述厚朴药材粉末样品过三号筛,约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,摇匀,密塞,浸溃24小时,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法:分别精密吸取上述对照品溶液与厚朴药材粉末样品溶液3~5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
(3)采集每批所述厚朴药材粉末样品的近红外光谱,具体地,采集近红外光谱的操作方式如下:取厚朴药材粉末样品,置于称量瓶中,保持粉末表面平整,采用漫反射法采集近红外光谱,以空气为参比,扫描次数为32,分辨率为8cm-1,扫描光谱范围为4000-12000cm-1,每个样品平行3次,获得平均光谱,如图1所示;然后针对厚朴酚,采用一阶导数结合多元散射校正方法对所采集的近红外光谱进行预处理;
(4)针对厚朴酚,随机选取部分所述厚朴药材粉末样品的厚朴酚指标含量数据作为验证集,其余部分作为校正集;以所获得的校正集为基础,采用OPUS与MATLAB建立厚朴药材的近红外校正模型;利用所述验证集进行验证,评价预测能力,合格则获得厚朴酚含量的近红外校正模型,其中所述厚朴酚含量的近红外校正模型的建模过程中以6102.1-4597.8cm-1为建模波段,维数为9;
其中,所述评价预测能力的评价步骤以校正集相关系数(Rc)、校正集均方根误差(RMSEC)、验证集相关系数(Rp)、验证集均方根误差(RMSEP)、预测相对偏差(RSEP%)为评价指标。其中,验证集相关系数(Rp)值接近于1,表明模型的预测性能越好;校正集均方根误差(RMSEC)和验证集均方根误差(RMSEP)的大小与样品化学值相关,这两个参数越小且越接近,则表明模型性能越佳,预测精度越高;当验证集相关系数(Rp)大于0.9且预测相对偏差小于8%时认为上述厚朴酚含量的近红外校正模型适用于检测厚朴药材的厚朴酚含量。
下表1为本例中厚朴酚含量的近红外校正模型指标参数,从表中可以看出,验证集相关系数(Rp)值为0.9900,非常接近于1,表明模型的预测性能优异,同时校正集均方根误差(RMSEC)为0.0774,验证集均方根误差(RMSEP)为0.0647,两者非常小且很接近,表明本例的模型预测精度较高,因此,认定本例所获得的厚朴酚含量的近红外校正模型适用于检测厚朴药材的厚朴酚含量。
表1
指标 | Rc | RMSEC | Rp | RMSEP | RSEP% |
厚朴酚 | 0.9822 | 0.0774 | 0.9900 | 0.0647 | 6.48 |
图2为上述厚朴酚含量的近红外校正模型用于预测验证集中厚朴酚含量的预测效果图,由图可以看出含量实测值与近红外预测值十分接近,基本保持一致,说明所建立的厚朴酚含量的近红外校正模型具有优异的预测能力。
(5)采用步骤(3)的方法对待检厚朴药材样品进行采集近红外光谱以及预处理,导入所述厚朴酚含量的近红外校正模型中,获得所述待检厚朴药材样品的厚朴酚含量质控指标数据。
实施例1-2:和厚朴酚含量的测定
(1)取多批次厚朴药材,分别粉碎过筛,获得粉末平均粒径为80-100目,即得多批次的厚朴药材粉末样品;
(2)采用高效液相色谱法测定各批次所述厚朴药材粉末样品中的和厚朴酚含量,具体是:色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(体积比78:22)为流动相;检测波长为294nm,理论板数按和厚朴酚峰计算不低于3800;
对照品溶液的制备:取和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含和厚朴酚24μg的溶液。
厚朴药材粉末样品溶液的制备:取样品过三号筛,约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,摇匀,密塞,浸溃24小时,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法:分别精密吸取上述对照品溶液各与厚朴药材粉末样品溶液3~5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
(3)采集每批所述厚朴药材粉末样品的近红外光谱,具体地,采集近红外光谱的操作方式如下:取厚朴药材粉末样品,置于称量瓶中,保持粉末表面平整,采用漫反射法采集近红外光谱,以空气为参比,扫描次数为32,分辨率为8cm-1,扫描光谱范围为4000-12000cm-1,每个样品平行3次,获得平均光谱,如图1所示;然后针对和厚朴酚,采用一阶导数方法对所采集的近红外光谱进行预处理;
(4)针对和厚朴酚,随机选取部分所述厚朴药材粉末样品的和厚朴酚指标含量数据作为验证集,其余部分作为校正集;以所获得的校正集为基础,采用OPUS与MATLAB建立厚朴药材的近红外校正模型;利用所述验证集进行验证,评价预测能力,合格则获得和厚朴酚含量的近红外校正模型,其中所述和厚朴酚含量的近红外校正模型的建模过程中以7502.2-5446.3cm-1为建模波段,维数为10;
其中,所述评价预测能力的评价步骤以校正集相关系数(Rc)、校正集均方根误差(RMSEC)、验证集相关系数(Rp)、验证集均方根误差(RMSEP)、预测相对偏差(RSEP%)为评价指标。其中,验证集相关系数(Rp)值接近于1,表明模型的预测性能越好;校正集均方根误差(RMSEC)和验证集均方根误差(RMSEP)的大小与样品化学值相关,这两个参数越小且越接近,则表明模型性能越佳,预测精度越高;当验证集相关系数(Rp)大于0.9且预测相对偏差小于12%时认为上述和厚朴酚含量的近红外校正模型适用于检测厚朴药材的和厚朴酚含量。
下表2为本例中和厚朴酚含量的近红外校正模型指标参数,从表中可以看出,验证集相关系数(Rp)值为0.9792,非常接近于1,表明模型的预测性能优异,同时校正集均方根误差(RMSEC)为0.316,验证集均方根误差(RMSEP)为0.347,两者非常接近,表明本例的模型预测精度良好,因此,认定本例所获得的和厚朴酚含量的近红外校正模型适用于检测厚朴药材的和厚朴酚含量。
表2
指标 | Rc | RMSEC | Rp | RMSEP | RSEP% |
和厚朴酚 | 0.9774 | 0.316 | 0.9792 | 0.347 | 11.04 |
图3为上述和厚朴酚含量的近红外校正模型用于预测验证集中和厚朴酚含量的预测效果图,由图可以看出含量实测值与近红外预测值十分接近,基本保持一致,说明所建立的和厚朴酚含量的近红外校正模型具有优异的预测能力。
(5)采用步骤(3)的方法对待检厚朴药材样品进行采集近红外光谱以及预处理,导入所述和厚朴酚含量的近红外校正模型中,获得所述待检厚朴药材样品的和厚朴酚含量质控指标数据。
实施例1-3:浸出物含量的测定
(1)取多批次厚朴药材,分别粉碎过筛,获得粉末平均粒径为80-100目,即得多批次的厚朴药材粉末样品;
(2)采用2015版《中国药典》通则0832水分测定法-1.水溶性浸出物测定法测定各批次所述厚朴药材粉末样品中的浸出物含量。具体地,测定用的厚朴药材粉末样品使能通过二号筛,并混合均匀;冷浸法取样品约4g,精密称定,置250~300ml的锥形瓶中,精密加水100ml,密塞,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。
(3)采集每批所述厚朴药材粉末样品的近红外光谱,具体地,采集近红外光谱的操作方式如下:取厚朴药材粉末样品,置于称量瓶中,保持粉末表面平整,采用漫反射法采集近红外光谱,以空气为参比,扫描次数为32,分辨率为8cm-1,扫描光谱范围为4000-12000cm-1,每个样品平行3次,获得平均光谱,如图1所示;然后针对浸出物,采用多元散射校正方法对所采集的近红外光谱进行预处理;
(4)针对浸出物,随机选取部分所述厚朴药材粉末样品的浸出物指标含量数据作为验证集,其余部分作为校正集;以所获得的校正集为基础,采用OPUS与MATLAB建立厚朴药材的近红外校正模型;利用所述验证集进行验证,评价预测能力,合格则获得浸出物含量的近红外校正模型,其中所述浸出物含量的近红外校正模型的建模过程中以竞争性自适应重加权采样波点筛选为建模波段,维数为10;
其中,所述评价预测能力的评价步骤以校正集相关系数(Rc)、校正集均方根误差(RMSEC)、验证集相关系数(Rp)、验证集均方根误差(RMSEP)、预测相对偏差(RSEP%)为评价指标。其中,验证集相关系数(Rp)值接近于1,表明模型的预测性能越好;校正集均方根误差(RMSEC)和验证集均方根误差(RMSEP)的大小与样品化学值相关,这两个参数越小且越接近,则表明模型性能越佳,预测精度越高;当验证集相关系数(Rp)大于0.9且预测相对偏差小于6%时认为上述浸出物含量的近红外校正模型适用于检测厚朴药材的浸出物含量。
下表3为本例中和厚朴酚含量的近红外校正模型指标参数,从表中可以看出,验证集相关系数(Rp)值为0.9558,非常接近于1,表明模型的预测性能优异,同时校正集均方根误差(RMSEC)为0.0022,验证集均方根误差(RMSEP)为0.0029,两者非常小且非常接近,表明本例的模型预测精度优异,因此,认定本例所获得的浸出物含量的近红外校正模型适用于检测厚朴药材的浸出物含量。
表3
指标 | Rc | RMSEC | Rp | RMSEP | RSEP% |
浸出物 | 0.9802 | 0.0022 | 0.9558 | 0.0029 | 4.89 |
图4为上述浸出物含量的近红外校正模型用于预测验证集中浸出物含量的预测效果图,由图可以看出含量实测值与近红外预测值十分接近,基本保持一致,说明所建立的浸出物含量的近红外校正模型具有优异的预测能力。
(5)采用步骤(3)的方法对待检厚朴药材样品进行采集近红外光谱以及预处理,导入所述浸出物含量的近红外校正模型中,获得所述待检厚朴药材样品的浸出物含量质控指标数据。
实施例1-4:水分含量的测定
(1)取多批次厚朴药材,分别粉碎过筛,获得粉末平均粒径为80-100目,即得多批次的厚朴药材粉末样品;
(2)采用2015版《中国药典》通则0832水分测定法-第二法(烘干法)测定各批次所述厚朴药材粉末样品中的水分含量。具体地,取样品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,开启瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,放冷30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,放冷,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止,根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
(3)采集每批所述厚朴药材粉末样品的近红外光谱,具体地,采集近红外光谱的操作方式如下:取厚朴药材粉末样品,置于称量瓶中,保持粉末表面平整,采用漫反射法采集近红外光谱,以空气为参比,扫描次数为32,分辨率为8cm-1,扫描光谱范围为4000-12000cm-1,每个样品平行3次,获得平均光谱,如图1所示;然后针对水分,采用直接正交信号校正法对所采集的近红外光谱进行预处理;
(4)针对水分,随机选取部分所述厚朴药材粉末样品的水分指标含量数据作为验证集,其余部分作为校正集;以所获得的校正集为基础,采用OPUS与MATLAB建立厚朴药材的近红外校正模型;利用所述验证集进行验证,评价预测能力,合格则获得水分含量的近红外校正模型,其中所述水分含量的近红外校正模型的建模过程中以全谱为建模波段,维数为1;
其中,所述评价预测能力的评价步骤以校正集相关系数(Rc)、校正集均方根误差(RMSEC)、验证集相关系数(Rp)、验证集均方根误差(RMSEP)、预测相对偏差(RSEP%)为评价指标。其中,验证集相关系数(Rp)值接近于1,表明模型的预测性能越好;校正集均方根误差(RMSEC)和验证集均方根误差(RMSEP)的大小与样品化学值相关,这两个参数越小且越接近,则表明模型性能越佳,预测精度越高;当验证集相关系数(Rp)大于0.9且预测相对偏差小于4%时认为上述水分含量的近红外校正模型适用于检测厚朴药材的水分含量。
下表4为本例中和厚朴酚含量的近红外校正模型指标参数,从表中可以看出,验证集相关系数(Rp)值为0.9417,非常接近于1,表明模型的预测性能优异,同时校正集均方根误差(RMSEC)为0.0024,验证集均方根误差(RMSEP)为0.0017,两者非常小且非常接近,表明本例的模型预测精度优异,因此,认定本例所获得的水分含量的近红外校正模型适用于检测厚朴药材的水分含量。
表4
指标 | Rc | RMSEC | Rp | RMSEP | RSEP% |
水分 | 0.9499 | 0.0024 | 0.9417 | 0.0017 | 2.33 |
图5为上述水分含量的近红外校正模型用于预测验证集中水分含量的预测效果图,由图可以看出含量实测值与近红外预测值十分接近,基本保持一致,说明所建立的水分含量的近红外校正模型具有优异的预测能力。
(5)采用步骤(3)的方法对待检厚朴药材样品进行采集近红外光谱以及预处理,导入所述水分含量的近红外校正模型中,获得所述待检厚朴药材样品的水分含量质控指标数据。
当检测到下列情况之一,则判定厚朴药材质量不合格:水分含量高于10%、厚朴酚与和厚朴酚的总量少于2.0%、浸出物含量低于2%。
可见,上述实施例1-1至实施例1-4所测得数据表明:本发明方法检测厚朴酚、和厚朴酚、浸出物、水分的准确度较高。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
Claims (10)
1.一种厚朴药材质量的快速检测方法,其特征在于,所述检测方法包括对厚朴药材中厚朴酚含量、和厚朴酚含量、浸出物含量和水分含量的检测,至少以所述厚朴酚含量、所述和厚朴酚含量、所述浸出物含量和所述水分含量四个作为质控指标;
(1)取多批次厚朴药材,分别粉碎过筛,制成多批次的厚朴药材粉末样品;
(2)采用高效液相色谱法测定各批次所述厚朴药材粉末样品中的厚朴酚含量、和厚朴酚含量,采用烘干法测定各批次所述厚朴药材粉末样品中的水分含量,采用水溶性浸出物测定法测定各批次所述厚朴药材粉末样品中的浸出物含量;
(3)采集每批所述厚朴药材粉末样品的近红外光谱;然后针对不同质控指标,分别对所采集的近红外光谱进行如下预处理:
厚朴酚:采用一阶导数结合多元散射校正方法对所采集的近红外光谱进行预处理;
和厚朴酚:采用一阶导数方法对所采集的近红外光谱进行预处理;
浸出物:采用多元散射校正方法对所采集的近红外光谱进行预处理;
水分:采用直接正交信号校正法对所采集的近红外光谱进行预处理;
(4)针对每一种质控指标,随机选取部分所述厚朴药材粉末样品的指标含量数据作为验证集,其余部分作为校正集;以所获得的校正集为基础,采用OPUS与MATLAB建立厚朴药材的近红外校正模型,利用所述验证集进行验证,分别获得厚朴酚含量的近红外校正模型、和厚朴酚含量的近红外校正模型、浸出物含量的近红外校正模型、水分含量的近红外校正模型;
(5)采用步骤(3)的方法对待检厚朴药材样品进行采集近红外光谱以及预处理,分别导入所述厚朴酚含量的近红外校正模型、所述和厚朴酚含量的近红外校正模型、所述浸出物含量的近红外校正模型、所述水分含量的近红外校正模型中,获得所述待检厚朴药材样品的各项质控指标数据。
2.根据权利要求1所述的厚朴药材质量的快速检测方法,其特征在于,步骤(1)中,所述厚朴药材粉末样品的平均粒径为80-100目。
3.根据权利要求1所述的厚朴药材质量的快速检测方法,其特征在于,步骤(2)中,所述高效液相色谱法的条件如下:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水的混合液为流动相,所述甲醇与所述水的体积比为77-79∶21-23;检测波长为293-295nm;理论板数不低于3800。
4.根据权利要求1所述的厚朴药材质量的快速检测方法,其特征在于,步骤(2)中,所述烘干法为2015版《中国药典》通则0832 水分测定法-第二法;所述水溶性浸出物测定法为2015版《中国药典》通则0832 水分测定法-1.水溶性浸出物测定法。
5.根据权利要求1所述的厚朴药材质量的快速检测方法,其特征在于,步骤(3)中,采集近红外光谱的操作方式如下:取厚朴药材粉末,置于称量瓶中,保持粉末表面平整,采用漫反射法采集近红外光谱,以空气为参比,扫描次数为32,分辨率为8 cm-1,扫描光谱范围为4000-12000 cm-1,每个样品平行多次,获得平均光谱。
6.根据权利要求1所述的厚朴药材质量的快速检测方法,其特征在于,步骤(4)中,所述厚朴酚含量的近红外校正模型的建模过程中以6102.1-4597.8 cm-1为建模波段,所述和厚朴酚含量的近红外校正模型的建模过程中以7502.2-5446.3cm-1为建模波段,所述浸出物含量的近红外校正模型的建模过程中以竞争性自适应重加权采样波点筛选为建模波段,所述水分含量的近红外校正模型的建模过程中以全谱为建模波段。
7.根据权利要求1所述的厚朴药材质量的快速检测方法,其特征在于,步骤(4)中,所述检测方法还包括设置在所述利用所述验证集进行验证之后的评价步骤,所述评价步骤以校正集相关系数、校正集均方根误差、验证集相关系数、验证集均方根误差、预测相对偏差为评价指标。
8.根据权利要求7所述的厚朴药材质量的快速检测方法,其特征在于,步骤(4)中,对于所述厚朴酚含量的近红外校正模型,当验证集相关系数大于0.9且预测相对偏差小于8%时认为适用于检测厚朴药材的厚朴酚含量;对于所述和厚朴酚含量的近红外校正模型,当验证集相关系数大于0.9且预测相对偏差小于12%时认为适用于检测厚朴药材的和厚朴酚含量;对于所述浸出物含量的近红外校正模型,当验证集相关系数大于0.9且预测相对偏差小于6%时认为适用于检测厚朴药材的浸出物含量;对于所述水分含量的近红外校正模型,当验证集相关系数大于0.9且预测相对偏差小于4%时认为适用于检测厚朴药材的水分含量。
9.根据权利要求1所述的厚朴药材质量的快速检测方法,其特征在于,步骤(5)中,当检测到下列情况之一,则判定厚朴药材质量不合格:水分含量高于10%、厚朴酚与和厚朴酚的总量少于2.0%、浸出物含量低于2%。
10.一种厚朴药材的筛选方法,其特征在于,所述筛选方法包括权利要求1-9中任一项所述的厚朴药材质量的快速检测方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011390136.XA CN112684023A (zh) | 2020-12-02 | 2020-12-02 | 一种厚朴药材质量的快速检测方法和厚朴药材的筛选方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011390136.XA CN112684023A (zh) | 2020-12-02 | 2020-12-02 | 一种厚朴药材质量的快速检测方法和厚朴药材的筛选方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112684023A true CN112684023A (zh) | 2021-04-20 |
Family
ID=75447184
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202011390136.XA Pending CN112684023A (zh) | 2020-12-02 | 2020-12-02 | 一种厚朴药材质量的快速检测方法和厚朴药材的筛选方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112684023A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115128036A (zh) * | 2022-07-18 | 2022-09-30 | 山东大学 | 一种手持式近红外光谱检测方法及装置 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104237060A (zh) * | 2014-10-05 | 2014-12-24 | 浙江大学 | 一种金银花药材多指标快速检测方法 |
CN104568813A (zh) * | 2014-12-19 | 2015-04-29 | 浙江大学 | 一种山茱萸药材多指标快速检测方法 |
US20210025815A1 (en) * | 2018-04-03 | 2021-01-28 | Shenzhen Institute For Drug Control (Shenzhen Testing Center Of Medical Devices | Near-infrared spectroscopy-based method for chemical pattern recognition of authenticity of traditional chinese medicine gleditsiae spina |
-
2020
- 2020-12-02 CN CN202011390136.XA patent/CN112684023A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104237060A (zh) * | 2014-10-05 | 2014-12-24 | 浙江大学 | 一种金银花药材多指标快速检测方法 |
CN104568813A (zh) * | 2014-12-19 | 2015-04-29 | 浙江大学 | 一种山茱萸药材多指标快速检测方法 |
US20210025815A1 (en) * | 2018-04-03 | 2021-01-28 | Shenzhen Institute For Drug Control (Shenzhen Testing Center Of Medical Devices | Near-infrared spectroscopy-based method for chemical pattern recognition of authenticity of traditional chinese medicine gleditsiae spina |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
李化 等: "近红外漫反射光谱结合偏最小二乘法快速测定厚朴中酚类成分和水分含量", 《中国实验方剂学杂志》 * |
翁德会 等: "不同等级厚朴饮片质量评价指标的系统聚类分析", 《中国实验方剂学杂志》 * |
香港特别行政区卫生政府卫生署中医药事务部, 中华人民共和国香港特别行政区卫生署 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115128036A (zh) * | 2022-07-18 | 2022-09-30 | 山东大学 | 一种手持式近红外光谱检测方法及装置 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103278473B (zh) | 白胡椒中胡椒碱及水分含量的测定和品质评价方法 | |
CN102288572A (zh) | 利用近红外光谱技术快速检测中药药材指标性成分含量的方法 | |
CN108519348A (zh) | 甘草药材近红外定量分析模型及检测方法和标准 | |
CN101231274B (zh) | 近红外光谱快速测定山药中尿囊素含量的方法 | |
CN103033486B (zh) | 陈皮及广陈皮药材质量的近红外光谱监控方法 | |
CN107727601A (zh) | 一种陈皮及广陈皮的红外光谱年份快速鉴别方法 | |
CN103091274B (zh) | 近红外漫反射光谱测定注射用丹参多酚酸水分含量的方法 | |
CN109490246A (zh) | 一种前胡药材质量的快速检测方法 | |
CN103487395A (zh) | 一种重楼药材多指标快速检测方法 | |
CN104237060A (zh) | 一种金银花药材多指标快速检测方法 | |
CN104568822A (zh) | 一种连翘药材多指标同时快速检测方法 | |
CN105138834A (zh) | 基于近红外光谱波数k均值聚类的烟草化学值定量方法 | |
CN113759017A (zh) | 一种当归六黄汤的制备工艺及其评价方法 | |
CN112666119A (zh) | 基于太赫兹时域光谱技术的人参道地性检测方法及系统 | |
CN101701909A (zh) | 微量农药的快速检测方法 | |
CN112684023A (zh) | 一种厚朴药材质量的快速检测方法和厚朴药材的筛选方法 | |
CN111323491B (zh) | 防风药材的uplc特征图谱的构建方法、质量检测方法 | |
CN110470629A (zh) | 一种油茶籽中水分和含油量的近红外定量分析方法 | |
CN102175629B (zh) | 一种基于生物活性检测的熟地黄品质评价方法 | |
CN110231305A (zh) | 一种测定奇亚籽中dpph自由基清除能力的方法 | |
CN105784951A (zh) | 一种六味地黄丸浓缩丸生药粉多指标快速检测方法 | |
CN114486798B (zh) | 一种快速预测蕨菜中总黄酮含量的方法 | |
CN113376116A (zh) | 一种地黄的近红外在线质量检测方法 | |
CN113376117A (zh) | 一种当归的近红外在线质量检测方法 | |
CN106383096A (zh) | 利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中水提取过程的方法及应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |