CN108760679A - 一种基于近红外光谱技术的乌天麻鉴别方 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于近红外光谱学及化学计量学的乌天麻鉴别方法，以不同产地，不同变型的天麻样品为研究对象。选择乌天麻鉴别的3个敏感谱段，分别为4007.02 cm‑1~7254.89cm‑1，4080.84 cm‑1~7046.62cm‑1，7594.57 cm‑1~8651.10 cm‑1，采用偏最小二乘法‑判别分析方法和TQ Analyst 9判别分析方法建立鉴别模型；从样品中选择乌天麻标准样品集，校正样品集和验证样品集，通过马氏距离计算来来鉴别天麻样品的变型情况。本发明高效无损，检测迅速，准确度高，可用于乌天麻鉴别。
Description
技术领域
本发明涉及近红外光谱学鉴别领域，尤其涉及一种基于近红外光谱技术的乌天麻鉴别方法。
背景技术
天麻[Gastrodia elata Bl]又名赤箭是兰科植物的干燥块茎，自古至今为治病强体的良药,被称为“药材之王”，又是绿色保健珍品。有“三镇”、“三抗”、“一补”之说，即抗癫痫、抗惊厥、抗风湿，镇静、镇痉、镇痛，补虚。现代药理研究表明，天麻主要有四大治疗作用：对神经系统的保护作用；对心血管系统的强心作用；有耐缺氧作用和增强免疫功能的作用。近年来的研究发现天麻还具有增智、健脑、延缓衰老的作用，对老年性痴呆症有一定的疗效。
天麻存在如下变型：乌天麻（变型）Gastrodia elata Bl.f. glauca S. Chow in ActaBot. Yunnan.。红天麻（原变型）Gastrodia elata Bl.f.elata、黄天麻（变型）Gastrodia elata Bl.f.flavida S.Chow in Acta Bot.Yunnan、绿天麻（变型）Gastrodia elata Bl.f.viridis、乌红杂交天麻（变型)。在天麻的所有变型中，以乌天麻形态好， 药用质量好，受到药厂和消费者的广泛认可。乌天麻是驯化后的优质栽培品种但生产周期长，分生力差，种麻少，不耐旱，产量低，故市场上价格高。乌天麻与其它天麻很难肉眼进行区别，很多经销商和消费者都仅仅凭个人经验进行销售或购买，更有甚者用红天麻、乌红杂交天麻来冒充乌天麻进行销售。因此，提供高效、准确的乌天麻的鉴别方法具有重要意义。
目前乌天麻及其伪品的鉴别主要采用经验鉴别和理化鉴别的方法。经验鉴别方法需要鉴定人员具有丰富的药材知识以及多年的实际鉴别经验，即使知识和技能达到要求，鉴别结果也存在着极大的偶然性和人为因素；而对于理化方法鉴别，不仅耗用时间长、操作复杂，还会用到大量有机试剂，造成环境污染。
近红外光谱分析技术具有速度快、效率高、成本低、测试重现性好、测量方便等特点，近红外光谱包含有丰富的物质信息，其谱图与物质本身的组成及含量密切相关，通过对光谱特征的分析，可以获得有关物质结构与组成的信息。基于近红外光谱检测技术，可结合不同的化学计量学方法建立的模型对乌天麻进行鉴别。目前，针对乌天麻鉴别，缺乏较好的鉴别预测模型。
发明内容
本发明的目的是提供一种检测速度快、操作简单方便、高效无损，预测结果准确的能够对乌天麻进行快速鉴别的方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种基于近红外光谱分析技术的乌天麻的快速鉴别方法，方法步骤如下：
(1)收集天麻样品：选取具有代表性的不同产地、不同变型的鲜天麻样品；用自来水洗净，去离子水冲洗，切薄片，隔水蒸透心，60℃烘箱干燥。研磨后过60目筛，密封保存，待用。
(2)采集近红外光谱：将粉碎过筛后的天麻样品，利用光谱扫描范围4000 cm-1~10000 cm-1，分辨率8cm-1，扫描次数64 次，带有傅立叶变换和CCD-NIR的光谱仪进行基础光谱采集，采集条件为：将样品的固体粉末放入样品杯中，轻压平整，厚度≥10 mm，放在光谱仪旋转台上，采用近红外漫反射的方式进行扫描并采集光谱，每份样品扫描6次，求平均值作为样品的近红外光谱，得到一个原始光谱；依次对每个样品采用相同的方法进行扫描并采集光谱，得到每个样品对应的基础光谱；
(3)选择校正样品集和验证样品集：将上述步骤(2)获得的基础光谱采用标准GB/T29858-2013 的方法选出校正样品集和验证样品集；
(4)预处理光谱：将上述步骤(3) 选出的校正样品集和验证样品集的光谱进行多元散射校正和二阶求导以及平滑预处理，消除噪声和基线漂移的影响；
(5) 原始光谱的特征波长提取：应用优劣比值法方法筛选出的乌天麻鉴别的敏感谱段，分别为4007.02 cm-1~7254.89cm-1，4080.84 cm-1~7046.62cm-1，7594.57 cm-1~8651.10cm-1；
(6)乌天麻判别模型的建立与验证：应用筛选出来的特征波长采用偏最小二乘法-判别分析方法，Thermo scientific omnic TQ Analyst 9判别分析方法建立乌天麻的判别模型，并应用验证集验证模型的有效性；
(7)鉴别天麻的变型：将待鉴别天麻样品进行近红外光谱的采集和特征波长的提取，再用通过有效性验证的模型鉴别该天麻样品的变型情况。
本发明的有益效果包括：
本发明与现有技术相比，样本无需复杂的前处理、检测速度快、操作简单方便、预测结果准确；
本发明建立的乌天麻判别模型相对于其他化学计量学方法建立的模型能够更快的获得鉴别结果，通过理化方法验证充分证明该鉴别结果的有效性。
附图说明
图1 是本发明实施例所采集的近红外光谱图。
图2 天麻典型近红外光谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和有点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种基于近红外光谱技术的乌天麻鉴别方法，方法步骤如下：
(1) 收集天麻样品：选取具有代表性的不同产地的82个鲜天麻样品；经鉴定确认为不同变型天麻；用自来水洗净，去离子水冲洗，切薄片，隔水蒸透心，60℃烘箱干燥。研磨后过60目筛，密封保存，待用；
(2) 采集近红外光谱：将粉碎过筛后的天麻样品，利用光谱扫描范围4000 cm-1~10000 cm-1，分辨率8cm-1，扫描次数64 次，带有傅立叶变换和CCD-NIR的光谱仪进行基础光谱采集；采集条件为：将样品的固体粉末放入样品杯中，轻压平整，厚度≥10 mm，放在光谱仪旋转台上，采用近红外漫反射的方式进行扫描并采集光谱，每份样品扫描6次，求平均值作为样品的近红外光谱，得到一个原始光谱；依次对每个样品采用相同的方法进行扫描并采集光谱，得到每个样品对应的基础光谱；
(3) 选择校正样品集和验证样品集：将上述步骤(2) 获得的基础光谱采用标准GB/T29858-2013 的方法选出乌天麻标准样品集、校正样品集和验证样品集；
(4) 预处理光谱：将上述步骤(3) 选出的乌天麻标准样品集、校正样品集和验证样品集的光谱进行多元散射校正和二阶求导以及平滑预处理，消除噪声和基线漂移的影响。
(5) 原始光谱的特征波长提取：应用优劣比值法方法筛选出的乌天麻鉴别的敏感谱段，分别为4007.02 cm-1~7254.89cm-1，4080.84 cm-1~7046.62cm-1，7594.57 cm-1~8651.10cm-1；
(6) 乌天麻判别模型的建立与验证：应用筛选出来的特征波长采用偏最小二乘法-判别分析方法，Thermo scientific omnic TQ Analyst 9判别分析方法建立乌天麻的判别模型，并应用验证集验证模型的有效性；
(7) 鉴别天麻的变型：将待鉴别天麻样品进行近红外光谱的采集和特征波长的提取，再用通过有效性验证的模型鉴别该天麻样品的变型情况。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (5)
1.一种基于近红外光谱技术的乌天麻鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1 天麻样品预处理；
S2 对待测天麻样品漫反射方式对天麻样品逐个进行近红外光谱扫描，作为各天麻样品的基础光谱；
S3 将获得的基础光谱采用标准GB/T 29858-2013 的方法选出校正样品集和验证样品集；
S4 将选出的校正样品集和验证样品集的光谱进行进行多元散射校正和二阶求导以及平滑预处理，消除噪声和基线漂移的影响；
S5 应用优劣比值法从各天麻样品的基础光谱信息中筛选出对天麻样本变型判别贡献大的特征波长范围；
S6 应用筛选出来的特征波长采用偏最小二乘法-判别分析方法，Thermo scientificomnic TQ Analyst 9判别分析方法建立乌天麻的判别模型，并应用验证集验证模型的有效性；
S7 将待鉴别天麻样品进行近红外光谱的采集和特征波长的提取，再用通过有效性验证的模型及马氏距离计算来鉴别该天麻样品的变型情况。
2.根据权利要求1所述的一种基于近红外光谱技术的乌天麻鉴别方法，其特征在于，本发明采集仪器有傅立叶变换和CCD-NIR，主要工作参数为：光谱扫描范围4000 cm-1~10000cm-1，分辨率8cm-1，扫描次数64 次；基础光谱的采集条件为：将样品的固体粉末放入样品杯中，轻压平整，厚度≥10 mm，放在光谱仪旋转台上，采用近红外漫反射的方式进行扫描并采集光谱，每份样品扫描6次，求平均值作为样品的近红外光谱，得到一个原始光谱；依次对每个样品采用相同的方法进行扫描并采集光谱，得到每个样品对应的基础光谱。
3.根据权利要求1所述的一种基于近红外光谱技术的乌天麻鉴别方法，其特征在于，应用优劣比值法方法筛选出的乌天麻鉴别的敏感谱段，分别为4007.02 cm-1~7254.89cm-1，4080.84 cm-1~7046.62cm-1，7594.57 cm-1~8651.10cm-1。
4.根据权利要求1所述的一种基于近红外光谱技术的乌天麻鉴别方法，其特征在于，所述的光谱数据预处理包括多元散射校正、二阶求导、平滑预处理、标准正态变量变换，采用偏最小二乘法-判别分析方法，Thermo scientific omnic TQ Analyst 9判别分析方法建立鉴别模型。
5.根据权利要求1所述的一种近红外光谱技术的乌天麻鉴别方法，其特征在于，将待鉴别天麻样品进行近红外光谱的采集和特征波长的提取，再用通过有效性验证的模型及马氏距离计算来鉴别该天麻样品的变型情况。
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