CN117186161A - 一种异麦芽酮糖醇及其制备方法 - Google Patents
一种异麦芽酮糖醇及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种异麦芽酮糖醇及其制备方法,属于功能糖技术领域,本发明以高纯度的异麦芽糖为原料,在催化剂的作用下与氢气发生反应,生成异麦芽酮糖醇溶液,再利用真空蒸发结晶、降温结晶制取异麦芽酮糖醇,所得异麦芽酮糖醇中α‑D‑呋喃葡糖基‑1,6‑D‑山梨糖醇的质量含量≥98.5%,为高纯度异麦芽酮糖醇晶体。成功突破了结晶产品的空缺,实现了单一结构产品的制备,且制备方法简单,成本低。
Description
技术领域
本发明涉及功能糖技术领域,特别涉及一种异麦芽酮糖醇及其制备方法。
背景技术
异麦芽酮糖醇又称帕拉金糖醇(Palatinitol),白色无臭结晶,味甜,甜度约为蔗糖的45%~65%,稍吸湿。由α-D-呋喃葡糖基-1,6-D-山梨糖醇(α-D-Glucopyranosyl-1,6-D-sorbitol;GPS)和α-D-呋喃葡糖基-1,1-D-甘露糖醇(α-D-Glucopyranosyl-1,1-D-sorbitol;GPM)基本按等mol的比例混合而成。
现有商品异麦芽酮糖醇的GPM和GPS的摩尔比例多为1∶1或者1∶1.3,由于GPM和GPS溶解度上存在着巨大的差异,目前没有其它比例的异麦芽酮糖醇产品出售,也尚未有此摩尔比例的结晶异麦芽酮糖醇晶体出售,而结晶的异麦芽酮糖醇产品流动性好,纯度高。
现有技术生产出的异麦芽酮糖醇多为喷雾干燥生产的粉末状产品和造粒法生产的颗粒状产品。现有工艺一般为经过脱色、离子交换后的异麦芽酮糖醇溶液经过蒸发至熔融状态、固化后生成固体异麦芽酮糖醇,过筛后可得到8~40目的产品,8~40目的产品经棒锤式粉碎机粉碎可得80~120目的产品,经过气流式粉碎机粉碎,可得到160~400目的产品。此法生产出的产品中 GPM∶GPS的摩尔比例单一,只有1∶1一种规格,且流动性差。
国外现有工艺一般为异麦芽酮糖醇溶液经过精制、提纯后,然后直接蒸发至熔融状态,在一个很高的喷雾塔里进行喷雾,同时喷入大量的(约为所喷的熔融状态的异麦芽酮糖醇溶液重量的1/2)、经过精磨的、细小的异麦芽酮糖醇粉末作为晶种,熔融的异麦芽酮糖醇溶液和异麦芽酮糖醇晶种相混合,然后在其下落过程中由喷雾塔底部向上吹入干燥的热空气对其进行干燥,生成粉末的、由细微晶体聚集的异麦芽酮糖醇产品,一部分异麦芽酮糖醇产品经过精磨,然后返回喷雾塔中作为晶种使用。剩余的部分异麦芽酮糖醇作为成品出售,也可根据客户的需要再进行造粒。这种工艺生产的产品存在着纯度不高(这种方法生产的产品GPS和GPM的比例是1:1~1.5),粉末状产品流动性差等缺点。该方法工艺复杂,设备占地面积大,投资高。
发明内容
有鉴于此,本发明目的在于提供一种异麦芽酮糖醇及其制备方法,本发明提供的异麦芽酮糖醇中α-D-呋喃葡糖基-1,6-D-山梨糖醇的含量≥98.5%,为结晶产品,成功突破了结晶产品的空缺,实现了单一结构产品的制备。
为了实现上述目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种异麦芽酮糖醇,所述异麦芽酮糖醇中α-D-呋喃葡糖基-1,6-D-山梨糖醇的含量≥98.5%。
本发明还提供了所述异麦芽酮糖醇的制备方法,包括以下步骤:
1)将异麦芽糖与水混合后在催化剂的作用下进行加氢反应,得到加氢反应液;所述异麦芽糖的纯度为96~100%;
2)将所述步骤1)得到的加氢反应液依次进行脱色、离子交换脱盐和真空浓缩,得到异麦芽酮糖醇料液;
3)将所述步骤2)得到的异麦芽酮糖醇料液依次进行蒸发结晶和降温结晶,得到异麦芽酮糖醇。
优选地,所述步骤1)中异麦芽糖与水混合后所得溶液中异麦芽糖的质量百分含量为55~60%。
优选地,所述步骤1)中催化剂为雷尼镍。
优选地,所述步骤1)中加氢反应的温度为100~130℃,压强为4~9Mpa。
优选地,所述步骤2)中异麦芽酮糖醇料液中可溶性固形物的质量百分含量为55~60%;所述可溶性固形物中异麦芽酮糖醇的质量百分含量≥95%。
优选地,所述步骤3)中蒸发结晶的晶种为α-D-呋喃葡糖基-1,6-D-山梨糖醇晶种。
优选地,所述步骤3)中蒸发结晶的温度为60~75℃,蒸发结晶后所得料液中可溶性固形物的质量百分含量为75~80%。
优选地,所述步骤3)中降温结晶包括以下步骤:
将蒸发结晶后所得料液降温至第一温度,然后继续降温至第二温度;
所述降温的速率为0.5~1℃/h,所述第一温度为43~47℃;
所述继续降温的速率为0.2~0.5℃/h,所述第二温度为25~32℃。
优选地,所述步骤3)中蒸发结晶过程在搅拌条件下进行,所述搅拌速率为80~200rpm。
有益技术效果:本发明提供了一种异麦芽酮糖醇及其制备方法,本发明以高纯度的异麦芽糖为原料,在催化剂的作用下与氢气发生反应,生成异麦芽酮糖醇溶液,再利用真空蒸发结晶、降温结晶制取异麦芽酮糖醇,所得异麦芽酮糖醇中α-D-呋喃葡糖基-1,6-D-山梨糖醇≥98.5%,为高纯度异麦芽酮糖醇晶体。成功突破了结晶产品的空缺,实现了单一结构产品的制备,且制备方法简单,成本低。
附图说明
图1 为实施例1中异麦芽酮糖醇晶体的显微镜照片(*100倍);
图2 为实施例2中异麦芽酮糖醇晶体的显微镜照片(*100倍);
图3 为实施例3中异麦芽酮糖醇晶体的显微镜照片(*100倍);
图4 为实施例4中异麦芽酮糖醇晶体的显微镜照片(*100倍)。
具体实施方式
本发明提供了一种异麦芽酮糖醇,所述异麦芽酮糖醇中α-D-呋喃葡糖基-1,6-D-山梨糖醇的含量≥98.5%。
本发明所述麦芽酮糖醇优选为异麦芽酮糖醇晶体,所述异麦芽酮糖醇晶体晶粒尺寸优选为60~120目,更优选为80~100目。
本发明还提供了所述异麦芽酮糖醇的制备方法,包括以下步骤:
1)将异麦芽糖与水混合后在催化剂的作用下进行加氢反应,得到加氢反应液;所述异麦芽糖的纯度为96~100%;
2)将所述步骤1)得到的加氢反应液依次进行脱色、离子交换脱盐和真空浓缩,得到异麦芽酮糖醇料液;
3)将所述步骤2)得到的异麦芽酮糖醇料液依次进行蒸发结晶和降温结晶,得到异麦芽酮糖醇。
本发明将异麦芽糖与水混合后在催化剂的作用下进行加氢反应,得到加氢反应液;所述异麦芽糖的纯度为96~100%。
在本发明中,所述异麦芽糖的制备方法优选包括以下步骤:
将葡萄糖水溶液、葡萄糖转苷酶和葡萄糖糖化酶混合后进行糖化反应,得到糖化液;
将所述糖化液进行色谱分离提纯,得到提纯后的糖化液;
将所述提纯后的糖化液依次进行活性碳脱色、离子交换脱盐、真空浓缩和干燥,得到异麦芽糖。
本发明将葡萄糖水溶液、葡萄糖转苷酶和葡萄糖糖化酶混合后进行糖化反应,得到糖化液。
在本发明中,所述葡萄糖水溶液中葡萄糖的质量浓度优选为60~75%,更优选为65~70%;所述葡萄糖转苷酶的加入量优选为0.1~0.5L/T.DS,更优选为0.3L/T.DS;所述的葡萄糖糖化酶加入量优选为0.02~0.1L/T.DS,更优选为0.05L/T.DS;所述糖化反应的pH值优选为4.9~5.4,温度优选为58~60℃,时间优选为4~10h;所述糖化液中各种糖占总糖质量的百分比为:葡萄糖为75~80%,异麦芽糖为18~22%,DP≥3的糖为2~5%。
得到糖化液后,本发明优选将所述糖化液行色谱分离提纯,得到提纯后的糖化液。
在本发明中所述色谱分离提纯优选使用钙型阳离子树脂为分离树脂,二级反渗透水为洗脱剂;所述色谱分离糖化液的温度优选为60℃。本发明优选将使用二级反渗透水将糖化液中总糖的质量百分含量调节至60%后升温至60℃过柱进行色谱分离;所述提纯后的糖化液中各种糖占总糖质量的百分比为:葡萄糖为2~3%,异麦芽糖为91~93%,DP≥3的糖为5~7%。
得到提纯后的糖化液后,本发明将所述提纯后的糖化液依次进行活性碳脱色、离子交换脱盐、真空浓缩和干燥,得到异麦芽糖。
在本发明中,所述活性炭脱色优选为将提纯后的糖化液与活性炭混合均匀后进行脱色,然后过滤,得到脱色后滤液。本发明所述活性炭的用量优选为提纯后的糖化液中异麦芽糖干基质量的0.1~5%;所述脱色的温度优选为60-90℃,更优选为70~80℃;所述脱色的时间为15-45min,更优选为30~40min;所述过滤优选使用板框压滤机过滤活性炭。
在本发明中,所述离子交换脱盐优选为将脱色后滤液依次通过强酸阳离子树脂的柱和弱碱阴离子树脂,得到脱盐后的料液;所述脱色后滤液的流速优选为2~4倍阴树脂体积/小时;所述离子交换脱盐的温度为35~55℃。
在本发明中,所述真空浓缩优选为采用四效降膜蒸发器进行真空浓缩,得到浓缩料液。本发明所述真空浓缩的真空度优选为0.06~0.09Mpa,真空浓缩的温度优选为50~85℃;所述浓缩料液中总糖的质量百分含量为70~75%。
在本发明中,异麦芽糖与水混合后所得溶液中异麦芽糖的质量百分含量优选为55~60%;所述催化剂优选为雷尼镍;所述加氢反应的温度优选为100~130℃,具体优选为加氢反应开始时温度控制在80~100℃,然后缓慢升高至120~130℃;所述缓慢升高的速率为1~5℃/min;所述加氢反应的压强为4~9Mpa,更优选为5~8Mpa;
得到加氢反应液后,本发明将加氢反应液依次进行脱色、离子交换脱盐和真空浓缩,得到异麦芽酮糖醇料液;
在本发明中,所述脱色优选为将加氢反应液与活性炭混合均匀后进行脱色,然后过滤,得到脱色后滤液。本发明所述活性炭的用量优选为加氢反应液干基质量的0.1~5%;所述脱色的温度优选为60~90℃,更优选为70~80℃;所述脱色的时间为15~45min,更优选为30~40min;所述过滤优选使用板框压滤机过滤活性炭。
在本发明中,所述离子交换脱盐优选为将脱色后滤液依次通过强酸阳离子树脂的柱和弱碱阴离子树脂,得到脱盐后的料液;所述脱色后滤液的流速优选为2~4倍阴树脂体积/小时;所述离子交换脱盐的温度为35~55℃。
在本发明中,所述真空浓缩优选为采用四效降膜蒸发器进行真空浓缩,得到异麦芽酮糖醇料液。本发明所述真空浓缩的真空度优选为0.06~0.09Mpa,真空浓缩的温度优选为50~85℃。
在本发明中,所述异麦芽酮糖醇料液中可溶性固形物的质量百分含量优选为55~60%;所述可溶性固形物中异麦芽酮糖醇的质量百分含量优选为≥95%。
得到异麦芽酮糖醇料液后,本发明优选将麦芽酮糖醇料液依次进行蒸发结晶和降温结晶,得到异麦芽酮糖醇。
在本发明中,所述蒸发结晶的晶种优选为α-D-呋喃葡糖基-1,6-D-山梨糖醇晶种;所述晶种的加入量优选为所述麦芽酮糖醇料液质量的1~5‰。
在本发明中,所述蒸发结晶的温度优选为60~75℃,更优选为65~70℃;所述蒸发结晶后所得料液中可溶性固形物的质量百分含量为75~80%。
在本发明中,所述降温结晶包括以下步骤:
将蒸发结晶后所得料液降温至第一温度,然后继续降温至第二温度;
在本发明中,所述降温的速率优选为0.5~1℃/h,更优选为0.7~1℃/h;所述第一温度优选为43~47℃,更优选为45℃;所述继续降温的速率优选为0.2~0.5℃/h,更优选为0.2~0.4℃/h;所述第二温度优选为25~32℃,更优选为30℃;本发明所述蒸发结晶过程优选在搅拌条件下进行,所述搅拌速率优选为80~200rpm,更优选为80~160rpm。
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一、高纯度异麦芽糖的制备
1)取无水葡萄糖,加水溶解至葡萄糖的质量百分含量为70%,将得到的葡萄糖溶液打到糖化罐,调节pH值为5.2,温度为60℃,加入转苷酶0.3L/T.DS、和葡萄糖糖化酶0.05L/T.DS,糖化保温6h后,得到糖化液,使用GB20881-2017的测量方法测量糖化液含有的总糖中各组分含量:异麦芽糖18%,葡萄糖80%,麦芽寡糖2%。
2)取糖化液,用二级反渗透水调节至异麦芽糖粗液中可溶性总糖的质量百分含量60%,升温至60℃,以钙型阳离子树脂为分离树脂,二级反渗透水为洗脱剂,过柱,得到提纯后的糖化液,经高效液相色谱法检测,提纯后糖化液含有的总糖中葡萄糖3.6%,异麦芽糖96.4%。
3)向提纯后的糖化液加入其异麦芽糖干基质量1%的粉末活性炭,搅拌均匀,保持30min进行脱色,然后采用板框压滤机过滤活性炭,得到滤液。
4)将分别装有强酸阳树脂的阳柱(D001)和弱碱阴树脂的阴柱(D301P),采用常规方法处理再生。然后将脱色过滤后的滤液以3倍树脂体积/小时的流速,在35~55℃依次通过阳柱—阴柱—阳柱,进行离交脱盐,得到脱盐后的料液。
5)将过柱脱盐后的料液采用四效降膜蒸发器,在真空度0.06~0.09MPa,料液温度50~85℃浓缩,将所得浓缩液进行干燥,即得到高纯度异麦芽糖,经高效液相色谱检测,其纯度为96.4%。
二、异麦芽酮糖醇的制备
1)将上述得到的高纯度异麦芽糖用二级反渗透水调节至异麦芽糖质量百分含量55%,用试剂级氢氧化钠调节pH值为8.0,得到待反应料液,用氮气排除空气3次,然后再用氢气排除氮气,使氢气浓度达到99%以上,加入为待反应料液质量0.5%的雷尼镍催化剂,需要先升温至100℃,再升温至130℃,氢气压力8.2MPa,启动高压密封搅拌器,转速为220r/min,不断加氢,促使氢化还原作用,反应3小时,当通入氢气不再被吸收时,得到加氢反应液,经高效液相色谱检测,加氢反应液含有的总糖中异麦芽酮糖醇含量96.1%(其中GPS含量91.5%),山梨醇含量3.9%。
2)加入加氢反应液干基质量1%的粉末活性炭,搅拌均匀,保持30min进行脱色,然后采用板框压滤机过滤活性炭,得到滤液;将分别装有强酸阳树脂的阳柱(D001)和弱碱阴树脂的阴柱(D301P),采用常规方法处理再生。然后将脱色过滤后的滤液以3倍树脂体积/小时的流速,在35~55℃依次通过阳柱—阴柱—阳柱,进行离交脱盐,得到脱盐后的料液;将过柱脱盐后的料液采用四效降膜蒸发器,在真空度0.06~0.09MPa,料液温度50~85℃浓缩,到可溶性固形物质量百分含量为70%的异麦芽酮糖醇料液。
3)蒸发结晶:取异麦芽酮糖醇料液,所述异麦芽酮糖醇料液的固形物质量含量(糖的浓度)为70%,纯度≥95%,加入晶种(GPS晶种),晶种的加量为料液质量的1‰,41℃、真空度为-0.01MPa条件下蒸发结晶,至可溶性固形物的质量百分含量为78%(随着饱和度增加,温度提高至70度);
降温结晶:将蒸发结晶得到的糖液分区间降温结晶,先每小时降温1℃降温至45℃;再每小时降温0.5℃降温至30℃;降温结晶过程中控制搅拌转速为100rpm;降至30℃停止结晶,离心、洗涤、干燥,即得异麦芽酮糖醇晶体,晶型细长,结晶收率82%;经检测所得异麦芽酮糖醇晶体中异麦芽酮糖醇中α-D-呋喃葡糖基-1,6-D-山梨糖醇的含量≥98.5%(GPM含量0.7%)。
表1.实施例1整晶结束后的晶体尺寸分布情况
晶体尺寸 | 分布率 |
20目以上 | ----- |
20-40目 | 0.18% |
40-60目 | 0.65% |
60-80目 | 35.35% |
80-100目 | 52.32% |
100目以下 | 11.5% |
实施例2
一、高纯度异麦芽糖的制备
与实施例1中的制备方法相同。
二、异麦芽酮糖醇的制备
1)将上述得到的高纯度异麦芽糖用二级反渗透水调节至异麦芽糖质量百分含量55%,用试剂级氢氧化钠调节pH值为8.0,得到待反应料液,用氮气排除空气3次,然后再用氢气排除氮气,使氢气浓度达到99%以上。加入为待反应料液质量0.5%的雷尼镍催化剂,先升温至80℃,再升温至120℃,氢气压力9.0MPa,启动高压密封搅拌器,转速为220r/min,不断加氢,促使氢化还原作用,反应3小时,当通入氢气不再被吸收时,即可得到加氢反应液,经高效液相色谱检测,加氢反应液含有的总糖中异麦芽酮糖醇含量95.8%(其中GPS含量90.5%),山梨醇含量4.2%。
2)加入加氢反应液干基质量1%的粉末活性炭,搅拌均匀,保持30min进行脱色,然后采用板框压滤机过滤活性炭,得到滤液;将分别装有强酸阳树脂的阳柱(D001)和弱碱阴树脂的阴柱(D301P),采用常规方法处理再生。然后将脱色过滤后的滤液以3倍树脂体积/小时的流速,在35~55℃依次通过阳柱—阴柱—阳柱,进行离交脱盐,得到脱盐后的料液;将过柱脱盐后的料液采用四效降膜蒸发器,在真空度0.06~0.09MPa,料液温度50~85℃浓缩,到可溶性固形物质量百分含量为70%的异麦芽酮糖醇料液。
3)蒸发结晶:取异麦芽酮糖醇料液,所述异麦芽酮糖醇料液的固形物质量含量为70%,纯度≥95%,加入晶种,晶种的加量为料液质量的1‰,65℃、真空度为-0.01MPa条件下蒸发结晶,至糖液的固形物质量含量为79%;
降温结晶:将蒸发结晶得到的糖液分区间降温结晶,先每小时降温0.9℃降温至45℃,再每小时降温0.4℃降温至30℃;降温结晶过程中控制搅拌转速为100rpm;降至30℃停止结晶,离心、洗涤、干燥,即得异麦芽酮糖醇晶体,晶型细长,结晶收率84.2%。检测所得异麦芽酮糖醇晶体中α-D-呋喃葡糖基-1,6-D-山梨糖醇的含量≥98.7%(GPM含量为0.5%)。
表2.实施例2晶体尺寸分布情况
晶体尺寸 | 分布率 |
20目以上 | ------ |
20-40目 | 0.54% |
40-60目 | 5.42% |
60-80目 | 46.25% |
80-100目 | 38.56% |
100目以下 | 9.23% |
实施例3
一、高纯度异麦芽糖的制备
与实施例1中的制备方法相同。
二、异麦芽酮糖醇的制备
1)上述得到的高纯度异麦芽糖用二级反渗透水调节至异麦芽糖质量百分含量55%,用试剂级氢氧化钠调节pH值为8.0,得到待反应料液,用氮气排除空气3次,然后再用氢气排除氮气,使氢气浓度达到99%以上。加入为待反应料液质量0.5%的雷尼镍催化剂,先升温至90℃,再升温至130℃,氢气压力8.5MPa,启动高压密封搅拌器,转速为220r/min,不断加氢,促使氢化还原作用,反应3小时,当通入氢气不再被吸收时,得到加氢反应液,经高效液相色谱检测,加氢反应液含有的总糖中异麦芽酮糖醇的质量含量为96.3%(其中GPS含量92.5%),山梨醇的质量含量3.7%。
2)加入加氢反应液干基质量1%的粉末活性炭,搅拌均匀,保持30min进行脱色,然后采用板框压滤机过滤活性炭,得到滤液;将分别装有强酸阳树脂的阳柱(D001)和弱碱阴树脂的阴柱(D301P),采用常规方法处理再生。然后将脱色过滤后的滤液以3倍树脂体积/小时的流速,在35~55℃依次通过阳柱—阴柱—阳柱,进行离交脱盐,得到脱盐后的料液;将过柱脱盐后的料液采用四效降膜蒸发器,在真空度0.06~0.09MPa,料液温度50~85℃浓缩,到可溶性固形物质量百分含量为70%的异麦芽酮糖醇料液。
3)蒸发结晶:蒸发结晶:取异麦芽酮糖醇料液,所述异麦芽酮糖醇料液的固形物质量含量(糖的浓度)为70%,纯度≥95%,加入晶种(GPS晶种),晶种的加量为料液质量的1‰,65℃、真空度为-0.01MPa条件下蒸发结晶,至可溶性固形物的质量百分含量为78%;
降温结晶:将蒸发结晶得到的糖液分区间降温结晶,先每小时降温1℃降温至45℃;再每小时降温0.6℃降温至30℃;降温结晶过程中控制搅拌转速为100rpm;降至30℃停止结晶,离心、洗涤、干燥,即得异麦芽酮糖醇晶体,晶型细长,结晶收率,78.5%。经高效液相色谱检测所得异麦芽酮糖醇晶体中α-D-呋喃葡糖基-1,6-D-山梨糖醇的含量≥98.5%(GPM含量0.6%)。
表3.实施例3整晶结束后的晶体尺寸分布情况
晶体尺寸 | 分布率 |
20目以上 | ------ |
20-40目 | 1.58% |
40-60目 | 3.23% |
60-80目 | 42.51% |
80-100目 | 45.43% |
100目以下 | 7.25% |
对比例1
一、高纯度异麦芽糖的制备
与实施例1中的制备方法相同。
二、异麦芽酮糖醇的制备
1)将上述得到的高纯度异麦芽糖用二级反渗透水调节至异麦芽糖质量百分含量55%,用试剂级氢氧化钠调节pH值为8.0,得到待反应料液,用氮气排除空气3次,然后再用氢气排除氮气,使氢气浓度达到99%以上。
加入待反应料液质量0.5%的雷尼镍催化剂,控制温度100℃,氢气压力4.2MPa,启动高压密封搅拌器,转速为220r/min,不断加氢,促使氢化还原作用,反应3小时,当通入氢气不再被吸收时,得到加氢反应液,经高效液相色谱检测,加氢反应液含有的总糖中异麦芽酮糖醇的质量含量为78.5%(其中GPS含量74.3%),山梨醇质量含量为21.5%。
其余步骤2)和步骤3)与实施例1相同,降温结晶后得到异麦芽酮糖醇晶体,结晶收率60%。
表4. 对比例1结晶结束后的晶体尺寸分布情况
晶体尺寸 | 分布率 |
20目以上 | —— |
20-40目 | 0.15% |
40-60目 | 2.18% |
60-80目 | 20.42% |
80-100目 | 41.28% |
100目以下 | 35.97% |
由对比例1可知,更换加氢条件会影响GPS含量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种异麦芽酮糖醇,其特征在于,所述异麦芽酮糖醇中α-D-呋喃葡糖基-1,6-D-山梨糖醇的含量≥98.5%。
2.一种权利要求1所述的异麦芽酮糖醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将异麦芽糖与水混合后在催化剂的作用下进行加氢反应,得到加氢反应液;所述异麦芽糖的纯度为96~100%;
2)将所述步骤1)得到的加氢反应液依次进行脱色、离子交换脱盐和真空浓缩,得到异麦芽酮糖醇料液;
3)将所述步骤2)得到的异麦芽酮糖醇料液依次进行蒸发结晶和降温结晶,得到异麦芽酮糖醇。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中异麦芽糖与水混合后所得溶液中异麦芽糖的质量百分含量为55~60%。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中催化剂为雷尼镍。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中加氢反应的温度为100~130℃,压强为4~9Mpa。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中异麦芽酮糖醇料液中可溶性固形物的质量百分含量为50~60%;所述可溶性固形物中异麦芽酮糖醇的质量百分含量≥95%。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中蒸发结晶的晶种为α-D-呋喃葡糖基-1,6-D-山梨糖醇晶种。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中蒸发结晶的温度为60~75℃,蒸发结晶后所得料液中可溶性固形物的质量百分含量为75~80%。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中降温结晶包括以下步骤:
将蒸发结晶后所得料液降温至第一温度,然后继续降温至第二温度;
所述降温的速率为0.5~1℃/h,所述第一温度为43~47℃;
所述继续降温的速率为0.2~0.5℃/h,所述第二温度为25~32℃。
10.根据权利要求2或9所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中蒸发结晶过程在搅拌条件下进行,所述搅拌速率为80~200rpm。
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