CN107402189B - 一种锁阳产地的鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锁阳产地鉴别方法，包括以下步骤：S1采样、S2备用设备、S3样品制备、S4方法与数据处理、S5建立红外光谱指纹图谱、S6锁阳花序的红外光谱解析、S7锁阳花序的二阶导数光谱分析、S8产地判别模型的建立和S9对比鉴别。本发明，通过傅里叶红外光谱分析仪分析了不同产地锁阳花序的红外光谱，建立了锁阳花序的红外特征图谱，对其进行解析表明，锁阳花序中主要含有酚类、蛋白质、黄酮类、糖类及脂肪酸。在锁阳花序红外指纹图谱的特征区段1800‑1200cm‑1，对不同产地锁阳的红外光谱基于主成分建立产地判别模型。表示该模型可对锁阳产地进行有效识别，可作为一种快速鉴别锁阳产地的方法。
Description
技术领域
本发明涉及锁阳产地鉴别技术领域，具体为一种锁阳产地的鉴别方法。
背景技术
锁阳(Cynomorium songaricum Rupr.)为锁阳科(Cynomoriaceae)锁阳属(Cynomorium)多年生肉质寄生草本种子植物，多寄生于白刺属植物的根部。锁阳是我国珍贵的传统中药材，具有补肾壮阳，益精血，润肠通便纸功效。锁阳中含有多种生物活性物质，主要含有有机酸类、黄酮类、三萜类、糖苷类、甾体类、挥发性成分及氨基酸类等活性物质。锁阳主要分布于我国内蒙古、青海、甘肃、宁夏等地，尤其是内蒙古地区资源量较大。目前，各产地均以到低产区自居，并且各产地品质不同。因此，锁阳的产地鉴别显得尤为重要。因此，锁阳的产地鉴别很重要，为此，我们发明一种锁阳产地的鉴别方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锁阳产地快速的鉴别方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种锁阳产地的鉴别方法，包括以下步骤：
S1：采样：样品采集于青海省、甘肃省、内蒙古自治区和宁夏回族自治区四个产地的20个样点，总共200个样品，且在同一采收期采收；
S2：备用设备：取红外光谱仪、十万分之一电子分析天平和玛瑙研钵备用；
S3：样品制备：将步骤S1中的新鲜锁阳的花序部位分离，进行晾晒，晾干后在30℃恒温鼓风干燥烘箱中烘干，并将其放入粉碎机中粉碎，粉碎后过200筛目，备用；
S4：方法与数据处理：采用KBr压片法，将步骤S3中的样品与KBr的体积比例为1：50，在玛瑙研钵中研磨混匀，压片，扫描范围为4000-400cm-1，分辨率为4cm-1，扫描信号累加32次，采集光谱；
S5：建立锁阳红外光谱指纹图谱：采用OMNIC 7.0软件分别步骤S4中的200个样品的光谱进行基线校正、纵坐标归一化及平均谱图处理，得到了不同产地锁阳花序的红外光谱，对200个样品的红外光谱进行平均谱图处理，形成了锁阳花序的红外指纹图谱，显示了锁阳花序的整体特征，可用于鉴别锁阳药材的真伪及考察锁阳药材的质量，锁阳花序部位在3387cm-1、2928cm-1、1617cm-1、1529cm-1、1444cm-1、1384cm-1、1238cm-1、1056cm-1等位置存在主要吸收峰；
S6：锁阳花序的红外光谱解析：对步骤S5中不同产地的锁阳花序的红外光谱进行分析，得出，3387cm-1附近为O-H键伸缩振动吸收峰，2928cm-1为亚甲基C-H键反对称伸缩振动吸收峰，1752cm-1为羰基C＝O键伸缩振动吸收峰，1653cm-1和1546cm-1附近为蛋白质的酰胺Ⅰ带和酰胺Ⅱ吸收峰，1617cm-1、1529cm-1、1439cm-1附近为酚类分子苯环骨架伸缩振动，1420cm-1、1401cm-1、1334cm-1为C-H键弯曲振动吸收峰，所含化合物成分含有较多饱和烷基，1384cm-1附近为甲基的C-H的弯曲振动，1370cm-1附近为糖类C-H键的变形振动，1285cm-1附近为脂肪酸和多糖C-O键的伸缩振动，C-C＝O键的弯曲振动，O-H键伸缩振动，1285cm-1结合1529cm-1、1401cm-1等峰说明有黄酮类物质，1251cm-1为C-O-C键伸缩振动，1237cm-1为C-C＝O键的弯曲振动，1103cm-1和1057cm-1附近为C-O伸缩振动，芳香环中-H键的骨架振动；
S7：锁阳花序的二阶导数光谱分析：对步骤S5中不同产地的地锁阳花序的红外光谱进行二阶导数光谱分析，分析后的结果为不同产地锁阳花序的红外谱图具有较高的一致性，不同产地的红外光谱图显示了不同产地的锁阳的整体特征，红外光谱中一些重叠的峰在二阶导数光谱中被清晰地区分，同时放大了不同产地锁阳花序红外光谱的差异。在1444cm-1、1384cm-1附近，青海所产锁阳花序的吸收峰强度相对较弱。在1800-1200cm-1波段的主要吸收峰峰位大致相同，说明不同产地锁阳的化学成分相似。其中1770-1700cm-1波段吸收峰均较强，说明锁阳中酯类和酸类分子的含量较高。就吸收峰强度而言，四者存在明显的差异。甘肃与宁夏所产锁阳的吸收峰强度均弱与另外两个产地，甘肃锁阳吸收峰的强度相对最弱，说明其相关化学成分含量低于其他产地。此外，在1514cm-1附近，甘肃产地的只有一个吸收峰，而其他产地在此处的明显裂分为两个峰。在1634cm-1附近四者吸收峰的峰形存在差异，说明不同产地锁阳所含芳香族化合物有所不同；
S8：产地判别模型的建立：对锁阳花序样本在1800-1200cm-1特征图谱区的红外光谱进行主成分分析，得到花序部位前3个主成分的累积方差达到77.35％，包含了锁阳茎部位红外光谱的大部分信息，使用TQ软件选取前3主成分，分别对不同产地锁阳花序部位建立产地判别模型。判别模型中，每个采样点任意选择2-3个样品为验证样本，共48个，剩余的样品152个为训练样本；
S9：对比鉴别：将需要检测的新样本通过以上方法，制取在1800-1200cm-1特征图谱区的红外光谱主成分分析图，与产地判别模型进行对比，相近者即为其产地或者临近产地。
优选的，所述步骤S2中的红外光谱仪为傅立叶变换红外光谱仪。
优选的，所述步骤S3中的粉碎机的型号为SWFJ-15。
本发明中所述OMNIC 7.0软件为本领域常用的红外光谱处理软件，中文名为红外光谱处理软件，英文名为Nicolet Omnic，制作发行为英国Nicolet公司。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明，通过傅里叶变换红外光谱仪分析了不同产地锁阳花序的红外光谱，建立了锁阳花序的红外特征图谱，其主要吸收峰为3387cm-1、2928cm-1、1617cm-1、1529cm-1、1444cm-1、1384cm-1、1238cm-1、1056cm-1；对其进行解析表明，锁阳花序中主要含有酚类、蛋白质、黄酮类、糖类及脂肪酸。在锁阳花序红外指纹图谱的特征区段1800-1200cm-1，对不同产地锁阳的红外光谱基于主成分建立产地判别模型。对该模型进行验证，正确率达到87.25％。表示该模型可对锁阳产地进行有效识别，可作为一种快速鉴别锁阳产地的方法。
附图说明
图1为本发明的不同产地锁阳花序的红外光谱图；
图2为本发明的锁阳花序的红外光谱图；
图3为本发明的不同产地锁阳的二阶导数红外光谱图；
图4为本发明的不同产地锁阳花序的产地判别模型。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：
一种锁阳产地和质量鉴别方法，包括以下步骤：
S1：采样：样品采集于青海省、甘肃省、内蒙古自治区和宁夏回族自治区四个产地的20个样点，总共200个样品，且在同一采收期采收；
采样点分布表
S2：备用设备：取红外光谱仪、十万分之一电子分析天平和玛瑙研钵备用；
S3：样品制备：将步骤S1中的新鲜锁阳的花序部位分离，进行晾晒，晾干后在60℃恒温鼓风干燥烘箱中烘干，并将其放入粉碎机中粉碎，粉碎后过200目筛，备用；
S4：方法与数据处理：采用KBr压片法，将步骤S3中的样品与KBr的体积比例为1：50，在玛瑙研钵中研磨混匀，压片，扫描范围为4000-400cm-1，分辨率为4cm-1，扫描信号累加32次，采集光谱；
S5：建立红外光谱指纹图谱：采用OMNIC 7.0软件分别步骤S4中的200个样品的光谱进行基线校正、纵坐标归一化及平均谱图处理，得到了不同产地锁阳花序的红外光谱，对200个样品的红外光谱进行平均谱图处理，形成了锁阳花序的红外指纹图谱；
S6：锁阳花序的红外光谱解析：对步骤S5中不同产地的锁阳花序的红外光谱进行分析，得出，3387cm-1附近为O-H键伸缩振动吸收峰，2928cm-1为亚甲基C-H键反对称伸缩振动吸收峰，1752cm-1为羰基C＝O键伸缩振动吸收峰，1653cm-1和1546cm-1附近为蛋白质的酰胺Ⅰ带和酰胺Ⅱ吸收峰，1617cm-1、1529cm-1、1439cm-1附近为酚类分子苯环骨架伸缩振动，1420cm-1、1401cm-1、1334cm-1为C-H键弯曲振动吸收峰，所含化合物成分含有较多饱和烷基，1384cm-1附近为甲基的C-H的弯曲振动，1370cm-1附近为糖类C-H键的变形振动，1285cm-1附近为脂肪酸和多糖C-O键的伸缩振动，C-C＝O键的弯曲振动，O-H键伸缩振动，1285cm-1结合1529cm-1、1401cm-1等峰说明有黄酮类物质，1251cm-1为C-O-C键伸缩振动，1237cm-1为C-C＝O键的弯曲振动，1103cm-1和1057cm-1附近为C-O伸缩振动，芳香环中-H键的骨架振动；
S7：锁阳花序的二阶导数光谱分析：对步骤S5中不同产地的地锁阳花序的红外光谱进行二阶导数光谱分析，分析后的结果为不同产地锁阳花序的红外谱图具有较高的一致性，在1444cm-1、1384cm-1附近，青海的吸收峰强度相对较弱，在1800-1200cm-1波段的主要吸收峰峰位大致相同，说明不同产地锁阳的化学成分相似，1770-1700cm-1波段吸收峰均较强，吸收峰强度四哥产地存在明显的差异，甘肃与宁夏所产锁阳的吸收峰强度均弱与另外两个产地，甘肃所产锁阳的吸收峰强度相对最弱，说明其相关化学成分含量低于其他产地。此外，在1514cm-1附近，甘肃产地的锁阳只有一个吸收峰，而其他产地在此处的明显裂分为两个峰，在1634cm-1附近四者吸收峰的峰形存在差异，说明不同产地锁阳所含芳香族化合物有所不同；
锁阳花序部位主要红外吸收谱带归属表：
S8：产地判别模型的建立：对锁阳花序样本在1800-1200cm-1特征图谱区的红外光谱进行主成分分析，得到花序部位前3个主成分的累积方差达到77.35％，包含了锁阳茎部位红外光谱的大部分信息，使用TQ软件选取前3主成分，分别对不同产地锁阳花序部位建立产地判别模型。判别模型中，每个采样点任意选择2-3个样品为验证样本，共48个，剩余的样品152个为训练样本；
不同产地锁阳主成分特征值及其贡献率
S9：对比鉴别：将需要检测的新样本通过以上方法，制取在1800-1200cm-1特征图谱区的红外光谱主成分分析图，与产地判别模型进行对比，相近者即为其产地或者临近产地。
所述步骤S2中的红外光谱仪为傅立叶变换红外光谱仪，所述步骤S3中的粉碎机的型号为SWFJ-15。
本发明，通过傅里叶变换红外光谱仪分析了不同产地锁阳花序的红外光谱，建立了锁阳花序的红外特征图谱，其主要吸收峰为3387cm-1、2928cm-1、1617cm-1、1529cm-1、1444cm-1、1384cm-1、1238cm-1、1056cm-1；对其进行解析表明，锁阳花序中主要含有酚类、蛋白质、黄酮类、糖类及脂肪酸。在锁阳花序红外指纹图谱的特征区段1800-1200cm-1，对不同产地锁阳的红外光谱基于主成分建立产地判别模型。对该模型进行验证，正确率达到87.25％。表示该模型可对锁阳产地进行有效识别，可作为一种快速鉴别锁阳产地的方法。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种锁阳产地的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：采样：样品采集于青海省、甘肃省、内蒙古自治区和宁夏回族自治区四个产地的20个样点，总共200个样品，且在同一采收期采收；
S2：备用设备：取红外光谱仪、十万分之一电子分析天平和玛瑙研钵备用；
S3：样品制备：将步骤S1中的新鲜锁阳的花序部位分离，进行晾晒，晾干后在30℃恒温鼓风干燥烘箱中烘干，并将其放入粉碎机中粉碎，粉碎后过200目筛，备用；
S4：方法与数据处理：采用KBr压片法，将步骤S3中的样品与KBr的体积比例为1：50，在玛瑙研钵中研磨混匀，压片，扫描范围为4000-400cm-1，分辨率为4cm-1，扫描信号累加32次，采集光谱；
S5：建立锁阳红外光谱指纹图谱：采用OMNIC 7.0软件分别将步骤S4中的200个样品的光谱进行基线校正、纵坐标归一化及平均谱图处理，得到了不同产地锁阳花序的红外光谱，对200个样品的红外光谱进行平均谱图处理，形成了锁阳花序的红外指纹图谱；
S6：锁阳花序的红外光谱解析：对步骤S5中不同产地的锁阳花序的红外光谱进行分析，得出，3387cm-1附近为O-H键伸缩振动吸收峰，2928cm-1为亚甲基C-H键反对称伸缩振动吸收峰，1752cm-1为羰基C＝O键伸缩振动吸收峰，1653cm-1附近和1546cm-1附近为蛋白质的酰胺Ⅰ带吸收峰和酰胺Ⅱ带吸收峰，1617cm-1附近、1529cm-1附近、1439cm-1附近为酚类分子苯环骨架伸缩振动，1420cm-1、1401cm-1、1334cm-1为C-H键弯曲振动吸收峰，所含化合物成分含有较多饱和烷基，1384cm-1附近为甲基的C-H的弯曲振动，1370cm-1附近为糖类C-H键的变形振动，1285cm-1附近为脂肪酸和多糖C-O键的伸缩振动，C-C＝O键的弯曲振动，O-H键伸缩振动，1285cm-1结合1529cm-1吸收峰、1401cm-1吸收峰说明有黄酮类物质，1251cm-1为C-O-C键伸缩振动，1237cm-1为C-C＝O键的弯曲振动，1103cm-1附近和1057cm-1附近为C-O伸缩振动，芳香环中-H键的骨架振动；
S7：锁阳花序的二阶导数光谱分析：对步骤S5中不同产地的锁阳花序的红外光谱进行二阶导数光谱分析，分析后的结果为不同产地锁阳花序的红外谱图具有较高的一致性，在1444cm-1附近、1384cm-1附近，青海的吸收峰强度相对较弱，在1800-1200cm-1波段的主要吸收峰峰位大致相同，说明不同产地锁阳的化学成分相似；在1770-1700cm-1波段吸收峰均较强，吸收峰强度四个产地存在明显的差异，甘肃与宁夏产地锁阳的吸收峰强度均弱与另外两个产地，甘肃锁阳的吸收峰强度相对最弱，说明其相关化学成分含量低于其他产地；此外，在1514cm-1附近，甘肃只有一个吸收峰，而其他产地在此处的明显裂分为两个峰，在1634cm-1附近四者吸收峰的峰形存在差异，说明不同产地锁阳所含芳香族化合物有所不同；
S8：产地判别模型的建立：对锁阳花序样本在1800-1200cm-1特征图谱区的红外光谱进行主成分分析，得到花序部位前3个主成分的累积方差达到77.35％，包含了锁阳茎部位红外光谱的大部分信息，使用TQ软件选取前3主成分，分别对不同产地锁阳花序部位建立产地判别模型；判别模型中，每个采样点任意选择2-3个样品为验证样本，共48个，剩余的样品152个为训练样本；
S9：对比鉴别：将需要检测的新样本通过以上方法，制取在1800-1200cm-1特征图谱区的红外光谱主成分分析图，与产地判别模型进行对比，相近者即为其产地或者临近产地。
2.根据权利要求1所述的一种锁阳产地的鉴别方法，其特征在于：所述步骤S2中的红外光谱仪为傅立叶变换红外光谱仪。
3.根据权利要求1所述的一种锁阳产地的鉴别方法，其特征在于：所述步骤S3中的粉碎机的型号为SWFJ-15。
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