CN113030008B - 一种蒲黄炭炮制品的近红外在线质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蒲黄炭炮制品的近红外在线质量检测方法,包括以下步骤:(1)样品制备和采集样本的近红外光谱数据;(2)对光谱数据进行预处理;(3)采用卷积神经网络(Convolutional Neural Network,CNN)与投票机制建立蒲黄炭炮制品鉴别模型。本发明首次采用基于卷积神经网络与投票机制的近红外分析方法对蒲黄炭炮制品质进行客观,快速,高效识别,为市场蒲黄炭炮制品的质量监管提供科学依据。
Description
技术领域
本发明属于药材检测技术领域;具体涉及一种基于卷积神经网络与投票机制的蒲黄炭炮制品的近红外质量检测方法。
背景技术
蒲黄系香蒲科香蒲属,为东方香蒲或同属植物的干燥花粉。蒲黄是一味著名的中药,具有止血、化瘀及通淋等多种功效。制炭是将净选或切制后的药材经高温处理,使药材外部炭化、内部保留固有性能的一种中药炮制方法。生蒲黄经过炭化制成的蒲黄炭具有明显的抗出血作用,被广泛应用于临床抗血栓,创面和出血。然而炒炭程度对其止血作用具有重要影响。
蒲黄炒炭过程极难掌握,炭化过程中容易出现“不及”或“太过”现象,从而产生轻度炭化、标准炭化与重度炭化三种不同的蒲黄炭药品。这三种蒲黄炭化程度不同,凝血效果优劣不等。当前判别蒲黄炭的方法多为凭借人工经验进行肉眼观测或通过HPLC指纹图谱法对蒲黄炭进行质量评价。人工判别的方法,判别效率低,受主观影响大,判别结果不稳定;需要使用各种仪器和化学试剂对药物材料进行破坏性的预处理,昂贵耗时的问题且以上各方法均为终端检测,不能实时监测炮制的进程。因此,亟需提出一种高效、客观且准确的蒲黄炭判别方法。
近红外光谱是介于可见光和中红外之间,波长范围为700-2500nm的电磁辐射波。通过扫描样品的近红外光谱,可以得到样品中有机分子含氢基团的特征信息。近红外光谱分析技术具有快速、无损与无污染等优点,被广泛应用于食品、鲜花与药物分析等领域。当前近红外的判别方法大多使用传统的机器学习方法。传统的一般采用手工特征。而手工特征耗时费力,且需要研究人员熟悉特定应用领域。
深度学习是机器学习的进一步发展,通过模拟人脑进行分析学习并建立神经网络,模仿人脑的机制解释数据。深度学习是一种使计算机自动学习并提取模式特征的方法,能够降低人为设计特征产生的不完备性。因此,如何通过深度学习方法抽取近红外光谱的深度特征并进行学习,得到基于深度学习方法的蒲黄炭炮制品识别模型是当前需要解决的关键问题。
发明内容
为解决以上技术问题,本发明提供了一种基于卷积神经网络与投票机制在线检测蒲黄炭炮制的近红外质量检测方法,该方法的准确率较高。与传统鉴别方法相比,这种实时在线检测方法能客观、迅速、高效、数字化评价中药质量。
为实现以上目的,本发明提供的技术方案如下:
一种蒲黄炭炮制品的近红外在线质量检测方法。包括以下步骤:
(1)样品制备:根据中国药典炒炭要求,控制火候,炒制不同炒炭程度的蒲黄炭样品,制得蒲黄标准炭样品、蒲黄炒炭不及样品和蒲黄炒过炭样品;
(2)近红外光谱数据采集:以积分球漫反射法采集三种蒲黄炭样品的近红外光谱数据;
(3)对光谱数据进行预处理:分别采用原始光谱,矢量归一化(SNV),一阶差分以及Min_Max标准化四种方法对三种蒲黄炭样品的近红外光谱数据进行预处理;
(4)采用卷积神经网络与投票机制建立蒲黄炭炮制品鉴别模型,具体步骤为:
A:使用卷积神经网络进行模型训练:将经四种预处理方法处理后的数据集分别记为:Str1,Str2,Str3与Str4,分别输入至CNN深度学习网络进行CNN模型训练与预测,以对不同预处理方法的性能进行评判;
网络模型包括一层一维卷积池化层、一层二维卷积池化层和一层全连接层;一维卷积池化层将输入的一维向量转化成二维矩阵;一维卷积池化层包括一维卷积操作、激活操作与池化操作,其中一维卷积操作卷积核的数目为32个,大小为10*1,卷积的步长为6;并由ReLU完成激活操作,使神经网络中的神经元具有稀疏激活性;池化操作使用平均池化模型,每次取10*1的池化窗口,步长设为2;之后,将经过一维卷积池化层得到的二维矩阵输入至二维卷积池化层,并经过二维卷积操作、激活操作与二维池化操作,将其转化成多个二维矩阵;二维卷积操作中卷积核数目为64个,大小为10*32;将二维卷积池化层得到的二维矩阵输入至全连接层,输出一维高阶向量;
B:对经不同预处理的样本进行权重分配:对四种不同预处理方法进行权重分配,将准确率最高的两种预处理方法的权重值分配为0.5;准确率第三高的预处理方法的权重值分配为0.4;准确率最低的预处理方法的权重值分配为0.3;
C:采用投票机制对预测样本进行投票:记预测结果;若第i个预处理方法的预测结果为yte_i=[yte_i1,yte_i2,yte_i3]。若预测结果为炒炭不及样品,则yte_i=[0,0,1];若预测结果为蒲黄标准炭样品,则yte_i=[0,1,0];若预测结果为蒲黄炒过炭样品,则yte_i=[1,0,0];计算在三种不同炭化程度上所得的投票分值,记为炒炭不及为v1,标准炭化为v2,炒过炭为v3;投票分值的计算方法如式(1)所示,其中i表示第i种预处理方法,j表示第j种炭化程度;
最后,对三种蒲黄炭化程度的值进行比较,得到的最终预测结果;若v1最大,则预测为炒炭不及样品;若v2最大,则为标准炭样品;若v3最大,则为炒过炭样品。
优选地,步骤(2)中近红外光谱采集的方法为采用Thermo公司AntarisⅡ型傅里叶变换近红外光谱仪,以积分球漫反射方式采集光谱;扫描次数为32次,分辨率为8cm-1,光谱范围12000-4000cm-1,在22-27℃,60%湿度的环境下检测,每份样品重复测定三次,取平均光谱为样品光谱。
优选地,步骤(1)所采集的各批次样品量约5g,以空气为背景,分别以积分球漫反射法采集近红外光谱。
优选地,步骤(1)中,所述蒲黄炒炭符合中国药典规定的蒲黄炭样品(标准炭样品),炒炭不及样品,炒过炭样品。
与现有技术比,本发明的技术优势在于:
1、相较于传统经验鉴别以及指标成分含量测定,本发明可实时、迅速、无损地评判蒲黄炭炮制的品质。
2、本发明为蒲黄炭炮制质量控制提供新的质量检测方法,对市场蒲黄炮制品的质量监管提供依据,具有广阔的应用前景。
3、对比本基于卷积神经网络与投票机制的辨别方法与深度学习方法CNN、经典的机器学习方法LDA以及SNV-LDA进行性能对比;该方法的识别准确率最高。同时,稳定性测试结果表明本发明所提出方法在测试集比例发生变化时依旧能够提供较高准确率的分类结果,方法能够满足实际应用中对稳定性的需求。
附图说明
图1:实施例1的数据处理流程图;
图2:实施例1的166个蒲黄炮制品以积分球漫反射法采集的傅里叶变换近红外光谱图。
图3:实施例1的CNN样本特征向量;
图4:实施例1的CNN卷积核;
图5:本发明方法与已有三种算法的准确度比较图;
图6:实施例1的训练集规模对准确度的影响图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明,以使本发明技术方案更易于理解、掌握,但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
本发明所使用仪器:AntarisⅡ型傅里叶变换近红外光谱仪(Thermo公司,美国),配有漫反射积分球,样品旋转器,石英样品杯,手持光纤探头;七号筛(新乡市金禾机械有限公司,河南);电磁炉(美的集团股份有限公司,广东);分析天平(Sartorius公司,瑞士)。
实施例1
1、炮制品制备和收集:生蒲黄购自南通通州,批号为20180820,经南京中医药大学药学院鉴定为东方香蒲(Typha orientalis Presl)的花粉。制备42批炒炭不及样品,80批蒲黄标准炭样品,44批蒲黄炒过炭样品,合计166批蒲黄炮制品。
2、采集样品的傅里叶变换近红外光谱图:分别取166批蒲黄炮制品5g(过七号筛),于石英样品杯中,扫描次数为32次,分辨率为8cm-1,光谱范围12000~4000cm-1,在22~27℃,60%湿度的环境下检测,每份样品重复测定三次,取平均光谱为样品光谱。如图2所示。
3、对光谱数据进行预处理:分别采用原始光谱,矢量归一化(SNV),一阶差分以及Min_Max标准化四种方法对三种蒲黄炭样品的近红外光谱数据进行预处理;
4、采用卷积神经网络与投票机制建立蒲黄炭炮制品鉴别模型,具体步骤为:
A:使用卷积神经网络进行模型训练:将经四种预处理方法处理后的数据集分别记为:Str1,Str2,Str3与Str4,分别输入至CNN深度学习网络进行CNN模型训练与预测,以对不同预处理方法的性能进行评判;
网络模型包括一层一维卷积池化层、一层二维卷积池化层和一层全连接层;一维卷积池化层将输入的一维向量转化成二维矩阵;一维卷积池化层包括一维卷积操作、激活操作与池化操作,其中一维卷积操作卷积核的数目为32个,大小为10*1,卷积的步长为6;并由ReLU完成激活操作,使神经网络中的神经元具有稀疏激活性;池化操作使用平均池化模型,每次取10*1的池化窗口,步长设为2;之后,将经过一维卷积池化层得到的二维矩阵输入至二维卷积池化层,并经过二维卷积操作、激活操作与二维池化操作,将其转化成多个二维矩阵;二维卷积操作中卷积核数目为64个,大小为10*32;将二维卷积池化层得到的二维矩阵输入至全连接层,输出一维高阶向量;
B:对经不同预处理的样本进行权重分配:对训练集Str进行CNN的train-test过程,设Str1,Str2,Str3与Str4的预测准确率分别为a1,a2,a3和a4。接下来,对四种不同预处理方法进行权重分配。表1给出四种预处理方法所对应数据集的CNN预测准确率与权重分配情况。其中,保持不变的数据集Str1得到的准确率为76%;经SNV预处理的数据集Str2得到的准确率为88%;经一阶差分预处理的数据集Str3得到的准确率为92%;经Min_max预处理的数据集Str4到的准确率为76%。将准确率最高的两种预处理方法的权重值分配为0.5;准确率第三高的预处理方法的权重值分配为0.4;准确率最低的预处理方法的权重值分配为0.3。
表1不同预处理方法的权重分配
C:采用投票机制对预测样本进行投票:记预测结果;若第i个预处理方法的预测结果为yte_i=[yte_i1,yte_i2,yte_i3]。若预测结果为炒炭不及样品,则yte_i=[0,0,1];若预测结果为蒲黄标准炭样品,则yte_i=[0,1,0];若预测结果为蒲黄炒过炭样品,则yte_i=[1,0,0];计算在三种不同炭化程度上所得的投票分值,记为炒炭不及为v1,标准炭化为v2,炒过炭为v3;投票分值的计算方法如式(1)所示,其中i表示第i种预处理方法,j表示第j种炭化程度;
最后,对三种蒲黄炭化程度的值进行比较,得到的最终预测结果;若v1最大,则预测为炒炭不及样品;若v2最大,则为标准炭样品;若v3最大,则为炒过炭样品。
5、筛选最优光谱处理方法:
将上述新开发的算法与已有的三种常用算法:卷积神经网络(CNN)、线性判别分析(Linear Discriminant Analysis,LDA)和标准正态变量校正线性判别分析(StandardNormal Variate-LDA,SNV-LDA)进行比较。训练集占80%,测试集占20%,以train-test重复运行算法100次,结果表明本发明中开发的算法相比其他三种算法有更高的准确性。结果如图5所示。
6、建立定性鉴别模型:以代表特征值为特征向量,使用CNN学习经不同预处理的样本类型,进行模型训练。CNN的部分卷积核如图3所示。不同的预处理方式得到的样本特征向量如图4所示。结合投票机制构建定性模型。对于新测试样本,预测模型即可判定预测结果类型。
7、训练集规模对预测准确性的影响:训练集的规模会影响最终预测的准确性,分别以训练集样本量的10%,20%,30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,用train-test程序重复训练100次。如图6所示,结果表明,当训练集占比90%,预测准确率高达99%以上。同时,该方法具有高度稳定性。当训练集占比仅为10%时,预测准确率仍能达到80%,表明本发明中所建方法是可靠的,均可以准确判别样本炮制程度。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明,该实施例并非用以限制本发明的专利范围,凡未脱离本发明所为的等效实施或变更,均应包含于本发明技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种蒲黄炭炮制品的近红外在线质量检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)样品制备:根据中国药典炒炭要求,控制火候,炒制不同炒炭程度的蒲黄炭样品,制得蒲黄标准炭样品、蒲黄炒炭不及样品和蒲黄炒过炭样品;
(2)近红外光谱数据采集:采集步骤(1)三种蒲黄炭样品的近红外光谱数据;
(3)对光谱数据进行预处理:分别采用原始光谱,矢量归一化,一阶差分以及Min_Max标准化四种方法对三种蒲黄炭样品的近红外光谱数据进行预处理;
(4)采用卷积神经网络与投票机制建立蒲黄炭炮制品鉴别模型,具体步骤为:
A:使用卷积神经网络进行模型训练:将经四种预处理方法处理后的数据集分别记为:Str1,Str2,Str3与Str4,分别输入至CNN深度学习网络进行CNN模型训练与预测,以对不同预处理方法的性能进行评判;
网络模型包括一层一维卷积池化层、一层二维卷积池化层和一层全连接层;一维卷积池化层将输入的一维向量转化成二维矩阵;一维卷积池化层包括一维卷积操作、激活操作与池化操作,其中一维卷积操作卷积核的数目为32个,大小为10*1,卷积的步长为6;并由ReLU完成激活操作,使神经网络中的神经元具有稀疏激活性;池化操作使用平均池化模型,每次取10*1的池化窗口,步长设为2;之后,将经过一维卷积池化层得到的二维矩阵输入至二维卷积池化层,并经过二维卷积操作、激活操作与二维池化操作,将其转化成多个二维矩阵;二维卷积操作中卷积核数目为64个,大小为10*32;将二维卷积池化层得到的二维矩阵输入至全连接层,输出一维高阶向量;
B:对经不同预处理的样本进行权重分配:对四种不同预处理方法进行权重分配,将准确率最高的两种预处理方法的权重值分配为0.5;准确率第三高的预处理方法的权重值分配为0.4;准确率最低的预处理方法的权重值分配为0.3;
C:采用投票机制对预测样本进行投票:记预测结果;若第i个预处理方法的预测结果为yte_i=[yte_i1,yte_i2,yte_i3];若预测结果为炒炭不及样品,则yte_i=[0,0,1];若预测结果为蒲黄标准炭样品,则yte_i=[0,1,0];若预测结果为蒲黄炒过炭样品,则yte_i=[1,0,0];计算在三种不同炭化程度上所得的投票分值,记为炒炭不及为v1,标准炭化为v2,炒过炭为v3;投票分值的计算方法如式(1)所示,其中i表示第i种预处理方法,j表示第j种炭化程度;
最后,对三种蒲黄炭化程度的值进行比较,得到的最终预测结果;若v1最大,则预测为炒炭不及样品;若v2最大,则为标准炭样品;若v3最大,则为炒过炭样品。
2.根据权利要求1所述的蒲黄炭炮制品的近红外在线质量检测方法,其特征在于,步骤(2)中近红外光谱采集的方法为采用傅里叶变换近红外光谱仪,以积分球漫反射方式采集光谱;扫描次数为32次,分辨率为8cm-1,光谱范围12000-4000cm-1,在22-27℃,60%湿度的环境下检测,每份样品重复测定三次,取平均光谱为样品光谱。
3.根据权利要求1所述的蒲黄炭炮制品的近红外在线质量检测方法,其特征在于,步骤(1)所采集的各批次样品量约5g,以空气为背景,以积分球漫反射法模式采集近红外光谱。
4.根据权利要求1所述的蒲黄炭炮制品的近红外在线质量检测方法,其特征在于,步骤(1)中,所述标准蒲黄炭样品为符合中国药典规定的蒲黄炭标准炭样品。
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