CN104730030A - 基于近红外分析技术的党参真伪鉴别和产地判定的方法 - Google Patents

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曾英姿
聂磊
杨海龙
胡甜
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Abstract

本发明公开了基于近红外分析技术的党参真伪鉴别和产地判定的方法，该方法操作简单，分析速度快，无损、便携，能够对党参药材进行准确的定性判别分析，实现对党参药材的真伪判别和产地判别，解决了传统的近红外光谱分析仪器体积大、价格高，便携度不够等缺点，促进了以微型近红外光谱仪为基础的近红外光谱技术在中药材定性判别方面的应用。本发明首次建立了模型判别正确率均为100％的党参药材真伪、产地的近红外定性判别分析模型。

Description

基于近红外分析技术的党参真伪鉴别和产地判定的方法
技术领域
本发明属于中药材检测技术领域，具体涉及基于近红外分析技术的党参真伪鉴别和产地判定的方法。
背景技术
党参为桔梗科植物党参Codonopsis pilosula(Franch.)Nannf.、素花党参CodonopsisPilosula Nannf.var.modesta(Nannf.)L.T Shen或川党参Codonopsis tangshen Oliv.干燥的根。党参属植物共有四十多种，其中在我国种植分布的有39种，《中国药典》2010版收载了其中的三种党参：党参、素花党参和川党参。党参种主要分布在山西、甘肃、河南、东北等地，依据产地不同主要分为潞党、台党、白条党和东党四个品种。党参具有健脾益肺，养血生津的功效，适于咳嗽气若、气血不足、食少倦怠等症。以党参为处方的中药制剂众多，包括十全大补丸、妇科千金片、党参多糖滴丸等多种名贵成药和制剂。
目前中药材来源复杂，不同产地的党参药材性能、质量差别很大；另外，中药材造假现象屡禁不止。因此，研究一种对党参药材进行定性判别的有效方法尤为重要。而传统的中药材质量控制鉴别方法主要是经验法和显微法，这两种方法对人员素质要求很高，而且检测周期长，无法满足中药材的快速检测要求。
近红外光谱分析技术(NIRS)作为分析领域中一种绿色分析技术，因其无损、高效以及适合在线分析等突出特点，已经成为农业领域、石油化工领域、制药领域、烟草领域中重要的分析技术之一。NIRS能够反映中药材复杂体系之间的整体区别。因此，定性分析是NIRS在中药领域应用的一个重要分支，已经广泛地应用于中药材的产地、真伪鉴别。
传统的近红外光谱分析仪器体积大、价格高，不利于现场快速分析。微型近红外光谱仪器的出现，解决了传统近红外光谱仪的这一弊端，更简便、快捷、准确。使用微型近红外光谱仪对党参药材进行定性判别分析，能够实现党参药材的快速定性判别，方便实用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应用微型近红外光谱仪用于党参药材定性判别的方法，包括微型近红外光谱仪用于党参药材的真伪判别方法和微型近红外光谱仪用于党参药材的产地判别方法。
本发明的判别方法便携、简单、快速，无损，是一种绿色分析技术。
一种基于近红外分析技术的党参真伪鉴别的方法，包括如下步骤：
(1)对收集的正品党参和伪品党参药材样品进行预处理，预处理方法为：在60℃条件下将样品干燥24h，粉碎后，过40目筛；
(2)在25℃的室温下，采用微型近红外光谱分析仪，通过漫反射方式采集党参药材样品的原始近红外光谱；
(3)对原始光谱进行SNV、SG7点平滑、1st+SG7点平滑或SNV+SG7点平滑预处理；
(4)采用K-S算法将样品划分为校正集和验证集，利用校正集样本建立党参真伪判别分析模型，建模波段选择全光谱范围，908-1676nm；
(5)采集待鉴别样品的近红外光谱；并进行数据预处理，得预处理光谱；
(6)将待鉴别样品的预处理光谱输入所述党参真伪判别分析模型，计算出该未知样品到正品党参和到伪品党参间的马氏距离，并将与其马氏距离相对较近的类别判定为未知样品的类别归属。
优选的是，采集党参药材样品的原始近红外光谱的具体参数如下：波长范围为908-1676nm；100％SpectralonTM标准白板为参考；积分时间：5000μs；扫描次数：100。
优选的是，步骤(3)中，所述预处理的方法为SNV+SG 7点平滑预处理。
优选的是，利用校正集样本建立判别分析模型，以此作为判据，对验证集样本进行预测，依据马氏距离值判断样本的归属，采用正确率作为模型评价的指标。
优选的是，在采用最佳预处理方法的基础上，对样品光谱进行主成分分析，进一步对模型进行评价。
本发明还提供了一种基于近红外分析技术的党参产地判别方法，包括如下步骤：
(1)对收集的建模产地的党参药材样品进行预处理，预处理方法为：在60℃条件下将样品干燥24h，粉碎后，过40目筛；
(2)在25℃的室温下，采用微型近红外光谱分析仪，通过漫反射方式采集党参药材样品的原始近红外光谱；
(3)对原始光谱进行SNV、SG7点平滑、1st+SG7点平滑或SNV+1st+SG7点平滑预处理；
(4)采用K-S算法将样品划分为校正集和验证集，利用校正集样本建立党参药材定性判别分析模型，建模波段选择全光谱范围，908-1676nm；以分析模型作为判据，对验证集样本进行预测；
(5)采集待鉴别样品的近红外光谱；并进行数据预处理，得预处理光谱；
(6)将待鉴别样品的预处理光谱输入所述党参真伪判别分析模型，分别计算出该未知样品到各个产地中心的距离，并将产地中心与未知样品距离最近的产地判定为未知样品的产地归属。
优选的是，所述的建模产地为甘肃、东北和山西。
优选的是，采集党参药材样品的原始近红外光谱的具体参数如下：波长范围为908-1676nm；100％SpectralonTM标准白板为参考；积分时间：5000μs；扫描次数：100。
优选的是，步骤(3)中，所述预处理的方法为SNV+1st+SG 7点平滑预处理。
优选的是，利用校正集样本建立判别分析模型，以此作为判据，对验证集样本进行预测，依据马氏距离值判断样本的归属，采用正确率作为模型评价的指标。
本发明方法与传统的党参定性判别方法以及普通的近红外光谱分析法相比，更简便易行，适于对党参药材进行快速无损无污染的定性判别分析，有利于从源头上对中药的原药材进行质量控制。
有益效果：本发明建立了一种更加便携、快速的中药材定性判别方法。通过微型近红外光谱仪对党参药材进行定性判别，能够对市场上的党参药材进行真伪判别和产地判别，实现了对中药生产过程中原药材的质量控制，可以最大程度的节约生产成本、提高生产效率、保证生产质量。另外，本发明与常规方法相比，具有方法简单、操作时间短、操作方便等优势。本发明同时解决了传统的近红外光谱分析仪器体积大、价格高，便携度不够等缺点，促进了以微型近红外光谱仪为基础的近红外光谱技术在中药材定性判别方面的应用。本发明首次建立了模型判别正确率均为100％的党参药材真伪、产地的近红外定性判别分析模型。
附图说明
图1为本发明在25℃的室温下，采用MicroNIR1700型近红外光谱仪(美国JDSU公司)采集的7种(共计102份)党参粉末样品的近红外漫反射原始光谱图。
图2为本发明获得的党参样品主成分得分图。(注：a代表白条；b代表东党；c代表潞党；d代表川党；e代表纹党；f代表硫熏白条；e代表银柴胡；红色圆圈代表校正集样品；蓝色加号代表验证集样品)
图3为本发明获得的正品和伪品前三个主成分得分三维图。
图4为本发明获得的3个不同产地样品前三个主成分得分三维图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1党参药材的真伪判别
首先选取102份党参饮片样品，经专家鉴定，具体信息见表1。将样品于60℃下干燥24h，粉碎，过40目筛，装于自封袋中，置于硅胶干燥器中备用。
表1 党参样品信息表
通过MicroNIR1700型近红外光谱仪(美国JDSU公司)对72个党参药材正品和30个伪品药材中的样品分别重复采集3次光谱，取其平均。仪器参数设置如下：采集方式选择为漫反射方式；波长范围：908-1676nm；以100％SpectralonTM标准白板为参考；积分时间：5000μs；扫描次数：100。采用上述参数采集102份党参粉末样品得到的近红外漫反射光谱见图1。
采用K-S法分别将7类样品划分校正集和验证集。102份样品中，61份样品作为校正集，51份样品作为验证集样品。划分校正集和验证集的结果见表2。
表2 验证集样品信息
图2为7类样品主成分得分图，其中圆圈代表校正集样品，加号代表验证集样品。从图中可以看出各类样品在其主成分图中分布比较均匀，而且验证集样品分布在校正集样品之中，表明样品集划分比较合理，可以采用所选的校正集建立模型。
分别采用SNV、SG 7点平滑、1st+SG 7点平滑、SNV+SG 7点平滑方法对原始光谱进行预处理，在全光谱范围内，908-1676nm，用校正集样品建立判别分析数学模型，发现经过SNV+SG 7点平滑处理，模型校正集和验证集预测正确率都达到100％，具体结果见表3。
表3 不同光谱预处理方法判别分析结果
对样品光谱数据进行主成分分析，如图3所示。图3为正品和伪品的前三个主成分得分三维图，A代表正品，B代表伪品，从图中可以看出两类样品分布在各自区域范围内，互不交叉，具有较好的分类界限，说明模型专属较好。
表4为两类样品分别到真品和伪品中心的马氏距离，是对主成分得分图的进一步解释，从表中可以看出，两类样品到自身中心的距离都小于到另一类中心的距离，进一步说明模型具有较强的识别能力。
表4 两类样品到各类样品中心距离的平均值
实施例2党参药材的产地判别
选取实施例一中的产自甘肃、东北、山西的编号为1-45的三类党参药材样品，即白条、东党、潞党三个产地共45个样品，建立进行党参药材的产地判别分析。
三个不同产地的原始光谱以及K-S法分别将3类样品划分校正集和验证集的结果同实施例1。
分别采用SNV、SG 7点平滑、1st+SG 7点平滑、SNV+1st+SG 7点平滑的方法对原始光谱进行预处理，在全光谱范围内，908-1676nm，用校正集样品建立判别分析数学模型，发现经过SNV+1st+SG 7点平滑处理，模型校正集和验证集预测正确率都达到100％，具体结果见表5。
表5 不同光谱预处理方法判别分析结果
对样品光谱数据进行主成分分析，如图4所示。图4为三个产地样品前三个主成分得分三维图，A代表白条，B代表东党，C代表潞党。从图中可以看出三类样品分布在各自区域范围内，互不交叉，具有较好的分类界限，说明模型专属较好。
表6为三个产地样品分别到各个产地中心的距离的平均值，是对主成分得分图的进一步解释，从表中可以看出，三类样品到自身中心的距离小于到其它两类中心的距离的平均值，进一步说明模型具有较强的识别能力。
表6 不同产地样品到各类样品中心距离的平均值
为了进一步考察模型外识别能力，该研究采用四川产地的10待鉴别样品及三个建模产地的样品各另取10个加入到待鉴别模型的预处理光谱输入所述白芍药材产地判别的DA定性分析模型，得到所述待鉴别样品是否来自建模产地的定性鉴别结果如表7所示：
表7 待鉴别样品判别结果
通过表7可知，该判别分析模型能够准确对建模产地的待判别样品的产地进行判别，对非建模产地的待判别样品能够准确进行归属。该结果进一步说明，该方法对建立党参药材产地模型库具有很强的指导意义。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种基于近红外分析技术的党参真伪鉴别的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对收集的正品党参药材样品进行预处理，预处理方法为：在60℃条件下将样品干燥24h，粉碎后，过40目筛；
(2)在25℃的室温下，采用微型近红外光谱分析仪，通过漫反射方式采集党参药材样品的原始近红外光谱；
(3)对原始光谱进行SNV、SG7点平滑、1st+SG7点平滑或SNV+SG7点平滑预处理；
(4)采用K-S算法将样品划分为校正集和验证集，利用校正集样本建立党参真伪判别分析模型，建模波段选择全光谱范围，908-1676nm；
(5)采集待鉴别样品的近红外光谱；并进行数据预处理，得预处理光谱；
(6)将待鉴别样品的预处理光谱输入所述党参真伪判别分析模型，计算出该未知样品到正品党参和到伪品党参间的马氏距离，并将与其马氏距离相对较近的类别判定为未知样品的类别归属。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：采集党参药材样品的原始近红外光谱的具体参数如下：波长范围为908-1676nm；100％SpectralonTM标准白板为参考；积分时间：5000μs；扫描次数：100。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述预处理的方法为SNV+SG7点平滑预处理。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：利用校正集样本建立判别分析模型，以此作为判据，对验证集样本进行预测，依据马氏距离值判断样本的归属，采用正确率作为模型评价的指标。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在采用最佳预处理方法的基础上，对样品光谱进行主成分分析，进一步对模型进行评价。
6.一种基于近红外分析技术的党参产地判别方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对收集的建模产地的党参药材样品进行预处理，预处理方法为：在60℃条件下将样品干燥24h，粉碎后，过40目筛；
(2)在25℃的室温下，采用微型近红外光谱分析仪，通过漫反射方式采集党参药材样品的原始近红外光谱；
(3)对原始光谱进行SNV、SG7点平滑、1st+SG7点平滑或SNV+1st+SG7点平滑预处理；
(4)采用K-S算法将样品划分为校正集和验证集，利用校正集样本建立党参药材定性判别分析模型，建模波段选择全光谱范围，908-1676nm；以分析模型作为判据，对验证集样本进行预测；
(5)采集待鉴别样品的近红外光谱；并进行数据预处理，得预处理光谱；
(6)将待鉴别样品的预处理光谱输入所述党参真伪判别分析模型，分别计算出该未知样品到各个产地中心的距离，并将产地中心与未知样品距离最近的产地判定为未知样品的产地归属。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的建模产地为甘肃、东北和山西。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：采集党参药材样品的原始近红外光谱的具体参数如下：波长范围为908-1676nm；100％SpectralonTM标准白板为参考；积分时间：5000μs；扫描次数：100。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述预处理的方法为SNV+1st+SG 7点平滑预处理。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：利用校正集样本建立判别分析模型，以此作为判据，对验证集样本进行预测，依据马氏距离值判断样本的归属，采用正确率作为模型评价的指标。
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