CN111007032B - 一种快速无损鉴别甘草及其伪品刺果甘草的近红外光谱法 - Google Patents
一种快速无损鉴别甘草及其伪品刺果甘草的近红外光谱法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及中药鉴别技术领域，具体是一种快速无损鉴别甘草及其伪品刺果甘草的近红外光谱法。本发明采用近红外光谱技术不经任何化学处理，对原始样品直接检测，获取样品的全部完整的光谱信息，通过结合聚类分析和主成分分析的模式识别技术对样品进行定性分析，实现了不同产地甘草及其伪品刺果甘草的快速无损鉴别。本发明的方法准确可靠、快速无损、取样量少，为中药的产地、真伪鉴别分析提供了一种新的方法依据，具有良好的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及中药鉴别技术领域，具体地说，是一种快速无损鉴别甘草及其伪品刺果甘草的近红外光谱法。
背景技术
甘草为豆科植物甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)、胀果甘草(Glycyrrhizainflata Bat.)或光果甘草(Glycyrrhiza glabra L.)的干燥根和根茎，主要产区为甘肃、新疆、内蒙古等地。伪品刺果甘草为豆科族甘草属植物(Glycyrrhiza pallidifloraMaxim.)的干燥根及根茎，主要分布于我国东北、华北、江苏等地，民间也充当甘草应用。研究表明甘草的主要有效成分是三萜皂苷和黄酮类，如甘草酸、甘草苷等，我们采用HPLC法研究所采集的刺果甘草中成分，发现其含有甘草酸，但基本不含有甘草苷、异甘草苷和异甘草素等，是否含有其他黄酮类成分尚待研究。两者的功效和作用方面存在很大差异，甘草具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药等功效，而伪品刺果甘草无此功效，主要用于清热燥湿、杀虫药。为了保证甘草临床使用的有效性和安全性，正品与伪品的鉴别极其重要。
目前甘草的真伪鉴别方法主要有性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱法和光谱鉴别，上述方法一般要借助于专家多年丰富的实践经验，近年来多种现代仪器分析方法被用于中药的鉴定和质量控制，常常需对药材进行分离提取，操作繁琐，耗时耗试剂，污染环境，不适合中药的快速鉴定。而且有些方法，如色谱质谱法对操作人员要求高。再者，由于采用部分指标，不能对样品进行有效鉴别，而多指标联合鉴别药材真伪才能提高鉴别的准确率。由于近红外光谱技术作为一种简单、快速、无损的检测手段，能够全面体现样品多指标的信息，已经在中药鉴别方面取得了很大的进展。
但是关于一种快速无损鉴别甘草及其伪品刺果甘草的近红外光谱法目前还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于利用近红外光谱法，对不同产地甘草及其伪品刺果甘草进行了快速无损鉴别研究。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术手段：采用近红外光谱技术不经任何化学处理，对原始样品直接检测，获取样品的全部完整的光谱信息，通过结合聚类分析和主成分分析的模式识别技术对样品进行定性分析，实现了不同产地甘草及其伪品刺果甘草的快速无损鉴别。
本发明提供一种快速无损鉴别甘草及其伪品刺果甘草的近红外光谱法，包括以下步骤：
(A)采用近红外光谱仪检测样品，测样方法为积分球漫反射，光谱采集范围为1000～2500nm，分辨率为1nm，扫描次数为64次，每条谱线由1500个数据点构成；
(B)选择近红外光谱2223～1912nm、1724～1400nm和1276～1088nm的波长范围先进行一阶导数+矢量归一化光谱预处理，再聚类分析，采用加权平均距离法计算类平均距离；基于聚类分析所建立的近红外光谱法模型即可用于甘草真伪的鉴别分析。
进一步的，所述的步骤A中检测样品的制备方法为：将原始样品置于60℃的烘箱中，烘干4h，取出放冷后，粉碎，粉末过50目筛网，密封，干燥保存，即得检测样品粉末。
进一步的，所述的步骤A中光谱采集的具体操作：称取检测样品3g，装入石英瓶，压实，进行测定，温度为25℃，相对湿度为45％～60％。
进一步的，所述的步骤B采用OPUS7.8软件程序进行。
进一步的，还包括步骤C：采用主成分分析法对样品的近红外光谱图进行主成分分析，采用OPUS7.8软件进行，对原始光谱数据进行降维处理，在去掉甘草正品和伪品共有第1主成分信息后，采用第2和第3主成分的贡献率实现甘草真伪的鉴别。
本发明还提供一种所述的快速无损鉴别甘草及其伪品刺果甘草的近红外光谱法，包括步骤A和步骤C：
(A)采用近红外光谱仪检测样品，测样方法为积分球漫反射，光谱采集范围为1000～2500nm，分辨率为1nm，扫描次数为64次，每条谱线由1500个数据点构成；
(C)采用主成分分析(PCA)法对样品的近红外光谱图进行主成分分析，采用OPUS7.8软件进行，对原始光谱数据进行降维处理，在去掉甘草正品和伪品共有第1主成分信息后，采用第2和第3主成分的贡献率实现甘草真伪的鉴别。
在本发明的实施方式中，采用PCA法对甘草和伪品刺果甘草样品的近红外光谱图进行主成分分析，对原始光谱数据进行降维处理，显示第1主成分PC1对于所有正品和伪品样本均接近，代表的是它们之间的共有信息，无法进行区分，因此去掉第1主成分PC1，以其余的主成分绘制主成分累计贡献率，前3个主成分(PC2、PC3和PC4)累计贡献率为98.4％，其中前2个主成分(PC2和PC3)累计贡献率为94.2％，即选取前2个主成分(PC2和PC3)可以代替原变量98.4％的信息。以贡献率最大的前2个主成分(PC2和PC3)绘制得分图，横坐标代表主成分2(PC2)的得分值，纵坐标代表主成分3(PC3)的得分值，非常直观地观察到各类样本在主成分空间的分布情况，组间互不交叉，主成分空间图中载荷量有显著差异，这与聚类分析模型的鉴别结果一致。
本发明结果显示，虽然甘草、伪品刺果甘草属于同一科属，但两者所含化学成分不尽相同，近红外光谱图上显示出一定的相似和差异，在2223～1912nm、1724～1400nm和1276～1088nm波长范围，基于聚类分析的模式识别法可以鉴别甘草真伪。主成分分析法则是在去掉甘草正品和伪品共有第1主成分信息后，采用第2和第3主成分的贡献率实现了甘草真伪的鉴别。两种化学计量学方法所得结果一致。
本发明优点在于：
本发明采用近红外光谱技术，结合聚类分析和主成分分析模式识别手段，实现了对多个不同产地甘草与伪品刺果甘草从整体上进行鉴别研究，本方法简便可靠、快速无损、取样量少、结果满意，为中药的产地、真伪鉴别分析提供了一种新的方法依据，具有较好的应用价值。
附图说明
图1：正品甘草的近红外光谱叠加图；
图2：伪品刺果甘草的近红外光谱叠加图；
图3：25个甘草和伪品刺果甘草样本的聚类分析树形图；
图4：主成分累计贡献率；
图5：25个甘草和伪品刺果甘草样本的主成分得分图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明提供的具体实施方式作详细说明。
实施例1：
1仪器与试药
1.1仪器
SupNIR-2700近红外光谱分析仪(聚光科技(杭州)股份有限公司)；XS205DU电子天平(瑞士METTLER TOLEDO公司)；GZX-9240鼓风干燥箱(上海博迅实业有限公司)；100克密封型手提式中药粉碎机(广州市旭朗机械设备有限公司)；三号筛网(50目)(浙江省上虞市纱筛厂)。
1.2试药
正品甘草样品：来自市面购买甘肃、新疆、内蒙古3个主要产地共19批(编号1～19)，按照中国药典2015年版要求进行了鉴定，符合要求。伪品刺果甘草样品：分别采自沈阳市浑南区望宾桥、沈阳市浑南区沈北路棋盘山、抚顺市望花区高坎村3处共6批(编号20、22、24为根，编号21、23、25为茎)，除去须根，晒干，经辽宁省药品检验检测院王维宁主任药师鉴定为刺果甘草(Glycyrrhiza pallidiflora Maxim.)的干燥根和茎。甘草正品和伪品的信息表如表1所示。
表1甘草正品和伪品信息表
2方法与结果
2.1测样方法
将甘草和刺果甘草样品置于60℃的烘箱中，烘干4h，取出放冷后，粉碎，粉末过三号筛网(50目)，密封，干燥保存，即得样品粉末。光谱采集的具体操作：各称取25批甘草和刺果甘草样品3g，装入石英瓶，压实，进行测定，实验室温度为25℃，相对湿度为45％～60％。近红外光谱仪参数设置为：测样方法为积分球漫反射，光谱采集范围为1000～2500nm，分辨率为1nm，扫描次数为64次，用于建立模型，每条谱线由1500个数据点构成。
2.2甘草和伪品刺果甘草的近红外光谱图
19批甘草样品的近红外光谱叠加图如图1所示，6批刺果甘草样品的近红外光谱叠加图如图2所示，尽管甘草和伪品刺果甘草的化学成分不完全相同，但是它们相似的组成使得从图谱直接判断有很大的难度，因此需要选择特征谱段，通过合适的光谱预处理方法来提取近红外光谱图中的有用特征信息，找出被众多错综复杂的共性所掩盖着的特性，用于正品甘草与伪品刺果甘草的鉴别研究。
2.3甘草和伪品刺果甘草的聚类分析模型的建立
近红外光谱峰重叠严重，除样品信息外，还含有各种无用信息、噪音和基线漂移等干扰，因此利用OPUS7.8软件程序，根据正品和伪品近红外光谱图的特征区域选取了不同的波长范围，同时比较不同光谱预处理方法对鉴别结果进行优化，得到最优的数据处理方法：选择近红外光谱2223～1912nm、1724～1400nm和1276～1088nm的波长范围先进行一阶导数+矢量归一化光谱预处理，再聚类分析，采用加权平均距离法计算类平均距离，实现了19批甘草正品和6批伪品刺果甘草样品的准确分类，聚类分析结果见图3。
从聚类分析图中可以清楚地看出，不同产地的甘草首先聚为一大类，进一步的聚类则是来自甘肃和新疆的正品甘草分别各自聚为一大类，而来自内蒙古的两个正品甘草样本不是互相聚为一类，而是分别与来自甘肃的正品甘草聚在一起。伪品刺果甘草与甘草虽然是来源于同科不同品种植物，由于化学成分上的差异，正伪品之间相距较远，所有的伪品聚为一类，最终和所有正品聚为一大类，并且伪品样本按照根、茎不同部位分别各自聚为一类，说明不同部位之间的化学组成含量差异大于采集地域之间的差异。基于聚类分析所建立的近红外光谱法模型可用于甘草真伪的鉴别分析。
2.4近红外光谱主成分分析
主成分分析(PCA)是一种无监督的模式识别算法，不需要根据已知类别关系的指导，只需对近红外光谱图全谱信息进行提取分析，在不丢失主要光谱信息的同时，用较少的新变量代替原先较多变量，能够消除大量重叠信息，最大限度保留原始有效数据。本发明采用PCA法对甘草和伪品刺果甘草样品的近红外光谱图进行主成分分析，对原始光谱数据进行降维处理，显示第一主成分PC1对于所有正品和伪品样本均接近，代表的是它们之间的共有信息，无法进行区分，因此去掉第一主成分PC1，以其余的主成分绘制主成分累计贡献率，结果见图4，前3个主成分(PC2、PC3和PC4)累计贡献率为98.4％，其中前2个主成分(PC2和PC3)累计贡献率为94.2％，即选取前2个主成分(PC2和PC3)可以代替原变量98.4％的信息。以贡献率最大的前2个主成分(PC2和PC3)绘制得分图，见图5，横坐标代表主成分2(PC2)的得分值，纵坐标代表主成分3(PC3)的得分值，非常直观地观察到各类样本在主成分空间的分布情况，来自甘肃、新疆的正品甘草和伪品刺果甘草明显集中地聚为各自独立的三组，组间互不交叉，表明不同产地甘草与伪品刺果甘草在主成分空间图中载荷量有显著差异，PC2用于区分甘草正品与伪品刺果甘草，而PC3用于区分来自新疆和甘肃的甘草正品，其中来自内蒙古的甘草与来自甘肃的样本归为一类，这与聚类分析模型的鉴别结果一致。
3讨论
由于我国中药资源丰富，药材种类繁多，基源复杂，为了确保临床使用的有效性和安全性，中药质量一直是研究的热点和难点。近红外光谱反映分子内部一些含氢基团(C-H、O-H、N-H及S-H等)振动的倍频和合频吸收信息，化学信息量比较丰富，现已成为确定药材来源和真伪的重要技术手段。对于甘草药材，有研究采用DNA条形码的ITS2序列和红外光谱法技术达到了与伪品刺果甘草之间鉴别的目的(参考文献：赵月梅，侯香莲.易混伪品刺果甘草与甘草、苦参和黄芪原植物的ITS2序列鉴定[J].陕西农业科学,2013,59(5):38-40,49.[3]阿依古丽·塔西，周群，董晓鸥，等.甘草真伪品的FTIR光谱法鉴别研究[J].光谱学与光谱分析,2006,26(7):1238-1241.)。而采用近红外光谱进行不同产地的甘草与伪品之间真伪鉴定的研究尚未见报道。
本发明采用了近红外光谱技术，结合聚类分析和主成分分析等化学计量学方法较好地实现了不同产地的甘草与伪品刺果甘草之间的分类鉴定。为客观真实地评价中药材的产地、真伪等鉴别分析提供了一种新的方法依据，具有广阔的应用前景。
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可做出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (1)
1.一种快速无损鉴别甘草及其伪品刺果甘草的近红外光谱法，其特征在于，包括以下步骤：
(A)采用近红外光谱仪检测样品，测样方法为积分球漫反射，光谱采集范围为1000～2500nm，分辨率为1nm，扫描次数为64次，每条谱线由1500个数据点构成；检测样品的制备方法为：将原始样品置于60℃的烘箱中，烘干4h，取出放冷后，粉碎，粉末过50目筛网，密封，干燥保存，即得检测样品粉末；光谱采集的具体操作：称取检测样品3g，装入石英瓶，压实，进行测定，温度为25℃，相对湿度为45％～60％；
(B)选择近红外光谱2223～1912nm、1724～1400nm和1276～1088nm的波长范围先进行一阶导数+矢量归一化光谱预处理，再聚类分析，采用加权平均距离法计算类平均距离；基于聚类分析所建立的近红外光谱法模型即可用于甘草真伪的鉴别分析；所述的步骤(B)采用OPUS7.8软件程序进行。
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