CN117166055A - SiC单晶基板 - Google Patents

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Abstract

提供在离子注入的前后SORI的变化小的SiC单晶基板。本发明的SiC单晶基板(1)的主面相对于(0001)面在＜11‑20＞方向上具有0°～6°的范围内的偏离角，在＜1‑100＞方向上具有0°～0.5°的范围内的偏离角，包括非微管缺陷即非MP缺陷，该非MP缺陷为如下缺陷：在对Si面利用500℃的熔融KOH进行了15分钟的蚀刻时显露出的蚀坑为六边形状且没有芯，而且所观察到的蚀坑面积比贯穿螺型位错蚀坑即TSD蚀坑的蚀坑面积大10％以上、且为微管蚀坑即MP蚀坑的蚀坑面积的110％以下，并且，在透射X射线形貌图像中能够与所述微管即MP的透射X射线形貌图像进行区别，在所述蚀坑中，被识别为所述非MP缺陷的凹坑即非MP缺陷凹坑以0.1个/cm2～50个/cm2的范围出现。

Description

SiC单晶基板
技术领域
本发明涉及SiC单晶基板。
背景技术
碳化硅(SiC)与硅(Si)相比，绝缘击穿电场大一个数量级，带隙为3倍大。另外，碳化硅(SiC)具有与硅(Si)相比热传导率为3倍左右高等特性。因而，期待着将碳化硅(SiC)应用于功率器件、高频器件、高温工作器件等。因而，近年来，对如上所述的半导体器件使用SiC外延晶片。
SiC外延晶片通过在SiC单晶基板的表面层叠SiC外延层而获得。以下，将层叠SiC外延层之前的基板称为SiC单晶基板，将层叠SiC外延层之后的基板称为SiC外延晶片。SiC单晶基板从SiC单晶锭(ingot)切出。
SiC单晶基板的当前市场主流是直径6英寸(150mm)的SiC单晶基板，但面向8英寸(200mm)的SiC单晶基板的量产化的开发也在推进，处于正式的量产正在逐步地开始的状况。通过由从6英寸向8英寸的大口径化实现的生产效率的提高和成本降低，期待着作为节能技术的王牌的SiC功率器件的进一步的普及。
在制造下一代的大口径化的SiC单晶基板时，即使应用在现行口径的SiC单晶基板的制造中优化的制造条件，也得不到相同程度的品质。这是因为，与新的尺寸相应地会产生新的问题。例如，专利文献1中记载了如下问题：在制造6英寸的SiC单晶基板时，若应用4英寸的SiC单晶基板的制造技术，则晶种(seed crystal)的外周侧周边的热分解频发，该热分解成为起因而产生宏观缺陷，因而无法以良好的成品率获得高结晶品质的单晶。在专利文献1中，记载了通过使用预定厚度的晶种来解决该问题的发明。这样，会需要一边解决与新的尺寸相应地产生的新的问题，一边建立新的尺寸的SiC单晶基板的制造条件。
现有技术文献
专利文献1：日本特许第6594146号公报
专利文献2：日本特许第6598150号公报
专利文献3：日本特开2020-17627号公报
专利文献4：日本特开2019-189499号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
SiC单晶基板经由SiC单晶锭制作工序和从该SiC单晶锭制作SiC单晶基板的SiC单晶基板工序而获得。要建立8英寸的SiC单晶基板的制造技术，需要针对SiC单晶锭制作工序和SiC单晶基板工序分别解决8英寸基板所特有的新问题。
在此，8英寸基板所特有的新问题也包括在SiC单晶锭制作工序中例如获得位错密度与6英寸基板中的位错密度相同的8英寸基板。在只是应用对6英寸基板的制造进行了优化的SiC单晶基板的制造技术来制造了8英寸基板的情况下，会做出位错密度比6英寸基板中的位错密度大的8英寸基板。这是由于当尺寸变大时，用于获得相同品质的难度会大幅度地提高。因此，在评价8英寸的SiC单晶基板的制造技术时，应将只是应用对6英寸基板的制造进行了优化的SiC单晶基板的制造技术来获得的8英寸基板的位错密度作为出发点，根据将该出发点的位错密度作为基准而取得了何种程度的改善来评价技术价值。
另一方面，量产的8英寸的SiC单晶基板的成品率是通过与6英寸的SiC单晶基板相同程度的评价基准或者更严格的评价基准来决定的。一步一步的改良逐渐促成了8英寸的SiC单晶基板的制造技术的建立。
本发明人进行了深入研究，结果在SiC单晶基板中发现了到目前为止没有报告的新类型的缺陷，并发现了当具有预定范围的密度的该新类型的缺陷时，在离子注入的前后，SORI的变化小。
本发明是鉴于上述状况而完成的，目的在于提供在离子注入的前后、SORI的变化小的SiC单晶基板。
用于解决问题的技术方案
本发明为了解决上述问题，提供以下的技术方案。
本发明的技术方案1是一种SiC单晶基板，主面相对于(0001)面在＜11-20＞方向上具有0°～6°的范围内的偏离角，在＜1-100＞方向上具有0°～0.5°的范围内的偏离角，包括非微管缺陷即非MP缺陷，该非MP缺陷为如下缺陷：在对Si面通过500℃的熔融KOH进行了15分钟的蚀刻时显露出的蚀坑为六边形状且没有芯，而且所观察到的蚀坑面积比贯穿螺型位错(TSD)蚀坑的蚀坑面积大10％以上、且为微管(MP)蚀坑的蚀坑面积的110％以下，并且，在透射X射线形貌图像中能够与所述微管(MP)的透射X射线形貌图像进行区别，在所述蚀坑中，被识别为所述非MP缺陷的凹坑即非MP缺陷凹坑以0.1个/cm2～50个/cm2的范围出现。
本发明的技术方案2根据上述技术方案的SiC单晶基板，在所述蚀坑中，被识别为所述非MP缺陷的凹坑即非MP缺陷凹坑以0.9个/cm2～50个/cm2的范围出现。
本发明的技术方案3根据上述技术方案的SiC单晶基板，在基板的半径为r，划分为距中心为r/2的范围内的中央部区域和位于所述中央部区域的外侧的外侧区域时，所述中央部区域的非MP缺陷凹坑的密度NA与所述外侧区域的非MP缺陷凹坑的密度NB满足0.01＜NP＜0.5的关系，其中，NP＝{NA/(NA+NB)}，所述密度NA和所述密度NB的单位为个/cm2。
本发明的技术方案4根据上述技术方案的SiC单晶基板，直径处于145mm～155mm的范围。
本发明的技术方案5根据上述技术方案的SiC单晶基板，直径处于190mm～205mm的范围。
本发明的技术方案6是一种SiC单晶基板，主面相对于(0001)面在＜11-20＞方向上具有0°～6°的范围内的偏离角，在＜1-100＞方向上具有0°～0.5°的范围内的偏离角，包括非微管缺陷即非MP缺陷，该非MP缺陷为如下缺陷：在对Si面利用500℃的熔融KOH进行了15分钟的蚀刻时显露出的蚀坑为六边形状且没有芯，而且所观察到的蚀坑面积比贯穿螺型位错蚀坑即TSD蚀坑的蚀坑面积大10％以上、且为微管蚀坑即MP蚀坑的蚀坑面积的110％以下，并且，在透射X射线形貌图像中能够与所述微管即MP的透射X射线形貌图像进行区别，在所述蚀坑中，被识别为所述非MP缺陷的凹坑即非MP缺陷凹坑以0.01个/cm2～50个/cm2的范围出现，在基板的半径为r，划分为距中心为r/2的范围内的中央部区域和位于所述中央部区域的外侧的外侧区域时，所述中央部区域的非MP缺陷凹坑的密度NA与所述外侧区域的非MP缺陷凹坑的密度NB满足0.01<NP＜0.5的关系，其中，NP＝{NA/(NA+NB)}，所述密度NA和所述密度NB的单位为个/cm2。
发明效果
根据本发明的SiC单晶基板，能够提供在离子注入的前后、SORI的变化小的SiC单晶基板。
附图说明
图1是本实施方式涉及的SiC单晶基板的俯视示意图。
图2A是表示SiC单晶基板的面方位的示意图，是与主面垂直地剖切而得到的垂直剖视图。
图2B是表示SiC单晶基板的面方位的示意图，是从与主面垂直的方向观察到的俯视示意图。
图3A是SiC单晶基板的非MP蚀坑的光学显微镜像。
图3B是SiC单晶基板的MP蚀坑的光学显微镜像。
图3C是SiC单晶基板的TSD蚀坑的光学显微镜像。
图4A是SiC单晶基板的透射X射线形貌图像。
图4B是取得透射X射线形貌图像后，使蚀坑显露了的表面的光学显微镜像。
图5是本实施方式涉及的SiC单晶基板的俯视示意图。
图6是用于实施基板退火工序的退火坩埚的剖视示意图。
图7在右侧表示SiC单晶基板的XRT像(g(1-100))，在左下表示无基板退火的样品的熔融KOH蚀刻后的光学显微镜像，在左上表示有基板退火的样品的熔融KOH蚀刻后的光学显微镜像。
图8是SiC单晶制造装置的剖视示意图。
图9是SiC单晶制造装置的另一个例子的剖视示意图。
图10A是在SiC单晶制造装置中使隔热件上下移动的驱动单元的剖视示意图。
图10B是在SiC单晶制造装置中使隔热件上下移动的驱动单元的剖视示意图。
图10C是在SiC单晶制造装置中使隔热件上下移动的驱动单元的剖视示意图。
图11A表示隔热件的下表面与单晶的表面的位置关系、和单晶附近的等温面的关系。
图11B表示隔热件的下表面与单晶的表面的位置关系、和单晶附近的等温面的关系。
图11C表示隔热件的下表面与单晶的表面的位置关系、和单晶附近的等温面的关系。
图12A是示意地表示了晶体生长中的单晶附近的等温面的形状的图。
图12B是示意地表示了晶体生长中的单晶附近的等温面的形状的图。
标号说明
1 SiC单晶基板
1A 中央部区域
1B 外侧区域
具体实施方式
以下，适当参照附图对本发明进行详细的说明。对于在以下的说明中使用的附图，有时为了容易理解本发明的特征而方便起见放大地表示成为特征的部分，各构成要素的尺寸比率等有时与实际不同。在以下的说明中所例示的材料、尺寸等是一个例子，本发明并不限定于此，可以在实现本发明的效果的范围内适当地变更来加以实施。另外，在各图中有时省略在该图中要说明的构成要素以外的本领域技术人员所周知的构成要素。
此外，在本说明书中结晶学上的记载中，用[]表示个别方位，用＜＞表示集合方位，用()表示个别面，用{}表示集合面。对于负的指数，在结晶学上是在数字之上标记“-”(横杠)，但在本说明书中，在数字之前标记了负的符号。
(SiC单晶基板)
图1是本实施方式涉及的SiC单晶基板的俯视示意图。图2是表示SiC单晶基板的面方位的示意图，图2A是与主面垂直地剖切而得到的垂直剖视图，图2B是从与主面垂直的方向观察到的俯视示意图。
图1所示的SiC单晶基板1的主面相对于(0001)面在＜11-20＞方向上具有0°～6°的范围内的偏离角，在＜1-100＞方向上具有0°～0.5°的范围内的偏离角，包含非MP缺陷，该非MP缺陷为如下缺陷：在通过500℃的熔融KOH对Si面进行了15分钟的蚀刻时显露出的蚀坑为六边形状且没有芯，而且所观察到的蚀坑面积比TSD蚀坑的蚀坑面积大10％以上、且为微管(MP)蚀坑的蚀坑面积的110％以下，并且，在透射X射线形貌图像中能够与所述微管(MP)的透射X射线形貌图像进行区别。
通过SiC单晶基板包含该非MP缺陷，器件制作工序的离子注入前后的SORI的变化被抑制，成品率提高。认为这是由于通过包含非MP缺陷，能够缓和应力以及减轻由离子注入导致的损伤。
对于SiC单晶基板1的外形没有特别地限制，可以使用各种平板形状、厚度，典型地为圆板状。SiC单晶基板的厚度例如能够设为300～650μm的范围。
对于SiC单晶基板1的尺寸，只要产生非MP缺陷，则没有限制，例如能够设为6英寸(直径处于145mm～155mm的范围)、8英寸(直径处于190mm～205mm的范围)。
SiC单晶基板1优选为4H-SiC。SiC具有各种多型(polytype)，但由于为了制作实用的SiC器件而主要使用的是4H-SiC。
SiC单晶基板1的主面相对于(0001)面在＜11-20＞方向上具有0°～6°的范围内的偏离角，在＜1-100＞方向上具有0°～0.5°的范围内的偏离角。
偏离角越大，则从SiC单晶锭获得的晶片片数越少，因此，从成本削减的观点出发，优选偏离角小。
本说明书中的“非MP缺陷”意味着在通过熔融KOH蚀刻显露出的蚀坑中具有与微管(MP)共同的特征、但能够通过透射X射线形貌术与微管进行区别的缺陷。具体而言，对Si面用500℃、15分钟的熔融KOH蚀刻显露出的蚀坑的形状为六边形状这一点与MP和TSD是共同的(参照图3)。相对于在TSD的凹坑中央能观察到芯，在MP和非MP缺陷的凹坑中观察不到芯(参照图3)。认为这起因于因具有大的深度所以显微镜的焦点未对上。所观察到的蚀坑面积比TSD蚀坑的面积大10％以上，为MP蚀坑的面积的110％以下。另外，通过透射X射线形貌术能够检测出微管，但非MP缺陷无法通过透射X射线形貌术来检测，或者与微管相比浓淡非常弱。
在此，对于各缺陷的“蚀坑面积”，能够基于通过光学显微镜等对因熔融KOH蚀刻而显露出了蚀坑的基板的表面进行拍摄而获得的显微镜像来进行计测。例如，能够将显微镜像取入到计算机来使用图像解析软件进行算出、或通过市售的晶片缺陷解析装置进行计测。“蚀坑面积”设为在显露出了蚀坑的基板的表面中对包含面内中心的、半径方向上的5点以上的部位以1.2×1.4mm的方形范围观察到的蚀坑的面积进行平均来作为每一个的面积所算出的。另外，各缺陷的蚀坑数、蚀坑密度也能够同样地基于由光学显微镜等拍摄到的显微镜像来进行计测。
熔融KOH蚀刻是选择性地形成腐蚀结晶表面而在结晶缺陷周边产生的表面的凹陷(蚀坑)的缺陷选择蚀刻的一种。通过腐蚀产生的蚀坑的结晶表面的化学势相对高的部分被选择性地进行蚀刻。因此，蚀坑的形状由位错缺陷的种类、位错线的方向、结晶的对称性来决定，能够根据其形状来判定缺陷的种类。
微管是在生长方向(c轴方向)上贯穿结晶的直径几μm～几十μm的中空贯穿缺陷，其产生原因被认为是贯穿螺型位错的变形缓和。即，贯穿螺型位错在晶体生长中伴随着微管缺陷的产生而缓和，其结果，形成为中空芯的中空贯穿缺陷，被认为是位错的一种。
位错的种类(包括微管)能够使用光学显微镜、电子显微镜(SEM)等根据因熔融KOH蚀刻而出现的蚀坑的形状来进行判别。一般而言，具有大型六边形状、且没有芯的蚀坑相当于微管(MP)，具有中型六边形状、且具有芯的蚀坑相当于贯穿螺型位错(TSD)，具有小型六边形状且具有芯的蚀坑相当于贯穿刃型位错(TED)，具有椭圆形状(贝壳形状)的蚀坑相当于基平面位错(BPD)。BPD在c面内伸展，因此，BPD蚀坑成为朝向基板的偏离方位扩展的贝壳状的形状，TSD蚀坑和TED蚀坑通过结合弱的部位(位错芯)被优先地进行蚀刻而形成蚀坑。
微管(MP)的蚀坑(以下有时称为“MP蚀坑”)、贯穿螺型位错(TSD)的蚀坑(以下有时称为“TSD蚀坑”)以及贯穿刃型位错(TED)的蚀坑(以下有时称为“TED蚀坑”)在具有六边形状这一点上是共同的，但TSD蚀坑和TED蚀坑在具有芯这一点上及其大小上与MP蚀坑不同。
当将六边形状的蚀坑的大小设为蚀坑的各向异性六边形的对角线中的最长的对角线的直径时，MP蚀坑为5～50μm左右，TSD蚀坑为1～10μm左右，TED蚀坑为1～10μm左右。
在图3中示出500℃、15分钟的熔融KOH蚀刻后的各蚀坑的典型的光学显微镜像。图3A是相当于非MP缺陷的蚀坑(以下有时称为“非MP蚀坑”)，图3B是MP蚀坑，图3C是TSD蚀坑。可知图3A所示的非MP蚀坑具有六边形状且没有芯。另外，可知图3B所示的MP蚀坑也在同样地具有六边形状且没有芯这一点上与非MP蚀坑是共同的。另一方面，可知图3C所示的TSD蚀坑也具有六边形状，但在具有芯这一点上与非MP蚀坑不同。
另外，同一样品面内的非MP蚀坑的面积(SnMP)比TSD蚀坑(STSD)的面积大10％以上(即{(SnMP-STSD)/STSD)×100}≥10)，为MP蚀坑(SnMP)的110％以下(即(SnMP/SMP)×100}≤110)。
SiC单晶基板1优选对Si面在500℃、15分钟的熔融KOH蚀刻后出现的非MP蚀坑的密度(非MP蚀坑)处于0.01个/cm2～50个/cm2的范围内。即，优选SiC单晶基板1的非MP密度处于0.01个/cm2～50个/cm2的范围内。
更优选SiC单晶基板1的非MP密度处于0.1个/cm2～20个/cm2的范围内。
进一步优选SiC单晶基板1的非MP密度处于1个/cm2～10个/cm2的范围内。
X射线形貌术(XRT)是利用当在X射线衍射下在结晶中具有晶格混乱的不完全区域(结晶缺陷)时、衍射X射线强度会在该不完全区域附近增大的技术。X射线形貌图像是将在黑色条件下对试料照射X射线而衍射的X射线的强度变换为浓淡(对比度)所获得的二维图像。在结晶缺陷的周围，衍射X射线强度因结晶晶格的变形而增大，在XRT像上，色浓度变浓。能够根据该浓淡的图案(pattern)获得缺陷的形状、分布的信息。相对于在反射X射线形貌术中能获得表层的几μm～20μm左右的缺陷信息，在透射X射线形貌术中能获得试料全部板厚的缺陷信息。
在图4A中示出本实施方式涉及的SiC单晶基板的透射X射线形貌图像(g(1-100))。图4B是对于相同的SiC单晶基板在取得透射X射线形貌图像之后通过500℃、15分钟的熔融KOH蚀刻使得显露出了蚀坑的表面的光学显微镜像。由图4A的箭头A～C指示的部位分别与由图4B的箭头A～C指示的部位对应。
在图4A的透射X射线形貌图像中，由箭头A指示的是微管(MP)的XRT像，由箭头B和箭头C指示的是非MP缺陷的XRT像。在微管的XRT像与非MP缺陷的XRT像中，浓淡明显不同，非MP缺陷的XRT像几乎没有浓淡，能够通过与图4B的蚀坑的光学显微镜像的对比来检测到其存在。
认为在结晶缺陷的周围，晶格面变形，因而连在完全结晶区域中未能引起衍射的波长的X射线也满足衍射条件，衍射X射线强度增大，微管的XRT像与完全结晶区域相比变浓。与此相对，非MP缺陷的XRT像的浓淡比微管的XRT像弱(衍射X射线强度弱)或者几乎没有浓淡(几乎没有衍射X射线强度)这一状况表示非MP缺陷具有与微管不同的构造。关于构造如何不同，需要今后的进一步的研究，但发现了有时存在该非MP缺陷会在之后的器件制作工序中具有有利的效果，并完成了本发明。
新发现的“非MP缺陷”在蚀坑的特征为六边形状、且没有芯这一点上与微管是同样的，另外，大小也多为相同程度的大小，因此，难以只是通过蚀坑的光学显微镜像观察来发现。另外，“非MP缺陷”作为XRT像几乎没有对比度，因此，难以只是通过透射X射线形貌图像观察来发现。进一步，即使是并用蚀坑的光学显微镜像观察和透射X射线形貌图像观察来进行了研究开发，原本就不知道“非MP缺陷”的存在本身，因此，可以说也难以发现其存在。本发明人本次在对高品质的8英寸的SiC单晶基板进行研究开发的过程中，通过处于一个一个谨慎地研究了6英寸的SiC单晶基板的制造工序这一状况，偶然发现了其存在。此外，如实施例中所示那样，该“非MP缺陷”不是8英寸的SiC单晶基板所特有的，在6英寸的SiC单晶基板中也发现了该“非MP缺陷”。
图5是本实施方式涉及的SiC单晶基板的俯视示意图，表示非MP蚀坑的密度分布在SiC单晶基板的中央部区域和位于其周围的外侧区域不同的情况。
在基板的半径为r，划分为了距中心为r/2的范围内的中央部区域1A和位于中央部区域1A的外侧的外侧区域1B时，本实施方式的SiC单晶基板1优选中央部区域1A的非MP缺陷蚀坑(非MP蚀坑)的密度NA〔个/cm2〕和外侧区域1B的非MP缺陷蚀坑的密度NB〔个/cm2〕满足如下关系：NP＜0.5(其中，NP＝{NA/(NA+NB)})。即，对于非MP蚀坑的密度，优选外侧区域1B比中央部区域1A高。
通过外侧区域1B的非MP蚀坑的密度比中央部区域1A高，能充分地缓和应力，另外，能适度地减轻由离子注入导致的损伤。
另外，优选为0.01＜NP＜0.5。
当NP处于该范围内时，应力缓和效果以及由离子注入导致的损伤减轻效果显著，其结果，能充分地抑制器件制作工序的离子注入前后的SORI的变化，成品率提高。
更优选NP为0.05～0.5。
进一步优选NP为0.1～0.4。
更进一步优选NP为0.1～0.3。
再进一步优选NP为0.15～0.25。
SiC单晶基板1中的中央部区域1A和位于其周围的外侧区域1B中的非MP蚀坑的密度分布例如能够通过退火条件进行调整。关于通过退火条件进行调整的情况，将在后面进行描述。
优选SiC单晶基板1的正背两面的加工变性层的厚度为0.1nm以下。
SiC单晶基板1的主面(以下有时称为“正面”)为镜面。这是由于SiC单晶基板的正面需要为了制作各种SiC器件而使SiC的单晶进行外延生长来形成SiC外延层。因此，是通过从使用升华法等制造的SiC单晶锭切割基板(成为基板的部分)，对被切割出的基板的表面进行镜面加工来形成的。
另一方的面(以下有时称为“背面”)也可以不为镜面，但正面为镜面且背面不为镜面的SiC单晶基板存在如下问题：会在正面和背面产生残留应力的差异，基板会翘起以补偿残留应力(Twyman效应)。通过背面也设为镜面，能够抑制由Twyman效应引起的基板的翘曲。开发了制作即使在正面为镜面、且背面为非镜面的情况下翘曲也小的SiC单晶基板的方法(例如参照专利文献2)。
SiC单晶基板1具有成为晶体取向的指标的定位槽(notch)2，但也可以代替定位槽2而具有OF(定位边，Orientation Flat)。
SORI是表示基板的翘曲状态的参数之一，在以支承基板的背面而不改变原来的形状的方式进行了测定的情况下，由从最小二乘平面到基板表面上的最高点和最低点为止的法线距离的合计来表示，所述最小二乘平面是通过最小二乘法使用基板表面上的全部数据来计算的。
＜加工变性层与SORI的关系＞
SiC单晶基板通过对SiC单晶锭进行切片、并使表面平坦化来制作。当实施这样的机械性加工时，会在基板的表面导入加工变形。将在SiC单晶基板的表面中产生了加工变形的部分称为加工变性层。在正面、背面具有加工变性层的情况下，在正面和背面中产生加工变形的差异，残留应力也产生差异，因Twyman效应而产生基板的翘曲。通过基板两面中的加工变性层产生的应力状态的平衡来决定基板的形状(翘曲)。
在专利文献3的图14中示出了单晶SiC晶片的加工变性层深度与SORI的关系。根据该曲线图，加工变性层深度越深，则SORI的值越大。另外，在对6英寸的SiC单晶基板和4英寸的SiC单晶基板进行了比较的情况下，6英寸的SiC单晶基板一方容易受到加工变性层的影响，SORI变大。据此，推测为在对8英寸的SiC单晶基板和6英寸的SiC单晶基板进行了比较的情况下，8英寸的SiC单晶基板一方会更容易受到加工变性层的影响，SORI会进一步变大。因此，对于8英寸的SiC单晶基板来说，与6英寸的SiC单晶基板相比，为了降低翘曲而除去加工变性层变得更为重要。
(SiC单晶基板的制造方法)
关于本实施方式涉及的SiC单晶基板的制造方法、特别是8英寸直径的SiC单晶基板的制造方法，分为SiC单晶锭的制作工序和从锭制作SiC单晶基板的工序来进行说明。
为了对SiC单晶锭中的非MP缺陷的产生量和分布进行调整，进行(i)在SiC单晶锭的生长后在预定条件下进行冷却、(ii)在SiC单晶锭的生长后在预定条件下进行退火、(iii)在SiC单晶锭的切片后在预定条件下进行退火中的任一者或者其中的两者以上的处理。
＜SiC单晶锭的制作工序＞
在持续深入研究的过程中，本发明人发现了在制作8英寸直径的SiC单晶锭时，相对于6英寸直径的SiC单晶锭，对于径向和垂直方向(晶体生长方向)上的温度梯度更严格的控制成为关键点。并且，发现了通过应用在专利文献4中所公开的方法，能够对于径向和垂直方向(晶体生长方向)上的温度梯度实现更严密的控制。具体而言，可以使用具备隔热件的SiC单晶制造装置，该隔热件能够在引导晶体生长的引导构件的外侧沿着引导构件的延伸方向进行移动。此外，作为对于径向和垂直方向(晶体生长方向)上的温度梯度进行更严密的控制的方法，不限定于在专利文献4中所公开的方法。
在SiC单晶锭的大口径化的过渡期中，应用之前的口径的SiC单晶锭的制作方法会遇到无法获得同样的结晶品质的大口径SiC单晶锭这一问题。在从4英寸直径的SiC单晶锭向6英寸直径的SiC单晶锭的过渡期中，例如存在了如以下那样的问题(参照专利文献1)。
在通过使用了晶种的升华再结晶法实现的SiC单晶的生长中，作为用于实现高结晶品质的生长条件之一，需要使得生长时的单晶锭的表面形状在生长方向上成为大致凸状。这是由于，例如在功率器件中使用的4H型SiC单晶的情况下，在与＜0001＞轴、即结晶的c轴方向大致平行地进行生长时，SiC单晶通过从贯穿螺型位错陆续送出的螺旋状台阶的发展来进行单晶生长。因此，通过设为大体凸状，可以说生长表面上的台阶供给源实质上成为一个部位，能够提高多型稳定性。在假如生长表面为凹面、或者具有多个顶部的情况下，生长台阶的供给源成为多个部位，由此会产生从各个供给源陆续送出的不同的台阶相互碰撞的部分。在这样的情况下，不光是会从相互碰撞的部分产生位错等的缺陷，4H型多型所特有的c轴方向上的原子层叠状态也容易变得混乱，因此，会产生如6H型、15R型等那样的层叠构造不同的异种多型，会生成微管缺陷。
因此，例如，为了使适合于功率器件的4H型多型稳定化而使仅由4H型多型形成的、所谓单多型结晶进行生长，使生长晶体的生长表面形状为大体凸状是重要的。具体而言，从生长速度等观点出发，使生长晶体的中心部的温度进行优化的同时，也对生长时的温度分布、即等温线形状进行控制来使得成为大体凸状，由此实现生长晶体的凸形状。一般认为，在这样的实现了大体凸状的等温线的生长条件下生长的SiC单晶锭会以与等温线大致平行的方式进行生长，能确保上述的多型稳定性。
然而，在生长晶体的口径大口径化为150mm(6英寸)以上的情况下，当从生长速度等观点出发，将生长晶体的中心部的温度优化为与以往的100mm(4英寸)口径的单晶生长同等的温度，同时对生长时的温度梯度进行控制而使得生长晶体的生长表面形状在生长方向上成为大体凸状时，无论如何，晶种的周边部的温度都会变为比小口径晶体生长的情况下的温度高。其结果，存在晶种自身的SiC单晶容易在其外周侧的周边部热分解这一问题。对于该问题，在专利文献1中，通过使用厚度为2.0mm以上的由碳化硅单晶形成的晶种作为主要的解决手段而解决了问题。
在本发明中，在制作8英寸直径的SiC单晶锭时，作为在如专利文献1所示那样的典型的6英寸直径的SiC单晶锭的制作方法中不使用的手法，通过使用能够在引导晶体生长的引导构件的外侧沿着引导构件的延伸方向移动的隔热件，不只是对径向上的温度梯度进行控制，也对垂直方向(晶体生长方向)上的温度梯度进行控制，从而成功制作了具有匹敌6英寸直径的SiC单晶锭的特性的8英寸直径的SiC单晶锭。以下，对SiC单晶制造装置和SiC单晶锭的制作工序进行说明。
图8是用于实施SiC单晶锭的制作工序的SiC单晶制造装置的一个例子的剖视示意图。
图8所示的SiC单晶制造装置100具备坩埚10、晶种设置部11、引导构件20以及隔热件30。在图7中，为了容易地进行理解，同时图示了原料G、晶种S、在晶种S上进行了晶体生长的单晶C。
以下在图示中，将晶种设置部11和原料G相对向的方向设为上下方向，将相对于上下方向垂直的方向设为左右方向。
坩埚10将使单晶C进行晶体生长的成膜空间K包围。坩埚10只要是用于通过升华法制作单晶C的坩埚，则可以使用众所周知的坩埚。例如，可以使用石墨、碳化钽等。坩埚10在生长时成为高温。因此，需要由能够耐受高温的材料来形成。例如，石墨的升华温度极高为3550℃，也能够耐受生长时的高温。
晶种设置部11设置在坩埚10内的与原料G相对向的位置。通过晶种设置部11位于与原料G相对向的位置，能够高效地向晶种S和单晶C供给原料气体。
引导构件20从晶种设置部11的周围朝向原料G延伸。即，引导构件20沿着单晶C的晶体生长方向配设。因此，引导构件20作为单晶C从晶种S进行晶体生长时的引导件发挥功能。
引导构件20的下端由支承体21支承。支承体21将引导构件20的下端与坩埚10之间堵塞，抑制原料气体向引导构件20的外侧区域的侵入。当原料气体侵入到该区域时，会在引导构件20与隔热件30之间生长多晶，会阻碍隔热件30的自由移动。
引导构件20与支承体21的连接部优选为铆接构造。铆接构造是指被设计为了在对引导构件20施加了物理的力时、引导构件20与支承体21的连接部紧固的构造。例如，连接部被进行了螺纹切削加工后的螺纹构造是铆接构造的一个例子。引导构件20有时与进行晶体生长的单晶C物理地接触，在该情况下能够防止引导构件20的脱落。
图8中的引导构件20在上下方向上铅垂地延伸。引导构件20的形状不限于该形状。图9是本实施方式涉及的SiC单晶制造装置101的另一个例子的剖视示意图。图9中的引导构件25从晶种设置部11朝向原料G扩径。通过引导构件25扩径，能够扩大单晶C的口径。
另外，图8中的引导构件20的上端开口，但也可以将引导构件20的上端与坩埚10的内表面连接，使隔热件30所存在的空间为封闭空间。
引导构件20的表面优选由碳化钽进行了涂覆。引导构件20对原料气体的流动进行控制，因此，总是暴露于原料气体。当以石墨裸露的方式使用引导构件20时，有时石墨会与原料气体反应，会产生劣化损伤。当劣化损伤时，会在引导构件20产生空洞。另外，因劣化而剥离了的碳粉会被取入到单晶C内，也会关系到使单晶C的品质劣化的原因。与此相对，碳化钽能够耐受高温，并且也不会与原料气体产生不必要的反应。因此，能够稳定地进行高品质的SiC单晶生长。
隔热件30在引导构件20的外侧沿着引导构件20的延伸方向移动。通过隔热件30移动，能够对隔热件30的原料G侧的端面(以下称为下表面30a)与单晶C的表面Ca的位置关系进行控制。因此，能够自由地对单晶C的表面Ca附近的温度分布进行控制，能够自由地对进行晶体生长的单晶C的表面形状进行控制。
在晶体生长的过程中，能够对隔热件30的原料侧的端面30a与单晶C的表面Ca的位置关系进行控制。
另外，在晶体生长的过程中，隔热件30的原料侧的端面30a能够位于距单晶C的表面Ca为20mm以内的位置。
另外，在晶体生长的过程中，能够使得隔热件30的原料侧的端面30a配置于比单晶C的表面Ca更靠晶种设置部11侧。
另外，隔热件30的厚度可以设为制造0.2mm以上的SiC单晶锭的生长量的一半以下。
图10是使隔热件30上下移动的驱动单元的剖视示意图。驱动单元只要是能够使隔热件30在上下方向上进行移动，则没有特别地限定。例如也可以如图10A所示，设置从隔热件30的上部向坩埚10的外部延伸的驱动构件31，通过上下推拉驱动构件，从而使隔热件30进行移动。另外，例如也可以如图10B所示，从隔热件30的下部支承隔热件，设置升降式的驱动构件32。进一步，例如也可以如图10C所示，在坩埚10的侧面的一部分设置缺口，设置经由该缺口向坩埚10的外部延伸的驱动构件33，通过使驱动构件升降，从而使隔热件30进行移动。
隔热件30优选由在2000℃以上的高温下热传导率为40W/mk以下的材料构成。作为在2000℃以上的高温下热传导率为40W/mk以下的材料，可举出常温时的热传导率为120W/mk以下的石墨构件等。另外，隔热件30更优选由在2000℃以上的高温下热传导率为5W/mk以下的材料构成。作为在2000℃以上的高温下热传导率为5W/mk以下的材料，可举出将石墨、碳作为主成分的毡件。
隔热件30的形状按照由引导构件20和坩埚10的内表面夹着的区域的形状来适当地进行设计。如图8所示，在引导构件20与坩埚10的内表面的距离为一定的情况下，以将它们之间填埋的方式配置隔热件30。另外，如图9所示，在引导构件25与坩埚10的内表面的距离变化的情况下，按照它们之间最窄的位置来设计隔热件35的形状。通过这样进行设计，能够避免隔热件35堵在引导构件25与坩埚10的内表面之间而变得无法移动。
隔热件30的厚度优选为0.2mm以上，更优选为5mm以上，进一步优选为20mm以上。当隔热件30的厚度过薄时，有时无法发挥足够的隔热效果。另外，隔热件30的厚度优选为最终制造的单晶长度的一半以下。在此，单晶长度意味着晶体生长后的单晶C的上下方向上的长度(单晶C的生长量)。在单晶的生长量为100mm的情况下，隔热件30的厚度优选为50mm以下，若是单晶的生长量为50mm的情况，则隔热件30的厚度优选为25mm以下。当隔热件30的厚度过厚时，隔热件30的移动会受到阻碍。另外，若隔热件30的厚度处于该范围内，则能够经由隔热件30在单晶C内的上下方向上形成温度差。因此，能够防止原料气体在单晶C的表面Ca以外的部分再结晶化。
如上述那样，根据上述SiC单晶制造装置，能够针对进行晶体生长的单晶相对地对隔热件的位置进行控制。通过对隔热件的位置进行控制，能够自由地对晶体生长时的单晶C的表面附近的温度分布进行控制。单晶C沿着等温面生长，因此，对单晶C的表面附近的温度分布进行控制关系到对单晶C的形状进行控制。
在制作SiC单晶锭时，能够使用上述的SiC单晶制造装置。以下，以使用了图8所示的SiC单晶制造装置100的情况为例进行说明。
在SiC单晶锭的制作工序中，使单晶C从设置于晶种设置部11的晶种S进行晶体生长。单晶C是通过从原料G升华的原料气体在晶种S的表面进行再结晶化而生长的。原料G通过由设置于外部的加热单元对坩埚10进行加热而升华。所升华的原料气体沿着引导构件20朝向晶种S供给。
在SiC单晶锭的制作工序中，在单晶C从晶种S进行晶体生长的过程中，对隔热件30的下表面30a与单晶C的表面Ca的位置关系进行控制。通过对这些位置关系进行控制，能够自由地对单晶C的表面Ca的形状进行控制。
图11表示隔热件30的下表面30a与单晶C的表面Ca的位置关系、和单晶C附近的等温面的关系。图11A是单晶C的表面Ca(晶体生长面)成为平面的情况下的例子，图11B是单晶C的表面Ca(晶体生长面)成为凹状的情况下的例子，图11C是单晶C的表面Ca(晶体生长面)成为凸状的情况下的例子。
如图11A～图11C所示，单晶C的表面Ca的形状根据隔热件30相对于单晶C的表面Ca的位置而变化。如图11A所示，在单晶C的表面Ca与隔热件30的下表面30a的位置大致相同的情况下，单晶C的表面Ca成为平面。与此相对，如图11B所示，在隔热件30的下表面30a比单晶C的表面Ca更靠原料G侧的情况下，单晶C的表面Ca成为凹状，如图11C所示，在单晶C的表面Ca比隔热件30的下表面30a更靠原料G侧的情况下，单晶C的表面Ca成为凸状。
单晶C的表面Ca的形状根据隔热件30相对于单晶C的表面Ca的位置而变化是由于成膜空间K内的等温面T的形状变化。图12是示意地表示了晶体生长中的单晶C附近的等温面T的形状的图。图12A是不设置隔热件30的情况下的图，图12B是设置了隔热件30的情况下的图。
SiC的单晶C由于热传导率低，因此，其自身具有隔热效果。另一方面，引导构件20的热传导性比单晶C高。因此，如图12A那样没有隔热件30的情况下的等温面T形成为从单晶C扩展。单晶C的晶体生长面沿着等温面T生长。因此，在没有隔热件30的情况下，单晶C的表面Ca(晶体生长面)的形状被固定为凹状。
与此相对，当如图12B所示那样设置隔热件30时，等温面T的形状变化。等温面T的形状能够通过对隔热件30相对于单晶C的位置进行控制而自由地进行设计。等温面T的形状的设计能够通过模拟等来事先进行确认，由此能精度良好地进行设计。通过这样对隔热件30相对于单晶C的位置进行控制，能够自由地设计单晶C的表面Ca的形状。
另外，当对隔热件30相对于单晶C的位置进行控制时，也能实现抑制多晶向引导构件20的附着的效果以及能够减小单晶C内的面内方向上的温度差这一效果。
多晶形成在单晶C的晶体生长面附近且温度低的部分。例如，如图12A的所示，在单晶C与引导构件20的温度差大的情况下，会在引导构件20生长多晶。当生长于引导构件20的多晶与单晶C接触时，会扰乱单晶C的结晶性，成为缺陷的原因。与此相对，如图12B所示，当在单晶C的表面Ca附近具有隔热件30时，能够减小单晶C与引导构件20的温度差，能够抑制多晶的生长。
另外，当单晶C内的面内方向上的温度差大时，会在单晶C的生长过程中产生应力。在单晶C内产生的应力会产生结晶面的变形、偏移等。单晶C内的变形、晶格面的偏移可能成为基平面位错(BPD)等致命缺陷的产生原因。
到此为止对能够控制单晶C的表面Ca的形状进行了说明。单晶C的表面Ca的形状优选为平面或者朝向原料G为凸形状。这是由于在单晶C的表面Ca的形状朝向原料G为凹形状的情况下，品质会劣化。为了使单晶C的表面Ca的形状为平面或者凸形状，使单晶C的表面Ca和隔热件30的下表面30a的位置为大致相同，或者将单晶C的表面Ca设置于比隔热件30的下表面30a更靠原料G侧。
在此，“大致相同”不意味着单晶C的表面Ca和隔热件30的下表面30a的位置处于完全相同的高度，而是意味着容许不对等温面T带来大的影响的范围内的位置偏移。具体而言，可以说只要隔热件30的下表面30a位于距单晶C的表面Ca为30mm以内，则单晶C的表面Ca和隔热件30的下表面30a就处于大致相同的位置关系。另一方面，为了使单晶C的表面Ca的形状为平面，优选单晶C的表面Ca与隔热件30的下表面30a的位置关系接近完全相同，隔热件30的下表面30a优选处于距单晶C的表面Ca为20mm以内的位置，更优选处于10mm以内的位置。
另外，单晶C的表面Ca优选位于比隔热件30的下表面30a更靠原料G侧。即，隔热件30的下表面30a优选存在于比单晶C的表面Ca更靠晶种设置部11侧。即使是在产生了成膜空间K内的温度波动等外在原因的情况下，也能够抑制单晶C的表面Ca成为凹形状。
另外，隔热件30的位置优选从晶体生长的开始时起进行控制。即，优选在晶体生长的开始时，对隔热件30的下表面30a与晶种S的表面的位置关系进行控制。
晶体生长刚开始后，晶种设置部11存在于晶种S的周围，晶种S与坩埚10的距离也近。因此，成膜空间K内的等温面T也受到这些构件的温度(热传导率)的影响。也即是，在单晶C从晶种S生长了30mm以上的区域中最能发挥通过使用隔热件30获得的效果。另一方面，并不是在晶体生长刚开始后不发挥隔热件30的效果。
例如，在不设置隔热件30而晶体生长刚开始后的单晶C的晶体生长面的形状成为了凹状的情况下，需要在之后的生长过程中使单晶C的晶体生长面的形状恢复为凸状。晶体生长面的形状在生长过程中从凹状变化为凸状时，会在单晶C内蓄积应力，容易产生缺陷。因此，隔热件30的位置优选从晶体生长的开始时起进行控制。隔热件30相对于晶种S的位置关系能够与晶体生长过程中的隔热件30与单晶C的位置关系同样地进行设计。
以上，SiC单晶锭的制作工序在具有在晶体生长炉内配置SiC原料粉末和晶种的准备工序、升温到SiC原料粉末升华的晶体生长温度的升温工序、在晶种上生长SiC单晶的单晶生长工序以及在SiC单晶生长到了预定长度后使晶体生长炉内进行降温的降温工序这一点上，与通常的SiC单晶锭的制作工序是共同的，但为了对SiC单晶锭中的非MP缺陷的产生量以及分布进行调整，(i)在降温工序中，在SiC单晶锭的生长后在预定条件下进行冷却，或者(ii)在单晶生长工序与降温工序之间在预定条件下对SiC单晶锭进行退火。
(i)预定条件下的冷却工序(降温工序)
为了对SiC单晶锭中的非MP缺陷的产生量以及分布进行调整，在从高于生长温度的2000℃到室温(25℃左右)为止的冷却工序中进行控制，以使得在生长后到1500℃为止的冷却速度处于100～320℃/h的范围，使从1500℃到室温为止的冷却速度成为50～300℃/h的范围。
(ii)在单晶生长工序与降温工序之间在预定条件下对生长后的SiC单晶锭进行退火的工序(退火工序)
在惰性气氛下对生长后的SiC单晶锭进行退火。
为了抑制SiC单晶锭以及锭表面的碳化而在石墨制的容器内放入Si源。作为代表性的Si源，有Si、SiC、Si3N4，但并不限定于此。从成本的观点出发，希望在氩气氛下进行。为了容易对温度梯度进行控制，也可以在容器内填充石墨粉。
另外，对加热单元和隔热件30等进行调整，以使得SiC单晶锭的径向温度梯度为20℃/cm以下、且生长方向温度梯度成为0～50℃/cm的范围，以1800～2000℃进行10～20小时的退火。
＜SiC单晶基板的制作工序＞
在从所获得的SiC单晶锭制作SiC单晶基板的工序(以下有时称为基板化工序)中，通过进行通常的基板加工(圆筒加工、切片～研磨)，能够获得SiC单晶基板。例如，包括包含研磨(lapping)的平坦化工序、加工变性层除去工序等。如上所述，为了对SiC单晶锭中的非MP缺陷的产生量以及分布进行调整，能够在SiC单晶锭的制作工序中进行在SiC单晶锭的生长后在预定条件下进行冷却的工序((i))或在SiC单晶锭的生长后在预定条件下进行退火的退火工序((ii))，或者进行(i)和(ii)这两方，但也可以代替那些工序、或者在那些工序的基础上，在该基板化工序中为了对SiC单晶锭中的非MP缺陷的产生量以及分布进行调整而进行(iii)在SiC单晶锭的切片后在预定条件下进行退火的基板退火工序。在以下，对于该基板退火工序和使用了特征性的浆料(slurry)的研磨加工进行说明。对于那以外的到从SiC单晶锭获得SiC单晶基板为止的加工，可以使用众所周知的方法。
基板退火工序是在对SiC单晶锭进行了切片之后实施退火处理。也可以在基板化工序中的各工序后进行。也可以在SiC单晶锭制作工序中、非MP缺陷蚀坑密度的调整不充分的情况下、即在(i)预定条件下的冷却工序(降温工序)和/或(ii)单晶生长工序与降温工序之间的退火工序中非MP缺陷蚀坑密度的调整不充分的情况下，进行该(iii)基板退火工序来作为追加的退火处理。
基板表面的粗糙度因退火而增加，因此，从成本的观点出发，在最终的研磨精加工后进行退火处理是不优选的，但再次实施加工即可。优选在到研磨前为止的基板表面粗糙度大的阶段中进行退火处理。
图6是用于对作为用于实施基板退火工序的一个例子的、使用了退火坩埚来实施基板退火工序进行说明的退火坩埚的剖视示意图。
使用图6所示的退火坩埚200对基板退火工序进行说明。
基板退火工序包括：准备切片后的状态的基板201的工序；在石墨制容器200内配置Si源的工序；在该容器内配置对象的基板201的工序；将这些配置于加热装置的工序；以及进行退火处理的工序。配置Si源的工序也可以与将对象的基板配置在容器200内的工序一起进行。为了形成所希望的温度分布，也可以在容器200内填充石墨粉203，另外，也可以配置石墨制构件。对于退火的条件，与SiC单晶锭的退火同样地，例如在氩等惰性气氛下在1800℃～2000℃的范围内进行10～20小时左右的处理。
如图6所示，成为基板退火工序的对象的SiC单晶基板201例如也可以配置在退火坩埚20的中心，为了防止SiC单晶基板201的表面碳化，可以在用假片(dummy wafer)204夹着SiC单晶基板201的状态下实施基板退火工序。
作为基板退火工序中的退火条件，例如在氩(Ar)气氛下(例如700Torr)以1950℃保持20小时。
为了计测非MP缺陷密度，在实施熔融KOH蚀刻时，与有无实施基板退火工序无关地，以等量的磨削量对表面进行磨削，实施熔融KOH蚀刻。
在图7中，在右侧示出SiC单晶基板的XRT像(g(1-100))。在该XRT像中未看到与缺陷对应的浓淡。图7的左下图和左上图是在熔融KOH蚀刻后的光学显微镜像中按各分割区域表示有无产生非MP蚀坑的图。左下图是未实施基板退火工序的图，左上图是实施了基板退火工序的图。在未实施基板退火工序的左下图中未看到蚀坑，但在实施了基板退火工序的左上图中，如由箭头指示的那样产生了大量的非MP蚀坑。这样通过基板的退火处理能够使非MP蚀坑增加。即，能够通过基板的退火处理来对非MP蚀坑密度进行调整。
另外，可知在图7的左上图中，在比中央部区域靠外侧的区域中，非MP蚀坑的增加多。这样，能够通过基板退火工序中的退火条件来对中央部区域与外侧区域的非MP蚀坑密度之比进行调整。
接着，对能够使用的研磨加工用浆料(slurry)进行详细的描述。
在游离磨料方式的加工工序中，例如将包含水、碳化硼磨料以及使碳化硼磨料分散的添加剂的浆料浇到上台板与下台板之间，并且通过上台板21和下台板对SiC基板1施加压力，使SiC基板1的表面平坦化。在加工工序中使用的浆料例如为包含水作为主成分的浆料。在使用包含水作为主成分的浆料的情况下，碳化硼磨料的分散性被提高，在加工工序中不易发生二次凝集。另外，在使用包含水作为主成分的浆料的情况下，SiC基板中的设置有浆料供给孔的上台板侧的面通过水的直接供给来进行表面的清洗，未设置浆料供给孔的下台板侧的面由从SiC基板与载板的间隙供给的水进行清洗。在研磨加工中使用了的浆料被回收到罐内，并从该罐再次供给。
碳化硼磨料的修正莫氏硬度(14)比作为被研磨对象的SiC基板的修正莫氏硬度(13)稍大，比金刚石的修正莫氏硬度(15)小。因此，通过使用这样的浆料，能够在抑制向修正莫氏硬度(13)的SiC基板产生裂纹的同时使加工速度比较高，并且抑制碳化硼磨料的粒径的减小。
浆料中的碳化硼磨料的比例例如为15质量％以上且45质量％以下，优选为20质量％以上且40质量％以下，更优选为25质量％以上且35质量％以下。通过浆料中的碳化硼磨料的比例为15质量％以上，能够提高浆料的碳化硼磨料的含有量，使研磨加工的加工速度提高。另外，通过浆料中的碳化硼磨料的比例为45质量％以下，能抑制碳化硼磨料彼此接触的频度以及面积，容易抑制碳化硼磨料的粒径的减少以及碳化硼磨料的磨损。
在加工工序使用的浆料中的碳化硼磨料的平均粒径例如为15μm以上且40μm以下，优选为25μm以上且35μm以下。通过使用平均粒径为15μm以上的碳化硼磨料，容易提高对SiC基板1的表面进行研磨加工的加工速度，进一步能够使后述的添加剂充分地附着于表面，关系到提高分散性、抑制粒径减少。另外，通过使平均粒径为40μm以下，容易获得抑制在SiC基板产生裂纹和SiC基板的破裂的效果，进一步能够抑制后述的添加剂过度地附着于表面，抑制由与作为被加工物的SiC基板的接触面积降低导致的加工速度的降低。另外，通过使用这样的碳化硼磨料，容易抑制研磨加工前后的粒径的变化。在此，上述碳化硼磨料的平均粒径为加工前的碳化硼磨料的平均粒径，由于加工前后的碳化硼磨料的平均粒径之比为0.91以上且1.2以下，因此，加工后的碳化硼磨料的平均粒径例如为14μm以上且48μm以下，优选为23μm以上且42μm以下。
在此，碳化硼磨料的平均粒径基于在使用了粒度分布测定装置MastersizerHydro 2000MU(思百吉(Spectris)株式会社)或MT3000II型(麦奇克拜尔(MicrotracBEL)株式会社)的激光散射光测定中测定出的粒度分布而测定。
作为添加剂，能够使用多元醇、酯及其盐、均聚物及其盐、共聚物等。作为具体的例子，能够使用选自甘油、1-乙烯基咪唑、椰油脂肪酸甲基牛磺酸钠、月桂酸酰胺醚硫酸酯钠盐、肉豆蔻酸酰胺醚硫酸酯钠盐、聚丙烯酸、丙烯酸-马来酸共聚物中的1种或2种以上。
可认为这些添加剂能够提高浆料中的碳化硼磨料的分散性。
添加剂向碳化硼磨料的表面附着，抑制碳化硼磨料彼此直接接触。这样，添加剂提高浆料中的碳化硼磨料的分散性，并且抑制加工工序中的磨料的粒径减小。
浆料中的添加剂的比例例如为3体积％以上且20体积％以下，优选为5体积％以上且15体积％以下，更优选为10体积％以上且15体积％以下。在此，浆料中的添加剂的比例是指将甘油等添加剂(添加剂成分)的体积除以浆料的体积而得到的比例。浆料中的添加剂通过处于上述范围内，而必要且充分地附着于浆料中的碳化硼的表面，能够得到浆料中的碳化硼磨料的优选的分散度，容易抑制在加工工序中碳化硼磨料的粒径减小。
对于该研磨加工，在加工工序中，对SiC基板的表面进行加工的加工速度例如为14μm/h以上且45μm/h以下，优选为16μm/h以上且40μm/h以下，更优选为18μm/h以上且25μm/h以下。加工速度取决于先前记载的加工压力、碳化硼磨料的平均粒径。通过使加工速度为45μm/h以下，容易得到抑制碳化硼磨料的粒径的减小及碳化硼磨料的磨损的效果。通过使加工速度为14μm/h以上，能够提高生产量。在将研磨加工分为多次进行的情况下，通过将SiC基板的板厚的总变化量除以加工时间的合计而求出的加工速度处于上述范围内即可，优选任意定时下的加工速度都处于上述范围内。即，在分为多次进行研磨加工的情况下，优选在各次中算出的加工速度均处于上述范围内。
在此，加工速度根据研磨加工前后的SiC基板1的板厚之差及加工时间而算出。具体而言，加工速度通过以下的方法算出。SiC基板1的板厚的测定位置是与在SiC基板1形成定位边OF前的状态下的SiC基板的中心对应的位置1c、从定位边OF的中点朝向位置1c离开了5～10mm的位置1a、与位置1a、1c在同一直线c上且从SiC基板1的外周向位置1a方向离开了5～10mm的位置1b、在与直线c垂直的直线上且从SiC基板1的外周向位置1a方向离开了5～10mm的位置1d、1e。将这5个位置1a～1e处的SiC基板1的板厚利用指示器(ID-C150XB，三丰制)测定，将求出的板厚作为SiC基板1的板厚来处理。通过将这样求出的加工前后的SiC基板1的板厚(μm)之差除以加工时间(h)，算出加工速度。
由于能够使添加剂向在加工工序中使用的浆料中的碳化硼磨料的表面附着，提高碳化硼磨料的分散性，并且抑制碳化硼磨料的接触，因而能够抑制碳化硼磨料的粒径的减小。
具体而言，能够以在加工工序中加工后的碳化硼磨料的平均粒径相对于加工前的碳化硼磨料的平均粒径之比为0.91以上且1.2以下左右抑制碳化硼磨料的粒径的变化。在此，该比包括大于1的数值的理由是因为：有时在加工工序中碳化硼磨料二次凝集而一部分的碳化硼磨料的粒径会变得比加工前大。
在以往的该研磨加工中，通过研磨加工而浆料中的碳化硼磨料的粒径大幅减小，因此在再次进行研磨加工的情况下，需要每次向浆料追加磨料，另外，需要每次求出取决于在研磨加工中使用了的次数的浆料中的磨料的粒径的分布等繁杂的管理。
这样，在该研磨加工中，能够使碳化硼磨料的粒径的管理容易并且实现成本削减，除此之外，能够降低环境负担并且能够抑制裂纹的产生。
另外，在该研磨加工中，由于碳化硼磨料的粒径不怎么变化，所以能够抑制在研磨加工中加工速度变化，能够在相同的条件下继续研磨加工。该研磨加工在使用修正莫氏硬度比作为被研磨对象的碳化硅稍大的碳化硼作为磨料的情况下尤其有效。该研磨加工由于使用这样的磨料及基板，所以也能够抑制在使用金刚石作为磨料且使用SiC基板作为被研磨对象的情况下经常产生的裂纹。
另外，在该研磨加工中，由于能够抑制碳化硼磨料的粒径的减小、磨损，所以研磨加工中的浆料中的碳化硼磨料的粒径的偏差变小。研磨加工的加工速度取决于使用的磨料的粒径，在该研磨加工中，由于能够抑制磨料的粒径的偏差，所以SiC基板的表面整体由大概均等的粒径的磨料进行加工，加工后的SiC基板的面内偏差变小。
【实施例】
以下，对本发明的实施例进行说明，但本发明并不限定于以下的实施例。
(实施例1)
首先，使用图8所示的SiC单晶制造装置制作了SiC单晶锭。
首先，使用了将相对于(0001)面具有偏离角4°的面作为主面、直径为200mm、厚度为5mm的4H-SiC单晶作为晶种S。一边与晶体生长相配合地使隔热件30以隔热件30的原料侧端面(下表面)比单晶的表面靠盖部侧、且隔热件30的原料侧端面与单晶的表面的生长方向上的距离成为10mm以内的方式阶段性地进行移动，一边进行了晶体生长。在SiC单晶锭成为了长度20mm左右的阶段中结束单晶生长工序，作为降温工序，为了对SiC单晶锭中的非MP缺陷的产生量和分布进行调整，对从大于生长温度2000℃起到室温(25℃左右)为止的冷却进行了控制，以使得到1500℃为止的冷却速度为300℃/h，从1500℃到室温为止的冷却速度成为300℃/h。
这样获得的SiC单晶锭的直径为208mm、高度为20.2mm。
接着，通过众所周知的加工方法对SiC单晶锭进行加工，获得了12片具有偏离角度为4°的(0001)面、且厚度为1.0mm的8英寸的SiC基板。
对于该SiC基板测定了板厚。
接着，将测定了板厚的SiC基板载置于研磨装置的载板，进行了研磨加工。研磨加工用浆料是通过在水中添加并分散预定量的碳化硼磨料和作为添加剂的AD8(10体积％)来获得的。作为碳化硼磨料，使用了粒度F320(JIS R6001)。在此，浆料中的作为添加剂的甘油(Aichemitechno公司制)的比例为6体积％。
一边以供给量16L/min供给研磨加工用浆料，一边以游离磨料方式进行了研磨加工。循环地使用了研磨加工用浆料。
研磨加工中的研磨装置的驱动条件为加工压力160g/cm2、下台板转速16rpm、上台板转速5.5rpm、中心齿轮转速2.8rpm、内齿轮转速6.0rpm、加工时间40分钟。
在研磨加工后，以与加工前同样的方法进行浆料中碳化硼磨料的粒径分布的测定并且以与加工前同样的方法进行板厚的测定，也进行了加工速度的算出。在该研磨加工中，15张SiC基板的加工速度的平均为18μm/h。
在进行了测定后，供给在先前的研磨加工中使用的浆料，一边使浆料循环、一边进行了第2次的研磨加工及测定。另外，在实施例1中，反复进行该操作，进行了合计共8次的研磨加工及测定。
接着，进行用于除去加工变性层的蚀刻工序、用于镜面研磨的CMP工序，得到了实施例1的SiC单晶基板。
(实施例2)
关于降温工序中的冷却条件，除了将到1500℃为止的冷却速度变更为了200℃/h以外，在与实施例1同样的条件下获得了SiC单晶基板。
(实施例3)
关于降温工序中的冷却条件，除了将到1500℃为止的冷却速度变更为了100℃/h以外，在与实施例1同样的条件下获得了SiC单晶基板。
(实施例4)
关于降温工序中的冷却条件，除了将到1500℃为止的冷却速度变更为了100℃/h、将到室温为止的冷却速度变更为了200℃/h以外，在与实施例1同样的条件下获得了SiC单晶基板。
(实施例5)
除了使用了直径150mm的晶种来作为晶种S以外，在与实施例2同样的条件下获得了SiC单晶基板。
(比较例1)
关于降温工序中的冷却条件，除了将到1500℃为止的冷却速度变更为了330℃/h以外，在与实施例1同样的条件下获得了SiC单晶基板。
(比较例2)
关于降温工序中的冷却条件，除了将到1500℃为止的冷却速度变更为了40℃/h的以外，在与实施例1同样的条件下获得了SiC单晶基板。
(比较例3)
关于降温工序中的冷却条件，除了将到1500℃为止的冷却速度变更为了40℃/h、将到室温为止的冷却速度变更为了50℃/h以外，在与实施例1同样的条件下获得了SiC单晶基板。
(评价)
关于实施例1～5、比较例1～3的SiC单晶基板，测定了非MP缺陷凹坑密度和SORI。然后，使用离子注入装置对表面进行掺杂，注入氮离子，在真空中以1600℃、30分钟的条件进行了制作器件时通常与离子注入一起进行的退火处理之后，测定了SiC单晶基板的SORI。非MP缺陷凹坑密度根据通过550℃、10分钟的KOH蚀刻而显露出的蚀坑来进行了测定。在表1中示出其结果。离子注入前后的SORI的变化率通过{(注入前的SORI-注入后的SORI)/(注入前的SORI)}×100来算出。
【表1】
(实施例6～10、比较例4～7)
与实施例1同样地获得SiC单晶基板，在该SiC单晶基板中的中央部区域和位于其周围的外侧区域中通过退火处理对非MP蚀坑的密度分布进行调整，获得了实施例6～9和比较例4～7的评价用的SiC单晶基板。另外，关于实施例10，除了与实施例5同样地获得了SiC单晶基板以外，与实施例6～9和比较例4～7同样地获得了该评价用的SiC单晶基板。关于所获得的SiC单晶基板，测定了中央部区域和外侧区域中的非MP缺陷凹坑的密度和SORI。在表2中示出其结果。
【表2】
根据表1中示出的实施例1～4的结果可知，通过晶体生长后的降温工序中的冷却速度，能够对非MP缺陷密度进行调整。可知在实施例的冷却速度的范围内，冷却速度越小，则非MP缺陷密度越大。
另外，在非MP缺陷密度为0.01～50.2〔个/cm2〕时(实施例1～4)，离子注入前后的SORI的变化率为500％以下。与此相对，在非MP缺陷密度为0〔个/cm2〕时(比较例1)，离子注入前后的SORI的变化率超过了1500％。另外，当非MP缺陷密度超过50〔个/cm2〕时(比较例2、3)，离子注入前后的SORI的变化率大幅地超过了500％。
另外，在非MP缺陷密度为1.5～9.8〔个/cm2〕时，离子注入前后的SORI的变化率为400％以下。在非MP缺陷密度为1.5〔个/cm2〕时，离子注入前后的SORI的变化率最小，为324％。
另外，关于作为6英寸SiC单晶基板的实施例5，也与作为8英寸SiC单晶基板的实施例1～4同样地，能够确认到非MP缺陷的存在。
根据表2中示出的实施例6～9和比较例4～5的结果可知，通过在获得了SiC单晶基板后实施基板退火工序，能够对中央部区域和外侧区域中的非MP缺陷凹坑的密度之比NP进行调整。
另外，在NP为0.051～0.469时(实施例6～9)，离子注入前后的SORI的变化率为750％以下。与此相对，在NP为0.005时(比较例4)，离子注入前后的SORI的变化率超过1600％，另外，当NP超过0.5时(比较例5～7)，离子注入前后的SORI的变化率成为接近1000％，在NP为0.694时，离子注入前后的SORI的变化率超过了3000％。
另外，在NP为0.137～0.213时(实施例7～8)，离子注入前后的SORI的变化率为300％左右以下。在NP为0.213时(实施例8)，离子注入前后的SORI的变化率最小，为210％。
另外，可知关于作为6英寸SiC单晶基板的实施例10，也能够与作为8英寸SiC单晶基板的实施例6～9同样地对中央部区域和外侧区域中的非MP缺陷凹坑的密度之比NP进行调整。

Claims (6)

1.一种SiC单晶基板，
主面相对于(0001)面在＜11-20＞方向上具有0°～6°的范围内的偏离角，在＜1-100＞方向上具有0°～0.5°的范围内的偏离角，
包括非微管缺陷即非MP缺陷，该非MP缺陷为如下缺陷：在对Si面利用500℃的熔融KOH进行了15分钟的蚀刻时显露出的蚀坑为六边形状且没有芯，而且所观察到的蚀坑面积比贯穿螺型位错蚀坑即TSD蚀坑的蚀坑面积大10％以上、且为微管蚀坑即MP蚀坑的蚀坑面积的110％以下，并且，在透射X射线形貌图像中能够与所述微管即MP的透射X射线形貌图像进行区别，
在所述蚀坑中，被识别为所述非MP缺陷的凹坑即非MP缺陷凹坑以0.1个/cm2～50个/cm2的范围出现。
2.根据权利要求1所述的SiC单晶基板，
在所述蚀坑中，被识别为所述非MP缺陷的凹坑即非MP缺陷凹坑以0.9个/cm2～50个/cm2的范围出现。
3.根据权利要求1或者2所述的SiC单晶基板，
在基板的半径为r，划分为距中心为r/2的范围内的中央部区域和位于所述中央部区域的外侧的外侧区域时，
所述中央部区域的非MP缺陷凹坑的密度NA与所述外侧区域的非MP缺陷凹坑的密度NB满足0.01<NP＜0.5的关系，其中，NP＝{NA/(NA+NB)}，所述密度NA和所述密度NB的单位为个/cm2。
4.根据权利要求1或者2所述的SiC单晶基板，
直径处于145mm～155mm的范围。
5.根据权利要求1或者2所述的SiC单晶基板，
直径处于190mm～205mm的范围。
6.一种SiC单晶基板，
主面相对于(0001)面在＜11-20＞方向上具有0°～6°的范围内的偏离角，在＜1-100＞方向上具有0°～0.5°的范围内的偏离角，
包括非微管缺陷即非MP缺陷，该非MP缺陷为如下缺陷：在对Si面利用500℃的熔融KOH进行了15分钟的蚀刻时显露出的蚀坑为六边形状且没有芯，而且所观察到的蚀坑面积比贯穿螺型位错蚀坑即TSD蚀坑的蚀坑面积大10％以上、且为微管蚀坑即MP蚀坑的蚀坑面积的110％以下，并且，在透射X射线形貌图像中能够与所述微管即MP的透射X射线形貌图像进行区别，
在所述蚀坑中，被识别为所述非MP缺陷的凹坑即非MP缺陷凹坑以0.01个/cm2～50个/cm2的范围出现，
在基板的半径为r，划分为距中心为r/2的范围内的中央部区域和位于所述中央部区域的外侧的外侧区域时，
所述中央部区域的非MP缺陷凹坑的密度NA与所述外侧区域的非MP缺陷凹坑的密度NB满足0.01<NP＜0.5的关系，其中，NP＝{NA/(NA+NB)}，所述密度NA和所述密度NB的单位为个/cm2。
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