CN117166062B - 一种硫酸镁晶须制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫酸镁晶须制备方法，包括以下步骤：(1)室温下溶解硫酸镁粉末获得饱和的硫酸镁溶液；(2)向硫酸镁溶液加入酸性缓冲溶液再调节pH；(3)在减压条件下加热蒸馏再次使溶液逐渐趋向饱和，后逐渐降温，有少许晶须析出时，进行磁化处理；(4)维持温度不变，降低压力再次蒸馏，去除水分，后降至室温，泄压后过滤去除溶液，得到硫酸镁晶须粗品；(5)将硫酸镁晶须粗品使用纯水冲洗至中性，后烘干再煅烧，得到硫酸镁晶须。本发明制备的硫酸镁晶须以由镁离子和硫酸根离子组成，其直径为0.4～0.6μm，长度60～80μm，长径比100～200，具有细长而纤细的形状。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫酸镁晶须制备方法，属于硫酸镁晶须技术领域。
背景技术
硫酸镁晶须，是由镁离子和硫酸根离子组成，主要表现为其细长而纤细的形状，其在化学研究、材料科学等领域发挥着重要作用，可以用于制备光学器件、激光器件、电子器件、传感器等。现有报道的几乎是碱式硫酸镁须晶，但不同形式的晶须具有不同的制备方法和不同的用途，目前鲜见这类仅由镁离子和硫酸根离子组成的硫酸镁晶须的研究报道。
发明内容
至少针对上述现有技术存在的一个问题，本发明提供一种硫酸镁晶须制备方法，能够获得仅由镁离子和硫酸根离子组成且具有其细长而纤细的形状的硫酸镁晶须，可以在化学研究、材料科学等领域得到更广阔的应用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种硫酸镁晶须制备方法，包括以下步骤：
(1)在室温下，将硫酸镁粉末溶于纯水中，充分溶解至饱和，后过滤去除不溶物，得到硫酸镁溶液；
(2)向硫酸镁溶液加入酸性缓冲溶液，后再加入稀硫酸调节pH至2～3；
(3)接着在减压条件下，加热至55℃进行蒸馏，有水分蒸出，溶液逐渐趋向饱和，后逐渐降温，在降温的过程中无水分蒸发，溶质硫酸镁逐渐结晶形成晶须，硫酸镁晶须开始析出，当温度降至50℃时，有少许晶须析出，进行磁化处理，析出硫酸镁晶须作为晶种，以便促进后续硫酸镁晶须的生成及生长；
(4)维持温度不变，降低压力使溶液沸腾，再次蒸馏，去除水分，当水分去除率达到90～95％，再逐渐降低温度至室温，泄压后过滤去除溶液，得到硫酸镁晶须粗品；
(5)将硫酸镁晶须粗品使用纯水冲洗至中性，后先置于温度为70～75℃下烘干脱水20～25min，再在温度为550～600℃下煅烧1～1.5h，得到硫酸镁晶须。
优选地，步骤(2)中，酸性缓冲溶液的添加量为步骤(1)的纯水体积的0.05～0.2％。
优选地，步骤(2)中，酸性缓冲溶液的pH控制为3.5～4.5。
优选地，步骤(2)中，酸性缓冲溶液为醋酸-醋酸钠缓冲溶液或醋酸-醋酸铵缓冲溶液。
优选地，步骤(3)中，降温的速率为2～2.5℃/h。
优选地，步骤(3)中，磁化处理的条件：磁场强度为3～3.5MT，磁场处理时间5～8min。
优选地，步骤(4)中，降温的速率为1～2℃/min。
优选地，步骤(2)中，稀硫酸的质量浓度为2～5％。
本发明的有益效果：本发明制备的硫酸镁晶须是以由镁离子和硫酸根离子组成，其直径为0.4～0.6μm，长度60～80μm，长径比100～200，具有细长而纤细的形状；本发明制备过程中是以酸性缓冲液作为稳定剂，控制溶液初始pH值2～3，并在温度小于55℃蒸发水分后逐渐降温结晶，三者共同协同使结晶体生成细长而纤细的形状，以获得硫酸镁晶须；同时本发明制备过程中为了初始形成晶体成为稳定的晶种，同时也更好地使硫酸镁溶质向硫酸镁晶须转变，采用磁化处理对晶种及溶液共同作用。
具体实施方式
为了对本发明作出更加清楚完整地说明，下面用具体实施例说明本发明，但并不是对发明的限制。
实施例1
一种硫酸镁晶须制备方法，具体步骤如下：
(1)在室温下，将硫酸镁粉末110g搅拌溶于纯水200ml中，充分溶解至饱和，后过滤去除不溶物，得到硫酸镁溶液；
(2)向硫酸镁溶液加入pH为3.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液100μl，后再加入质量浓度为2％的稀硫酸调节pH至2.8；
(3)接着在减压条件下，加热至55℃进行蒸馏，有水分蒸出，溶液逐渐趋向饱和，后以速率为2～2.5℃/h逐渐降温，在降温的过程中无水分蒸发，溶质硫酸镁逐渐结晶形成晶须，硫酸镁晶须开始析出，当温度降至50℃时，有少许晶须析出，在磁场强度为3MT下进行磁化处理8min，析出硫酸镁晶须作为晶种，以便促进后续硫酸镁晶须的生成及生长；
(4)维持温度不变，降低压力使溶液沸腾，再次蒸馏，去除水分，当水分去除率达到92％，再以速率为1～2℃/min逐渐降低温度至室温，泄压后过滤去除溶液，得到硫酸镁晶须粗品；
(5)将硫酸镁晶须粗品使用纯水冲洗至中性，后先置于温度为70～75℃下烘干脱水20min，再在温度为550～600℃下煅烧1h，得到硫酸镁晶须，硫酸镁晶须经光学显微镜像测定分析：平均直径为0.4μm，平均长度65μm，长径比162.5，经化学分析得硫酸镁晶须的纯度大于99％，后将硫酸镁晶须溶于水中，经光学显微镜像测定分析，硫酸镁晶须的束状保持时间4h。
实施例2
一种硫酸镁晶须制备方法，具体步骤如下：
(1)在室温下，将硫酸镁粉末110g搅拌溶于纯水200ml中，充分溶解至饱和，后过滤去除不溶物，得到硫酸镁溶液；
(2)向硫酸镁溶液加入pH为4.5的醋酸-醋酸铵缓冲溶液300μl，后再加入质量浓度为5％的稀硫酸调节pH至2；
(3)接着在减压条件下，加热至55℃进行蒸馏，有水分蒸出，溶液逐渐趋向饱和，后以速率为2～2.5℃/h逐渐降温，硫酸镁晶须开始析出，当温度降至50℃时，有少许晶须析出，在磁场强度为3.3MT下进行磁化处理6min；
(4)维持温度不变，降低压力使溶液沸腾，再次蒸馏，去除水分，当水分去除率达到95％，再以速率为1～2℃/min逐渐降低温度至室温，泄压后过滤去除溶液，得到硫酸镁晶须粗品；
(5)将硫酸镁晶须粗品使用纯水冲洗至中性，后先置于温度为70～75℃下烘干脱水25min，再在温度为550～600℃下煅烧1.5h，得到硫酸镁晶须，硫酸镁晶须经光学显微镜像测定分析：平均直径为0.48μm，平均长度80μm，长径比166.7，经X射线衍射分析：硫酸镁晶须结构的纯度大于99％，经化学分析得硫酸镁晶须的纯度大于99％，后将硫酸镁晶须溶于水中，经光学显微镜像测定分析，硫酸镁晶须的束状保持时间4.2h。
实施例3
一种硫酸镁晶须制备方法，具体步骤如下：
(1)在室温下，将硫酸镁粉末110g搅拌溶于纯水200ml中，充分溶解至饱和，后过滤去除不溶物，得到硫酸镁溶液；
(2)向硫酸镁溶液加入pH为4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液400μl，后再加入质量浓度为3.5％的稀硫酸调节pH至3；
(3)接着在减压条件下，加热至55℃进行蒸馏，有水分蒸出，溶液逐渐趋向饱和，后以速率为2～2.5℃/h逐渐降温，硫酸镁晶须开始析出，当温度降至50℃时，有少许晶须析出，在磁场强度为3.5MT下进行磁化处理5min；
(4)维持温度不变，降低压力使溶液沸腾，再次蒸馏，去除水分，当水分去除率达到95％，再以速率为1～2℃/min逐渐降低温度至室温，泄压后过滤去除溶液，得到硫酸镁晶须粗品；
(5)将硫酸镁晶须粗品使用纯水冲洗至中性，后先置于温度为70～75℃下烘干脱水22min，再在温度为550～600℃下煅烧1.2h，得到硫酸镁晶须，硫酸镁晶须经光学显微镜像测定分析：平均直径为0.52μm，平均长度75μm，长径比103.4，经X射线衍射分析：硫酸镁晶须结构的纯度大于99％，经化学分析得硫酸镁晶须的纯度大于99％，后将硫酸镁晶须溶于水中，经光学显微镜像测定分析，硫酸镁晶须的束状保持时间4h。
实施例4
一种硫酸镁晶须制备方法，具体步骤如下：
(1)在室温下，将硫酸镁粉末110g搅拌溶于纯水200ml中，充分溶解至饱和，后过滤去除不溶物，得到硫酸镁溶液；
(2)向硫酸镁溶液加入pH为3.7的醋酸-醋酸钠缓冲溶液320μl，后再加入质量浓度为3.5％的稀硫酸调节pH至2.5；
(3)接着在减压条件下，加热至55℃进行蒸馏，有水分蒸出，溶液逐渐趋向饱和，后以速率为2～2.5℃/h逐渐降温，硫酸镁晶须开始析出，当温度降至50℃时，有少许晶须析出，在磁场强度为3.5MT下进行磁化处理8min；
(4)维持温度不变，降低压力使溶液沸腾，再次蒸馏，去除水分，当水分去除率达到95％，再以速率为1～2℃/min逐渐降低温度至室温，泄压后过滤去除溶液，得到硫酸镁晶须粗品；
(5)将硫酸镁晶须粗品使用纯水冲洗至中性，后先置于温度为70～75℃下烘干脱水22min，再在温度为550～600℃下煅烧1.2h，得到硫酸镁晶须，硫酸镁晶须经光学显微镜像测定分析：平均直径为0.6μm，平均长度80μm，长径比133.3，经X射线衍射分析：硫酸镁晶须结构的纯度大于99％，经化学分析得硫酸镁晶须的纯度大于99％，后将硫酸镁晶须溶于水中，经光学显微镜像测定分析，硫酸镁晶须的束状保持时间4.5h。
实施例5
一种硫酸镁晶须制备方法，具体步骤如下：
(1)在室温下，将硫酸镁粉末110g搅拌溶于纯水200ml中，充分溶解至饱和，后过滤去除不溶物，得到硫酸镁溶液；
(2)向硫酸镁溶液加入pH为3.7的醋酸-醋酸钠缓冲溶液250μl，后再加入质量浓度为3.5％的稀硫酸调节pH至2.5；
(3)接着在减压条件下，加热至55℃进行蒸馏，有水分蒸出，溶液逐渐趋向饱和，后以速率为2～2.5℃/h逐渐降温，硫酸镁晶须开始析出，当温度降至50℃时，有少许晶须析出，在磁场强度为3.5MT下进行磁化处理8min；
(4)维持温度不变，降低压力使溶液沸腾，再次蒸馏，去除水分，当水分去除率达到90％，再以速率为1～2℃/min逐渐降低温度至室温，泄压后过滤去除溶液，得到硫酸镁晶须粗品；
(5)将硫酸镁晶须粗品使用纯水冲洗至中性，后先置于温度为70～75℃下烘干脱水22min，再在温度为550～600℃下煅烧1.2h，得到硫酸镁晶须，硫酸镁晶须经光学显微镜像测定分析：平均直径为0.45μm，平均长度80μm，长径比177.8，经X射线衍射分析：硫酸镁晶须结构的纯度大于99％，经化学分析得硫酸镁晶须的纯度大于99％，后将硫酸镁晶须溶于水中，经光学显微镜像测定分析，硫酸镁晶须的束状保持时间4h。
对比例1
本对比例1与实施例1步骤部分相同，不同在于：步骤(2)硫酸镁溶液加入质量浓度为2％的稀硫酸调节pH至2.8，不加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液；
对比例1的硫酸镁晶须，经X射线衍射分析：硫酸镁晶须结构的纯度约75％，硫酸镁晶须经光学显微镜像测定分析：平均直径为1.2μm，平均长度40μm，长径比33.3，经化学分析得硫酸镁晶须的纯度大于99％，后将硫酸镁晶须溶于水中，经光学显微镜像测定分析，硫酸镁晶须的束状保持时间1.2h。
本对比例1的硫酸镁晶须与实施例1相比，纯度较低，且本对比例1的硫酸镁晶须直径大、长度短、长径比较小，形状较为粗短；晶须的束状保持时间相对较短，稳定性较低。
对比例2
本对比例2与实施例1步骤部分相同，不同在于：没有步骤(2)的操作；
对比例2的硫酸镁晶须，经X射线衍射分析：硫酸镁晶须结构的纯度小于20％，硫酸镁晶须经光学显微镜像测定分析：平均直径为3.2μm，平均长度50μm，长径比15.6，其余为硫酸镁颗粒，硫酸镁颗粒，经光学显微镜像测定分析：平均直径为50μm，后将硫酸镁晶须溶于水中，经光学显微镜像测定分析，硫酸镁晶须的束状保持时间0.8h。
本对比例2的硫酸镁晶须与实施例1相比，纯度很低，且本对比例1的硫酸镁晶须直径大、长度短、长径比较小，形状较为粗短；晶须的束状保持时间相对较短，稳定性较低。
对比例3
本对比例3与实施例1步骤部分相同，不同在于：步骤(3)中无磁化处理；
对比例3的硫酸镁晶须硫酸镁晶须经光学显微镜像测定分析：平均直径为2.5μm，平均长度90μm，长径比36，经X射线衍射分析：硫酸镁晶须结构的纯度大于99％，经化学分析得硫酸镁晶须的纯度大于99％，后将硫酸镁晶须溶于水中，经光学显微镜像测定分析，硫酸镁晶须的束状保持时间2h.。
本对比例3的硫酸镁晶须与实施例1相比，其直径大、长度短、长径比较小，形状较为粗短，且晶须的束状保持时间相对较短，稳定性较低。
对比例4
本对比例4与实施例1步骤部分相同，不同在于：步骤(3)：在减压条件下，加热至55℃进行蒸馏，有水分蒸出，溶液逐渐趋向饱和，在磁场强度为3MT下进行磁化处理8min；
(4)维持温度不变，继续蒸馏，完全去除水分，迅速降至室温，泄压后过滤去除溶液，得到硫酸镁晶须粗品；
本对比例4的得到硫酸镁晶须，硫酸镁晶须经光学显微镜像测定分析：平均直径为4.5μm，平均长度65μm，长径比14.4，经化学分析得硫酸镁晶须的纯度大于99％，后将硫酸镁晶须溶于水中，经光学显微镜像测定分析，硫酸镁晶须的束状保持时间4.3h。
本对比例4的硫酸镁晶须与实施例1相比，其直径大、长度短、长径比较小，形状较为粗短。
综上所述，本发明制备的硫酸镁晶须是以由镁离子和硫酸根离子组成，其直径为0.4～0.6μm，长度60～80μm，长径比100～200，具有细长而纤细的形状。本发明以酸性缓冲液作为稳定剂，控制溶液初始pH值2～3，并在温度小于55℃蒸发水分后逐渐降温结晶，同时采用磁化处理对晶种及溶液，共同协同使结晶体生成细长而纤细的形，也有效提高硫酸镁晶须的晶体稳定性和结构纯度。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域技术人员应当理解，依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (6)
1.一种硫酸镁晶须制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在室温下，将硫酸镁粉末溶于纯水中，充分溶解至饱和，后过滤去除不溶物，得到硫酸镁溶液；
(2)向硫酸镁溶液加入酸性缓冲溶液，后再加入稀硫酸调节pH至2～3；
(3)接着在减压条件下，加热至55℃进行蒸馏，有水分蒸出，溶液逐渐趋向饱和，后逐渐降温，硫酸镁晶须开始析出，当温度降至50℃时，有少许晶须析出，进行磁化处理；
(4)维持温度不变，降低压力使溶液沸腾，再次蒸馏，去除水分，当水分去除率达到90～95％，再逐渐降低温度至室温，泄压后过滤去除溶液，得到硫酸镁晶须粗品；
(5)将硫酸镁晶须粗品使用纯水冲洗至中性，后先置于温度为70～75℃下烘干脱水20～25min，再在温度为550～600℃下煅烧1～1.5h，得到硫酸镁晶须；
酸性缓冲溶液为醋酸-醋酸钠缓冲溶液或醋酸-醋酸铵缓冲溶液。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸镁晶须制备方法，其特征在于，步骤(2)中，酸性缓冲溶液的添加量为步骤(1)的纯水体积的0.05～0.2％。
3.根据权利要求1所述的一种硫酸镁晶须制备方法，其特征在于，步骤(2)中，酸性缓冲溶液的pH控制为3.5～4.5。
4.根据权利要求1所述的一种硫酸镁晶须制备方法，其特征在于，步骤(3)中，降温的速率为2～2.5℃/h；步骤(4)中，降温的速率为1～2℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种硫酸镁晶须制备方法，其特征在于，步骤(3)中，磁化处理的条件：磁场强度为3～3.5MT，磁场处理时间5～8min。
6.根据权利要求1所述的一种硫酸镁晶须制备方法，其特征在于，步骤(2)中，稀硫酸的质量浓度为2～5％。
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2023
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Also Published As
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