JP2023178210A - ＳｉＣ単結晶基板 - Google Patents

Abstract

【課題】イオン注入前後でＳＯＲＩ変化が小さいＳｉＣ単結晶基板を提供することである。【解決手段】本発明のＳｉＣ単結晶基板１は、主面が（０００１）面に対し＜１１－２０＞方向に０°～６°の範囲、＜１－１００＞方向に０°～０．５°の範囲でオフ角を有しており、非ＭＰ欠陥を含み、エッチピットにおいて、前記非ＭＰ欠陥として同定されるピットである非ＭＰ欠陥ピットが０．１個／ｃｍ２～５０個／ｃｍ２の範囲で現れ、基板の半径ｒとして、中心からｒ／２の範囲の中央部領域とその外側に位置する外側領域とに分けたときに、中央部領域の非ＭＰ欠陥ピットの密度ＮＡ〔個／ｃｍ２〕と、前記外側領域の非ＭＰ欠陥ピットの密度ＮＢ〔個／ｃｍ２〕とが、０．０１＜ＮＰ＜０．５（ここで、ＮＰ＝｛ＮＡ／（ＮＡ＋ＮＢ）｝）の関係を満たし、直径で１４５ｍｍ～１５５ｍｍの範囲である。【選択図】図１

Description

本発明は、ＳｉＣ単結晶基板に関する。

炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。そのため炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。このため、近年、上記のような半導体デバイスにＳｉＣエピタキシャルウェハが用いられるようになっている。

ＳｉＣエピタキシャルウェハは、ＳｉＣ単結晶基板の表面にＳｉＣエピタキシャル層を積層することで得られる。以下、ＳｉＣエピタキシャル層を積層前の基板をＳｉＣ単結晶基板と称し、ＳｉＣエピタキシャル層を積層後の基板をＳｉＣエピタキシャルウェハと称する。ＳｉＣ単結晶基板は、ＳｉＣ単結晶インゴットから切り出される。

ＳｉＣ単結晶基板の現在の市場の主流は直径６インチ（１５０ｍｍ）のＳｉＣ単結晶基板であるが、８インチ（２００ｍｍ）のＳｉＣ単結晶基板の量産化に向けた開発も進んでおり、本格的な量産が始まりつつある状況である。６インチから８インチへの大口径化による生産効率の向上とコスト低減によって、省エネ技術の切り札としてＳｉＣパワーデバイスのさらなる普及が期待されている。

次の世代の大口径化されたＳｉＣ単結晶基板の製造に際して、現行の口径のＳｉＣ単結晶基板の製造で最適化された製造条件を適用しても同程度の品質は得られない。新たなサイズに応じて新たな課題が発生するからである。例えば、特許文献１には、６インチのＳｉＣ単結晶基板の製造に際して、４インチのＳｉＣ単結晶基板の製造技術を適用すると、種結晶の外周側周辺での熱分解が頻発し、その熱分解が起因となってマクロ欠陥が発生するため、高い結晶品質の単結晶が歩留まり良く得られないという課題が記載されている。特許文献１では、所定の厚みの種結晶を用いることによってその課題を解決する発明が記載されている。このように、新たなサイズに応じて発生した新たな課題を解決しながら、新たなサイズのＳｉＣ単結晶基板の製造条件を確立していくことが必要になる。

特許第６５９４１４６号公報 特許第６５９８１５０号公報 特開２０２０－１７６２７号公報 特開２０１９－１８９４９９号公報

ＳｉＣ単結晶基板は、ＳｉＣ単結晶インゴット作製工程と、そのＳｉＣ単結晶インゴットからＳｉＣ単結晶基板を作製するＳｉＣ単結晶基板工程とを経て得られる。８インチのＳｉＣ単結晶基板の製造技術の確立には、ＳｉＣ単結晶インゴット作製工程及びＳｉＣ単結晶基板工程のそれぞれについて、８インチ基板ならではの新たな課題を解決していくことが必要である。

ここで８インチ基板ならではの新たな課題には、ＳｉＣ単結晶インゴット作製工程では例えば、６インチ基板での転位密度と同じ転位密度の８インチ基板を得ることも含まれる。６インチ基板の製造に最適化されたＳｉＣ単結晶基板の製造技術を単に適用して、８インチ基板を製造した場合、６インチ基板での転位密度よりも大きな転位密度の８インチ基板が出来てしまう。サイズが大きくなると同じ品質を得るためのハードルが大幅に上がるからである。従って、８インチのＳｉＣ単結晶基板の製造技術の評価にあたっては、６インチ基板の製造に最適化されたＳｉＣ単結晶基板の製造技術を単に適用して得られた８インチ基板の転位密度が出発点であり、その出発点の転位密度を基準にしてどの程度改善されたのかによって、技術価値が評価されるべきものである。
一方で、量産における８インチのＳｉＣ単結晶基板の歩留まりは、６インチのＳｉＣ単結晶基板と同程度の評価基準又はそれ以上に厳しい評価基準によって決まるものである。一歩一歩の改良が８インチのＳｉＣ単結晶基板の製造技術の確立につながっていく。

本発明者は、鋭意検討の結果、ＳｉＣ単結晶基板においてこれまで報告がない新たなタイプの欠陥を発見し、所定範囲の密度でその新たなタイプの欠陥を有するときに、イオン注入の前後でＳＯＲＩの変化が小さいことを見出した。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、イオン注入の前後でＳＯＲＩの変化が小さいＳｉＣ単結晶基板を提供することを目的とする。

本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。

本発明の態様１は、主面が（０００１）面に対し＜１１－２０＞方向に０°～６°の範囲、＜１－１００＞方向に０°～０．５°の範囲でオフ角を有しており、Ｓｉ面に対して５００℃の溶融ＫＯＨで１５分のエッチングを行った際に表出するエッチピットが六角形状でありかつ芯を有さず、さらに、観察されるエッチピット面積がＴＳＤエッチピットのエッチピット面積よりも１０％以上大きく、マイクロパイプ（ＭＰ）エッチピットのエッチピット面積の１１０％以下であり、かつ、透過Ｘ線トポグラフィ像において前記マイクロパイプ（ＭＰ）の透過Ｘ線トポグラフィ像と区別できる、非ＭＰ欠陥を含み、前記エッチピットにおいて、前記非ＭＰ欠陥として同定されるピットである非ＭＰ欠陥ピットが０．１個／ｃｍ^２～５０個／ｃｍ^２の範囲で現れ、基板の半径ｒとして、中心からｒ／２の範囲の中央部領域と前記中央部領域の外側に位置する外側領域とに分けたときに、前記中央部領域の非ＭＰ欠陥ピットの密度ＮＡ〔個／ｃｍ^２〕と、前記外側領域の非ＭＰ欠陥ピットの密度ＮＢ〔個／ｃｍ^２〕とが、０．０１＜ＮＰ＜０．５（ここで、ＮＰ＝｛ＮＡ／（ＮＡ＋ＮＢ）｝）の関係を満たし、直径で１４５ｍｍ～１５５ｍｍの範囲である、ＳｉＣ単結晶基板である。

本発明の態様２は、主面が（０００１）面に対し＜１１－２０＞方向に０°～６°の範囲、＜１－１００＞方向に０°～０．５°の範囲でオフ角を有しており、Ｓｉ面に対して５００℃の溶融ＫＯＨで１５分のエッチングを行った際に表出するエッチピットが六角形状でありかつ芯を有さず、さらに、観察されるエッチピット面積がＴＳＤエッチピットのエッチピット面積よりも１０％以上大きく、マイクロパイプ（ＭＰ）エッチピットのエッチピット面積の１１０％以下であり、かつ、透過Ｘ線トポグラフィ像において前記マイクロパイプ（ＭＰ）の透過Ｘ線トポグラフィ像と区別できる、非ＭＰ欠陥を含み、前記エッチピットにおいて、前記非ＭＰ欠陥として同定されるピットである非ＭＰ欠陥ピットが０．１個／ｃｍ^２～５０個／ｃｍ^２の範囲で現れ、基板の半径ｒとして、中心からｒ／２の範囲の中央部領域と前記中央部領域の外側に位置する外側領域とに分けたときに、前記中央部領域の非ＭＰ欠陥ピットの密度ＮＡ〔個／ｃｍ^２〕と、前記外側領域の非ＭＰ欠陥ピットの密度ＮＢ〔個／ｃｍ^２〕とが、０．０１＜ＮＰ＜０．５（ここで、ＮＰ＝｛ＮＡ／（ＮＡ＋ＮＢ）｝）の関係を満たし、直径で１９０ｍｍ～２０５ｍｍの範囲である、ＳｉＣ単結晶基板である。

本発明の態様３は、態様１又は態様２のＳｉＣ単結晶基板において、前記エッチピットで、前記非ＭＰ欠陥として同定されるピットである非ＭＰ欠陥ピットが０．１個／ｃｍ^２～２０個／ｃｍ^２の範囲で現れる。

本発明の態様４は、態様１又は態様２のＳｉＣ単結晶基板において、前記エッチピットで、前記非ＭＰ欠陥として同定されるピットである非ＭＰ欠陥ピットが０．１個／ｃｍ^２～１０個／ｃｍ^２の範囲で現れる。

本発明の態様５は、態様１又は態様２のＳｉＣ単結晶基板において、前記エッチピットで、前記非ＭＰ欠陥として同定されるピットである非ＭＰ欠陥ピットが１個／ｃｍ^２～５０個／ｃｍ^２の範囲で現れる。

本発明の態様６は、態様１又は態様２のＳｉＣ単結晶基板において、前記エッチピットで、前記非ＭＰ欠陥として同定されるピットである非ＭＰ欠陥ピットが１個／ｃｍ^２～２０個／ｃｍ^２の範囲で現れる。

本発明の態様７は、態様１又は態様２のＳｉＣ単結晶基板において、前記エッチピットで、前記非ＭＰ欠陥として同定されるピットである非ＭＰ欠陥ピットが１個／ｃｍ^２～１０個／ｃｍ^２の範囲で現れる。

本発明の態様８は、態様１又は態様２のＳｉＣ単結晶基板において、前記エッチピットにおいて、前記非ＭＰ欠陥として同定されるピットである非ＭＰ欠陥ピットが１．５個／ｃｍ^２～５０個／ｃｍ^２の範囲で現れる。

本発明の態様９は、態様１又は態様２のＳｉＣ単結晶基板において、前記エッチピットで、前記非ＭＰ欠陥として同定されるピットである非ＭＰ欠陥ピットが１．５個／ｃｍ^２～２０個／ｃｍ^２の範囲で現れる。

本発明の態様１０は、態様１又は態様２のＳｉＣ単結晶基板において、前記エッチピットで、前記非ＭＰ欠陥として同定されるピットである非ＭＰ欠陥ピットが１．５個／ｃｍ^２～９．８個／ｃｍ^２の範囲で現れる。

本発明の態様１１は、態様１から態様１０のいずれか一つのＳｉＣ単結晶基板において、前記ＮＰが０．０５１～０．４６９である。

本発明の態様１２は、態様１から態様１０のいずれか一つのＳｉＣ単結晶基板において、前記ＮＰが０．１３７～０．２１３である。

本発明のＳｉＣ単結晶基板によれば、イオン注入の前後でＳＯＲＩの変化が小さいＳｉＣ単結晶基板を提供できる。

本実施形態に係るＳｉＣ単結晶基板の平面模式図である。 ＳｉＣ単結晶基板の面方位を示す模式図であり、（ａ）は主面に対して垂直に切った垂直断面図であり、（ｂ）は主面に対して垂直な方向から視た平面模式図である。 ＳｉＣ単結晶基板のエッチピットの光学顕微鏡像である。 ＳｉＣ単結晶基板の透過Ｘ線トポグラフィ像である。 本実施形態に係るＳｉＣ単結晶基板の平面模式図である。 基板アニール工程を実施すためのアニール坩堝の断面模式図である。 右側にＳｉＣ単結晶基板のＸＲＴ像（ｇ（１－１００））、左下に基板アニール無しサンプルの溶融ＫＯＨエッチング後の光学顕微鏡像、左上に基板アニール有りサンプルの溶融ＫＯＨエッチング後の光学顕微鏡像を示す。 ＳｉＣ単結晶製造装置の断面模式図である。 ＳｉＣ単結晶製造長装置の別の例の断面模式図である。 ＳｉＣ単結晶製造装置において断熱材を上下動させる駆動手段の断面模式図である。 断熱材の下面と単結晶の表面との位置関係と、単結晶の近傍の等温面との関係を示す。 結晶成長中の単結晶の近傍の等温面の形状を模式的に示した図である。

以下、本発明について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率等は実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の効果を奏する範囲で適宜変更して実施することが可能である。また、各図において、その図で説明する構成要素以外の当業者に周知の構成要素については省略している場合がある。
なお、本明細書中の結晶学的記載においては、個別方位を［］、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示している。負の指数については、結晶学上、”－”（バー）を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。

（ＳｉＣ単結晶基板）
図１は、本実施形態に係るＳｉＣ単結晶基板の平面模式図である。図２は、ＳｉＣ単結晶基板の面方位を示す模式図であり、（ａ）は主面に対して垂直に切った垂直断面図であり、（ｂ）は主面に対して垂直な方向から視た平面模式図である。

図１に示すＳｉＣ単結晶基板１は、主面が（０００１）面に対し＜１１－２０＞方向に０°～６°の範囲、＜１－１００＞方向に０°～０．５°の範囲でオフ角を有しており、Ｓｉ面に対して５００℃の溶融ＫＯＨで１５分のエッチングを行った際に表出するエッチピットが六角形状でありかつ芯を有さず、さらに、観察されるエッチピット面積がＴＳＤエッチピットのエッチピット面積よりも１０％以上大きく、マイクロパイプ（ＭＰ）エッチピットのエッチピット面積の１１０％以下であり、かつ、透過Ｘ線トポグラフィ像がおいて前記マイクロパイプ（ＭＰ）の透過Ｘ線トポグラフィ像とは区別できる、非ＭＰ欠陥を含む。
ＳｉＣ単結晶基板がかかる非ＭＰ欠陥を含むことによって、デバイス作製工程のイオン注入前後のＳＯＲＩの変化が抑制され、歩留まりが向上する。非ＭＰ欠陥を含むことで応力緩和及びイオン注入によるダメージが軽減されることに因るものと考えられる。

ＳｉＣ単結晶基板１の外形に特に制限はないが、種々の平板形状、厚さのものを用いることができるが、典型的には円板状である。ＳｉＣ単結晶基板の厚みは例えば、３００～６５０μｍの範囲のものとすることができる。

ＳｉＣ単結晶基板１のサイズは非ＭＰ欠陥を発生する限り、制限はないが、例えば、６インチ（直径で１４５ｍｍ～１５５ｍｍの範囲）や８インチ（直径で１９０ｍｍ～２０５ｍｍの範囲）とすることができる。

ＳｉＣ単結晶基板１は４Ｈ－ＳｉＣであることが好ましい。ＳｉＣは種々のポリタイプがあるが、実用的なＳｉＣデバイスを作製するために主に使用されているのは４Ｈ－ＳｉＣだからである。

ＳｉＣ単結晶基板１は、主面が（０００１）面に対し＜１１－２０＞方向に０°～６°の範囲、＜１－１００＞方向に０°～０．５°の範囲でオフ角を有している。
オフ角が大きいほどＳｉＣ単結晶インゴットから得られるウエハ枚数が少なくなるため、コスト削減の観点からはオフ角が小さいことが好ましい。

本明細書における「非ＭＰ欠陥」とは、溶融ＫＯＨエッチングで表出するエッチピットにおいてマイクロパイプ（ＭＰ）と共通する特徴を有するが、透過Ｘ線トポグラフィによってマイクロパイプと区別できる欠陥を意味する。具体的には、Ｓｉ面に対して５００℃、１５分の溶融ＫＯＨエッチングで表出するエッチピットの形状が六角形状である点はＭＰ及びＴＳＤと共通する（図３参照）。ＴＳＤのピット中央には芯がみられるのに対し、ＭＰおよび非ＭＰ欠陥のピットには芯が見られない（図３参照）。大きな深さを持っているため顕微鏡での焦点が合わないことに起因すると考えられる。観察されるエッチピット面積はＴＳＤエッチピットの面積よりも１０％以上大きく、ＭＰエッチピットの面積の１１０％以下である。また、透過Ｘ線トポグラフィによってマイクロパイプを検出できるが、非ＭＰ欠陥は透過Ｘ線トポグラフィによって検出されないかあるいはマイクロパイプに比べて濃淡が非常に弱い。
ここで、各欠陥の「エッチピット面積」は、溶融ＫＯＨエッチングによってエッチピットが表出された基板の表面を光学顕微鏡等によって撮影した顕微鏡像に基づいて計測できる。例えば、顕微鏡像をコンピュータに取り込んで画像解析ソフトを用いて算出したり、市販のウエハ欠陥解析装置によって計測することができる。「エッチピット面積」は、エッチピットが表出された基板の表面において、面内中心を含み、半径方向の５点以上の箇所で１．２×１．４ｍｍ角の範囲で観察されるエッチピットの面積を平均して１個あたりの面積として算出するものとする。また、各欠陥のエッチピット数やエッチピット密度も同様にして光学顕微鏡等によって撮影した顕微鏡像に基づいて計測できる。

溶融ＫＯＨエッチングは、結晶表面を腐食させ結晶欠陥周辺に生じる表面の窪み（エッチピット）を選択的に形成する欠陥選択エッチングの一種である。腐食によるエッチピットは結晶表面の化学ポテンシャルが相対的に高い部分が選択的にエッチングされる。このため、エッチピットの形状は転位欠陥の種類、転位線の方向、結晶の対称性によって決まり、その形状から欠陥の種類を判定できる。

マイクロパイプは、結晶を成長方向（ｃ軸方向）に貫通する直径数μｍから数十μｍの中空貫通欠陥であり、その発生原因は貫通らせん転位の歪緩和と考えられている。すなわち、貫通らせん転位が結晶成長中にマイクロパイプ欠陥の発生を伴って緩和され、その結果、中空芯の中空貫通欠陥として形成され、転位の一種と考えられている。

転位の種類（マイクロパイプを含む）は光学顕微鏡、電子顕微鏡（ＳＥＭ）等を用いて、溶融ＫＯＨエッチングによって現れたエッチピットの形状から判別することができる。一般には、大型六角形状を有しかつ芯がないエッチピットはマイクロパイプ（ＭＰ）に相当し、中型六角形状を有しかつ芯があるエッチピットは貫通らせん転位（ＴＳＤ）に相当し、小型六角形状を有しかつ芯があるエッチピットは貫通刃状転位（ＴＥＤ）に相当し、楕円形状（貝殻形状）を有するエッチピットは基底面転位（ＢＰＤ）に相当する。ＢＰＤはｃ面内に伸びているため、ＢＰＤエッチピットは基板のオフ方位に向かって広がった貝殻状の形になっており、ＴＳＤエッチピット及びＴＥＤエッチピットは、結合が弱い場所（転位芯）が優先的にエッチングされることでエッチピットが形成される。

マイクロパイプ（ＭＰ）のエッチピット（以下、「ＭＰエッチピット」ということがある。）と、貫通らせん転位（ＴＳＤ）のエッチピット（以下、「ＴＳＤエッチピット」ということがある。）及び貫通刃状転位（ＴＥＤ）のエッチピット（以下、「ＴＥＤエッチピット」ということがある。）とは、六角形状を有する点で共通するが、ＴＳＤエッチピット及びＴＥＤエッチピットは、芯を有する点と、その大きさとで、ＭＰエッチピットとは異なっている。
六角形状のエッチピットの大きさをエッチピットの異方性六角形の対角線のうち最も長い対角線の直径とすると、ＭＰエッチピットは５～５０μｍ程度であり、ＴＳＤエッチピットは１～１０μｍ程度であり、ＴＥＤエッチピットは１～１０μｍ程度である。

図３に、５００℃、１５分の溶融ＫＯＨエッチング後の各エッチピットの典型的な光学顕微鏡像を示す。（ａ）は非ＭＰ欠陥に相当するエッチピット（以下、「非ＭＰエッチピット」ということがある。）であり、（ｂ）はＭＰエッチピットであり、（ｃ）はＴＳＤエッチピットである。（ａ）に示す非ＭＰエッチピットは六角形状を有し、芯を有さないことがわかる。また、（ｂ）に示すＭＰエッチピットも同様に六角形状を有し、芯を有さない点で非ＭＰエッチピットと共通することわかる。一方、（ｃ）に示すＴＳＤエッチピットも六角形状を有するが、芯を有する点で非ＭＰエッチピットと異なることがわかる。
また、同一サンプル面内の非ＭＰエッチピットの面積（Ｓ_ｎＭＰ）は、ＴＳＤエッチピット（Ｓ_ＴＳＤ）の面積よりも１０％以上大きく（すなわち、{（Ｓ_ｎＭＰ－Ｓ_ＴＳＤ）／Ｓ_ＴＳＤ）×１００}≧１０）、ＭＰエッチピット（Ｓ_ｎＭＰ）の１１０％以下（すなわち、（Ｓ_ｎＭＰ／Ｓ_ＭＰ）×１００}≦１１０）であった。

ＳｉＣ単結晶基板１は、Ｓｉ面に対して５００℃、１５分の溶融ＫＯＨエッチング後に現われる非ＭＰエッチピットの密度（非ＭＰエッチピット）は、０．０１個／ｃｍ^２～５０個／ｃｍ^２の範囲であることが好ましい。すなわち、ＳｉＣ単結晶基板１の非ＭＰ密度は０．０１個／ｃｍ^２～５０個／ｃｍ^２の範囲であることが好ましい。
ＳｉＣ単結晶基板１の非ＭＰ密度は、０．１個／ｃｍ^２～２０個／ｃｍ^２の範囲であることがより好ましい。
ＳｉＣ単結晶基板１の非ＭＰ密度は、１個／ｃｍ^２～１０個／ｃｍ^２の範囲であることがさらに好ましい。

Ｘ線トポグラフィ（ＸＲＴ）は、Ｘ線回折において結晶中に格子の乱れた不完全な領域（結晶欠陥）があると、その不完全領域近傍で回折Ｘ線強度が増大することを利用するものである。Ｘ線トポグラフィ像は、試料にＸ線をブラック条件で照射して回折してきたＸ線の強度を濃淡（コントラスト）に変換した二次元画像である。結晶欠陥の周囲では結晶格子の歪みにより回折Ｘ線強度が増大し、ＸＲＴ像上で色濃度が濃くなる。この濃淡のパターンから欠陥の形や分布の情報を得ることができる。反射Ｘ線トポグラフィでは表層の数μｍ～２０μｍ程度の欠陥情報が得られるのに対して、透過Ｘ線トポグラフィでは試料板厚すべての欠陥情報が得られる。

図４（ａ）に、本実施形態に係るＳｉＣ単結晶基板の透過Ｘ線トポグラフィ像（ｇ（１－１００））を示す。図４（ｂ）は、同じＳｉＣ単結晶基板について透過Ｘ線トポグラフィ像を取得後に、５００℃、１５分の溶融ＫＯＨエッチングでエッチピットを表出させた表面の光学顕微鏡像である。図４（ａ）の矢印Ａ～Ｃで指し示す箇所はそれぞれ、図４（ｂ）の矢印Ａ～Ｃで指し示す箇所に対応する。
図４（ａ）の透過Ｘ線トポグラフィ像において、矢印Ａで指示するのはマイクロパイプ（ＭＰ）のＸＲＴ像であり、矢印Ｂ及び矢印Ｃで指示するのは非ＭＰ欠陥のＸＲＴ像である。マイクロパイプのＸＲＴ像と非ＭＰ欠陥のＸＲＴ像とでは濃淡が明らかに異なっており、非ＭＰ欠陥のＸＲＴ像はほとんど濃淡がなく、図４（ｂ）のエッチピットの光学顕微鏡像との対比によってその存在を検知することができたものである。

結晶欠陥の周りでは格子面がゆがんでいるため、完全結晶領域で回折を起こさなかった波長のＸ線までもが回折条件を満たすことになって回折Ｘ線強度が増大し、マイクロパイプのＸＲＴ像は完全結晶領域に比べて濃くなると考えられている。これに対して、非ＭＰ欠陥のＸＲＴ像がマイクロパイプのＸＲＴ像に比べて濃淡が弱い（回折Ｘ線強度が弱い）あるいは濃淡がほとんどない（回折Ｘ線強度がほとんどない）ということは、非ＭＰ欠陥がマイクロパイプとは異なる構造を有することを示すものである。構造がどのように異なるのかについては今後のさらなる研究が必要であるが、この非ＭＰ欠陥の存在がその後のデバイス作製工程において有利な効果を有する場合があることを見出し、本発明を完成させた。

新たに発見した「非ＭＰ欠陥」は、エッチピットの特徴が六角形状でありかつ芯がない点でマイクロパイプと同様であり、また、大きさも同程度のものが多いため、エッチピットの光学顕微鏡像観察だけで見出すことは困難である。また、「非ＭＰ欠陥」は、ＸＲＴ像としてはほとんどコントラストがないため、透過Ｘ線トポグラフィ像観察だけで見出すことは困難である。さらに、エッチピットの光学顕微鏡像観察及び透過Ｘ線トポグラフィ像観察を併用して研究開発を進めていたとしても、そもそも「非ＭＰ欠陥」の存在自体が知られていなかったため、それを見い出すことが困難であったと言える。本発明者は今回、高品質の８インチのＳｉＣ単結晶基板を研究開発する中で、６インチのＳｉＣ単結晶基板の製造工程を一つ一つ、慎重に検討している状況であったことで偶然、発見できたものである。なお、実施例で示す通り、この「非ＭＰ欠陥」は８インチのＳｉＣ単結晶基板に特有のものではなく、６インチのＳｉＣ単結晶基板にも見出されるものである。

図５は、本実施形態に係るＳｉＣ単結晶基板の平面模式図であり、ＳｉＣ単結晶基板を中央部領域とその周囲に位置する外側領域とで非ＭＰエッチピットの密度分布が異なる場合を示す。
本実施形態のＳｉＣ単結晶基板１は、基板の半径ｒとして、中心からｒ／２の範囲の中央部領域１Ａと中央部領域１Ａの外側に位置する外側領域１Ｂとに分けたときに、中央部領域１Ａの非ＭＰ欠陥エッチピット（非ＭＰエッチピット）の密度ＮＡ〔個／ｃｍ^２〕と、外側領域１Ｂの非ＭＰ欠陥エッチピットの密度ＮＢ〔個／ｃｍ^２〕とが、
ＮＰ＜０．５（ここで、ＮＰ＝｛ＮＡ／（ＮＡ＋ＮＢ）｝）
の関係を満たすことが好ましい。すなわち、非ＭＰエッチピットの密度は中央部領域１Ａより外側領域１Ｂの方が高いことが好ましい。
非ＭＰエッチピットの密度が中央部領域１Ａより外側領域１Ｂの方が高いことによって、応力が十分に緩和され、また、イオン注入によるダメージが適度に軽減される。

また、０．０１＜ＮＰ＜０．５であることが好ましい。
ＮＰがこの範囲にあると、応力緩和効果及びイオン注入によるダメージ軽減効果が大きく、その結果、デバイス作製工程のイオン注入前後のＳＯＲＩの変化が十分に抑制され、歩留まりが向上する。

ＮＰは、０．０５～０．５であることがより好ましい。
ＮＰは、０．１～０．４であることがさらに好ましい。
ＮＰは、０．１～０．３であることがもっと好ましい。
ＮＰは、０．１５～０．２５であることがよりもっと好ましい。

ＳｉＣ単結晶基板１における中央部領域１Ａとその周囲に位置する外側領域１Ｂとにおける非ＭＰエッチピットの密度分布は、例えば、アニール条件によって調整することができる。アニール条件によって調整する場合については後述する。

ＳｉＣ単結晶基板１は、表裏両面の加工変質層の厚さが０．１ｎｍ以下であることが好ましい。

ＳｉＣ単結晶基板１の主面（以下、「おもて面」ということがある。）は鏡面である。ＳｉＣ単結晶基板のおもて面は、各種のＳｉＣデバイスを作製するためにＳｉＣの単結晶をエピタキシャル成長させてＳｉＣエピタキシャル層を形成する必要があるからである。従って、昇華法等を用いて製造されたＳｉＣ単結晶インゴットから基板（となる部分）を切断し、切断された基板の表面を鏡面加工することによって形成されるものである。
他方の面（以下、「裏面」ということがある。）は鏡面でなくてもよいが、おもて面が鏡面であり裏面が鏡面ではないＳｉＣ単結晶基板はおもて面と裏面とで残留応力の差異が生じ、残留応力を補償するように基板が反り返ってしまう（トワイマン効果）という問題がある。裏面も鏡面とすることでトワイマン効果に起因する基板の反りを抑制することができる。おもて面は鏡面でかつ裏面は非鏡面である場合でも、反りが小さいＳｉＣ単結晶基板を作製する方法が開発されている（例えば、特許文献２参照）。

ＳｉＣ単結晶基板１は、結晶方位の指標になるノッチ２を有するが、ノッチ２の代わりにＯＦ（オリフラ、オリエーション・フラット）を有していてもよい。

ＳＯＲＩは、基板の反り具合を示すパラメータの一つであり、基板の裏面を支持し元の形状を変えないように測定した場合において、基板表面上の全データを用いて最小二乗法により計算される最小二乗平面から、基板表面上の最高点と最低点までの法線距離の合計で表される。

＜加工変質層とＳＯＲＩの関係＞
ＳｉＣ単結晶基板は、ＳｉＣ単結晶インゴットをスライスし、表面を平坦化することによって作製される。このような機械的加工を施すと基板の表面に加工歪みが導入されてしまう。ＳｉＣ単結晶基板の表面において加工歪みが生じている部分を加工変質層という。おもて面、裏面に加工変質層を有する場合、おもて面及び裏面で加工歪みの差異を生じ、残留応力にも差異を生じて、トワイマン効果によって基板の反りが発生する。基板両面における加工変質層が発する応力状態のバランスで基板の形状（反り）が決定される。

特許文献３の図１４に、単結晶ＳｉＣウェハの加工変質層深さとＳＯＲＩとの関係が示されている。このグラフによれば、加工変質層深さが深いほど、ＳＯＲＩの値が大きくなっている。また、６インチのＳｉＣ単結晶基板と４インチのＳｉＣ単結晶基板を比較した場合、６インチのＳｉＣ単結晶基板の方が加工変質層の影響を受けやすく、ＳＯＲＩが大きくなっている。このことから、８インチのＳｉＣ単結晶基板と６インチのＳｉＣ単結晶基板を比較した場合、８インチのＳｉＣ単結晶基板の方が加工変質層の影響をさらに受けやすく、さらにＳＯＲＩが大きくなるものと推測される。従って、８インチのＳｉＣ単結晶基板については６インチのＳｉＣ単結晶基板よりも、反り低減のために加工変質層を除去することがより重要になる。

（ＳｉＣ単結晶基板の製造方法）
本実施形態に係るＳｉＣ単結晶基板の製造方法、特に８インチ径のＳｉＣ単結晶基板の製造方法について、ＳｉＣ単結晶インゴットの作製工程と、インゴットからのＳｉＣ単結晶基板を作製する工程に分けて説明する。
ＳｉＣ単結晶インゴット中の非ＭＰ欠陥の発生量及び分布を調整するために、（i）ＳｉＣ単結晶インゴットの成長後に所定の条件で冷却する、（ii）ＳｉＣ単結晶インゴットの成長後に所定の条件でアニールする、（iii）ＳｉＣ単結晶インゴットのスライス後に所定の条件でアニールする、のいずれか又はこれのうち２つ以上の処理を行う。

＜ＳｉＣ単結晶インゴットの作製工程＞
鋭意研究を続ける中で、本発明者は、８インチ径のＳｉＣ単結晶インゴットの作製にあたっては、６インチ径のＳｉＣ単結晶インゴットに対して、径方向及び垂直方向（結晶成長方向）の温度勾配についてより厳密な制御がキーポイントになることを見出した。そして、特許文献４で開示された方法を適用することによって、径方向及び垂直方向（結晶成長方向）の温度勾配についてより厳密な制御を実現できることを見出した。具体的には、結晶成長をガイドするガイド部材の外側を、ガイド部材の延在方向に沿って移動できる断熱材を備えたＳｉＣ単結晶製造装置を用いることができる。なお、径方向及び垂直方向（結晶成長方向）の温度勾配についてより厳密な制御する方法として、特許文献４で開示された方法に限定されない。

ＳｉＣ単結晶インゴットの大口径化の移行期においてはそれまでの口径のＳｉＣ単結晶インゴットの作製方法の適用では同様な結晶品質の大口径ＳｉＣ単結晶インゴットが得られないという問題に突き当たる。４インチ径のＳｉＣ単結晶インゴットから６インチ径のＳｉＣ単結晶インゴットへの移行期においては例えば、以下のような問題があった（特許文献１参照）。

種結晶を用いた昇華再結晶法によるＳｉＣ単結晶の成長において、高い結晶品質を実現するための成長条件の一つとして、成長時の単結晶インゴットの表面形状を成長方向に略凸状となるようにすることが必要である。これは、例えば、パワーデバイスに用いられる４Ｈ型ＳｉＣ単結晶の場合、＜０００１＞軸、すなわち結晶のｃ軸方向に概略平行に成長を行う際には、ＳｉＣ単結晶は貫通らせん転位から繰り出される渦巻き状ステップの進展によって単結晶成長が行われる。そのため、略凸状にすることによって、成長表面上のステップ供給源が実質的に１箇所となってポリタイプ安定性を向上することが可能になると言われている。仮に、成長表面が凹面、或いは複数の頂部を有する場合には、成長ステップの供給源が複数箇所となり、これによってそれぞれの供給源から繰り出される異なるステップがぶつかり合う部分が生じる。このような場合、ぶつかり合う部分から転位等の欠陥が発生するばかりでなく、４Ｈ型ポリタイプに特有のｃ軸方向の原子積層状態が乱れやすくなるため、６Ｈ型や１５Ｒ型等のような積層構造が異なる異種ポリタイプが発生し、マイクロパイプ欠陥が生成してしまう。

従って、例えば、パワーデバイスに好適な４Ｈ型ポリタイプを安定化させて、４Ｈ型ポリタイプのみからなる、いわゆるシングルポリタイプ結晶を成長させるためには、成長結晶の成長表面形状を概略凸状とすることが重要となる。具体的には、成長結晶の中心部の温度を成長速度等の観点で最適化しつつ、かつ成長時の温度分布、すなわち等温線形状を制御して概略凸状になるようにすることで成長結晶の凸形状が実現される。このような、概略凸状の等温線が実現されている成長条件下で成長するＳｉＣ単結晶インゴットは、概ね等温線に平行になるように成長するようになり、上記したポリタイプ安定性が確保されるようになると考えられていた。

しかしながら、成長結晶の口径が１５０ｍｍ（６インチ）以上に大口径化する場合、成長結晶の中心部の温度を成長速度等の観点で従来の１００ｍｍ（４インチ）口径の単結晶成長と同等に最適化しつつ、成長時の温度勾配を制御して成長結晶の成長表面形状が成長方向に概略凸状になるようにすると、どうしても種結晶の周辺部が小口径結晶成長の場合と比較して温度が高くなってしまう。その結果、種結晶自体のＳｉＣ単結晶が、その外周側の周辺部で熱分解しやすくなるという問題があった。この問題に対して、特許文献１では、厚さが２．０ｍｍ以上の炭化珪素単結晶からなる種結晶を用いることを主な解決手段によって問題を解決した。

本発明では、８インチ径のＳｉＣ単結晶インゴットの作製にあたっては、特許文献１に示されているような典型的な６インチ径のＳｉＣ単結晶インゴットの作製方法では行わない手法として、結晶成長をガイドするガイド部材の外側をガイド部材の延在方向に沿って移動できる断熱材を用い、径方向の温度勾配だけではく、垂直方向（結晶成長方向）の温度勾配をも制御することによって、６インチ径のＳｉＣ単結晶インゴットに匹敵する特性を有する８インチ径のＳｉＣ単結晶インゴットを作製することに成功した。以下、ＳｉＣ単結晶製造装置、及び、ＳｉＣ単結晶インゴットの作製工程について説明する。

図７は、ＳｉＣ単結晶インゴットの作製工程を実施するためのＳｉＣ単結晶製造装置の一例の断面模式図である。

図７に示すＳｉＣ単結晶製造装置１００は、坩堝１０と、種結晶設置部１１と、ガイド部材２０と、断熱材３０と、を備える。図７では、理解を容易にするために、原料Ｇ、種結晶Ｓ、種結晶Ｓ上に結晶成長した単結晶Ｃを同時に図示している。
以下図示において、種結晶設置部１１と原料Ｇとが対向する方向を上下方向とし、上下方向に対して垂直な方向を左右方向とする。

坩堝１０は、単結晶Ｃを結晶成長させる成膜空間Ｋを囲む。坩堝１０は、単結晶Ｃを昇華法により作製するための坩堝であれば、公知の物を用いることができる。例えば、黒鉛、炭化タンタル等を用いることができる。坩堝１０は、成長時に高温となる。そのため、高温に耐えることのできる材料によって形成されている必要がある。例えば、黒鉛は昇華温度が３５５０℃と極めて高く、成長時の高温にも耐えることができる。

種結晶設置部１１は、坩堝１０内の原料Ｇと対向する位置に設けられる。種結晶設置部１１が原料Ｇに対して対向した位置にあることで、種結晶Ｓ及び単結晶Ｃへ原料ガスを効率的に供給できる。

ガイド部材２０は、種結晶設置部１１の周囲から原料Ｇに向かって延在する。すなわち、ガイド部材２０は、単結晶Ｃの結晶成長方向に沿って配設されている。そのため、ガイド部材２０は、単結晶Ｃが種結晶Ｓから結晶成長する際のガイドとして機能する。

ガイド部材２０の下端は、支持体２１によって支持されている。支持体２１は、ガイド部材２０の下端と坩堝１０との間を塞ぎ、ガイド部材２０の外側の領域への原料ガスの侵入を抑制する。当該領域に原料ガスが侵入すると、ガイド部材２０と断熱材３０との間に多結晶が成長し、断熱材３０の自由な移動を阻害する。

ガイド部材２０と支持体２１の接続部は、かしめ構造であることが好ましい。かしめ構造とは、ガイド部材２０に物理的な力が加わった際に、ガイド部材２０と支持体２１の接続部が締まるように設計された構造をいう。例えば接続部がネジ切加工されたネジ構造は、かしめ構造の一例である。ガイド部材２０は、結晶成長する単結晶Ｃと物理的に接触する場合があり、その場合にガイド部材２０の脱落を防ぐことができる。

図７におけるガイド部材２０は、上下方向に鉛直に延在している。ガイド部材２０の形状は、当該形状に限られない。図９は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１０１の別の例の断面模式図である。図９におけるガイド部材２５は、種結晶設置部１１から原料Ｇに向かって拡径する。ガイド部材２５が拡径することで、単結晶Ｃの口径を拡大することができる。

また図７におけるガイド部材２０は上端が開口しているが、ガイド部材２０の上端を坩堝１０の内面と接続して、断熱材３０が存在する空間を閉空間としてもよい。

ガイド部材２０の表面は、炭化タンタルでコーティングされていることが好ましい。ガイド部材２０は、原料ガスの流れを制御するため、常に原料ガスに晒されている。ガイド部材２０を黒鉛むき出しで使用すると、黒鉛が原料ガスと反応し、劣化損傷することがある。劣化損傷すると、ガイド部材２０に穴あきが発生することが生じる。また劣化によって剥離したカーボン粉が単結晶Ｃ内に取り込まれ、単結晶Ｃの品質を劣化させる原因にも繋がる。これに対し、炭化タンタルは、高温に耐えることができると共に、原料ガスと不要な反応を生じることもない。したがって、安定的に高品質なＳｉＣ単結晶成長を行うことができる。

断熱材３０は、ガイド部材２０の外側を、ガイド部材２０の延在方向に沿って移動する。断熱材３０が移動することで、断熱材３０の原料Ｇ側の端面（以下、下面３０ａと言う）と単結晶Ｃの表面Ｃａとの位置関係を制御できる。そのため、単結晶Ｃの表面Ｃａ近傍における温度分布を自由に制御することができ、結晶成長する単結晶Ｃの表面形状を自由に制御できる。
結晶成長の過程において、断熱材３０の原料側の端面３０ａと単結晶Ｃの表面Ｃａとの位置関係を制御することができる。
また、結晶成長の過程において、断熱材３０の原料側の端面３０ａが単結晶Ｃの表面Ｃａから２０ｍｍ以内に位置することができる。
また、結晶成長の過程において、断熱材３０の原料側の端面３０ａが、単結晶Ｃの表面Ｃａかより種結晶設置部１１側に配置するようにすることができる。
また、断熱材３０の厚みが０．２ｍｍ以上製造されるＳｉＣ単結晶インゴットの成長量の半分以下とすることができる。

図１０は、断熱材３０を上下動させる駆動手段の断面模式図である。駆動手段は、断熱材３０を上下方向に移動させることができるものであれば、特に問わない。例えば図１０（ａ）に示すように、断熱材３０の上部から坩堝１０の外部へ延在する駆動部材３１を設け、駆動部材を上下に押引きすることで断熱材３０を移動させてもよい。また例えば図１０（ｂ）に示すように、断熱材３０の下部から断熱材を支持し、昇降式の駆動部材３２を設けてもよい。さらに例えば図１０（ｃ）に示すように、坩堝１０の側面の一部に切込を設け、この切込を介して坩堝１０の外部へ延在する駆動部材３３を設け、駆動部材を上げ下げすることで断熱材３０を移動させてもよい。

断熱材３０は、２０００℃以上の高温で熱伝導率が４０Ｗ／ｍｋ以下である材料により構成されていることが好ましい。２０００℃以上の高温で熱伝導率が４０Ｗ／ｍｋ以下の材料としては、常温時の熱伝導率が１２０Ｗ／ｍｋ以下の黒鉛部材等が挙げられる。また、断熱材３０は２０００℃以上の高温において５Ｗ／ｍｋ以下である材料で構成されることがより好ましい。２０００℃以上の高温で熱伝導率が５Ｗ／ｍｋ以下の材料としては黒鉛、炭素を主成分としたフェルト材があげられる。

断熱材３０の形状は、ガイド部材２０と坩堝１０の内面に挟まれた領域の形状にあわせて適宜設計する。図８に示すように、ガイド部材２０と坩堝１０の内面との距離が一定の場合は、これらの間を埋めるように断熱材３０を配置する。また図８に示すように、ガイド部材２５と坩堝１０の内面との距離が変化する場合は、これらの間が最も狭くなる位置に合せて断熱材３５の形状を設計する。このように設計することで、断熱材３５がガイド部材２５と坩堝１０の内面と間で詰まり、動かなくなることを避けることができる。

断熱材３０の厚みは、０．２ｍｍ以上が好ましく、５ｍｍ以上がより好ましく、２０ｍｍ以上がより好ましい。断熱材３０の厚みが薄すぎると、十分な断熱効果を発揮できない場合がある。また、断熱材３０の厚みは、最終的製造される単結晶長さの半分以下であることが好ましい。ここで単結晶長さとは、結晶成長後の単結晶Ｃの上下方向の長さ（単結晶Ｃの成長量）を意味する。単結晶の成長量が１００ｍｍの場合、断熱材３０の厚みは５０ｍｍ以下が好ましく、単結晶の成長量が５０ｍｍの場合内であれば、断熱材３０の厚みは２５ｍｍ以下が好ましい。断熱材３０の厚みが厚すぎると、断熱材３０の移動が阻害される。また断熱材３０の厚みが当該範囲内であれば、断熱材３０を介して単結晶Ｃ内の上下方向に温度差を形成できる。そのため、単結晶Ｃの表面Ｃａ以外の部分で原料ガスが再結晶化することを防ぐことができる。

上述のように、上記ＳｉＣ単結晶製造装置によれば、結晶成長する単結晶に対して断熱材の位置を相対的に制御できる。断熱材の位置を制御することで、結晶成長時の単結晶Ｃの表面近傍の温度分布を自由に制御できる。単結晶Ｃは、等温面に沿って成長するため、単結晶Ｃの表面近傍の温度分布を制御することは、単結晶Ｃの形状を制御することに繋がる。

ＳｉＣ単結晶インゴットの作製にあたっては、上述のＳｉＣ単結晶製造装置を用いることができる。以下、図８に示すＳｉＣ単結晶製造装置１００を用いた場合を例に説明する。

ＳｉＣ単結晶インゴットの作製工程では、種結晶設置部１１に設置した種結晶Ｓから単結晶Ｃを結晶成長させる。単結晶Ｃは、原料Ｇから昇華した原料ガスが種結晶Ｓの表面で再結晶化することで成長する。原料Ｇは、外部に設けた加熱手段によって坩堝１０を加熱することで昇華する。昇華した原料ガスは、ガイド部材２０に沿って種結晶Ｓに向って供給される。

ＳｉＣ単結晶インゴットの作製工程では、種結晶Ｓから単結晶Ｃを結晶成長する過程において、断熱材３０の下面３０ａと単結晶Ｃの表面Ｃａとの位置関係を制御する。これらの位置関係を制御することで、単結晶Ｃの表面Ｃａの形状を自由に制御できる。

図１１は、断熱材３０の下面３０ａと単結晶Ｃの表面Ｃａとの位置関係と、単結晶Ｃの近傍の等温面との関係を示す。図１１（ａ）は、単結晶Ｃの表面Ｃａ（結晶成長面）がフラットになっている場合の例であり、図１１（ｂ）は、単結晶Ｃの表面Ｃａ（結晶成長面）が凹状になっている場合の例であり、図１１（ｃ）は、単結晶Ｃの表面Ｃａ（結晶成長面）が凸状になっている場合の例である。

図１１（ａ）～（ｃ）に示すように、単結晶Ｃの表面Ｃａの形状は、単結晶Ｃの表面Ｃａに対する断熱材３０の位置によって変化する。図１１（ａ）に示すように、単結晶Ｃの表面Ｃａと断熱材３０の下面３０ａの位置が略同一の場合は、単結晶Ｃの表面Ｃａはフラットになる。これに対し図１１（ｂ）に示すように、断熱材３０の下面３０ａが単結晶Ｃの表面Ｃａより原料Ｇ側にある場合は、単結晶Ｃの表面Ｃａは凹状になり、図１１（ｃ）に示すように、単結晶Ｃの表面Ｃａが断熱材３０の下面３０ａより原料Ｇ側にある場合は、単結晶Ｃの表面Ｃａは凸状になる。

単結晶Ｃの表面Ｃａの形状が、単結晶Ｃの表面Ｃａに対する断熱材３０の位置により変化するのは、成膜空間Ｋ内の等温面Ｔの形状が変化するためである。図１２は、結晶成長中の単結晶Ｃの近傍の等温面Ｔの形状を模式的に示した図である。図１２（ａ）は断熱材３０を設けていない場合の図であり、図１２（ｂ）は断熱材３０を設けた場合の図である。

ＳｉＣの単結晶Ｃは、熱伝導率の低さからそれ自体が断熱効果を有する。一方で、ガイド部材２０の熱伝導性は単結晶Ｃよりは高い。そのため、図１２（ａ）のように断熱材３０を有さない場合の等温面Ｔは、単結晶Ｃから広がるように形成される。単結晶Ｃの結晶成長面は、等温面Ｔに沿って成長する。そのため、断熱材３０を有さない場合、単結晶Ｃの表面Ｃａ（結晶成長面）の形状は凹状に固定される。

これに対し、図１２（ｂ）に示すように断熱材３０を設けると、等温面Ｔの形状が変化する。等温面Ｔの形状は、断熱材３０の単結晶Ｃに対する位置を制御することで自由に設計できる。等温面Ｔの形状の設計は、シミュレーション等により事前に確認することで、精度よく行うことができる。このように断熱材３０の単結晶Ｃに対する位置を制御することで、単結晶Ｃの表面Ｃａの形状を自由に設計できる。

また断熱材３０の単結晶Ｃに対する位置を制御すると、ガイド部材２０への多結晶の付着を抑制する効果、及び、単結晶Ｃ内の面内方向の温度差を小さくできるという効果も奏する。

多結晶は、単結晶Ｃの結晶成長面近傍で温度の低い部分に形成される。例えば図１２（ａ）に示すように、単結晶Ｃとガイド部材２０との温度差が大きい場合、ガイド部材２０に多結晶が成長する。ガイド部材２０に成長した多結晶が単結晶Ｃと接触すると、単結晶Ｃの結晶性を乱し欠陥の原因となる。これに対し、図１２（ｂ）に示すように、単結晶Ｃの表面Ｃａ近傍に断熱材３０があると、単結晶Ｃとガイド部材２０との温度差を小さくでき、多結晶の成長を抑制できる。

また単結晶Ｃ内の面内方向の温度差が大きいと、単結晶Ｃの成長過程で応力が生じる。
単結晶Ｃ内に生じる応力は、結晶面の歪、ズレ等を生み出す。単結晶Ｃ内の歪や格子面のズレは、基底面転位（ＢＰＤ）等のキラー欠陥の発生原因となりうる。

ここまで単結晶Ｃの表面Ｃａの形状を制御できることについて説明した。単結晶Ｃの表面Ｃａの形状は、フラット又は原料Ｇに向かって凸形状であることが好ましい。単結晶Ｃの表面Ｃａの形状が原料Ｇに向かって凹形状の場合は、品質が劣るためである。単結晶Ｃの表面Ｃａの形状をフラット又は凸形状とするためには、単結晶Ｃの表面Ｃａと断熱材３０の下面３０ａの位置を略同一にする、又は、単結晶Ｃの表面Ｃａを断熱材３０の下面３０ａより原料Ｇ側に設ける。

ここで「略同一」とは、単結晶Ｃの表面Ｃａと断熱材３０の下面３０ａの位置が完全に同一高さにあることを意味せず、等温面Ｔに大きな影響を及ぼさない範囲での位置ずれを許容することを意味する。具体的には、断熱材３０の下面３０ａが、単結晶Ｃの表面Ｃａから３０ｍｍ以内に位置すれば、単結晶Ｃの表面Ｃａと断熱材３０の下面３０ａとが略同一の位置関係にあると言える。一方で、単結晶Ｃの表面Ｃａの形状をフラットにするためには、単結晶Ｃの表面Ｃａと断熱材３０の下面３０ａとの位置関係は完全同一に近い方が好ましく、断熱材３０の下面３０ａは単結晶Ｃの表面Ｃａから２０ｍｍ以内の位置にあることが好ましく、１０ｍｍ以内の位置にあることがより好ましい。

また単結晶Ｃの表面Ｃａは断熱材３０の下面３０ａより原料Ｇ側にあることが好ましい。すなわち、断熱材３０の下面３０ａは、単結晶Ｃの表面Ｃａより種結晶設置部１１側に存在することが好ましい。成膜空間Ｋ内の温度揺らぎ等の外的な要因が発生した場合でも、単結晶Ｃの表面Ｃａが凹形状になることを抑制できる。

また断熱材３０の位置は、結晶成長の開始時から制御することが好ましい。すなわち、結晶成長の開始時において、断熱材３０の下面３０ａと種結晶Ｓの表面との位置関係を制御することが好ましい。

結晶成長の開始直後は、種結晶設置部１１が種結晶Ｓの周囲に存在し、種結晶Ｓと坩堝１０との距離も近い。そのため、成膜空間Ｋ内の等温面Ｔは、これらの部材の温度（熱伝導率）の影響も受ける。つまり断熱材３０を用いることによる効果は、種結晶Ｓから単結晶Ｃが３０ｍｍ以上成長した領域で最も発揮される。一方で、結晶成長の開始直後において断熱材３０の効果が発揮されないというわけではない。

例えば、断熱材３０を設けずに、結晶成長直後の単結晶Ｃの結晶成長面の形状が凹状になった場合、その後の成長過程で単結晶Ｃの結晶成長面の形状を凸状に戻す必要が生じる。結晶成長面の形状が成長過程で、凹状から凸状に変化すると単結晶Ｃ内に応力が蓄積し、欠陥が生じやすくなる。従って、断熱材３０の位置は、結晶成長の開始時から制御することが好ましい。断熱材３０の種結晶Ｓに対する位置関係は、結晶成長過程における断熱材３０と単結晶Ｃとの位置関係と同様に設計できる。

以上、ＳｉＣ単結晶インゴットの作製工程は、結晶成長炉内にＳｉＣ原料粉末と種結晶とを配置する準備工程と、ＳｉＣ原料粉末が昇華する結晶成長温度まで昇温する昇温工程と、種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させる単結晶成長工程と、所定長さまでＳｉＣ単結晶まで成長したら、結晶成長炉内を降温させる降温工程とを有する点は通常のＳｉＣ単結晶インゴットの作製工程と共通するが、ＳｉＣ単結晶インゴット中の非ＭＰ欠陥の発生量及び分布を調整するために、（i）降温工程において、ＳｉＣ単結晶インゴットの成長後に所定の条件で冷却するか、又は、（ii）単結晶成長工程と降温工程との間にＳｉＣ単結晶インゴットを所定の条件でアニールする。

（i）所定の条件での冷却工程（降温工程）
ＳｉＣ単結晶インゴット中の非ＭＰ欠陥の発生量及び分布を調整するために、成長温度２０００℃超から室温（２５℃程度）までの冷却工程において、成長後、１５００℃までの冷却速度を１００～３２０℃／ｈの範囲とし、１５００℃から室温までの冷却速度を５０～３００℃／ｈの範囲となるように制御する。

（ii）単結晶成長工程と降温工程との間に成長後のＳｉＣ単結晶インゴットを所定の条件でアニールする工程（アニール工程）
成長後のＳｉＣ単結晶インゴットに対し、不活性雰囲気下でアニールを行う。
黒鉛製の容器内にＳｉＣ単結晶インゴットおよびインゴット表面の炭化を抑制するためＳｉ源を入れる。代表的なＳｉ源としてＳｉ、ＳｉＣ、Ｓｉ_３Ｎ_４があるが、これらに限定されるものではない。コストの観点からアルゴン雰囲気下で行うことが望ましい。温度勾配を制御しやすくするために容器内に黒鉛粉を充填してもよい。
また、ＳｉＣ単結晶インゴットの径方向温度勾配が２０℃／ｃｍ以下でかつ成長方向温度勾配が０～５０℃／ｃｍの範囲となるように加熱手段及び断熱材３０等を調整して、１８００～２０００℃で１０～２０時間、アニールを行う。

＜ＳｉＣ単結晶基板の作製工程＞
得られたＳｉＣ単結晶インゴットからＳｉＣ単結晶基板を作製する工程（以下、基板化工程ということがある。）においては、通常の基板加工（円筒加工、スライス～研磨）を行うことでＳｉＣ単結晶基板を得ることができる。例えば、ラッピングを含む平坦化工程、加工変質層除去工程などを含む。上述したように、ＳｉＣ単結晶インゴット中の非ＭＰ欠陥の発生量及び分布を調整するために、ＳｉＣ単結晶インゴットの作製工程において、ＳｉＣ単結晶インゴットの成長後に所定の条件で冷却する工程（（i））、あるいは、ＳｉＣ単結晶インゴットの成長後に所定の条件でアニールするアニール工程（（ii））、又は、（i）及び（ii）の両方を行うことができるが、それらの代わりに、あるいは、それらに加えて、この基板化工程において、ＳｉＣ単結晶インゴット中の非ＭＰ欠陥の発生量及び分布を調整するために、（iii）ＳｉＣ単結晶インゴットのスライス後に所定の条件でアニールする基板アニール工程を行ってもよい。以下では、この基板アニール工程、及び、特徴的なスラリーを用いたラッピング加工について説明する。それ以外の、ＳｉＣ単結晶インゴットからＳｉＣ単結晶基板を得るまでの加工については公知の方法を用いることができる。

基板アニール工程は、ＳｉＣ単結晶インゴットをスライスした後、アニール処理を施すものである。基板化工程における各工程後に行ってもよい。ＳｉＣ単結晶インゴット作製工程で非ＭＰ欠陥エッチピット密度の調整が不純部であった場合に、すなわち、（i）所定の条件での冷却工程（降温工程）、及び／又は、（ii）単結晶成長工程と降温工程との間のアニール工程において非ＭＰ欠陥エッチピット密度の調整が不純部であった場合に、この（iii）基板アニール工程を追加的なアニール処理として行ってもよい。
アニールによって基板表面の粗さが増すため、最終的な研磨仕上げ後にアニール処理を行うことはコストの観点からは好ましくないが、再度加工を施せばよい。研磨前までの基板表面粗さが大きい段階でアニール処理をすることが好ましい。

図６は、基板アニール工程を実施すための一例として、アニール坩堝を使った基板アニール工程の実施を説明するためのアニール坩堝の断面模式図である。

図６に示すアニール坩堝２００を用いて基板アニール工程について説明する。
基板アニール工程は、スライスした状態の基板２０１を準備する工程と、黒鉛製容器２００内にＳｉ源を配置する工程と、この容器内に対象の基板２０１を配置する工程と、これらを加熱装置に配置する工程と、アニール処理する工程と含む。Ｓｉ源を配置する工程は対象の基板を容器２００内に配置する工程と一緒に行ってもよい。所望の温度分布を形成するために、容器２００内に黒鉛粉２０３を充填したり、また、黒鉛製部材を配置してもよい。アニールの条件はＳｉＣ単結晶インゴットのアニールと同様に、例えば、アルゴン等の不活性雰囲気下で１８００℃～２０００℃の範囲で１０～２０時間程度の処理を行う。

図６に示すように、基板アニール工程の対象となるＳｉＣ単結晶基板２０１は例えば、アニール坩堝２０の中心に配置して、ＳｉＣ単結晶基板２０１の表面炭化を防止するためにダミーウェハ２０４でＳｉＣ単結晶基板２０１を挟んだ状態で基板アニール工程を実施してもよい。

基板アニール工程におけるアニール条件としては例えば、アルゴン（Ａｒ）雰囲気下（例えば、７００Ｔｏｒｒ）で、１９５０℃で２０時間保持する。

非ＭＰ欠陥密度の計測のために、溶融ＫＯＨエッチングを実施するに際しては、基板アニール工程の実施の有無に関わらず、同量の削り代で表面を研削して、溶融ＫＯＨエッチングを実施する。

図７において、右側にＳｉＣ単結晶基板のＸＲＴ像（ｇ（１－１００））を示す。このＸＲＴ像において欠陥に対応する濃淡は見えていない。図７の左下図及び左上図は溶融ＫＯＨエッチング後の光学顕微鏡像において各分割区域ごと非ＭＰエッチピットの発生の有無を示すものである。左下図は基板アニール工程を実施しなかったもの、左上図は基板アニール工程を実施したものである。基板アニール工程を実施しなかった左下図ではエッチピットは見られないが、基板アニール工程を実施した左上図では矢印で指し示すように非ＭＰエッチピットが多数発生している。このように基板のアニール処理によって非ＭＰエッチピットを増加させることができる。すなわち、基板のアニール処理によって非ＭＰエッチピット密度を調整することができる。
また、図７の左上図において、中央部領域よりも外側領域で非ＭＰエッチピットの増加が大きいことがわかる。このように、基板アニール工程におけるアニール条件によって中央部領域と外側領域の非ＭＰエッチピット密度の比を調整することができる。

次に、使用可能なラッピング加工用スラリーについて詳述する。
遊離砥粒方式の加工工程では、例えば水と、炭化ホウ素砥粒と、炭化ホウ素砥粒を分散させる添加剤と、を含むスラリーを上定盤と下定盤との間にかけ流すとともに上定盤２１と下定盤によりＳｉＣ基板１に圧力を加え、ＳｉＣ基板１の表面を平坦化する。加工工程で用いるスラリーは、例えば水を主成分として含むスラリーである。水を主成分として含むスラリーを用いる場合、炭化ホウ素砥粒の分散性を高められ、加工工程において二次凝集が生じづらい。また、水を主成分として含むスラリーを用いる場合、ＳｉＣ基板のうち、スラリー供給孔が設けられた上定盤側の面は、水の直接供給により、表面を洗浄され、スラリー供給孔が設けられていない下定盤側の面は、ＳｉＣ基板とキャリアプレートとの隙間から供給された水によって洗浄される。ラッピング加工で用いられたスラリーは、タンクに回収され、当該タンクから再度供給される。

炭化ホウ素砥粒の修正モース硬度（１４）は、非研磨対象としてのＳｉＣ基板の修正モース硬度（１３）よりもやや大きく、ダイヤモンドの修正モース硬度（１５）よりも小さい。そのため、このようなスラリーを用いることで、修正モース硬度（１３）であるＳｉＣ基板へのクラックの発生を抑制しつつ加工速度を比較的高められ、且つ炭化ホウ素砥粒の粒径の減少を抑制できる。

スラリーにおける炭化ホウ素砥粒の割合は、例えば１５質量％以上４５質量％以下であり、２０質量％以上４０質量％以下であることが好ましく、２５質量％以上３５質量％以下であることがより好ましい。スラリーにおける炭化ホウ素砥粒の割合が１５質量％以上であることで、スラリーの炭化ホウ素砥粒の含有量を高くすることができ、ラッピング加工の加工速度を高められる。また、スラリーにおける炭化ホウ素砥粒の割合が４５質量％以下であることで、炭化ホウ素砥粒同士の接触の頻度および面積を抑えられ、炭化ホウ素砥粒の粒径の減少および炭化ホウ素砥粒の磨滅を抑制しやすい。

加工工程において用いるスラリー中の炭化ホウ素砥粒は、例えば平均粒径が１５μｍ以上４０μｍ以下であり、２５μｍ以上３５μｍ以下であることが好ましい。平均粒径が１５μｍ以上の炭化ホウ素砥粒を用いることで、ＳｉＣ基板１の表面をラッピング加工する加工速度を高めやすく、さらに表面に十分に後述する添加剤を付着させることができ、分散性の向上や粒径減少の抑制につながる。また、平均粒径を４０μｍ以下にすることで、ＳｉＣ基板にクラックを発生させることおよびＳｉＣ基板の割れを抑制する効果を得やすく、さらに後述する添加材が表面に過剰に付着することを抑制し、被加工物としてのＳｉＣ基板との接触面積低下による加工速度の低下を抑制できる。また、このような炭化ホウ素砥粒を用いることで、ラッピング加工前後での粒径の変化を抑制しやすい。ここで、上記炭化ホウ素砥粒の平均粒径は、加工前の炭化ホウ素砥粒の平均粒径であり、加工後の炭化ホウ素砥粒の平均粒径は、加工前後の炭化ホウ素砥粒の平均粒径の比が０．９１以上１．２以下であるので、例えば１４μｍ以上４８μｍ以下であり、２３μｍ以上４２μｍ以下であることが好ましい。

ここで、炭化ホウ素砥粒の平均粒径は、粒度分布測定装置マスターサイザーHydro 2000MU（スペクトリス株式会社）あるいはMT3000II型（マイクロトラック・ベル株式会社）を用いたレーザー散乱光測定で測定した粒度分布に基づき、測定される。

添加剤としては、多価アルコールや、エステルおよびその塩、ホモポリマーおよびその塩、コポリマーなどを用いることができる。具体的な例としては、グリセリン、１－ビニルイミダゾール、ヤシ油脂肪酸メチルタウリンナトリウム、ラウリン酸アミドエーテル硫酸エステルナトリウム塩、ミリスチン酸アミドエーテル硫酸エステルナトリウム塩、ポリアクリル酸、アクリル酸－マレイン酸共重合体からなる群から選択される１種又は２種以上を用いることができる。

これらの添加剤は、スラリー中の炭化ホウ素砥粒の分散性を高められると考えられる。

添加剤は、炭化ホウ素砥粒の表面に付着し、炭化ホウ素砥粒同士が直接接触することを抑制する。このようにして、添加剤は、スラリー中の炭化ホウ素砥粒の分散性を高め、且つ加工工程における砥粒の粒径減少を抑制する。

スラリー中の添加剤の割合は、例えば３体積％以上２０体積％以下であり、５体積％以上１５体積％以下であることが好ましく、１０体積％以上１５体積％以下であることが好ましい。ここで、スラリー中の添加剤の割合とは、グリセリン等の添加剤（添加剤成分）の体積をスラリーの体積で除した割合を指す。スラリー中の添加剤が、上記範囲内であることで、スラリー中の炭化ホウ素の表面に必要十分に付着し、スラリー中における炭化ホウ素砥粒の好ましい分散度を得られ、加工工程において炭化ホウ素砥粒の粒径が減少することを抑制しやすい。

このラッピング加工では、加工工程において、ＳｉＣ基板の表面を加工する加工速度が、例えば１４μｍ／ｈ以上４５μｍ／ｈ以下であり、１６μｍ／ｈ以上４０μｍ／ｈ以下であることが好ましく、１８μｍ／ｈ以上２５μｍ／ｈ以下であることがより好ましい。加工速度は、先に記載した加工圧力や炭化ホウ素砥粒の平均粒径に依存する。加工速度を４５μｍ／ｈ以下にすることで、炭化ホウ素砥粒の粒径の減少および炭化ホウ素砥粒の磨滅を抑制する効果を得られやすい。加工速度を１４μｍ／ｈ以上にすることで、スループットを高められる。ラッピング加工を複数回に分けて行う場合、ＳｉＣ基板の板厚の総変化量を加工時間の合計で除すことで求められた加工速度が上記範囲内であればよく、いずれのタイミングにおける加工速度も上記範囲内であることが好ましい。すなわち、複数回に分けてラッピング加工を行う場合、各回で算出した加工速度がいずれも上記範囲内であることが好ましい。

ここで、加工速度は、ラッピング加工前後のＳｉＣ基板１の板厚の差及び加工時間から算出される。具体的には、加工速度は以下の方法で算出される。ＳｉＣ基板１の板厚の測定位置は、ＳｉＣ基板１にオリフラＯＦが形成される前の状態におけるＳｉＣ基板の中心に対応する位置１ｃと、オリフラＯＦの中点から位置１ｃに向かって５～１０ｍｍ離れた位置１ａと、位置１ａ、１ｃと同一直線ｃ上であって、ＳｉＣ基板１の外周から位置１ａ方向に５～１０ｍｍ離れた位置１ｂと、直線ｃに対して垂直な直線上であって、ＳｉＣ基板１の外周から位置１ａ方向に５～１０ｍｍ離れた位置１ｄ，１ｅである。この５つの位置１ａ～１ｅにおけるＳｉＣ基板１の板厚をインジケータ（ＩＤ－Ｃ１５０ＸＢ、ミツトヨ製）で測定し、求めた板厚をＳｉＣ基板１の板厚として扱う。このようにして求めた加工前後におけるＳｉＣ基板１の板厚（μｍ）の差を加工時間（ｈ）で除することで、加工速度は算出される。

加工工程において用いるスラリー中の炭化ホウ素砥粒の表面に添加剤を付着させ、炭化ホウ素砥粒の分散性を高めるとともに、炭化ホウ素砥粒の接触を抑制できるため、炭化ホウ素砥粒の粒径の減少を抑制できる。
具体的には、加工工程において加工前の炭化ホウ素砥粒の平均粒径に対する加工後の炭化ホウ素砥粒の平均粒径の比が０．９１以上１．２以下である程度に、炭化ホウ素砥粒の粒径の変化を抑制できる。ここで、該比に１より大きい数値が含まれる理由は、加工工程において、炭化ホウ素砥粒が二次凝集し、一部の炭化ホウ素砥粒の粒径が加工前よりも大きくなる場合があるためである。

従来のこのラッピング加工では、ラッピング加工によりスラリー中の炭化ホウ素砥粒の粒径が大きく減少するため、再度ラッピング加工を行う場合、その都度スラリーに砥粒を追加する必要があり、また、その都度ラッピング加工に用いた回数に依存するスラリー中の砥粒の粒径の分布などを求める煩雑な管理が必要であった。
このように、このラッピング加工では、炭化ホウ素砥粒の粒径の管理を容易にすると共に、コスト削減を実現することができ、加えて環境負荷を低減することができるとともにクラックの発生を抑制できる。

また、このラッピング加工では、炭化ホウ素砥粒の粒径があまり変化しないため、ラッピング加工中に加工速度が変化することを抑制し、同じ条件でラッピング加工を継続することができる。このラッピング加工は、非研磨対象としての炭化ケイ素よりも修正モース硬度のやや大きい炭化ホウ素を砥粒として用いる場合に特に有効である。このラッピング加工は、このような砥粒および基板を用いているため、砥粒としてダイヤモンドを用い、被研磨対象としてＳｉＣ基板を用いる場合に多発するようなクラックを抑制することも可能である。

また、このラッピング加工では、炭化ホウ素砥粒の粒径の減少や磨滅を抑制できるため、ラッピング加工中のスラリーにおける炭化ホウ素砥粒の粒径のばらつきが小さくなる。ラッピング加工の加工速度は、用いる砥粒の粒径に依存するところ、このラッピング加工では、砥粒の粒径のばらつきを抑制できるため、ＳｉＣ基板の表面全体が概ね均等な粒径の砥粒により加工され、加工後のＳｉＣ基板の面内ばらつきが小さくなる。

以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。

（実施例１）
まず、図８に示したＳｉＣ単結晶製造装置を用いてＳｉＣ単結晶インゴットを作製した。
まず、種結晶Ｓとして、（０００１）面を主面とし、オフ角４°で、直径２００ｍｍ、厚さ５ｍｍの４Ｈ－ＳｉＣ単結晶を用いた。結晶成長に合わせて、断熱材３０を、断熱材３０の原料側端面（下面）が単結晶の表面より蓋部側であってかつ断熱材３０の原料側端面と単結晶の表面との成長方向の距離が１０ｍｍ以内になるように段階的に移動しながら、結晶成長を行った。ＳｉＣ単結晶インゴットが長さ２０ｍｍ程度になった段階で単結晶成長工程を終了し、降温工程として、ＳｉＣ単結晶インゴット中の非ＭＰ欠陥の発生量及び分布を調整するために、成長温度２０００℃超から室温（２５℃程度）までの冷却を、１５００℃までの冷却速度が３００℃／ｈで、１５００℃から室温までの冷却速度を３００℃／ｈとなるように制御した。
こうして得られたＳｉＣ単結晶インゴットは、直径が２０８ｍｍ、高さが２０．２ｍｍであった。

次いで、ＳｉＣ単結晶インゴットを公知の加工方法によって、オフ角度４°の（０００１）面を有し、厚さ１．０ｍｍの８インチのＳｉＣ基板を１２枚得た。

このＳｉＣ基板について、板厚を測定した。
次いで、板厚を測定したＳｉＣ基板を研磨装置のキャリアプレートに載置し、ラッピング加工を行った。ラッピング加工用スラリーは、水に所定量の炭化ホウ素砥粒および添加剤としてのＡＤ８（１０体積％）を添加し、分散することにより得られた。炭化ホウ素砥粒としては、粒度Ｆ３２０（ＪＩＳ Ｒ６００１）を用いた。ここで、スラリー中の添加剤としてのグリセリン（アイケミテクノ社製）の割合は、６体積％とした。
ラッピング加工は、ラッピング加工用スラリーを供給量１６Ｌ／ｍｉｎで供給しながら遊離砥粒方式で行った。ラッピング加工用スラリーは、循環して使用した。

ラッピング加工における研磨装置の駆動条件は、加工圧力１６０ｇ／ｃｍ^２、下定盤回転数１６ｒｐｍ、上定盤回転数５．５ｒｐｍ、中心ギア回転数２．８ｒｐｍ、インターナルギア回転数６．０ｒｐｍ、加工時間４０分とした。
ラッピング加工後、加工前と同様の方法でスラリー中炭化ホウ素砥粒の粒径分布の測定を行うとともに加工前と同様の方法で板厚の測定を行い、加工速度の算出も行った。このラッピング加工において、１５枚のＳｉＣ基板の加工速度の平均は、１８μｍ／ｈであった。
測定を行った後に、先のラッピング加工で用いたスラリーを供給し、スラリーを循環させながら２回目のラッピング加工および測定を行った。また、実施例１では、これを繰り返し、合計８回のラッピング加工および測定を行った。

次いで、加工変質層を除去するためのエッチング工程、鏡面研磨のためのＣＭＰ工程を行い、実施例１のＳｉＣ単結晶基板を得た。

（実施例２）
降温工程における冷却条件について、１５００℃までの冷却速度を２００℃／ｈに変更した以外は実施例１と同様な条件にてＳｉＣ単結晶基板を得た。

（実施例３）
降温工程における冷却条件について、１５００℃までの冷却速度を１００℃／ｈに変更した以外は実施例１と同様な条件にてＳｉＣ単結晶基板を得た。

（実施例４）
降温工程における冷却条件について、１５００℃までの冷却速度を１００℃／ｈ、室温までの冷却速度を２００℃／ｈに変更した以外は実施例１と同様な条件にてＳｉＣ単結晶基板を得た。

（実施例５）
種結晶Ｓとして直径１５０ｍｍのものを用いた以外は実施例２と同様な条件にてＳｉＣ単結晶基板を得た。

（比較例１）
降温工程における冷却条件について、１５００℃までの冷却速度を３３０℃／ｈに変更した以外は実施例１と同様な条件にてＳｉＣ単結晶基板を得た。

（比較例２）
降温工程における冷却条件について、１５００℃までの冷却速度を４０℃／ｈに変更した以外は実施例１と同様な条件にてＳｉＣ単結晶基板を得た。

（比較例３）
降温工程における冷却条件について、１５００℃までの冷却速度を４０℃／ｈ、室温までの冷却速度を５０℃／ｈに変更した以外は実施例１と同様な条件にてＳｉＣ単結晶基板を得た。

（評価）
実施例１～５、比較例１～３のＳｉＣ単結晶基板について、非ＭＰ欠陥ピット密度及びＳＯＲＩを測定した。その後、イオン注入装置を用いて表面にドーパントして窒素イオンを注入し、デバイス作製時に通常、イオン注入と共に行うアニール処理を真空中、１６００℃で３０分の条件で行った後、ＳｉＣ単結晶基板のＳＯＲＩを測定した。非ＭＰ欠陥ピット密度は５５０℃、１０分間のＫＯＨエッチングによって現われるエッチピットによって測定した。表１にその結果を示す。イオン注入前後のＳＯＲＩの変化率は、{（注入前のＳＯＲＩ－注入後のＳＯＲＩ）／（注入前のＳＯＲＩ）}×１００、によって算出した。

（実施例６～１０、比較例４～７）
実施例１と同様にしてＳｉＣ単結晶基板を得て、そのＳｉＣ単結晶基板における中央部領域とその周囲に位置する外側領域とで非ＭＰエッチピットの密度分布をアニール処理によって調整して、実施例６～９及び比較例４～７の評価用のＳｉＣ単結晶基板を得た。また、実施例１０については実施例５と同様にしてＳｉＣ単結晶基板を得た以外は実施例６～９及び比較例４～７と同様にしてその評価用のＳｉＣ単結晶基板を得た。得られたＳｉＣ単結晶基板について、中央部領域及び外側領域での非ＭＰ欠陥ピットの密度及びＳＯＲＩを測定した。表２にその結果を示す。

表１で示した実施例１～４の結果から、結晶成長後の降温工程における冷却速度によって、非ＭＰ欠陥密度が調整できることがわかった。実施例の冷却速度の範囲では冷却速度が小さいほど非ＭＰ欠陥密度が大きくなることがわかった。
また、非ＭＰ欠陥密度が０．０１～５０．２〔個／ｃｍ^２〕のとき（実施例１～４）に、イオン注入前後のＳＯＲＩの変化率が５００％以下であった。これに対して、非ＭＰ欠陥密度が０〔個／ｃｍ^２〕のとき（比較例１）は、イオン注入前後のＳＯＲＩの変化率が１５００％を超えていた。また、非ＭＰ欠陥密度が５０〔個／ｃｍ^２〕を超えると（比較例２、３）、イオン注入前後のＳＯＲＩの変化率は５００％を大幅に超えていた。
また、非ＭＰ欠陥密度が１．５～９．８〔個／ｃｍ^２〕のときには、イオン注入前後のＳＯＲＩの変化率が４００％以下であった。非ＭＰ欠陥密度が１．５〔個／ｃｍ^２〕のときに、イオン注入前後のＳＯＲＩの変化率が最も小さく、３２４％であった。
また、６インチＳｉＣ単結晶基板である実施例５についても、８インチＳｉＣ単結晶基板である実施例１～４と同様に、非ＭＰ欠陥の存在を確認できた。

表２で示した実施例６～９及び比較例４～５の結果から、ＳｉＣ単結晶基板を得た後に基板アニール工程を実施することによって、中央部領域及び外側領域での非ＭＰ欠陥ピットの密度の比ＮＰを調整できることがわかった。
また、ＮＰが０．０５１～０．４６９のとき（実施例６～９）に、イオン注入前後のＳＯＲＩの変化率が７５０％以下であった。これに対して、ＮＰが０．００５のとき（比較例４）にはイオン注入前後のＳＯＲＩの変化率は１６００％を超えており、また、ＮＰが０．５を超えると（比較例５～７）、イオン注入前後のＳＯＲＩの変化率は１０００％近くになり、ＮＰが０．６９４のときにはイオン注入前後のＳＯＲＩの変化率は３０００％を超えていた。
また、ＮＰが０．１３７～０．２１３のとき（実施例７～８）に、イオン注入前後のＳＯＲＩの変化率が３００％程度以下であった。ＮＰが０．２１３のとき（実施例８）に、イオン注入前後のＳＯＲＩの変化率が最も小さく、２１０％であった。
また、６インチＳｉＣ単結晶基板である実施例１０についても、８インチＳｉＣ単結晶基板である実施例６～９と同様に、中央部領域及び外側領域での非ＭＰ欠陥ピットの密度の比ＮＰを調整できることがわかった。

１ ＳｉＣ単結晶基板
１Ａ 中央部領域
１Ｂ 外側領域

Claims (12)

1. 主面が（０００１）面に対し＜１１－２０＞方向に０°～６°の範囲、＜１－１００＞方向に０°～０．５°の範囲でオフ角を有しており、
   Ｓｉ面に対して５００℃の溶融ＫＯＨで１５分のエッチングを行った際に表出するエッチピットが六角形状でありかつ芯を有さず、さらに、観察されるエッチピット面積がＴＳＤエッチピットのエッチピット面積よりも１０％以上大きく、マイクロパイプ（ＭＰ）エッチピットのエッチピット面積の１１０％以下であり、かつ、透過Ｘ線トポグラフィ像において前記マイクロパイプ（ＭＰ）の透過Ｘ線トポグラフィ像と区別できる、非ＭＰ欠陥を含み、
   前記エッチピットにおいて、前記非ＭＰ欠陥として同定されるピットである非ＭＰ欠陥ピットが０．１個／ｃｍ^２～５０個／ｃｍ^２の範囲で現れ、
   基板の半径ｒとして、中心からｒ／２の範囲の中央部領域と前記中央部領域の外側に位置する外側領域とに分けたときに、
   前記中央部領域の非ＭＰ欠陥ピットの密度ＮＡ〔個／ｃｍ^２〕と、前記外側領域の非ＭＰ欠陥ピットの密度ＮＢ〔個／ｃｍ^２〕とが、
   ０．０１＜ＮＰ＜０．５（ここで、ＮＰ＝｛ＮＡ／（ＮＡ＋ＮＢ）｝）
   の関係を満たし、
   直径で１４５ｍｍ～１５５ｍｍの範囲である、ＳｉＣ単結晶基板。
2. 主面が（０００１）面に対し＜１１－２０＞方向に０°～６°の範囲、＜１－１００＞方向に０°～０．５°の範囲でオフ角を有しており、
   Ｓｉ面に対して５００℃の溶融ＫＯＨで１５分のエッチングを行った際に表出するエッチピットが六角形状でありかつ芯を有さず、さらに、観察されるエッチピット面積がＴＳＤエッチピットのエッチピット面積よりも１０％以上大きく、マイクロパイプ（ＭＰ）エッチピットのエッチピット面積の１１０％以下であり、かつ、透過Ｘ線トポグラフィ像において前記マイクロパイプ（ＭＰ）の透過Ｘ線トポグラフィ像と区別できる、非ＭＰ欠陥を含み、
   前記エッチピットにおいて、前記非ＭＰ欠陥として同定されるピットである非ＭＰ欠陥ピットが０．１個／ｃｍ^２～５０個／ｃｍ^２の範囲で現れ、
   基板の半径ｒとして、中心からｒ／２の範囲の中央部領域と前記中央部領域の外側に位置する外側領域とに分けたときに、
   前記中央部領域の非ＭＰ欠陥ピットの密度ＮＡ〔個／ｃｍ^２〕と、前記外側領域の非ＭＰ欠陥ピットの密度ＮＢ〔個／ｃｍ^２〕とが、
   ０．０１＜ＮＰ＜０．５（ここで、ＮＰ＝｛ＮＡ／（ＮＡ＋ＮＢ）｝）
   の関係を満たし、
   直径で１９０ｍｍ～２０５ｍｍの範囲である、ＳｉＣ単結晶基板。
3. 前記エッチピットにおいて、前記非ＭＰ欠陥として同定されるピットである非ＭＰ欠陥ピットが０．１個／ｃｍ^２～２０個／ｃｍ^２の範囲で現れる、請求項１又は２のいずれかに記載のＳｉＣ単結晶基板。
4. 前記エッチピットにおいて、前記非ＭＰ欠陥として同定されるピットである非ＭＰ欠陥ピットが０．１個／ｃｍ^２～１０個／ｃｍ^２の範囲で現れる、請求項１又は２のいずれかに記載のＳｉＣ単結晶基板。
5. 前記エッチピットにおいて、前記非ＭＰ欠陥として同定されるピットである非ＭＰ欠陥ピットが１個／ｃｍ^２～５０個／ｃｍ^２の範囲で現れる、請求項１又は２のいずれかに記載のＳｉＣ単結晶基板。
6. 前記エッチピットにおいて、前記非ＭＰ欠陥として同定されるピットである非ＭＰ欠陥ピットが１個／ｃｍ^２～２０個／ｃｍ^２の範囲で現れる、請求項１又は２のいずれかに記載のＳｉＣ単結晶基板。
7. 前記エッチピットにおいて、前記非ＭＰ欠陥として同定されるピットである非ＭＰ欠陥ピットが１個／ｃｍ^２～１０個／ｃｍ^２の範囲で現れる、請求項１又は２のいずれかに記載のＳｉＣ単結晶基板。
8. 前記エッチピットにおいて、前記非ＭＰ欠陥として同定されるピットである非ＭＰ欠陥ピットが１．５個／ｃｍ^２～５０個／ｃｍ^２の範囲で現れる、請求項１又は２のいずれかに記載のＳｉＣ単結晶基板。
9. 前記エッチピットにおいて、前記非ＭＰ欠陥として同定されるピットである非ＭＰ欠陥ピットが１．５個／ｃｍ^２～２０個／ｃｍ^２の範囲で現れる、請求項１又は２のいずれかに記載のＳｉＣ単結晶基板。
10. 前記エッチピットにおいて、前記非ＭＰ欠陥として同定されるピットである非ＭＰ欠陥ピットが１．５個／ｃｍ^２～９．８個／ｃｍ^２の範囲で現れる、請求項１又は２のいずれかに記載のＳｉＣ単結晶基板。
11. 前記ＮＰが０．０５１～０．４６９である、請求項１又は２のいずれかに記載のＳｉＣ単結晶基板。
12. 前記ＮＰが０．１３７～０．２１３である、請求項１又は２のいずれかに記載のＳｉＣ単結晶基板。

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