TW202400861A - 碳化矽單結晶基板 - Google Patents

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Abstract

本發明課題係可提供在離子植入前後SORI變化小的SiC單結晶基板。 作為解決手段，本發明之SiC單結晶基板(1)，係主面相對於(0001)面在＜11-20＞方向上，0°~6°的範圍、在＜1-100＞方向上，0°~0.5°的範圍，具有偏角，對Si面在500℃熔融KOH下進行15分鐘的蝕刻時表現出的蝕刻斑為六角形狀且不具有芯，更且，觀察之蝕刻斑面積係較TSD蝕刻斑的蝕刻斑面積大10%以上微管(MP)蝕刻斑之蝕刻斑面積之110%以下、且在透過X線拓撲像中，包含與前述微管(MP)之透過X線拓撲像可區別的非MP缺陷。

Description

碳化矽單結晶基板
本發明係有關碳化矽單結晶基板。
碳化矽(SiC)與矽(Si)相比，絕緣破壞電場大1個數量級，能帶隙大3倍。又，碳化矽(SiC)係具有熱傳導率較矽(Si)高3倍程度等之特性。為此，碳化矽(SiC)有期望應用於功率裝置、高頻裝置、高溫動作裝置等。為此，近年以來，在如上所述的半導體裝置中，使用了SiC磊晶晶圓。
SiC磊晶晶圓係在SiC單結晶基板之表面，層積SiC磊晶層而獲得。以下，將層積SiC磊晶層前的基板稱為SiC單結晶基板，將層積SiC磊晶層後的基板稱為SiC磊晶晶圓。SiC單結晶基板係從SiC單結晶晶錠切出。
SiC單結晶基板現在的市場主流係直徑6英吋(150mm)的SiC單結晶基板，但面向8英吋(200mm)的SiC單結晶基板的量產化的開發也在進行中，正式的量產正要開始。經由從6英吋到8英吋的大口徑化以提高生產效率和降低成本，作為節能技術的王牌，可期待SiC功率裝置的進一步的普及。
在製造下一代大口徑化SiC單結晶基板時，即使適用在現行口徑的SiC單結晶基板的製造中之最佳化的製造條件，亦不能獲得相同程度的品質。因為根據新的尺寸則會產生新的課題。例如，在專利文獻1中，記載有在製造6英吋的SiC單結晶基板時，適用4英吋的SiC單結晶基板的製造技術時，在種晶的外周側周邊的熱分解則頻繁發生，由於其熱分解而產生宏觀缺陷之故，高結晶品質的單結晶無法產率良好地獲得之課題。在專利文獻1中，記載了經由使用特定厚度的種晶來解決該課題的發明。如此，需要在解決根據新的尺寸而產生的新的課題的同時，確立新尺寸的SiC單結晶基板的製造條件。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特許第6594146號公報 [專利文獻2] 日本特許第6598150號公報 [專利文獻3] 日本特開2020-17627號公報 [專利文獻4] 日本特開2019-189499號公報
[發明欲解決之課題]
SiC單結晶基板係經由SiC單結晶晶錠製作工程、和由該SiC單結晶晶錠製作SiC單結晶基板的SiC單結晶基板工程而獲得。為了確立8英吋的SiC單結晶基板的製造技術，對於各別SiC單結晶晶錠製作工程和SiC單結晶基板工程，需要解決8英吋基板特有的新課題。
在此，只有8英吋基板才有的新課題，在SiC單結晶晶錠製作工程中，例如也包含得到與6英吋基板的差排密度相同之差排密度的8英吋基板。單純6英吋基板於適用最佳化的SiC單結晶基板的製造技術，製造8英吋基板之時，則會產生較6英吋基板的差排密度大的差排密度之8英吋基板。因為尺寸變大時，為了得到同樣的品質的門檻會大幅提高。因此，在8英吋SiC單結晶基板的製造技術的評估中，單純適用最佳化了6英吋基板的製造的SiC單結晶基板的製造技術而得到的8英吋基板的差排密度為出發點，根據以該出發點的差排密度為基準，經由改善的程度，以評估技術價值。 另一方面，量產中的8英吋SiC單結晶基板的產率係經由與6英吋的SiC單結晶基板相同程度的評估基準或更為嚴格的評估基準加以決定。一步一步的改進將導致建立8英吋SiC單結晶基板的製造技術之確立。
本發明人係經過深入研究發現，在SiC單結晶基板中發現了迄今為止沒有報告的新類型的缺陷，當在特定範圍的密度下具有該新類型的缺陷時，在離子植入前後SORI的變化為小。
本發明是鑑於上述情事而完成的，在於提供在離子植入前後SORI變化小的SiC單結晶基板為目的。 [為解決課題之手段]
本發明係為解決上述課題，提供以下之手段。
本發明形態1中，主面相對於(0001)面在＜11-20＞方向上，0°~6°的範圍、在＜1-100＞方向上，0°~0.5°的範圍，具有偏角，對Si面在500℃熔融KOH下進行15分鐘的蝕刻時表現出的蝕刻斑為六角形狀且不具有芯，更且，觀察之蝕刻斑面積係較TSD蝕刻斑的蝕刻斑面積大10%以上微管(MP)蝕刻斑之蝕刻斑面積之110%以下、且在透過X線拓撲像中，包含與前述微管(MP)之透過X線拓撲像可區別的非MP缺陷，前述蝕刻斑中，作為前述非MP缺陷被鑑定之坑的非MP缺陷坑為以0.1個/cm 2~50個/cm 2之範圍顯現之SiC單結晶基板。
本發明的形態2係在上述形態的SiC單結晶基板中，在上述蝕刻斑中，作為前述非MP缺陷被鑑定的坑的非MP缺陷坑為在0.9個/cm 2~50個/cm 2的範圍內顯現。
本發明形態3係在上述形態的SiC單結晶基板中，作為基板的半徑r，在從中心分為r/2範圍的中央部領域和位於前述中央部領域外側的外側領域時，前述中央部領域的非MP缺陷坑的密度NA[個/cm 2]和前述外側領域的非MP缺陷坑的密度NB[個/cm 2]，係滿足 之關係。
本發明之形態4係在上述形態的SiC單結晶基板中，直徑為145mm~155mm範圍。
本發明之形態5係在上述形態的SiC單結晶基板中，直徑為190mm~205mm範圍。
本發明形態6中，主面相對於(0001)面在＜11-20＞方向上，0°~6°的範圍、在＜1-100＞方向上，0°~0.5°的範圍，具有偏角，對Si面在500℃熔融KOH下進行15分鐘的蝕刻時表現出的蝕刻斑為六角形狀且不具有芯，更且，觀察之蝕刻斑面積係較TSD蝕刻斑的蝕刻斑面積大10%以上微管(MP)蝕刻斑之蝕刻斑面積之110%以下、且在透過X線拓撲像中，包含與前述微管(MP)之透過X線拓撲像可區別的非MP缺陷，前述蝕刻斑中，作為前述非MP缺陷被鑑定之坑的非MP缺陷坑為以0.1個/cm 2~50個/cm 2之範圍顯現，作為基板的半徑r，在從中心分為r/2範圍的中央部領域和位於前述中央部領域外側的外側領域時，前述中央部領域的非MP缺陷坑的密度NA[個/cm 2]和前述外側領域的非MP缺陷坑的密度NB[個/cm 2]，係滿足 之關係的SiC單結晶基板。 [發明效果]
根據本發明之SiC單結晶基板時，可提供在離子植入前後SORI變化小的SiC單結晶基板。
以下，對於本發明，適切參照圖面詳細加以說明。在以下的說明中使用的圖面，為了容易理解本發明的特徵，為了方便有放大顯示成為特徵的部分之情形，各構成要素的尺寸比率等係有與實際不同之情形。在以下的說明中例示的材料、尺寸等僅係一個例子，本發明並不限定於此，可以在發揮本發明效果的範圍適當變更而實施。又，在各圖中，有省略該圖中說明的構成要素以外的該業者公知的構成要素之情形。 然而，在本說明書中的結晶學的記載中，分別以[ ]表示個別方位、以＜ ＞表示集合方位、以( )表示個別面、以{ }表示集合面。關於負指數，在結晶學上，將“-”(棒)附加在數字上，但在本說明書中，在數考之前附加負之符號。
(SiC單結晶基板) 圖1係關於本實施形態的SiC單結晶基板的平面模式圖。圖2係顯示SiC單結晶基板之面方位的模式圖，圖2A係顯示相對主面垂直切割之垂直剖面圖。圖2B係相對主面從垂直方向所視的平面模式圖。
圖1所示SiC單結晶基板1，係主面相對於(0001)面在＜11-20＞方向上，0°~6°的範圍、在＜1-100＞方向上，0°~0.5°的範圍，具有偏角，對Si面在500℃熔融KOH下進行15分鐘的蝕刻時表現出的蝕刻斑為六角形狀且不具有芯，更且，觀察之蝕刻斑面積係較TSD蝕刻斑的蝕刻斑面積大10%以上微管(MP)蝕刻斑之蝕刻斑面積之110%以下、且在透過X線拓撲像中，包含與前述微管(MP)之透過X線拓撲像可區別的非MP缺陷。 經由SiC單結晶基板含有相關的非MP缺陷，可以抑制裝置製作工程的離子植入前後的SORI的變化，提高產率。係由於經由含有非MP缺陷，應力緩和及離子植入造成的損傷被減輕。
對SiC單結晶基板1的外形雖沒有特別限制，可使用各種平板形狀、厚度的者，但就典型而言為圓板狀。SiC單結晶基板之厚度係例如為300~650μm的範圍。
SiC單結晶基板1的尺寸係只要產生非MP缺陷，則沒有限制，例如可以是為6英吋(直徑為145mm~ 155mm的範圍)或8英吋(直徑為190mm~205mm的範圍)。
SiC單結晶基板1係4H-SiC為佳。SiC雖有多種晶型，但主要用於製作實用之SiC裝置者係4H-SiC。
SiC單結晶基板1係主面相對於(0001)面在＜11-20＞方向上，0°~6°的範圍、在＜1-100＞方向上，0°~0.5°的範圍，具有偏角。偏角越大，從SiC單結晶晶錠得到的晶圓枚數越少之故，從成本削減的觀點視之，偏角越小為佳。
本說明書中的「非MP缺陷」係指雖在熔融KOH蝕刻中表現出的蝕刻斑中具有與微管(MP)共同的特徵，但可經由透過X線拓樸與微管區別的缺陷。具體而言，相對於Si面，以500℃、15分鐘的熔融KOH蝕刻而表現出的蝕刻斑的形狀為六角形狀之部分，則與MP及TSD共通(參照圖3)。相對在TSD的凹坑中央可觀察到芯，但在MP和非MP缺陷的凹坑中未觀察到芯(參照圖3)。此係由於因為持有很大的深度之故，因而顯微鏡的焦點無法對準。所觀察到的蝕刻斑面積係較TSD蝕刻斑的面積大10%以上，為MP蝕刻斑面積的110%以下。又，雖然可以經由透過X線拓樸來檢測微管，但非MP缺陷係不恣經由透過X線拓樸檢測，或者與微管相比濃淡則非常弱。 在此，各缺陷「蝕刻斑面積」係能夠基於經由光學顯微鏡等對經由熔融KOH蝕刻而露出蝕刻斑的基板的表面進行拍攝的顯微鏡像來計測。例如，可以將顯微鏡像置入電腦中，使用影像解析軟件計算，或者經由市售的晶圓缺陷解析裝置進行計測。「蝕刻坑面積」係在露出蝕刻斑的基板的表面，包含面內中心，在半徑方向的5點以上的處所，將在1.2×1.4mm見方的範圍觀察到的蝕刻斑之面積加以平均，作為每1個之面積加以計算。又，各缺陷的蝕刻坑數或蝕刻斑密度密度亦可同樣地根據經由光學顯微鏡等拍攝的顯微鏡像而進行計測。
熔融KOH蝕刻係選擇地形成腐蝕結晶表面並在結晶缺陷周邊產生的表面凹陷(蝕刻斑)的缺陷選擇蝕刻的一種。腐蝕所成蝕刻斑係選擇性蝕刻結晶表面的化學位能相對較高的部分。為此，蝕刻斑的形狀係經由差排缺陷的種類、差排線的方向、結晶的對稱性而決定，可以由其形狀來判定缺陷的種類。
微管係從使結晶貫通在成長方向(c軸方向)的直徑數μm到數十μm的中空貫通缺陷，其產生原因係認為是貫穿螺旋差排的扭曲緩和。即，貫穿螺旋差排在結晶成長中伴隨著微管缺陷的產生而被緩和，其結果，形成作為中空芯的中空貫通缺陷，為差排的一種。
差排的種類(包含微管)係可以使用光學顯微鏡、電子顯微鏡(SEM)等，經由熔融KOH蝕刻出現的蝕刻斑的形狀來判別。一般而言，具有大型六角形且沒有芯之蝕刻斑係相當於微管(MP)，具有中型六角形且有芯的蝕刻斑係相當於貫穿螺旋差排(TSD)，具有小型六角形且有芯的蝕刻斑係相當於貫穿刃差排(TED)，具有橢圓形狀(貝殼形狀)的蝕刻斑係相當於基底面差排(BPD)。由於BPD係在c面內延伸之故，BPD蝕刻斑係成為朝向基板的斷開方位擴展的貝殼狀的形狀，TSD蝕刻斑及TED蝕刻斑係經由優先蝕刻結合弱的處所(差排芯)而形成蝕刻斑。
微管(MP)蝕刻斑(以下有時稱為「MP蝕刻斑」)、和貫穿螺旋差排(TSD)的蝕刻斑(以下有時稱為「TSD蝕刻坑」)及貫穿刃差排(TED)的蝕刻斑(以下有時稱為「TED蝕刻坑」)雖在具有六角形狀的部分上是共通的，TSD蝕刻斑及TED蝕刻斑係在具有芯的部分及其大小上，與MP蝕刻斑不同。 將六角形狀的蝕刻斑的大小設為蝕刻斑的各向異性六角形的對角線中最長的對角線的直徑，則MP蝕刻斑為5~50μm左右，TSD蝕刻斑係1~10μm左右，TED蝕刻斑為1~10μm左右。
圖3顯示500℃、15分鐘熔融KOH蝕刻後各蝕刻斑的典型光學顯微鏡像。圖3A係相當於非MP缺陷的蝕刻斑(以下有時稱為「非MP蝕刻斑」)，圖3B係MP蝕刻斑，圖3C係係TSD蝕刻斑。可知圖3A所示的非MP蝕刻斑具有六角形形狀，不具有芯。又，圖3B所示的MP蝕刻斑也同樣具有六角形狀，在不具有芯的部分上與非MP蝕刻斑共通。另一方面，圖3C所示的TSD蝕刻斑也具有六角形狀，但在具有芯的方面與非MP蝕刻坑不同。 又，同一樣本面內的非MP蝕刻斑的面積(S nMP)係較TSD蝕刻斑(S TSD)的面積大10%以上(即{(S nMP-S TSD)/S TSD)×100}≧10)，MP蝕刻斑(S nMP)的110%以下(即，(S nMP/S MP)×100}≦110)。
SiC單結晶基板1係相對於Si面在500℃、15分鐘的熔融KOH蝕刻後出現的非MP蝕刻斑的密度(非MP蝕刻斑)為0.01個/cm 2~50個/cm 2的範圍為佳。即，SiC單結晶基板1的非MP密度為0.01個/cm 2~50個/cm 2的範圍為佳。 SiC單結晶基板1的非MP密度係較佳為0.1個/cm 2~20個/cm 2的範圍。 SiC單結晶基板1的非MP密度係較佳為1個/cm 2~10個/cm 2的範圍。
X線拓樸(XRT)係利用在X線繞射中，當結晶中存在晶格紊亂的不完全領域(結晶缺陷)時，在其不完全領域附近繞射X線強度增大者。X線拓樸像係將X線在黑色條件下照射到試料而繞射的X線的強度變換成為濃淡(對比度)的二維畫像。在結晶缺陷周圍，由於結晶晶格的扭曲，繞射X線強度則增大，在XRT影像上顏色濃度變濃。從該濃淡的圖案可以得到缺陷的形狀或分佈的資訊。反射X線拓樸中，相對獲得表層的數μm~20μm程度的缺陷資訊，在透過X線拓樸中，可得試料板厚全部的缺陷資訊。
於圖4A顯示本實施形態的SiC單結晶基板的透過X線拓撲像(g(1-100))。圖4B係對於相同的SiC單結晶基板取得透過X線拓撲像後，經由500℃、15分鐘的熔融KOH蝕刻，使蝕刻斑顯現出的表面的光學顯微鏡像。用圖4A的箭頭A~C表示的處所，係分別對應於用圖4B的箭頭A~C表示的處所。 在圖4A的透過X線拓撲像中，箭頭A所指示者係微管(MP)的XRT像，箭頭B和C所指示者係非MP缺陷的XRT像。微管XRT像和非MP缺陷XRT像的濃淡明顯不同，非MP缺陷的XRT像幾乎沒有濃淡，經由與圖4B的蝕刻斑的光學顯微鏡像的對比，可以檢測其存在。
由於晶格面在結晶缺陷周圍扭曲之故，在完全結晶領域中不引起繞射的波長的X射線也滿足繞射條件，繞射X線強度則增大，微管的XRT像係較完全結晶領域會變得更濃。相對於此，非MP缺陷的XRT像與微管的XRT像相比濃淡為弱(繞射X線強度弱)或者沒有濃淡(幾乎沒有繞射X線強度)係表示非MP缺陷具有與微管不同的構造。雖然需要進一步研究構造如何不同，但發現此非MP缺陷的存在可能在隨後的裝置製作工程中具有有利的效果，進而完成本發明。
新發現的「非MP缺陷」係在蝕刻斑的特徵為六角形狀且沒有芯的部分上與微管相同，又，由於大小也有很多相同程度者之故，僅以蝕刻斑的光學顯微鏡像的觀察，很難被發現。又，「非MP缺陷」係作為XRT像幾乎沒有對比度之故，僅以透過X線拓撲像的觀察，很難發現。而且，即使併用蝕刻斑的光學顯微鏡像的觀察及透過X線拓撲像的觀察進行研究開發，由於原本「非MP缺陷」的存在本身就不為人所知之故，很難被發現。本發明人此次在研究開發高品質的8英吋SiC單結晶基板中，對6英吋SiC單結晶基板的製造工程逐一進行了慎重研究之結果，在偶然情形下有所發現。又，如實施例所示，該「非MP缺陷」不是8英吋的SiC單結晶基板特有的缺陷，在6英吋的SiC單結晶基板上也發現。
圖5係本實施形態的SiC單結晶基板的平面模式圖，SiC單結晶基板在中央部領域和位於其周圍的外側領域，顯示非MP蝕刻斑的密度分佈不同的情形。 本實施形態之SiC單結晶基板1，係分為作為基板的半徑r，從中心r/2的範圍的中央部領域1A和位於中央部領域1A的外側的外側領域1B時，中央部領域1A的非MP缺陷蝕刻斑(非MP蝕刻斑)的密度NA[個/cm 2]和外側領域1B的非MP缺陷蝕刻斑的密度NB[個/cm 2]，滿足 之關係為佳。即，非MP蝕刻斑的密度係相較中央部領域1A，外側領域者1B為高者為佳。 經由非MP蝕刻斑的密度相較中央部領域1A，外側領域1B為高時，應力充分被緩和，又，離子植入引起的損傷被適度減輕。
又，0.01＜NP＜0.5為佳。 NP在該範圍時，則應力緩和效果及離子極入引起的損傷減輕的效果為大，其結果，裝置製作工程的離子植入前後的SORI的變化被充分抑制，產率則提昇。
NP較為0.05~0.5。 NP更佳為0.1~0.4。 NP最佳為0.1~0.3。 NP最為優異為0.15~0.25。
SiC單結晶基板1的中央部領域1A和位於其周圍的外側領域1B中的非MP蝕刻斑的密度分佈係可例如經由退火條件來調整。根據退火條件進行調整的情況，則在後面描述。
SiC單結晶基板1係表裡兩面的加工變質層的厚度為0.1nm以下為佳。
SiC單結晶基板1的主面(以下有時稱為「表面」。)係鏡面。此係因為SiC單結晶基板的表面係需要磊晶成長SiC單結晶以形成SiC磊晶層以製作各種SiC裝置。因此，經由使用昇華法等製造的SiC單結晶晶錠切斷基板(成為該部分)，對被切斷的基板的表面進行鏡面加工而形成者。 另一方之主面(以下有時稱為「背面」。)雖可不為鏡面，但正面為鏡面，背面不是鏡面的SiC單結晶基板係在正面和背面產生殘留應力的差異，存在基板翹曲(特懷曼效應)以補償殘留應力的問題。經由背面也成為鏡面，可以抑制由特懷曼效應引起的基板的翹曲。即使在正面為鏡面且背面為非鏡面的情況下，也開發了可製作翹曲小的SiC單結晶基板的方法(例如，參照專利文獻2)。
SiC單結晶基板1係具有成為結晶方位的指標的切口2，但亦可以代替切口2，而具有OF(定向平面)。
SORI係表示基板的翹曲程度的參數之一，在支持基板的背面而不改變原本的形狀進行測定的情況下，以從使用基板表面上的全部資料經由最小平方法計算的最小平方平面到基板表面上的最高點和最低點的法線距離的合計來表示。
＜加工變質層與SORI的關係＞ SiC單結晶基板係經由將SiC單結晶晶錠切片，使表面平坦化而製作。實施如此的機械加工時，則在基板的表面會導入加工應變。將在SiC單結晶基板的表面上產生加工應變的部分稱為加工變質層。在表面、背面具有加工變質層的情況下，在表面及背面產生加工應變的差異，殘留應力亦產生差異，經由特懷曼效應而產生基板的翹曲。基板的形狀(翹曲)係由基板兩面的加工變質層所發出的應力狀態的平衡決定。
在專利文獻3的圖14中，顯示單結晶SiC晶圓的加工變質層深度與SORI的關係。根據該圖表，加工變質層深度越深，SORI的值越大。又，比較6英吋的SiC單結晶基板和4英吋的SiC單結晶基板時，6英吋的SiC單結晶基板更容易受到加工變質層的影響，SORI變大。由此推測，比較8英吋的SiC單結晶基板和6英吋的SiC單結晶基板時，8英吋的SiC單結晶基板更容易受到加工變質層的影響，SORI則進一步變大。因此，對於8英吋的SiC單結晶基板係相較6英吋的SiC單結晶基板，為了降低翹曲而去除加工變質層則變得更重要。
(SiC單結晶基板之製造方法) 關於本實施形態的SiC單結晶基板的製造方法，特別是對於8英吋直徑的SiC單結晶基板的製造方法，分為SiC單結晶晶錠的製作工程、和由晶錠之製作SiC單結晶基板的工程，進行說明。 為了調整SiC單結晶晶錠中非MP缺陷的產生量及分佈，進行(i)在SiC單結晶晶錠的成長後以特定的條件冷卻，(ii)在SiC單結晶晶錠的成長後以特定的條件退火，(iii)在SiC單結晶晶錠的切片後以特定的條件退火中之任一或其中2個以上之處理。
＜SiC單結晶晶錠之製作工程＞ 在持續深入研究中，本發明人發現在製作8英吋直徑的SiC單結晶晶錠時，對於6英吋直徑的SiC單結晶晶錠，更嚴格地控制徑方向和垂直方向(結晶成長方向)之溫度梯度係為關鍵。然後，經由適用專利文獻4所公開的方法，發現能夠實現對徑方向及垂直方向(結晶成長方向)溫度梯度之更嚴格的控制。具體而言，可以使用具備能夠在導引結晶成長的導引構件的外側，沿導引構件的延伸存在方向移動的斷熱材的SiC單結晶製造裝置。然而，作為對徑方向及垂直方向(結晶成長方向)的溫度梯度進行更嚴密的控制的方法，不限於專利文獻4所公開的方法。
在SiC單結晶晶錠的大口徑化的過渡期，在之前的口徑SiC單結晶晶錠的製作方法的適用中，會遇到不能得到同樣的結晶品質的大口徑SiC單結晶晶錠的問題。在從4英吋直徑的SiC單結晶晶錠邁向6英吋直徑的SiC單結晶晶錠的過渡期中，例如有以下問題(參照專利文獻1)。
在使用種晶的昇華再結晶法所成SiC單結晶的成長中，作為實現高結晶質量的成長條件之一，需要使成長時的單結晶晶錠的表面形狀在成長方向上大致呈凸狀。例如，在功率裝置中使用的4H型SiC單結晶的情況下，當在＜0001＞軸即結晶的c軸方向上大致平行地進行成長時，SiC結晶係經由從貫穿螺旋差排中抽出的螺旋狀階梯的發展而進行單結晶成長。為此，經由形成略凸狀，成長表面上的階梯供給源則實質上成為1處所，能夠提升晶型安定性。假設，在成長表面具有凹面或複數頂部的情況下，成長階梯的供給源成為複數處所，由此產生從各個供給源抽出的不同階梯相互碰撞的部分。如此之時，不僅從碰撞部分產生差排等缺陷，4H型晶型特有的c軸方向的原子層積狀態則容易紊亂之故，會產生6H型或15R型等層積構造不同的異種晶型，生成微管缺陷。
因此，為了使例如適合於功率裝置的4H型晶型安定化，使僅由4H型晶型構成的所謂單晶型結晶成長，使成長結晶的成長表面形狀成為略凸狀是重要的。具體而言，經由從成長速度等的觀點最佳化成長結晶的中心部的溫度，並且控制成長時的溫度分佈、即等溫線形狀而成為大致凸狀，從而實現成長結晶的凸形狀。如此，在實現大致凸狀的等溫線的成長條件下成長的SiC單結晶晶錠係以大致平行於等溫線的方式成長，從而確保上述的晶型安定性。
但是，在成長結晶口徑大口徑化為150mm(6英吋)以上的情況下，從成長速度等觀點視之，將結晶成長的中心部的溫度與以往的100mm(4英吋)口徑的單結晶成長同等地最佳化，同時控制成長時的溫度梯度，使成長結晶的成長表面形狀在成長方向上大致呈凸狀時，無論如何與種晶的周邊部為小口徑結晶成長的情況相比，溫度則會變高。其結果，存在種晶本身的SiC單結晶在其外周側的周邊部容易熱分解的問題。針對該問題，在專利文獻1中，經由主要的解決手段解決了使用由厚度為2.0mm以上的碳化矽單結晶構成的種晶的問題。
在本發明中，在製作8英吋直徑SiC單結晶晶錠時，作為專利文獻1所示的典型的6英吋直徑的SiC單結晶晶錠的製作方法中不進行的方法，使用能夠在導引結晶成長的導引構件的外側沿導引構件的延伸存在方向移動的斷熱材，經由不僅控制徑方向之溫度梯度，還控制垂直方向(結晶成長方向)的溫度梯度，成功地製造了具有與6英吋直徑的SiC單結晶晶錠相當的特性的8英吋直徑的SiC單結晶晶錠。以下，對SiC單結晶製造裝置及SiC單結晶晶錠的製作工程進行說明。
圖7係用以實施SiC單結晶晶錠的製作工程的SiC單結晶製造裝置的一例的剖面模式圖。
圖7所示的SiC單結晶製造裝置100係具備坩堝10、種晶設置部11、導引構件20和斷熱材30。在圖7中，為了便於理解，同時圖示了在原料G、種晶S、在種晶S上結晶成長的單結晶C。 在以下圖示中，將種晶設置部11與原料G相對的方向設為上下方向，將對於上下方向垂直的方向設為左右方向。
坩堝10係包圍結晶成長單結晶C之成膜空間K。坩堝10只要是用於經由昇華法製作單結晶C的坩堝，就可以使用公知者。例如，可以使用石墨、碳化鉭等。坩堝10在成長時成為高溫。因此，需要由可耐高溫的材料形成。例如，石墨的昇華溫度極高，為3550℃，能够承受成長時的高溫。
種晶設置部11係設置在與坩堝10內的原料G對向的位置。經由種晶設置部11位於與原料G對向的位置，能夠向種晶S及單結晶C有效地供給原料氣體。
導引構件20係從種晶設置部11的周圍向原料G延伸存在。即，導引構件20係沿著單結晶C的結晶成長方向配設。為此，導引構件20係作為單結晶C從種晶S結晶成長時的導引作用。
導引構件20的下端係由支持體21支持。支持體21係堵塞導引構件20的下端與坩堝10之間，抑制原料氣體向導引構件20的外側領域的侵入。原料氣體侵入該領域時，在導引構件20和斷熱材30之間則成長多結晶，阻礙斷熱材30的自由移動。
導引構件20和支持體21的連接部係鉚接構造為佳。鉚接構造係指設計成在對導引構件20施加物理力時，使導引構件20與支持體21的連接部緊固的構造。例如，連接部被螺紋切削加工的螺紋構造係鉚接結構的一例。導引構件20係可與結晶成長的單結晶C物理性接觸，在此時可防止導引構件20之脫落。
圖7中的導引構件20係在上下方向鉛直地延伸存在。導引構件20的形狀係不限於該形狀。圖9係本實施形態的SiC單結晶製造裝置101的另一例的剖面模式圖。圖9中的導引構件25係從種晶設置部11朝向原料G擴徑。經由導引構件25擴徑，能够擴大單結晶C的口徑。
又，雖然圖7中的導引構件20的上端開口，但亦可將導引構件20的上端與坩堝10的內面連接，將斷熱材30存在的空間作為封閉空間。
導引構件20的表面係以碳化鉭塗佈為佳。導引構件20係為了控制原料氣體的流動，經常暴露在原料氣體中。以石墨裸露的方式使用導引構件20時，石墨與原料氣體反應，會造成劣化損傷。劣化損傷時，則在導引構件20上會產生孔洞。又，由於劣化而剝離的碳粉被取入至單結晶C內，會導致使單結晶C的品質劣化的原因。與此相對，碳化鉭能夠承受高溫的同時，不會與原料氣體產生不必要的反應。因此，可以安定地進行高品質的SiC單結晶成長。
斷熱材30係在導引構件20的外側沿著導引構件20的延伸存在方向移動。經由斷熱材30的移動，能夠控制隔熱材30的原料G側的端面(以下稱為下面30a)與單結晶C的表面Ca的位置關係。為此，能夠自由地控制單結晶C的表面Ca附近的溫度分佈，能夠自由地控制結晶成長的單結晶C的表面形狀。 在結晶成長過程中，可以控制斷熱材30的原料側的端面30a與單結晶C的表面Ca的位置關係。 又，在結晶成長過程中，斷熱材30的原料側的端面30a係可以位於距單結晶C的表面Ca 20mm以內。 又，在結晶成長過程中，斷熱材30的原料側的端面30a係可以配置在單結晶C的表面Ca或種晶設置部11側。 又，隔熱材30的厚度係可以為製造0.2mm以上的SiC單結晶晶錠的成長量的一半以下。
圖10係使隔熱材30上下移動的驅動手段的剖面模式圖。驅動手段只要能夠使隔熱材30在上下方向上移動，則沒有特別限定。例如如圖10A所示，也可以設置從隔熱材30的上部向坩堝10的外部延伸存在的驅動構件31，經由上下推拉驅動構件，使斷熱材30移動。又，例如如圖10B所示，亦可從隔熱材30的下部支持斷熱材，設置昇降式的驅動構件32。更且，例如如圖10C所示，亦可在坩堝10的側面的一部分設置切口，設置藉由該切口向坩堝10的外部延伸存在的驅動構件33，經由上下驅動構件使斷熱材30移動。
斷熱材30係由在2000℃以上的高溫下熱傳導率為40W/mk以下的材料構成為佳。作為在2000℃以上的高溫下熱傳導率為40W/mk以下的材料，可列舉常溫時的熱傳導率為120W/mk以下的石墨構件等。又，斷熱材30係由在2000℃以上的高溫下為5W/mk以下的材料所構成為佳。作為在2000℃以上的高溫下熱傳導率為5W/mk以下的材料，可列舉石墨、以碳為主成分的氈材。
斷熱材30的形狀係根據挾持於導引構件20和坩堝10的內面的領域的形狀加以適當設計。如圖8所示，在導引構件20與坩堝10的內面的距離一定的情況下，以填埋此等之間的方式配置斷熱材30。又，如圖8所示，在導引構件25與坩堝10的內面的距離變化的情況下，根據此等之間最窄的位置來設計斷熱材35的形狀。經由如此設計，能夠避免斷熱材35在導引構件25和坩堝10的內面之間堵塞而不動。
斷熱材30的厚度係0.2mm以上為佳，較佳為5mm以上，更佳為20mm以上。斷熱材30的厚度過薄時，則有不能充分發揮斷熱效果之情形。又，斷熱材30的厚度係最終製造的單結晶長度的一半以下為佳。在此，單結晶長度係指結晶成長後的單結晶C的上下方向的長度(單結晶C的成長量)。單結晶的成長量係100mm時，斷熱材30的厚度係50mm以下為佳，單結晶的成長量為50mm時內，斷熱材30的厚度係25mm以下為佳。斷熱材30的厚度過厚時，則斷熱材30的移動會受到阻礙。又，斷熱材30的厚度在該範圍內時，則能夠經由斷熱材30在單結晶C內的上下方向上形成溫度差。為此，能夠防止原料氣體在單結晶C的表面Ca以外的部分再結晶化。
如上所述，根據上述SiC單結晶製造裝置，相對於結晶成長的單結晶，能夠相對地控制斷熱材的位置。經由控制斷熱材的位置，可以自由地控制結晶成長時單結晶C的表面附近的溫度分佈。單結晶C係沿等溫面成長之故，控制單結晶C的表面附近的溫度分佈係會導致控制結晶C的形狀。
在製作SiC單結晶晶錠時，可以使用上述的SiC單結晶製造裝置。以下，以使用圖8所示的SiC單結晶製造裝置100的情形為例進行說明。
在SiC單結晶晶錠的製作工程中，從設置於種晶設置部11的種晶S結晶成長單結晶C。單結晶C係使從原料G昇華的原料氣體在種晶S的表面再結晶而成長。原料G係經由利用設置在外部的加熱手段，對坩堝10進行加熱而昇華。昇華的原料氣體係沿著導引構件20向種晶S供給。
在SiC單結晶晶錠的製作工程中，在從種晶S結晶成長單結晶C的過程中，控制斷熱材30的下面30a與單結晶C的表面Ca的位置關係。經由控制此等位置關係，可以自由控制單結晶C的表面Ca的形狀。
圖11係顯示斷熱材30的下面30a與單結晶C的表面Ca的位置關係、與單結晶C附近的等溫面的關係。圖11A係單結晶C的表面Ca(結晶成長面)為平坦的情形之例，圖11B是單結晶C的表面Ca(結晶成長面)為凹狀的情形之例，圖11C係單結晶C的表面Ca(結晶成長面)為凸狀的情形之例。
如圖11A~圖11C所示，單結晶C的表面Ca的形狀係根據斷熱材30相對於單結晶C的表面Ca的位置而變化。如圖11A所示，在單結晶C的表面Ca與斷熱材30的下面30a的位置略為相同的情況下，單結晶C的表面Ca為平坦。相較之下，如圖11B所示，在斷熱材30的下面30a較單晶C的表面Ca更靠近原料G側的情況下，單結晶C的表面Ca成為凹狀，如圖11C所示，在單結晶C的表面Ca較斷熱材30的下面30a更靠近原料G側的情況下，單結晶C的表面Ca成為凸狀。
單結晶C的表面Ca的形狀根據斷熱材30相對於單結晶C的表面Ca的位置而變化，係因為成膜空間K內的等溫面T的形狀發生變化之緣故。圖12係模式性顯示結晶成長中的單結晶C附近的等溫面T的形狀圖。圖12A係沒有設置斷熱材30時的圖，圖12B係設置斷熱材30時的圖。
SiC的單結晶C係由於熱傳導率低，本身具有斷熱效果。另一方面，導引構件20的熱傳導性較單結晶C高。為此，如圖12A所示，不具有斷熱材30時的等溫面T係以從單結晶C擴展之方式加以形成。單結晶C的結晶成長面係沿等溫面T成長。為此，在不具有斷熱材30的情況下，單結晶C的表面Ca(結晶成長面)的形狀係被固定為凹狀。
相對於此，如圖12B所示，設置斷熱材30時，則等溫面T的形狀會變化。等溫面T的形狀係可以經由控制相對於斷熱材30之單結晶C的位置而自由設計。等溫面T的形狀的設計係可經由模擬等而事先確認，能夠高精度地進行。經由如此控制相對於斷熱材30之單結晶C的位置，能夠自由地設計單結晶C的表面Ca的形狀。
又，當控制相對於斷熱材30之單結晶C的位置時，還可發揮抑制對導引構件20之多結晶之附著的效果、以及能够減小單結晶C內的面內方向的溫度差的效果。
多結晶係形成在單結晶C的結晶成長面附近的溫度低的部分。例如，如圖12A所示，在單結晶C與導引構件20的溫度差大的情況下，在導引構件20上成長多結晶。當成長在導引構件20上的多結晶與單結晶C接觸時，會擾亂單結晶C的結晶性，成為缺陷的原因。相對於此，如圖12B所示，在單結晶C的表面Ca附近有斷熱材30時，則能够減小單結晶C與導引構件20的溫度差，能夠抑制多結晶的成長。
又，單結晶C內的面內方向的溫度差大時，則在單結晶C的成長過程中產生應力。 在單結晶C內產生的應力係會產生結晶面的應變、偏差等。單結晶C內的應變或晶格面的偏移係會導致基底面差排(BPD)等的殺手級缺陷之產生原因。
在此對於可以控制單結晶C的表面Ca的形狀做了說明。單結晶C的表面Ca的形狀係平坦或朝向原料G為凸形狀者為佳。單結晶C的表面Ca的形狀係朝向原料G為凹形狀之情況下，品質則為不佳。為了使單結晶C的表面Ca的形狀成為平坦或凸形狀，使單結晶C的表面Ca與斷熱材30的下面30a的位置大致相同，或者將單結晶C的表面Ca設置在較斷熱材30的下面30a更靠近原料G側。
在此，「大致相同」並不意味單結晶C的表面Ca和斷熱材30的下面30a的位置完全處於同一高度，而是意味容許在對等溫面T沒有太大影響的範圍的位置偏移。具體而言，斷熱材30的下面30a係位於距單結晶C的表面Ca 30mm以內時，則可以說單結晶C的表面Ca與斷熱材30的下面30a處於大致相同的位置關係。另一方面，為了使單結晶C的表面Ca的形狀平坦，單結晶C的表面Ca與斷熱材30的下面30a的位置關係係接近完全相同為佳，斷熱材30的下面30a係位於距單晶C的表面Ca 20mm以內的位置為佳，位於10mm以內的位置更佳。
又，單結晶C的表面Ca係較斷熱材30的下面30a更靠近原料G側為佳。即，斷熱材30的下面30a係存在於較單結晶C的表面Ca更靠近種晶設置部11側為佳。即使在發生成膜空間K內的溫度波動等外部因素的情況下，亦能夠抑制單結晶C的表面Ca成為凹形狀。
又，斷熱材30的位置係從結晶成長開始時進行控制為佳。即，在結晶成長開始時，控制斷熱材30的下面30a與種晶S的表面的位置關係為佳。
在結晶成長開始之後，種晶設置部11存在於種晶S的周圍，種晶S與坩堝10的距離也很近。為此，成膜空間K內的等溫面T亦受到此等構件的溫度(熱傳導率)影響。即，在從種晶S使單結晶C成長30mm以上的領域中，最能發揮使用斷熱材30的效果。另一方面，並非是在結晶成長開始後立即不能發揮斷熱材30的效果。
例如，在不設置斷熱材30而結晶成長後的單結晶C的結晶成長面的形狀成為凹狀的情況下，在之後的成長過程中，需要使單結晶C的結晶成長面的形狀返回凸狀。結晶成長面的形狀在成長過程中，從凹狀變為凸狀時，則應力在單結晶C內蓄積，容易產生缺陷。因此，斷熱材30的位置係從結晶成長開始時進行控制為佳。相對斷熱材30之種晶S的位置關係係可以與結晶成長過程中的斷熱材30與單結晶C的位置關係同樣地設計。
以上，SiC單結晶晶錠製作工程係雖在具有於結晶成長爐內，配置SiC原料粉末和種晶的準備工程、和昇溫至昇華SiC原料粉末之結晶成長溫度的昇溫工程、和在種晶上成長SiC單結晶的單結晶成長工程、當成長到特定長度的SiC單結晶時，使結晶成長爐內降溫的降溫工程的部分，與通常的SiC單結晶晶錠的製作工程為共通，為了調整SiC單結晶晶錠中非MP缺陷的產生量及分佈，進行(i)在降溫工程中，在SiC單結晶晶錠的成長後以特定的條件冷卻，或(ii)在單結晶成長工程與降溫工程之間，令SiC單結晶晶錠以特定的條件退火。
(i)特定之條件的冷卻工程(降溫工程) 為了調整SiC單結晶晶錠中的非MP缺陷的產生量及分佈，在從成長溫度超過2000℃到室溫(25℃程度)的冷卻工程中，成長後，將至1500℃的冷卻速度設為100~320℃/h的範圍，將從1500℃到室溫的冷卻速度控制為50 ~300℃/h的範圍。
(ii)在單結晶成長工程與降溫工程之間，令SiC單結晶晶錠以特定的條件退火的工程(退火工程) 對成長後之SiC單結晶晶錠，在非活性環境下進行退火。 在石墨製之容器內，為了抑制SiC單結晶晶錠及晶錠表面之碳化，置入Si源。作為代表性Si源，雖有Si、SiC、Si 3N 4，但非限定於此等。從成本的觀點視之，在氬氣環境下進行為佳。為了便於控制溫度梯度，可以在容器內填充石墨粉。 又，以SiC單結晶晶錠的徑方向溫度梯度為20℃/cm以下，且成長方向溫度梯度為0~50℃/cm的範圍的方式，調整加熱手段及斷熱材30等，在1800~2000℃進行10~20小時的退火。
＜SiC單結晶基板之製作工程＞ 由所得的SiC單結晶晶錠製作SiC單結晶基板的工程(以下有時稱為基板化工程。)中，經由進行通常的基板加工(圓筒加工、切片~研磨)，可得到SiC單結晶基板。例如，包括包括平磨的平坦化工程、加工變質層除去工程等。如上所述，為了調整SiC單結晶晶錠中非MP缺陷的產生量及分佈，在SiC單結晶晶錠製作工程中，雖可以進行SiC單結晶晶錠的成長後，在特定的條件下冷卻的工程((i))、或SiC單結晶晶錠的成長後，在特定的條件下退火的退火工程(ii)、或者(i)及(ii)之兩者，作為替代，或者除此之外，在該基板化工程中，為了調整SiC單結晶晶錠中的非MP缺陷的產生量及分佈，也可進行(iii)在SiC單結晶晶錠切片後，在特定的條件下退火的基板退火工程。以下，對該基板退火工程及使用了特徵性淤漿的平磨加工進行說明。除此之外之對於從SiC單結晶晶錠得到SiC單結晶基板的加工，可以使用公知的方法。
基板退火工程係將SiC單結晶晶錠切片後，實施退火處理的工程。也可在基板化工程中的各工程後進行。在SiC單結晶晶錠製作工程中非MP缺陷蝕刻斑密度的調整為雜質部的情況下，即(i)在特定條件下的冷卻工程(降溫工程)及/或(ii)單結晶成長工程和降溫工程間的退火工程中，非MP缺陷蝕刻斑密度的調整為雜質部的情況下，該(iii)基板退火工序亦可以作為追加的退火處理進行。 由於經由退火使基板表面的粗糙度增加之故，從成本的觀點視之，在最終的研磨精加工後進行退火處理並不佳，只要再次進行加工即可。在研磨前的基板表面粗糙度大的階段進行退火處理為佳。
圖6係作為用於實施基板退火工程的一例，用於說明使用退火坩堝的基板退火工程的實施的退火坩堝的剖面模式圖。
使用圖6所示的退火坩堝200，對基板退火工程進行說明。 基板退火工程係包含準備切片狀態的基板201的工程、和在石墨制容器200內，配置Si源的工程、和在該容器內配置對象的基板201的工程、和將此等配置在加熱裝置的工程、和退火處理的工程。配置Si源的工程亦可與將對象的基板配置在容器200內的工程一起進行。為了形成所期望的溫度分佈，亦可在容器200內填充石墨粉203，或者配置石墨製構件。退火的條件與SiC單結晶晶錠的退火相同，例如在氬等之非活性環境下，在1800℃~2000℃的範圍內，進行10~20小時程度的處理。
如圖6所示，成為基板退火工程的對象的SiC單結晶基板板201係例如亦可配置在退火坩堝20的中心，為了防止SiC單結晶基板201的表面碳化，在虛擬晶圓204夾著SiC單結晶基板201的狀態下，實施基板退火工程。
作為基板退火工程中的退火條件，例如在氬(Ar)環境下(如700Torr)，在1950℃保持20小時。
為了計測非MP缺陷密度，在實施熔融KOH蝕刻時，不論是否實施基板退火工程，都以相同量的切削量對表面進行研磨，實施熔融KOH蝕刻。
在圖7中，在右側顯示SiC單結晶基板的XRT影像(g(1-100))。在該XRT像中，沒有看到與缺陷對應的濃淡。圖7的左下圖及左上圖係表示在熔融KOH蝕刻後的光學顯微鏡像中，各分割區域有無產生非MP蝕刻斑。左下圖係未實施基板退火工程的圖，左上圖是實施基板退火工程的圖。在未實施基板退火工程的左下圖中，雖看不到蝕刻斑，但在實施基板退火工程的左上圖中，如箭頭所示，產生了多數之非MP蝕刻斑。如此，經由基板的退火處理，可以增加非MP蝕刻斑。即，經由基板的退火處理，可調整非MP蝕刻斑密度。 又，在圖7的左上圖中，可知在外側區域，非MP蝕刻斑的增加較中央部領域為大。如此，可經由基板退火工程中的退火條件來調整中央部領域與外側領域的非MP蝕刻斑密度之比。
接著，對可使用的平磨加工用淤漿進行詳細說明。 在游離磨粒方式的加工工程中，例如使含有水、碳化硼磨粒和分散碳化硼磨粒的添加劑的淤漿，在上平臺和下平臺之間流動的同時，經由上平臺21和下平臺對SiC基板1施加壓力，使SiC基板1的表面平坦化。加工工程中使用的淤漿係例如含有水作為主成分的淤漿。使用含有水作為主成分的淤漿時，可以提高碳化硼磨粒的分散性，在加工工程中不易產生二次凝聚。又，在使用含有水作為主成分的淤漿的情況下，SiC基板中設置漿料供給孔的上平臺側的面係經由水的直接供給來洗淨表面，未設置漿料供給孔的下平臺側的面係經由從SiC基板和載體板的間隙供給的水來進行洗淨。在平磨加工中使用的淤漿係被回收到槽中，從該槽再次供給。
碳化硼磨粒的修正莫氏硬度(14)係較作為被研磨對象的SiC基板的修正莫氏硬度(13)稍大，較金剛石的修正莫氏硬度(15)為小。因此，經由使用如此的淤漿，能够在抑制修正莫氏硬度(13)的SiC基板上產生龜裂的同時，可較提升加工速度，且能夠抑制碳化硼磨粒的粒徑的減少。
淤漿中的碳化硼磨粒的比例係例如為15質量%以上45質量%以下，20質量%以上40質量%以下為佳，更佳為25質量%以上35質量%以下。經由使淤漿中的碳化硼磨粒的比例成為15質量%以上，可以提高淤漿的碳化硼磨粒的含有量，提升平磨加工的加工速度。又，經由使淤漿中的碳化硼磨粒的比例成為45質量%以下，能夠抑制碳化硼磨粒彼此的接觸的頻繁度及面積，容易抑制碳化硼磨粒的粒徑的減少及碳化硼磨粒的磨滅。
加工工程中使用淤漿中的碳化硼磨粒，係例如平均粒徑為15μm以上40μm以下，25μm以上35 μm以下為佳。經由使用平均粒徑為15μm以上的碳化硼磨粒，容易提升對SiC基板1的表面進行平磨加工的加工速度，進而能夠使後述的添加劑充分地附著在表面上，從而導致分散性的提升和粒徑減少的抑制。又，經由令平均粒徑成為40μm以下，容易得到抑制在SiC基板上產生龜裂以及SiC基板的破裂的效果，進而能夠抑制後述的添加材過度附著於表面，能够抑制作為被加工物的與SiC基板的接觸面積降低所造成的加工速度的降低。又，經由使用如此的碳化硼磨粒，容易抑制平磨加工前後的粒徑的變化。在此，上述碳化硼磨粒平均粒徑係加工前的碳化硼磨粒的平均粒徑，加工後的碳化硼磨粒的平均粒徑為加工前後的碳化硼磨粒的平均粒徑之比為0.91以上1.2以下之故，例如為14μm以上48μm以下，23μm以上42μm以下。
在此，碳化硼磨粒的平均粒徑係基於使用粒度分佈測定裝置Mastersizer Hydro 2000MU(Spectris股份有限公司)或MT3000II型(MicrotracBEL股份有限公司）的雷射散射光測定中所測定的粒度分布來測定。
作為添加劑，可以使用多元醇、酯及其鹽、均聚物及其鹽、共聚物等。作為具體例，可使用甘油、1-乙烯基咪唑、椰子油脂肪酸甲基牛磺酸鈉、月桂酸醯胺醚硫酸酯鈉鹽、肉豆蔻酸醯胺醚硫酸酯鈉鹽、聚丙烯酸、選自丙烯酸-馬來酸共聚物所成群的1種或2種以上者。
此等添加劑係可以提高碳化硼磨粒在淤漿中的分散性。
添加劑係附著在碳化硼磨粒的表面，抑制碳化硼磨粒彼此直接接觸。如此，添加劑係提高淤漿中的碳化硼磨粒的分散性，且抑制加工工程中的磨粒的粒徑減少。
淤漿中添加劑的比例係例如為3體積%以上20體積%以下，5體積%以上15體積%以下為佳，10體積%以上15體積%以下為佳。在此，淤漿中的添加劑的比例係指將甘油等添加劑(添加劑成分)的體積除以淤漿的體積的比例。經由使淤漿中的添加劑在上述範圍內，能夠充分地附著在淤漿中的碳化硼的表面，得到淤漿中的碳化硼磨粒的較佳分散度，容易抑制加工工程中碳化硼磨粒的粒徑減少。
在該平磨加工中，在加工工程中，加工SiC基板表面的加工速度係例如為14μm/h以上45μm/h以下，16μm/h以上40μm/h以下為佳，更佳為18μm/h以上25μm/h以下。加工速度係取決於先前記載之加工壓力和碳化硼磨粒的平均粒徑。經由加工速度設定為45μm/h以下，容易得到抑制碳化硼磨粒的粒徑的減少及碳化硼磨粒的磨滅的效果。加工速度成為14μm/h以上時，可以提高吞吐量。在分複數次進行平磨加工的情況下，經由將SiC基板的板厚的總變化量除以加工時間的合計而求出的加工速度只要在上述範圍內即可，任一時刻的加工速度都在上述範圍內為佳。即，在分複數次進行平磨加工的情況下，各次計算出的加工速度都在上述範圍內為佳。
在此，加工速度係根據平磨加工前後的SiC基板1的板厚之差及加工時間來計算。具體而言，加工速度係經由以下的方法算出。SiC基板1板厚的測定位置係在SiC基板1上形成定向平面OF之前的狀態下的SiC基板的中心所對應的位置1c、和從定向平面OF的中點向朝向位置1c離開5~10mm的位置1a、和位置1a、1c在同一直線c上，從SiC基板1的外周向位置1a方向離開5~10mm的位置1b，和在對於直線c垂直的直線上，從SiC基板1的外周向位置1a方向離開5~10mm的位置1d、1e。用Indicator(ID-C150XB，Mitsuyo製)測定該5個位置1a~1e的SiC基板1的板厚，將求出的板厚作為SiC基板1的板厚處理。將如此求出加工前後的SiC基板1的板厚(μm)的差除以加工時間(h)，由此計算加工速度。
在加工工程中使用的淤漿中的碳化硼磨粒的表面附著添加劑，提高碳化硼磨粒的分散性的同時，能夠抑制碳化硼磨粒的接觸之故，能夠抑制碳化硼磨粒的粒徑的減少。 具體而言，在加工工程中使相對加工前的碳化硼磨粒的平均粒徑之加工後的碳化硼磨粒的平均粒徑之比成為0.91以上1.2以下的程度上，能夠抑制碳化硼磨粒的粒徑的變化。在此，該比中含有大於1的數值的理由係在加工工程中，碳化硼磨粒被二次凝聚，一部分碳化硼磨粒的粒徑有時較加工前為大之情形之緣故。
在以往該平磨加工中，由於經由平磨加工使淤漿中的碳化硼磨粒的粒徑大幅減少之故，在再次進行平磨加工時，每次都需要在淤漿中追加磨粒，又，每次都需要根據用於平磨加工的次數求出淤漿中的磨粒的粒徑分佈等的繁瑣的管理。 如此，在該平磨加工中，能夠容易地管理碳化硼磨粒的粒徑的同時，能夠實現成本削減，更且夠够降低環境負荷的如時，能夠抑制龜裂的產生。
另外，在該平磨加工中，由於碳化硼磨粒的粒徑不太變化之故，能夠抑制平磨加工中加工速度的變化，在相同的條件下持續平磨加工。該平磨加工係在使用將較作為被研磨對象的碳化矽修正莫氏硬度稍大的碳化硼作為磨粒的情況下特別有效。該平磨加工係使用如此的磨粒和基板之故，使用金剛石作為磨粒、可抑制使用SiC基板作為被研磨對象時頻繁產生的龜裂。
另外，在該平磨加工中，由於能夠抑制碳化硼磨粒的粒徑的減少和磨滅之故，平磨加工中的淤漿中的碳化硼磨粒的粒徑的偏差會變小。平磨加工的加工速度係依賴於所使用的磨粒的粒徑，在該平磨加工中，由於能夠抑制磨粒的粒徑的偏差之故，SiC基板的表面整體被大致均等的粒徑的磨粒所加工，加工後的SiC基板的面內偏差則變小。 實施例
以下，雖對於本發明之實施例進行說明，但本發明非限定於以下之實施例。
(實施例1) 首先，使用圖8所示的SiC單結晶製造裝置製作SiC單結晶晶錠。 首先，使用作為種晶S，以相對於(0001)面具有偏角4°的面為主面，為偏角4°，直徑200mm、厚度5mm的4H-SiC單結晶。配合結晶成長，一邊使斷熱材30階段性地移動，使得斷熱材30的原料側端面(下面)較單結晶的表面靠蓋部側，且斷熱材30的原料側端面與單結晶的表面的成長方向的距離在10mm以內，一邊進行結晶成長。在SiC單結晶晶錠長度為20mm程度的階段，結束單結晶成長工程，作為降溫工程，為了調整SiC單結晶晶錠中的非MP缺陷的產生量及分佈，令從成長溫度超過2000℃到室溫(25℃程度)的冷卻，控制成為將至1500℃的冷卻速度設為300℃/h，將從1500℃到室溫的冷卻速度控制為300℃/h。 如此得到的SiC單結晶晶錠的直徑為208mm，高度為20.2mm。
接著，SiC單結晶晶錠經由公知的加工方法，得到12枚相對於(0001)面具有4°偏角的主面、厚度為1.0mm的8英吋SiC基板。
對於該SiC基板，測定板厚。 接著，將測定板厚的SiC基板載置在研磨裝置的載體板上，進行平磨加工。平磨加工用淤漿係經由在水中添加特定量的碳化硼磨粒及作為添加劑的AD8(10體積%)並分散而獲得。作為碳化硼磨粒，使用粒度F320(JIS R6001)。在此，淤漿中作為添加劑的甘油(Aichemitechno公司製)的比例為6體積%。 平磨加工係一邊以供給量16L/min供給平磨加工用淤漿，一邊以游離磨粒方式進行。平磨加工用淤漿係循環使用。
平磨加工中的研磨裝置的驅動條件係加工壓力160g/cm 2、下平臺轉速16rpm、上平臺轉速5.5rpm、中心齒輪轉速2.8rpm、內齒輪轉速6.0rpm、加工時間40分鐘。 平磨加工後，以與加工前同樣的方法進行淤漿中碳化硼磨粒的粒徑分佈的測定的同時，以與加工前同樣的方法進行板厚的測定，亦進行加工速度的計算。在該平磨加工中，15枚SiC基板的加工速度的平均為18μm/h。 在進行測定後，供給在之前的平磨加工中使用的淤漿，一邊使淤漿循環，一邊進行第2次的平磨加工及測定。又，在實施例1中，重複該操作，進行合計8次的平磨加工及測定。
接著，進行用於除去加工變質層的蝕刻工程、用於鏡面研磨的CMP工程，得到實施例1的SiC單結晶基板。
(實施例2) 對於降溫工程中的冷卻條件，除了將至1500℃的冷卻速度變更為200℃/h以外，在與實施例1同樣的條件下得到SiC單結晶基板。
(實施例3) 對於降溫工程中的冷卻條件，除了將至1500℃的冷卻速度變更為100℃/h以外，在與實施例1同樣的條件下得到SiC單結晶基板。
(實施例4) 對於降溫工程中的冷卻條件，除了將至1500℃的冷卻速度變更為100℃/h，至室溫的冷卻速度變更為200℃/h以外，在與實施例1同樣的條件下得到SiC單結晶基板。
(實施例5) 除了使用直徑150mm的種晶S以外，在與實施例2相同的條件下獲得SiC單結晶基板。
(比較例1) 對於降溫工程中的冷卻條件，除了將至1500℃的冷卻速度變更為330℃/h以外，在與實施例1同樣的條件下得到SiC單結晶基板。
(比較例2) 對於降溫工程中的冷卻條件，除了將至1500℃的冷卻速度變更為40℃/h以外，在與實施例1同樣的條件下得到SiC單結晶基板。
(比較例3) 對於降溫工程中的冷卻條件，除了將至1500℃的冷卻速度變更為40℃/h，至室溫的冷卻速度變更為50℃/h以外，在與實施例1同樣的條件下得到SiC單結晶基板。
(評估) 對於實施例1~5、比較例1~3的SiC單結晶基板，測定非MP缺陷坑密度及SORI。然後，使用離子植入裝置向表面摻雜植入氮離子，在裝置製作時，通常在真空中、1600℃下以30分鐘的條件進行與離子植入一起進行的退火處理後，測定SiC單結晶基板的SORI。非MP缺陷坑密度係經由550℃、10分鐘之KOH蝕刻出現之蝕刻斑加以測定。於表1顯示其結果。離子植入前後SORI的變化率為係經由{(植入前之SORI-植入後之SORI)/(植入前之SORI)}×100算出。
(實施例6~10、比較例4~7) 與實施例1同樣地獲得SiC單結晶基板，經由退火處理在該SiC單結晶基板的中央部領域和位於其周圍的外側領域調整非MP蝕刻斑的密度分佈，獲得實施例6~9及比較例4~7的評估用的SiC單結晶基板。又，對於實施例10，除了與實施例5同樣地獲得SiC單結晶基板以外，與實施例6~9及比較例4~7同樣地獲得其評估用的SiC單結晶基板。對於所得的SiC單結晶基板，測定中央部領域和外側領域的非MP缺陷坑的密度和SORI。於表2顯示其結果。
由表1所示的實施例1~4的結果可知，經由結晶成長後的降溫工程中的冷卻速度，可以調整非MP缺陷密度。在實施例的冷卻速度範圍內，發現冷卻速度越小，非MP缺陷密度越大。 另外，當非MP缺陷密度為0.01~50.2[個/cm 2]時(實施例1~4)，離子植入前後的SORI的變化率為500%以下。相對於此，當非MP缺陷密度為0[個/cm 2]時(比較例1)，離子植入前後的SORI的變化率超過1500%。又，當非MP缺陷密度為50[個/cm 2]時(比較例2、3)，離子植入前後的SORI的變化率大幅超過500%。 又，當非MP缺陷密度為1.5~9.8[個/cm 2]時，離子植入前後的SORI的變化率為400%以下。當非MP缺陷密度為1.5[個/cm 2]時，離子植入前後的SORI的變化率則最小，為324%。 又，對於作為6英寸SiC單結晶基板的實施例5，亦與作為8英吋SiC單結晶基板的實施例1~4同樣，能夠確認到非MP缺陷的存在。
由表2所示的實施例6~9及比較例4~5的結果可知，經由在獲得SiC單結晶基板後，實施基板退火工程，能夠調整中央部領域及外側領域的非MP缺陷坑的密度之比NP。 又，NP為0.051~0.469時(實施例6~9)，離子植入前後的SORI的變化率為750%以下。相對於此，在NP為0.005時(比較例4)，離子植入前後SORI的變化率超過1600%，又，NP超過0.5(比較例5~7)時，則離子植入前後SORI的變化率接近1000%，在NP為0.694時，離子植入前後SORI的變化率超過3000%。 又，NP為0.137~0.213時(實施例7~8)，離子植入前後的SORI的變化率為300%程度以下。NP為0.213時(實施例8)，離子植入前後的SORI的變化率最小，為210%。 又，對於作為6英吋SiC單結晶基板的實施例10，與作為8英吋SiC單結晶基板的實施例6~9同樣，可調整中央部領域和外側領域的非MP缺陷坑的密度之比NP。
1:SiC單結晶基板 1A:中央部領域 1B:外側領域
[圖1]關於本實施形態的SiC單結晶基板的平面模式圖。 [圖2A]係顯示SiC單結晶基板之面方位的模式圖、係相對主面垂直切割之垂直剖面圖。 [圖2B]係顯示SiC單結晶基板之面方位的模式圖、係相對主面從垂直方向所視的平面模式圖。 [圖3A]SiC單結晶基板之非MP蝕刻斑之光學顯微鏡像。 [圖3B]SiC單結晶基板之MP蝕刻斑之光學顯微鏡像。 [圖3C]SiC單結晶基板之TSD蝕刻斑之光學顯微鏡像。 [圖4A]SiC單結晶基板之透過X線拓撲像之光學顯微鏡像。 [圖4B]在取得透過X線拓撲像後，表現出蝕刻斑的表面的光學顯微鏡像。 [圖5]關於本實施形態的SiC單結晶基板的平面模式圖。 [圖6]係用於實施基板退火工程的退火坩堝的剖面模式圖。 [圖7]在右側顯示SiC單結晶基板的XRT像(g(1-100))，在左下顯示沒有基板退火的樣品的熔融KOH蝕刻後的光學顯微鏡像，在左上顯示有基板退火的樣品的熔融KOH蝕刻後的光學顯微鏡像。 [圖8]SiC單結晶製造裝置的剖面模式圖。 [圖9]SiC單結晶製造裝置的其他例之剖面模式圖。 [圖10A]在SiC單結晶製造裝置中，使斷熱材上下移動的驅動手段的剖面模式圖。 [圖10B]在SiC單結晶製造裝置中，使斷熱材上下移動的驅動手段的剖面模式圖。 [圖10C]在SiC單結晶製造裝置中，使斷熱材上下移動的驅動手段的剖面模式圖。 [圖11A]顯示斷熱材的下面與單結晶的表面的位置關係、和單結晶附近的等溫面的關係。 [圖11B]顯示斷熱材的下面與單結晶的表面的位置關係、和單結晶附近的等溫面的關係。 [圖11C]顯示斷熱材的下面與單結晶的表面的位置關係、和單結晶附近的等溫面的關係。 [圖12A]係模式性顯示結晶成長中的單結晶附近的等溫面的形狀圖。 [圖12B]係模式性顯示結晶成長中的單結晶附近的等溫面的形狀圖。
1:SiC單結晶基板
1a,1b,1c,1d,1e:位置
2:切口

Claims (6)

  1. 一種碳化矽單結晶基板，其特徵係主面相對於(0001)面在＜11-20＞方向上，0°~6°的範圍、在＜1-100＞方向上，0°~0.5°的範圍，具有偏角， 對Si面在500℃熔融KOH下進行15分鐘的蝕刻時表現出的蝕刻斑為六角形狀且不具有芯，更且，觀察之蝕刻斑面積係較TSD蝕刻斑的蝕刻斑面積大10%以上微管(MP)蝕刻斑之蝕刻斑面積之110%以下、且在透過X線拓撲像中，包含與前述微管(MP)之透過X線拓撲像可區別的非MP缺陷， 前述蝕刻斑中，作為前述非MP缺陷被鑑定之坑的非MP缺陷坑為以0.1個/cm 2~50個/cm 2之範圍顯現。
  2. 如請求項1記載之碳化矽單結晶基板，其中，前述蝕刻斑中，作為前述非MP缺陷被鑑定之坑的非MP缺陷坑為以0.9個/cm 2~50個/cm 2之範圍顯現。
  3. 如請求項1或2記載之碳化矽單結晶基板，其中，作為基板的半徑r，在從中心分為r/2範圍的中央部領域和位於前述中央部領域外側的外側領域時， 前述中央部領域的非MP缺陷坑的密度NA[個/cm 2]、和前述外側領域的非MP缺陷坑的密度NB[個/cm 2]，係滿足 之關係。
  4. 如請求項1或2記載之碳化矽單結晶基板，其中，直徑為145mm~155mm範圍。
  5. 如請求項1或2記載之碳化矽單結晶基板，其中，直徑為190mm~205mm範圍。
  6. 一種碳化矽單結晶基板，其特徵係主面相對於(0001)面在＜11-20＞方向上，0°~6°的範圍、在＜1-100＞方向上，0°~0.5°的範圍，具有偏角， 對Si面在500℃熔融KOH下進行15分鐘的蝕刻時表現出的蝕刻斑為六角形狀且不具有芯，更且，觀察之蝕刻斑面積係較TSD蝕刻斑的蝕刻斑面積大10%以上微管(MP)蝕刻斑之蝕刻斑面積之110%以下、且在透過X線拓撲像中，包含與前述微管(MP)之透過X線拓撲像可區別的非MP缺陷， 前述蝕刻斑中，作為前述非MP缺陷被鑑定之坑的非MP缺陷坑為以0.01個/cm 2~50個/cm 2之範圍顯現， 作為基板的半徑r，在從中心分為r/2範圍的中央部領域和位於前述中央部領域外側的外側領域時， 前述中央部領域的非MP缺陷坑的密度NA[個/cm 2]、和前述外側領域的非MP缺陷坑的密度NB[個/cm 2]，係滿足 之關係。
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